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UNIVERSIDAD DEL QUINDIO

FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS Y TECNOLOGAS


PROGRAMA DE QUMICA

ESTUDIO DEL SISTEMA KMnO4

Informe presentado por los estudiantes:


JEFFERSON GALLEGO CAAS 1094930894
CRISTIAN CAMILO SOTO BARRERA - 93010813860
DANIELA TOBAR GIRALDO - 921009788116

AL DOCTOR EN CIENCIAS QUMICAS GUSTAVO ADOLFO OSPINA GMEZ

Espacio Acadmico
Anlisis Instrumental II

ARMENIA
Agosto 13 de 2013

PRCTICA No. 1 DE LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL II


ESTUDIO DEL SISTEMA KMnO4
RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS
1. Determinacin del espectro de absorcin del Ion permanganato
=450-600 nm
Concentracin de solucin (madre) KMnO4 = 0. 0988N
Concentracin de solucin (hija) KMnO4 = 0.478g/L

FIGURA1. Espectro de absorcin del blanco (H2O) = 450-600nm

FIGURA 2. Espectro de absorcin de una solucin de KMnO4 (concentracin 0.03346 g/L)


con sus picos y valles marcados, intervalo de : 450-600 nm.
TABLA 1. Valores de absorcin de la solucin de KMnO4 0,03346 g/L

La mayor absorbancia se registr a 525 nm, por lo cual se siguieron tomando los
espectros a esta longitud de onda.
2. Verificacin de la obediencia a la ley de Beer.
2.2 Clculo de la concentracin de las soluciones estndares (soluciones nietas):

V C
V 1 C 1=V 2 C2 C 2= 1 1 =
V2

V C
V 1 C 1=V 2 C2 C 2= 1 1 =
V2

V C
V 1 C 1=V 2 C2 C 2= 1 1 =
V2

V C
V 1 C 1=V 2 C2 C 2= 1 1 =
V2

V C
V 1 C 1=V 2 C2 C 2= 1 1 =
V2

5 mL 0,478

g
L

100 mL

6 mL 0,478

g
L

100 mL

7 mL 0,478

g
L

100 mL

8 mL 0,478

g
L

100 mL

9 mL 0,478
100 mL

g
L

=0,0239 g /L

=0,02868 g / L

=0,03346 g / L

=0,03824 g/ L

=0,04302 g /L

TABLA 2. Concentraciones, valores de absorbancia y transmitancia obtenidos de las


soluciones estndares (nietas)
Baln

Solucin
Patrn (mL)

A
B
C
D
E

5,0
6,0
7,0
8,0
9,0

Agua
destilada
(mL)
100
100
100
100
100

Concentracin
(g/L)

A
(525nm)

%T
(525nm)

0.0239
0.02868
0.03346
0.03824
0.04302

0.31903
0.38592
0.45194
0.51068
0.57154

47.97
41.12
35.34
30.85
26.82

Problema

6.5

100

0.031669

0,42361

37.74

2.2 Clculo de los porcentajes de transmitancia mediante el uso de la siguiente frmula:

%T =10A 100
%T 1=100,31903 100=47.97
%T 2=100,38592 100=41.12
%T 3=100,45164 100=35.34
%T 4=100.51068 100=30.85
%T 5=100.57154 100=26.82

FIGURA 3. A la izquierda: espectro de absorcin para las soluciones patrn A, B, C, D y E


con sus respectivos valores de absorbancia y %Error. A la derecha: Curva de calibracin
del sistema KMnO4 A vs C ( mx=525 nm). R2=0,99996

3. Determinacin de la concentracin del ion [MnO4-] en muestra problema

FIGURA 4. Espectro de absorcin de la solucin problema de KMnO 4 y tabla de


resultados con los valores de absorbancia (0,42361) y concentracin (0.031669 g/L)

Error=

[ KMnO 4 ]experimental [ KMnO 4 ]terica


100
[ KMnO 4 ]terica

Error=

0.031669 g /L0.03105 g / L
100 =1.99
0.03105 g/ L

4. DISCUSIN DE RESULTADOS

El primer paso antes de realizar cada medicin es calibrar el espectrofotmetro


con el solvente, en este caso, esto es debido a que el agua no absorbe la
radiacin entre 450 y 600 nm, ste fue el rango que se us para medir la absorcin
de permanganato de potasio. El agua es un solvente ideal para la medicin
espectrofotomtrica de esta sustancia ya que presenta un 100% de transmitancia.
El espectro de absorcin obtenido nos muestra que el permanganato de potasio
absorbe en distintas longitudes de onda: 525 nm y 546 nm, y las absorciones
fueron 0,44870 y 0.43148 respectivamente. Como la mayor absorcin se present
a 525 nm, a esta longitud de onda se realizaron las diferentes mediciones
espectrofotomtricas con soluciones estndares de la sustancia (hijas y nietas).
A partir de las absorbancias y concentraciones de las soluciones nietas, se realiz
una curva de calibracin, la cual arroj un coeficiente de correlacin de 0,99996.
Su proximidad a 1, indican dos cosas: primero que la ley de Beer se cumple
satisfactoriamente a las concentraciones usadas; y segundo que el instrumento se
encuentra bien calibrado, adems de que corrobora que las soluciones quedaron
bien preparadas

