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NORMA CHILENA OFICIAL

NCh147.Of69

Cementos - Anlisis qumico

Prembulo
El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo el
estudio y preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.
Esta norma establece los procedimientos para la determinacin de los componentes
qumicos del cemento.
Este texto es una revisin y reemplaza a la norma NCh147 "Anlisis qumico de los
cementos", declarada norma Chilena Oficial de la Repblica por Decreto N1356 del 16 de
Julio de 1951 del Ministerio de Obras Pblicas y Vas de Comunicacin.
En el estudio de esta norma, se ha tenido a la vista, entre otros, el documento siguiente:
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIAL, ASTM C 114-67 "Standard
Methods for Chemical Analysis of Hidraulic Cement".
El Comit "Cementos y Cales" de la Especialidad de "Arquitectura y Construccin" que
estudi esta norma, estuvo constituido por las personas siguientes:
Cementos Bo-Bo
Cementos Cerro Blanco de Polpaico
Empresas Industriales El Meln
Instituto de Investigaciones y Ensayes de
Materiales de la Universidad de Chile, IDIEM

Hans Bucher K.
Eduardo Lobos P.
Jorge Pantoja M.
Alfonso Serrano A.
Jorge Arriagada C.
Guillermo Adams
Jos Saavedra M.

NCh147
Instituto de Investigaciones Tecnolgicas
y Normalizacin, INDITECNOR

Armin von Bischhoffshausen H.

El Instituto recibi respuestas durante el plazo de consulta pblica de esta norma, con
observaciones de:
Ing. Hugo Brangier M., Director de INDITECNOR
Ing. Carlos Herning D., Asesor del H. Consejo del Instituto.
Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR, Ing. Hugo Brangier M., con
fecha 10 de Noviembre de 1969, y aprobada en la sesin del H. Consejo del Instituto,
efectuada el 25 de Noviembre de 1969, que cont con la asistencia de los seores
Consejeros: Sergio Alvarez, Jorge Covarrubias; Mauricio Froimovich; Eduardo Gana;
Ernesto Gmez; Samuel Navarrete; Ral Orellana; Hernn Rojas; Jorge Troncoso y
Gustavo Vicua.
Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la Repblica, por Decreto N588 de
fecha 22 de Junio de 1970, del Ministerio de Obras Pblicas y Transportes.
Esta norma es una "reedicin sin modificaciones" de la norma chilena Oficial
NCh147.Of69, "Cementos - Anlisis qumico", vigente por Decreto N588, de fecha 22
de Junio de 1970, del Ministerio de Obras Pblicas y Transportes.
Solamente se han actualizado las Referencias a normas que aparecen en ella.

II

NORMA CHILENA OFICIAL

NCh147.Of69

Cementos - Anlisis qumico

1 Alcance
1.1 Esta norma establece los procedimientos para la determinacin de los componentes
qumicos de los cementos indicados en 3 Terminologa de esta norma.
1.2 Esta norma se aplica a los cementos destinados a las construcciones.

2 Referencias
NCh32
NCh148
NCh162
NCh426

Tamices de ensayo.
Cemento - Terminologa, clasificacin y especificaciones generales.
Cemento - Extraccin de muestras.
Agua para anlisis.

3 Terminologa
3.1 xido de aluminio (almina: Al2O3): comprende la diferencia entre los resultados de
la determinacin especificada en captulo 8 (R2O3 = Al2O3 + Fe2O3 + TiO2 + Mn2O3 +
P2O5 + ZrO2 + Cr2O3 + V2O5) y la determinacin especificada en captulo 9, ambos de
esta norma. Corresponde, por lo tanto, al contenido en Al2O3 ms los xidos que suelen
encontrarse generalmente en cantidades pequeas.
3.2 xido de calcio total (CaO): comprende todo el xido de calcio presente en el cemento
en forma de silicato, aluminato, sulfato, xido e hidrxido libre y ocasionalmente aun,
como carbonato. Su valor se obtiene segn captulo 12 de esta norma.

NCh147
3.3 xido de hierro (Fe2O3): comprende todo el hierro presente en el cemento bajo la
forma metlica o de combinacin y se determina segn captulo 9 de esta norma.
3.4 xido e hidrxido de calcio, libres: comprende todo el calcio que se encuentre en el
cemento bajo la forma de xido o hidrxido [CaO, Ca(OH)2] denominado tambin cal libre
y que se determina segn captulo 17 de esta norma.
3.5 xido de manganeso (Mn2O3): comprende la cantidad de manganeso, determinado
como Mn2O3, segn captulo 11 de esta norma.
3.6 xido de magnesio total (MgO): comprende todo el xido de magnesio existente en el
cemento. Su valor se determina segn captulo 13 de esta norma.
3.7 xido de silicio total (slice = SiO2): comprende todo el SiO2 presente que existe en el
cemento.
Su valor se determina segn captulo 7 de esta norma.
3.8 xido de sodio y potasio (lcalis: Na2O + K2O): comprende la cantidad de xidos de
sodio y potasio totales que se determinan por el procedimiento indicado en captulo 16.
3.9 prdida por calcinacin: indica los constituyentes accidentales que se eliminan por el
calentamiento entre 950 C 50 C establecido en 6.1 y 6.2. Representa normalmente
el agua higroscpica, la de cristalizacin, la de hidratacin y el dixido de carbono.
3.10 residuo insoluble: materias insolubles en cido clorhdrico diluido que se encuentran
en el cemento, constituidas principalmente por cuarzo y silicatos insolubles. Su valor se
determina segn captulo 15 de esta norma.
3.11 sulfuros (S): comprende el contenido de azufre presente en el cemento, solamente
bajo la forma de sulfuros y se determina segn captulo 18 de esta norma.
3.12 trixido de azufre (SO3): comprende todo el azufre bajo la forma de sulfatos, de
calcio principalmente, que se obtiene segn captulo 14 de esta norma.

4 Aparatos y reactivos
4.1 Aparatos
Las balanzas, pesas y aparatos volumtricos sern de grado analtico y deben cumplir con
las normas chilenas correspondientes.

NCh147
4.2 Reactivos
Los reactivos siguientes usados sern de grado analtico:
a) cido actico (HC2H3O2)

99,5%

b) cido clorhdrico (HCl)

d = 1,18

c) cido fluorhdrico (HF)

48%

d) cido ntrico (HNO3)

d = 1,42

e) cido fosfrico (H3PO4)

85%

f)

cido sulfrico (H2SO4)

g) hidrxido de amonio (NH4OH)

d = 1,84
d = 0.90

4.3 Agua destilada, segn NCh426.

5 Muestras
5.1 Extraccin de muestras
Se tomarn segn NCh162.

5.2 Preparacin de la muestra


Tomar una muestra para anlisis de 200 g, representativa del cemento y pulverizarla
eventualmente en un mortero de gata hasta que todo el cemento pase por el tamiz 14
(NCh32).
Extraer a continuacin el hierro mediante un imn potente.

6 Prdida por calcinacin


6.1 Prdida por calcinacin
Para todos los cementos, excepto los cementos siderrgicos.
6.1.1 Resumen del mtodo
El cemento se calienta en una mufla a una temperatura determinada y la prdida en peso
representa normalmente el agua higroscpica, la de cristalizacin, la de hidratacin y el
dixido de carbono.

