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UNIVERSIDADE DE SO PAULO

INSTITUTO DE FSICA DE SO CARLOS

JOS FRANCISCO MIRAS DOMENEGUETI

Sensor de umidade e vcuo baseado na reflexo interna

So Carlos
2014

JOS FRANCISCO MIRAS DOMENEGUETI

Sensor de umidade e vcuo baseado na reflexo interna

Dissertao
apresentada
ao
Programa de Ps-Graduao em
Fsica do Instituto de Fsica de So
Carlos da Universidade de So
Paulo, para a obteno do ttulo de
Mestre em Cincias.
rea de Concentrao: Fsica
Bsica
Orientador: Prof. Dr. Srgio Carlos
Zlio

Verso Corrigida
(Verso original disponvel na Unidade que aloja o Programa)

So Carlos
2014

AUTORIZO A REPRODUO E DIVULGAO TOTAL OU PARCIAL DESTE


TRABALHO, POR QUALQUER MEIO CONVENCIONAL OU ELETRNICO PARA
FINS DE ESTUDO E PESQUISA, DESDE QUE CITADA A FONTE.

Ficha catalogrfica elaborada pelo Servio de Biblioteca e Informao do IFSC,


com os dados fornecidos pelo(a) autor(a)
Domenegueti, Jos Francisco Miras
Sensor de umidade e vcuo baseado na reflexo
interna / Jos Francisco Miras Domenegueti;
orientador Sergio Carlos Zilio - verso corrigida -So Carlos, 2014.
88 p.
Dissertao (Mestrado - Programa de Ps-Graduao em
Fsica Bsica) -- Instituto de Fsica de So Carlos,
Universidade de So Paulo, 2014.
1. Refratmetro. 2. Sensor de umidade relativa. 3.
Medidor de vcuo. I. Zilio, Sergio Carlos, orient.
II. Ttulo.

Aos meus pais Jos Eurpedes e Maria Francisca, por tudo.

AGRADECIMENTOS
Em primeiro lugar gostaria de agradecer a Deus (ou Al, Jav, Jeov, Odin, Zeus, etc...
seja qual o nome que do pra Ele), pois somente uma existncia mstica poderia ter me
ajudado em vrios momentos realmente complicados pelos quais passei nos ltimos anos.
Tem que ser por algum milagre mesmo!
Agradeo a CAPES, FAPESP e CNPq pelo apoio financeiro.
Agradeo a minha famlia, sem dvida alguma a coisa mais importante na minha vida.
O meu porto seguro pra onde posso retornar sempre nas horas mais complicadas. No h
maneiras de transcrever em palavras o quanto sou grato aos meus pais Jos Eurpedes e Maria
Francisca por tudo o que fizeram, e ainda tm feito por mim. Acredito que jamais terei
condies de retribuir todo o carinho recebido, alm dos sacrifcios realizados para que eu
pudesse chegar at aqui. Agradeo a minha irm Liliane, por todo o apoio ao longo desses
anos. Eu tenho que agradecer at quela praga do Joo Paulo, apesar das discusses e brigas
de irmos tenho certeza que nos entendemos relativamente bem (no da maneira usual, mas
ainda assim nos entendemos).
Agradeo aos tios e primos que de alguma forma me ajudaram nesses anos fora de
casa. Em especial ao meu padrinho Nivaldo que um segundo pai para mim.
Aos meus amigos de Franca, dos quais me distanciei para poder estudar e que se
mostraram incrveis por permanecerem ao meu lado at hoje apesar da minha ausncia. So
eles: Amanda, Marcos Vinicius, Rafael (Frano), Murilo, Mateus (Tir), Cairo, Luciene,
Vangelis, Marcelo (presepa!), Vanessa, Geovanni, Hermes (Japo), Daniel Laporte, Rafael
Laporte, Rafael (Arantes), Tarcsio, Vinicius (no vou revelar o apelido hehheeh), Elvis, Elton
e Jonathan.
Quando terminei minha primeira graduao, somente consegui realizar o sonho de
ingressar no curso de fsica por causa da ajuda de quatro pessoas muito especiais, as quais tive
a honra de conhecer e no poderia deixar de expressar minha gratido a elas. Carlinhos,
Fabinho, Cidinha e Negrinho, muito obrigado por terem confiado em mim!
Sou muito grato aos amigos de So Carlos, que conheci por causa dos estudos e
sempre contriburam para meu crescimento pessoal e profissional: Lincoln, Gilberto, Uilson,
Iber, Lucas, Henry, Fernando (Pi), Fernando (de Chico), Flvio, Huyra, Tiago Rafael
(Grilo), Pedro, Hugo, Hudson, Mariana, Willian, Caio, Everton, Kleber, Rafael (Tahzib). Ao

pessoal do grupo de fotnica: Leonardo (Tch), Marcos (Marco), Andr, Daniel, Lino,
Otuka, Gustavo, Nathlia, Emerson, Anderson, Tiago e Renato.
Meus agradecimentos minha segunda famlia: Jessica (Velma), Epson, Luiz
Henrique, Cleverson, Millena, Artur, Jssica (Benzo), Mateus, Carolina e Diogo.
Sou grato aos meu professores de graduao e ps-graduao, em particular aos
professores Clber Mendona, Leonardo Maia e Lidrio Ioriatti pelas incontveis vezes que
interromperam sua rotina de trabalho para conversarem comigo sobre os mais variados
assuntos, inclusive dvidas e questionamentos pessoais.
Agradeo ao meu orientador, o professor Srgio Carlos Zilio, com quem tenho a honra
de trabalhar desde o meu segundo ano de graduao. Sempre foi (muito) paciente com minhas
dificuldades e dedicado a esclarecer todas as minhas dvidas, me ajudando at mesmo em
questes pessoais.
E por fim, mas de forma alguma menos importante, agradeo a minha namorada
Anita. Ela uma pessoa maravilhosa que tive a grande sorte de conhecer e poder compartilhar
momentos muito intensos e reais ao seu lado durante alguns dos anos mais importantes de
minha vida! Espero que ela continue paciente ao longo do restante do caminho, pois, a nossa
jornada ainda vai longe (eu espero)!!!

"Apenas quando somos instrudos pela realidade que podemos mud-la".


Bertolt Brecht

RESUMO
DOMENEGUETI, J. F. M. Sensor de umidade e presso baseado na reflexo interna.
2014. 88 p. Dissertao (Mestrado em Cincias) Instituto de Fsica de So Carlos,
Universidade de So Paulo, So Carlos, 2014.
No presente trabalho propomos a utilizao de uma tcnica refratomtrica baseada na
determinao do ngulo crtico para o desenvolvimento de um sensor de umidade relativa e,
no mesmo escopo de aplicao, um medidor de vcuo primrio. A tcnica proposta tira
vantagem da diferena de fase adquirida pelas componentes paralela e perpendicular de um
feixe luminoso, linearmente polarizado, passando por reflexo interna, para produzir um
mnimo de intensidade, facilmente detectvel no perfil refletido correspondendo posio do
ngulo crtico. Desenvolvemos um estudo acerca dos principais aspectos tericos envolvidos
no fenmeno da reflexo total interna, onde realizamos algumas simulaes buscando avaliar
as variaes da posio angular do ngulo crtico a partir de alteraes no ndice de refrao.
A montagem bsica utilizada nos experimentos consiste de um laser de HeNe sintonizvel,
um polarizador, um prisma semicilndrico de ndice de refrao conhecido fabricado em vidro
tipo flint, um analisador, um CCD linear e de um computador, onde as informaes coletadas
pelo CCD foram tratadas por meio de um programa de aquisio de dados desenvolvido na
plataforma LabVIEWTM. O programa empregado permite o acompanhamento das variaes
do perfil refletido da base do prisma ponto a ponto, ou seja, possvel acompanhar toda a
dinmica de evoluo do ndice de refrao da amostra analisada em tempo real. Para
confirmao da efetividade da tcnica, realizamos medidas da variao do ndice de refrao
de amostras gasosas em funo da umidade relativa e da presso. O sistema demonstrou
sensibilidade suficiente para acompanhar mudanas da ordem de

em unidades do ndice

de refrao.

Palavras-chave: Refratmetro. Sensor de umidade relativa. Medidor de vcuo.

ABSTRACT
DOMENEGUETI, J. F. M. Humidity and pressure sensor based on the internal reflection.
2014. 88 p. Dissertao (Mestrado em Cincias) Instituto de Fsica de So Carlos,
Universidade de So Paulo, So Carlos, 2014.
In the present work we propose the use of a refractometric technique based on the
determination of the critical angle for the development of a relative humidity sensor and, in
the same application scope, a primary vacuum gauge. The proposed technique takes
advantage of the phase difference acquired by the parallel and perpendicular components of a,
linearly polarized, light beam undergoing internal reflection, to produce an easily detectable
intensity minimum in the reflected profile corresponding to the position of the critical angle.
We develop a study about the main theoretical aspects involved in the total internal reflection
phenomenon, where we perform some simulations aiming to evaluate the variations of the
critical angle angular position from changes on the refractive index. The basic set up used in
the experiments consist of a HeNe tunable laser, a polarizer, a semi-cylindrical prism with
known refractive index made of flint glass type, a analyzer, a linear CCD and a computer,
where the information collected by de CCD were treated by means of a data acquisition
program developed on the LabVIEWTM platform. The used program allows the point-by-point
monitoring of the changes of the profile reflected from the prism base, in other words, one can
monitor all the evolution dynamics of the refractive index of the analyzed sample in real time.
To confirm the effectiveness of the technique, we perform measurements of changes of the
refractive index of gaseous samples as function of the relative humidity and the pressure. The
system has shown enough sensitivity to track changes of the order of
index of refraction.

Keywords: Refractometer. Relative humidity sensor. Vacuum gauge.

in units of the

LISTA DE FIGURAS

Figura 2.1 - Mtodo do ngulo de desvio mnimo. .................................................................. 24


Figura 2.2 - Corte transversal de um refratmetro de Abbe. .................................................... 25
Figura 2.3 - Principio de funcionamento do refratmetro de Pulfrich. A determinao de
permite obter o ndice de refrao da amostra. ................................................ 26
Figura 2.4 - Determinao de ndice de refrao de amostras slidas utilizando
refratmetro de Abbe modificado. ...................................................................... 27
Figura 2.5 Montagem experimental utilizada para medir o ngulo de Brewster.
Amostra e detector so montados sobre um sistema rotatrio controlado
por computador. .................................................................................................. 28
Figura 2.6 Montagem experimental utilizada na determinao do ngulo crtico (a)
composto de : (1) amostra, (2) prisma, (3) fotodetector, (4) laser, (5)
compressor e (6) lentes; e a reflectncia medida como funo do ngulo de
incidncia (b). ...................................................................................................... 29
Figura 2.7 - Modos de excitao de plsmons de superfcies nas configuraes de: a)
Kretschmann, b) Otto. ......................................................................................... 31
Figura 2.8 - Deslocamento ressonante no espectro de refletncia (a) devido a adsoro
de analitos (b) . ................................................................................................... 32
Figura 2.9 - Interfermetro de Michelson ................................................................................ 32
Figura 2.10 - Princpio de interferncia de mltiplos feixes. ................................................... 34
Figura 2.11 - Funo de Airy.................................................................................................... 35
Figura 2.12 - Principio da tcnica de elipsometria. .................................................................. 37
Figura 3.1 - Manmetro de coluna de mercrio. ...................................................................... 40
Figura 3.2 - Princpio de operao de um barmetro aneroide. ............................................... 41
Figura 3.3 Mecanismo de operao de um medidor Baratron. .............................................. 41
Figura 3.4 Mecanismo de operao de um medidor Bourdon. .............................................. 42
Figura 3.5 - Sensor de vcuo Pirani operando em modo de auto aquecimento. ....................... 43
Figura 3.6 Ilustrao de um medidor de vcuo termopar. ..................................................... 44
Figura 3.7 - Algumas configuraes de eletrodos empregadas em sensores capacitivos......... 46

