Polymerprüfungslabor Berichte 1-6

-Laborberichte Polymerprfung-
Verfasser:
Ezgin Serten
Gackstetter Markus
Grnwald Patrick
Holzinger Sascha
Hug Benjamin
Kattinger Julian
Lednig Dennis
Schmitt Sven
Schnelle Philipp
Schnizer Harald
Weber Matthias
Windisch Timm
Studiengang:
Kunststofftechnik
Semester:
Abgabedatum:
09.07.2013
Dozent:
Prof. Dr.-Ing. Achim Frick
Betreuer:
B.Sc. Martina Riedel
35954
35951
35914
35992
38977
35940
35925
35944
35947
35928
35946
35951
Inhaltsverzeichnis
Seiten
Versuch 1 Mikroskopie, Mikrotomie, Dichtebestimmung, Feuchtebestimmung, REM..01-14
Versuch 2 Kappilarviskosimetrie in Lsung/Schmelze, Glhrckstand.15-31
Versuch 3 DSC, DMA, TGA32-50
Versuch 4 Zugversuch, Kriechversuch, Relaxationsversuch..51-66
Versuch 5 Schlagzugversuch, Schlagbiegeversuch.67-83
Versuch 6 Vicat Erweichungstemperatur, Hrteprfung( Kugeldruck-, Shore-, Vickershrte)84-96
Versuch 1
Feuchtebestimmung und Dichtebestimmung,
Mikrotomie, Mikroskopie und REM
- Labor Kunststoffprfung -
Verfasser:
Gruppe C
Studiengang:
Kunststofftechnik
Semester:
Abgabedatum: 18.04.2013
Betreuer:
Inhaltsverzeichnis
1
Feuchtebestimmung ....................................................................................................................... 3
1.1. Versuchszweck ........................................................................................................................... 3
1.2. Prfgert ..................................................................................................................................... 3
1.3. Probekrper ................................................................................................................................ 4
1.4. Versuchsdurchfhrung nach BS EN ISO 15512: 2009 .............................................................. 4
1.5. Messergebnisse ......................................................................................................................... 4
1.6. Diskussion der Messergebnisse ................................................................................................. 5
1.7. Literatur....................................................................................................................................... 5
Dichtebestimmung .......................................................................................................................... 5
2.1. Versuchszweck ........................................................................................................................... 5
2.2. Begrifflichkeiten .......................................................................................................................... 5
2.3. Prfgerte ................................................................................................................................... 6
2.4. Probekrper ................................................................................................................................ 6
2.5. Versuchsdurchfhrung nach DIN EN ISO 1183-1: 2012............................................................ 6
2.6. Messergebnisse ......................................................................................................................... 6
2.7. Diskussion der Messergebnisse ................................................................................................. 7
2.8. Literatur....................................................................................................................................... 7
Mikrotomie ....................................................................................................................................... 8
3.0 Versuchszweck ........................................................................................................................... 8
3.1 Begrifflichkeiten .......................................................................................................................... 8
3.2 Prfgerte ................................................................................................................................... 8
3.3 Probekrper ................................................................................................................................ 8
3.4 Versuchsdurchfhrung ............................................................................................................... 9
3.5 Literatur....................................................................................................................................... 9
Mikroskopie ................................................................................................................................... 10
4.1 Versuchszweck ......................................................................................................................... 10
4.2 Begrifflichkeiten ........................................................................................................................ 10
4.3 Prfgert ................................................................................................................................... 10
4.4 Probekrper .............................................................................................................................. 11
4.5 Versuchsdurchfhrung ............................................................................................................. 11
4.6 Diskussion der Messergebnisse ............................................................................................... 11
4.7 Literatur..................................................................................................................................... 12
REM ................................................................................................................................................ 12
5.1 Versuchszweck ........................................................................................................................ 12
5.2 Prfgert................................................................................................................................... 12
5.3 Versuchsdurchfhrung ............................................................................................................. 13
5.4 Literatur .................................................................................................................................... 14
1 Feuchtebestimmung
1.1. Versuchszweck
Die Feuchtebestimmung dient zur Ermittlung der Feuchtigkeit eines untersuchten
Kunststoffes nach BS EN ISO 15512: 2009. Durch die Feuchtebestimmung kann
man den prozentualen Anteil an Wasser im Kunststoff bestimmen. Denn schon durch
geringe Feuchte im Kunststoff knnen bei der Schmelzverarbeitung
Qualittsprobleme auftreten. Des Weiteren knnen die mechanischen Eigenschaften
hierdurch negativ beeintrchtigt werden.
1.2. Prfgert
Maschine:
Aquatrac:
Das Aquatrac besteht aus einer Versuchskammer indem die
Probe mit einer chemischen Substanz ( Kalziumhydrid ) reagiert.
Dieses Gef wird durch einen Heizmantel beheizt, welcher fnf
verschiedene Temperaturstufen besitzt ( 80C, 105C, 130C,
160C und 190C ). Zustzlich ist eine Pumpe eingebaut, die die
Reaktionskammer automatisch evakuiert.
Bild 1.1 Skizze einer Feuchtebestimmung mit dem Aquatrac
1.3. Probekrper
Material:
Huntsman Irogran 6977 Kunststoffgranulat auf drei verschiedene Arten

getrocknet:
Huntsman Irogran 6977 TPU 1 ( ungetrocknet)
Huntsman Irogran 6977 TPU 2 ( Ofen getrocknet bei 105C,3 Std )
Huntsman Irogran 6977 TPU 3 ( Vakuum getrocknet, 105C,3 Std )
1.4. Versuchsdurchfhrung nach BS EN ISO 15512: 2009

Kunststoffgranulat auf ca. 1g abwiegen
Granulat in Probenglser gefllt und beschriften
Messbecher mit dem Granulat in die Reaktionskammer legen
Probenmasse in den Aquatrac eingegeben
Vakuumpumpe evakuiert die Kammer fr ca. 30s
Ab nullen des Aquatrac mit dem Potentiometer
Probenkammer auf Stufe 2 ( fr Messung ) gestellt
sobald Signalton ertnt kann Messwert abgelesen werden
1.5. Messergebnisse
Kunststoff
TPU 1
TPU 2
TPU 3
Wassergehalt in %
0,082
0,053
0,042
1.6. Diskussion der Messergebnisse

(3)
Die Trocknungsart bestimmt die Hhe des Feuchtegehalts, welches anhand unserer
Messergebnisse ersichtlich ist. Man kann schon einen erheblichen Unterschied
zwischen ungetrocknetem und Vakuum getrocknetem Kunststoff erkennen. Bei
diesen zwei Trocknungsarten besteht ein Unterschied im Feuchtegehalt von fast
50 %.
Des Weiteren erkennt man trotz gleicher Temperatur von 105 C beim Trocknen
einen Unterschied zwischen Granulat im Ofen getrocknet und Vakuum getrocknet.
Dies lsst sich erklren, da im Vakuum ein luftleerer Raum vorhanden ist, somit wird
eine Luftfeuchtigkeit, welche im Gegensatz zur Ofentrocknung herrscht
ausgeschlossen. Man sollte bei jedem Kunststoff welchen man vortrocknen muss zur
Absicherung, das vom Hersteller zur Verfgung gestellte Datenblatt zur Hand
nehmen, um Beeintrchtigungen von zu hoher oder zu langer Vortrocknung zu
vermeiden.
1.7. Literatur
(1) 1.2 BS EN ISO 15512: 2009
(2) 1.1: PDF Tutorium Jo Laura Schneckenburger
(3) Bild 1.1: Frick, A., Stern C.: Praktische Kunststoffprfung, Carl Hanser Verlag
Mnchen 2011 S.443
(4) 1.2 u. 1.4: http://www.brabendermt.de/downloads/documents/AQUATRACplus_Datenblatt.pdf
2 Dichtebestimmung
2.1. Versuchszweck
Mit Hilfe der Dichtebestimmung kann man eine erste Aussage ber die Art des
Kunststoffes treffen. Voraussetzung hierfr ist allerdings das der zu untersuchende
Kunststoff nicht mit einem Fllstoff oder Verstrkungsstoff behaftet ist.
2.2. Begrifflichkeiten
Die Dichte
Gleichung
wird als Quotient aus der Masse m und des Volumen V ber die
definiert.
2.3. Prfgerte
Flssigkeitspyknometer
Waage Mettler PT320 (0,1mg Genauigkeit)
Kapillar
Schliffpfropfen
Glaskolben
Bild 2.1 Pyknometer
2.4. Probekrper
Material:
Huntsman Irogran 6977 Kunststoffgranulat (
1.20 /
2.5. Versuchsdurchfhrung nach DIN EN ISO 1183-1: 2012

leeres Pyknometer wiegen
Einwiegen des Granulats im Pyknometer (ca. 2g)
Pyknometer komplett mit Wasser fllen und darauf achten, das keine
Luftblschen im Pyknometer entstehen.
Gefllte Pyknometer wiegen
Ausrechnung der dichte mit der vorgegebenen Gleichung
Den Versuch noch zweimal wiederholen (insgesamt dreimal durchfhren)
2.6. Messergebnisse
(2)
m0: Masse des leeren Pyknometers in g
m1: Masse des mit Flssigkeit gefllten Pyknometers in g
m2: Masse des Probenkrpers in g

m3: Masse des Probenkrpers im flssig gefllten Pyknometer in g
w: Dichte der Prfflssigkeit
m0= 31,6045g
m1= 81,347g
m2= 2,01547g
m3= 81,6608g
Pw= 1
Unsere errechnete Dichte unseres TPU 1 betrgt 1,18 g/cm. Dichte laut Datenblatt
1.20 g/cm.
2.7. Diskussion der Messergebnisse

Die Dichtebestimmung mittels Pyknometers ist eine sehr ungenaue Bestimmungsart.
Hierbei knnen Fehler wie Luftblasen, unterschiedliche Ablesewerte beim Wiegen,
unterschiedliche Raumtemperaturen, Hohlrume, Fehlstellen und Poren im Granulat,
das Messergebnis beeinflussen. In unserem Versuch betrgt die errechnete Dichte
1.18 g/cm, laut Datenblatt sollte der Kunststoff eine Dichte von 1.20 g/cm
aufweisen. Zwar erscheint die Abweichung von 0.02 g/cm nicht als sehr viel,
dennoch ist dies einiges im Kunststoffbereich. Wenn man bedenkt das z.B. Irogran A
95 K 4660 (Relativ hnlich zum getesteten Kunststoff) eine Dichte von 1.19g/cm
aufweist.
2.8. Literatur
(1) 2.5: DIN EN ISO 1183-1 : 2012
(2) 2.6: PDF Tutorium Jo Laura Schneckenburger
(3) Bild2.1:
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/8/89/Pyknometer.jpg/220pxPyknometer.jpg
3 Mikrotomie
3.0 Versuchszweck
Erstellung eines Dnnschnittes einer Probe zu weiteren Untersuchung mit der
Lichtmikroskopie.
3.1 Begrifflichkeiten
Sphrolithe(2):
Ein Sphrolith ist ein kugelfrmiges oder strahlenfrmiges Kristallaggregat. Also eine
Anhufung von vielen kleinen kristallinen Bereichen. Mithilfe der Sphrolithe
Knnen z.B. Aussagen ber die Kristallinitt des Werkstoffes getroffen werden. Diese
Werden durch die Mikroskopie sichtbar.
3.2 Prfgerte
Rotationsmikrotom Leica RM2265 mit Stickstoffgefriereinheit LN22
Mit einem Mikrotom erstellt man 10m dicke Schneidprperate, welche spter
mikroskopisch untersucht werden.
3.3 Probekrper
Zugstab aus HDPE Hostaler GC 7290
3.4 Versuchsdurchfhrung
(3)
Versuchsdurchfhrung:
weicher Probekrper wurde mittels Stickstoff nahe TG abgekhlt
Probe im Probenhalter einspannen
Glasmesser auf abgebrochene Kanten prfen
Probe ausrichten
Dnnschnitte mit 10m Wandstrke erstellen
Schnitt mit Pinzette auf Objekttrger in Einschlussmittel legen
anschlieend Betrachtung unter dem Mikroskop (Axioplan 2 imaging)
Bild 3.1 Erstellung eines Schnittprperates
3.5
Literatur
(1) http://de.wikipedia.org/wiki/Mikrotom
(2) http://de.wikipedia.org/wiki/Sph%C3%A4rolith
(3) PDF: Tutorium Jo Laura Schneckenburger, Mikrotomie
(4) Bild3.1:
http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Prinzip_Mikrotomschnitt_%28Rotationsmikrotom%29.s
vg
10
4 Mikroskopie
4.1
Versuchszweck
(1)
Gefge und Struktur des Probekrpers wird in stark vergrerter Form dargestellt
und sichtbar gemacht. Dies liefert Aussagen ber Sphrolitengre, Lunker,
Porengre und Schadensanalytische Hinweise (z.B. Rissbildung).
Bei der Mikroskopie unterscheidet man zwischen der Auflichtmikroskopie und der
Durchlichtmikroskopie.
4.2
Begrifflichkeiten
(2)
Abbeische Gleichung zur Auflsung optischer Mikroskope:

x=
x: Abstand zweier Punkte in m

: Wellenlnge des Lichts in m
: numerische Aperatur ( einheitslos )
4.3
Prfgert
Auflichtmikroskopie: Stemi 2000 C

Durchlichtmikroskopie: Axioplan 2 imaging
11
Bild 4.1
4.4
Durchlichtmikroskopie
Bild 4.2
Auflichtmikroskopie
Probekrper
Dnnschnitte aus: HDPE Hostaler GC 7290

PP nukleirt
TPU Huntsman Irogran 6977
4.5
Versuchsdurchfhrung
Objekttrger mit Probendnnschnitten unter das Mikroskop gelegt
verschiedene Vergrerungsebenen ausprobiert um optimales Bild der
Probe zu bekommen.
Digitales Bild erstellt
4.6
Diskussion der Messergebnisse
(1)
Das Probenprparat entscheidet ber die Art der Mikroskopie die angewendet wird.
Fr dnn geschnittene oder Durchsichtige Proben wird die Durchlichtmikroskopie
(Transmission)
12
verwendet. Bei der Auflichtmikroskopie (Reflexion) werden die undurchsichtigen

Prparate verwendet.
Literatur
4.7
(1) http://www.archaeometrielabor.com/Bilder/pdf/Instrumentelle%20Analytik/Mik_
Werkst.pdf
(2) Frick, A., Stern C.: Praktische Kunststoffprfung, Carl Hanser Verlag Mnchen
2011
(3) Bild 4.1: http://u.jimdo.com/www10/o/sa2189233cf4f508b/im
(4)
a. g/i46e8b6852f6adaa1/1302985831/std/image.jpg
Bild 4.2: http://u.jimdo.com/www10/o/sa2189233cf4f508b/img/i
a. 46e8b6852f6adaa1/1302985831/std/image.jpg
5 REM
Versuchszweck
5.1
(2)(3)(6)
Rem ist eine Auflicht-Elektronenmikroskopie, in der mithilfe eines Stromerzeugers ein

Elektronenstrahl erzeugt wird. Dieser muss in einem Vakuum gehalten werden. Mit
Hilfe der Kondensorlinse wird dieser gebndelt und auf die Probe gelenkt. Der
Elektronenstrahl wird nun durch die Rastersteuerung zeilenweise ber die
Probenoberflche gefhrt (gerastert). Die Probe muss selbst leitend sein oder mit
leitendem Stoff bedampf werden. Genutzt wird das verfahren hauptschlich um
Bruchflchen oder die innere Struktur oder Oberflche eines Polymers zu
untersuchen.
5.2
Prfgert
(5)
Vergrerung: 1:10000
Bestandteile REM:
Elektronenstrahlerzeugung
Elektromagnetische Linsen zur Strahlenbndelung
Probenhalterung mit Elektronen-Detektoren
Elektronisches System zur Bilddarstellung
13
Bild 5.1 Leo-Gemini 1520
5.3
Versuchsdurchfhrung
Die Probe wird auf ein Graphit-Pad geklebt ( Bestimmte Proben werden auch
geschliffen und eingebettet)
Die Kunststoffprobe muss mit Silber, Gold oder einem anderen leitenden Stoff
bedampft werden, da Kunststoff nicht elektronisch leitend ist.
Elektronenstrahl mit Kondensorlinse bndeln und auf die Probe leiten
Elektronen werden reflektiert, die registriert der Sekundrelektronendetektor
Ausgabe auf dem Monitor
Bild 5.2 Aufbau REM
14
Durch die REM kann die Beschaffenheit der Oberflche eines Prparates in
sehr hoher Schrfe dargestellt werden. Somit knnen Schrfentiefen von bis
zu 3m erreicht werden.
5.4
Literatur
(1) http://de.wikipedia.org/wiki/Rasterelektronenmikroskop
(2) http://books.google.de/books?id=0f1kdGi276AC&pg=PA118&lpg=PA11
8&dq=rasterelektronenmikroskop+kunststoff+bedampfen&source=bl&ot
s=ZOyjtrEy3L&sig=mTVv7VeUrN6TZR7YgxVRQyDcFdQ&hl=de&sa=X
&ei=nXSOUZvzAYmIhQebk4CgBw&ved=0CEYQ6AEwBA#v=onepage
&q=rasterelektronenmikroskop%20kunststoff%20bedampfen&f=false
(3) http://www.htwaalen.de/sgv/Materialographie/forschng/wrkchar/rstrmikr/rstrmikr1.htm
(4) Bild5.1:http://www.htwaalen.de/sgv/Materialographie/forschng/wrkchar/rstrmikr/bilder/rem.jpg
(5) Bild5.2:http://www.htwaalen.de/sgv/Materialographie/forschng/wrkchar/rstrmikr/bilder/rem2.gif
(6) Frick, A., Stern C.: Praktische Kunststoffprfung, Carl Hanser Verlag, Mnchen 2011
15
Versuch 2
Kapillarviskosimetrie in Schmelze (MVR, MFR)
Kapillarviskosimetrie in Lsung
Glhrckstand
- Labor Kunststoffprfung
Verfasser:
Gruppe C
Studiengang:
Kunststofftechnik
Semester:
Betreuer:

