QUIMICA ANALITICA

Ing. Mlaga Apaza Vicente

Introduccin
La Qumica Analtica es la rama de la Qumica que
est relacionada con la separacin y anlisis de las
sustancias qumicas.
Estudia el conjunto de principios, leyes, y tcnicas
necesarias para la determinacin de la composicin
qumica de cualquier muestra, tanto natural como
artificial.
Incluye el anlisis cualitativo y el anlisis
cuantitativo.

Ing. Mlaga

 Qu es el anlisis cualitativo ?
Qu es el anlisis cuantitativo ?

Ing. Mlaga

 El anlisis qumico cualitativo responde a la pregunta de

qu? est presente en una muestra.

El anlisis qumico cuantitativo responde a la pregunta

de cunto? est presente en una muestra.

Mag. Elizabeth Arancibia Araya

 El anlisis cualitativo indica la presencia o ausencia de

algunos elementos, iones o molculas.
El anlisis cuantitativo provee de datos que consideran la
composicin qumica de la materia. Es por esto que se le
considera el anlisis ms importante.
Los datos obtenidos pueden ser muy detallados,
incompletos o generales, de all que el anlisis puede ser
parcial o total.
Ing. Mlaga

Introduccin
Dnde se usa la qumica analtica?
Para relacionar las propiedades qumicas y
fsicas. Ejemplo: eficiencia de un catalizador,
propiedades de un metal, etc.
Control de calidad. Ej. El agua potable.
Determinar
la
cantidad
de
un
constituyente valioso. Ej. La cantidad de
oro en un mineral.
Diagnstico.
Investigacin :Ej. Estudios de corrosin,
procesos de extraccin etc.

Introduccin
Qu mtodos son utilizados en el
anlisis cuantitativo?

Gravimtricos
Volumtricos
Absorcin de energa radiante
Emisin de energa radiante
Anlisis Gaseoso
Elctrico
Varios
Ing. Mlaga

Anli sis
C uanti tativ o

Anli sis
Est ructural
Anli sis
clsico

Anli sis
cualit ativo

M t odos de
separaci n

Anli sis
Inst ru ment al

Otros
Segn t cni ca
Seg n fin al idad

CLASIFIC ACIONES
GENRIC AS DE LA
QUMICA ANALTICA

Seg n nat ural eza

m uestra / anali to

Otras
Seg n t am ao i nicial d e
la m uestra

Seg n prop orci n

relativ a d e anal itos

DIVISION ES MS USU ALES DE LA QUIMICA ANA LITIC A

ANLISIS

Bioqumico

Inorgnico
Orgnico

Orgnico
Inorgnico

Bioqumico

ANLITO

Tipos de anlisis segn la naturaleza de la muestra y de los analitos

Segn el tamao de la muestra inicial que se somete

al proceso analtico, puede clasificarse el anlisis en
cuatro tipos:

0.0001 g

Ultra- micro
anlisis

0,01 g

Micro anlisis

0,1 g

Semi- micro
anlisis

Macro
anlisis

Clasificacin de los anlisis qumicos segn el tamao

de la muestra

Segn la proporcin relativa ( concentracin) de los

analitos en la muestra pueden diferenciarse tres tipos
de determinaciones:

(100 ppm)
1%

0,01 %

Trazas

Micro-componentes

DETERMINACIONES

Macro-componentes

ETAPAS DE UN ANLISIS CUANTITATIVO

Eleccin del Mtodo
Obtencin de una muestra representativa

Preparacin de la Muestra
Disolucin de la muestra
Eliminacin de Interferentes
Medicin de la propiedad del analito
Clculo de los resultados
Evaluacin confiabilidad de los resultados

ETAPAS DE UN ANLISIS CUANTITATIVO

TPICO

1. Seleccin de un mtodo de anlisis

Balance entre exactitud y economa.

Considerar el nmero de muestras.

Mtodo elegido siempre debe estar determinado por la
complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad de

componentes en la matriz de la muestra.