NCh147
6.1.2 Procedimiento
Calcinar una masa m = 1,000 g de cemento en un crisol cubierto, de preferencia en una
mufla, a la temperatura de 950 C 50 C durante 30 min. Pesar, calcinar de nuevo
durante 5 min ms y pesar. En caso de obtener una disminucin de peso, repetir la
operacin hasta peso constante; registrar la masa m1.
6.1.3 Expresin de resultados
Obtener el porcentaje de la prdida por calcinacin con aproximacin de 0,1 por la
expresin:
Prdida por calcinacin % = 100 (m - m1)
en que:
m1 =

masa, g, del material calcinado;

masa, g, de la muestra.

6.2 Prdida por calcinacin


Para los cementos siderrgicos.
6.2.1 Resumen del mtodo
Como la prdida anotada en la calcinacin representa el agua higroscpica, la de
cristalizacin, la de hidratacin y el CO2, este mtodo proporciona una correccin para la
ganancia de peso debida a la oxidacin de los sulfuros generalmente presentes en los
cementos siderrgicos, determinando el aumento de contenido de SO3 durante la
calcinacin.
6.2.2 Procedimiento
6.2.2.1 Calcinar una masa m = 1,000 g de cemento en un crisol cubierto, de preferencia
en una mufla, a la temperatura de 950 C 50 C durante 15 min. Enfriar en un secador
y pesar. Sin comprobar el peso constante, se traspasa el material calcinado a un matraz
de 400 ml. Deshacer los grumos del cemento calcinado con el extremo de una varilla de
vidrio.
6.2.2.2 Determinar el contenido de SO3 por el mtodo indicado en captulo 14 de esta
norma. Determinar por el mismo procedimiento el contenido de SO3 de una porcin del
mismo cemento que no ha sido calcinado.

NCh147
6.2.3 Expresin de resultados
6.2.3.1 Obtener el porcentaje de la prdida de peso por calcinacin por la expresin:
Prdida por calcinacin, % = 100 (m1 - m) + 0,8 [(SO3)a - (SO3)b]
en que:
m1

masa, g, del material calcinado;

masa, g, de la muestra;

(SO3)a

contenido, %, de SO3 en el cemento calcinado (6.2.2.2);

(SO3)b

contenido, %, de SO3 en el cemento original (6.2.2.2).

6.2.3.2 Si se obtiene un aumento de peso durante la calcinacin, se resta el porcentaje de


ganancia de la correccin para SO3.

7 Oxido de silicio (SiO2)


7.1 Resumen del mtodo
El mtodo se basa en la insolubilizacin de la slice por evaporacin con cido clorhdrico.
La slice se obtiene por volatilizacin con cido fluorhdrico.

7.2 Procedimiento
7.2.1 Pesar una porcin de masa m = 0,500 g de la muestra y colocarla en una cpsula
de evaporacin y deshacer los grumos en 10 cm3 de agua fra con una varilla de vidrio.
Agregar, de una vez, 5 a 10 cm3 de HCl y digerir calentando suavemente hasta la
completa descomposicin. Evaporar la solucin a sequedad en un bao Mara. Agregar
despus 5 a 10 cm3 de HCl, esperar 2 min y enseguida agregar una cantidad igual de
agua. Cubrir la cpsula y digerirlo por 10 min en una plancha caliente. Diluir la solucin
con una cantidad igual de agua caliente, inmediatamente despus filtrar a travs de un
papel filtro (textura media); enseguida lavar el residuo con cido clorhdrico diluido (1:99)
caliente y despus con agua caliente. Reservar este residuo.
7.2.2 Evaporar nuevamente el filtrado a sequedad y colocar el residuo en un horno
secador durante 1 h a 105C a 110C. Dejar enfriar, agregar 10 a 15 cm3 de HCl y
digerirlo por 10 min en una plancha caliente. Digerir la solucin con una cantidad igual de
agua, inmediatamente despus filtrar con un nuevo papel filtro y lavar cuidadosamente el
pequeo residuo de SiO2 como se describe en 7.2.1. Agitar los filtrados y reservarlos para
la determinacin del R2O3.

NCh147
7.2.3 Transferir los papeles filtros que contienen los residuos de 7.2.1 y 7.2.2 a un crisol.
Secar e incinerarlos, primero con un calor suave hasta que el papel filtro est
completamente consumido sin inflamarse y finalmente a 1 000 C 50 C hasta peso
constante; registrar masa m1.
7.2.4 Tratar el SiO2 as obtenido, que contiene pequeas impurezas en un crisol de platino
con 0,5 a 1 cm3 de agua, 2 gotas de H2SO4 y alrededor de 10 cm3 de HF. Evaporar
cuidadosamente a sequedad. Calentar el residuo a 1 000 C 50 C durante 5 min y
pesar; registrar masa m2. Agregar 0,5 g de pirosulfato de potasio (K2S2O7) al crisol de
platino y calentar a una temperatura inferior al rojo hasta que el residuo de impurezas se
disuelva en el material fundido, Enfriar, disolver la masa fundida en agua, y agregar a los
filtrados reservados en 7.2.2.
7.2.5 Si el residuo del tratamiento con HF en el anlisis del cemento pasa sobre
0,0020 g, repetir la determinacin de la slice tomando las medidas necesarias para
asegurar la completa descomposicin de la muestra.
7.2.6 En el caso del anlisis qumico de los cementos definidos en 4.2, 4.3, 4.4 y 4.5 de
NCh148, no siempre es posible obtener residuos en el tratamiento con HF inferiores a
0,002 g. En estos casos mezclar y fundir la muestra indicada en 7.2.1 con 2,5 g a 5,0 g
de fundentes (carbonato de sodio o carbonato de sodio y carbonato de potasio en la
proporcin 1:1).

7.3 Determinacin en blanco


Hacer una determinacin en blanco, siguiendo el mismo procedimiento, con iguales
cantidades de reactivos; registrar masa mb.

7.4 Expresin de resultados


Obtener el contenido de SiO2 con aproximacin de 0,1 por la expresin:
SiO2, % = 200 [m2 - (m1 - mb)]
en que:

m2 =

masa, g, obtenida en 7.2.4;

m1 =

masa, g, obtenida en 7.2.3;

masa, g, obtenida en 7.3.

NCh147

8 Determinacin del R2O3


8.1 Resumen del mtodo
El aluminio, el hierro, el titanio y el fsforo se precipitan mediante hidrxido de amonio en
el filtrado reservado en 7.2.2. Tomando cuidado, poco o nada del manganeso se precipita.
El precipitado se calcina y se pesa como xidos.

