GUIN III

OXIDACIN QUMICA DE UN COLORANTE

Problema: Establecer las condiciones de reaccin para remover el color

remanente de un agua sinttica.
Introduccin
Los colorantes son sustancias que se fijan en otras sustancias y las dotan de color
de manera estable ante factores fsicos/qumicos como por ejemplo: luz, lavados,
agentes oxidantes etc. Estas sustancias son muy persistentes en las aguas
residuales, representando un problema muy grave de contaminacin, por no ser
removidas an despus de un tratamiento convencional.
Las molculas de los colorantes utilizados en la actualidad son de estructuras muy
variadas y complejas. La mayora de ellos son de origen sinttico, muy solubles en
agua, altamente resistentes a la accin de agentes qumicos y poco
biodegradables. Alrededor del 60 % de los colorantes en uso en la industria textil
actual son colorantes reactivos, que se caracterizan por formar una unin ter con
la fibra, lo que garantiza una mayor duracin del color en el tejido. Sus estructuras
frecuentemente contienen grupos azo, antraquinona o ftalocianina (Figura 1).
Dadas sus caractersticas de solubilidad y estabilidad, los mtodos tradicionales
de floculacin, sedimentacin o adsorcin no son tiles en la remocin de estos
compuestos.

Ftalocianina
Triazina

Oxidacin qumica
La oxidacin qumica es utilizada para la purificacin de agua mediante la
generacin de ozono como agente oxidante. El ozono en agua se ha venido
utilizando desde hace ms de cien aos como medio muy efectivo en la
purificacin del agua, en la actualidad est aumentando su instalacin
progresivamente en los tratamientos de agua a nivel internacional, principalmente
en la sustitucin de productos qumicos tradicionales.

Procedimiento
Parte A: Oxidacin del colorante a pH cido
Parte B: Oxidacin del colorante a pH bsico
Materiales y Equipos
Parte A y B
Material
Matraz aforado 1 L
Agitador de vidrio
Columna Empacada
Colector de gases
Mangueras ltex y conectores
Soporte universal
Bureta 25 mL
1 Pipeta graduada de 5 mL
1 Pipeta graduada de 10 mL
1 Pipeta Volumtrica 50 mL
1 Esptula
5 vasos de precipitados de 100 mL
15 tubos de ensaye de 10 mL
1 Propipeta
1 Vaso de precipitados 1 L

Reactivos
Oxgeno
Colorante sinttico
H 2 SO 4 0.1 N
NaOH 8N
KI
Tiosulfato de sodio 0.1N

Equipo
Balanza digital
Generador de Ozono
Espectrofotmetro UV-Vis
Medidor de pH

Desarrollo experimental
Parte A: Ozonacin a pH cido
1. Preparar 1.5 L de una solucin de Ioduro de potasio al 2% peso.
2. Calibrar el medidor de pH (Anexo A) y medir el pH de la solucin.
3. Establecer el pH de la solucin entre 3 y 3.5. Agregar H 2 SO 4 0.1 N NaOH
8N para ajustar el pH solicitado en la solucin.
4. Pesar con precisin 1.0 g de colorante y disolverlo en un litro de agua
destilada.
5. Montar el equipo como se muestra en la Figura 1.
Salida

1er colector
de gas

O2

Rotmetro

2do Colector de
gas

Generador
O3

Figura 1 Diagrama de flujo para la reaccin de oxidacin

6. Llenar la columna con 500 mL de la solucin de colorante preparada.

7. Colocar 500 mL de la solucin de KI en cada uno de los colectores de gases.
8. Abrir el cilindro de oxgeno y fijar la presin de salida en el regulador a 40 psia.
9. Antes de suministrar el ozono producido a la columna se deber estabilizar el
sistema. Para lo cual se debe asegurar que la lnea que va del generador de
ozono a la columna est obstruida y que el gas (ozono) est conectado al
primer colector de gases.
10. Encender el generador de ozono y establecer el porcentaje de conversin del
50 % Anexo E.