B. Sc. Martina Riegel
16
1 Inhalt
2.
Formelzeichen ............................................................................................................................ 17
3.
Kapillarviskosimetrie in Schmelze ............................................................................................ 18
4.
5.
3.1.
Zweck ................................................................................................................................... 18
3.2.
Prinzip................................................................................................................................... 18
3.3.
Theorie ................................................................................................................................. 18
3.4.
Versuchsaufbau .................................................................................................................... 19
3.5.
Gertedaten .......................................................................................................................... 20
3.6.
Probenprparation ................................................................................................................ 20
3.7.
Versuchsdurchfhrung.......................................................................................................... 20
3.8.
Ergebnisse ............................................................................................................................ 22
3.9.
Diskussion der Ergebnisse ................................................................................................... 23
Kapillarviskosimetrie in Lsung ............................................................................................... 23

4.1.
Zweck ................................................................................................................................... 23
4.2.
Prinzip................................................................................................................................... 23
4.3.
Theorie ................................................................................................................................. 24
4.4.
Versuchsaufbau .................................................................................................................... 24
4.5.
Gertedaten .......................................................................................................................... 25
4.6.
4.7.
4.8.
Ergebnisse ............................................................................................................................ 27
4.9.
Bestimmung des Glhrckstandes .......................................................................................... 28

5.1.
Zweck ................................................................................................................................... 28
5.2.
Prinzip................................................................................................................................... 28
5.3.
Theorie ................................................................................................................................. 28
5.4.
Versuchsaufbau .................................................................................................................... 28
5.5.
Gertedaten .......................................................................................................................... 29
5.6.
5.7.
5.8.
Ergebnisse ............................................................................................................................ 30
5.9.
6.
Literaturverzeichnis ................................................................................................................... 31
7.
Formelverzeichnis ...................................................................................................................... 31
17
2. Formelzeichen
Kurzzeichen
Einheit
Benennung
Flche des Prfkrpers
Durchmesser des Prfkolbens
[ ] in %
Fllstoffgehalt in %
[ ] in %
Glhverlust in %
Kolbenweg
Mittelwert der Masse der
Abschnitte
Nennmasse
[
]
Melt Flow Rate

Melt Volume Rate
Prftemperatur
Zeitintervall fr das Abschneiden
[
[
Zahlenwert der Bezugszeit

(600s)
Viskosittszahl
18
3. Kapillarviskosimetrie in Schmelze
3.1.
Zweck
Zur Charakterisierung des Flieverhaltens von Kunststoffschmelzen ist der Schmelzindex MFR oder
MVR (Melt Flow Rate / Melt Volume Rate) die am weitesten verbreitete Kenngre. In den meisten
Werkstoffdatenblttern der Kunststoffproduzenten wird der Schmelzindex als typische Mazahl fr das
Flieverhalten
angegeben.
/1/
Eingesetzt
wird
das
Verfahren
unter
anderem
in
der
Produktionskontrolle, da sich z.B. die Schdigung von Makromoleklen durch eine Verringerung der
Viskositt bemerkbar macht. /2/
3.2.
Prinzip
Der Schmelzindex dient zur schnellen und einfachen Charakterisierung des Flieverhaltens von
Kunststoffschmelzen, anhand eines einzigen Zahlenwertes. Man unterscheidet zur Bestimmung der
Schmelze-Flieraten von thermoplastischen Materialien zwei Verfahren. /1/ Nach Prinzip des MFR
(Schmelze-Masseflierate) wird die Menge der Schmelze in Gramm pro zehn Minuten angegeben.
Als modifizierter Schmelzindex wird der MVR (Schmelze-Volumenflierate) bezeichnet, der das in
zehn Minuten extrudierte Schmelzevolumen angibt. Das Messgert, die Messverfahren und die
Kennzeichnung sind seit 1965 weltweit standardisiert und finden jeweils unter festgelegten
Bedingungen fr Belastung und Temperatur statt. (ISO 1133) /3/
Das Verfahren der Kapillarviskosimetrie in Schmelze ist nur bedingt anwendbar, wenn sich das
rheologische Verhalten durch z.B. Hydrolyse, Kondensation oder Vernetzung whrend der Messung
verndert. In diesen Fllen wird empfohlen das Messprinzip der Lsungsviskosimetrie zu verwenden.
/4/
3.3.
Theorie
Die Viskositt ist ein Ma fr die Zhflssigkeit eines Fluids. Kunststoffschmelzen haben eine hohe bis
sehr hohe Viskositt in der Grenordnung von
bis
. Es lsst sich mittels eines
Kapillarviskosimeters (Rheometers) die Durchflussgeschwindigkeit eines Fluids, durch eine Kapillare

messen und daraus die Viskositt bestimmen.
Der MFR Wert berechnet sich gem Gleichung 1
MFR
19
Der MVR Wert berechnet sich gem Gleichung 2
MVR
3.4.
Versuchsaufbau
Das Grundgert basiert auf einem Extrusionsplastometer, das bei festgelegten Temperaturen
betrieben wird. Der schematische Aufbau ist in Abbildung 3.1. dargestellt /3/
Der durch Wrmeleitung aufgeschmolzene Kunststoff, wird ber eine auf dem Kolben gelagerte Last
durch eine Rhrendse, am Ende des Zylinders ins freie gepresst. Die Abmessungen von Dse,
Kolben und Zylinder sind genormt. Ein eingebautes Temperatur-Regelsystem ermglicht es, dass
whrend der gesamten Prfung die eingestellte Temperatur konstant gehalten werden kann.
Last
Heizung
Zylinder
Kolben
Schmelze
Dse
Extrudat
Abb. 3.1. - Kapillarviskosimeter (schematisch) /1/
20
3.5.
Gertedaten
Kapillarviskosimeter:
-
Hersteller: SWO Polymertechnik GmbH
Typ: Meltflixer
Technische Daten sind nicht bekannt. Es ist aber zu beachten, dass es sich bei dem vorgestellten
Messgert nicht um einen absoluten Rheometer handelt. Absolut bedeutet hier, dass Messungen
unterschiedlicher Gerte miteinander vergleichbar sind. /1/
Der wesentliche Nachteil dieses Messverfahrens ist, dass es sich bei dem Messergebnis nur um einen
einzelnen Wert handelt und somit die Erstellung einer Viskosittskurve nicht mglich ist.
3.6.
Probenprparation
Bevor der Versuch beginnen kann, mssen einige Vorbereitungen getroffen werden. Hierzu gehrt
das Einwiegen der Probenmasse, welche zwischen drei und acht Gramm betragen sollte. Vorliegen
darf die Probe in jeder Form, die in die Zylinder-Bohrung eingefhrt werden kann, z.B. als Krner,
Pulver oder Abschnitte von geformten oder extrudierten Teilen. In dem durchgefhrten Versuch wurde
eine Probe aus PP mit einer Masse von 4,021 Gramm verwendet.
3.7.
Versuchsdurchfhrung
Vor dem Start des Versuchs ist sicherzustellen, dass keine Rckstnde anderer Materialien
vorhanden sind. Ggf. muss das Messgert gereinigt werden.
Tabelle 3.1. Normvorschrift nach ISO 1133 /3/
Internationale
Norm
ISO 1873-2
Prftemperatur
Materialien
PP
in [C]
230
Nennmasse
in [kg]
2,16
Bevor die eingewogene Probenmasse in den Zylinder eingefllt werden kann, muss der Zylinder und
Kolben mindestens 15 min auf die ausgewhlte Temperatur vorgeheizt werden. Wie aus Tabelle 3.1.
ersichtlich, sieht die Norm fr PP eine Prftemperatur von 230 [C] vor. Das Einfllen sollte nicht
lnger als eine Minute dauern, da bei lngerer Einflldauer
mit Kettenabbau und daraus
resultierender Abnahme der Viskositt zu rechnen ist. Dies wrde das Messergebnis verflschen.
21
Die eingefllte Probe muss nun manuell verdichtet werden, dies geschieht durch Aufbringen eines
Druckes mittels Handkraft, mit dem dafr vorgesehenen Verdichtungsinstrument. Nach Auflegen der
genormten Last (2,16 kg) tritt sofort Schmelze aus der Dse aus. Das nun austretende Material
enthlt i.d.R. Lufteinschlsse, die Messung beginnt daher erst beim Passieren der Markierungslinie
bzw. beim Auslsen der Lichtschranke.
Nun muss nach einem konstanten Zeitintervall das Extrudat an der Dse abgetrennt werden. Es ist
darauf zu achten, dass das Abtrennen durch eine Scherbewegung, beispielsweise mit einem Messer
oder Skalpell geschieht. Eine Verflschung des Messergebnisses droht beim Herausziehen des
Extrudats mit einer Pinzette o.., dabei wird zustzliche Schmelze aus der Dse mitgerissen. Nach
berschreiten der oberen Markierungslinie des Kolbens werden keine weiteren Extrudatsstcke
entfernt.
Zur
Bestimmung
der
Schmelze-Masseflierate
werden
die
Extrudatstcke
der
einzelnen
Abtrennungsintervallen (15s) gewogen und der Extrudataussto, in g/10 min, wird berechnet und
aufgezeichnet.
Zur Bestimmung der Schmelze-Volumenflierate wird die Weglnge, die der Kolben in einer
festgelegten Zeit zurcklegt gemessen, um Angaben in cm/10 min zu erhalten. Um das
Durchflussvolumen zu berechnen ist es notwendig die Lnge der Dse und die Kolbenflche zu
kennen.
Wenn die Dichte eines Materials unter den Prfbedingungen bekannt ist, knnen die Verfahren auch
umgewandelt werden.
22
3.8.
-
Ergebnisse
MFR:
Die einzelnen Proben die nach einem Intervall von 15 s abgetrennt wurden, sind in Tabelle 3.2.
aufgetragen.
Tabelle 3.2. Messwerte MFR
Probe
Masse [g]
1
2
3
4
5
Mittelwert
Standardabweichung
0,230
0,213
0,208
0,224
0,224
0,220
0,008
Mittelwert aus Tabelle 1 in Gleichung 1 eingesetzt:

MFR
MVR:
Zur Berechnung des MVR ist es notwendig die Flche des Prfkolbens und Kolbenweg, der in einer
bestimmten Zeit zurckgelegt wird, zu kennen. Diese Werte sind in Tabelle 3.3. aufgetragen.
Tabelle 3.3. Wertetabelle fr die MVR Berechnung
Wert
Messung
Einheit
Flche des Prfkolbens

(aus 1.2.2.2. )
Kolbenweg
Absinken des Prfkolbens
0,716
cm
30
117
mm
s
Werte aus Tabelle 2 in Gleichung 2 eingesetzt:

MVR
Flche des Prfkolbens
; d = 0,955 cm
Die Ergebnisse sind auf zwei signifikante Ziffern anzugeben und die angewendeten Prfbedingungen
hinsichtlich Temperatur und Belastung mssen aufgezeichnet werden. (z.B. 230/2,16)
23
3.9.
Diskussion der Ergebnisse
Das im Versuch Verwendete Polypropylen hat laut Hersteller Angaben eine Schmelz-Masseflierate
von 10
und eine Schmelz-Volumenflierate von 14
. Die gemessenen Werte, welche in der
oberen Auswertung anhand der spezifischen Formeln ermittelt wurden sind jedoch niedriger als die
Angaben des Datenblattes.
Dies bedeutet, dass weniger Material als angegeben extrudiert wurde und die Proben damit eine
hhere Viskositt als erwartet aufweisen. Der Grund hierfr knnte u.a. in einem mglichen
Chargenunterschied liegen.
4. Kapillarviskosimetrie in Lsung
4.1.
Zweck
Whrend man den Schmelzeindex besser zur Charakterisierung des Flieverhaltens nutzt, ist die
Lsungsviskosimetrie eine gebruchliche, einfache und analytische Methode um die Molmasse eines
Polymers zu bestimmen.
Prinzipiell erfllt die Kapillarviskosimetrie in Lsung den gleichen Zweck wie die SchmelzeViskosimetrie. Jedoch bevorzugt man
bei schwer lslichen (z.B. PE, PP, POM)
und
schlagzhmodifizierten Kunststoffen die Schmelzeflieprfung. Die Lsungsviskosimetrie hingegen

wird bei hygroskopischen und leicht lslichen Kunststoffen (z.B. PA, PBT, PC, PET) angewandt.
/6/
4.2.
Prinzip
Die Bestimmung der Viskositt erfolgt der Regel nach in einem Ubbelohe-Kapillarviskosimeter. Die
Durchlaufzeit einer definierten Lsungsmenge durch eine definierte Kapillare wird gemessen und mit
der Durchlaufzeit des reinen Lsungsmittels verglichen. Mit Steigerung der Konzentration des
Polymers in der Lsung, kann man eine Zunahme der Viskositt messen. /7/
24
4.3.
Theorie
Grundlegend beruht die Viskosittsmessung auf dem Gesetz von Hagen-Poiseuille, womit die
intrinsische Viskositt ermittelt werden kann. Die Angabe der Messergebisse in Form der
Viskosittszahl VZ ist jedoch meist besser geeignet. Berechnet wird die Viskosittszahl in cm/g nach
folgender Gleichung 3. /5/
4.4.
(3)
Versuchsaufbau
Der Versuchsaufbau basiert auf dem Ubbelohe-Kapillarviskosimeter nach DIN 51562. Der Aufbau ist
in Abbildung 4.1. dargestellt und besteht aus drei Rohrteilen (1,2,3), dem Vorrats- (4), Niveau- (5),
Mess- (8) und Vorlaufgef (9) sowie der Kapillare (7). An der Messkugel (8) sind auf dem Rohr (1)
die Marken
und
angebracht. Durch diese Ringmarken wird das Durchflussvolumen der Probe
begrenzt. Die Kapillare (7) endet als Kugelkalotte (6), ber die die Probe ablaufen kann. /4/
1,2,3 Rohrteile
Vorratsgef
Niveaugef
Kugelkalotte
Kapillare
Messgef
Vorlaufgef
Abb. 4.1. - Aufbau eines Ubbelohe-Kapillarviskosimeters
25
4.5.
Gertedaten
Ubbelohe-Kapillarviskosimeter DIN 51562:

-
Kapillardurchmesser: 1,13mm
Flssigkeitsthermostat DIN 12876:

-
Hersteller: LAUDA ECO ET 15 S
Arbeitstemperaturbereich: 15 C 100 C
Heizleistung: 1,3 kW
Badvolumen: max. 15 L
Badgre (B H T): 275 130 310 mm
4.6.
Probenprparation
Bevor die Messung beginnen kann muss die Probe zunchst in einem geeigneten Lsungsmittel
gelst werden. Bei dem zu untersuchenden Werkstoff handelte es sich um ein PA12, die
Empfehlungen fr die Versuchsdurchfhrung sind Tabelle 4.1. zu entnehmen.
Tabelle 4.1. - Einstellempfehlung
Kunststoff
Lsungsmittel
PA
m-Kresol
Konzentration
Temperatur
[g/100ml]
[C]
0,5
25
Normen
ISO/R 307
Din 53727
Die Konzentrationsangaben beziehen sich nur auf das reine Polymer, ein mglicher Fllstoffanteil
muss deshalb bei der Probenwage unbedingt miteinbezogen werden. Durch Bestimmung des
Glhrckstands lsst sich der Fllstoffanteil bestimmen. Diese Methode wird im spteren Teil des
Berichtes beschrieben.
Bei hykroskopischen Kunststoffe, zu denen auch die Polyamide zhlen, ist es notwendig die Probe vor
dem Lsen zu trocknen. Um den Lsevorgang zu beschleunigen, ist es erlaubt die Probe bei erhhter
Temperatur zu lsen. Das PA12 wurde bei 98C eine Stunde in einem m-Kresolbad gelst. /8/
26
4.7.
Versuchsdurchfhrung
Die Lsung wird zunchst in das Vorratsgef (4) bis zu Marke
eingefllt, wobei das Einschlieen
von Luftblasen zu vermeiden ist. Die Prftemperatur sollte nach Mglichkeit 250,05 C betragen. Um
diese Temperatur zu erreichen, wird das Viskosimeter bis oberhalb des Vorlaufgefes (9) in einen
Flssigkeitsthermostaten getaucht. Hat die Probenlsung die erforderliche Temperatur erreicht, wird
die ffnung von Rohr 1 verschlossen und die Probe in das Vorlaufgef (9) gepumpt. Wird Rohr 1
jetzt geffnet, so fliet die Lsung durch die Kapillare ab und die dafr bentigte Zeit kann gemessen
werden.
Die Gre der Kapillare ist so zu whlen, dass der fr die Zeitmessung zugelassen Fehler nicht
berschritten wird. Als Anhaltspunkt fr die Wahl des richtigen Kapillardurchmessers, dient das
Verhltnis von Viskositt zur Dichte des Lsungsmittels. Dies ist in Tabelle 4.2. dargestellt.
Tabelle 4.2. - Bestimmung des Kapillardurchmessers
Lsungsmittel
Verhltnis Viskositt/Dichte
bei 25C
[mm/s]
Maximaler theoretischer
Kapillardurchmesser
[mm]
m-Kresol
13,10
2,41
Falls die Durchflusszeit der Probe nicht im geforderten Bereich liegt, muss die HagenbachZeitkorrektur miteinbezogen werden. Diese ist jedoch bei der untersuchten
PP-Lsung unter
Verwendung eines Kapillardurchmesser von 1,13mm (Kapillare Nr. II) nicht notwendig. /5/
In dem durchgefhrten Versuch galt es die Viskosittszahlen vier verschiedener Proben, jeweils alles
aus Polypropylen, zu vergleichen. Es war bekannt dass es sich um folgende Proben handelt.
-
Neugranulat
Recyclat in Granulatform
Formteil aus Neugranulat
Formteil aus Recyclat
Die Zuordnung der genannten Probenformen zu den Messungen (A,B,C,D) war jedoch nicht gegeben
und sollte anhand der Viskosittszahl ermittelt werden.
27
4.8.
Ergebnisse
Die folgende Tabelle 4.3. stellt die Durchflusszeiten des reinen Lsungsmittels und der verschieden
Proben dar.
Tabelle 4.3. - Ergebnisprotokoll
Probe
Einzelmessung Durchfluss [s]
Mittelwert
[s]
Viskosittszahl
[cm/g]
(berechnet anhand
Gleichung 3)
reines
Lsemittel
126,26
126,84
126,87
126,71
126,72
126,68
260,7
261,52
261,39
261,29
260,79
261,138
212,28
237,78
237,54
237,58
237,12
237,54
237,312
174,66
261,06
261,21
260,99
260,67
260,29
260,844
211,82
248,17
248,06
248,05
248,05
247,99
248,064
191,64
4.9.
Anhand der aus Gleichung 3 berechneten Viskosittszahlen knnen nun Rckschlsse auf den
Probenzustand gezogen werden. Ausgehend von der Neugranulatprobe als Referenzwert steigt die
Viskosittszahl von PA nach der Verarbeitung minimal an /8/. Bei Recyclat ist durch
Verarbeitungsbedingten Kettenabbau nochmals eine Steigerung der Viskosittszahl zu erwarten.
Demnach lsst sich folgende Zuordnung vermuten:
Tabelle 4.4. - Zuordnung
Probe
Probenform
Formteil aus Recyclat
Neugranulat
Recyclat in Granulatform
Formteil aus Neugranulat
28
5. Bestimmung des Glhrckstandes

5.1.
Zweck
Die Bestimmung des Glhrckstandes ist ein thermisches Analyseverfahren und dient dazu den
anorganischen Fllstoffgehalt zu bestimmen.
Durch die Zugabe von Fll- und Verstrkungsstoffe
knnen bestimmte Eigenschaften spezifisch beeinflusst werden. Die Zugabe von Verstrkungsfasern
verbessert, eingebettet in ein Polymer die Festigkeit. Kugelfrmige Partikel wirken steifigkeitserhhend
und reduzieren die Schwindung. Die nderung der jeweiligen Kunststoffeigenschaften ist von der Art
und Menge des zugegebenen Fllstoffs abhngig.
Die Bestimmung des Glhrckstands dient auch zur Vorbereitung der Lsungsviskosittsmessung, da
ein mglicher Fllstoffgehalt genau bekannt sein muss. /9/
5.2.
Prinzip
Die Untersuchung des Glhrckstandes findet in einem Muffelofen unter hoher Temperatur und
Luftatmosphre statt. Ziel ist eine Veraschung der Probe durch pyrolytische Zersetzung und
anschlieende
Verbrennung
der
organischen
Bestandteile.
Zurck
bleiben
nur
noch
die
anorganischen Fllstoffe und die anorganische Asche des verbrannten Polymers. /9/
5.3.
Theorie
Da organische Stoffe bei hoher Temperatur zerstrt werden, bleiben nur die anorganischen
Bestandteile zurck. Deren Gewichtanteil lsst sich nach folgender Formeln (4) und (5) berechnen.
Es bedeuten:
Glhverlust in Prozent
5.4.
Masse in Gramm
Fllstoffgehalt in Prozent
Versuchsaufbau
(4)
(5)
29
Die Veraschung der Probe findet in einem Muffelofen statt, in deren inneren ein Keramik-Tiegel als
Probenaufnahme dient. Die Hitze im inneren des Ofens wird durch eine elektrische Heizung erzeugt.
Die vorgegebene Temperatur lsst sich durch einen Temperaturfhler regelt. Der Muffelofen ist in der
folgenden Abbildung 3 schematisch dargestellt.
Behltnis, das die Probe vor einer Feuchtigkeitsaufnahme nach der Veraschung schtzen soll.
Abb. 3 - Muffelofen /9/
5.5.
Gertedaten
Gertedaten sind nicht bekannt.
5.6.
Probenprparation
Vor Beginn des Versuchs muss eine Probenmenge von ca. 2g eingewogen werden. Da whrend und
nach Ende des Versuchs die Probe nur mit Tiegel gewogen werden kann, ist dessen Gewicht
ebenfalls zu ermitteln. Um mgliche organische Verunreinigungen des Tiegels zu vermeiden, kann es
notwendig sein den Tiegel vor dem einfllen der Probe vorzuheizen.
30
5.7.
Versuchsdurchfhrung
Der Tiegel wird mit der eingewogen Probe in den Ofen gestellt, sodass die Ofenwand nicht berhrt
wird. Anschlieend wird die erforderliche Temperatur von 625C eingestellt.
Alle zehn Minuten sollte der Tiegel aus dem Ofen herausgenommen und gewogen werden, um
festzustellen, wie weit die Zersetzung der organischen Bestandteile fortgeschritten ist. Der Tiegel
wurde jedoch erst nach 20 Minuten dem Ofen entnommen um dem unangenehmen Geruch, der in
den ersten Minuten der Zersetzung entsteht, nicht ausgesetzt sein zu mssen. Nach weiteren 10
Minuten wurde noch einmal gewogen. Der Versuch ist beendet wenn die Massen zweier aufeinander
folgenden Wgungen konstant sind. Man kann darauf schlieen dass der Zersetzungsvorgang
abgeschlossen ist. Nach Entnahme des Tiegels aus dem Ofen ist darauf zu achten, dass er zgig in
den Exiskator gestellt wird um Feuchtigkeitsaufnahme zu vermeiden.
5.8.
Ergebnisse
Nach der ersten Probeentnahme (20 min) wurde die Probe gewogen, und ein Masseverlust von 1,33g
festgestellt. Nach weiteren zehn Minuten im Ofen wurde nochmals gewogen und keinerlei
Masseverlust mehr festgestellt.
5.9.
Folgende Tabelle 5.1.. stellt die erhaltenen Messergebnisse dar.
Tabelle 5.1. - Ergebnisprotokoll
Zeit [min]
Gewicht [g]
2,038
20
1,33
30
1,33
Es wurde nach 20 Minuten ein Masseverlust von 73% festgestellt, dies entspricht einem Fllstoffgehalt
von ca. 30%. Nach weiteren 10 Minuten war keine Massevernderung mehr aufzuzeichnen, es kann
daher von einer vollstndigen Zersetzung der organischen Bestandteile ausgegangen werden.
31
6. Literaturverzeichnis
/1/ Menges,G.;Haberstroh,E.;Michaeli;W.;Schmachtenberg,E.: Werkstoffkunde Kunststoffe, 6.
Auflage, Carl Hanser Verlag, Mnchen, 2011, S. 135f.
/2/ http://de.wikipedia.org/wiki/Schmelzflussindex, aufgerufen 11.06.2103
/3/ DIN EN ISO 1133, Kunststoffe-Bestimmung der Schmelzflierate (MFR) und er SchmelzeVolumenflierate (MVR) von Thermoplasten, Auflage 2005, Beuth Verlag, Brssel, 2005,
S. 5-8
/4/ Frick,A.;Stern,C.: Praktische Kunststoffprfung, Carl Hanser Verlag, Mnchen 2011,
/5/ = /4/, S.237f.
/6/ DIN EN ISO 1628-1, Kunststoffe-Bestimmung der Viskositt von Polymeren in verdnnter
Lsung durch ein Kapillarviskosimeter, Auflage August 2008, Beuth Verlag, Brssel, 2008,
S.7f.
/7/ = /4/, S.203f.
/8/ = /4/, S206f.
/9/ = /4/, S.444f.
7. Formelverzeichnis
(1) MFR
(2) MVR
(3) Viskosittszahl
(4) GV (Glhverlust)
(5) FG (Fllstoffgehalt)
32
Versuch 3:
Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)
Dynamisch mechanische Analyse (DMA)
Thermogravimetrie (TGA)
Verfasser:
Gruppe C
Studiengang:
Kunststofftechnik
Semester:
Betreuer:

B.Sc.Martina Riedel
33
1 Inhalt
1
Inhalt ............................................................................................................................................. 33
Formelzeichen .............................................................................................................................. 34
Literaturverzeichnis ..................................................................................................................... 34
Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) .................................................................................. 36

4.1 Zweck ................................................................................................................................... 36
4.2 Prinzip .................................................................................................................................. 36
4.3 Theorie ................................................................................................................................. 36
4.4 Versuchsaufbau ................................................................................................................... 37
4.5 Gertedaten ......................................................................................................................... 37
4.6 Probenprparation................................................................................................................ 37
4.7 Versuchsdurchfhrung ......................................................................................................... 38
4.8 Ergebnisse ........................................................................................................................... 38
4.9 Diskussion der Ergebnisse ................................................................................................... 39
4.10 Zusammenfassung .............................................................................................................. 39
Dynamisch Mechanische Analyse (DMA) .................................................................................. 40

5.1 Zweck ................................................................................................................................... 40
5.2 Prinzip .................................................................................................................................. 40
5.3 Theorie ................................................................................................................................. 40
5.4 Versuchsaufbau ................................................................................................................... 42
5.5 Gertedaten ......................................................................................................................... 42
5.8 Ergebnisse ........................................................................................................................... 43
Thermogravimetrie (TGA) ............................................................................................................ 47

6.1 Zweck ................................................................................................................................... 47
6.2 Prinzip .................................................................................................................................. 47
6.3 Theorie ................................................................................................................................. 47
6.4 Versuchsaufbau ................................................................................................................... 48
6.5 Gertedaten ......................................................................................................................... 48
6.8 Ergebnisse ........................................................................................................................... 49
Tabellenverzeichnis ..................................................................................................................... 50
Formelverzeichnis........................................................................................................................ 50
Abbildungsverzeichnis ................................................................................................................ 50
34
2 Formelzeichen
Kurzzeichen
Einheit
[
H
A
[
[
[
[
[
[
[
[
[
[
Benennung
Spezifische Wrmemenge
]
]
]
]
]
]
]
]
]
Enthalpie
Flche
Spannung
Dehung
Temperatur
Wrmestrom
Frequenz
Masse
Ausgangsmasse
Relative Masse
Heizrate
3 Literaturverzeichnis
Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC):
/1/ Frick, Achim; Stern, Claudia: Praktische Kunststoffprfung, Auflage 1
Mnchen: Hanser, 2010, Seite 389
/2/ Baur; Brinkmann; Osswald; Schmachtenberg: Saechtling Kunststoff Taschenbuch, Auflage 30.
Mnchen: Hanser, 2010, Seite 389 - 390
/5/
DIN EN ISO 11357; S. 3 4; Kunststoffe - Dynamische Differenz-Thermoanalyse
/6/ Wikipedia: Polyethylenterephthalat Eigenschaften:
URL: http://de.wikipedia.org/wiki/Polyethylenterephthalat
Stand: 11.05.2013
Dynamisch Mechanische Analyse (DMA):

/8/ DIN EN ISO 6721; Seite 3 5; Kunststoffe - Bestimmung dynamisch-mechanischer Eigenschaften
/10/ Baur; Brinkmann; Osswald; Schmachtenberg: Saechtling Kunststoff Taschenbuch, Auflage 30.
/11/ DIN EN ISO 6721; Seite 1; Kunststoffe - Bestimmung dynamisch-mechanischer Eigenschaften
35
Thermogravimetrie (TGA):
/14/ DIN EN ISO 11358; Seite 3; Kunststoffe - Thermogravimetrie (TG) von Polymeren
/15/ LFU Bayern: Charakterisierung der Kunststoffe sowie ihrer Verbrennungsprodukte
URL: http://www.lfu.bayern.de/luft/doc/kunststoffbraende.pdf
Stand: 22.06.2013; Seite 6
Bilder:
Alle Formeln entnommen aus:

Frick, Achim; Stern, Claudia: Praktische Kunststoffprfung, Auflage 1
Mnchen: Hanser, 2010
36
4 Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)

4.1
Zweck
Mit der dynamischen Differenzkalorimetrie (engl.: differential scanning calorimetry) lassen sich
physikalische und chemische Vorgnge bzw. Umwandlungen im Kunststoff bestimmen. /1/ Dabei wird
die Wrmemenge ber eine steigende bzw. sinkende Temperatur gemessen. Dadurch lassen sich
endotherme (Energie wird eingebracht) sowie exotherme (Energie wird frei) Vorgnge feststellen und
interpretieren.
In unserem Versuch wird eine Probe aus einer Flasche (PET) entnommen und geprft.
4.2
Prinzip
Bei der dynamischen Differenzkalometrie wird eine Probe in einem Tiegel und ein Referenzmaterial
(z.B. Saphir; oft jedoch leerer Behlter) einem bestimmten Temperaturprogramm unterzogen. /2/
Dabei werden die Tiegel getrennt mit einer bestimmten konstanten Heizrate bei konstantem Druck
aufgeheizt.
Whrend dieser Aufheizung finden Umwandlungen auf molekularer Ebene statt, welche sich durch die
nderung der Temperaturen der beiden Tiegel feststellen lassen. Daraus ergibt sich die
Temperaturdifferenz .
Aus dem Versuch knnen folgende Erkenntnisse ber die Probe herausgefunden werden:
Schmelz-, Kristallations- sowie Glasbergangstemperaturen

Spezifische Wrmekapazitt
Thermische Vorgeschichte
Fr die Bestimmung einer DSC Kurve gibt es auerdem 2 verschiedene Messmglichkeiten: /2/
Dynamische Wrmestrom- Differenzkalorimetrie

Dynamische Leistungs- Differenzkalorimetrie
Erstes misst die Wrmenderung bei konstanter Heizrate, zweites misst die Leistung welche so
geregelt wird, dass die Temperatur in der Probe sowie in der Referenz immer gleich ist.
4.3
Theorie
Wie in 4.2 schon beschrieben werden Temperaturdifferenzen