CLASIFICACIN DE LOS MTODOS

CUANTITATIVOS DE ANLISIS

Resultados se calculan a partir de 2 mediciones:

Masa de muestra
Volumen de muestra
Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la medicin

MTODO GRAVIMTRICO
Determinacin de la masa del analito o compuesto que est
qumicamente relacionado

MTODO VOLUMTRICO
Medicin de volumen de una solucin que contiene
suficiente reactivo para reaccionar completamente con el
analito.

MTODOS ELECTROANALTICOS
Medicin
de
propiedades
elctricas
como:potencial,corriente,resistencia y cantidad de carga

MTODOS ESPECTROSCPICOS
Medicin de la interaccin de la radiacin electromagntica
con los tomos o molculas del analito, o la radiacin
producida por los analitos.

MTODOS DIVERSOS
Medicin de propiedades como la relacin masa-carga,calor de
reaccin, velocidades de reaccin, ndice de refraccin,
conductividad trmica,etc.

2. Obtencin de una cantidad medida de muestra

Muestra representativa del total
Contener la misma proporcin de componentes que el
producto total.
Importancia del muestreo
Productos a analizar no son homogneos.
Definicin de Muestra
a) Material sobre el cual se hace una determinacin.
b) Material del que se toman porciones para la
preparacin de un sistema susceptible de mediciones
que determinen la cantidad de un constituyente
deseado.

TCNICAS DE MUESTREO
A) MUESTREO DE SLIDOS
Material Homogneo: Tomar muestra suficiente para poder
efectuar las determinaciones requeridas y para conservar
una parte (contramuestra)con la que se pueda comprobar
algn dato.
Material Heterogneo: El tamao de la muestra depender
de la cantidad de dicho material y de la variacin del tamao
de sus partculas
< nmero de masas individuales, < tamao de partculas

TCNICAS DE MUESTREO
B) MUESTREO DE LQUIDOS
Lquido Homogneo: Cualquier porcin es representativa.
Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de
tomar la muestra.
Lquidos que circulan en tuberas: Se recomienda dejar
correr suficiente lquido antes de tomar la muestra y aplicar
mtodo intermitente.

TCNICAS DE MUESTREO
C) MUESTREO DE GASES
Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vaco
aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminacin del
gas con aire.
Despus se llena el recipiente dejando una presin superior a
la atmosfrica.

MTODOS DE MUESTREO

Muestreo mecnico y manual

Confiable

Barato

Muestreo continuo,intermitente y errtico

Sacar porciones de un
determinado n de material
para formar la muestra
En movimiento
En banda transportadora

Muestra sin orden o plan

prefijado
exclusivo
de material homogneo.

ERRORES DURANTE EL MUESTREO

Contaminacin
Oxidacin
Cambios en la humedad
Prdida de partculas voltiles o
de poco peso

CAUSAS QUE PROVOCAN VARIACIN EN

LA COMPOSICIN DE LA MUESTRA
DESPUS DE COLECTADA

Cambios internos
Reaccin con el aire
Interaccin de la muestra con el recipiente
Ejemplo: recipientes de vidrio provocan
reacciones de intercambio inico en la
superficie del vidrio

CONCEPTOS EN LA OPERACIN DE
MUESTREO
LOTE
Material completo del que se toman las muestras.A menudo
estn formados por unidades muestreales.
MUESTRA BRUTA
Muestra que se toma del lote para el anlisis o
almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su
eleccin es crtica para un anlisis vlido
MUESTRA DE LABORATORIO
Tiene la misma composicin de la muestra bruta, pero de
menor tamao.

 MUESTRA ANALTICA
Misma composicin de la muestra de laboratorio, pero ha
sido sometida a un proceso previo a su anlisis,
generalmente molienda y pulverizado.
PORCIONES DE PRUEBA (O ALCUOTAS)
Pequeas porciones de la muestra de laboratorio que se
toman para realizar anlisis individuales.

Muestra al azar

Conformar la
muestra bruta

Qu hacer
segregados?

con

materiales

1 Constituir una muestra compuesta.

2 Homogenizar ( molienda).
3 Muestra de Laboratorio

altamente

DISOLUCIN DE MUESTRAS
HCl

HNO3
H2SO4
HClO4
Fundentes Alcalinos

DISOLUCIN DE MUESTRAS
a)Eleccin del disolvente
Debe disolver todos los componentes de la muestra.
Tiempo de disolucin debe ser razonable.
Composicin qumica del disolvente no debe aportar
interferentes en las subsiguientes etapas del anlisis o en
caso contrario que sea fcil de eliminar.
b)Mtodo de disolucin
Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y
temperaturas moderadas.

