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CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL DE AOS MULTIFSICOS POR

MICROSCOPIA PTICA COM A UTILIZAO DE DIFERENTES ATAQUES


QUMICOS

A.J. Abdalla1; R.M. Anazawa1; T.M.Hashimoto2; M.S. Pereira2 ; G. A. SOUZA2 ;


G. R. CARRER 1,2; O.M.M. SILVA 3
1

Instituto de Estudos Avanados IEAv/CTA Rod.Tamoios, km 5,5


12.228-001 So Jos dos Campos SP - abdalla@ieav.cta.br
2

Faculdade de Engenharia de Guaratinguet - FEG/UNESP

Diviso de Materiais/Instituto de Aeronutica e Espao AMR/IAE/CTA

RESUMO
Neste trabalho foram formadas microestruturas com diferentes fraes volumtricas
das fases ferrita, martensita, bainita e austenita retida em aos multifsicos, a partir
da aplicao de tratamentos trmicos especficos em aos de baixo carbono (0,11%)
e mdio carbono (0,39%). Para a caracterizao microestrutural por microscopia
ptica foram desenvolvidos ataques qumicos especficos que permitem distinguir as
fases e os constituintes presentes, diferenciando-os com cores diferentes ou
ataques

seletivos.

Os

diferentes

tratamentos

trmicos

aplicados

alteram

significativamente a microestrutura com reflexos nas propriedades mecnicas, neste


processo essencial controlar a frao volumtrica, a morfologia e o tamanho de
gro das fases. Os procedimentos metalogrficos e os ataques qumicos utilizados
mostraram-se ferramentas de grande utilidade para a caracterizao das estruturas
formadas.

Palavras-chaves: aos multifsicos, ataques qumicos, microestrutura.

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INTRODUO
A utilizao de tratamentos trmicos ou termomecnicos como meio de
transformar a microestrutura do ao e melhorar as propriedades mecnicas tem sido
utilizadas e aperfeioadas h mais de trs dcadas

(1,2)

. A microestrutura bifsica,

por exemplo, propicia alta resistncia mecnica com ductilidade superior aos aos
de alta resistncia e baixa liga (3).
Apesar dos estudos com aos multifsicos, os aos com baixo teor de
carbono, ou microligados, com estruturas bifsicas tem sido bastante utilizados na
indstria automobilstica, tem se observado aumento da resistncia mecnica e
ganho na vida em fadiga em diversos itens, como: pra-choques, discos e aros de
rodas, colunas de direo, polias, suporte de molas, armaes de assentos,
motores, etc (4-7).
Os aos multifsicos tm sido ainda utilizados em equipamento de proteo
esportiva, devido boa absoro do impacto (8), no uso para a fabricao de arames
de alta resistncia (9), e at em reforos de estruturas de concreto (10).
Na tentativa de melhorar a tenacidade dos aos, a substituio total ou parcial
da fase martensita, numa estrutura multifsica, tm sido utilizado, esta mantm os
nveis de resistncia em patamares elevados, sem perda acentuada da
ductilidade(11).
Trabalho em aos de ultra-alta-resistncia, como o ao 4340 ou o 300M, de
uso aeronutico, mostram que alm da influncia das fases duras (martensita e
bainita) e dctil (ferrita), uma quarta fase tambm exerce um importante papel sobre
a tenacidade a austenita retida

(12)

. Devido ao efeito TRIP (Transformation Induced

Plasticit), a fase austentica se transforma em martensita durante a deformao


plstica, contribuindo tanto para o aumento da ductilidade como da resistncia

(13)

Tratamentos isotrmicos na regio de formao de bainita podem induzir a formao


de austenita retida na microestrutura final do ao (14).
Uma das principais dificuldades na caracterizao dos aos multifsicos a
identificao da fase bainitica. Le Pera

(15)

e Girauld et alii

(16)

realizaram

experimentos utilizando dois reagentes qumicos especficos, os resultados foram


bastante interessantes, possibilitando a distino da fase baintica. Observa-se, no
entanto, que a reprodutibilidade do experimento no alcanada facilmente

(17)