8.2 Procedimiento
8.2.1 Agregar un total del 10 ml a 15 ml de HCl a aproximadamente 200 ml del filtrado
reservado en 7.2.2.
Agregar enseguida unas gotas de indicador rojo de metilo y calentar hasta ebullicin.
Tratar con hidrxido de amonio, gota a gota hasta que el color de la solucin se torne
amarillo y agregar una gota en exceso. Calentar la solucin que contiene el precipitado
hasta ebullicin y dejar hervir durante 1 min aproximadamente o bien digerir 10 min en
bao Mara. Dejar en reposo por no ms de 5 min el precipitado y filtrar usando papel
filtro de textura media. Lavar dos veces cuando se trata de un precipitado pequeo y
hasta cuatro veces para un precipitado abundante con una solucin caliente de nitrato de
amonio 20 g/L preparada de la siguiente manera: a la solucin caliente de lavado agregar
dos gotas de indicador de rojo de metilo y luego agregar gotas de NH4OH (1:1) hasta que
el color vire al amarillo.
8.2.2 Dejar a un lado el filtrado y transferir el precipitado y el papel filtro al mismo vaso
de anlisis en el cual se efectu la primera precipitacin. Disolver el precipitado con HCl
(1:2) caliente. Revolver hasta macerar totalmente el papel y enseguida diluir la solucin
hasta aproximadamente 100 ml. Reprecipitar los hidrxidos como se indica en 8.2.1.
Filtrar la solucin y lavar el precipitado con cuatro porciones de 10 ml de solucin de
NH4NO3. Mezclar los filtrados y reservar para la determinacin del CaO.
8.2.3 Colocar el precipitado en un crisol de platino, calentar lentamente hasta que se
carbonicen los papeles, enseguida calentar a 1 000 C 50 C hasta peso constante, y
pesarlo como R2O3; registrar m1.

8.3 Determinacin en blanco


Hacer una determinacin en blanco siguiendo el mismo procedimiento con iguales
cantidades de reactivos; registrar masa mb.

NCh147
8.4 Expresin de resultados
Obtener el porcentaje de R2O3 con aproximacin de 0,1 segn la expresin:
R2O3, % = 200 (m1 - mb)
en que:
m1 =

masa, g, de xidos obtenidos en 8.2.3;

mb =

masa, g, obtenida en 8.3.

9 Oxido frrico
9.1 Resumen del mtodo
El contenido de Fe2O3 se determina en una porcin separada de la muestra de cemento
reduciendo el hierro al estado ferroso con cloruro estannoso (SnCl2) y titulando con una
solucin de dicromato de potasio (K2Cr2O7). En esta determinacin no interfiere titanio ni
vanadio.

9.2 Reactivos
9.2.1 Indicador de difenilamina sulfonato de bario
Disolver 0,3 g de difenilamina sulfonato de bario en 100 ml de agua.
9.2.2 Solucin normal de dicromato de potasio (1 ml = 0,004 g Fe2O3).
Pulverizar y secar el dicromato de potasio (K2Cr2O7), a 190 C 10 C, hasta peso
constante. Pesar una cantidad de reactivo seco igual a 2,4570 g para cada litro de
solucin a preparar. Disolver y aforar con agua en un matraz.
Esta solucin no requiere mayor normalizacin.
9.2.3 Solucin de cloruro estaoso
Disolver 5 g de cloruro estaoso (SnCl2 2H2O) en 10 ml de HCl y diluir a 100 ml. Agregar
granalla de estao exento de hierro y hervir hasta que la solucin est transparente.
Mantener la solucin en un frasco gotario que contenga estao metlico.

9.3 Procedimiento
Pesar una porcin de masa m = 0,500 g de la muestra en un vaso de 400 ml u otro
adecuado. Aadir 40 ml de agua fras, agitar y agregar 10 ml de HCl. Calentar la solucin
y deshacer los grumos del cemento con una varilla de vidrio. Calentar la solucin a

NCh147
ebullicin agregando SnCl2, gota a gota mientras se agita y hervir hasta que la solucin se
descolore. Agregar una gota en exceso y dejar enfriar la solucin hasta temperatura
ambiente colocando el vaso en agua fra. Una vez fro lavar el interior del vaso con agua y
agregar de una vez 10 ml de una solucin saturada de HgCl2. Agitar la solucin durante
1 min y agregar 10 ml de H3PO4(1:1) y 2 gotas de indicador de difenilamina sulfonato de
bario. Aadir la cantidad de agua suficiente para que el volumen despus de la titulacin
sea entre 75 ml y 160 ml. Titular con solucin normal de K2Cr2O7. El punto final es aquel
en el cual una sola gota cause una intensa coloracin prpura que permanece invariable al
agregarle ms K2Cr2O7 normal; registrar volumen V.
9.4 En el caso del anlisis qumico de los cementos definidos en 4.2, 4.3, 4.4 y 4.5 de
NCh148, es necesario mezclar y fundir la muestra m indicada en 9.3 con 2,5 g a 5,0 g de
fundente (carbonato de sodio o carbonato de sodio y carbonato de potasio en la
proporcin 1:1).

9.5 Determinacin en blanco


Hacer una determinacin en blanco siguiendo el mismo procedimiento con iguales
cantidades de reactivos. Registrar el volumen Vb, de K2Cr2O7 requerido para establecer el
punto final segn 9.3. Como debe haber presente una cierta cantidad de hierro para
obtener un punto final correcto, si no se obtiene el color prpura despus de la
adicin de cuatro gotas de K2Cr2O7 normal, se considera la determinacin en blanco
como cero (Vb = 0).

9.6 Expresin de resultados


Obtener el porcentaje de Fe2O3 con aproximacin de 0,1 por la expresin:
Fe2O3, % = E (V - Vb) x 200
en que:
E

Fe2O3 equivalente, g/ml, de la solucin de K2Cr2O7;

volumen, ml, de solucin de K2Cr2O7 requerido por la muestra de 0,500 g;

Vb

volumen, ml, de K2Cr2O7 requerido por la determinacin en blanco, segn


9.5.

10 Oxido de aluminio
Obtener el contenido de Al2O3 con aproximacin de 0,1 por la frmula:
Al2O3, % = R2O3, % Fe2O3, %

NCh147

11 Oxido de manganeso
11.1 Resumen del mtodo
El xido de manganeso se determina volumtricamente por titulacin con solucin de
metarsenito de sodio, despus de oxidar el manganeso con metabismutato de sodio.

11.2 Reactivos
11.2.1 Metabismutato de sodio (NaBiO3)
11.2.2 Solucin de nitrito de sodio (50 g de NaNO2/litro).
11.2.3 Metarsenito de sodio, solucin normal (1 ml = 0,0003 g Mn2O3)
11.2.3.1 Disolver 3,0 g de carbonato de sodio (Na2CO3) en 100 ml de agua y agregar
0,90 g de As2O3 y calentar la mezcla hasta que la disolucin sea lo ms completa posible.
Filtrar la solucin si no es clara o contiene residuos. Enfriar a temperatura ambiente,
transferir a un matraz aforado y diluir a 1 litro.
11.2.3.2 Disolver 0,58 g de permanganato de potasio (KMnO4) en 1 L de agua y se
normaliza comparando con alrededor de 0,03 g de muestra oxidimtrica de oxalato de
sodio (Na2C2O4); registrar volumen Vd de KMnO4 y masa ma de Na2C2O4. Colocar 30,0 ml
de la solucin de KMnO4 en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Agregar 60 ml de
HNO3(1:4) y 10 ml de nitrito de sodio (NaNO2, 50 g/L) al matraz. Hervir la solucin hasta
que se elimine completamente el HNO2. Enfriar la solucin, agregar NaBiO3 y titular con
una solucin normal de metarsenito de sodio (NaAsO2) como se indica en 11.3.2;
registrar volumen Vc.
Calcular el xido de manganeso (Mn2O3) equivalente a la solucin de NaAsO2, g/ml, por la
expresin:

E=

m a 7,08
V d Vc

en que:
E
ma
Vc
Vd
7,08

10

= Mn2O3 equivalente, g/ml, de la solucin de NaAsO2;


= masa, g, de Na2C2O4 usado en 11.2.3.2;
= volumen ml, de solucin de NaAsO2 requerido por 30,0 ml de solucin KMnO4;
= volumen, ml de solucin de KMnO4 requerido por el Na2C2O4;
proporcin molecular de Mn2O3 a 5Na2C2O4 (0,236) multiplicado por 30,0
(volumen de solucin KMnO4).

