Qumica Analtica Instrumental

Trabajo Prctico N 1
Disolucin y Disgregacin

Qumica Analtica Instrumental- 63.15

1er Cuatrimestre, 2012

Introduccin Terica

Introduccin
Cuando se desea analizar una muestra por mtodos analticos, se requiere,
generalmente, que los iones estn en solucin, para luego efectuar una serie
de reacciones y/ separaciones con el fin de obtener los datos deseados. Es
muy importante, por lo tanto, conocer la solubilidad de la sustancia a analizar,
ya sea en agua o en otro disolvente.
Entonces, para que el analito (sustancia a analizar) se encuentre en solucin,
se realizan dos tipos de tratamientos, dependiendo de las caractersticas de
este: va hmeda (disolucin) o va seca (disgregacin).

Va Hmeda
Se trata al analito con diferentes disolventes, llevando a cabo una secuencia
desde los disolventes menos oxidantes a los ms oxidantes. Generalmente, se
utiliza agua como primer disolvente, seguido por cido clorhdrico, cido
ntrico, y luego mezclas de cidos con algn oxidante. Si no se encuentra un
disolvente adecuado para la muestra, se pasa a realizar un ataque por va
seca.

Va Seca
Cuando a una sustancia se la somete a este tratamiento, es porque se la ha
clasificado como insoluble. Lo que se procede a hacer en ese caso, es mezclar
la muestra con una sustancia adecuada, de manera que, al modificar la
composicin, se pueda disolver fcilmente.
La muestra se funde con el disgregante, permitiendo la disolucin en algn
disolvente adecuado. sta sustancia se elije de acuerdo a la naturaleza del
analito, si este es de tendencia alcalina, se lo mezcla con sulfato cido de
potasio, o con una mezcla de cido sulfrico y cido fluorhdrico, sulfrico
concentrado, ambos se los caracteriza como disgregantes cidos. Los
disgregantes alcalinos son, generalmente, una combinacin de carbonato de
sodio con carbonato de potasio, hidrxido de sodio hidrxido de potasio,

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agentes oxidantes, o reductores. Estos ltimos se los utiliza cuando el analito

es de naturaleza cida.

Desarrollo
Parte I: Disolucin de muestras
Reactivos
- HCl (d)
- HCl (c)
- HNO3 (d)
- HNO3 (c)
- Agua regia: HNO3 (c) + HCl (c) (1:3)
Procedimiento
Realizamos el ensayo de solubilidad para tres muestras desconocidas
colocadas en sendos vidrios de reloj numerados. Observamos el color de cada
sustancia y registramos los datos en la tabla 1.
Tomamos una pequea porcin de cada muestra con la esptula y colocamos
en tubos de hemlisis. Para el primer ensayo, aadimos 2 ml de agua
destilada. Agitamos y esperamos unos segundos. Observamos y completamos
la tabla. En caso de no verificar disolucin, procedemos a calentar el tubo a
bao mara.
Repetimos el procedimiento utilizando como disolvente cido clorhdrico
diluido. Luego ensayamos con cido clorhdrico concentrado en fro utilizado
bajo campana. Realizamos nuevamente los ensayos con cido ntrico diluido y
concentrado. Finalmente, experimentamos con agua regia en fro.
Si la muestra no ha sido solubilizada con ninguno de estos disolventes, la
sustancia se considera insoluble. A partir de los datos obtenidos y la
informacin suministrada por la tabla dada en el laboratorio, proponemos una
posible identidad para cada una de las muestras.

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Parte II: Disgregacin alcalina del Ba2SO4

Reactivos
-mezcla fundente: Na2CO3 + K2CO3 (1:1)
- HCl (d)
Procedimiento
Empleamos como disgregante una mezcla fundente que posee un punto de
fusin inferior al de los componentes puros. Mezclamos una parte de muestra
con diez partes de disgregante en un tubo de ensayos. Calentamos a llama
directa manteniendo el tubo en posicin vertical sobre la parte ms caliente de
la llama. Cuando comienza a fundirse, retiramos de la llama y colocamos en un
vaso de precipitados de 100 ml que contiene 20 ml de agua destilada fra. Por
diferencia de temperatura, el tubo se rompe (se golpea con el tubo
fuertemente el fondo del vaso). Calentamos el vaso de precipitados para que
se produzca la siguiente reaccin.

Insoluble

disgregante

soluble en H2O soluble en HCl

Enfriamos bajo canilla y trasvasamos a dos tubos de centrfuga. Se centrifuga

colocando los tubos en posiciones opuestas a fin de equilibrar la centrfuga.
Lavamos el slido con agua destilada y volvemos a centrifugar. Eliminamos el
lquido sobrenadante. Colocamos cido clorhdrico diluido y observamos la
formacin de burbujas. Esta reaccin de identificacin indica que el slido es
carbonato de bario obtenido a partir de la disgregacin del sulfato de bario. El
burbujeo se debe al desprendimiento de CO 2.

Resultados
Tabla 1
Nmer Color
o
de
muest
ra

Agua

Fro

Calien

HCl (d)

HCl
(c)

HNO3 (d)

HNO
3 (c)

Agu
a
regi
a

Fro

Fro

Fro

Fro

Fro

Calien

Calien

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te
1

Blanco

magen
ta

gris

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te

te

Burbujeo1
- Identidad de las muestras
Muestra N 1: Al 2 O3 / BaSO4 / TiO 2
Muestra N 2: CoCl 2
Muestra N 3: Fe 0

- Disgregacin realizada: BaSO4

Ecuaciones qumicas:

Conclusiones
El objetivo de esta prctica fue realizar un ensayo cualitativo, ya que al
efectuar los anlisis no se pes la muestra ni se determin el volumen de
solvente a emplear.
En el caso de los ensayos de solubilidad va hmeda, se pudo determinar la
naturaleza de las muestras n 2 y n3 debido a que los resultados obtenidos
(color-solubilidad) concordaban con informacin suministrada por la tabla dada
en el laboratorio. En cambio, no fue posible reconocer a la muestra n1, ya que
existan 3 sustancias que posean el mismo color y eran asimismo insolubles.
De haber efectuado otro tipo de ensayos (como las sustancias eran insolubles
1

Si bien se observ un leve burbujeo, el mismo se hizo apreciable con el solvente

HCl(c).

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se pudiese haber realizado a una disgregacin) tal vez se pudiese haber

cumplido con el objetivo propuesto. Por ejemplo, al TiO 2 se lo puede disgregar
con KHSO4 mientras que al Al 2 O3 y al BaSO4 con Na 2 CO3 .
En lo que respecta al ensayo de disgregacin, los resultados obtenidos fueron
exitosos; el tubo se rompi a su debido tiempo y se pudo percibir el
desprendimiento de dixido de carbono, lo que nos indic que lo que es soluble
es el producto de la reaccin (carbonato de bario).
Concluimos que conocer la solubilidad de una muestra en distintos solventes
muchas veces nos permite proponer la identidad de la misma.