Obtencin Y caracterizacin de los componentes mayoritarios del Aceite esencial de la corteza del limon por

medio de cromatografa de gases

Resumen
Introduccin
Aceites Esenciales
La naranja dulce pertenece a la familia de las
Rutceas a la cual pertenecen la naranja comn
(Citrus sinensis) (WEISS, 1997). De la naranja, no
solamente se aprovechan los jugos alimenticios,
sino que de la cscara de la naranja se pueden
obtener aceites que se utilizan como aromatizantes
en diferentes industrias. Su aceite esencial es uno
de los ingredientes bsicos en las industrias de
perfumera, alimentos, agronmica y
farmacutica (DAZ, 2002). Los aceites esenciales
son lquidos voltiles, en su mayora insolubles en
agua, pero fcilmente solubles en alcohol, ter y
aceites vegetales y minerales. Por lo general, no
son oleosos al tacto. En un aceite esencial pueden
compuestos oxigenados ms solubles

encontrarse
compuestos
que
derivan
biolgicamente del cido mevalnico y se les
cataloga como terpenos, siendo los ms
abundantes los monoterpenos (C10) y los
sesquiterpenos (C15). (CABRA ROJAS, 1988).
La cscara resultante, que se
considera un residuo, se amontona al aire libre,
para emplearlo posteriormente como abono.
Con este estudio se pretende aadir un valor
agregado al fruto, por la aplicacin potencial
que se puede dar a la cscara, a partir de la
extraccin y comercializacin de su aceite
esencial.

Extraccion Por arrastre de Vapor

La extraccin por arrastre de vapor de agua es uno de los principales procesos utilizados para la extraccin
de aceites
esenciales.
Los
aceites
esenciales
estn
constituidos
qumicamente
por terpenoides (monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.) y fenilpropanoides, compuestos que son
voltiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua

Ea una tecnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua y literalmente
volatiles, de otros productos no volatiles mezclados con ellas. Esta metodo es un buen sustituto de la
destilacion al vacio, y tiene algunas ventajas, ya que la destilacion se realiza a temperaturas bajas. El
comportamiento de la destilacion de un sistema de dos fases inmiscibles, donde cada liquido ejerce su propia
presion de vapor y la suma de ambas es de la presion de operacion, y son independientes de las cantidades
relativas de la mezcla. Estos hechos constituyen la base para la purificacion de sustancias por el arrestre de
una corriente de vapor. Existen varios compuestos organicos de punto de ebullicion relativamente alto que
con agua co-destilan en una cantidad en peso lo suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez
por debajo del punto de ebullicion del agua. Esto se debe a sus pesos moleculares relativamente elevados
comparados con las del agua.
Montajes:
1 y 2.
Dibujar
Cromatografia de Gases
CROMATOGRAFIA DE GASES
La cromatografa es un mtodo de separacin fsico, en el cual se distribuyen las substancias entre la fase
estacionaria de relleno de la columna separadora y la fase del gas portador circulante (fase mvil).
En cromatografa de gases existen:
La cromatografa entre fase gaseosa y slida , en la cual se emplean, como fase estacionaria, carbn
activo, tamices moleculares, silica gel y xido de aluminio. Este tipo de cromatografa de gases se emplea
para la separacin de hidrocarburos. Sin embargo, no es muy buena la reproducibilidad y simetra de las
bandas o picos.
La cromatografa entre fases de gas y lquido es mucho ms importante, y con ella se realiza la mayor parte
de los trabajos analticos. En este tipo de cromatografa la fase estacionaria consite en un soporte slido, por
ejemplo Kieselgur, que est impregnado con un lquido , por ejemplo glicol polipropilnico. En este lquido
se disuelven las muestras introducidas y evaporadas y de esta disolucin son desplazadas, ms o menos
rpidamente por el gas portador. Este proceso se repite contnuamente hasta que la substancia sale de la
columna separadora del cromatgrafo de gases y el detector emite la seal correspondiente.
El principio de funcionamiento del cromatgrafo de gases es el siguiente:
El gas portador fluye de un tanque a presin por una vlvula reductora, extrangulada por un regulador
volumtrico de gas, al bloque de inyeccin, y de ah a la columna separadora y al detector. El paso puede
regularse exactamente. Luego se regula la temperatura del bloque, conducciones y columnas separadoras.
Debe transcurrir un tiempo determinado, por lo general de 1 a 2 horas, hasta que todo el sistema se
encuentre en equilibrio y el anlisis pueda empezar. Dicho estado se reconoce por la lnea horizontal
uniforme que escribe el registrador, el cual, ajustado a alta sensibilidad, debe trazar una lnea recta. Luego se
inyecta la muestra, con una jeringa de 1mL a lo sumo, y a travs de una membrana de goma de silicona, en
el bloque de inyeccin. La muestra se evapora y llega a la columna separadora, en la cual, impulsada por la
corriente del gas portador, permanece, segn su coeficiente de distribucin, ms o menos tiempo. Al final de
la columna las substancias separadas llegan al detector. Este mide una caracterstica fsica o qumica de la
substancia, por ejemplo, en nuestro caso, de conductividad trmica, y traslada los valores al registrador. Los
valores quedan registrados en papel y la grfica resultante constituye el cromatograma (Fig. 1). La
sensibilidad del registrador se regula de acuerdo con la cantidad de substancias presentes. Dado que a
menudo esto slo puede comprobarse despus de finalizar un anlisis, se debe realizar un segundo y tercer
cromatograma.
Detector de Conductividad Trmica.- Controla la conductividad de los gases salientes. Esta vara cuando una
substancia de la fase gaseosa es desplazada por otra, o cuando el gas soporte arrastra consigo una substancia