Figura 3.8 - Representao de um sensor resistivo em vista lateral (a) e de topo (b). ............. 47
Figura 3.9 Medidor de ponto de orvalho baseado na reflexo em espelhos gelados . ...... 48
Figura 4.1 - Reflexo e refrao em uma interface plana. ....................................................... 50
Figura 4.2 - Incidncia (a) abaixo e (b) acima do ngulo crtico. ............................................ 51
Figura 4.3 - Onda incidente com polarizao (a) TE e (b) TM com suas respectivas
ondas transmitida e refletida. .............................................................................. 52
Figura 4.4 - Coeficientes de reflexo externa e interna para uma interface SF10/ar.. ............. 54
Figura 4.5 - Diferena de fase entre as componentes s e p a partir do ngulo de
Brewster. ............................................................................................................. 56
Figura 4.6 - Refletividade das ondas s e p para (a)
e
; (b)
e
. ............................................................................................. 58
Figura 4.7 De cima para baixo: A refletividade para as componentes s e p, a diferena
de fase entre essas componentes e o perfil de intensidade resultante da
interferncia dessas duas ondas para todo o intervalo angular. A linha
tracejada um guia para os olhos. ...................................................................... 60
Figura 4.8 - Perfil de intensidade na vizinhana do ngulo crtico para diversos valores
de ndice de refrao. .......................................................................................... 61
Figura 4.9 - Perfil de intensidade na vizinhana do ngulo crtico para
e diversos valores de ndice de refrao. ......................................................... 61
Figura 5.1 - Posio do foco para os prismas semicilndricos. ................................................ 63
Figura 5.2 - CCD linear Sony ILX 554B. ................................................................................ 64
Figura 5.3 - Representao esquemtica da montagem experimental utilizada. As
dimenses no esto em escala. .......................................................................... 65
Figura 5.4 - Perfil de intensidade gerado pelo programa (b) a partir de um sinal
luminoso (a). A escala vertical foi ajustada regio de interesse. ..................... 66
Figura 5.5 - Painel do programa de aquisio e tratamento de dados com destaque para
suas principais funcionalidades. ........................................................................ 67
Figura 5.6 - (a) montagem utilizada nas medidas de umidade relativa e (b) sistema de
controle de umidade. ........................................................................................... 68
Figura 5.7 - Suporte de ao inoxidvel para as medidas de variao do ndice de
refrao em funo da presso ............................................................................ 69

Figura 6.1 - Resultado experimental da variao do ndice de refrao do ar em funo


da umidade relativa do ar .................................................................................... 71
Figura 6.2 - Transiente de resposta entre 45% e 90% de umidade relativa para perodos
de 60 s. .............................................................................................................. 72
Figura 6.3 Resultados da variao do ngulo crtico como funo da umidade relativa
para o prisma fervido em etanol e sem tratamento de limpeza. ....................... 73
Figura 6.4 - Resultado experimental da variao do ndice de refrao do ar em funo
da presso. ......................................................................................................... 74
Figura 7.1 Relao entre umidade e ponto de orvalho para alguns valores de
temperatura: (a) em todo o intervalo de umidade, e (b) em destaque para
a regio aproximadamente linear. ..................................................................... 76
Figura 7.2 Transiente de resposta para o filme de ZrO2 submetido a variaes
peridicas de (a) 0 a 95% e (b) de 45 a 95% na umidade ambiente. ................ 77
Figura 7.3 Adsoro superficial (baixa umidade), (b) adsoro nas paredes dos
capilares (umidade intermediria) e (c) condensao capilar completa
(umidade elevada). ............................................................................................ 78
Figura 7.4 Microscopia eletrnica de varredura de um filme de aluminio anodizado. ......... 79

SUMRIO

INTRODUO ........................................................................................................................... 19

NDICE DE REFRAO E SUAS TCNICAS DE MEDIO ........................................... 21


2.1

DEFINIO ............................................................................................................................. 21

2.2

TCNICAS REFRATOMTRICAS ........................................................................................ 23

2.2.1

Mtodo do ngulo de desvio mnimo ............................................................................... 23

2.2.2

Refratmetro de Abbe...................................................................................................... 24

2.2.3

Refratmetros de Pulfrich ............................................................................................... 26

2.2.4

ngulo de Brewster ......................................................................................................... 27

2.2.5

ngulo crtico .................................................................................................................. 29

2.2.6

Ressonncia plasmnica de superfcie ............................................................................ 30

2.2.7

Interferncia de dois feixes.............................................................................................. 32

2.2.8

Interferncia de mltiplos feixes ..................................................................................... 34

2.2.9

Elipsometria .................................................................................................................... 36

2.3
3

CARACTERSTICAS DESEJVEIS DE UM SENSOR ......................................................... 37


SENSORES DE UMIDADE E VCUO .................................................................................... 39

3.1

MEDIDORES DE VCUO ...................................................................................................... 39

3.1.1

Coluna de Mercrio ........................................................................................................ 39

3.1.2

Diafragmas ...................................................................................................................... 40

3.1.3

Bourdon ........................................................................................................................... 42

3.1.4

Pirani Gauge ................................................................................................................... 42

3.1.5

Thermocouple Gauge ...................................................................................................... 44

3.2

SENSORES DE UMIDADE ..................................................................................................... 44

3.2.1

Sensores capacitivos ....................................................................................................... 45

3.2.2

Sensores resistivos........................................................................................................... 46

3.2.3

Higrmetro ptico ........................................................................................................... 47

FUNDAMENTOS TERICOS DA TCNICA DE DETERMINAO DO NGULO


CRTICO ................................................................................................................................. 49
4.1

LEI DE SNELL ......................................................................................................................... 49

4.2

COEFICIENTES DE FRESNEL PARA MEIOS TRANSPARENTES .................................... 51

4.3

COEFICIENTES DE FRESNEL PARA MEIOS TRBIDOS ................................................. 57

4.4

INTERFERNCIA

ENTRE

AS

COMPONENTES

DE

UMA

ONDA

ELETROMAGNTICA ............................................................................................................ 58
5

SEO EXPERIMENTAL ........................................................................................................ 63

5.1

MTODO EXPERIMENTAL .................................................................................................. 63

5.2

SISTEMA DE AQUISIO DE DADOS ................................................................................ 64

5.2.1

Charge-coupled device (CCD) ........................................................................................ 64

5.2.2

Programa de aquisio e tratamento dos dados ............................................................. 65

5.3

MONTAGENS EXPERIMENTAIS ......................................................................................... 67

5.3.1

Umidade relativa ............................................................................................................. 67

5.3.2

Presso ............................................................................................................................ 68

RESULTADOS EXPERIMENTAIS .......................................................................................... 71


6.1

UMIDADE RELATIVA ........................................................................................................... 71

6.2

PRESSO ................................................................................................................................. 73

PROPOSTA DE TRABALHO FUTURO .................................................................................. 75

CONCLUSES ............................................................................................................................ 81

REFERNCIAS..................................................................................................................................... 83

19

INTRODUO
O ndice de refrao uma grandeza escalar adimensional que especifica todas as

propriedades pticas de um determinado meio e refratometria o termo genrico utilizado


para designar a tcnica que determina o ndice de refrao. A refringncia de um material est
fundamentalmente ligada estrutura eletrnica de seus constituintes e pode ser modificada
por meio de parmetros externos, tais como a temperatura, a frequncia ou a intensidade dos
campos eltricos, magnticos ou eletromagnticos, a presso, e outros. Isto d origem a
diversos fenmenos pticos, tais como a disperso cromtica, o efeito Kerr ptico, o efeito
Faraday, o efeito fotoelstico, etc., motivando o desenvolvimento de novos dispositivos e
tcnicas visando determinao exata e precisa tanto da parte real quanto da imaginria do
ndice de refrao. As informaes da interao da luz com a matria podem ser obtidas por
vrios mtodos dependendo da tcnica utilizada, tais como, guiamento de luz, (1-2) excitao
de plasmons superficiais, (3-4) lei de Snell Descartes, (5-6) interferncia de ondas
eletromagnticas, (7-9) etc. Nesse contexto, o presente trabalho se prope a aplicar uma
tcnica de determinao do ngulo crtico, recentemente apresentada por Zilio, (10) para
realizar medidas da umidade relativa e vcuo de amostras gasosas.
Os sensores de umidade tm sido amplamente empregados em uma variedade de
campos, nos quais podemos incluir a agricultura, a medicina, vrios setores industriais, alm
de diversos outros. (11-13) Em geral, as tcnicas de medio, que podem ser de natureza
eltrica, (14-16) acstica (17) ou ptica, monitoram as alteraes de algum parmetro fsico
de um filme fino, que um inconveniente, visto que se fazem necessrias a sntese e
deposio desses filmes. Vale notar, alm disso, que existe a degradao desses, tanto natural
quanto pela interao com as amostras estudadas, prejudicando a realizao das medidas em
longo prazo.
No mesmo cenrio esto presentes os monitores de vcuo, que so de grande
importncia em setores como: empacotamento, secagem, destilao, fabricao de lmpadas,
fabricao e operao de sistemas micro eletromecnicos, etc. Nesse caso, os mtodos
monitoram, em geral, variaes na condutividade (trmica ou eltrica) da amostra ou algum
tipo de deformao mecnica. (18-25)
Seria, portanto, de grande interesse o desenvolvimento de mtodos que possibilitem
medidas de umidade ou vcuo de uma maneira mais simples e direta, sem a necessidade do
uso de filmes finos. Alm disso, sensores de natureza ptica podem, em tese, apresentar um

20

desempenho superior ao seu correspondente eltrico, uma vez que so menos suscetveis a
interferncias eletromagnticas.
Essa dissertao est organizada da seguinte forma:
No captulo 2 apresentaremos a definio matemtica do ndice de refrao e
descreveremos algumas das tcnicas refratomtricas de maior relevncia quanto s suas
aplicaes. Abordaremos desde tcnicas que se fundamentam puramente nas propriedades
bsicas da ptica geomtrica, ou seja, nas leis de Snell, at tcnicas mais sofisticadas que
envolvem a excitao de nveis eletrnicos.
No captulo 3 apresentamos tcnicas e dispositivos utilizados na realizao de medidas
de umidade relativa e vcuo. Propomo-nos a discutir apenas os sensores cujo regime de
operao semelhante ao do sistema proposto neste trabalho.
Destinamos o captulo 4 ao tratamento dos aspectos tericos envolvendo a reflexo
total interna, fenmeno no qual se fundamenta o dispositivo descrito neste trabalho.
Iniciaremos com o tratamento geomtrico das leis da reflexo e refrao e concluiremos com
o estudo das equaes de Fresnel, obtidas a partir das equaes de Maxwell.
No captulo 5 descreveremos os materiais e mtodos empregados para obter os
resultados experimentais da tcnica apresentada. Descreveremos brevemente as montagens
especficas para medidas de vcuo e umidade relativa, bem como do sistema utilizado para a
aquisio e tratamento de dados.
Por fim, nos captulos 6, 7 e 8 apresentaremos, respectivamente, os resultados obtidos
experimentalmente, algumas propostas para a possvel continuidade da pesquisa e as
concluses a que chegamos at o presente momento.

21

NDICE DE REFRAO E SUAS TCNICAS DE


MEDIO
Nesse captulo introduziremos o conceito de ndice de refrao demonstrando os

fenmenos associados com dependncias de parmetros internos e externos e as tcnicas mais


conhecidas para sua medio absoluta e relativa. Por fim, descreveremos quais so as
caractersticas desejveis de um sensor.

2.1

DEFINIO

O ndice de refrao de um dado meio uma medida da velocidade da luz nesse. Uma
vez que a velocidade da luz no vcuo uma constante fsica universal, essa utilizada como
referncia e, assim, o ndice de refrao real definido pela seguinte razo:

(2.1)

onde

a velocidade da luz no vcuo e

a velocidade de fase do

campo considerado, que nada mais que a velocidade com a qual as cristas (ou qualquer
outro ponto de referncia) se movem. A definio anterior tambm citada como ndice de
refrao absoluto, em contraste com o ndice de refrao relativo, onde no usamos o vcuo
como referncia, mas outro meio qualquer que seja de interesse. Em determinados contextos
til definirmos o ndice de refrao de grupo, dado por:

(2.2)

Em que

a velocidade de grupo da onda eletromagntica. Em meios pouco dispersivos,

podemos obter relaes importantes entre as velocidades e ndices de refrao de grupo e de


fase, como descrito a seguir: (26)

(2.3)

22

(2.4)

A teoria do eletromagnetismo, inteiramente contida num conjunto de leis conhecidas


como equaes de Maxwell, descreve o comportamento de toda e qualquer onda
eletromagntica no vcuo ou em meios materiais. Por meio dessa, possvel obter o valor
terico para o ndice de refrao de um determinado meio a partir de duas grandezas fsicas
deste, a saber, sua permissividade eltrica ( ) e sua permeabilidade magntica ( ):

onde

(2.5)

so, respectivamente, a permissividade

eltrica e a permeabilidade magntica do vcuo. (27)


A permissividade e permeabilidade relativa de um meio podem ser grandezas
escalares complexas, o que resulta em um ndice de refrao complexo

(2.6)
onde definimos

como as partes real e imaginria, respectivamente, de

Conforme dito na introduo, o ndice de refrao um importante parmetro fsico


que define as propriedades pticas de um material, e que dependente de parmetros internos
e externos e origina vrios fenmenos pticos. Alguns deles esto resumidos na tabela 2.1 e
suas explicaes podem ser encontras na literatura. (5-6,26,28)

23

Tabela 2.1 Propriedades do ndice de refrao.