NCh147
11.3 Procedimiento
11.3.1 Pesar una porcin de masa m = 1 000 g a 3 000 g de la muestra (ver Nota 1) en
un vaso de precipitado de 250 ml; tratar con 5 a 10 ml de agua y enseguida con 60 ml a
75 ml de HNO3 (1:4). Hervir la mezcla hasta que la disolucin sea lo ms completa
posible. Agregar 10 ml de NaNO2 (50 g/L) a la solucin; hervir hasta que el cido nitroso
sea eliminado, y evitar que el volumen de la solucin no se reduzca tanto que cause la
precipitacin de SiO2 gelatinoso. Puede haber algo de SiO2 separado, que puede
despreciarse, pero si hay un residuo de color rojo o caf hay que agregar ms
NaNO2 /50 g/L) para que la descomposicin sea completa y luego hervir nuevamente para
eliminar el cido nitroso. Filtrar la solucin usando papel filtro de textura media; vaciarla a
un matraz Erlenmeyer de 250 ml y lavar el papel filtro con agua.
11.3.2 La solucin debe tener un volumen de 100 ml a 175 ml; enfriarla a temperatura
ambiente. Agregar 0,5 g de NaBiO3 en pequeas cantidades, mientras se agita
intermitentemente. Despus de completar la adicin agitar la solucin ocasionalmente
durante 5 min y agregar a continuacin 50 ml de HNO3 (1:33) fro, que ha sido
previamente hervido para eliminar el cido nitroso. Filtrar la solucin a travs de una capa
de asbesto calcinado en un crisol Gooch u otro similar. Lavar el residuo cuatro veces con
HNO3 (1:33) fro. Titular inmediatamente el filtrado con la solucin normal de NaAsO2. El
punto final se alcanza cuando se obtiene un color amarillo libre de tintes cafs o prpuras
y no cambia al agregarle ms NaAsO2; registrar el volumen V.

11.4 Determinacin en blanco


Hacer una determinacin en blanco siguiendo el mismo procedimiento con iguales
cantidades de reactivos; registrar volumen Vb.

11.5 Expresin de resultados


Calcular el porcentaje de Mn2O3 con aproximacin de 0,01 como sigue:

Mn 2 O3 , % =

E (V - Vb ) 100
m

en que:
E

Mn2O3 equivalente, g/ml, de la solucin de NaAsO2;

volumen, ml, de solucin de NaAsO2 requerido por la muestra;

masa, g, de muestra usada;

Vb

volumen, ml, de solucin de NaAsO2, requerido por la determinacin en


blanco segn 11.4.

11

NCh147

12 Oxido de calcio
12.1 Resumen del mtodo
Se basa en la determinacin volumtrica del xido de calcio (CaO) despus de separar el
dixido de silicio (SiO2) y los del grupo R2O3 precipitando el calcio como oxalatos.
El oxalato se redisuelve y se titula con permanganato de potasio.

12.2 Reactivos
12.2.1 Solucin de oxalato de amonio (50 g/L)
12.2.2 Solucin normalizada de permanganato de potasio (0,18 N)
Preparar una solucin de permanganato de potasio (KMnO4) que contenga 5,69 g/L. Dejar
reposar esta solucin a temperatura ambiente en un frasco mbar durante 7 das a lo
menos, hervir y enfriar a la temperatura ambiente. Retirar mediante un sifn la solucin
clara sin perturbar el sedimento en el fondo de la botella; filtrar la solucin clara a travs
de una capa de lana de vidrio colocada en un embudo o a travs de un filtro de vidrio
apropiado. Guardar en un frasco mbar. Normalizar la solucin con 0,7000 g a 0,8000 g
de oxalato de sodio oxidimtrico y registrar la temperatura a la cual se hizo la
normalizacin.
12.2.3 Calcular el CaO equivalente de la solucin como sigue:
1 ml de KMnO4N es equivalente a 0,06701 de oxalato de sodio.
Normalidad de KMnO 4 =

Peso de oxalato de sodio


ml de KMnO 4 0,06701

1 ml de KMnO4 es equivalente a 0,02804 g de CaO.

12.3 Procedimiento
12.3.1 Acidular los filtrados obtenidos en la determinacin del grupo R2O3 y, si es
necesario, evaporar hasta un volumen de aproximadamente 200 ml. Agregar 5 ml de
HCl, unas gotas de indicador rojo de metilo y 30 ml de solucin tibia de oxalato de amonio
(50 g/L).
12.3.2 Calentar la solucin a 75 C 5 C y agregar NH4OH (1:1) gota a gota agitando
hasta que el color vire de rojo a amarillo. Dejar reposar la solucin sin calentar durante una
hora y revolver ocasionalmente durante la primera media hora. Filtrar usando papel de
textura fina y lavar el precipitado 8 a 10 veces con agua caliente, no debiendo exceder el
total de agua usada de 75 ml.
Acidular el filtrado con HCl y reservar para la determinacin de MgO.

12

NCh147
12.3.3 Traspasar el precipitado mediante un chorro de agua caliente al vaso en que se
efectu la precipitacin. Diluir a 200 ml y agregar 10 ml de H2SO4 (1:1). Calentar la
solucin a una temperatura cercana a la de ebullicin y titular con solucin normalizada de
KMnO4. Continuar la titulacin lentamente hasta que el color rosado persista durante por
lo menos 10 s. Agregar el papel filtro que contena el precipitado original y macerar. Si el
color rosado desaparece, continuar la titulacin hasta que nuevamente aparezca y persista
por lo menos durante 10 s; registrar el volumen, V.

12.4 Determinacin en blanco


Hacer una determinacin en blanco siguiendo el mismo procedimiento con iguales
cantidades de reactivos. Registrar el volumen Vb de solucin de KMnO4 requerido para
establecer el punto final.

12.5 Expresin de resultados


Obtener el contenido de CaO con aproximacin al 0,1 por la expresin:
CaO, % = E (V - Vb )
en que:
CaO equivalente de la solucin de KMnO4 en % CaO/ml basado en una
muestra de 0,5 g, calculado segn:

volumen, ml, de solucin de KMnO4 requerido por la muestra segn


12.3.3;

Vb

volumen, ml, de solucin de KMnO4 requerido por la determinacin en


blanco segn 12.4.

Normalidad de KMnO4 0,02804 100


0,5

13 Oxido de magnesio
13.1 Resumen del mtodo
El magnesio se precipita dos veces como fosfato amnico de magnesio del filtrado
despus de separar el calcio.
El precipitado se calcina y se pesa como pirofosfato de magnesio (Mg2P2O7). El MgO
equivalente se calcula.