bzw. Enthalpienderungen
der
Tiegel gemessen und mittels Computersoftware ausgerechnet und ausgewertet. Diese
Enthalpienderung
errechnet sich aus: /2/
(1)
Der Wrmestrom , der in der DSC Kurve auf der Ordinatenachse aufgetragen ist, berechnet sich wie
folgt:
(2)
37
4.4
Versuchsaufbau
Bild 1 zeigt das Prinzip einer dynamischen Wrmestrom- Differenzkalorimetrie (DSC). Dabei ist:
= Temperaturdifferenz
= Probentemperatur
= Referenztemperatur
Bild 1: Prinzip einer DSC Messzelle /15/
4.5
Gertedaten
Firma:
Bezeichnung:
Mettler- Toledo
DSC 821
Tabelle 1: Eigenschaften der verwendeten Prfmaschine Mettler Toledo DSC 821
Eigenschaften
Temperaturbereich
Heizrate
Khlzeit
Sensoren
Betriebstemperatur
Umgebungsfeuchtigkeit
Reproduzierbarkeit
Genauigkeit der Thermoelemente
Tiegelarten:
4.6
Gertedaten
-150 bis 500 C
0,01 K/min bis 40 K/min
von 100 zu -100 C in 15 min
Keramiksensor FRS5 mit 56 Thermoelementen
10 bis 32 C
20 bis 80%
0,1 C
0,2 C
40 l, 100 l Aluminiumtiegel
40 l Kupfer- und Goldtiegel
70 l, 150 l Platintiegel
Hochdrucktiegel
Probenprparation
Um das Messergebnis so wenig wie mglich zu verflschen, sind vor der Versuchsdurchfhrung
verschiedene Punkte bei der Probenprparation zu beachten.
Die Probemasse soll bei kristallinen Kunststoffen 5 10 mg, bei amorphen Kunstoffen 10 20 mg
betragen. /3/ Ideal ist eine sehr dnne Probe, welche mittig im Tiegel und flach auf dem Tiegelboden
aufliegt. /3/ Dadurch lsst sich ein guter Wrmekontakt gewhrleisten und somit eine fast
unverzgerte Heizrate in das Material einbringen.
38
Zustzlich sollte man darauf achten, die Probe nicht mit der Hand anzufassen, da dadurch auch
Messfehler entstehen knnen.
In unserem Fall wird aus dem konischen Teil einer PET Flasche ein Stck entnommen und
ausgestanzt. Auf einem Tischmikrotom wird die Probe anschlieend flach, bis auf 5 mg mit einer
Toleranz von 0,1 mg zugeschnitten.
Der Prfling wird dann in einen Aluminiumtiegel, wie oben beschrieben, gelegt und mit einem Deckel
versehen. Diesen Deckel sollte man daraufhin mit einem kleinen Loch versehen, damit flchtige Gase
oder Monomerreste aus dem Tiegel entweichen knnen und die Probe direkt mit der Ofenatmosphre
in Kontakt steht.
4.7
Versuchsdurchfhrung
Nachdem die Probe, wie in 4.6, ordnungsgem prpariert und in einem Aluminium Tiegel (gute
Wrmeleitfhigkeit) verschlossen wurde, wird der Tiegel in die Messzelle des DSC Kalorimeters
eingelegt. Nachdem sich diese schliet strmt Stickstoff als Splgas in die Kammer mit 60
ein
(Vermeidung von Reaktionen des Probekrpers). Das speziell fr diese Probe vorgegebene
Messprogramm mit definierter Heiz- und Khlrate (20
) sowie Haltezeiten wird gestartet. Die
Probe durchluft nun drei Phasen:
1. Aufheizung
Abkhlung
2. Aufheizung
Nachdem das Programm durchlaufen wurde, erhlt man die durch den Computer ausgewertete DSC
Kurven.
4.8
Ergebnisse
Bild 2 zeigt die Messkurven der Dynamischen Differenzkalorimetrie unserer PET Probe (welche einem
Temperaturprogramm unterzogen wurde.)
endo
7
6
spez. Wrmestrom [W/g]
5
4
3
2
1 Aufheizung
1 Abkhlung
2 Aufheizung
0
0
50
100
150
Temperatur [C]
200
250
300
Bild 2: DSC-Kurven der untersuchten Proben; 1. und 2. Aufheizung sowie Abkhlung, Probenmasse: 5 mg,
Heizrate 20 K/min, Splgas: N2 (60 ml/min); Hinweis: 1. Aufheizung wurde um 3 addiert, sowie die 1. Abkhlung um 4
addiert, auf der y-Achse verschoben um das Schaubild bersichtlicher zu gestalten!
39
4.9
Wie man in Bild 2 sehen kann, ist der Kurvenverlauf der ersten und der zweiten Aufheizung nahezu
identisch. Die Glasbergangstemperatur
lsst sich in beiden, vorallem aber in der 2. Aufheizung
sehr gut durch den Sprung in der Kurve bei etwa 75C bis 80C, erkennen. Dies stimmt mit den
Produktdaten von PET berein, bei denen der
bei etwa 70C 80C liegt. /6/
Auch die Schmelztemperatur
lsst sich in der ersten sowie zweiten Aufheizung, durch den
Hochpunkt bei etwa 250C, sehr gut erkennen, was ebenfalls mit den Produktdaten bereinstimmt. /6/
Da es sich bei dem Prfling jedoch um ein Stck einer durchsichtige PET Flasche handelt, sollte man
jedoch in der ersten Aufheizung eine Nachkristallation erkennen, was hier nicht der Fall ist. PET ist
ein kristalliner Kunststoff welcher nur durch bestimmte Verarbeitungseinflsse sowie die dnne
Wandstrke einer Flasche in einem amophen Zustand bergeht. Die nicht stattfindende exotherme
Nachkristallation ist nur durch eine zu schnelle Heizrate oder eine nicht normgerechte
Probenprparation zu erklren.
Ebenfalls sollte in der ersten Abkhlung eine vollstndige Kristallation bei etwa 200C erkennbar
sein. Lediglich bei ca. 150C ist eine leichte Kristallation zu erkennen. Nur durch die vorher schon
beschriebenen mglichen Fehlerursachen ist diese Abkhlkurve zu erklren.
In der zweiten Aufheizung ist bei ca. 160C eine Nachkristallation zu erkennen. Wre die Abkhlung
richtig verlaufen, sollte bei der zweiten Aufheizung eigentlich keine Nachkristallation stattfinden: Die
Probe wre whrend der Abkhlung schon vollstndig kristallisiert und dadurch htte in der zweiten
Aufheizung nur noch ein Schmelzen der Kristallite stattgefunden.
Da in der zweiten Aufheizung eine Nachkristallation stattgefunden hat, lsst sich darauf schlieen das
die Heizrate richtig gewhlt wurde. Dadurch lassen sich die unlogischen Versuchsergebnisse auf eine
nicht normgerechte Probenprparation rckfhren.
4.10 Zusammenfassung
Der vorliegende Bericht stellt die Grundlagen und die Anwendung der DSC-Prfung anhand einer, aus
einer PET Flasche entnommenen Probe dar. Anhand diesem Versuch und dessen Ergebnissen, htte
man Rckschlsse auf die thermische Vorgeschichte sowie den Materialeigenschaften der Flasche
aus Polyethylenterephthalat ziehen knnen.
40
5 Dynamisch Mechanische Analyse (DMA)

5.1
Zweck
Die dynamisch mechanischen Analyse (DMA) ermglicht es, Aussagen ber den komplexen
Elastizittsmodul
und den Verlustfaktor
(Dmpfung), in Abhngigkeit von Frequenz und
Temperatur
, zu machen. Daraus lsst sich auf mgliche Alterserscheinungen und
Verarbeitungsverhalten schlieen. /7/
In unserem Versuch geschieht dies mit zwei Proben aus einem thermoplastischen Elastomer (TPE)
mit unterschiedlichen Dmpfungseigenschaften.
5.2
Prinzip
Bei einem dynamisch mechanischen Analyse Versuch wird die Probe kraft- oder wegkontrolliert, in
einem bestimmten Temperaturbereich untersucht.
Je nach Prfanordnung kann man die Probe auf Zug-, Druck-, Biege- und Scherbelastungen sowie
Torsion prfen. /8/
5.3
Theorie
Der Prfling wird bei der dynamisch mechanischen Analyse (DMA), beispielsweise mit einer
sinusfrmigen harmonischen Belastung
, belastet. Diese Anregung fhrt zu einer, je nach Material
abhngiger, phasenverschobenen Antwort
. (siehe Bild 3) /9/
Bild 3: Prinzip der sinusfrmigen Anregung auf eine viskoelastische Probe und daraus resultierenden Antwort /16/
Beide Gren, Anregung

und Antwort
, werden in ein Diagramm ber die Zeit
(Bild 4) und knnen wie folgt berechnet werden (im Bsp. Eingangssignal sinusfrmig):
(3)
(4)
aufgetragen
41
Bild 4: Sinusfrmige Anregung und Antwort ber die Zeit aufgetragen /16/
Anhand des Diagramms in Bild 4 und den erhaltenen Werten von Anregung
lsst sich nun der komplexe Elastizittsmodul
errechnen:
sowie Antwort
(5)
Der errechnete komplexe Elastizittsmodul
lsst sich in
ein komplexes Koordinatensystem bertragen, wobei der
Imaginrteil (Ordinate) dem Verlustmodul und der
Realteil (Abszisse) dem Speichermodul
entspricht. (s.
Bild 5)
Bild 5: Komplexes Koordinatensystem mit dem komplexen Modul, dem

Verlustmodul sowie dem Speichermodul /17/
Der Betrag des komplexen Elastizittsmoduls errechnet sich leicht durch die geometrischen
Bedingungen wie folgt:
Das Speichermodul
gespeicherte Arbeit:
(6)
(7)
ist ein Ma fr die Steifigkeit und ist, wie der Name schon sagt, die
42
Das Verlustmodul
umgewandelt wird:
beschreibt die whrend des Versuches verlorene Arbeit, welche in Wrme
(8)
Mithilfe des Phasenwinkels lsst sich der Verlustfaktor

, welcher die mechanische Dmpfung
(innere Reibung) der Probe beschreibt und in unserem Versuch noch eine groe Rolle spielen wird,
errechnen:
(9)
5.4
Versuchsaufbau
Der Versuch findet in einer Klimakammer statt. Dort wird die zu untersuchende Probe zwischen zwei
Klemmbacken eingespannt. Whrend der Aufheizung wird die eingespannte Probe belastet. Durch
Kraftaufnehmer und Messinstrumente werden die Messdaten erfasst und an einen Computer
weitergeleitet und knnen dann ausgewertet werden.
5.5
Gertedaten
Hersteller: GABO
Typ: Eplexor 150 N
Tabelle 2: Gertedaten der verwendeten DMA- Prfmaschine Eplexor 150 N
Eigenschaften
Dynamischer Kraftbereich
Statischer Kraftbereich
Dynamische Dehnung
Statische Dehnung
Frequenzbereich
Temperatur
5.6
Gertedaten
150 N
1500 N
1,5 mm
max. 35 mm
0,01 Hz bis 100 Hz
-150 C bis 500 C
Probenprparation
Der Prfling muss in Form eines Streifens (siehe DIN EN ISO 6721) aus dem Probekrper
entnommen werden. /10/ Er sollte auerdem trocken und konditioniert sein. /11/
5.7
Versuchsdurchfhrung
Wie in 5.4 beschrieben wird die Probe in einem Ofen eingespannt. Durch einen elektromagnetischen
Schwinger wird die Probe mit einer dynamischen Belastung bzw. Frequenz belastet. Dabei steigt die
Temperatur in dem Ofen mit einer Konstanten Heizrate an (oft von -100 C bis 300 C). Whrend des
Versuches erfolgt eine Kraftmessung an dem Prfling. Die gemessenen Werte werden auf einen
Computer bertragen und knnen dort ausgewertet werden.
43
5.8
Ergebnisse
1. Versuch: Nicht springender Ball

10
10000
Verlustfaktor tan
Komplexer E-Modul
1000
100
0,1
E* [MPa]
Verlustfaktor tan
10
0,01
-100
1
-70
-40
-10
20
Temperatur [C]
50
80
110
Bild 6: Verlustfaktor und komplexer E- Modul ber die Temperatur aufgetragen (nicht springender Ball)
In Bild 6 ist zu sehen, dass der Hchstwert des Verlustmoduls sich annhernd bei Raumtemperatur
befindet. Das bedeutet, dass die aufgewendete Energie komplett umgewandelt wird. Der Ball springt
nicht zurck.
Das Verlustmodul
ist, wie in Bild 7 zu erkennen ist, bei etwa -9C am hchsten.
10000
1000
E'' Verlustmodul
E' Speichermodul
100
1000
100
1
10
0,1
0,01
-100
1
-70
-40
-10
20
Temperatur [C]
50
80
Bild 7: Speicher- und Verlustmodul ber Temperatur aufgetragen (nicht springender Ball)
110
E' [MPa]
E'' [MPa]
10
44
2 Versuch: Springender Ball
10000
10
Verlustfaktor tan
Komplexer E-Modul
Verlustfaktor tan
0,1
100
0,01
10
0,001
-100
E* [ MPa]
1000
1
-70
-40
-10
20
50
Temperatur [C]
80
110
Bild 8: Verlustfaktor und komplexer E- Modul ber die Temperatur aufgetragen (springender Ball)
Der Verlustfaktor (siehe Bild 8) hat seinen Hchstpunkt bei ca. 40C. Dadurch ist der Verlustfaktor
bei Raumtemperatur sehr gering. Der Ball besitzt die Energie um wieder hochzuspringen.
In Bild 9 ist zu erkennen, dass das Verlustmodul
bei etwa -49C am hchsten ist.
10000
1000
E'' Verlustmodul
E' Speichermodul
100
10
100
1
10
0,1
0,01
-100
1
-70
-40
-10
20
50
Temperatur [C]
80
Bild 9: Speicher- und Verlustmodul ber Temperatur aufgetragen (springender Ball)
110
E' [MPa]
E'' [MPa]
1000
45
5.9

10
nicht springender Ball
springender Ball
0,1
Raumtempertur
Verlsutfaktor tan
0,01
0,001
-100
-70
-40
-10
20
Temperatur [C]
50
80
110
Bild 10: Vergleich des Verlustfaktors von springendem sowie nicht springendem Ball ber die Temperatur
10000
Raumtempertur
nicht springender Ball
E* [MPa]
1000
100
spingender Ball
10
1
-100
-80
-60
-40
-20
0
20
40
Temperatur [C]
60
80
100
120
Bild 11: Vergleich des Komplexen E- Moduls von springendem sowie nicht springendem Ball ber die Temperatur
Vergleicht man beide Blle bei Raumtemperatur miteinander, stellt man fest, dass obwohl beide
ungefhr die gleiche Hrte
(Bild11) besitzen, der eine Ball springt und der Andere nicht. Die
Glastemperaturen beider Blle sind wie man in Bild 11 sehen kann (Wendepunkt der Kurve) unterhalb
der Raumtemperatur, was bedeutet, dass beide im Bereich des gummielastischen Bereiches sind. Die
Moleklketten sind sozusagen bei beiden Proben aufgetaut. Um zu zeigen und zu erklren, dass die
Proben unterschiedlich sind, muss man die Verlustfaktoren
miteinander vergleichen (Bild 10). Es
ist gut zu sehen, dass bei Raumtemperatur der nichtspringende Ball eine ca. sechsmal so hohe
Dmpfung besitzt wie der springende Ball.
Dies lsst sich dadurch erklren, dass die Glastemperatur
des springenden Balles weit unterhalb
von der Raumtemperatur
und der Glastemperatur
des nicht springenden Balles ist (siehe
Gleichung 10).
(10)
46
Dadurch ist der springende Ball bei Raumtemperatur wesentlich mobiler, da er ein greres freies
Volumen besitzt. Bei Interaktion zwischen den Ketten ist so die Reibung geringer als bei dem nicht
springenden Ball. Dort sind die Moleklketten noch enger beieinander und dissipieren die Energie fast
vollstndig, worauf eine grere Dmpfung resultiert.
Der vorliegende Bericht stellt die Grundlagen und Anwendungen der dynamisch mechanischen
Analyse dar. Wir haben kennengelernt, wie der Versuch normgerecht durchgefhrt wird und was die
Ursache der unterschiedlichen Sprungverhalten, der beiden gleichscheinenden Bllen, ist.
47
6 Thermogravimetrie (TGA)
6.1
Zweck
Die Thermogravimetrie ist ein thermisches Prfverfahren welches die Masse bzw. Massenderungen
der im Probekrper enthaltenen flchtigen Anteilen, Fllstoffen und Zustzen erfasst. Dieses
Verfahren ist abhngig von Zeit und Temperatur und es knnen im Vergleich zur Veraschung nicht nur
anorganisch, sondern auch organische Fllstoffe ermittelt werden. /12/
6.2
Prinzip
Eine Probeneinwaage mit der Masse

wird in einem Ofen erst unter Stickstoff, anschlieend unter
Sauerstoffatmosphre mit einer konstanten Heizrate aufgeheizt. Dabei wird kontinuierlich die Masse
gemessen. /13/
Wenn die Temperatur steigt verdampfen verschiedene Zustze des Kunststoffes (hnlich wie bei
einem Fraktionierturm). Dadurch tritt eine Massennderung
in Bezug zur Ausgangsmasse
ein.
Durch Gleichung 11 lsst sich die Masse in Abhngigkeit von der Temperatur bestimmen:
(11)
6.3
Theorie
Die erhaltenen Daten werden in einem Diagramm (siehe Bild12) dargestellt. Dabei wird die relative
Masse auf der Ordinate und die Temperatur auf der Abszisse aufgetragen.
Wichtig fr eine mglichst genaue Messung ist die
Wahl der richtigen Heizrate . Wird diese zu hoch
gewhlt kann man die verschiedenen Zusatzstoffe
nicht mehr richtig differenzieren.
In den meisten Fllen startet die Analyse in einer

inerten Stickstoff ( ) Atmosphre. Unter dieser
Atmosphre pyrolisiert die Probe vollstndig.
Anschlieend
wird
auf
Sauerstoffatmosphre
gewechselt. Nach weiterem Aufheizen mit einer
Bild 12: Prinzip der TGA Messung /18/
bestimmten Heizrate verbrennt der Ru der Probe
sowie alle organischen Bestandteile. Es bleiben nur noch anorganische Fllstoffe (Glasfaser, Kalk,
usw.) und anorganische Asche der Probe brig.
48
6.4
Versuchsaufbau
Bild 13 zeigt den Prinzipiellen Versuchsaufbau der TGA Messzelle
Bild 13: Prinzipieller Aufbau der TGA Messvorrichtung /19/
6.5
Gertedaten
Thermowaage:
Hersteller:
Typ:
Mettler Toledo
TGA/ SDTA 851
Tabelle 3: zeigt die Eigenschaften der Verwendeten Prfmaschine Mettler Toledo TGA/ SDT 851
Eigenschaften
Temperaturbereich
Genauigkeit
Heizrate
6.6
Gertedaten
RT bis 1100 C
0,15C
0C bis 1100C in 5 min
Probenprparation
Der Prfling sollte bei 23C und 50% Luftfeuchtigkeit vorprpariert werden. Die Masse sollte nach DIN
EN ISO 11358 grer als 10 mg sein./14/ Selbstverstndlich sollte man die Probe nicht mit bloen
Hnden prparieren, da sonst das Messergebniss verflscht werden knnte.
6.7
Versuchsdurchfhrung
Nachdem man die Probe wie in 6.6 prpariert hat wird sie in einen Aluminium Oxid Tiegel gelegt. Als
erstes wird der Tiegel mit der Probe in einem Ofen unter Stickstoffatmosphre (50 ml/min) mit einer
konstanten Aufheizrate degradiert. Da die Verbrennung des Prfkrpers unter 600C durch
Oxidationseffekte beeinflusst wird, wird bei 600C auf Sauerstoffatmosphre (50 ml/min) umgestellt
und weiter auf 800C aufgeheizt. Whrend des Versuches wird kontinuierlich die Massennderung
ermittelt.
49
6.8
Ergebnisse
Bild 14 zeigt das Messergebnis unserer TGA Messung mit Polypropylen ( 10 % Holzanteil)
110
Massennderung [%]
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Temeratur [C]
Bild 14: Messergebnis der TGA Messung; Massenderung ber die Temperatur aufgetragen
6.9
Wie in Bild 14 zu sehen ist, handelt es sich um einen Kunststoff der mit einem organischen Stoff
gefllt ist. Der Fllstoffgehalt liegt bei 10 % (ca. 8%). Der organische Stoff verbrennt bei ca. 600 C,
sobald auf Sauerstoffatmosphre umgestellt wird. Ab ca. 610C ist keine Masse mehr im Tiegel
vorhanden. Der Kunststoff hat daher keine anorganischen Fllstoffe.
Die beiden Sprnge bei 180C/ 98% sowie 370C/ 80% lassen sich dadurch erklren, dass bei den
jeweiligen Bereichen in der Probe enthaltene Additive degradieren und somit eine Massennderung
stattfindet. Ab 330 410C zersetzt sich Polypropylen /15/ was an dem ab ca. 370C stark
abfallenden Kurvenverlauf zu sehen ist.
Der vorliegende Bericht stellt die Grundlagen und Anwendungen der Thermogravimetrie (TGA), am
Beispiel einer mit Holz gefllten Polypropylenprobe (PP), dar. Anhand diesem Versuch und dessen
Ergebnissen konnten wir przise den organischen Fllstoffgehalt der Probe ermitteln und feststellen,
dass keine anorganischen Fllstoffe vorhanden sind.
50
7 Tabellenverzeichnis
Tabelle 1:
Tabelle 2:
Tabelle 3:
zeigt die Eigenschaften der Verwendeten Prfmaschine Mettler Toledo DSC 821
zeigt die Eigenschaften der Verwendeten Prfmaschine Eplexor 150 N
zeigt die Eigenschaften der Verwendeten Prfmaschine Mettler Toledo TGA/ SDT 851
8 Formelverzeichnis
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)
(8)
(9)
(10)
(11)
Berechnung der Enthalpienderung