Notao

Efeito

Exemplos de fenmenos pticos

( )

Disperso

Decomposio espectral da luz, GVD

( )

No homogeneidade

Trajetria no retilnea

Anisotropia

Birrefringncia, dicrosmo se

Meios chirais

Atividade ptica

( )

Efeito termo-ptico

Lente trmica

( )

Efeito eletro-ptico

Moduladores de luz, gerao de harmnicos

( )

Efeito Faraday

Isoladores pticos

( )

Auto modulao de fase


efeito Kerr ptico
Efeito fotoelstico

Chaves ultrarrpidas

( )

Moduladores acusto-pticos

Fonte: ZLIO (29).

2.2

TCNICAS REFRATOMTRICAS

Existe uma gama de tcnicas usadas para a determinao do ndice de refrao de


meios materiais, sejam eles slidos, lquidos ou gasosos. Descrevemos abaixo as tcnicas
mais usuais, que so as baseadas na reflexo e refrao da luz, ressonncia plasmnica de
superfcie e interferometria.

2.2.1 Mtodo do ngulo de desvio mnimo

Este mtodo comumente utilizado para a determinao do ndice de refrao de


amostras slidas, (30-31) no entanto, tambm empregado para a determinao das partes
real e imaginria do ndice de refrao de amostras lquidas semitransparentes. (32-33) Para
tanto, utiliza-se um prisma triangular oco, geralmente fabricado com slica fundida, o qual
preenchido com o lquido de interesse. Ao atravessar o prisma, cujo ngulo formado entre as
faces de entrada e sada conhecido, um feixe de luz tem sua trajetria desviada de tal sorte
que o ngulo de deflexo apresenta um valor mnimo. Na condio de menor desvio, o ndice
de refrao da amostra (

) dado por:

)
( )

(2.7)

24

onde

o ngulo de desvio mnimo,

comprimento de onda da luz utilizada,

o ngulo de abertura do prisma,

a temperatura do sistema e

o ndice de refrao

do meio no qual o prisma est imerso. Na figura 2.1 ilustramos a condio de desvio mnimo
de um feixe incidente na lateral de um prisma triangular.

Figura 2.1 - Mtodo do ngulo de desvio mnimo.

Fonte: Elaborado pelo autor.

A grande vantagem deste mtodo est na sua simplicidade, pois, os resultados so


obtidos diretamente de um clculo matemtico simples, dispensando qualquer tipo de anlise
sofisticada. Alm disso, sua preciso to melhor quanto mais precisa a determinao dos
ngulos de interesse, o que vem sendo melhorado com o uso de CCDs e fotomultiplicadores,
tornando possvel a obteno de valores com preciso da ordem de

no ndice de refrao

e no coeficiente de absoro conforme o trabalho de Daimon. (34)

2.2.2 Refratmetro de Abbe

Com um refratmetro de Abbe, o ndice de refrao de uma amostra lquida ou slida


determinado via fenmeno de reflexo total interna (discutido em detalhes no Captulo 4).
(35) O princpio de funcionamento desse refratmetro est ilustrado na figura 2.2.

25

Figura 2.2 - Corte transversal de um refratmetro de Abbe.

Fonte: Adaptado de HANSON (36).

A substncia a ser investigada colocada entre dois prismas de alto ndice de refrao.
Luz difusa atravessa um dos prismas, chamado prisma de iluminao, e atinge a amostra sob
vrios ngulos de incidncia. Caso o ngulo de incidncia de um particular raio luminoso seja
menor que o crtico, parte da luz transmitida e atinge uma escala graduada posicionada de
forma conveniente na sada do dispositivo. No entanto, a parcela da luz que incide na
interface prisma-amostra acima do ngulo crtico totalmente refletida e no atinge o
anteparo, criando uma separao entre uma regio iluminada e outra totalmente escura.
Conforme discutido na seo 4 deste trabalho, o ngulo crtico depende da razo entre os
ndices de refrao do prisma e da amostra, portanto, determinar a posio onde ocorre a
transio entre a regio clara e a sombreada na escala fornece uma medida direta do ndice de
refrao da amostra estudada. Nos modelos mais modernos essa regio de transio
determinada com preciso tal que o erro na determinao no ndice de refrao da ordem de
.
Apesar da disperso cromtica, boa parte dos aparelhos comerciais projetada para
uso com fontes de banda larga. (37) Para compensar os efeitos da disperso nos prismas
utilizam-se sistemas acromticos de lentes.
O refratmetro de Abbe o mais difundido no mercado por vrios motivos: baixo
custo, facilidade de uso, simplicidade de operao, possibilidade de construo de sistemas
portteis, necessidade de pequenas quantidades de amostras (que devem ser finas no caso de
amostras slidas) para a realizao de uma anlise, etc.

26

2.2.3 Refratmetros de Pulfrich

O refratmetro de Pulfrich permite realizar a anlise da refringncia a partir da medida


do ngulo de desvio da luz ao interagir com uma amostra.
Existem duas montagens distintas, atribudas a Pulfrich, que so empregadas na
determinao do ndice de refrao. A primeira delas, na qual um recipiente de formato
triangular de refringncia (

) conhecida utilizado, aplicada em medidas do ndice de

refrao de amostras lquidas. A mesma montagem pode ser empregada no estudo de


amostras slidas desde que o corte seja feito em ngulo reto. Em ambos os casos, a amostra
preenche o recipiente e a determinao do desvio da luz incidente nesse sistema ( ),
conforme figura 2.3, permite calcular o ndice de refrao da amostra ( ).

Figura 2.3 - Principio de funcionamento do refratmetro de Pulfrich. A determinao de


de refrao da amostra.

permite obter o ndice

Fonte: RIBEIRO (38).

Uma vez que o parmetro

foi determinado, o ndice de refrao da amostra pode ser

obtido pela seguinte relao (38).

( )

( )

(2.8)

Para controlar os efeitos da disperso cromtica e trmica do ndice de refrao, os


aparelhos comerciais devem operar com luz monocromtica e com o auxlio de controladores
de temperatura.

27

Uma outra configurao, atribuda a Pulfrich e que consiste em uma adaptao do


refratmetro de Abbe, utilizada, em geral, para a anlise de amostras slidas, nela, a amostra
colocada sobre a base de referncia conforme ilustrado na figura 2.4.

Figura 2.4 - Determinao de ndice de refrao de amostras slidas utilizando refratmetro de Abbe modificado.

Fonte: RIBEIRO (38).

Nesta montagem, o ngulo

est relacionado com o ndice de refrao da amostra

por: (39)

(2.9)

Para realizar esse tipo de medida com a maior preciso possvel, utiliza-se um lquido
casador de ndices, que elimina a camada de ar formada entre a amostra e a base. Alm disso,
necessrio que ambos tenham suas superfcies de contato muito planas e polidas, de tal sorte
que as irregularidades superficiais no prejudiquem os resultados.
Atravs dessa tcnica, possvel alcanar uma preciso tpica de 10-5 no ndice de
refrao.

2.2.4 ngulo de Brewster

Um fenmeno ptico bastante conhecido o da polarizao por reflexo. Esse ocorre


quando, ao incidir numa superfcie dieltrica transparente sob um determinado ngulo,
conhecido como ngulo de Brewster, o campo eltrico refletido no apresenta nenhuma

28

componente no plano de incidncia. Para um raio luminoso que propaga de um meio


transparente de ndice de refrao

para outro com

o ngulo de Brewster definido por:

(2.10)

Maiores detalhes sobre esse efeito sero fornecidos no captulo 4, onde tratamos dos
fundamentos da tcnica proposta neste trabalho.
Uma vez que nesse ngulo uma das componentes do campo, mais especificamente a
componente paralela ao plano de incidncia, no refletida, os mtodos que fazem uso dessa
propriedade utilizam, em geral, plataformas giratrias para varrer diversas posies angulares
e identificar onde a intensidade refletida mnima. Com isso possvel determinar o ndice de
refrao das amostras estudadas. Uma montagem experimental tpica ilustrada na figura 2.5:
Figura 2.5 Montagem experimental utilizada para medir o ngulo de Brewster. Amostra e detector so
montados sobre um sistema rotatrio controlado por computador.

Fonte: Adaptado de LUNA-MORENO et al. (40).

Luna-Moreno et al. (40) e Schutzmann; Casalboni; Matteis; Prosposito, (41) utilizaram


a tcnica do ngulo de Brewster para realizar medidas do ndice de refrao de filmes finos.
Para tanto utilizaram um laser polarizado paralelamente ao plano de incidncia e dois estgios
rotatrios acoplados, um para a amostra e outro para um fotodetector que coletava a parcela
da luz refletida pela amostra. Em ambos os casos, uma curva terica construda a partir dos
coeficientes de Fresnel foi ajustada aos pontos experimentais e a partir dessa o mnimo de
intensidade foi calculado. A preciso tpica das tcnicas que utilizam o ngulo de Brewster
de aproximadamente

, ou seja, no so muito precisas. A grande vantagem de sua

utilizao est na simplicidade do aparato necessrio para a realizao das medidas.

29

2.2.5 ngulo crtico

Em ptica, o ngulo crtico definido como o ngulo de incidncia para o qual o feixe
emergente rasante, ou seja, para uma interface localmente plana, o vetor de onda transmitido
perpendicular ao vetor normal interface no ponto de incidncia. Conforme apresentado em
detalhes no Captulo 4, o ngulo crtico ( ), para meios no absorvedores, se relaciona com o
ndice de refrao dos meios de incidncia ( ) e de transmisso ( ) de acordo com a
seguinte igualdade:

(2.11)
As tcnicas de determinao do ngulo crtico aplicadas refratometria se
fundamentam na dependncia angular da intensidade de luz refletida para realizar medidas do
ndice de refrao. Uma das vrias montagens utilizadas nesses dispositivos apresentada na
figura 2.6, onde tambm podemos observar a curva registrada a partir do sinal captado pelo
fotodetector.
Figura 2.6 Montagem experimental utilizada na determinao do ngulo crtico (a) composto de : (1) amostra,
(2) prisma, (3) fotodetector, (4) laser, (5) compressor e (6) lentes; e a reflectncia medida como
funo do ngulo de incidncia (b).

Fonte: Adaptado de LI; XIE (42).

Assim como mencionado para o ngulo de Brewster, nesse caso tambm so


empregados mtodos estatsticos para realizar o ajuste dos coeficientes de Fresnel aos pontos
obtidos experimentalmente. Trata-se de uma tcnica robusta que empregada no s no
estudo de amostras transparentes, mas tambm na determinao de ndice de refrao de

30

amostras altamente trbidas como, por exemplo, tecidos biolgicos. (42-44) O maior
inconveniente das tcnicas baseadas no ngulo crtico est associado penetrao do campo
evanescente na amostra. Por penetrar apenas uma distncia da ordem de um comprimento de
onda, apenas a anlise superficial das amostras possvel de ser realizada, ou seja, caso uma
amostra apresente um gradiente de ndice de refrao ao longo da normal interface de
incidncia, esta informao no poder ser obtida por essas tcnicas.

2.2.6 Ressonncia plasmnica de superfcie

Plasmons de superfcie so oscilaes de carga bidimensionais que ocorrem na


interface de dois meios com constantes dieltricas que possuem sinais opostos, o que, para
frequncias pticas, uma condio satisfeita por vrios metais, dos quais ouro e prata so
comumente empregados. A ressonncia plasmnica de superfcie (SPR) est associada a um
campo eletromagntico evanescente gerado na interface de um filme fino metlico quando
este excitado por um feixe de luz com frequncia e ngulo de incidncia apropriados. (45)
A tcnica de SPR aplicada a sensores se fundamenta na dependncia da condio de
acoplamento com as caractersticas do meio externo (amostra) junto regio do campo
eletromagntico prximo. Nesses sensores, um prisma utilizado como acoplador ptico para
produzir um campo evanescente, que forte na interface prisma-metal e exponencialmente
decrescente com a distncia de penetrao, o que promove a deteco de interaes que
ocorrem apenas na interface do transdutor metlico. As variaes no ndice de refrao da
amostra so inferidas, ento, a partir da variao na posio angular onde ocorre o
acoplamento, que aparece como uma depresso no espectro de refletividade.
Existem dois tipos de configuraes para excitar os plasmons de superfcie. A primeira
delas foi proposta por Kretschmann, na qual um filme metlico depositado diretamente na
base de um prisma, de tal sorte que possvel acoplar a onda evanescente presente na
condio de reflexo total interna com os plasmons da superfcie do metal. J no segundo
esquema, proposto por Otto, uma lmina metlica posicionada a uma distncia da ordem do
comprimento de onda da luz utilizada e o acoplamento se d via tunelamento fotnico. As
duas montagens esto ilustradas na figura 2.7.