13

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13.2 Reactivos
13.2.1 Solucin de nitrato de amonio
Disolver 100 g de nitrato de amonio (NH4NO3) en agua, agregar 200 ml de NH4OH, diluir a
1 L.
13.2.2 Ortofosfato diamnico (250 g/L) (NH4)2HPO4

13.3 Procedimiento
13.3.1 Acidular el filtrado reservado en la determinacin de CaO con HCl y concentrar
hasta alrededor de 250 ml. Agregar a esta solucin alrededor de 10 ml de (NH4)2HPO4
(250 g/L) y enfriar la solucin a temperatura ambiente colocndola en un recipiente con
agua fria.
Despus de enfriada, agregar NH4OH gota a gota mientras se revuelve constantemente
hasta que se forme el fosfato amnico y magnesio cristalino y luego agregar en exceso 5
a 10 por ciento del volumen de la solucin, y continuar revolviendo durante varios min.
Dejar en reposo la solucin 12 h como mnimo y luego filtrar, usando papel de textura fina
y lavar moderadamente con solucin fra de NH4NO3.
13.3.2 Traspasar el precipitado del papel filtro al vaso en que se hizo la precipitacin
usando agua caliente. Lavar el papel filtro con HCl caliente (1:4) y nuevamente con agua
caliente. Diluir la solucin hasta alrededor de 100 ml, agregar 1 ml de (NH4)2HPO4
(250 g/L), enfriar a la temperatura ambiente, y luego agregar NH4OH gota a gota mientras
se revuelve constantemente, hasta que se forme nuevamente el precipitado y el NH4OH
est en moderado exceso.
Enfriar, dejar reposar durante 12 h aproximadamente, filtrar y lavar con dos porciones de
10 ml de solucin de lavado de NH4NO3.
Colocar el precipitado en un crisol de platino o porcelana tarado e incinerar
cuidadosamente el papel. Calcinar el precipitado a 1 100 C (El precipitado de pirofosfato
de magnesio no debe fundirse). Enfriar en un desecador y pesar.
Repetir la operacin hasta peso constante; registrar la masa m1.

13.4 Determinacin en blanco


Hacer una determinacin en blanco, siguiendo el mismo procedimiento con iguales
cantidades de reactivos. En el resultado obtenido en el anlisis, hacer la correccin
correspondiente.

14

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13.5 Expresin de resultados
Obtener el contenido de MgO con aproximacin al 0,1 por la expresin:
MgO, % = 72,4 m1
en que:
m1

masa, g, de Mg2P2O7;

72,4

relacin molecular de 2 MgO a Mg2P2O7 (0,362) dividida por el peso de


la muestra usada 0,5 g y multiplicada por 100.

14 Trixido de azufre
14.1 Resumen del mtodo
El sulfato se precipita de una solucin cida con cloruro de bario (BaCl2). El precipitado se
calcina y se pesa como sulfato de bario (BaSO4) y se calcula como SO3 equivalente.

14.2 Procedimiento
14.2.1 Pesar una porcin de masa m = 1 000 g de la muestra, agregar 25 ml de agua
fra y mientras se revuelve la mezcla, agregar 5 ml de HCl. Si es necesario, calentar la
solucin y destruir los grumos hasta que la descomposicin sea completa. Diluir la
solucin a 50 ml y digerir por 15 min a una temperatura cercana a la de ebullicin. Filtrar
usando papel filtro de textura media y lavar el residuo con agua caliente hasta eliminacin
completa de cloruros.
14.2.2 Diluir el filtrado a 250 ml y calentar a ebullicin. Agregar lentamente gota a gota
10 ml de BaCl2 (100 g/L) y se contina la ebullicin hasta que el precipitado est bien
formado. Decantar la solucin por 2 h como mnimo a una temperatura cercana a la de
ebullicin. Debe cuidarse de mantener el volumen de la solucin entre 200 y 250 ml.
14.2.3 Filtrar a travs de un papel de textura fina, lavar el precipitado con agua caliente
hasta eliminacin total de cloruros, colocar el papel con el precipitado en un crisol de
platino o porcelana tarado e incinerar lentamente hasta que el papel se consuma sin
inflamarse. Calcinar a 800 C, enfriar en un desecador y pesar. Repetir la operacin hasta
peso constante, registrar masa m1.

14.3 Determinacin en blanco


Hacer una determinacin en blanco siguiendo el mismo procedimiento con iguales
cantidades de reactivos; registrar masa mb.

15

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14.4 Expresin de resultados
Obtener el contenido de SO3 con aproximacin al 0,01 por la expresin:
SO3, % = 34,3 (m1 mb)
en que:
m1

masa, g, de BaSO4 obtenido segn 14.2.3;

mb

masa, g, de BaSO4 obtenido segn 14.3;

34,3

relacin molecular de SO3 a BaSO4 (0,343) multiplicado por 100.

15 Residuo insoluble
15.1 Resumen del mtodo
Se basa en la determinacin del residuo insoluble por el tratamiento de la muestra con HCl
y posteriormente con NaOH.

15.2 Reactivos
15.2.1 Solucin de nitrato de amonio (20 g NH4NO3/L)
15.2.2 Solucin de hidrxido de sodio (10 g NaOH/L)

15.3 Procedimiento
15.3.1 Pesar una porcin de masa = 1 000 g de la muestra y agregar 25 ml de agua fra.
Dispersar la muestra en el agua y mientras se revuelve la mezcla, agregar rpidamente
5 ml de HCl. Calentar suavemente la solucin y desmenuzar los grumos con una varilla de
vidrio hasta que la descomposicin sea completa. Diluir la solucin a 50 ml con agua
caliente y calentar durante 15 min a una temperatura cercana a la de ebullicin. Filtrar
usando papel filtro de textura media, lavar el residuo con agua caliente y reservar el
filtrado para la determinacin del trixido de azufre, si se desea. En este caso es necesario
lavar hasta la completa eliminacin de cloruros.
15.3.2 Traspasar el papel filtro y el residuo al vaso original, agregar 100 ml de solucin de
NaOH (10 g/L) y digerir a una temperatura cercana a la de ebullicin durante 15 min.
Resolver ocasionalmente y marcar el papel filtro. Acidular la solucin con HCl usando rojo
de metilo como indicador y agregar 4 a 5 gotas de HCl de exceso.

16

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15.3.3 Filtrar usando papel filtro de textura media y lavar el residuo por lo menos 14
veces con solucin caliente de NH4NO3 (20 g/L). Calcinar el residuo a 900 C a 1 000 C
en un crisol de platino o porcelana tarado. Enfriar en un desecador y pesar. Repetir la
operacin hasta peso constante; registrar masa m1.

15.4 Determinacin en blanco


Hacer una determinacin en blanco, siguiendo el mismo procedimiento con iguales
cantidades de reactivos; registrar masa mb. En el resultado obtenido en el anlisis hacer la
correccin correspondiente.

15.5 Expresin de resultados


Obtener el contenido de residuo insoluble con aproximacin al 0,1 por la expresin:
Residuo insoluble, % = 100 (m1 - mb)
en que:
m1 =

masa, g, obtenida segn 15.3.3;

mb =

masa, g, obtenida segn 15.4.

16 Oxido de sodio y xido de potasio


16.1 Resumen del mtodo
El xido de sodio y el xido de potasio solubles en HCl se determinan mediante un
fotmetro de llama, usando el procedimiento de intensidad directa.