Berechnung des Wrmestroms
Berechnung Probenanregung
Berechnung Probenantwort
Berechnung des komplexen Elastizittsmoduls
Berechnung Betrag des komplexen Elastizittsmoduls | |
Berechnung des Speichermoduls
Berechnung des Verlustmoduls
Berechnung des Verlustfaktors
Zusammenhang zwischen Raumtemperatur und Glatemperaturen der geprften
Blle
Berechnung der Masse
in Abhngigkeit von der Temperatur
9 Abbildungsverzeichnis
Bild 1:
Bild 2:
Bild 3:
Bild 4:
Bild 5:
Bild 6:
Bild 7:
Bild 8:
Bild 9:
Bild 10:
Bild 11:
Bild 12:
Bild 13:
Bild 14:
Prinzip einer DTA Messzelle

DSC-Kurven der untersuchten Proben
Prinzip der sinusfrmigen Anregung auf eine viskoelastische Probe und daraus
resultierenden Antwort
Sinusfrmige Anregung und Antwort ber die Zeit aufgetragen
Komplexes Koordinatensystem mit dem komplexen Modul, dem Verlustmodul sowie
dem Speichermodul
Verlustfaktor und komplexer E- Modul ber die Temperatur aufgetragen (nicht
springender Ball)
Speicher- und Verlustmodul ber Temperatur aufgetragen (nicht springender Ball)
Verlustfaktor und komplexer E- Modul ber die Temperatur aufgetragen (springender
Ball)
Speicher- und Verlustmodul ber Temperatur aufgetragen (springender Ball)
Vergleich des Verlustfaktors von springendem sowie nicht springendem Ball ber die
Temperatur
Vergleich des Komplexen E- Moduls von springendem sowie nicht springendem Ball
ber die Temperatur
Prinzip der TGA Messung
Prinzipieller Aufbau der TGA Messvorrichtung
Messergebnis der TGA Messung; Massenderung ber die Temperatur aufgetragen
51
Versuch 4:
Zugversuch
Kriechversuch
Relaxationsversuch
Verfasser:
Gruppe C
Studiengang:
Kunststofftechnik
Semester:
Betreuer:

B. Sc. Martina Riedel
52
1 Inhalt
1
Inhalt ............................................................................................................................................. 52
Formelzeichen .............................................................................................................................. 53
4 Zugversuch ................................................................................................................................... 54
4.1
Zweck ................................................................................................................................... 54
4.2
Prinzip .................................................................................................................................. 54
4.3
Theorie ................................................................................................................................. 54
4.4
Versuchsaufbau ................................................................................................................... 56
4.5
Gertedaten ......................................................................................................................... 56
4.6
Probenprparation................................................................................................................ 57
4.7
Versuchsdurchfhrung ......................................................................................................... 58
4.8
Ergebnisse ........................................................................................................................... 59
4.9
4.10
Zusammenfassung ............................................................................................................... 59
5 Kriechversuch .............................................................................................................................. 60
5.1
Zweck ................................................................................................................................... 60
5.2
Prinzip .................................................................................................................................. 60
5.3
Theorie ................................................................................................................................. 60
5.4
Versuchsaufbau ................................................................................................................... 61
5.5
Gertedaten ......................................................................................................................... 61
5.6
5.7
5.8
Ergebnisse ........................................................................................................................... 62
5.9
6 Relaxationsversuch ..................................................................................................................... 64
6.1
Zweck ................................................................................................................................... 64
6.2
Prinzip .................................................................................................................................. 64
6.3
Versuchsaufbau ................................................................................................................... 64
6.4
Gertedaten ......................................................................................................................... 64
6.5
6.6
6.7
Ergebnisse ........................................................................................................................... 65
6.8
7
Quellenverzeichnis ...................................................................................................................... 66
10 Formelverzeichnis........................................................................................................................ 66
53
2 Formelzeichen
Kurzzeichen
Einheit
N/mm
N
Benennung
Zugspannung
Kraft
A0
mm
%
Querschnittsflche
Dehnung
L0
mm
Lngennderung
L0
v
t
mm
mm/s
s
Ausgangslnge
Prfgeschwindigkeit
Zeit
N/mm
wahre Spannung
E0
N/mm
Ursprungsmodul
ES
N/mm
Sekantenmodul
ET
m
g
N/mm
kg
m/s
Tangentenmodul
Masse
Erdbeschleunigung
Tabelle 1 : Formelzeichen
Zugversuch:
1) Prof. Dr.-Ing. Achim Frick; Mechanische Prfungen_Zugversuch.pdf
2) Baur; Brinkmann; Osswald; Schmachtenberg: Saechtling Kunststoff Taschenbuch, Auflage 30.
Mnchen: Hanser, 2007
3) DIN EN ISO 527 Bestimmung der Zugeigenschaften bei Kunststoffen
4) [http://www.uni-stuttgart.de/mawi/tl_files/Skripte/ZV_2011.pdf]
Kriechversuch:
5) Prof. Dr.-Ing- Achim Frick; Statische Langzeitbeanspruchung.pdf
6) DIN EN ISO 899 Bestimmung des Kriechverhaltens bei Kunststoffen
7) Baur; Brinkmann; Osswald; Schmachtenberg: Saechtling Kunststoff Taschenbuch, Auflage 30.
Mnchen: Hanser, 2007,
Relaxationsversuch:
8) Prof. Dr.-Ing- Achim Frick; Statische Langzeitbeanspruchung.pdf
54
4 Zugversuch
4.1
Zweck
Bei dem Zugversuch werden die zu prfenden Kunststoffproben auf ihr Zugverformungsverhalten, bei
einer konstanten Prfgeschwindigkeit, getestet. Man erhlt einen spezifischen Kennwerte fr den EModul, Zugfestigkeit, Streckgrenze und die Dehnung und kann damit eine Aussage zum
Kurzzeitverhalten unter einer Belastung des Kunststoffes machen.
Der Zugversuch wird hauptschlich bei duroplastischen und thermoplastischen Kunststoffen
durchgefhrt.
Der Zugversuch ist nur dann aussagekrftig wenn er unter der Bercksichtigung der Prfnorm DIN EN
ISO 527 durchgefhrt wird.
4.2
Prinzip
Es wird eine genormte Kunststoffprobe in der Zugprfmaschine eingespannt und mit einer konstanten
Kraft ( F ) belastet. Whrend des laufenden Versuchs wird die Kraft ( F ) mit der Lngennderung
( ) der Messtrecke
aufgezeichnet. Aus diesen Gren werden anschlieend die Spannung (
und Dehnung
) bestimmt und in einem Spannungs-Dehnungsdiagramm festgehalten. Die Messung
erfolgt meistens solange bis die Probe reit oder die Probe eine bestimmte Dehnung erreicht und die
charakteristischen Kennwerte fr die vorhandene Probe sichtbar werden.
4.3
Theorie
Fr ein aussagekrftiges Ergebnis muss der Versuch in einem bestimmten Klima durchgefhrt
werden. Da beim durchfhren des Versuchs nur die Kraft F und die Lngennderung
gemessen
werden muss man die Spannung und die Dehnung berechnen.
Die Zugspannung
errechnet sich aus der Kraft ( F ) und der Querschnittsflche der vorhandenen
Probe
:
(1)
Die Zugspannung wird auch als Ingenieursspannung bezeichnet.
Die vorhandene Dehnung errechnet sich aus dem Quotienten der Lngennderung
Ausgangsmesslnge (
:
zur
(2)
Die nominelle Dehngeschwindigkeit ergibt sich aus der Prfgeschwindigkeit ( v ) und dem Abstand der
beiden Klemmen der Einspannvorrichtung vor Beginn des Versuchs.
Nominelle Dehngeschwindigkeit:
(3)
Bei Versuchen mit einer konstanten Dehngeschwindigkeit kann jeder Dehnung eine bestimmte Zeit
zugeordnet werden:
(4)
Die Dehngeschwindigkeit wird bei einer Vernderung der Probenlnge durch eine Regelung der
Prfmaschine konstant gehalten. Ist eine konstante Dehngeschwindigkeit gegeben ergibt sich aus
55
dem Versuch ein Spannungs- Dehnungsdiagramm aus dem man Informationen ber die
mechanischen Eigenschaften seiner Probe erhlt (siehe Abbildung 1).
Abbildung 1: Spannungs- Dehnungsdiagramm /1/
Durch die Verringerung des Querschnitts whrend der Durchfhrung des Versuchs weicht die
Zugspannung immer mehr von der wahren Spannung
) in der Probe ab. Das ist die Spannung,
welche im Querschnitt der Probe tatschlich wirkt. Diese Spannung kann man berechnen.
(5)
A( ) = aktuelle Querschnittsflche der Probe
Aus der Spannungsdehnungskurve lsst sich ber drei verschiedene Mglichkeiten der
E-Modul der Kunststoffprobe bestimmen (siehe Abbildung 2).
Die erste Mglichkeit ist ber das Ursprungsmodul . Allerdings lsst sich dieser nur schwer
festzustellen. Es ist die Steigung der Spannungs- Dehnungskurve in Ihrem Ursprung.
Das Sekantenmodul
wird durch das Verhltnis der Spannung einer Belastung und der
dazugehrigen Dehnung der Probe. Das Tangentenmodul
ist die Steigung der Kurve in einem
bestimmten Punkt.
Abbildung 2: Ermittlung E-Modul /2/
56
4.4
Versuchsaufbau
In Abbildung 3 ist der schematische Aufbau einer Zugprfmaschine dargestellt. Die Maschine ist noch
mit einem Computer verbunden, ber den sich die gewnschten Einstellungen fr den Versuch
vornehmen lassen. Auerdem werden vom Computer alle Messwerte erfasst und abgespeichert. Es
ist an der Messvorrichtung noch eine Kamera angebracht um beim Einspannen der Probe eine
genaue Ausrichtung zu gewhrleisten. Mit der vorhandenen Kamera kann auch die Lngennderung
gemessen werden. Dafr ist es notwendig die Probe vor dem einspannen zu markieren. Der grer
werdende Abstand beider Markierungen wird von der Kamera erfasst und ausgewertet.
Abbildung 3: Aufbau Zugversuch /3/
4.5
Gertedaten
Hersteller:
Typ:
Software:
Zwick/Roell
Z005
testXpert II Version 3
57
4.6
Probenprparation
Die Verwendeten Proben knnen Spritzgegossen oder auch aus einem Stck Kunststoff
herausgestanzt werden.
In unserem Versuch verwenden wir eine Spritzgegossene Kunststoffproben aus TPU des Typs 5A.
Die Mae sind wie in Abbildung 4 dargestellt in der Norm DIN EN ISO 527 2 beschrieben.
Abbildung 4 : Probekrpertyp 5A und 5B /4/
Tabelle 2 : Mae der Probekrpertypen 5A und 5B /5/
Bevor eine Probe benutzt wird ist sie auf Schden zu kontrollieren. Die Oberflchen und Kanten
mssen frei sein von Kratzern, Kratern, Einfallstellen und Schwimmhuten. Zustzlich zur
Sichtprfung soll die Probe abgemessen werden und bei Abweichungen der Mae entweder
nachgearbeitet oder die Probe entsorgt werden.
58
4.7
Versuchsdurchfhrung
Die Probe wird wie oben beschrieben untersucht und auf ihre Tauglichkeit berprft. Nun wird die
Einspannvorrichtung auf die richtige Hhe gefahren (Einspannlnge oder Backenabstand 50mm) das
die Probe einlegbar ist. Die Probe wird auf Anschlag eingelegt und verspannt. Beim Verspannen der
Probe wird erst der obere Teil fest gezogen und danach der untere um keine Verformungen vor
Versuchsbeginn zu erhalten. Die Kraft die durch das einspannen auf die Probe wirkt wird
ausgeglichen (genullt) um eine zu anfangs Spannungsfreie Probe zu erhalten. Nun werden die
Lngennderungsaufnehmer an der Probe angelegt. Die Lngennderung kann auch optisch
bestimmt werden, allerdings ist das Messen der Lngennderung mit Hilfe der Aufnehmer genauer.
Jetzt werden am Computer die Prfgeschwindigkeit und die Vorkraft eingestellt.
maximale Zugkraft: 5000 N
Prfgeschwindigkeit: 10, 20 und 100 mm/min
Vorkraft: 0,1 MPa
Nachdem alle wichtigen Werte eingetragen wurden, wird der Versuch gestartet und whrenddessen
vom Computer das Spannungs- Dehnungsdiagramm aufgezeichnet.
Am Anfang der Messung wird der E-Modul des Kunststoffes im Dehnbereich von 0,05%-0,25% der
Ausgangslnge bei einer Prfgeschwindigkeit von 1 mm/min bestimmt, bevor die Dehnung der Probe
untersucht wird.
Um einen Aussagekrftigen Wert zu erhalten muss der Versuch fr jede Einstellung mindestens fnf
Mal wiederholt werden wird ein genauerer Mittelwert der Messungsergebnisse verlangt wird die
Anzahl der zu fahrenden Versuche dementsprechend erhht.
59
4.8
Ergebnisse
Die Abbildungen 5 zeigt die Ergebnisse der drei Zugversuche mit den unterschiedlichen
Prfgeschwindigkeiten.
60
Spannung [ MPa ]
50
40
30
20
10 mm/min
20 mm/min
10
100 mm/min
0
0
100
200
Dehnung [ % ]
300
400
Abbildung 5: Ergebnisse Zugversuch
4.9
Die verwendeten Proben wurden alle bis zum Bruch belastet und getestet. Es wurde allerdings bei
den verschiedenen Versuchen die Zuggeschwindigkeit der beweglichen Traverse variiert. Von
10 mm/min ber 20 mm/min bis zu 100 mm/min.
Bei den beiden Kurven fr die Prfgeschwindigkeiten von 10 mm/min und 20 mm/min ist so gut kein
sichtbarer Unterschied der Kurven zu erkennen. Bei genauerer Betrachtung der vorhandenen
Messwerte sieht man allerdings das die Bruchdehnung bei 10 mm/min (342%) minimal grer ist als
bei einer Dehngeschwindigkeit von 20 mm/min (340%).
Nimmt man nun noch die Werte aus dem Versuch mit einer deutlich hheren Prfgeschwindigkeit,
(100 mm/min) sieht man, dass die Bruchdehnung viel deutlicher sinkt und zwar auf 334%. Fr unsere
ausgewhlte Probe heit das, je schneller die Geschwindigkeit der Traverse desto niedriger wird die
Bruchdehnung.
Es ist zu erkennen, dass sich die Spannung bei einer Geschwindigkeit von 100 mm/min schneller
aufbaut als bei den niedrigeren Geschwindigkeiten. Die Probe hat einfach nicht gengend Zeit um
sich auf die entstandene Spannung einzustellen im weiteren Verlauf der Kurve sind sich alle drei
verschiedenen Versuche hnlich.
In diesem Versuch wurde das Verhalten einer TPU Probe im Zugversuch geprft. Dem Prfprotokoll
ist das vorgehen und die Auswertung des Prfversuchs sowie den Vorhandenen Ergebissen zu
entnehmen. Durch den Versuch ist man in der Lage eine Aussage ber die Bruchdehnung der
vorhandenen Probe zu formulieren und wie sich die Bruchdehnung bei unterschiedlichen
Prfgeschwindigkeiten (Belastungen) verhlt.
60
5 Kriechversuch
5.1
Zweck
Der Kriechversuch dient zu Bestimmung des Kriechverhaltens genormter Kunststoffproben.