. O

presente trabalho procura elucidar detalhes importantes no processo de preparao

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das amostras e do ataque qumico para se obter uma boa micrografia do ao


multifsico, permitindo a distino e a quantificao das fases presentes.
introduzido tambm um novo ataque qumico, desenvolvido pelo pesquisador
Olivrio Moreira de Macedo Silva (18) da Diviso de Materiais do IAE/CTA.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Foram utilizados neste trabalho dois tipos de ao: a) um ao de baixo carbono
microligado ao nibio e, b) um ao de ultra alta resistncia 4340. Ambos foram
recebidos em chapas laminadas. A tabela 1 fornece a composio qumica destes
aos.
Tabela I - Composio Qumica do Ao Microligado e do Ao 4340
Elementos
% em peso

Si

Mn

Al

Nb

Cr

Mo

Ni

Ao Microligado

0,11

0,01

0,51

0,020

0,009

0,031

0,024

0,0039

---

---

---

Ao 4340

0,39

0,26

0,64

0,001

0,017

---

---

---

0,80

0,22

1,82

Tratamentos Trmicos
As amostras foram separadas em lotes dos aos microligado e 4340, e,
posteriormente, receberam os seguintes tratamentos trmicos:
1) Recozimento (para ambos os tipos de ao):- estas amostras foram aquecidas
a 850C(4340) e 900C (microligado), mantidas por 1 hora, e resfriados ao forno at
a temperatura ambiente;
2) Tratamento trmico A:- amostras do ao microligado, foram submetidas ao
seguinte tratamento trmico intercrtico: aquecimento at 760C, por 15 minutos e
resfriamento em leo;
3) Tratamento trmico B:- amostras do ao 4340 foram inicialmente aquecidas a
850C, mantidas por 30 minutos, depois foram transferidas para um outro forno a
335C (banho de sal) - mantido por 2 minutos, com resfriamento final leo;
Estes tratamentos trmicos foram aplicados com a finalidade de formar uma
microestrutura que apresente as diferentes fases nos aos estudados e que
possibilite uma avaliao da eficcia do ataque qumico para diferenci-las.

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Ataques Qumicos
As amostras receberam polimento metalogrfico (at 0,25 m em pasta de
diamante) e, posteriormente, foram submetidas aos seguintes ataques qumicos:
a) Nital (soluo de cido ntrico diludo em etanol 2 %):- este primeiro ataque
utilizado principalmente para revelar os contornos de gro e diferenciar as fases
ferrita e austenita retida (claras) da bainita e martensita (escuras). As amostras
foram atacadas por por um tempo entre 10 e 20 segundos;
b) Metabissulfito de sdio (soluo de metabissulfito de sdio diludo em gua
10%):- este ataque tem por objetivo destacar a frao volumtrica de austenita retida
no ao multifsico. Ao ser atacada (60 segundos), ocorre um escurecimento de toda
a amostra (tons de cinza e marrom) com exceo da austenita retida que permanece
branca. Este ataque permite avaliar a porcentagem de austenita presente na
amostra.
c) Le Pera modificado:- neste ataque qumico so utilizados dois reagentes: I
soluo de 1g de metabissulfito de sdio diludo em 100ml de gua e II 4g de
cido pcrico diludo em 100 ml de etanol. As propores propostas por Le Pra

(14)

que eram originalmente de 1:1, so alteradas para a obteno de melhores


resultados para as condies estudadas. Neste trabalho obteve-se bom resultado
utilizando a proporo de 1:2 e um tempo em torno de 7 a 10 segundos. Este
reagente possibilita distinguir principalmente a fase bainita (marrom) da fase ferita
(azul ou marrrom clara). A fase martensita e a austenita retida (denominadas neste
trabalho por constituintes MA) aparecem com colorao clara.
d) Ataque colorido a quente:- as amostras so atacadas inicialmente com Nital (2%)
e posteriormente permanecem num forno a 260C por cerca de 2horas. A oxidao
provoca a diferenciao por cores das diversas fases presentes (19).
e) Reagente para destacar contorno de gro:- desenvolvido pelo pesquisador do
CTA, Oliverio M. M. Silva, este reagente revela o contorno de gro austentico do
ao SAE 4340

(18)