16.2 Aparato
16.2.1 Fotmetro de llama
Puede usarse cualquier fotmetro de llama, siempre que proporcione el grado de exactitud
y precisin indicado en 16.2.3 y 16.2.4.
16.2.2 El instrumento est provisto de un atomizador y un quemador que debe tener
dispositivos adecuados para regular el combustible y el aire u oxgeno; un sistema ptico
que consiste en un dispersador de luz o dispositivos de filtro capaces de evitar una
interferencia excesiva de otras longitudes de onda de luz que aquellas que se miden, y un
dispositivo indicador fotosensitivo capaz de medir directamente la intensidad.

17

NCh147
16.2.3 Calibracin del instrumento
Para determinar si un instrumento proporciona el grado deseado de precisin y exactitud,
deben hacerse ensayos con muestras patrones de cemento.
16.2.4 Usando los procedimientos indicados en 16.5 a 16.7 se hacen determinaciones
individuales con tres muestras distintas de cemento en tres das diferentes.
16.2.5 La diferencia mxima aceptable, en el porcentaje de cada lcali entre los valores
mximos y mnimos obtenidos segn 16.2.4 ser de 0,04.

16.3 Reactivos
16.3.1 Carbonato de calcio (CaCO3). El carbonato de calcio usado en la preparacin de la
solucin de cloruro de calcio (16.4.1) no deber contener ms de 0,020 por ciento de
lcalis totales expresado como sulfato.
16.3.2 Cloruro de potasio (KCl)
16.3.3 Cloruro de sodio (NaCl)

16.4 Preparacin de soluciones


16.4.1 Solucin de reserva de cloruro de calcio
Agregar 300 ml de agua a 112,5 g de CaCO3 en un vaso graduado de 1 500 ml. Mientras
se revuelve, agregar lentamente 500 ml de HCl. Enfriar la solucin a temperatura
ambiente, filtrar a una matraz volumtrico de 1 L, diluir hasta 1 L y mezclar
cuidadosamente. Esta solucin es equivalente a 63,000 ppm (6,30 por ciento) CaO.
16.4.2 Solucin de reserva de cloruros de sodio y potasio
Disolver 1,8858 g de cloruro sdico (NaCl) y 1,5830 g de cloruro potsico (KCl) (ambos
secados a 105 C a 110 C varias horas antes de pesarlos en agua. Diluir a 1 L en un
matraz aforado y mezclar cuidadosamente. Esta solucin es equivalente a 1,000 ppm
(0,10 por ciento) de Na2O4 y K2O.
16.4.3 Soluciones patrones
Se preparan las soluciones patrones prescritas en la tabla 1. Medir el volumen requerido
de solucin de reserva de NaCl-KCl en pipetas o buretas calibradas. Las soluciones de
reserva de cloruro de calcio pueden medirse en probetas. Colocar cada solucin en un
matraz aforado y diluir hasta el volumen indicado y mezclar cuidadosamente.

18

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Tabla 1 - Soluciones patrones

*)

Concentracin en
lcali (expresada
como Na2O o K2O

Solucin de
reserva de
NaCl - KCl
ml

Volumen total
de solucin

ppm

Solucin de
reserva de cloruro
de calcio
ml

100

200

200

2 000

75

100

75

1 000

50

100

50

1 000

25

100

25

1 000

10

100

10

1 000

100

1 000

100

100

1 000

Nmero de la
solucin patrn

*)

ml

La solucin exenta de calcio se usa nicamente en la determinacin de la posicin correcta del selector de
longitud de onda para valores mximos de Na2O y K2O.

16.5 Calibracin del aparato


16.5.1 Conectar el aparato y calentarlo hasta su estabilizacin. Ajustar la presin del
combustible y del oxgeno o aire en la forma requerida por el instrumento. Encender y
ajustar el quemador para condiciones ptimas de funcionamiento.
16.5.2 Si se requiere, elegir la fotoclula adecuada para el Na2O. En los instrumentos que
tienen ranuras de ancho variable se fijar la abertura en condiciones ptimas previamente
establecidas. A continuacin se hace cualquier otro ajuste que sea necesario para
establecer las condiciones de trabajo adecuadas para el instrumento.
16.5.3 Para los instrumentos de filtro se elige el filtro adecuado para Na2O. Para
dispositivos dispersadores espectrales se busca la posicin correcta en el dial de longitud
de onda para el elemento que se va a determinar, atomizando algo de la solucin exenta
de calcio y moviendo el selector de longitud de onda lentamente hacia atrs y adelante a
cada lado de la longitud de onda indicada hasta que se note el punto de trasmisin o
intensidad mxima. Fijar el selector de longitud de onda en este punto. Los controles de
sensibilidad se fijarn de modo que den un 95% de transmisin de la escala completa para
esta determinacin.
16.5.4 Lavar el atomizador con cada solucin antes de leer las lecturas de esa solucin.
Para instrumentos que tienen atomizador del tipo de consumo total, se lava con agua
destilada entre los ensayos de cada solucin.
16.5.5 Atomizar la solucin patrn N1 (100 ppm) y ajustar la sensibilidad apropiada o
controles de sensibilidad para proporcionar lecturas en la escala completa.

19

NCh147
16.5.6 Atomizar la solucin patrn N6 (0 ppm). Para instrumentos equipados con una
perilla de ajuste con cero, se coloca la aguja indicadora en cero. Para instrumentos de
transmisin de dial se registra la transmisin mnima sin mayor ajuste. Se repite el
procedimiento prescrito en 16.5.5 y 16.5.6 hasta que no sean necesarios ni mayor
sensibilidad ni ajustes en cero para obtener la lectura en la escala completa y cero (o la
transmisin mnima indicada) al pasar de una solucin a otra.
16.6.7 Atomizar la solucin patrn N2 (75 ppm) y anotar la lectura de la escala.
Chequear el cero o la lectura mnima con solucin patrn N6 libre de lcali. Se vuelve a la
solucin patrn N1 de 100 ppm. Estas dos ltimas lecturas sirven para evaluar la lectura
del patrn de 75 ppm. Si estn dentro de una divisin en la escala con respecto al cero (o
el mnimo determinado previamente) y 100 (u otra lectura en la escala de transmisin
completa) respectivamente, la lectura obtenida para la solucin de 75 ppm puede
considerarse correcta. Si la lectura ya sea de la solucin normal 0 100 ppm no est
dentro de una divisin en la escala de su valor predeterminado, entonces la lectura
obtenida previamente para la solucin patrn N2 de 75 ppm debe ser rechazada. En el
ltimo caso repetir el procedimiento descrito en 16.5.3 hasta 16.5.6 y tomar otra
lectura para la solucin de 75 ppm. Solamente cuando las lecturas de 0 y 100 ppm estn
de acuerdo tanto antes como despus de tomar las de un patrn intermedio, pueden stas
considerarse como exactas.
16.5.8 Determinar y registrar las lecturas de transmisin para las soluciones de 50, 25 y
10 ppm siguiendo el mismo procedimiento indicado en 16.5.7.
16.5.9 Repetir todo el procedimiento indicado en 16.5.2 hasta 16.5.8 para el K2O,
haciendo cambios en los filtros, fotoclulas, longitud de onda, sensibilidad y anchos de
ranuras segn sea necesario.
16.5.10 Trazar curvas de calibracin para cada xido, usando un papel milimetrado. La
transmisin se representa en ordenadas y el porcentaje de xido alcalino en abscisas. Se
dibuja una curva pasando por los puntos.