Bereits bei Raumtemperaturen knnen sich Kunststoffe Verformen. Daher ist es wichtig den Einfluss
von ueren mechanischen Krften auf den Kunststoff zu untersuchen und seine spezifischen
Reaktionen zu kennen. Bei der Durchfhrung des Kriechversuchs wird die Norm DIN EN ISO 899-1
als Referenz verwendet um gltige Ergebnisse zu erhalten.
5.2
Prinzip
Ebenso wie beim Zugversuch wird die Probe in die gleiche Vorrichtung eingespannt. Nach der
Belastungseinleitung steht die Probe whrend des kompletten Versuchs unter einer konstanten
Spannung unter der sich die eingespannte Probe in die Lnge zieht. Eine wichtige Gre ist hierbei
die Lngennderung
zur Anfangslnge ( ). Der Versuch wird entweder bis zum Versagen der
Probe (Bruch) oder ber einen bestimmten Zeitraum durchgefhrt. Erfolgt der Versuch ber einen
bestimmten Zeitraum wird am nach der Belastung der Probe die bleibende Dehnung gemessen.
5.3
Theorie
Kriechen tritt bei jeder Beanspruchungsart eines Kunststoffes auf. Bei einer Konstanten Spannung
nimmt die Verformung des Werkstoffes im Laufe der Zeit t zu. Je lnger der Kunststoff belastet wird
desto kleiner wird seine Belastbarkeit.
Wird eine Probe schlagartig belastet reagiert diese sprungartig und steigt von einem Nullpunkt auf
eine spontane Dehnung
an. Nach dem sprunghaften Anstieg nimmt die Dehnung der Probe weiter
zu. Nach dem Entlasten der Probe will diese wieder in ihren Ausgangszustand zurck (Probe verkrzt
sich) und springt um die spontane Dehnung wieder zurck (siehe Abbildung 8).Die Probe schafft es
allerdings nicht sich wieder in die Ausgangsgre zurck zu bilden. Es entsteht eine Restdehnung
welche nicht mehr rckgngig zu machen ist.
Eine der wichtigsten Gren ist die Zugspannung
(6)
Die Kriechdehnung (
nach einer Zeit ( t ) in Stunden
errechnet sich ber die Kriechverformung der Probe
Abbildung 6: Kriechen (schematisch) /6/
61
Die Kriechdehnung (
Probe.
nach einer Zeit ( t ) in Stunden errechnet sich ber die Kriechverformung der
(7)
:
:
:
:
nderung der Messlnge bis zur jeweiligen Zeit t der Prfung

Ausgangslnge
spontane nderung der Messlnge nach Belasten der Probe zu Beginn der
Prfung
nderung der Messlnge whrend der Dauer der Prfung (Kriechverformung)
Abbildung 7: Belastung der Probekrper /7/
5.4
Versuchsaufbau
Der Versuchsaufbau ist identisch mit dem Zugversuch, es handelt sich nur um eine andere
Softwareeinstellung.
Siehe 4.4 Versuchsaufbau Zugversuch
5.5
Gertedaten
Siehe 4.5 Gertedaten Zugversuch
5.6
Probenprparation
Siehe 4.6 Probenprparation Zugversuch
62
5.7
Versuchsdurchfhrung
Als erstes wurde die Probe eingespannt wie beim Zugversuch auch. Eingestellt wurden hierbei zwei
verschiedene Spannungen von 5 MPa und 15 MPa. Die Messlnge und die vorhandene Vorkraft ist
dieselbe wie bereits beim Zugversuch. Die eingestellte Spannung wird whrend der gesamten
Messung konstant gehalten. Die eingespannte Probe wurde jeweils 600s
(10 min) belastet sobald die gewnschte Messspannung erreicht war. Am Steuerpult werden die
Werte der Messungen erfasst und in den jeweiligen Kriechkurven graphisch dargestellt.
Die Prfgeschwindigkeit betrgt bei beiden Messungen 20 mm/min.
5.8
Ergebnisse
Die Abbildung 8 zeigt jeweils den Dehnungsverlauf ber der Zeit der zwei Versuche.
140
Dehnung [ % ]
120
100
80
60
15 MPa
40
5 MPa
20
0
0
100
200
300
400
500
Zeit [ s ]
600
700
800
Abbildung 8: Ergebnisse Kriechversuch
5.9
Im ersten Versuch bei einer Belastung von 5 MPa sieht man, dass die volle Spannung schnell auf die
Probe wirkt. In Abbildung 8, welche die Dehnung der Probe beschreibt sieht man sehr gut den
anfangs sehr sprunghaften Anstieg durch das Einleiten der Prfkraft. Nach ca. einer Minute nimmt die
weitere Dehnung nur sehr langsam zu in den restlichen neun Minuten steigt die Dehnung gerade mal
um ca. 2% an. Die eigentliche Messung startet mit dem Erreichen der eingestellten Dehnung.
Beim zweiten Versuch wird die Probe mit der dreifachen Spannung (15 MPa) belastet. Die volle
Spannung wird erst nach ca. 150 Sekunden erreicht, da diese Probe mit einer Geschwindigkeit von 20
mm/min geprft wurde.
Die dazugehrige Dehnung steigt um ein vielfaches an, der Maximalwert der Dehnung liegt im
Versuch mit 15 MPa bei 125% im Vergleich dazu lag die maximale Dehnung im Versuch mit 5 MPa
nur bei 10%.
63
Aus diesem Versuch ist deutlich zu erkennen, dass wenn man die Last um das Dreifache erhht sich
die Dehnung dazu um ein vielfaches erhht (12,5 Fache).
Das liegt an den Moleklketten. Werden diese konstant mit einer Spannung belastet strecken sie sich
in Richtung der Belastung und ergeben somit eine Dehnung in Belastungsrichtung.
Je grer die Kraft ist mit welcher die Probe beansprucht wird desto grer wird die resultierende
Dehnung und es dauert dementsprechend lnger bis die volle gewnschte Spannung auf unsere
Probe wirken kann. Ab diesem Zeitpunkt beginnt des gewnschte Messdauer von 600s.
Nachdem die eingeleitete Kraft ihren gewnschten Wert erreicht hat nhern sich beide
Dehnungskurven einer oberen Grenze. Die Steigung der Kurve mit zunehmender Zeit immer geringer.
64
6 Relaxationsversuch
6.1
Zweck
Der Relaxationsversuch ist ein Langzeitversuch und dient der Ermittlung des Spannungsverhaltens
eines Kunststoffes bei einer konstant gehaltenen Dehnung ber der Zeit. Somit wird das
Ermdungsverhalten eines Kunststoffes ermittelt, was etwa bei der Berechnung der Vorspannkraft bei
Dichtungen von Nten ist.
6.2
Prinzip
Der in der Norm festgelegte Probekrper wird bis zu einer festgelegten Dehnung belastet und diese
Dehnung wird anschlieend konstant gehalten. Genau dies stellt auch die Schwierigkeit beim
Kriechversuch dar, denn um die Dehnung konstant zu halten, muss die aufgebrachte Zugkraft stndig
neu geregelt werden. Mit zunehmender Dauer nimmt die Spannung ab und die Zugkraft muss somit
verringert werden.
Im Prinzip ist dieser Versuch vergleichbar mit dem Maxwell-Modell. Bei
Belastung mit einer Zugkraft dehnt sich die Feder sofort aus, der
Dmpfer aber erst langsam. Um nun die Dehnung konstant zu halten
muss die Zugkraft mit zunehmender Dauer verringert werden.
Abbildung 9: Maxwell-Modell /8/
6.3
Versuchsaufbau
Der Versuchsaufbau ist identisch mit dem Zugversuch, es handelt sich nur um eine andere
Softwareeinstellung.
Siehe 4.4 Versuchsaufbau - Zugversuch
6.4
Gertedaten
Siehe 4.5 Gertedaten - Zugversuch

6.5
Probenprparation
Siehe 4.6 Probenprparation - Zugversuch
65
6.6
Versuchsdurchfhrung
Die Probe wird zunchst wie beim Zugversuch senkrecht in die Maschine eingespannt, zur Hilfe kann
hierbei das eingebaute Kamerasystem genutzt werden. Anschlieend muss die Software auf den
Relaxationsversuch umgestellt werden. Vor Versuchsbeginn muss nun noch die gewnschte Dehnung
eingegeben werden, der geschlossene Regelkreis der Maschine, regelt dann die Zugkraft
automatisch, so dass die Dehnung konstant bleibt.
In unserem Versuchen betrugen die Dehnungen bei Versuch eins 5% und bei Versuch zwei 80%.
Die letzte bentigte Eingabe ist die Versuchsdauer, diese wurde hier auf 600 Sekunden festgelegt.
6.7
Ergebnisse
Die Abbildung 10 zeigt die Ergebnisse des Versuches mit einer Dehnung von 5% und 80%.
16,00
Spannung [ MPa ]
14,00
12,00
10,00
8,00
6,00
Dehnung 80%
Dehnung 5%
300
600
4,00
2,00
0,00
0
100
200
400
500
Zeit [ s ]
700
800
Abbildung 10: Ergebnisse Relaxationsversuch
6.8
Die Abbildung 10 zeigt den Spannungsverlauf ber der Zeit an. Hier ist zu erkennen, dass die
Spannungen bis zum Erreichen der vorgegebenen Dehnung ansteigen und anschlieend nach
Erreichen und Halten der Dehnung abnehmen.
Versuch eins mit einer Dehnung von 5% steigt auf 4 MPa an und verringert sich bis zum Ablauf der
600s auf 3 MPa.
Versuch zwei mit der Dehnung 80% steigt bei ca. 122 Sekunden bis auf ber 14,58 MPa an und fllt
dann anschlieend bis zum Ablauf der 600 Sekunden auf 9,42 MPa ab.
Daraus lsst sich folgendes Ableiten:
Versuch zwei hat gegenber Versuch eins eine 20 fache Dehnung.
Versuch zwei hat gegenber Versuch eins eine 3,14 fache hhere maximale Spannung.
Die Spannung von Versuch eins fllt in 600s auf 75% der maximalen Spannung ab, die Spannung von
Versuch zwei fllt in 600s auf ca. 65% der maximalen Spannung ab.
66
Abbildung 1: Spannungs- Dehnungsdiagramm /1/ ............................................................................... 55
Abbildung 2: Ermittlung E-Modul /2/ ..................................................................................................... 55
Abbildung 3: Aufbau Zugversuch /3/ .................................................................................................... 56
Abbildung 4 : Probekrpertyp 5A und 5B /4/ ........................................................................................ 57
Abbildung 5: Ergebnisse Zugversuch ................................................................................................... 59
Abbildung 6: Kriechen (schematisch) /6/ .............................................................................................. 60
Abbildung 7: Belastung der Probekrper /7/ ......................................................................................... 61
Abbildung 8: Ergebnisse Kriechversuch ............................................................................................... 62
Abbildung 9: Maxwell-Modell /8/ ........................................................................................................... 64
Abbildung 10: Ergebnisse Relaxationsversuch .................................................................................... 65
Tabelle 1 : Formelzeichen .................................................................................................................... 53
Tabelle 2 : Mae der Probekrpertypen 5A und 5B /5/ ........................................................................ 57
9
/1/
/2/
/3/
/4/
/5/
/6/
/7/
/8/
Quellenverzeichnis
[http://www.ensinger-online.com/uploads/pics/diagr-spannung_04.png]
[Mechanische Prfungen_Zugversuch.pdf - Prof. Dr.-Ing. Achim Frick - S.11]
[http://www.uni-stuttgart.de/mawi/tl_files/Skripte/ZV_2011.pdf]
[DIN ISO 527 2] Probenprparation
[DIN ISO 527 2] Probenprparation
[Statische Langzeitbeanspruchung.pdf - Prof. Dr.-Ing. Achim Frick - S.1]
[Statische Langzeitbeanspruchung.pdf - Prof. Dr.-Ing. Achim Frick - S.4]
[http://www.see.ed.ac.uk/~johnc/teaching/fluidmechanics4/2003-04/visco/]
10 Formelverzeichnis
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)
Spannung
Dehnung
Nominelle Dehnung
Dehnung x Zeit; bei konstanter Dehngeschwindigkeit
Wahre Spannung
Zugspannung
Kriechdehnung
Alle verwendeten Formeln wurden den Aufschrieben von Prof. Dr.-Ing. Achim Frick entnommen.
67
Versuch 5:
Schlagzugversuch
Schlagbiegeversuch
Verfasser:
Gruppe C
Studiengang:
Kunststofftechnik
Semester:
Betreuer:

B.-Sc. Martina Riedel
68
1 Inhalt
1
Inhalt .............................................................................................................................................68
Formelzeichen ..............................................................................................................................69
Literaturverzeichnis .....................................................................................................................70
Schlagzugversuch .......................................................................................................................71
4.1
Zweck ...................................................................................................................................71
4.2
Prinzip ..................................................................................................................................71
4.3
Theorie .................................................................................................................................71
4.4
Versuchsaufbau ...................................................................................................................72
4.4.1
Prfmaschine ................................................................................................................72
4.4.2
Pendelhammer .............................................................................................................73
4.4.3
Querjoch .......................................................................................................................73
4.4.4
Probekrper ..................................................................................................................73
4.5
Versuchsdurchfhrung .........................................................................................................74
4.6
Ergebnisse ...........................................................................................................................74
4.7
Diskussion der Ergebnisse ...................................................................................................76
Schlagbiegeversuch nach Charpy ..............................................................................................77

5.1
Zweck ...................................................................................................................................77
5.2
Prinzip ..................................................................................................................................77
5.3
Theorie .................................................................................................................................77
5.4
Versuchsaufbau ...................................................................................................................79
5.4.1
Prfmaschine ................................................................................................................79
5.4.2
Pendelhammer .............................................................................................................80
5.4.3
Probekrper ..................................................................................................................80
5.5
Versuchsdurchfhrung .........................................................................................................81
5.6
Ergebnisse ...........................................................................................................................82
5.7
Diskussion der Messergebnisse ...........................................................................................82
Tabellenverzeichnis .....................................................................................................................83
Formelverzeichnis ........................................................................................................................83
Abbildungsverzeichnis ................................................................................................................83
69
2 Formelzeichen
Kurzzeichen
Schlagzugversuch
Einheit
[
x
h
[ ]
[
]
[
[ ]
Kurzzeichen
Schlagbiegeversuch
Einheit
[
h
[ ]
[
]
[
]
[ ]
Benennung
Schlagzhigkeit bei
ungekerbten Probekrpern
Korrigierte Schlagarbeit
Breite des schmalen, parallelen
Teils des Probekrpers
Dicke des schmalen, parallelen
Teils des Probekrpers
Durch Probekrper
aufgenommene Schlagarbeit
Benennung
Charpy-Schlagzhigkeit bei
gekerbten Probekrpern
korrigierte Schlagarbeit, um den
Krper zu brechen
Dicke des Probekrpers
Restbreite des Probekrpers
Durch Probekrper
aufgenommene Schlagarbeit
70
Schlagzugversuch:
/1/ Frick, A., Stern C.: Praktische Kunststoffprfung, Carl Hanser Verlag, Mnchen 2011
/2/ Baur, Brinkmann, Osswald, Schmachtenberg: Saechtling Kunststoff Taschenbuch, 11. Ausgabe,
Carl Hanser Verlag, Mnchen 2007
/3/ DIN 53448: Prfung von Kunststoffen - Schlagzugversuch
/4/ DIN EN ISO 8256: Kunststoffe Bestimmung der Schlagzugzhigkeit (ISO 8256:2004)
/5/ DIN EN ISO 13802: Kunststoffe Verifizierung von Pendelschlagwerken Charpy, Izod und
Schlagzugversuch (ISO 13802:1999 einschlielich Berichtigung 1:2000)
/6/ http://de.wikipedia.org/wiki/Sph%C3%A4rolith, aufgerufen am 16.04.2013
Schlagbiegeversuch:
/7/ Frick, A., Stern C.: Praktische Kunststoffprfung, Carl Hanser Verlag, Mnchen 2011
/8/ DIN EN ISO 179-1: Kunststoffe Bestimmung der Charpy-Schlageigenschaften Teil 1: Nicht
instrumentierte Schlagzhigkeitsprfung (ISO 179-1:2010)
/9/ DIN EN ISO 13802: Kunststoffe Verifizierung von Pendelschlagwerken Charpy, Izod und
Schlagzugversuch (ISO 13802:1999 einschlielich Berichtigung 1:2000)
71
4 Schlagzugversuch
4.1
Zweck
Der Versuch dient der Bestimmung des Schlagzugverhaltens von Kunststoffprobekrpern unter
festgelegten Bedingungen. Der Schlagzugversuch eignet sich zur berwachung der Herstellung und
der Verarbeitung sowie zur Abnahme von Formmassen und Formstofferzeugnissen und deren
Eigenschaftsbestimmung. /3; S.1/
Getestet werden beim Schlagzugversuch hauptschlich zhe
Kunststoffe bzw. fr den Schlagbiegeversuch nach DIN EN ISO 179 zu dnne oder flexible
Probekrper, die beim Schlagbiegeversuch nicht brechen. /4; S.4/
4.2
Prinzip
Der Schlagzugversuch mit dem Pendelschlaggert ist vergleichbar mit dem Zugversuch, nur findet der
Schlagzugversuch bei hoher Deformationsgeschwindigkeit (Pendelgeschwindigkeit ca. 2,6 m/s bis 4,1
m/s) statt. Dabei wird die bis zum Bruch des Probekrpers aufzuwendende Arbeit ermittelt, aus
welcher sich Rckschlsse auf die Zhigkeit bzw. Sprdigkeit des Probekrpers ziehen lassen. /3;
S.1/ Der Bruch des in horizontaler Lage befindlichen Probekrpers erfolgt durch einen einmaligen
Schlag im Tiefstpunkt der Bewegung des Pendels einer Schlagzugmaschine. Der physikalische
Stomittelpunkt des Hammers muss dabei mit der Mitte des Probekrpers zusammenfallen. /4; S. 5/
4.3
Theorie
Die Schlagzugzhigkeit atU ist die vom Probekrper verbrauchte Schlagarbeit, bezogen auf den
kleinsten Querschnitt des Probekrpers vor dem Versuch.
Die Schlagzugzhigkeit atU berechnet sich nach folgender Gleichung:
(1)
Es bedeuten:
atU:
Schlagzugzhigkeit bei ungekerbten Probekrpern in [kJ/m]
Ec:
korrigierte Schlagarbeit in [J]
x:
Breite des schmalen, parallelen Teils des Probekrpers in [mm]
h:
Dicke des schmalen, parallelen Teils des Probekrpers in [mm]
/4; S.12/
Speziell an einem bestimmten Probekrper ermittelte Werte knnen hierbei nicht auf beliebige, andere
Formteile bertragen werden, da die Messwerte von der Geometrie und den Herstellbedingungen des
Formteils abhngig sind. Diese sog. Einpunktwerte sind fr das Gesamtverhalten des Kunststoffs
nicht reprsentativ. /4; S.4/
72
Fr eine umfassende Beurteilung des Schlagzugverhaltens empfiehlt sich die Prfung bei
verschiedenen Temperaturen (i. d. Regel bei RT und tiefen Temperaturen) sowie eine Aufzeichnung
des Kraft-Verformungs-Diagrammes. /3; S.1/
4.4
Versuchsaufbau
4.4.1
Prfmaschine
Im Rahmen des Versuchs kam eine Schlagzugprfmaschine der Firma Zwick/Roell zum Einsatz.
Prinzipiell besteht eine Schlagzugprfmaschine (siehe Bild 1) aus einem Grundgerst (Schabotte), mit
der die Einspannvorrichtung (Querjoch samt Auflage) und der gabelfrmige Pendelhammer
verbunden sind. Letzterer nimmt beim Schlag das auf einer Auflage liegende Querjoch mit (siehe Bild
2).
Bild 1: Schemat. Darstellung einer Schlagzug-prfmaschine nach DIN EN ISO 13802 /6; S.15/
1: Schabotte 2: Pendelstab 3: Pendelhammer 4: Probekrper
Bild 2: Schematische Darstellung der Einspannvorrichtung /1; S.329/
73
4.4.2
Pendelhammer
Je nach Versuchsbedingungen stehen vier Hmmer mit verschiedenen Nennarbeitsvermgen zur