31

Figura 2.7 - Modos de excitao de plsmons de superfcies nas configuraes de: a) Kretschmann, b) Otto.

Fonte: Adaptado de VIVAS (46).

A magnitude do vetor de onda dos plasmons se propagando na superfcie entre um


metal e um dieltrico semi-infinito dado por: (45)

onde

o nmero de onda no espao livre,

(2.12)

a permissividade eltrica do metal e

ndice de refrao do dieltrico que, na prtica, seria a amostra de interesse.


Geometricamente possvel obter a componente do vetor de onda da luz incidente na
base do acoplador ptico na direo de propagao de

, que dado por:

(2.13)
com

sendo o ndice de refrao do prisma e

definido pela figura 2.5.

Igualando as eq. (2.12) e (2.13), obtemos a condio de ressonncia:

(2.14)

No contexto de anlises bioqumicas, onde comumente empregada, a SPR apresenta


sua grande desvantagem, onde, por se tratar de uma anlise local, pode gerar estimativas
abaixo dos valores reais, exigindo montagens experimentais mais complexas de modo a
reduzir erros de medida.

32

Um espectro tpico de ressonncia plasmnica de superfcie mostrado na figura 2.8:

Figura 2.8 - Deslocamento ressonante no espectro de refletncia (a) devido a adsoro de analitos (b).

Fonte: Adaptado de HOA; KIRK; TABRIZIAN (47).

2.2.7 Interferncia de dois feixes

Na figura 2.9 apresentamos uma ilustrao do dispositivo que, em homenagem ao seu


inventor, recebe o nome de interfermetro de Michelson. Este aparelho, que , provavelmente,
o interfermetro mais conhecido entre aqueles que operam por meio da diviso de frente de
onda, foi inicialmente desenvolvido com o intuito de verificar a existncia de um referencial
privilegiado para a propagao da luz, (48) contudo, devido ao seu grande potencial, foi
aplicado em reas como a refratometria e a espectroscopia:

Figura 2.9 - Interfermetro de Michelson.

Fonte: Elaborado pelo autor.

O padro de interferncia produzido dividindo um feixe em duas partes, refletindo os


mesmos em dois espelhos e ento os recombinando. A diferena de caminho ptico pode ser

33

produzida tanto pela diferena geomtrica entre os comprimentos dos braos do


interfermetro, quanto pela utilizao de diferentes materiais em cada um desses.
O padro de interferncia produzido tem o perfil de intensidade descrito por:

( )

onde

a intensidade da luz emitida pela fonte e

)]

(2.15)

a diferena entre os caminhos pticos

percorridos pelos feixes nos braos do interfermetro. Podemos definir

como:

(2.16)
em que

so os caminhos geomtricos associados cada um dos braos. Dessa forma,

determina-se o valor do ndice de refrao da amostra ao medir a variao que a fase da onda
eletromagntica sofre ao atravessar a amostra.
possvel encontrar na literatura montagens adaptadas do interfermetro de
Michelson para a determinao do valor absoluto de ndices de refrao de diversos materiais.
Podemos citar, como exemplo, o trabalho apresentado por Hori; Hirai; Minoshima;
Matsumoto, (7) que usaram dois interfermetros para calcular a razo entre caminhos pticos
percorridos pela luz ao passar por um material de formato triangular e do ar. Eles avaliaram a
incerteza do mtodo em aproximadamente

Vale notar que possvel obter um padro de interferncia utilizando fontes de baixo
grau de coerncia, bastando, para isso, reduzir a diferena de caminho ptico a valores
inferiores ao comprimento de coerncia da fonte empregada. As tcnicas de interferometria de
baixa coerncia so largamente aplicadas em oftalmologia, onde so empregadas em conjunto
com mtodos de formao de imagem, na realizao de exames diagnsticos. Tomlins;
Woolliams; Hart; Beaumont; Tedaldi (49) propuseram um mtodo que permite a
determinao do ndice de refrao de amostras transparentes e espalhadoras por meio da
medida do caminho percorrido pela luz no interior dessas. Medidas foras realizadas para
diversos ngulos de incidncia e uma funo, apresentada na equao 2.17, foi ajustada aos
pontos experimentais.

34

( )

( )+

onde ( ) o caminho percorrido pela luz,

a espessura da amostra e

(2.17)

o ndice de

refrao do meio adjacente amostra. Notamos que as amostras devem ser homogneas, de
modo que o termo

seja apenas um fator de escala.

2.2.8 Interferncia de mltiplos feixes

O interfermetro de Michelson permite a gerao de um padro de interferncia por


meio da diviso da frente de onda. Apresentaremos agora um interfermetro de mltiplos
feixes que se baseia na diviso da amplitude do campo incidente.
Uma forma de produzir um grande nmero de feixes, coerentes entre si, por meio de
reflexes mltiplas entre duas superfcies planas paralelas parcialmente refletoras. Na figura
2.10 ilustramos o principio desse mtodo de diviso de amplitude.

Figura 2.10 - Princpio de interferncia de mltiplos feixes.

Fonte: ZLIO (29).

A luz incidente em uma superfcie parcialmente refletora, representada pelo campo


eltrico

da Figura 2.10, refletida e refratada na primeira interface e em seguida o mesmo

ocorre na segunda interface. Esse processo se repete inmeras vezes gerando os campos
transmitidos E1, E2, E3, etc., que produzem um campo resultante. Cada uma dessas
componentes que contribuem para os campos resultantes transmitidos e refletidos, cujas fases
adquiridas so referentes ao caminho ptico percorrido e aos coeficientes de Fresnel
(conforme apresentado no captulo 4), podem, assim como no interfermetro de Michelson,

35

produzir um padro de interferncia se o caminho geomtrico percorrido for da mesma ordem


do comprimento de coerncia da luz incidente. Esse o esquema bsico do dispositivo
conhecido como interfermetro de Fabry-Prot, em que as duas interfaces so compostas por
dois espelhos parcialmente refletores de vidro ou quartzo, podendo ser planos ou esfricos,
que devem estar alinhados entre si de modo a obter o maior contraste possvel entre as franjas
do interferograma. Duas configuraes so utilizadas na prtica, na primeira delas, chamada
de talon, a distncia entre as duas interfaces mantida constante; j na segunda, conhecida
de fato como interfermetro de Fabry-Prot, os semiespelhos so livres para serem
deslocados.
O padro de interferncia produzido, tanto no talon quanto no interfermetro,
descrito pela funo de Airy, cuja expresso matemtica :

( )
(

( )

onde I 0 a intensidade do campo incidente, R a refletividade dos espelhos e

(2.18)

a diferena

de fase adquirida por cada um dos campos ao atravessar o caminho ptico entre os espelhos.

(2.19)

A funo de Airy est apresentada na figura 2.11. Observe a dependncia do valor da


refletividade dos espelhos para a intensidade do campo resultante.

Figura 2.11 - Funo de Airy.

Fonte: Elaborado pelo autor.

36

A partir da funo de Airy, chamando


de

a distncia entre dois picos consecutivos e

a largura de cada um desses picos, podemos definir a finesse ( ), que principal

grandeza usada para caracterizar a qualidade de um interfermetro/talon de Fabry-Prot.

(2.20)

O dispositivo inventado por C. Fabry e A. Prot utilizado com inmeras finalidades.


Dentre elas podemos citar: determinao de comprimentos de onda com alta preciso, estudo
da estrutura fina e hiperfina de linhas espectrais, medidas do ndice de refrao, alm de
aplicaes recentes na rea de monitoramento e sensoriamento de deformaes mecnicas,
umidade, etc. (50-54)

2.2.9 Elipsometria

Elipsometria uma tcnica ptica comumente utilizada para investigar propriedades


fsicas de filmes finos, tais como, ndice de refrao, funo dieltrica, rugosidade, entre
outras, e se baseia na anlise do estado de polarizao da luz. Como ser demonstrado no
captulo 4, a intensidade da luz refletida por uma superfcie depende, dentre outras grandezas,
do estado de polarizao da luz incidente e das caractersticas do material que constitui essa
superfcie. Desse modo, em uma tpica medida elipsomtrica, conhecidos o azimute e o estado
de polarizao do feixe incidente, determinado experimentalmente a polarizao daquele
refletido aps interagir com a amostra, ento as partes real e imaginria da razo
definies de

O coeficiente

representado em termos de dois parmetros, como segue:

(as

se encontram no cap. 4) podem ser calculados para um meio isotrpico.

( )

(2.21)

Apesar de ser uma tcnica no destrutiva e independente de contato com a amostra, a


analise dos dados obtidos requer, em geral, modelagens extremamente complexas a fim de
interpretar os dados experimentais expressos em termos de

e .

A figura 2.12 ilustra o princpio bsico empregado nas medidas utilizando a


elipsometria:

37

Figura 2.12 - Principio da tcnica de elipsometria.

Fonte: SMITH (55).

2.3

CARACTERSTICAS DESEJVEIS DE UM SENSOR

Em geral, so vrias as caractersticas que se deseja encontrar em um sensor. Elas


variam desde aquilo que se refere confiabilidade tcnica at o que diz respeito ao preo final
do produto. Dentre elas, podemos citar como as mais importantes: (a) alta sensibilidade, (b)
resposta rpida, (c) baixo custo, (d) dimenses reduzidas, (e) histerese mnima, (f)
estabilidade em longo prazo, (g) durabilidade, (h) reprodutibilidade e (i) resistncia contra
contaminantes.
O projeto de desenvolvimento de um sensor deve levar em considerao as
caractersticas bsicas mencionadas acima, alm de caractersticas especficas para cada tipo
de aplicao.

38

39

SENSORES DE UMIDADE E VCUO


Neste captulo apresentaremos algumas das principais tcnicas empregadas em

medies de umidade relativa e da presso de um gs. Dada vasta gama de dispositivos e


tcnicas de sensoriamento existentes, iremos restringir nossa apresentao a apenas alguns
dispositivos, devido sua importncia, ou cuja aplicao se d na mesma regio de operao
do sensor proposto neste trabalho.

3.1

MEDIDORES DE VCUO

Os sensores de vcuo constituem um grupo muito difundido e de grande importncia


para processos envolvendo embalagem a vcuo, secagem, destilao, desgaseificao,
produo de lmpadas, operao de sistemas microeletromecnicos, entre outros. (18)
Existem vrios tipos de dispositivos e tcnicas empregadas na realizao de tais sensores e,
em geral, se baseiam na converso do resultado de uma presso exercida sobre um elemento
sensvel num sinal eltrico.

3.1.1 Coluna de Mercrio

Um sensor simples, porm eficiente, baseado no princpio de vasos comunicantes.


Nesses dispositivos, um fio em formato de U colocado em um tubo isomrfico
parcialmente preenchido com mercrio, o que reduz a resistncia eltrica do fio
proporcionalmente altura da coluna de mercrio em cada um dos braos do recipiente que os
contm. Dois resistores so ligados ao sistema de modo a formar uma ponte de Wheatstone
que permanece em equilbrio enquanto a presso diferencial no tubo nula. Na figura 3.1
ilustramos esquematicamente a montagem de um sensor baseado nesse princpio:

40

Figura 3.1 - Manmetro de coluna de mercrio.

Fonte: Elaborado pelo autor.

Quando ocorre uma variao da presso em um dos braos do recipiente, a mudana


na resistncia causa um desequilbrio no circuito produzindo um sinal no voltmetro. A tenso
de sada pode ser expressa em termos da diferena de presso como segue:

(3.1)
onde

uma constante que depende da densidade do mercrio, da acelerao gravitacional

local e do comprimento no imerso do fio na condio de equilbrio da ponte de Wheatstone.