Eliminacin de Interferentes
Falta de reacciones y propiedades
especficas dificultan el anlisis qumico.

verdaderamente

INTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos

o elementos que impiden la medida directa de las especies
que se estn determinando.

Eliminacin de Interferentes
Formas de eliminar interferencias:
Ajuste de pH
Acomplejando
Cambio de estado de oxidacin
A veces es necesario eliminar el interferente antes de la medicin:
Mtodo de Precipitacin
Mtodo de Destilacin
Extraccin
Cromatografa

MEDICIN Y CALIBRACIN
Todos los resultados dependen de la medicin final de una
X propiedad fsica del analito, la cual debe variar de manera
conocida y reproducible con la concentracin del analito.
A menudo la propiedad fsica es directamente proporcional
a la concentracin
CA= kX
Los mtodos gravimtricos y coulombimtricos son los
nicos mtodos en los que se requiere la etapa de
calibracin
Al proceso de determinar k se le denomina calibracin

CLCULOS DE RESULTADOS
Dichos clculos se apoyan en:
Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de
medicin.
En la estequiometra de la reaccin qumica particular
Factores instrumentales

EVALUACIN DE RESULTADOS Y
ESTIMADO DE CONFIABILIDAD
Los resultados analticos son completos cuando se ha
estimado su confiabilidad.
El analista debe proporcionar alguna medida de la
incertidumbre asociada al clculo de resultados.
La incertidumbre es el parmetro que caracteriza el intervalo
de valores dentro del cual se espera que est el valor de la
cantidad que se mide.

EXACTITUD Y PRECISIN.

La exactitud de una medicin hace referencia a su cercana al valor que pretende

medir.
La precisin est asociada al nmero de cifras decimales utilizados para expresar
lo medido.
Un instrumento inexacto nos entrega resultados sesgados, "desplazados"; uno
impreciso, resultados "ambiguos", "difusos".
As, por ejemplo, una pesa es exacta si nos entrega el peso correcto, sin
agregarle ni quitarle. Asimismo, es ms precisa en la medida que el aparato
usado es capaz de detectar diferencias de peso ms pequeas.
La exactitud y precisin exigibles a una medicin, dependern de los objetivos del
estudio que la utiliza.
La precisin de un resultado estadstico debe estar de acuerdo con la precisin de

los datos originales y con las exigencias propias del proyecto que los usa.

TRMINO DEL ANLISIS

Medida final que debe ser una verdadera indicacin del
punto final.
Es el aspecto menos difcil del anlisis: medicin final,
clculos y resultados.
Entrega de resultados debe involucrar exactitud y precisin.
Exactitud
Error relativo
Precisin

Desviacin estndar

Buena precisin

Buena precisin

Buena exactitud

Mala exactitud

x
xx

xx x

x
Mala precisin

Mala precisin

Mala exactitud

Buena exactitud

PRECISION Y EXACTITUD

En la figura A, tiene un alto grado de precisin dado que todos los

disparos se concentran en un espacio pequeo, y un alto grado de
exactitud dado que los disparos se concentran sobre el centro de la
diana.
En la figura B, el grado de precisin es similar a la de la figura A,
los disparos estn igual de concentrados, la exactitud es menor, dado
que los disparos se han desviado a la izquierda y arriba, separndose
del centro de la diana.
En la figura C, la precisin es baja como se puede ver por la
dispersin de los disparos por toda la diana, pero la exactitud es alta
porque los disparos se reparten sobre el centro de la diana.
En la figura D, la distribucin de los disparos por una zona amplia
denota la falta de precisin, y la desviacin a la izquierda del centro
de la diana revela la falta de exactitud.
Como puede verse estas propiedades son independientes y la alta o
baja precisin no implica ni alta ni baja exactitud, una operacin,
una informacin o una medicin es de tanto mejor calidad cuando
mayor es su precisin y exactitud.