16.6 Procedimiento
16.6.1 Solucin de cemento
Pesar una porcin de masa m = 1,000 g de la muestra, colocarla en un vaso de 150 ml y
agregar 20 ml de agua destilada dndole movimiento giratorio. Mientras gira, agregar
5 ml de HCl y diluir inmediatamente con agua a 50 ml. Destruir los grumos con una varilla
de vidrio, digerir en un bao de vapor o sobre una plancha caliente durante 15 min y filtrar
usando papel de textura media.
Lavar el vaso y el papel filtro con agua caliente, enfriar el contenido del matraz a
temperatura ambiente, diluir a 100 ml y mezclar la solucin cuidadosamente.

20

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16.6.2 Procedimiento para Na2O.
Conectar y ajustar el instrumento para la determinacin del Na2O en la forma indicada en
16.5.1 a 16.5.10.
Inmediatamente despus del ajuste y sin hacer cambios en el instrumental, atomizar la
solucin de cemento y anotar las lecturas de la escala. Elegir las soluciones patrones que
encuadran en forma ms prxima el contenido de Na2O de la solucin de cemento y
observar sus lecturas. Los valores debern concordar con un margen de una divisin en la
escala con los valores previamente establecidos durante la calibracin del aparato. En
caso contrario, calibrar de nuevo el aparato para ese elemento. Finalmente alternar el uso
de la solucin desconocida y las soluciones patrones hasta que las lecturas de las
desconocidas concuerden con un margen de una divisin en la escala de medida o de
transmisin y las lecturas de los patrones anlogamente concuerden con los puntos de
calibracin. Registrar el trmino medio de las ltimas dos lecturas obtenidas para la
solucin desconocida.
16.6.3 Procedimiento para K2O
Repetir el procedimiento indicado en 16.6.2 excepto que el instrumento debe ajustarse
para la determinacin de K2O.

16.7 Expresin de resultados


De los promedios de las lecturas para Na2O y K2O en la muestra desconocida, se lee el
porcentaje de cada xido en la curva de calibracin respectiva con aproximacin al
0,01%.

17 Oxido de calcio libre


17.1 Resumen del mtodo
17.1.1 Este mtodo cubre la determinacin del xido de calcio libre.
Cuando se aplica a cemento envejecido debe considerarse la posibilidad de la presencia de
hidrxido de calcio, ya que este mtodo no hace diferencia entre el xido de calcio libre
(CaO) y el hidrxido de calcio libre [Ca(OH)2].
17.1.2 El mtodo se basa en la solucin del xido de calcio libre en una disolucin
caliente de glicerol y etanol y la titulacin de CaO disuelto con una solucin alcohlica de
acetato de amonio.

21

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17.2 Aparatos
17.2.1 Dispositivo para la ebullicin
Se recomienda que todas las secciones del aparato para la ebullicin tengan uniones de
vidrio intercambiables con conos esmerilados. Se permite el uso de tapones de goma que
ajusten bien. El matraz usado ser del tipo Erlenmeyer de 200 a 250 ml de capacidad. El
refrigerante de reflujo tendr un largo mnimo de 300 mm si es enfriado con agua o
500 mm si es enfriado con aire.
17.2.2 Bureta
Se requiere una bureta de una capacidad de 10 ml y graduada en unidades de no ms de
0,05 ml.

17.3 Reactivos
17.3.1 Acetato de amonio (NH4C2H3O2)
El acetato de amonio debe secarse antes de usarlo. El secado se recomienda durante un
perodo no inferior a dos semanas usando sulfato de calcio anhidro u otros agentes
desecadores de igual eficacia. Si el acetato de amonio est hmedo despus de este
perodo de secado, indica la presencia de cido actico libre y deber desecharse.
17.3.2 Solucin normalizada de acetato de amonio
La solucin se preparar disolviendo 16 g de acetato de amonio desecado en 1 L de
etanol absoluto en un frasco con tapn y seco. Se normaliza esta solucin en la siguiente
forma: calcinar a peso constante aproximadamente 0,1 g de carbonato de calcio (CaCO3)
u oxalato de calcio (CaC2O4) en un crisol de platino a 900 C a 1 000 C, enfriar en un
desecador, y pesar con aproximacin de 0,0001 g. Las pesadas debern efectuarse
rpidamente para evitar la absorcin de agua y dixido de carbn (CO2).
Transferir el CaO sin moler a un matraz de ebullicin de fondo plano, de 200 250 ml, de
cono esmerilado y seco y se pesa nuevamente el crisol vaco para determinar el peso de
CaO con aproximacin de 0,0002 g. Agregar al matraz 60 ml de solvente de gliceroletanol y unas pocas granallas de vidrio para asegurar una ebullicin sin sobre
calentamiento una vez que se aplique el calor. Se dispersa el CaO en la solucin agitando
el matraz, y se conecta al refrigerante de reflujo. Llevar a ebullicin y titular en la forma
descrita en 17.4. La titulacin finaliza, cuando el color rosado no aparece en la solucin
durante la ebullicin continua por 1 h. Si el punto final se determina con exactitud, la
solucin se teir de rosa al enfriarse, ya que el punto final no ser el mismo para una
solucin caliente y una fra. Esto puede servir de evidencia de que el punto final no se ha
sobrepasado. Se calcula el equivalente de CaO de la solucin de acetato de amonio en g
por ml dividiendo el peso de CaO usado por el volumen de solucin requerido.

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17.3.3 Etanol
Se prefiere el etanol absoluto pero puede reemplazarse por etanol anhidro desnaturalizado.
17.3.4 Glicerol
Su contenido de agua debe ser inferior a un 5%. (El peso especfico a 25/25C no puede
ser inferior a 1 249).
17.3.5 Solvente neutro de glicerol-etanol
Se prepara una solucin de un volumen de glicerol y 5 volmenes de etanol. A cada L de
solvente agregar 0,02 g de fenolftalena como indicador. La solucin debe agitarse hasta
que el indicador est totalmente disuelto y completamente mezclado y debe quedar
ligeramente alcalino como lo indica el dbil color rosado al enfriarse a temperatura
ambiente.
Si el solvente es incoloro se le agregar una solucin diluida recin preparada de hidrxido
de sodio (NaOH) en etanol hasta que vire al color rosa plido. Si el color de la mezcla
solvente es rosado a temperatura ambiente, se disipa el color con solucin de acetato de
amonio hasta obtener coloracin rosa plido. Se llega al punto aceptable, cuando el dbil
color rosado de 60 ml del solvente desaparece al hervir o puede disiparse con no ms de
0,02 ml de solucin de acetato de amonio. Si el color de la mezcla solvente se torna
rosado o incolora al ser enfriada a temperatura ambiente, se procede a ajustarla en la
forma descrita anteriormente.

17.4 Procedimiento
17.4.1 Pesar 1,2 g de la muestra y refinar en un mortero de gata. Pesar una porcin de
masa m = 1,000 g de la muestra finamente molida y colocarla en el matraz de ebullicin
seco, agregar 60 ml de solvente de glicerol-etanol y unas pocas granallas de vidrio y
agitar para dispersar la muestra.
Inmediatamente conectar el refrigerante de reflujo y hacer hervir la solucin sobre una
plancha caliente u otra fuente adecuda de calor.
17.4.2 Retirar el matraz y titular inmediatamente con solucin normalizada de acetato de
amonio. El color rosado plido debe persistir durante todo el proceso de titulacin.
17.4.3 Conectar el matraz al refrigerante y calentar la solucin a ebullicin.
17.4.4 Repetir la titulacin y los ciclos de ebullicin a intervalos peridicos, cada vez que
la solucin se torna rosa encendido o roja. Las titulaciones pueden hacerse con una
frecuencia de 5 min pero nunca ms de 20 min de intervalo en las primeras etapas. Se
continan las titulaciones hasta que el tono rosa plido de las titulaciones previas no
se agudiza y el porcentaje de CaO de la muestra no aumente en ms de 0,05 despus de
1 h de ebullicin; registrar el volumen V.