A grande desvantagem no uso desse tipo de dispositivo se deve necessidade de uma
alta preciso no nivelamento do sistema, susceptibilidade a interferncia mecnica (choques e
vibraes), alm da possibilidade de contaminao do ambiente a ser medido por vapor de
mercrio.

3.1.2 Diafragmas

Nesses medidores de presso, uma lmina metlica, em geral ondulada, o elemento


sensor, a qual sujeita a mudanas estruturais devido a tenses externas. Na figura 3.2
representamos o barmetro aneroide, um dos sensores mais comuns baseados na distoro de
um diafragma.

41

Figura 3.2 - Princpio de operao de um barmetro aneroide.

Fonte: Adaptado de FRADEN (56).

Em geral um piv utilizado para converter as variaes na presso em deslocamentos


lineares que podem ser medidos por um sensor apropriado, por exemplo, um strain gauge,
que converte em sinais eltricos as tenses mecnicas, ou a uma mola acoplada a uma escala
graduada, como no caso do DIAVAC.
Outras montagens acoplam um sensor capacitivo e monitoram as alteraes causadas
pelas distores mecnicas na capacitncia desse, como o caso do Baratron. Nos
dispositivos do tipo Baratron, a capsula do sensor contm o diafragma e uma estrutura de
metal sobre cermica. O lado de referncia mantido em alto vcuo, numa presso muito
menor que aquelas a serem medidas pelo aparelho. A presso determinada atravs da
medida da variao da capacitncia entre a membrana metlica, de que feito o diafragma,
em um conjunto de eletrodos fixos. O Baratron apresenta baixa histerese, boa
reprodutibilidade e uma boa resoluo comparado aos demais sensores. Uma ilustrao desses
dispositivos apresentada na figura 3.3.
Figura 3.3 Mecanismo de operao de um medidor Baratron.

Fonte: Adaptado de MKS (57).

42

Apesar de muito prtico e de fcil utilizao, o inconveniente do uso de diafragmas se


d pelo desgaste natural do material utilizado, o que leva perda de elasticidade
comprometendo tanto a preciso quanto a exatido das medidas.

3.1.3 Bourdon

Na mesma linha de operao que os sensores de coluna e de diafragma esto os


medidores tipo Boudon. Nesses instrumentos, um tubo de seo transversal oval conectado
ao vcuo em uma extremidade e a uma agulha indicadora na outra. As variaes na presso no
interior do tubo flexionam o mesmo para cima ou para baixo e a agulha se movimenta sobre
uma escala graduada, em geral linear, registrando os valores da presso. O mecanismo de
operao desses dispositivos est ilustrado na figura 3.4.
Figura 3.4 Mecanismo de operao de um medidor Bourdon.

Fonte: Adaptado de BHUIYAN (58).

Esses medidores so extremamente comuns em vlvulas de cilindros de gs, por


exemplo, onde registram a presso no interior dos mesmos. So medidores robustos, porm,
com intervalo de operao muito curto. So geralmente aplicados em situaes onde no se
deseja realizar medidas com alto grau de preciso.

3.1.4 Pirani Gauge

Os sensores Pirani medem variaes na presso indiretamente, a partir da


condutividade trmica do gs que preenche o ambiente monitorado. (23-24) Marian Von

43

Smoluchowski (56) estabeleceu que, ao ser aquecida, a condutividade trmica de uma placa
para os objetos na sua vizinhana obedece a seguinte lei:

(3.2)

onde

a condutividade via elementos slidos,

a rea da placa,
a presso e

a transferncia de calor por irradiao,

uma constante de proporcionalidade que depende do gs utilizado,

a mxima presso possvel de ser medida.

Na figura 3.5 apresentamos o diagrama esquemtico de uma das vrias formas de se


construir um sensor Pirani. Nessa representao particular uma cmara dividida em duas
partes idnticas, onde uma delas preenchida com um gs mantido numa presso de
referncia e a outra conectada ao vcuo a ser medido.

Figura 3.5 - Sensor de vcuo Pirani operando em modo de auto aquecimento.

Fonte: Adaptado de GLOBALSPEC (59).

Resistores, que possuem um coeficiente de temperatura conhecido, so utilizados para


aquecer as placas contidas em cada metade da cmara e a quantidade de calor necessria para
aquec-las, quantificada em termos de variaes de tenso eltrica, uma medida da presso.
Em geral um circuito de controle ajusta a tenso aplicada a cada um dos termistores.
Os sensores Pirani so largamente utilizados e apresentam sensibilidade para medir
vcuo da ordem de

mbar, porm, uma vez que a condutividade trmica uma

caracterstica do gs, esses medidores apresentam a desvantagem de necessitar de uma


calibrao para cada espcie estudada.

44

3.1.5 Thermocouple Gauge

Os medidores termopar, assim como os Pirani, tm seu mecanismo de funcionamento


baseado na condutividade trmica da amostra monitorada. Nesses medidores um termopar
colocado sobre um filamento aquecido e a tenso de sada do termopar proporcional
temperatura desse filamento. Uma vez que a temperatura do filamento depende da
concentrao de gases que trocam calor com o mesmo, a tenso gerada pelo termopar uma
medida direta do vcuo no ambiente estudado. Na figura 3.6 ilustramos o funcionamento de
um medidor termopar.
Figura 3.6 Ilustrao de um medidor de vcuo termopar.

Fonte: Adaptado de LESKER (60).

Os maiores inconvenientes desse tipo de sensor de vcuo so dois: primeiramente a


condutividade trmica dependente da espcie gasosa, ou seja, o medidor precisa ser
calibrado para cada ambiente a ser monitorado, alm disso, o seu intervalo de operao
relativamente pequeno (de 1 mbar a

mbar) quando comparado ao dispositivos tipo

Pirani.

3.2

SENSORES DE UMIDADE

A quantidade de gua contida no ar um importante fator para o conforto humano e


animal. Em diversos segmentos da indstria o controle da umidade fundamental em diversos
processos como, por exemplo, na confeco de circuitos integrados, na manuteno de salas
limpas, em laboratrios farmacuticos, etc.
Existem dois grupos de dispositivos que atuam na determinao da quantidade de gua
presente em uma amostra: os medidores de umidade relativa e os medidores de umidade

45

absoluta. No primeiro, a quantidade de gua determinada pela presso parcial e pela presso
de saturao de vapor dgua na mesma temperatura na qual foi determinada a presso
parcial:

(3.3)

No segundo caso, tratamos diretamente da quantidade de massa de vapor de gua


contida num determinado volume. Vale notar que a presso de saturao est associada
concentrao de vapor dgua e presso parcial a uma dada temperatura, ou seja, conhecidas
a presso e a temperatura de um gs, determinando a umidade absoluta podemos calcular a
umidade relativa desse.
Uma infinidade de mtodos, que podem ser de natureza ptica, (61-62) acstica (17)
ou eltrica, (63-64) podem ser encontrados na literatura. Descreveremos aqui alguns dos mais
relevantes para esse trabalho.

3.2.1 Sensores capacitivos

A capacidade de armazenamento de cargas dos capacitores dependente do meio que


separa os condutores que formam o mesmo. (28,65) Baseados nessa caracterstica, os sensores
capacitivos se utilizam da alterao das propriedades dieltricas de filmes finos, para
realizarem medidas de umidade relativa.
O mecanismo de sensoriamento, a sensibilidade, o tempo de resposta, o intervalo de
trabalho, alm de outros fatores, deste tipo de dispositivo esto ligados a fatores geomtricos e
estruturais do dieltrico e dos eletrodos utilizados. Por isso, encontramos diversos trabalhos
onde so apresentadas inmeras geometrias para os eletrodos e vrios materiais dieltricos
buscando melhorar as caractersticas de sensoriamento. (13) Na figura 3.7 exemplificamos
algumas das geometrias utilizadas nesses dispositivos.

46

Figura 3.7 - Algumas configuraes de eletrodos empregadas em sensores capacitivos.

Fonte: RITTERSMA (13).

A preciso tpica desses medidores fica em torno 2% de umidade relativa, no entanto,


apesar de preciso, notamos problemas no que se refere histerese e ao tempo de resposta que,
em geral, so elevados (da ordem de dezenas de segundos para sensores comerciais).

3.2.2 Sensores resistivos

De maneira semelhante ao que observamos nos sensores capacitivos, a resistncia de


vrios condutores no metlicos depende da quantidade de gua presente nos mesmos. Essa
propriedade a base do sensor resistivo, ou hygristor. Um filme de cujo material apresenta
resistividade dependente a umidade depositado sobre dois eletrodos interdigitados de modo
a aumentar a superfcie de contato entre eles, melhorando a performance do sensor.
Dunmore (66) foi o primeiro a desenvolver tal sensor, que consistia de um filme
higroscpico contendo uma soluo aquosa de LiCl. Na literatura encontramos diversos
estudos apresentando materiais propcios construo de sensores resistivos, dentre eles,
podemos citar cermicas, (67) polmeros (68) e eletrlitos. Na figura 3.8 apresentamos um
diagrama ilustrando a composio de um sensor baseado na condutividade.

47

Figura 3.8 - Representao de um sensor resistivo em vista lateral (a) e de topo (b).

Fonte: Adaptado de FRADEN (56).

3.2.3 Higrmetro ptico

At esse ponto discutimos as propriedades de sensoriamento de apenas uma classe de


medidores, os que medem a umidade relativa. Nesse ltimo exemplo vamos apresentar um
representante da classe de dispositivos dedicados a medir valores absolutos da umidade em
uma amostra gasosa.
O higrmetro ptico realiza medidas da umidade absoluta em um gs por meio da
temperatura do ponto de orvalho (dewpoint) ou do ponto de gelo (frostpoint). O ponto de
orvalho a temperatura na qual a gua apresenta suas fases lquida e de vapor coexistindo em
equilbrio. De maneira anloga, no ponto de gelo, temos o equilbrio gelo-vapor
O ponto de orvalho especifica univocamente a presso de saturao por meio da qual
possvel obter, conhecida a temperatura, a umidade relativa da amostra. Na figura 3.9
apresentamos um diagrama simplificado de um higrmetro de espelho gelado ( chilled-mirror
hygrometer).

48

Figura 3.9 Medidor de ponto de orvalho baseado na reflexo em espelhos gelados.

Fonte: FRADEN (56).

A ideia bsica desse mtodo consiste em monitorar a refletividade de um espelho, cuja


temperatura controlada no limiar da formao de orvalho. A amostra injetada na regio do
espelho, que est ligado a um termmetro, de modo que, quando a temperatura atinge o ponto
de orvalho, gotculas de gua precipitam e alteram a refletividade do espelho indicando que
ocorreu a saturao. A partir da temperatura do espelho (ponto de orvalho) e conhecida a
temperatura da amostra possvel determinar a umidade relativa desta. (69)
Uma vez que o higrmetro ptico realiza medidas de uma grandeza fundamental
(absoluta), o mesmo no necessita ser calibrado. A taxa de aspirao da amostra, apesar de
interferir na estabilidade, no prejudica a preciso do aparelho, ou seja, a fluxo natural de ar
suficiente para realizar medidas.
As medidas realizadas pelos aparelhos comerciais que operam por esse mtodo so
muito precisas, no apresentam histerese e possuem boa reprodutibilidade. Por outro lado, os
aparelhos so, comparado aos que operam por outros mtodos, mais caros e necessitam ter
seus espelhos limpos com frequncia.
Uma vez realizada essa reviso acerca dos principais instrumentos e tcnicas
utilizados, tanto na refratometria quanto no sensoriamento de umidade e vcuo,
apresentaremos a base terica da tcnica de determinao do ngulo crtico proposta por
Zilio, (10) que o cerne do mtodo proposto neste trabalho.

49

FUNDAMENTOS

TERICOS

DA

TCNICA

DE

DETERMINAO DO NGULO CRTICO


Nesta seo sero apresentados os fundamentos tericos que descrevem o
comportamento observado nos experimentos realizados empregando a tcnica de medida do
ngulo crtico. Iniciaremos com a descrio mais simples do comportamento da luz em
interfaces planas chegando discusso do fenmeno de interferncia entre as duas
componentes de um campo eltrico, passando pelos coeficientes de Fresnel para meios
transparentes e trbidos.