. O reagente composto de cido pcrico(3g), cido clordrico(2

gotas), ter(50ml), detergente(10ml) e gua destilada(80ml). Os componentes deste

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reagente foram misturados continuamente em um agitador magntico por


aproximadamente duas horas, ou at que a mistura, que era transparente, se
tornasse turva. A amostra foi atacada por cerca de 4 minutos, com agitao.
O ataque qumico com Le Pera modificado exige alguns cuidados especiais,
mostra-se extremamente sensvel a diversos fatores tais como: ao tempo de ataque,
proporo dos reagentes I e II, ao tipo de microestrutura, ao procedimento de
preparao das amostras e do ataque e temperatura na qual se realiza o ataque.
Estes parmetros so controlados para se obter micrografias pticas adequadas. Os
reagentes I e II devem ser misturados no momento da realizao do ataque qumico
para evitar reduo na reatividade qumica. O tempo de permanncia da amostra no
ataque qumico tambm varia de uma amostra para outra. Portanto, podem ser
necessrias vrias tentativas e erros at se conseguir um bom resultado.
RESULTADOS E DISCUSSES
A micrografia da Fig.1 mostra a microestrutura do ao microligado na condio
como fornecida. A microestrutura tipicamente ferrtica-perltica, com tamanho de
gro relativamente pequeno (~8m) e com grande deformao, devido ao processo
de laminao. O tratamento trmico de recozimento produz uma recristalizao dos
gros inicialmente deformados, aliviando as tenses residuais presentes no ao
laminado e provocando crescimento no tamanho de gro (~15m). A micrografia da
Fig.2 permite uma visualizao do aspecto geral do ao microligado recozido.

30 m

30 m

Figura 1 Microscopia ptica (MO), mostrando


a microestrutura do ao microligado laminado
(ferrita - regio clara, perlita - regio escura).
Ataque: Nital-2%.

Figura 2 Microscopia ptica (MO),mostrando


a microestrutura do ao microligado recozido.
Ataque: Nital 2%.

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As micrografias das Fig.3 e 4 mostram, respectivamente, os aos microligado,


tratado na condio A, para a formao de microestrutura multifsica e o ao 4340
recozido, ambos atacados com Nital. Observa-se que a morfologia bsica produzida
no ao microligado de uma matriz ferrtica (clara) com ilhas de segunda fase
(escura), composta por bainita ou martensita. A microestrutura do ao 4340
apresenta-se bastante complexa, com regies claras (ferrita e austenita) e regies
escuras (principalmente perlita).

10 m

30m

Figura 4 Microscopia ptica (MO):


aspecto geral da microestrutura do ao

Figura 3 Microscopia ptica (MO):


aspecto geral da microestrutura do ao

4340 na condio recozida.


Ataque Nital - 2%.

microligado na condio A.
Ataque Nital - 2%.

As micrografias das Fig. 5 e 6 mostram, respectivamente, o ao microligado


na condio microestrutural A e o ao 4340 na condio B, ambos com
microestruturas multifsicas, atacadas com metabissulfito de sdio, visando ressaltar
a austenita retida (clara). No ao microligado a austenita retida aparece prxima aos
contornos de gros e, no ao 4340, esta fase se espalha em finas pores por toda
a microestrutura.

10m

10 m

Figura 6 Microscopia ptica(MO):


destaca-se a austenita retida (clara).
Ao 4340 na condio B.
Ataque: metabissulfito de sdio - 10%.

Figura 5 Microscopia ptica(MO):


destaca-se a austenita retida (clara).
Ao microligado na condio A.
Ataque: metabissulfito de sdio - 10%.

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As Fig. 7 e 8 exemplificam, respectivamente, as caractersticas das micrografias


dos aos multifsicos, microligado e 4340, atacados com o reagente Le Pera
modificado. A colorao azul, no ao microligado, corresponde fase ferrtica, a
colorao marrom bainita e a branca ao constituinte MA (martensita + austenita
retida). No ao 4340, temos uma matriz predominantemente martenstica, com a
bainita em marrom escuro.

10 m

20 m

Figura 7 - Microscopia ptica (MO):


mostrando as fases: ferrita (azul), bainita
(marrom) e constituintes MA (branco).
Ao microligado na condio A.
Ataque Le Pera modificado.

