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Equilibrio y rendimientos
En muchos procesos industriales de cristalizacin los cristales y las aguas
madres permanecen en contacto durante el tiempo suficiente para alcanzar el
Cuando los cristales son anhidros, el clculo del rendimiento resulta sencillo,
puesto que la fase slida no contiene disolvente. Si los cristales contienen agua
de cristalizacin es necesario tenerla en cuenta, ya que esta agua no esta
disponible para el soluto que permanece en la solucin. Los datos de
solubilidad s expresan generalmente en partes de masa de material anhidro
por ciento partes de masa de disolvente total, o bien en tanto por ciento en
masa de soluto anhidro. En estos datos no se tiene en cuanta el agua de
cristalizacin. La clave para el clculo de rendimientos de solutos hidratados
consiste en expresar todas las masas y concentraciones en funcin de sal
hidratada y agua libre.
Recritalizacin
Enviado por Germn Fernndez en Dom, 27/05/2012 - 14:13
Fundamentos de la recristalizacin
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas
que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza
posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impureza que contamina un slido es
por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al
procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.
Procedimiento experimental
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la
mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se
deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada
debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las
aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una
cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el
mismo u otro disolvente.
Eleccin del disolvente
El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente que debe
cumplir las siguientes propiedades:
1.
2.
6.
7.
durante un mnimo de 20 minutos. Separar los cristales obtenidos filtrando por succin. Secar el
slido y pesar una vez seco. Determinar los puntos de fusin antes y despus del proceso de
recristalizacin.
Recristalizacin de acetanilida en agua
Pesar 1g de acetanilida, transferirla a un erlenmeyer. Aadir 20 ml de agua y calentar suavemente.
Se observa la aparicin de un aceite en la solucin que termina de disolverse con la adicin de
diversas porciones de agua caliente. Si se obtiene una solucin coloreada aadir una pequea
porcin de carbn activo (aproximadamente 0.3 g). Filtrar en la solucin en caliente con un filtro de
pliegues y un embudo cnico. Dejar enfriar la mezcla durante 30 minutos y separar los cristales
filtrando por succin. Secar el slido y pesar. Determinar los puntos de fusin antes y despus de
la recristalizacin.
Recristalizacin de naftaleno en etanol
Pesar 2.5 g de naftaleno. Transferir el slido a un matraz de fondo redondo de 50 ml y aadir 12 ml
de etanol y un trozo de plato poroso. Acoplar un refrigerante de reflujo y calentar la mezcla hasta
ebullicin. Aadir con la ayuda de una pipeta Pasteur ms etanol en porciones de 1 ml
manteniendo el reflujo hasta la completa disolucin del slido. Filtrar en caliente con un filtro de
pliegues, con mucha precaucin evitando la proximidad de focos de calor y de aspirar los vapores.
Recoger el filtrado en un erlenmeyer de 50 ml y taparlo con un corcho. Dejar enfriar a temperatura
ambiente al menos durante 30 minutos y filtrar en un Bchner, secar y pesar el slido obtenido
Determinar los puntos de fusin antes y despus de la recristalizacin. Otros ejemplos de
recristalizacin con disolventes orgnicos: a) 2.5 g de cido benzoico en 15 ml de metanol (lavar
los cristales con una mezcla de metanol agua al 50%) b) 1 g de acetanilida en 20 ml de tolueno
(filtrar en un embudo caliente)