4.1

LEI DE SNELL

A lei de Snell a descrio matemtica mais simples para a determinao da trajetria


descrita pela luz, que no contexto da ptica geomtrica descrita por raios, ao atravessar uma
interface entre dois meios de ndice de refrao distintos e pode ser deduzida atravs de vrios
mtodos, dentre os quais destacamos o princpio de Fermat, as equaes de Maxwell e a
funo eikonal. (29)
Conforme ser descrito nos captulos seguintes, os sistemas de interesse para esse
trabalho so formados por materiais dieltricos, lineares, isotrpicos e, em boa aproximao,
homogneos, por essa razo, os modelos tericos apresentados partiro do pressuposto que
todos os meios envolvidos apresentam essas caractersticas.
Para apresentar a lei de Snell vamos considerar um raio incidente em uma interface
separando dois meios semi-infinitos, que sero discriminados por meio 1, o de incidncia, e
meio 2 o de transmisso. A interface considerada plana, mas o resultado valido para
superfcies curvas que admitam a existncia de uma reta tangente, bem definida, no ponto
onde o raio incide. Para um raio incidente que forma um ngulo

com a normal superfcie,

a direo da luz refratada segue a Lei de Snell:

(4.1)
onde

o ngulo da direo de propagao formado pelo feixe refratado com a normal

superfcie, conforme ilustrado na figura 4.1.

50

Figura 4.1 - Reflexo e refrao em uma interface plana.

Fonte: Elaborada pelo autor.

Na situao descrita acima, duas relaes entre os valores de


saber, podemos observar

ou

podem ocorrer, a

. Na primeira delas a refrao ocorre sempre,

para qualquer ngulo de incidncia, j na segunda, um fenmeno de particular interesse surge,


no qual toda a luz incidente, ao atingir a interface, retorna para o meio 1. Da equao 4.1,
podemos escrever:

(4.2)

Para valores de
caso

reais, a funo seno retorna valores no intervalo [

]. Como neste

, pode ocorrer que o lado direito da eq. (4.2), assuma valores maiores que a

unidade e nesse caso no h refrao. No valor limite no qual

assume valor unitrio,

temos:

(4.3)

onde o ngulo de incidncia para o qual a igualdade anterior se verifica chamado ngulo
crtico e ser representado por

. Acima do ngulo crtico toda a luz incidente refletida e

temos o fenmeno conhecido como reflexo total interna. As duas possibilidades esto
ilustradas na figura 4.2.

51

Figura 4.2 - Incidncia (a) abaixo e (b) acima do ngulo crtico.

Fonte: Elaborada pelo autor.

O formalismo proposto por Snell descreve corretamente o comportamento da luz no


que se refere trajetria descrita pelo vetor de onda associado a esta, porm, no fornece
informaes a respeito da intensidade dos raios refletidos, transmitidos ou refratados, to
pouco sua dependncia com a polarizao dos campos incidentes, logo, uma descrio mais
sofisticada necessria.

4.2

COEFICIENTES DE FRESNEL PARA MEIOS TRANSPARENTES

Com o desenvolvimento vivido pela ptica fsica no incio do sculo XIX, parte da
estrutura interna da luz comeou a ser estudada e, concomitantemente, a dependncia dos
fenmenos de reflexo e refrao com essa. Dentre os cientistas que contriburam para o
crescimento dessa rea destacamos Augustin Fresnel, cuja obra, que forneceu detalhes sobre o
percentual refletido e refratado para as duas componentes de polarizao da luz, de
fundamental importncia para a compreenso da tcnica proposta nesse trabalho e ser
apresentada aqui em uma notao moderna.
Consideremos uma onda eletromagntica plana, com vetor de onda e frequncia
angular

, incidindo sobre uma interface, localmente plana, entre dois meios transparentes

que apresentam ndices de refrao

bem como as ondas refletida e transmitida

associadas a ela. Doravante os ndices i, r e t sero utilizados para discriminar as


grandezas que se referem, respectivamente, aos campos incidente, refletido e transmitido.
Para esses campos, duas situaes distintas devem ser consideradas, a saber, uma na
qual o campo eltrico incidente perpendicular ao plano de incidncia, outra na qual
paralelo ao mesmo. Na literatura estes dois casos mencionados so tambm chamados de

52

polarizao s ou transversal eltrica (TE) e polarizao p ou transversal magntica (TM)


respectivamente. A geometria associada s duas polarizaes possveis est representada na
figura 4.3.

Figura 4.3 - Onda incidente com polarizao (a) TE e (b) TM com suas respectivas ondas transmitida e refletida.

Fonte: Elaborado pelo autor.

Na aproximao de onda plana podemos, a partir das equaes de Maxwell, obter as


seguintes relaes entre os campos eltrico e magntico, independente do estado de
polarizao, da luz incidente:

(4.4)

(4.5)

(4.6)

onde, por admitirmos que os sistemas de interesse so no-magnticos, aproximamos a


permeabilidade magntica nos dois meios pelo seu valor no vcuo, a saber,
.
Aplicando as condies de contorno dos campos, que impem que as componentes
tangenciais dos vetores e sejam contnuas ao cruzarmos a interface que limita os dois
dieltricos, e com o auxlio da geometria apresentada na figura 4.2 (a) obtemos para a
polarizao TE:

53

(4.7)

(4.8)
De maneira anloga, a polarizao TM nos leva s seguintes igualdades:

(4.9)

(4.10)

onde denotamos

| | e

| |.

Tendo em mos estas equaes, definimos os coeficientes de reflexo como a razo


entre as amplitudes dos campos eltricos incidente e refletido, para cada estado de
polarizao, como segue:

em que

(4.11)

(4.12)

o ndice de refrao relativo e

o ndice de refrao

absoluto do j-simo meio.


De maneira anloga, podemos definir os coeficientes de transmisso a partir das
amplitudes transmitidas:

[ ]

(4.13)

[ ]

(4.14)

Uma maneira mais conveniente de representar

, para a anlise proposta neste

trabalho, consiste em eliminar a dependncia explcita com o ngulo de refrao por meio da

54

aplicao da lei de Snell. Assim, possvel denotar os coeficientes de reflexo da seguinte


maneira:

(4.15)

(4.16)

Essas quatro grandezas definidas nas eq. (4.11) a (4.14) so conhecidas na literatura
como coeficientes de Fresnel e, como possvel notar nas figuras 4.4 (a) e (b), obtidas por
meio das eq. (4.15) e (4.16), apresentam comportamentos diferentes para os possveis estados
de polarizao da luz incidente.

Figura 4.4 - Coeficientes de reflexo externa e interna para uma interface SF10/ar.

Fonte: Elaborado pelo autor.

Como citado anteriormente, a Lei de Snell prev a existncia da reflexo total interna
para

. Substituindo a eq. (4.3) nas eqs. (4.15) e (4.16) obtemos:

(4.17)

(4.18)

55

o sinal negativo em

significa que o campo eltrico ganha uma fase de , fato que ocorre

acima do ngulo Brewster.


importante notar que, apesar de ser totalmente refletida para

, a luz penetra

no meio menos refringente, de fato, para uma onda plana temos:


[ (

)]

(4.19)

da figura 4.3 podemos escrever:

* (

como acima do ngulo crtico

)+

(4.20)

o radicando presente no argumento da exponencial

acima um nmero imaginrio puro, dessa forma podemos escrever:

* (

)+

(4.21)

simplificando temos:
(

onde definimos

[(

)]

(4.22)

. Vale observar que a onda se propaga na direo

paralela interface, no entanto, na direo perpendicular o campo decai exponencialmente


com o fator

, que depende do comprimento de onda da luz. A existncia desse campo

evanescente crucial para as tcnicas baseadas no ngulo crtico, pois, esse atua como ponta
de prova ao interagir com as amostras.
Acima do ngulo crtico os coeficientes de Fresnel podem ser representados da
seguinte forma:

(4.23)

56

(4.24)

[ ] e

em que

[ ]. A partir da eq.(4.23) no mais ser

utilizado o ndice i para o ngulo de incidncia, pois no mais sero necessrias estas
identificaes, alm disso, evitamos qualquer tipo de confuso envolvendo este ndice e a
unidade imaginria tambm representada por i.
As equaes (4.24) e (4.25) nos permitem obter uma relao para a diferena de fase
entre as ondas e

como segue:

com

. A figura 4.5 mostra a diferena de fase

(4.25)

como funo do ngulo de

incidncia para a reflexo total interna em uma interface vidro (SF10) (


(

), cujo ngulo crtico

) /ar

, a partir do ngulo de Brewster (

).

Figura 4.5 - Diferena de fase entre as componentes s e p a partir do ngulo de Brewster.

Fonte: Elaborado pelo autor.

A partir da derivada da equao (4.25), podemos obter uma expresso para o mximo
global da diferena de fase entre as duas componentes como segue:

(4.26)

57

vale notar que esse mximo depende apenas do ndice de refrao relativo e pode ser
empregado, por exemplo, na construo de polarizadores por reflexo.

4.3

COEFICIENTES DE FRESNEL PARA MEIOS ABSORVEDORES

O tratamento desenvolvido at este ponto vlido para meios transparentes. Para o


caso em que o meio analisado dispersivo/absorvedor, o ndice de refrao passa a ser um
escalar complexo, estando sua parte imaginria relacionada com a absoro do meio em
questo.
Seguindo o desenvolvimento proposto em (70), os coeficientes de reflexo ficam:
(
(

)
)
(
(

onde

)
)

(4.27)

| |

(4.28)

so definidos por:

*(

( ))

* (

| |

( ))

( ))

( ))

(4.29)

(4.30)

o ndice de refrao complexo do referido meio trbido.


Alm disso, a penetrao em meios dispersivos/absorvedores apresenta forte

dependncia angular, que pode ser expressa ao notarmos que a parte imaginria do ndice de
refrao complexo pode ser escrito como funo do ngulo de incidncia. Matematicamente
temos:

( )

(4.31)

58

onde M e L so definidos por:


( )
| |

( )

(4.32)
( )

(4.33)

Na figura 4.6 podemos comparar a diferena entre o comportamento entre os meios


transparentes e absorvedores no que se refere refletividade.

Figura 4.6 - Refletividade das ondas s e p para (a)

(a)

; (b)

(b)

Fonte: Elaborado pelo autor.

Vale observar na figura anterior que as amplitudes refletidas, para ambas as


componentes de polarizao, so maiores no caso de meios absorvedores. Inclusive no ngulo
de Brewster, onde a refletividade nula no mais observada para a componente paralela ao
plano de incidncia.

4.4

INTERFERNCIA ENTRE AS COMPONENTES S E P DE UMA ONDA


ELETROMAGNTICA

At a presente seo, foram apresentados aspectos gerais da teoria que descreve o


comportamento das ondas eletromagnticas perante o fenmeno da reflexo. Vamos agora
discutir como tiramos vantagem dessas propriedades para realizar medidas da variao do
ndice de refrao, expressas, neste trabalho, em termos da variao da umidade relativa ou da
presso ambiente.

59

Consideremos um feixe de luz monocromtica polarizada a

com relao normal

ao plano de incidncia, de modo que ambas as suas componentes possuam a mesma amplitude
e a mesma fase, incidindo sobre uma interface plana entre dois meios dieltricos transparentes
lineares, isotrpicos e homogneos. Nessa situao, conforme discutido, toda a informao
sobre as amplitudes e fases das componentes dessa onda esto contidos nos coeficientes de
Fresnel, por isso, vamos tomar os campos refletidos como:

onde | |

| |

| |

(4.34)

| |

(4.35)

Vamos agora projetar essas ondas numa direo tal que as componentes de e
nessa direo tenham a mesma amplitude, ou seja, a

da normal ao plano de incidncia. A

amplitude do campo resultante fica:


(| |

| |

(4.36)

onde o carter vetorial foi desprezado, pois, os campos esto sobre uma nica direo.
Com isso, a intensidade do padro de interferncia dada por:

| |

(| |

| || |

(4.37)

onde

(4.38)
{

em que

dado pela eq. (4.25).


Na figura 4.7 representamos o perfil de intensidade para todos os possveis ngulos de

incidncia e associamos com as amplitudes e diferena de fase entre as componentes de

60

polarizao s e p de modo a facilitar a visualizao do comportamento desses trs objetos ao


longo de todo o intervalo angular.
Figura 4.7 De cima para baixo: A refletividade para as componentes s e p, a diferena de fase entre essas
componentes e o perfil de intensidade resultante da interferncia dessas duas ondas para todo o
intervalo angular. A linha tracejada um guia para os olhos.