11. Suministrar de 15 a 20 mL/min el flujo de oxgeno; lo anterior para generar el

ozono alimentado.
12. Esperar aproximadamente 5 minutos a que se estabilice el sistema en la
produccin de ozono.
13. Dejar pasar el flujo del ozono a la columna y tomar el tiempo en que inicia la
reaccin.
14. Llevar a cabo la oxidacin del colorante durante 40 minutos aproximadamente.
Tomar muestras de 5 mL en la salida del sistema cada 5 min y otra muestra
cada 6 minutos una muestra de 50 mL de la solucin de KI del segundo
colector de gas.
15. Una vez terminado el experimento apagar el generador de ozono y cerrar el
tanque de oxgeno.
16. Determinar el valor de la absorbancia a 620 nm en el espectrofotmetro de
UV-Vis de las muestras colectadas de la columna, seguir el procedimiento del
Anexo B.
17. A cada muestra colectadas del segundo lavador de gases, adicionar 5 mL de
una solucin de cido sulfrico 0.1 N y titular con la solucin de tiosulfato de
sodio hasta el vire de amarillo plido a transparente.
18. Registrar los resultados obtenidos de absorbancia y volumen de tiosulfato de
sodio titulado en la Tabla 1.
Tabla 1 Resultados de la solucin a pH cido
pH solucin=
Tiempo
Abs
(min)
0
4
8
12
16
20
24
28
32
36
40

Conc. Colorante
(mg/L)

Concentracin inicial=
Tiempo Vol. titulado
(min)
(mL)
---------------8
16
22
30
38

O 3 residual
(mg)
---------

Parte B Ozonacin a pH bsico

1. Para el desarrollo de esta parte del experimento realizar el mismo
procedimiento pero la solucin del colorante deber ajustarse a un pH de 10 a
10.5.
2. Registrar los resultados de absorbancia y a pH bsico en la Tabla 2.

Tabla 2
pH solucin=
Tiempo
Abs
(min)
0
4
8
12
16
20
24
28
32
36
40

Resultados de la solucin de colorante a pH bsico

Conc. Colorante
(mg/L)

Concentracin inicial=
Tiempo Vol. titulado
(min)
(mL)
----------------

O 3 residual
(mg)
---------

8
16
22
30
38

Indicaciones

Determine el valor de las concentraciones con la curva de calibracin del

Anexo F para el pH cido y bsico y registre los resultados en la Tabla 1 y 2
respectivamente.
Trazar la concentracin del colorante vs tiempo para los resultados
obtenidos a pH cido (Grfica 1).
Trazar la concentracin del colorante vs tiempo para los resultados
obtenidos a pH bsico (Grfica 2).

Cuestionario
1. Observaste alguna diferencia en la solucin con colorante durante el
desarrollo de los dos experimentos?
2. Con base a la respuesta de la pregunta anterior, describa el comportamiento de
la reaccin del ozono en el medio acuoso.
3. Cmo es el comportamiento de la concentracin del colorante durante la
oxidacin con respecto al tiempo a los dos valores de pH?
4. Existe alguna diferencia en la cantidad de ozono residual (ozono no
consumido) para los dos experimentos? Justifique su respuesta.
5. Durante la oxidacin del colorante (proceso de oxidacin) existe una diferencia
en la remocin del colorante cuando se tienen diferentes pH en el agua
residual?
6. Con base a la respuesta de la pregunta anterior Cul es la causa de ese
comportamiento?
7. Explique cmo es la relacin del ozono residual con respecto a la variacin de
la concentracin del colorante para los procesos a pH diferentes?
8. Cmo es la variacin del consumo de ozono al llevar a cabo la ozonacin para
los dos experimentos?
9. A qu condiciones de operacin se obtienen las mejores remociones con la
menor cantidad de ozono residual?

ANEXO E
Clculo de la produccin de ozono y cuantificacin de ozono residual

Ecuacin para la determinacin de la produccin de ozono y ozono residual

Produccin (establecer un tiempo determinado de ozonacin)

Pr oduccin O 3( g ) = Vol .gastado * ( N ) * ( E ) * ( PM O3 )

Ozono residual
Ozono residual (g) = Pr oduccin O3 * tiempo

Donde:
Volumen gastado (L) de tiosulfato de sodio
N = Normalidad de la solucin de Tiosulfato de Sodio
E= Estequiometra de la reaccin de titulacin= 0.5
PM= Peso molecular O 3 (g)
Tiempo= corresponde al tiempo establecido para la toa de muestra en el colector de gas

Curva generador Ozono

y = 0.5851x + 213.89

Curva generador ozono

R = 0.9453
dosis mg O3 x hora

300
250
200
150
100
50
0
0

25

50

75

100

125

% conversion

ANEXO F
Curva de calibracin para el colorante sinttico

Los datos abajo citados corresponden a diferentes concentraciones de colorante

utilizando un espectrofotmetro de UV-vis a una absorbancia de 620 nm.

Conc. colorante
(mg/L)
1000
500
250
125
62.5
31.25
15.625
7.8125

Absorbancia
0.865
0.438
0.23
0.122
0.071
0.04
0.025
0.02

Absorbancia vs concentracion
y = 0.0009x + 0.0146
2

R = 0.9999

0.9
A bsorbancia

0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

200

400

600
Concentracion (mg/L)

800

1000

1200