Verfgung (7,5 J, 15 J, 25 J, 50 J). Die Versuchsbedingungen sind so zu whlen, dass die korrigierte
Schlagarbeit mindestens 20% und hchstens 80% der grten Schlagarbeit des Hammers betrgt.
Gewhlt wird der 15J Pendelhammer.
4.4.3
Querjoch
Damit die Arbeit fr das Fortschleudern des Querjochs mglichst gering bleibt, sollte das Querjoch
nach DIN EN ISO 8256 mglichst leicht sein und zu einem unelastischen Aufprall des Schlaghammers
auf das Querjoch (geeigneter Werkstoff: Aluminium) fhren. Demnach ist bei der Verwendung eines
Pendelhammers mit dem Arbeitsvermgen von 15 J die Masse des Querjochs zu 30 g oder 60 g zu
whlen. Gemessen wurde mit dem 60 g Querjoch. /4; S.6/
4.4.4
Probekrper
Material: je 10 Probekrper aus den Materialien:

-
Borealis HB 600TF (PP homo, nicht nukleiert)
Borealis HB 671TF (PP homo, nukleiert)
Eigenschaften:
-
Spritzgegossene Probekrper Form A (Flachprobe ungekerbt)
Mae (800,2)x(100,2)x(20,2) [mm]
Fehlerfreie Oberflchenbeschaffenheit, denn Kerben bzw. nicht einwandfreie Verarbeitung

knnen zu Spannungsspitzen und damit zu Sprdbrchen fhren
Bei Normalklima vor dem Versuch etwa 16h gelagert
74
4.5
Versuchsdurchfhrung
Die Durchfhrung des Versuchs orientiert sich an den Vorgaben der DIN EN ISO 8256. Von den
beiden in der Norm beschriebenen Verfahren A und B, welche sich durch die Art der Lage des
Querjochs unterscheiden, wurde Verfahren A angewandt. Bei Verfahren A wird der Probekrper
stationr in der Einspannvorrichtung angebracht, whrend er sich bei Verfahren B mit dem Pendel
nach unten bewegt. /4; S.10/
Die Durchfhrung erfolgt wie nachfolgend beschrieben:
-
Das Pendel ist auf die vorgeschriebene Hhe zu heben und einzuklinken.
Ein Ende des Probekrpers wird mit Hilfe eines Einspannbockes (Zentrierhilfe) in das Querjoch
eingespannt. Dieses wird mit dem Einstellkopf (Zentrierschraubenseite) nach unten gewandt auf
die Einspannvorrichtung gelegt und das freie Ende des Probekrpers im Rahmen der
Einspannvorrichtung befestigt.
Die Pendelhammerarretierung ist zu lsen und die vom Probekrper aufgenommene

Schlagarbeit Es aufzunehmen.
Es ist zu kontrollieren, ob der Probekrper fest eingespannt war und ob das Versagen am
schmalen, parallelen Bereich aufgetreten ist
Der beschriebene Vorgang wird zehnmal fr beide Probekrpersorten wiederholt.
4.6
Ergebnisse
Schlagarbeit Es [J]
Wert
Borealis 600TF
Borealis 671TF
5,94
8,91
6,51
9,42
5,70
7,92
6,18
8,88
6,30
10,23
5,94
8,88
6,24
8,70
5,79
9,54
6,63
8,43
10
5,64
8,85
SD
6,09 0,32
9,86 0,60
Tabelle 1: durch die Probekrper aufgenommene Schlagarbeitswerte Es
75
Obige Schlagarbeitswerte Es wurden durch den Probekrper aufgenommen .Diese Werte mssen
allerdings (unter Vernachlssigung der Reibung) nach DIN EN ISO 8256 infolge der plastischen
Verformung und der kinetischen Energie des Querjochs rechnerisch um den Korrekturfaktor Eq
berichtigt werden /4; S.11-12/. Dadurch erhlt man mit Ec = Es - Eq die korrigierte Schlagarbeit Ec nach
Gleichung 1, mit deren Hilfe man die Schlagzugzhigkeit atU bei ungekerbten Probekrpern errechnen
kann.
Einfacher zu bestimmen ist Ec ber die grafische Lsung nach DIN 53448. Mit Hilfe nebenstehender
Korrekturkurve (siehe Bild 3) lassen sich fr Pendelhmmer mit 15J Nennarbeitsvermgen leicht die
korrigierten Schlagarbeitswerte fr 30g und 60g (verwendet) Querjoche ablesen.
Auf der Abszisse die angezeigte, also gemessene Schlagarbeit Es (hier mit W s bezeichnet), auf der
Ordinate entsprechend die korrigierten Werte Ec (hier mit W zn bezeichnet).
Bild 3: Korrekturkurve fr Pendelhmmer mit 15 J max. Arbeitsvermgen /3; S.7/
Durch Einsetzen von Ec in Gleichung 1 ergibt sich nach Tabelle 2 folgende bersicht:
Borealis 600TF
Borealis 671TF
korrigierte Schlagarbeit Ec [J]
Schlagzugzhigkeit atU [kJ/m]
5,7
9,7
282,5
485,0
Tabelle 2: korrigierte Schlagarbeit Ec und Schlagzugzhigkeit atU
76
4.7
Die mechanischen Eigenschaften teilkristalliner Kunststoffe werden durch Art und Hhe des
kristallinen Anteils wesentlich mitbestimmt. Daher beeinflusst man die Kristallinitt und die
Kristallstruktur durch Zugabe von Nukleierungsmitteln. Diese verringern die Gre der Sphrolite und
erhhen gleichzeitig den kristallinen Anteil durch Erhhung der Wachstumsgeschwindigkeit der
Sphrolite und der Keimzahl. /2; S.690/
Eine Verringerung der Sphrolithgre durch erhhte Keimbildung fhrt neben der Erhhung Zugund Reifestigkeit auch zu einer Erhhung der Schlagzug- und Schlagbiegefestigkeit.
Daher fallen die Schlagarbeitswerte beim nukleierten Probekrper wesentlich hher aus, was sich in
einer erhhten Schlagzugzhigkeit zeigt (atU = 282,5 kJ/m bei Borealis 600TF im Vergleich zu
atU = 485 kJ/m bei Borealis 671TF).
Die Abweichungen der einzelnen Messwerte vom Mittelwert sind auf die ungleichmige Einspannung
des Probekrpers im Querjoch und dessen Installation im Einspannbock zurckzufhren.
Kleine Abweichungen in der Ausrichtung der Probekrper haben messbare Auswirkungen auf die
bentigte Schlagarbeit. Je paralleler der Probekrper zur Schlagrichtung liegt, desto exakter wird die
Messung der Schlagzugzhigkeit. Auch ungleichmiges Anziehen der Befestigungsschrauben
(eventuelles Rutschen) kann eine Rolle spielen. Letztendlich fhren auch produktionsbedingte,
minimale Unterschiede der gleichartigen Probekrper untereinander zu leichten Differenzen bei den
Messwerten.
77
Schlagbiegeversuch nach Charpy
5.1
Zweck
Das Schlagbiegeprfverfahren nach Charpy wird angewendet, um das Verhalten festgelegter

Probekrpertypen bei
festgelegten Schlagbedingungen zu untersuchen und die Sprdigkeit oder
Zhigkeit von Probekrpern innerhalb der Grenzen der Prfbedingungen zu beurteilen. Es kann
ebenfalls fr die Bestimmung von Vergleichsdaten von hnlichen Werkstofftypen angewendet
werden. /8; S.4/ Vorrangig angewendet wird das Verfahren unter anderem bei der Untersuchung von
steifen thermoplastischen Spritzguss- und Extrusionsformmassen (einschlielich gefllter und
verstrkter Verbundwerkstoffe) sowie bei Platten aus steifen Thermoplasten.
5.2
Prinzip
Der Probekrper, als waagerechter Balken nahe an seinen Enden gelagert, wird durch einen
einzelnen Schlag eines Pendelhammers unter hoher Geschwindigkeit beansprucht und bis zum Bruch
gebogen. Die Aufschlaglinie liegt dabei in der Mitte zwischen den beiden Probekrper- Widerlagern.
Bei sog. schmalseitigem Schlag (angewandt) auf gekerbte Probekrper ist die Aufschlaglinie genau
gegenber der Einzelkerbe /8; S.6/.
5.3
Theorie
Die Charpy-Schlagzhigkeit bei gekerbten Probekrpern acN ist die beim Bruch eines gekerbten
Probekrpers aufgenommene Schlagarbeit, bezogen auf die Anfangsquerschnittsflche des
Probekrpers an der Kerbe, wobei die Kerbform N = A, B oder C ist (siehe Bild 4).
Die Charpy-Schlagzhigkeit bei gekerbten Probekrpern acN berechnet sich nach folgender
Gleichung:
(2)
Es bedeuten:
acN:
Charpy-Schlagzhigkeit bei gekerbten Probekrpern in [kJ/m]
Ec:
korrigierte Schlagarbeit, um den Krper zu brechen, in [J]
h:
Dicke des Probekrpers in [mm]
bN:
Restbreite des Probekrpers in [mm]
/8; S.5/
78
Bild 4: Kerbformen N = A, B und C /2; S.10/
Gleichermaen zum Schlagzugversuch liefern auch hier Prfungen, die an Probekrpern

unterschiedlicher
Mae
oder
Herstellbedingungen
durchgefhrt
wurden,
nicht
miteinander
vergleichbare Werte. Das Verfahren soll nicht als Quelle fr Konstruktionsberechnungen dienen.
Jedoch knnen Informationen ber spezifisches Materialverhalten (Unterscheidung nach Schlag- und
Kerbempflindlichkeit) gewonnen werden, etwa durch Variation von Prftemperaturen, nderung von
Probedicken und/oder Kerbradien oder der Verarbeitungsart. Ebenso lassen sich Aussagen ber
mgliches
Abbauverhalten
charakterisieren. /8; S.4/
von
Kunststoffen
machen
sowie
Rezyklatanteile
in
Neuware
79
5.4
Versuchsaufbau
5.4.1
Prfmaschine
Im Rahmen des Versuchs kam eine Schlagbiegeprfmaschine der Firma Zwick/Roell zum Einsatz.
Der Aufbau der Prfmaschine hnelt dem der Schlagzugprfmaschine, mit Unterschieden bei der
Pendelhammerform und der Art der Probekrperauflage (siehe Bild 5). Dieser wird nicht wie beim
Schlagzugversuch mittels eines Querjochs eingespannt, sondern mittig - mit der Kerbe vom
Pendelhammer abgewandt - auf eine Dreipunktablage aufgelegt (siehe Bild 5).
Bild 5: Schemat. Darstellung einer Charpy-Prfmaschine nach DIN EN ISO 13802 /9; S13/
1 Skala 2 Maschinenrahmen 3 Rotationsachse 4 Pendellager 5 Reibungszeiger 6 Pendelstab
7 Hammer 8 Hammerschneide 9 Probekrperwiderlager 10 Unterbau
11 Einschlusswinkel des Hammers, 1 12 Hammerbreite
Bild 6: Schematische Darstellung der Probekrperauflage /7; S.330/
80
5.4.2
Pendelhammer
Je nach Versuchsbedingungen stehen Pendelhmmer mit Nennarbeitsvermgen zwischen 0,5- 50 J

zur Verfgung. Die Versuchsbedingungen sind so zu whlen, dass mindestens 10% und hchstens
80% des Arbeitsinhalts verbraucht werden. /7; S.331/
Der Probekrper muss dabei zwingend brechen. Gewhlt wird fr beide Probekrperuntersuchungen
der 1J Pendelhammer. Bild 7 veranschaulicht die Form der Hammerschneide und die Lage des
Probekrpers im Widerlager bei schmalseitigem Schlag.
Bild 7: Hammerschneide und Widerlager nach DIN EN ISO 179-1 /8; S.6/
5.4.3
Probekrper
Material: je 10 Probekrper aus den Materialien:

-
Borealis HB 600TF (PP homo, nicht nukleiert)
Borealis HB 671TF (PP homo, nukleiert)
Eigenschaften /2; S.11/ :

-
Spritzgegossener Normprobekrper Typ 1 (siehe Bild 8)
Oberflchen und Kanten frei von Kratzern, Kratern, Einfallstellen und Graten
Kerbform A (Borealis 600TF) bzw. Kerbform B (Borealis 671TF)
Radius 0,25 mm (Borealis 600TF) bzw. 1 mm (Borealis 671TF)
Mae (800,2)x(100,2)x(40,2) [mm]
Restbreite im Kerbgrund bN (Kerbform A und B) = 8 0,2 mm
81
Bild 8: Schemat. Skizze des Probekrpers nach DIN EN ISO 179-1 /8; S.7/
Auflage schmalseitig (edgewise impact) 1: Schlagrichtung
5.5
Versuchsdurchfhrung
Die Durchfhrung des Versuchs orientiert sich an den Vorgaben der DIN EN ISO 179-1 und erfolgt
wie nachfolgend beschrieben:
-
Das Pendel ist auf die vorgeschriebene Hhe zu heben und einzuklinken.
Der Probekrper wird mittig, mit Kerbe vom Pendelhammer abgewandt, auf die Dreipunktablage
gelegt (edgewise) und mit Hilfe einer Schablone zentriert
Der Probekrper ist so auszurichten, dass die Kerbmitte direkt in der Schlagebene liegt und die
Hammerschneide in der Mitte des Probekrpers auftrifft
Die Pendelhammerarretierung ist zu lsen und die vom Probekrper aufgenommene

Schlagarbeit aufzunehmen.
Die Art des Versagens ist zu notieren (vollstndiger Bruch, Scharnierbruch, teilweiser Bruch
oder Nicht-Bruch)
Der beschriebene Vorgang wird fnfmal fr beide Probekrpersorten wiederholt.
82
5.6
Ergebnisse
Schlagarbeit Ec [J]
Wert
1
Borealis 600TF
0,14
Borealis 671TF
0,57
0,15
0,61
0,12
0,57
0,13
0,56
0,13
0,57
SD
0,130,01
0,580,02
Tabelle 3: durch die Probekrper aufgenommene Schlagarbeitswerte Ec
Mit den Werten aus Tabelle 3 kann mit Gleichung 2 die Charpy-Schlagbiegezhigkeit acN bei
gekerbten Prfkrpern berechnet werden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 aufgefhrt:
Schlagzugzhigkeit atU [kJ/m]