Fonte: Elaborado pelo autor.

possvel notar que no ngulo crtico a intensidade do padro de interferncia vai a


zero, isso ocorre, pois, no limite em que nos aproximamos de

as componentes paralela e

perpendicular ao plano de incidncia apresentam mesma amplitude mas com defasagem de


se cancelando exatamente. Acima de

, apesar de possurem a mesma amplitude, a diferena

61

de fase adicional produzida pela reflexo total interna faz com que a intensidade volte a
crescer. Apresentamos na figura 4.8 como a posio do ngulo crtico, para um sistema
vidro/substrato, varia medida que o ndice de refrao do substrato alterado de
at

em passos de

Figura 4.8 - Perfil de intensidade na vizinhana do ngulo crtico para diversos valores de ndice de refrao.

Fonte: Elaborado pelo autor.

Um comportamento semelhante observado para meios absorvedores, conforme


ilustrado na figura 4.9, porm com o mnimo de intensidade menos agudo.

Figura 4.9 - Perfil de intensidade na vizinhana do ngulo crtico para


ndice de refrao.

Fonte: Elaborado pelo autor.

e diversos valores de

62

63

SEO EXPERIMENTAL
Nesta seo demonstraremos os materiais e mtodos utilizados para a realizao das

medidas de umidade relativa e presso de um gs. Para isso, explicaremos como interferir as
duas componentes de um nico campo eletromagntico, bem como, o princpio do sistema de
aquisio dos dados expondo, ao final, as montagens experimentais para a realizao dos
experimentos.

5.1

MTODO EXPERIMENTAL

Em todos os experimentos foram utilizados prismas semicilndricos fabricados com


vidro tipo flint, mais especificamente o SF10 do catlogo da Schott, (71) com ndice de
refrao em torno de 1,7213 (
laser de HeNe (

) e, como fonte de luz, a linha vermelha de um


). A superfcie curva da face de entrada, que atua como uma

lente, tem o papel de gerar uma gama de ngulos, que para o laser utilizado de
aproximadamente 2, em torno de um valor definido pela posio central do laser. Na Figura
5.1, obtida a partir de um programa educacional gratuito, (72) notamos o efeito
supramencionado, bem como a posio focal do sistema.

Figura 5.1 - Posio do foco para os prismas semicilndricos.

Fonte: Elaborado pelo autor.

Fizemos com que o laser atravessasse um polarizador cujo eixo de transmisso estava
inclinado a 45, condio na qual as componentes paralela e perpendicular ao plano de
incidncia ficam com mesma amplitude. Em seguida a radiao incidia, no ngulo crtico,
sobre o prisma semicilndrico e, aps refletir na base do mesmo, passava por um analisador de

64

onde a poro de luz transmitida era coletada por um sistema de aquisio e tratamento de
dados.

5.2

SISTEMA DE AQUISIO DE DADOS

O princpio bsico do sistema de aquisio consiste em acompanhar a variao da


posio do mnimo do perfil de intensidade em funo da variao do ndice de refrao da
amostra. Os equipamentos utilizados, descritos em detalhe nas subsees seguintes, para
aquisio e tratamento dos dados durante todo o trabalho consistiram de um sensor CCD
(Charge-Coupled Device) linear acoplado a um computador e de um programa de aquisio e
tratamento de dados, desenvolvido em plataforma LabVIEW.

5.2.1 Charge-coupled device (CCD)

Os dispositivos de carga acoplada so amplamente utilizados nas mais diversas reas


devido, principalmente, alta sensibilidade e alta linearidade. (73)
Para a aquisio das imagens usamos um sensor CCD linear comercial de baixo custo,
o Sony ILX 554B de 2048 pixels, (74) que pode ser visto na Figura 5.2. O sensor CCD um
vetor de elementos sensveis luz que convertem ftons incidentes em cargas eltricas numa
interface semicondutor-xido. As cargas eltricas acumuladas, cuja quantidade dependente
da intensidade da luz incidente em cada pixel do CCD, so transferidas para um circuito que
permite sua leitura e manipulao.

Figura 5.2 - CCD linear Sony ILX 554B.

Fonte: Elaborado pelo autor.

65

Nos experimentos realizados nesse projeto o CCD estava posicionado a cerca de 10


cm da base do prisma, o que correspondeu, conforme ser visto na apresentao dos
resultados, a uma variao da ordem de uma dezena de pixels. Considerando as dimenses de
cada pixel, (74) podemos aproximar os arcos de circunferncia, descritos pelas posies
ocupadas pelo mnimo de intensidade, por segmentos de reta, o que torna direta a leitura dos
dados. A figura 5.3 ilustra esquematicamente o setup experimental bsico utilizado nos
experimentos.

Figura 5.3 - Representao esquemtica da montagem experimental utilizada. As dimenses no esto em escala.

Fonte: Elaborado pelo autor.

5.2.2 Programa de aquisio e tratamento dos dados

A informao coletada pelo CCD foi analisada por meio de um programa de aquisio
e tratamento de dados desenvolvido utilizando a plataforma LabVIEW. O LabVIEW um
ambiente de programao grfica largamente utilizada no desenvolvimento de sistemas de
automao, controle, testes e medidas, tanto no meio acadmico quanto no industrial e se
destaca pela enorme quantidade de drivers disponveis para sistemas de controle e medio.
O programa desenvolvido capta o valor de intensidade da luz para cada elemento do
vetor que compe o CCD. No caso do sensor utilizado nesse projeto, trata-se de um vetor de
2048 elementos fotossensveis, onde cada um desses representa um pixel. Na figura 5.4
exemplificamos um perfil de intensidade gerado a partir de um sinal luminoso caracterstico:

66

Figura 5.4 - Perfil de intensidade gerado pelo programa (b) a partir de um sinal luminoso (a). A escala vertical
foi ajustada regio de interesse.

Fonte: Adaptado de ZILIO (10).

Vale ressaltar que a parte superior da imagem acima foi obtida com outro dispositivo
(uma webcam) e foi utilizado apenas para ilustrar o funcionamento do programa. Alm disso,
observamos que a posio do feixe com relao CCD pode alterar a curva gerada pelo
programa, uma vez que o feixe no perfeitamente simtrico e a CCD captura apenas uma
linha desse. possvel notar que o perfil de intensidade est saturado, isso permite uma
melhor definio do mnimo de intensidade.
A partir desse grfico de intensidade por pixel, o programa calcula a posio do
mnimo usando interpolao polinomial. A interpolao polinomial utilizada devido
necessidade de se obter um valor intermedirio que no consta nos dados experimentais por
causa da largura dos pixels. Com isso possvel obter valores fracionrios para as posies
dos mnimos.
Relacionando os valores de mnimos com o tempo, medido a partir do clock do
processador, o programa obtm um acompanhamento dinmico, que possibilita o
monitoramento em tempo real da modificao do ndice de refrao da amostra em funo do

67

estmulo externo. Na figura abaixo apresentamos a interface do programa utilizado onde


destacamos suas principais funcionalidades:
Figura 5.5 - Painel do programa de aquisio e tratamento de dados com destaque para suas principais
funcionalidades.

Fonte: Elaborado pelo autor.

Os itens destacados na figura 5.5 so: (a) grfico da intensidade em funo da posio
do pixel na CCD; (b) painel de controle que permite alterar a regio da CCD a ser
representada no grfico (a), do tempo de integrao e do nmero de pontos utilizados para
calcular uma mdia das ltimas posies ocupadas pelo mnimo de intensidade calculado; (c)
grfico da posio ocupada pelo mnimo em funo do tempo, determinado em segundos.

5.3

MONTAGENS EXPERIMENTAIS

Descrevemos abaixo as montagens experimentais usadas para a realizao dos


experimentos que envolviam a variao da umidade relativa, enquanto a presso do ar foi
mantida nas condies ambientais. Em seguida, descrita a condio oposta, na qual a
umidade ambiente mantida constante e a presso e submetida a variaes.
Usamos como referncia nos experimentos de umidade relativa medidores comerciais
da Instrutherm.

5.3.1 Umidade relativa

O sistema de controle de umidade consistia de uma cuba de vidro posicionada sobre


um suporte de acrlico. Esse suporte possui um sulco, que possibilita o escoamento do ar para
o exterior da cuba mantendo a presso constante em seu interior, e duas passagens laterais,

68

uma delas utilizada para injetar gs N2 seco, a outra para N2 saturado de vapor dgua,
conforme apresentado na figura 5.6 (a).
A umidade relativa do sistema foi ajustada atravs do controle da razo de fluxo de
gs N2 seco e N2 mido. Para produzir esse ltimo, utilizamos um frasco tipo Kitassato
contendo gua e, por aborbulhamento, o nitrognio seco era saturado com molculas de H2O,
conforme ilustrado na figura 5.6 (b).

Figura 5.6 - (a) montagem utilizada nas medidas de umidade relativa e (b) sistema de controle de umidade.

Fonte: Elaborado pelo autor.

As medidas foram realizadas de trs formas: 1) saturvamos o ambiente com N2


mido e aos poucos retirvamos a umidade via fluxo de N2 seco; 2) retirvamos toda a
umidade do ar at os medidores acusarem valores fora de sua escala, quando ento
aumentvamos a umidade com o fluxo controlado de N2 saturado e 3) direcionvamos
diretamente para a base do prisma uma sada de N2 mido e, em intervalos de tempo
constantes, alternvamos entre N2 mido e ar ambiente (~ 45% U.R.).
5.3.2 Presso

Um suporte semelhante ao usado acima, porm de ao inoxidvel, foi fabricado para


medidas da variao do ndice de refrao em funo da presso, conforme a figura 5.7.

69

Figura 5.7 - Suporte de ao inoxidvel para as medidas de variao do ndice de refrao em funo da presso.

Fonte: Elaborado pelo autor.

O suporte, semelhante a uma flange, possui apenas uma entrada em sua parte inferior,
a qual permite a criao de vcuo no sistema. Uma campnula de pirex foi utilizada para
isolar o prisma e criar um ambiente onde fosse possvel o controle da presso. A vedao
desse sistema foi feita por um o-ring de borracha colocado em um sulco existente no suporte.
Para realizar o experimento utilizamos uma bomba mecnica rotativa de palhetas, que
gera um vcuo de at 0,6 mbar, equivalente a aproximadamente 6x10-5 atm e um medidor de
presso por diafragma, a saber, o Diavac Leybold-Heraeus, que opera entre presso ambiente
e aproximadamente 1 mbar (10-3 atm).

70

71

RESULTADOS EXPERIMENTAIS
Nesse captulo iremos apresentar os resultados dos experimentos realizados para

verificar a eficincia da tcnica. Conforme mencionado anteriormente, a fonte de luz utilizada


em todos os experimentos foi a linha vermelha do laser de He-Ne, de 632,8 nm e as
referncias para os valores dos ndices de refrao do ar foram obtidas a partir da equao de
Ciddor- Edln. (75-76)

6.1

UMIDADE RELATIVA

Na figura 6.1 apresentamos o resultado das medies de variao do ndice de refrao


do ar em funo da umidade relativa. Conservamos a presso ambiente constante (0,9 Bar) e a
temperatura em (22,0 0,2) C.

Figura 6.1 - Resultado experimental da variao da posio do mnimo de intensidade em funo da umidade
relativa do ar.

Fonte: Elaborado pelo autor.

Notamos que o dispositivo responde apenas acima de 70% de umidade relativa,


tornando-o inadequado para atuar como sensor de uso geral. Entretanto, esse ainda pode ser
til na determinao do ponto de orvalho (dewpoint). A resposta acima de 70% pode ser
entendida como consequncia da adsoro gradual de molculas de gua na superfcie do
prisma. (77) Em um substrato de xido de silcio, segundo ASAY e KIM, (77) at cerca de
30% de umidade relativa, as molculas de gua so adsorvidas na superfcie do prisma de tal
modo que sua estrutura se assemelha do gelo. De 30% at aproximadamente 60%, existe

72

uma camada de transio onde a organizao, onde a estrutura de gelo dominante, mas a
estrutura lquida formada gradualmente e somente acima dos 60% as molculas adsorvidas
apresentam estrutura de gua lquida. Acreditamos que a dinmica de evoluo das
monocamadas de gua na base dos prismas utilizados explica o comportamento experimental
observado na figura 6.1, na medida em que apenas comeamos a obter uma resposta
significativa aps as estruturas de gelo terminam seu crescimento.
Apesar do intervalo limitado de resposta, o sensor muito rpido e apresentou boa
reprodutibilidade, conforme possvel notar na figura 6.2 abaixo:

Figura 6.2 - Transiente de resposta entre 45% e 90% de umidade relativa para perodos de 60 s.

Fonte: Elaborado pelo autor.

