ANLISIS DE ORTOFOSFATO EN AGUAS NATURALES.

1.- Fundamento

La reaccin de los iones ortofosfatos con una solucin cida que contiene iones
molibdato y antimonio, da lugar a la formacin de un complejo antimonil-fosfomolibdato,
que al reducirse con cido ascrbico, produce un complejo de molibdeno con un color
azul intenso, adecuado para mediciones fotomtricas.

Este procedimiento es aplicable a todo tipo de aguas, incluidos los efluentes y el

agua de mar.

2.- Reactivos

2.1 Solucin de cido sulfrico (9 M). Introducir mediante probeta, 500 ml de

agua en un vaso de precipitados de 2 l. Aadir cuidadosamente y con continua
agitacin y refrigeracin 500 ml de cido sulfrico d = 1.84 g/ml. Mezclar bien
y dejar enfriar la solucin a temperatura ambiente.

2.2 Solucin de cido ascrbico (100 g/l). Disolver 10 g de cido ascrbico

(C6H8O6) en 100 ml de agua.

La solucin es estable durante dos semanas si se conserva en nevera y en

recipiente de vidrio de color topacio. Puede utilizarse mientras se mantenga incolora.

2.3 Solucin de molibdato cido. Disolver 13 g de heptamolibdato amnico

tetrahidrato [(NH4)6 Mo7O24 4 H2O] en 100 ml de agua. Disolver 0.35 de
tartrato de antimonio y potasio hemihidratado [K(SbO)C4H4O6 1/2 H2O] en 100
ml de agua.

Se aade la solucin de molibdato a 300 ml de cido sulfrico (2.1) con agitacin

constante. Aadir la solucin de tartrato y mezclar bien.

El reactivo es estable al menos durante 2 meses si se conserva en un recipiente

de vidrio de color topacio.

2.4 Solucin patrn madre deOrtofosfato (50 mg/l). Secar unos cuantos
gramos de dihidrgenofosfato de potasio a 105 C hasta peso constante.
Disolver 0.2197 g de KH2PO4 en aproximadamente 800 ml de agua en un
matraz aforado de 1000 ml. Aadir 10 ml de cido sulfrico y enrasar con
agua.

La solucin es estable durante al menos 3 meses si se conserva en un recipiente

de vidrio bien tapado. Se recomienda refrigerar a una temperatura de aproximadamente
4C.

2.5 Solucin patrn de ortofosfato (2 mg/l). Pipetear 20 ml de solucin patrn

madre de ortofosfato en un matraz aforado de 500 ml. Enrasar con agua y
mezclar bien.

Preparar esta solucin el mismo da de su utilizacin.

1 ml de esta solucin patrn contiene 2 g de P.

3.- Procedimiento.

3.1 Se lleva a cabo un ensayo en blanco en paralelo con la determinacin,

siguiendo el mismo procedimiento y utilizando las mismas cantidades de
todos los reactivos que en la determinacin, pero utilizando el volumen
correspondiente de agua en lugar de la porcin de ensayo.

3.2 Transferir con ayuda de pipetas aforadas 2.0 ml, 4.0 ml, 10.0 ml y 20.0 ml de
la solucin patrn de ortofosfato de 2 mg/l a una serie de matraces aforados
de 100 ml y diluir con agua hasta aproximadamente 80 ml.

3.3 Transvasar, por medio de pipeta aforada 10.0 ml de muestra a un matraz

aforado de 100 ml y diluir hasta aproximadamente 80 ml con agua destilada.

3.4 Aadir, por medio de una pipeta aforada, a cada una de las soluciones
anteriormente preparadas (blanco, patrones y muestra), agitando, 1 ml de
cido ascrbico y a continuacin 2 ml de solucin de molibdato cido. Enrasar
con agua y mezclar bien.

3.5 Dejar en reposo al menos 10 minutos pero no ms de 30.

3.6 Efectuar las lecturas de absorbancias de blanco, patrones y muestra en el

espectrofotmetro, segn las instrucciones del mismo, a una longitud de
onda de 880 nm. Trazar la lnea de base o cero de absorbancia, con el
blanco.

3.7 Trazar la curva patrn representando la absorbancia de las soluciones de

calibrado en funcin de la concentracin de fsforo, expresada en mg/l de P.

3.8 El contenido en ortofosfato, expresado en mg/l de P, viene dado por la

siguiente ecuacin:

PO43-, en mg/l de P = (A Vmax ) / V = A F

donde:

A = concentracin de PO43-, en mg/l de P, deducida de la

curva patrn.

Vmx = volumen a que se diluy la muestra (100 ml)

V = volumen tomado de muetra.

F = factor de dilucin.