Universidad central del Ecuador

Facultad de Ingeniera Qumica

Anlisis instrumental
Nombre: Encalada Jessica
Semestre: Cuarto

Paralelo: 1
Consulta : ACID0 SALICILICO ACIDO

VALORACION
Colocar 1,5 g de la muestra en un matraz agregar 50ml de solucin 0,5 N de hidrxido
de sodio, hervir la mezcla durante 10 minutos, agregar SI de fenolftalena y titular con
exceso de hidrxido de sodio con una solucin de 0,5 N de cido sulfrico .hacer
una determinacin en blanco y efectuarlas correcciones necesarias. Cada ml de
solucin de 0,5 N de hidrxido de sodio equivale a 45.04 mg C9H8O4
ACID0 SALICILICO, GRAGEAS CON CAPA ENTERICA
Valoracion : Proceder segn se describe en la valoracioj de la manografia
Solucion de la muestra: Eliminar la cubierta de 20 grageas por un metodo adecuado,
pesar y determinar el peso promedio. Triturar hasta polvo fino y pesar el equivalente
promedio. triturar hasta polvo fino a 50mg de acido aceilsalicilico, colocar en un
matraz volumetrico de 50ml. agregar 20 ml de agua y 10 ml de una solucion 1N de
hidroxido de sodio , agitar y llevar aforo con agua . depositar 5 ml de solucion anterior
en matraz volumetrico de 100ml , diluir llevar qal aforo con una solucion 0.1 N de
hidroxido de sodio.
La concentracion final aproximada es de 5 ug por ml porcion tomada de la muestra
por medio de formulas ; en la que el C ess la concentraciuon en ug/mlddede acido
acetilsalicidico en la solucion de referencia, respectivamente relacionar el valor
obtenido con el peso promedio de la gragea.
ACID0 SALICILICO ACIDO , TABLETA
VALORACION
Solucion de referencia : Pesar 10mg de acido acetilsalicilico SRef , pesar en un
matraz volumetrico de 10 ml , agregar 5ml de aguay 2 ml de solucion 1N de hidroxido
de sodio , agitar y llevar ala aforo con agua , mezclar . esta solucion a un matraz
volumetrico de 100ml , llevar al aforo con una solucion de o,1N de NaOH y mezclar.
Esta solucion contiene 50 ug/ml de acido acetilsalicilico
Solucion muestra: triturar hasta un polvo fino no menos de 20 tabletas , pesar una
porcion del polvo , equivalente a 50 mg de acido acetilsalicilico, pasa a un matraz
volumetrico de 50ml, agregar 20 ml de agua y 10ml de solucion 1N de NaOH , agitar ,
llevar al aforo con agua y filtrar. Pasar una alicuota de 5ml de filtrado a un matraz
volumetrico de 100ml , llevar al aforo con una solucion 0,1N de NaOH y mezclar.
Procedimiento
Determinar la absorbancias de ambas soluciones, a la longuitud de onda de maxima
absorcion de 306 nm aproximadamente , en celdas de 1cm, utilizando como blanco
solucion de 0,1 N de NaOH.
Calcular la cantidad en mg de c9H8O4 en la prpporcion de muestra tomada, por la
formula en la que la concentraciomen ug/ml de acido salicilico en la solucion de

refernecia , d es el dactorde disolucion de la muestra son las absorbancias obtenidas.

Con la respectiva relacion entre el valor obtenido, con el peso promedo por tableta.
ACETILSALICILICO ACIDO, TABLETAS EFERVESCENTES
VALORACION:
Fase movil: disolver 2 g de1-heotanosulfonato de sodio en una mezcla de 850volunes
de agua con 150 volumenesde acetonitrilo, ajustar el pH a 3,4 como se indica en MGA
0701, con acido acetico glacial, filtrar y desgasificar.
Solucion diluyente: Mezclar 99 volumenes de acetonitrilo con 99 volumenes de
cloroformo y 2 volumenes de acido formico
Solucion de refencia: pesar una cantidad de la SRef de acido acetilsalicilico
equvalente a 12,5 mg de acido acetilsaliclico, trasferira un matraz volumetrico de 25
ml , disolver y aforar con solucion diluyente, mezclar. esta soluciion contiene 500
ug/ml deacido acetilsalicilico
Solucion muestra: pesar no menos de 20 tabletas calcular su peso promedio y
triturar hasta un polvo fino . pesar una cantidad del polvo equivalente a 100mg de
acido acetilsalicilico, trasferir cuantitativamente a un matraz conico. agregar una parte
de 20 ml de solucion diluyente y 10 perlas de vidrio, agitar vigorosamente durante 10
minutos y centrifugar. transeferir una parte la alicuota de 1ml de esta solucion a un
matraz volumetrico de 10 ml, aforar con la solucion diluyente y mezclar.
Procedimiento: Inyectar ala cromatografo, por separado , volumenes iguales de
90(ul) de la solucion de referencia, registrar los picos respuestas y calcular el
coeficiente de variacion, el cualno debe ser mayor de 2.00% y el factor de coleo nom
debe sermayor de 2.0%. una vez cumplida esta especificacion , inyectar al
cromatografo, por separado, volumnees iguales (10ul) de la solucion de referencia y
de la solucion muestra .obtener sus correspondientes cromotogramas y medir el area
bajo los picos como se indica en MGA 0241. por la formula en la que la
concentraciomen ug/ml de acido salicilico en la solucion de referenecia, de es el
factor de disolucion de la muestra son las absorbancias obtenidas. Con la respectiva
relacion entre el valor obtenido , con el peso promedo por tableta.