5. CONCLUSIONES

El espectro de absorcin del blanco no present ninguna seal debido a que el


solvente utilizado, H2O, es incoloro, y por lo tanto no absorbe en la regin visible
del espectro electromagntico.
El espectro del in permanganato arroj seales representadas en picos a 525nm
y 546 nm siendo la primera absorcin la de mayor intensidad (a la cual se trabaj).
Es de suma importancia tener cuidado a la hora de preparar las soluciones
estndares, ya que la ms mnima variacin en su concentracin afecta la
linealidad de la curva da calibracin.
La curva de calibracin realizada con el fin de determinar la obediencia de la ley
de Beer, se obtuvo con xito debido a que mostr un comportamiento lineal con
relacin a las variables absorbancia y concentracin (R2=0,99996).Adems, la

mencionada curva permite deducir que el espectrofotmetro se encuentra bien


calibrado.
Se determin la concentracin de una muestra problema, gracias a que su
concentracin se inclua en el rango abarcado por la ley de Beer. La concentracin
determinada por espectrofotometra fue de 0.031669 g/Lcon una absorbancia de
0,42361 con un porcentaje de error del 1.99% respecto al valor terico calculado
Por la conformacin de la curva de calibracin y el bajo porcentaje de error, se
concluye que el espectrofotmetro usado para esta prctica se encuentra bien
calibrado.
La diferencia entre la calculada a partir del mtodo grafico ( 2062,3246) y la
calculada a partir de la absortividad media (2116,0696) tiene un porcentaje de error
relativo del -2,53% el cual se encuentra dentro del rango permisible en
espectroscopia ( 3%).
Se verific la obediencia a la ley de Beer para el sistema estudiado mediante
comprobacin grafica de A vs C (g/L)

6. EJERCICIOS Y PREGUNTAS
6.1 Elaborar un grfico de %T vs C (g/L)

6.2 Construir un grfico de A vs C (g/L) y calcular a partir de l, el coeficiente de


absortividad molar teniendo en cuenta el ngulo de inclinacin de la curva de calibracin.
Comparar el dato obtenido anteriormente con el obtenido a partir de la media aritmtica
de los de los estndares.
La grfica corresponde al Anexo 1 del presente documento.
Clculo de a partir de la grfica en papel milimetrado

a=tan =

LO A 0,510680,38592
=
=
=13,05021
LA C 0,038240,02868

=a PM =13,05021 158,03=2062,3246

L
cmmol

Clculo de terico:

A=abc a=

1=

2 =

3 =

4=

5 =

A
; =a PM
bc

0.31903
1 cm0.0239

g
L

0.38592
1 cm0.02868

g
L

0.45194
1 cm0.03346

g
L

0.51068
1 cm0.03824

g
L

0.57154
1 cm0.04302

g
L

158,03 g
L
=2109,469
1mol
cmmol

158,03 g
L
=2126,462
1mol
cmmol

158,03 g
L
=2134,491
1 mol
cmmol

158,03 g
L
=2110,427
1mol
cmmol

158,03 g
L
=2099,499
1 mol
cmmol

1+ 2 + 3+ 4 + 5 2109,469+2126,462+2134,491+2110,427 +2099,499 10580,348


=
=
=2116,0696
5
5
5

Error=

experimental terico
2062,32462116,0696
100 =
100
terico
2116,0696

Error=2,53

6.3 Cmo se estandariza una solucin de KMnO4 (presentar las reacciones pertinentes)?

Para estandarizar una solucin de KMnO4 se utiliza como patrn primario el oxalato de
sodio Na2C2O4, el cual debe haber sido previamente desecado en una estufa a 110C
hasta peso constante. Se pesa una cantidad ms o menos relacionada con la
concentracin de la solucin que se desea estandarizar, se transfiere a un erlenmeyer y
se le adiciona agua. Luego se acidula el medio generalmente con H 2SO4, tambin es
utilizado el HClO4 en una relacin 5:1. Despus calentamos la solucin resultante hasta
cerca de 90C. Se usa un fondo blanco para que haya contraste; se titula con la solucin
problema de KMnO4 manteniendo la temperatura entre 60 y 75C. El punto final de esta
titulacin es indicado por el aparecimiento de una coloracin levemente rosada,
persistente por unos 30 segundos.

2++10 C O2 +8 H 2 O
+ 2 Mn
Reaccin de Estandarizacin: + 5C 2 O 4 +16 H
2 Mn O 4
En el punto final el KMnO4 acta como autoindicador segn las siguientes reacciones:

2++ 4 H 2 O
M n
++5 e
+8 H
Mn O4
Violeta

Rosa tenue

El equilibrio de la reaccin se realiza muy lentamente.


7. BIBLIOGRAFA
DOUGLAS A., SKOOG D., Anlisis instrumental, Cuarta Edicin, Mc Graw Hill,
1994.
OSPINA G., GARCA J., MARTNEZ P. Anlisis Instrumental II Fundamentacin
Experimental, Primera Edicin, Ediciones Elizcom, 2008.
HARRIS D. Anlisis Qumico Cuantitativo, Tercera Edicin, Reverte, 2003.