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i

VERIFICACION DE MATERIAL
VOLUMETRICO DE VIDRIO

Por Abed Morales Q.

Laboratorio de Volumen y Densidad
Servicio Nacional de Metrologa

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2

i
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i

Instrumentos de Tipo In
Ejemplos: Matraces de un solo
trazo (Fiolas)
ISO 1042:1998

 Ejemplos:
Probetas (ISO 4788:2005), Picnmetros (ISO 3507:1999)

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i

Instrumentos de Tipo Ex

i
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c
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5

Paso 1: Identificar
los instrumentos a
verificar

Paso 2: Identificar los

instrumentos patrones
y auxiliares

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i
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i
Lquido de Referencia

Agua destilada

Conductividad
Densidad (Ecuacin de Tanaka, parmetro a5)
(t a1 ) 2 (t a 2 )
a 5 1

a3 (t a 4 )

a1/C = -3,983 035

a2/C = 301,797
a3/C2 = 522 528,9
a4/C = 69,348 81
a5/(kg m-3) = 999,972

La Balanza

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i

Resolucin, Exactitud (Clase I, II), Capacidad,

Dimensiones

Tomado de ISO 4787:2010

8

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i
Instrumentos auxiliares

INSTRUMENTO

REQUISITOS

TERMOMETRO
(para el agua)

Error de medicin 0,2 C para V < 1000 ml

Error de medicin 0,1 C para V 1000 ml

HIGROMETRO

Error de medicin 5% dentro de 35% a 85%

BAROMETRO

Error de medicin 10 mbar

TERMOMETRO
(para el aire)

Error de medicin 1 C

Paso 1: Identificar
los instrumentos a
verificar

Paso 2: Identificar los

instrumentos patrones
y auxiliares

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i

Paso 3: Preparacin:
Condiciones
Ambientales y Limpieza

10

i
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i
Condiciones Ambientales
REQUISITOS

TEMPERATURA

Entre 15 C y 30 C
Homogeneidad de 1 C
Estabilidad en el tiempo de 0,5 C

HUMEDAD RELATIVA Entre 35% y 85%

11

Limpieza del instrumento

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p
o
c
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n
i
12

i
p
o
c
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d
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i
13

Paso 1: Identificar
los instrumentos a
verificar

Paso 2: Identificar los

instrumentos patrones
y auxiliares

i
p
o
c
e
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i

Paso 3: Preparacin:
Condiciones
Ambientales y Limpieza

Paso 4: Mediciones

14

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i
Lectura de menisco

Caso de instrumentos con franja de Schellbach

15

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16

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i
17

Normas necesarias para

Mtodo, Frmula y Error mximo permitido

i
p
o
c
e
d
n
i

ISO 4787:2010
ISO 385:2005

ISO 4788:2005

Laboratory glassware - Volumetric instrumentsMethods for testing of capacity and for use
Laboratory glassware - Burettes

ISO 648:2008

Laboratory glassware - Graduated measuring

cylinders
Laboratory glassware Single-volume pipettes

ISO 835:2007

Laboratory glassware - Graduated pipettes

ISO 1042:1998
ISO 3507:1999

Laboratory glassware One-mark volumetric flasks

Laboratory glassware - Pyknometers

ASTM E 54201(2007)

Standard Practice for Calibration of Laboratory

Volumetric Aparatus
18

i
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19

Paso 1: Identificar
los instrumentos a
verificar

Paso 2: Identificar los

instrumentos patrones
y auxiliares

i
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n
i

Paso 3: Preparacin:
Condiciones
Ambientales y Limpieza

Paso 4: Mediciones

Paso 5: Calcular error

(e incertidumbre)

20

i
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o
c
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n
i
Ver Hoja de Clculo

CALCULO DEL
VOLUMEN Y LA
DESVIACION
Volumen
nominal :

2000

Nmero de
ajustes n =

vaco

lleno

diferencia

M (g)

M (g)

M (g)

t (C)

dw (kg/m)

V20 (ml)

426,845

2420,78

1993,935

20,35

998,1313

1999,72

426,845

2420,74

1993,895

20,37

998,1271

1999,69

426,845

2420,77

1993,925

20,35

998,1313

1999,71

426,845

2420,70

1993,855

20,37

998,1271

1999,65

426,8450

2420,75

1993,9025

20,36

998,129

1999,69
21

Paso 1: Identificar
los instrumentos a
verificar

Paso 2: Identificar los

instrumentos patrones
y auxiliares

i
p
o
c
e
d
n
i

Paso 3: Preparacin:
Condiciones
Ambientales y Limpieza

Paso 4: Mediciones

Paso 5: Calcular error

(e incertidumbre)

Paso 6: Observar si son

adecuados: Error e
incertidumbre
22

i
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i

Revisin de los Resultados

Error (ml)

Volumen Nominal vs. Error

0,025
0,020
0,015
0,010
0,005
0,000
-0,005
-0,010
-0,015
-0,020
-0,025

10

Volumen Nominal (ml)

23

i
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i
24

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d
n
i

Paso 7: Fijar las especificaciones de todos los elementos que

influyen en el resultado: balanza, termmetro, instrumentos para
condiciones ambientales, repetibilidad del metrlogo, etc.

En adelante ya no se requiere la estimacin de la

incertidumbre, solo mantener los controles

25

Bibliografa adicional (de consulta)

N

i
p
o
c
e
d
n
i

CODIGO /
REFERENCIA
Versin peruana

JCGM 200:2008

NTP-ISO/IEC 17025

PTB

CENAM-ema

Metrologia, 2001, 38,

301-309

PTB-MA-40

Metrologia 45 (2008)
149155
PC-009
(SNM)
SNM

9
10
11
12

PC-017
(SNM)
ASTM
D 5245-92(2005)

TTULO

EDICION

Gua para la Expresin de la Incertidumbre en la Medicin

1999

Vocabulario Internacional de de Metrologa Conceptos

fundamentales y generales, y trminos asociados (VIM)
Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de
ensayo y calibracin
PTB Testing Instructions Volume 21
Volumetric laboratory instruments
Gua Tcnica Sobre Trazabilidad e Incertidumbre en los Servicios
de Calibracin de Recipientes Volumtricos por el Mtodo
Gravimtrico
Recommended table for the density of water between
0 C and 40 C based on recent experimental reports
M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A. Peuto
and N. Bignell
Guide to mass determination with high accuracy

2008
2006
1997
2009

2001

1995

Revised formula for the density of moist air (CIPM-2007)

A. Picard, R. S. Davis, M. Glser and K. Fujii
Procedimiento para la calibracin de termmetros de lquido en
vidrio - 4ta Ed.
Termmetros lquido en vidrio - Teora de su calibracin - 1ra Ed.

2008

Procedimiento para la calibracin de termmetros digitales - 1ra

Ed.
Standard Practice for Cleaning Laboratory Glassware, Plasticware,
and Equipment Used in Microbiological Analyses

2007

2008
2002

2005
26

i
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Gracias!!

27