Figura 8 - Microscopia ptica (MO): mostrando


as fases: bainita(marrom escuro) e constituintes
MA (clara), principalmente martensita.
Ao 4340 na condio B.
Ataque Le Pera modificado.

A Fig.9 exemplifica, para o ao 4340, na condio de tratamento trmico B a


ao do reagente utilizado para destacar os contornos de gros, este ataque
delineia com clareza os gros austenticos formados durante o tratamento trmico
aplicado, antes do resfriamento. A associao deste ataque com o reagente Nital
permite ver os contornos de gro e a bainita (marrom escuro) que se formou durante
os dois minutos de permanncia na temperatura isotrmica de 336C (Fig.10).

10 m

10 m

Figura 9 - Microscopia ptica (MO):


destacando
os
contornos
de
gros
austenticos desenvolvidos no tratamento
trmico. Ao na condio B.
Ataque reagente para contornos de gros.

Figura 10 - Microscopia ptica (MO):


destacando
os
contornos
de
gros
austenticos e microconstituintes presentes.
tAo 4340 na condio B.
Ataque reagente para contornos + Nital.

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As Fig.11 e 12 ilustram a ao do reagente nital sob o efeito da temperatura


(heat tinting) no ao de ultra alta resistncia com microestrutura multifsica.
Segundo Timokhina e colaboradores (19) a colorao azul identifica a martensita, a
bege ou amarelada mais clara - ferrita, a mais escura bainita e os tons de rosa e
violeta a austenita retida.

2 5 m

5 m

Figura 11 - Microscopia ptica (MO):


mostrando as diversas fases em um ao
multifsico. Aumento 200 X.
Ataque reagente heat tinting.

Figura 12 - Microscopia ptica (MO):


mostrando as diversas fases em um ao
multifsico. Aumento 1000 X.
Ataque reagente heat tinting.

CONCLUSES
Os ataques qumicos aplicados demonstraram-se bastante teis para revelar
diferentes aspectos da microestrutura, no entanto, importante que o profissional da
rea metalogrfica tenha sensibilidade na preparao das amostras e conhecimento
da ao de cada tipo de ataque sobre a estrutura do ao. As imagens geradas pelos
ataques so distintas e revelam diferentes aspectos da microestrutura. A
interpretao da imagem de fundamental importncia para a compreenso da
morfologia, da identificao das fases e demais microconstituintes presentes. A
escolha do ataque tambm importante para o pesquisador, deve-se optar pelo
ataque que melhor possa revelar o objeto de investigao desejado. Por exemplo:
para revelar a austenita retida o ataque com metabissulfito de sdio mostrou-se
bastante eficiente; a utilizao do reagente de Le Pera consegue de forma
diferenciada destacar a bainita; o regente para contorno de gro, nos aos de alta
resistncia (4340) com estrutura multifsica conseguiu revelar os contornos de gros
austenticos, no revelados pelos outros ataques.

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AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem FAPESP, ao Departamento de Materiais da Faculdade
de Engenharia Qumica de Lorena FAENQUIL, ao Departamento de Materiais da
Faculdade de Engenharia de Guaratinguet FEG UNESP e ao Instituto de
Estudos Avanados-IEAv do Comando Geral de Tecnologia Aeroespacial - CTA.
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MICROSTRUCTURAL CHARACTERIZATION OF MULTIPHASE STEEL BY


OPTICAL MICROSCOPY AFTER DIFFERENTS CHEMICAL REAGENTS

ABSTRACT
In This paper were formed microstructures with different volume fractions, as an
outcome of a specific heat treatment, with the following phases: ferrite, martensite,
bainite and retained austenite. It is used two different type of steel: low carbon
(0.11%) and medium carbon (0.39%). For the microstructure characterization it is
developed a chemical etching that allows distinguish the phases by optical
microscopy. The different heat treatment applied change the microstructure and
modified the mechanical properties. In this process it is essential to control fraction
volume, morphology of the phases, and grain size. The practice metallographic and
the chemical etching used were very important to characterization the structures
formed.

Key-Words: multiphase steels, microstructure, chemical etching.

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