Os resultados acima foram obtidos com prismas submetidos a um tratamento de


limpeza, que consistiu na fervura dos mesmos em etanol. A presena de contaminantes na
superfcie em contato com a amostra afeta drasticamente o desempenho do sistema, no que se
refere ao deslocamento angular para uma dada variao na umidade relativa. Na figura 6.3
podemos notar a diferena entre as amplitudes de deslocamento, do mesmo prisma, antes e
depois de realizado o procedimento de limpeza.

73

Figura 6.3 Resultados da variao do ngulo crtico como funo da umidade relativa para o prisma fervido
em etanol e sem tratamento de limpeza.

Fonte: Elaborado pelo autor.

O acmulo de agentes contaminantes na superfcie do prisma afeta o mecanismo de


adsoro da gua. Aspectos importantes como a distncia entre a gua adsorvida e a base do
prisma, a estrutura de organizao das molculas na superfcie da camada de impurezas e a
quantidade de gua adsorvida so alterados de maneira no controlada e no reprodutvel.

6.2

PRESSO

Na figura 6.4, apresentamos o resultado das medidas de variao do ndice de refrao


do ambiente em funo da presso. A temperatura foi mantida em (22,0 0,1) C e a umidade
relativa em aproximadamente zero. A abscissa inferior apresenta os valores medidos com o
Diavac, enquanto a superior fornece os valores do ndice de refrao calculados por meio da
equao de Edln modificada. (75)

74

Figura 6.4 - Resultado experimental da variao do ndice de refrao do ar em funo da presso.

Fonte: Elaborado pelo autor.

No grfico acima, as barras de erro so menores que os smbolos utilizados nos pontos
experimentais, uma vez que o refratmetro apresentado nesse trabalho possui preciso de
em unidades de ndice de refrao (estimado a partir das flutuaes na posio do
mnimo de intensidade e da equao de Edln), o que permite medir diferenas da ordem de 1
mbar. Podemos ver dessa figura que no existe histerese, ou seja, o pixel medido quando a
presso aumenta o mesmo que o obtido quando ela diminui. O intervalo de operao do
nosso aparelho de particular interesse da indstria, principalmente para a alimentcia. Assim,
baseado no desempenho na medio de vcuo apresentado nesse trabalho, o dispositivo
proposto pode ser competir com outros instrumentos comerciais, como os medidores de
membrana, os bourdons e os manmetros de tubo em U.

75

PROPOSTA DE TRABALHO FUTURO


Como discutido nas sees anteriores, o mtodo utilizado para realizar medies da

umidade relativa ambiente no apresentou sensibilidade para valores inferiores a 60%,


portanto, no seria uma boa alternativa como sensor de uso geral. Desse modo, para a
continuidade do projeto, propomos alguns objetos de estudo que so discutidos em seguida.
Outro indicador, to importante quanto a umidade relativa, que pode ser estudado com a
tcnica descrita nesse trabalho o ponto de orvalho (dewpoint). O ponto de orvalho pode ser
definido como a temperatura que o ar deve ter de modo que ocorra a saturao de vapor de
gua. A temperatura do ponto de orvalho obtida admitindo que tanto a presso quanto a
quantidade de gua so mantidos constantes. A partir da frmula de Magnus: (78)

onde

(7.1)

so constantes, e da definio usual de

umidade relativa, podemos obter uma expresso para converter umidade relativa em
temperatura do ponto de orvalho:

* (
(

A eq. (7.2) retorna valores confiveis de


a

para

(7.2)

(temperatura do ar) no intervalo de

. Na figura 7.1 apresentamos as curvas tericas que representam a relao

entre temperatura, umidade e ponto de orvalho.

76

Figura 7.1 Relao entre umidade e ponto de orvalho para alguns valores de temperatura: (a) em todo o
intervalo de umidade, e (b) em destaque para a regio aproximadamente linear.

(a)

(b)

Fonte: Elaborado pelo autor.

interessante notar que na regio onde o dispositivo proposto nesse trabalho apresenta
uma boa sensibilidade, a relao entre umidade relativa e ponto de orvalho
aproximadamente linear, o que possibilitaria medidas diretas deste, porm, numa regio muito
limitada. Seria necessria uma nova configurao para melhorar o desempenho do sistema, o
que pode ser realizado com o uso de um sistema de controle de temperatura. De maneira
anloga ao mtodo utilizado nos higrmetros pticos, poderamos reduzir a temperatura do
prisma, utilizando resfriadores termoeltricos por exemplo, e observar os efeitos da saturao
no perfil refletido pela sua base. Esperamos que ao atingir o ponto de orvalho, a tira escura
presente no perfil refletido desaparea devido ao acmulo de gua na base do prisma, pois o
ngulo crtico da interface SF10/gua est fora do intervalo angular produzido pelo laser.
Destacamos que nesse caso no necessrio nenhum tipo de calibrao prvia, pois, o ponto
de orvalho uma grandeza absoluta. Caso esse mtodo apresente bons resultados poderia se
tornar uma alternativa mais barata aos higrmetros comerciais.
Outra proposta interessante seria avaliar o efeito de um filme fino depositado na base
do prisma. Apesar do grande chamariz do mtodo proposto nesse trabalho ser a ausncia de
um filme, pode ser produtivo explorar as diferenas na sensibilidade, no tempo de resposta, na
histerese e no custo, acarretadas pela sua utilizao.
Para verificar a resposta do filme quando submetido a variaes rpidas na umidade,
direcionamos duas sadas, uma de ar seco outra de ar saturado de vapor de gua, diretamente
para a sua base e alternamos entre as duas sadas em intervalos de tempo constantes. Alguns
resultados preliminares foram obtidos com um filme de ZrO2 crescidos por meio da tcnica de

77

evaporao por feixe de eltrons (que produz filmes com alta densidade de empacotamento), e
esto ilustrados na figura 7.2.
Figura 7.2 Transiente de resposta para o filme de ZrO2 submetido a variaes peridicas de (a) 0 a 95% e (b)
de 45 a 95% na umidade ambiente.

(a)

(b)

Fonte: Elaborado pelo autor.

Na figura acima, a parte inferior corresponde a umidades mais baixas e a parte


superior ao ambiente saturado de vapor de gua (

). O que observamos na figura 7.2 (b)

que ocorre a estabilizao da posio do mnimo de intensidade quando a umidade atinge


cerca de 45%, porm, o mesmo no ocorre para a situao mostrada na figura 7.2 (a), onde
tentamos retirar completamente a umidade do ambiente. Para entender esse fato, podemos
considerar as situaes ilustradas na figura 7.3. (79)

78

Figura 7.3 Adsoro superficial (baixa umidade), (b) adsoro nas paredes dos capilares (umidade
intermediria) e (c) condensao capilar completa (umidade elevada).

Fonte: Adaptado de YADAV, B. C.; VERMA, N.; SINGH, S (79).

Dependendo da morfologia da superfcie do filme, o processo de deteco ocorre da


seguinte forma: (I) inicialmente, em baixas umidades (menor que 40%), ocorre a adsoro
rpida de vapor de gua na superfcie do filme; (II) em seguida, na regio de mdia umidade
(40% a 70%), os poros desse comeam a ser preenchidos com molculas de gua que so
adsorvidas nas paredes capilares; (III) e finalmente, para umidades elevadas, ocorre a
condensao capilar completa da gua no interior dos poros do filme. Desse modo, a
estabilizao mostrada na figura 7.2 (b) ocorre pelo fato de retirarmos apenas as molculas
adsorvidas na superfcie, que esto fracamente presas ao filme. Fica claro que a ocorrncia
desses efeitos devidos morfologia dos filmes alteram as caractersticas de sensoriamento do
dispositivo apresentado. Com o intuito de minimizar esses efeitos, propomos estudar novas
tcnicas de deposio bem como a influncia da temperatura, que pode alterar tanto as
dimenses dos poros quanto a viscosidade da gua, no mecanismo de deteco dos filmes.
Nesse sentido, uma tcnica em particular se mostrou bastante promissora, trata-se da
anodizao de xido de alumnio. Submetendo uma lmina de alumnio ao processo de
anodizao, possvel obter filmes com poros auto-organizados e de dimenses
consideravelmente grandes (centenas de nanmetros), aumentando a rea superficial para
adsoro de gua, o que deve melhorar a sensibilidade, e ao mesmo tempo, por se tratar de
poros relativamente grandes, facilitando a sada das molculas de gua de seu interior quando
a umidade ambiente reduzida. Na figura 7.4 apresentamos uma imagem obtida por
microscopia eletrnica de varredura de um filme fino obtido pela anodizao de alumnio.

79

Figura 7.4 Microscopia eletrnica de varredura de um filme de aluminio anodizado.

Fonte: KASHI; RAMAZANI; ABBASIAN; KHAYYATIAN (80).

Nesse caso utilizamos um filme dieltrico na execuo dos experimentos, porm,


outros materiais deveriam ser estudados, como por exemplo, filmes polimricos com stios
ativos, onde poderamos observar a ocorrncia de ligaes qumicas. O fato de utilizarmos
como ponta de prova um campo evanescente, que penetra apenas algumas centenas de
nanmetros na amostra, torna a tcnica uma ferramenta interessante para o estudo desses
fenmenos que ocorrem em superfcies. importante observar que o tratamento proposto na
seo 4 deste trabalho no se aplica nos sistemas onde utilizamos filmes finos. Nas
configuraes onde um filme est em contato com a base do prisma, o fenmeno de
interferncia apresenta um papel extremamente importante no mecanismo de resposta do
dispositivo. Desse modo, necessrio aplicar teorias matemticas apropriadas no tratamento
dessas novas configuraes.
Finalmente vale ressaltar que a compactao do sistema um fator muito importante e
tambm deve ser um dos objetivos dos trabalhos a serem desenvolvidos.

80

81

CONCLUSES
Um sensor ptico de umidade e presso, baseado na reflexo interna da luz foi

apresentado nesse trabalho. Seu princpio de operao se apoia na diferena de fase adquirida
pelas componentes TE e TM de uma onda eletromagntica para determinar, com preciso, a
posio do ngulo crtico.
Apresentamos os fundamentos tericos relevantes para a compreenso do mtodo
utilizado bem como dos resultados experimentais obtidos. Algumas simulaes foram
realizadas e, com isso, foi possvel notar que as variaes do ndice de refrao apresentavam
uma relao linear com as da posio do mnimo de intensidade, que representava a posio
do ngulo crtico, facilitando a interpretao dos dados.
Elaboramos duas montagens experimentais com o intuito de validar a aplicao da
tcnica de determinao do ngulo crtico para realizar medidas de umidade e vcuo em
amostras gasosas. Para as medidas de vcuo primrio, a tcnica apresentou bons resultados,
sendo

potencialmente

aplicvel

em

processos

envolvendo

secagem,

destilao,

desgaseificao, na indstria de alimentos, lmpadas, etc. Com efeito, destacamos a boa


reprodutibilidade, a ausncia de histerese e a resposta linear em todo o intervalo estudado.
Ressaltamos que, apesar de fazer medidas comparveis s realizadas por alguns sensores
comerciais, a viabilidade comercial do nosso dispositivo ainda no clara, pois, no temos
conhecimento do custo de produo do mesmo.
Por outro lado, com relao ao sensoriamento de umidade, o sistema no se mostrou
eficaz na realizao de medidas diretas de umidade relativa, onde apresentou resposta apenas
na regio acima de 70%. Por essa razo conclumos que, para atuar como sensor de umidade
relativa, se faz necessria a deposio de um filme fino na base do prisma visando melhorar
sua sensibilidade a baixas umidades. Com experimentos preliminares, pudemos observar que,
de fato, o filme aumenta a sensibilidade em todo o intervalo de operao, porm, a curva de
resposta fortemente dependente da morfologia dos filmes utilizados. Efeitos de capilaridade
dificultam a sada das molculas de gua do interior dos poros desses filmes, fazendo com que
o tempo de resposta do dispositivo aumente consideravelmente dependendo do regime de
operao ao qual o sistema submetido. valido destacar, no entanto, que apesar de no ser
sensvel a baixas umidades, quando operando sem um filme fino, o tempo de resposta a
variaes na umidade foi extremamente rpida comparada com grande parte dos sensores
comerciais.

82

Observamos ainda que os resultados experimentais apresentados nessa dissertao


foram de cunho introdutrio, sendo necessrios mais estudos visando aperfeioar o mtodo.
Desse modo, apresentamos propostas para a continuidade do presente trabalho, que se
mostrou bastante promissor, visando melhorar os resultados obtidos at o momento e
expandir a gama de possveis aplicaes da tcnica de determinao do ngulo crtico.

83

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