23

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17.5 Expresin de resultados
Obtener el contenido de CaO libre con aproximacin al 0,1 por la expresin:
CaO libre, % = E V 100
en que:
E

CaO equivalente, g/ml, de la solucin de acetato de amonio;

volumen, ml, de solucin de acetato de amonio requerido por la muestra,


segn 17.4.4.

18 Sulfuros
18.1 Resumen del mtodo
El azufre sulfurado se determina como sulfuro de hidrgeno (H2S) de una solucin cida
del cemento en una solucin de sulfato de zinc amoniacal (ZnSO4). El azufre sulfurado se
titula con una solucin normal de yodato de potasio (KIO3). Se supone que estn ausentes
los sulfitos, tiosulfatos y otros compuestos intermedios entre sulfuros y sulfatos. Si tales
compuestos estn presentes, pueden causar un error en la determinacin.

18.2 Aparatos
18.2.1 Matraz generador de gas
Conectar un matraz de ebullicin de 500 ml con un embudo separador de cuello largo y
un pequeo bulbo de conexin mediante un tapn de goma. Curvar el cuello del embudo
de modo que no interfiera con el bulbo de conexin, ajustar el cuello de modo que el
extremo inferior quede cerca del fondo del matraz y conectar la abertura del embudo con
un productor de aire comprimido. Conectar el bulbo con un tubo de vidrio en forma de L y
un tubo de vidrio recto de unos 20 cm de largo. Insertar el tubo recto de vidrio en un vaso
delgado y alto de 400 ml. Un matraz de destilacin de tres cuellos con un tubo largo en la
abertura del medio, colocado entre la fuente de aire comprimido y el embudo es una
ayuda conveniente para regular la corriente de aire. La goma usada en el aparato ser de
buena calidad, con bajo contenido de azufre, y se limpiar previamente con HCl tibio.

18.3 Reactivos
18.3.1 Solucin de cloruro de cadmio amoniacal
Disolver 15 g de cloruro de cadmio (CdCl2 2 H2O) en 150 ml de agua y 350 ml de
NH4OH. Filtrar la solucin despus de dejarla reposar por lo menos 24 h.

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18.3.2 Solucin de sulfato de zinc amoniacal
Disolver 50 g de sulfato de zinc (ZnSO4 7 H2O) en 150 ml de agua y 350 ml de NH4OH.
Filtrar la solucin despus de dejarla reposar 24 h por lo menos.
18.3.3 Solucin normal de yodato de potasio (0,03 N)
Preparar una solucin de yodato de potasio (KIO3) y yoduro de potasio (KI) en la forma
siguiente: secar el KIO3 a 180 C hasta peso constante. Pesar 1,0701 g de KIO3 y 12 g de
KI. Disolver y diluir a 1 L en un matraz aforado.
Esta es una muestra primaria y no requiere normalizacin. Un mililitro de esta solucin es
equivalente a 0,0004809 g de azufre.
18.3.4 Solucin de cloruro estannoso
Colocar 10 g de cloruro estannoso (SnCl2 2 H2O) en un pequeo matraz, agregar 7 ml de
HCl (1:1) y entibiar la mezcla hasta que la sal se disuelve. Enfriar la solucin y agregar
95 ml de agua. Esta solucin debe prepararse a medida que se necesite, en vista de que
la sal tiende a la hidrlisis.
18.3.5 Solucin de almidn
A 100 ml de agua hirviendo agregar una suspensin fra de 1 g de almidn soluble en 5
ml de agua y dejar enfriar.
Agregar una solucin fra de 1 g de hidrxido de sodio (NaOH) en 10 ml de agua, luego
3 g de yoduro de potasio (KI) y mezclar.

18.4 Procedimiento
18.4.1 Colocar 15 ml de la solucin amoniacal ZnSO4 y 285 ml de agua en un vaso.
Colocar una porcin de masa m = 5 g de la muestra de cemento y 10 ml de agua en el
matraz, agitar suavemente para mojar y dispersar completamente. Este paso y el
siguiente debe efectuarse rpidamente para evitar que el cemento se agrume. Conectar el
matraz con el embudo y el bulbo. Agregar 25 ml de la solucin de SnCl2 a travs del
embudo y agitar el matraz. Agregar 100 ml de HCl (1:3) a travs del embudo y agitar
nuevamente. Durante la agitacin se mantiene cerrado el embudo y su tubo descarga
sumergido en la solucin de ZnSO4. Conectar el embudo con la fuente de aire comprimido,
abrir el embudo, dejar salir una lenta corriente de aire, calentar la solucin lentamente
hasta ebullicin. Se contina la ebullicin suave durante 5 a 6 min. Retirar del calor y
continuar el paso de aire durante 3 4 min. Desconectar el tubo de salida y dejarlo en la
solucin como agitador. Enfriar a 20 C a 30 C, agregar 2 ml de la solucin, 40 ml de
HCl (1:1) y titular inmediatamente con la solucin de 0,03 N KIO3 hasta alcanzar un color
azul persistente; registrar el volumen V. En caso de que el contenido de sulfuro sea
superior a 0,25% debe tomarse un peso de muestra menor de manera que al titular con
KIO3 el gasto no exceda de 25 ml.

25

NCh147
18.4.2 En general deber preferirse la solucin de ZnSO4 a la solucin de CdCl2 debido a
que el ZnSO4 es ms soluble en NH4OH que el CdCl2. La solucin de CdCl2 puede usarse
cuando exista duda, ya que la presencia de residuos de azufre de sulfuros, como el
sulfuro de cadmio amarillo (CdS) facilita la deteccin de cualquier residuo.
18.4.3 Hacer una determinacin en blanco, siguiendo el mismo procedimiento con iguales
cantidades de reactivos. Anotar el volumen Vb de solucin de KIO3 necesaria para
establecer el punto final en la forma descrita en 18.4.1.

18.5 Expresin de resultados


Obtener el contenido de azufre por la expresin:
Azufre, % = E (V - Vb) 20
en que:
E

azufre equivalente, g/ml, de la solucin de KIO3;

volumen, ml, de solucin de KIO3 requerido por la muestra;

Vb

volumen, ml, de solucin de KIO3 requerido para la determinacin en blanco;

20 =

100 dividido por el peso de la muestra usada (m = 5 g).

NOTA - La cantidad de la muestra de cemento que se tome, depende del contenido de manganeso,
variando de 1 000 g para 1% de Mn2O3 a 3 000 g para 0,25% o menos de Mn2O3.

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NORMA CHILENA OFICIAL


INSTITUTO

NACIONAL

DE

NCh

NORMALIZACION

147.Of69
INN-CHILE

Cementos - Anlisis qumico


Cement - Chemical analysis

Primera edicin : 1969


Reimpresin
: 1999

Descriptores:

construccin, materiales de construccin, cemento, anlisis qumico

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