de la columna. Se pueden utilizar como elementos de medicin los termistores o resistencias de

semiconductores o bien filamentos de tungsteno.
Otros detectores que se usan en cromatografa de gases son: ionizacin de la flama, contenido de fsforo y
contenido de nitrgeno.
En cromatografa de gases se distinguen dos tipos de columna: la columna de relleno y la columna capilar.
La columna de relleno contiene una fase slida, consistente por lo general en un material de soporte
inorgnico. Dicho material de soporte est cargado con un 0.5% al 30% de fase estacionaria. Estas columnas
miden generalmente 2-6m de longitud con un dimetro de 3-4mm.
El otro tipo de columna es la columna capilar. Estas columnas miden de 25 a 100 m de longitud, con un
dimetro interior de 0.25 mm. No contienen ningn tipo de material de soporte en forma slida, sino que el
lquido de separacin est adherido a la pared de la columna a manera de pelcula fina. Las columnas estn
enrolladas en espiral alrededor de un ncleo y se fabrican de metal de cobre en algunos casos.
El gas portador debe ser inerte y puede ser nitrgeno, argn o helio. La temperatura se ajusta al principio del
proceso de separacin y puede permanecer igual durante el anlisis, entonces se dice que las condiciones del
anlisis son isotrmicas. En otros casos se pueden variar las condiciones de temperatura del anlisis en
cualquier nmero de grados por unidad de tiempo y se reporta el programa de temperaturas utilizado en
forma de gradientes de temperatura. As tambin se puede aumentar naturalmente la temperatura a voluntad
para la elucin de substancias de difcil evaporacin.

El ndice de retencin de Kovats o simplemente ndice de Kovats o ndice de retencin es un mtodo de

cuantificacin de los tiempos de elucin relativa de los diferentes compuestos en cromatografa de gases, de
forma que ayuda a identificar positivamente los componentes de una mezcla.1 2 3
Expresin
El mtodo aprovecha la relacin lineal entre los valores del logaritmo del tiempo de retencin, log(tr'), y el
nmero de tomos de carbono en una molcula. El valor del ndice de Kovats suele representarse por I en las
expresiones matemticas. Su aplicacin se limita a los compuestos orgnicos. Para la cromatografa
isotrmica, el ndice de Kovats viene dada por la ecuacin

donde
I = ndice de retencin de Kovats n = nmero de tomos de carbono en los alcanos ms
pequeos N = nmero de tomos de carbono en losalcanos ms grandes tr' = tiempo de retencin ajustado.
Para una cromatografa de temperatura programada, el ndice de Kovats est dado por la ecuacin:

donde
I = ndice de retencin de Kovats n = nmero de tomos de carbono en los alcanos ms
pequeos N = nmero de tomos de carbono en losalcanos ms grandes z = diferencia del nmero de tomos
de carbono entre alcano ms pequeo y el ms grande, tr' = tiempo de retencin

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