Borealis 600TF
Borealis 671TF
4,06
19,13
Tabelle 4: Schlagbiegezhigkeit atU fr beide Probekrpersorten
5.7
Diskussion der Messergebnisse
Wie bereits unter 4.7 errtert, erhht sich neben der Schlagzugzhigkeit durch Nukleierung des
Materials eines Probekrpers auch dessen Schlagbiegezhigkeit. Dies schlgt sich in den
Ergebnissen fr die Charpy-Schlagbiegezhigkeit acN nieder (acN = 4,06 kJ/m bei Borealis 600TF im
Vergleich zu acN = 19,13 kJ/m bei Borealis 671TF).
Ebenso spielt hier bei den Abweichungen der Messwerte untereinander die Durchfhrung des
Versuchs durch verschiedene Personen eine Rolle. Die ungleiche Installation der Probe (nicht exakte
Ausrichtung in der Mitte)
in der Dreipunktablage fhrt zu unterschiedlichen Messergebnissen.
Letztendlich fhren auch produktionsbedingte minimale Unterschiede der gleichartigen Probekrper

untereinander zu leichten Differenzen bei den Messwerten.
83
Tabelle 1: durch die Probekrper aufgenommene Schlagarbeitswerte E s
Tabelle 2: korrigierte Schlagarbeit Ec und Schlagzugzhigkeit a tU
Tabelle 3: durch die Probekrper aufgenommene Schlagarbeitswerte E c
Tabelle 4: Schlagbiegezhigkeit atU fr beide Probekrpersorten
7 Formelverzeichnis
(1): Berechnung der Schlagzugzhigkeit atU
(2): Berechnung der Charpy-Schlagzhigkeit bei gekerbten Probekrpern acN
Bild 1: Schemat. Darstellung einer Schlagzug-prfmaschine nach DIN EN ISO 13802
Bild 2: Schematische Darstellung der Einspannvorrichtung
Bild 3: Korrekturkurve fr Pendelhmmer mit 15 J max. Arbeitsvermgen
Bild 4: Kerbformen N = A, B und C
Bild 5: Schemat. Darstellung einer Charpy-Prfmaschine nach DIN EN ISO 13802
Bild 6: Schematische Darstellung der Probekrperauflage
Bild 7: Hammerschneide und Widerlager nach DIN EN ISO 179-1
Bild 8: Schemat. Skizze des Probekrpers nach DIN EN ISO 179-1
84
Versuch Nr. 6
Vicat Erweichungstemperatur, Hrteprfung (Kugeldruck-, Shore-,
Vickershrte)
Verfasser:
Gruppe C
Studiengang:
Kunststofftechnik
Semester:
Betreuer:

B.Sc. Martina Riedel
85
Inhalt
1
Formelzeichen .............................................................................................................................. 86
2 Vicat Erweichungstemperatur .................................................................................................... 87

2.1
Zweck ................................................................................................................................... 87
2.2
Prinzip/ Theorie .................................................................................................................... 87
2.3
Versuchsaufbau ................................................................................................................... 87
2.4
Gertedaten ......................................................................................................................... 88
2.5
2.6
2.7
Ergebnisse ........................................................................................................................... 88
2.8
2.9
Zusammenfassung .......................................................... Fehler! Textmarke nicht definiert.
3 Kugeldruckhrte........................................................................................................................... 89
3.1
Zweck ................................................................................................................................... 89
3.2
Prinzip/ Theorie .................................................................................................................... 89
3.3
Versuchsaufbau ................................................................................................................... 89
3.4
Gertedaten ......................................................................................................................... 90
3.5
3.6
3.7
Ergebnisse ........................................................................................................................... 90
3.8
3.9
4 Shorehrteprfung....................................................................................................................... 91
4.1
Zweck ................................................................................................................................... 91
4.2
Prinzip .................................................................................................................................. 91
4.3
Theorie ................................................................................................................................. 91
4.4
Versuchsaufbau ................................................................................................................... 91
4.5
Gertedaten ......................................................................................................................... 91
4.6
4.7
4.8
Ergebnisse ........................................................................................................................... 92
4.9
4.10
5 Hrteprfung nach Vickers ......................................................................................................... 93
5.1
Zweck ................................................................................................................................... 93
5.2
Prinzip .................................................................................................................................. 93
5.3
Theorie ................................................................................................................................. 94
5.4
Versuchsaufbau ................................................................................................................... 94
5.5
Gertedaten ......................................................................................................................... 94
5.6
5.7
5.8
Ergebnisse ........................................................................................................................... 95
5.9
5.10
86
6
1 Formelzeichen
Kurzzeichen
N
Einheit
kg
m s 2
Benennung
Newton
[mm]
Durchmesser
HV
[MPa]
Vickershrte
87
2 Vicat Erweichungstemperatur
2.1
Zweck
Technische Bauteile aus Kunststoff sind oft hohen Temperaturen ausgesetzt und somit muss sicher
gestellt werden das diese Bauteile eine hohe Formstabilitt aufweisen.
Um diese zu berprfen gibt es mehrere Prfverfahren, wie zum Beispiel die Vicat
Erweichungstemperatur (VST = Vicat Softening Temperature).
2.2
Prinzip/ Theorie
Das Prinzip der Vicat Erweichungstemperatur beruht auf einer Spitze mit definierter Flche von 1mm,
die bei einer Temperatur nach Norm 1mm in einen Werkstoff eindringt.
Es gibt verschiedene Versuchsaufbauten die je nach Werkstoff variieren, jedoch die Eindringtiefe ist
bei allen die selbe.
Diese sind in der DIN EN ISO 306 festgelegt und lauten wie folgt:
A50
A120
B50
B120
: Kraft 10N; Heizrate 50C/h

Fr diesen Versuch wurde der Versuchsaufbau B50 gewhlt.

2.3
Versuchsaufbau
Abbildung 1: Versuchsaufbau Vicat-Erweichungstemperatur
88
2.4
Gertedaten
Hersteller:
Type:
Nenntemperatur:
2.5
W.C. Heraeus Hanau

KPM/KPV
250C
Probenprparation
Normzugstab aus:
Polypropylen Borealis TF 600
Polypropylen Borealis 671
2.6
Versuchsdurchfhrung
Es wird eine Probe PP (Prfkraft: 132N) oder PS (Prfkraft: 358N) in die Prfvorrichtung eingelegt und
die Kugel mit einer Vorspannkraft aufgelegt. Danach wird die ausgewhlte Prfkraft fr 2 bis 3s dazu
gegeben.
Nach dieser Zeit wird der Wert an der Messuhr abgelesen und notiert. Fr jede Probe werden 5
Prfungen durchgefhrt wobei zu beachten ist das die Auflagepunkte der verschiedenen Messungen
mindestens 10 mm von einander entfernt sein sollten um ein nutzbares Ergebnis zu erzielen.
Nachdem alle Prfungen durchgefhrt wurden kann mittels einer Tabelle nach DIN EN ISO 2039-1 die
Hrte abgelesen werden.
2.7
Ergebnisse
PP nukleiert
Zeit
[min]
Temperatur
[C]
PP nicht nukleiert
Eindringtiefe
[mm]
Zeit
[min]
Temperatur
[C]
Eindringtiefe
[mm]
23
23
10
35,6
0,01
10
35,6
0,03
20
44,4
0,02
20
44,4
0,05
30
51,1
0,03
30
51,1
0,06
40
59,6
0,045
40
59,6
0,09
50
66,7
0,07
50
66,7
0,12
60
75
0,125
60
75
0,21
70
83,4
0,22
70
83,4
0,33
80
91,4
0,39
80
91,4
0,55
90
99,8
0,67
90
99,8
0,91
100
107,5
93
102,9
Tabelle 1: Ergebnisse PP nukleiert
Tabelle 2: Ergebisse PP nicht nukleiert
89
2.8
Der Versuch zeigt das bei der Probe die nicht nukleiert war, die VST schneller erreicht wurde, was aus
Tabelle 1 und Tabelle 2 zu entnehmen ist. Das schnellere Erreichen der VST ist darauf zurck zu
fhren das in der Probe eine geringer Dicht gepackte Molekularstruktur herrscht was den Kunststoff
bei niedrigeren Temperaturen erweichen lsst.
3 Kugeldruckhrte
3.1
Zweck
Dient zur Feststellung der Hrte einer Probe. Die Hrte wird definiert als Widerstand eines
Werkstoffes gegen das Eindringen eines anderen hrteren Krpers.
3.2
Prinzip/ Theorie
Bei der Kugeldruckhrte wird das Eindringen einer Kugel in eine Probe gemessen. Diese Prfung wird
berwiegend bei Duroplasten und Thermoplasten angewendet.
Die Prfung erfolgt in 2 Schritten. Zunchst wird die Kugel mit einer Vorspannkraft belastet und dringt
so schon ein wenig in die Probe ein. Diese Kraft muss 5s wirken damit sich ein stabiler Zustand der
Probe einstellt. Nach dieser Zeit wird die Prfkraft hinzu gegeben. Es gibt 4 verschiedene Prfkrfte:
49N, 132N, 358N und 961N. Die Prfkraft muss je nach Material so gewhlt werden das sich eine
Eindringtiefe zwischen 0,15mm und 0,35mm ergibt.
Wenn dieser Wert berschritten wird muss eine andere Prfkraft gewhlt werden.
Die Hrte kann in einer Tabelle abgelesen werden. /2/
3.3
Versuchsaufbau
Abbildung 2: Versuchsaufbau Kugeldruckhrte /6/
90
3.4
Gertedaten
Hersteller:
Type:
3.5
Zwick/Roell
3106
Probenprparation
Normzugstab:
Polypropylen
Polystyrol
Mindestdicke der Proben:
4mm
Prf- und Auflageflchen sollten eben, glatt und planparallel sein.

3.6
Versuchsdurchfhrung
Es wird eine Probe PP (Prfkraft: 132N) oder PS (Prfkraft: 358N) in die Prfvorrichtung eingelegt und
die Kugel mit einer Vorspannkraft aufgelegt. Danach wird die ausgewhlte Prfkraft fr 2 bis 3s dazu
gegeben.
Nach dieser Zeit wird der Wert an der Messuhr abgelesen und notiert. Fr jede Probe werden 5
Prfungen durchgefhrt wobei zu beachten ist das die Auflagepunkte der verschiedenen Messungen
mindestens 10 mm von einander entfernt sein sollten um ein nutzbares Ergebnis zu erzielen.
Nachdem alle Prfungen durchgefhrt wurden kann mittels einer Tabelle nach DIN EN ISO 2039-1 die
Hrte abgelesen werden.
3.7
Ergebnisse
Werte aus Tabelle A1
PP
PS
Eindringtiefe
[mm]
Kugeldruckhrte
N/mm
Eindringtiefe
[mm]
Kugeldruckhrte
N/mm
0,31
26,14
0,174
141,81
0,32
25,21
0,172
147,26
0,32
25,21
0,195
123,51
0,32
25,21
0,197
123,51
0,31
26,14
0,165
153,16
Mittelwert:
25,58
137,94
Tabelle 3: Abgelesene Werte aus Tabelle A1
3.8
Aus Tabelle 3 kann man entnehmen das PS eine viel hhere Kugeldruckhrte aufweist als PP.
Im Vergleich gesehen ist die Kugeldruckhrte bei PS mit 137,94 N/mm2 mehr als 5mal so hoch wie bei
PP mit 25,58 N/mm2.
91
4 Shorehrteprfung
4.1
Zweck
Prfung der Hrte, also Prfung des Widerstandes, gegen das Eindringen eines Krpers in ein
anderes Material.
4.2
Prinzip
Mit der Shore Hrteprfung werden hauptschlich weiche Polymere wie zum Beispiel Elastomere,
TPEs und weichgemachte Thermoplaste geprft. Je nach Art der Probe muss dann Shore A oder
Shore D gewhlt werden.
4.3
Theorie
Um spter einen Zusammenhang zwischen Shore A und Shore D herstellen zu knnen, muss der
gemessen wert nach Shore D nach Gleichung 1 wie folgt umgerechnet werden:
ShoreAPE 116,1
1409
1409
116,1
96,58
ShoreD 12,2
60 12,2
Gleichung 1: Zusammenhang Shore A und Shore D
4.4
Versuchsaufbau
Abbildung 3: Aufbauprinzip Shore A und Shore D /3/
4.5
Gertedaten
Hersteller:
Type:
Zwick/Roell
7203
(1)
92
4.6
Probenprparation
Zuschnitte aus:
Normzugstab aus:
Gummi (TPE=Thermoplastischer Elastomer)

Polyethylen
Bei weichen Materialien (z.B. TPE, Elastomere) sollte die Probe min. 6mm, bei hrteren 3mm dick
sein. Proben sollten auerdem eben und Planparallel sein.
4.7
Versuchsdurchfhrung
Bei diesem Verfahren legt man den Probekrper in die Prfvorrichtung ein. Es ist darauf zu achten
das die Probe eben aufliegt um Messfehler auszuschlieen. Die Probe wird dann bei Shore A mit
einem Auflagegewicht von 1 kg und bei Shore D mit 5 kg belastet. Die Haltezeit dieser Belastung
betrgt bei beiden Verfahren 15s. Je nach Hrte der Proben dringt der Prfkrper dann mehr oder
weniger in die Probe ein. Es sind nur Werte von Shore 0 bei der maximalen Eindringtiefe von 2,5mm
bis zum Wert 100 bei 0 mm Eindringtiefe mglich.
4.8
Ergebnisse
Haltezeit bei beiden Durchfhrungen 15s:

Shorehrte A bei Gummi:
81
81
82
80
83
Shorehrte D bei PE:
60
61
62
63
62
Tabelle 4: Ergebnisse Shore A und Shore D
4.9
Wie im Beispiel 1 zu sehen weist PE einen hheren Shore A wert auf als Gummi. Demnach hat PE
eine hhere Hrte und ist somit das festere Material.
93
5 Hrteprfung nach Vickers

5.1
Zweck
Bei der Hrteprfung nach Vickers, wird der Widerstand der Probe gegen das Eindringen einer
Diamantpyramide gemessen.
5.2
Prinzip
Die Hrteprfung nach Vickers wird mit einer regelmigen, vierseitigen Diamantpyramide
durchgefhrt. Diese hat einen Flchenffnungswinkel von 136. Der Bereich der Prfkraft wird im
Normalfall sehr klein gewhlt und liegt bei etwa 5N. Dieses Prfverfahren wird auch Mikrohrteprfung
genannt.
Abbildung 4: Prinzip der Vickers Hrte /4/
94
5.3
Theorie
Mittlerer Eindruckdurchmesser:
(2)
Vickershrte:
(3)
HV = Hrte Vickers
F = Prfkraft in N
d = arithmetischer Mittelwert der Diagonalen
konstante x = 0,1891
5.4
Versuchsaufbau
Abbildung 5: Aufbau Vickers Prfung
a) Aufbau der Prfeinrichtung

b) Eindringtiefe h des Prfkrpers
c) Zusammenhang zwischen d1 und d2
5.5
Gertedaten
Hersteller:
Bezeichnung:
Type:
5.6
Fa. Gttfert
Optidur
072
Probenprparation
Normzugstab:
Polycarbonat
Polystyrol
Prf- und Auflageflchen sollten eben und planparallel sein.
95
5.7
Versuchsdurchfhrung
Bei der Hrteprfung nach Vickers wird der Probekrper unter eine Prfspitze platziert.
Als Eindringkrper wird wie in 5.2 schon beschrieben, eine Diamantpyramide die mit einer Kraft von
5N belastet wird verwendet. In diesem Versuch werden zwei verschiedene Proben geprft, zum einen
eine PS-Probe und zum anderen eine PC-Probe. Zuerst werden beide Proben mit 5N belastet. Nach
dem Entlasten der Proben werden die sichtbaren Diagonalen unter dem Lichtmikroskop abgemessen.
Aus den beiden Diagonalen wird die mittlere Eindruckdiagonale d gebildet und damit wird die
Vickershrte HV errechnet.
5.8
Ergebnisse
Vickershrte der PC-Probe:
(4)
(5)
Gleichung 2: Berrechnung der Vickershrte
Vickershrte der PS-Probe:
(6)
(7)
Gleichung 3: Berrechnung der Vickershrte
5.9
Wie im Ergebnis zu sehen ist, hat PS einen greren Widerstand gegen das Eindringen der Pyramide
als PC. Fr Vickershrte von Kunststoffen gibt es keine extra Norm, da es bei der Kunststofftechnik
nicht als Standardprfung angewandt wird.
96
/1/ Perinormunterlagen: DIN EN ISO 306
/2/ Perinormunterlagen: Tabelle A1 nach DIN EN ISO 2039-1 S.8
/ 3/ http://wiki.polymerservice-merseburg.de/images/thumb/0/09/Shore_1.jpg/550px-Shore_1.jpg
/4/http://www.bam.de/de/_pic_u_film/web/kompetenzen/abteilung_6/fg64/fg64_grafiken/fg64_ub_vicke
rs-haerte_415.gif
/5/ Internetseite: http://wiki.polymerservice-merseburg.de/index.php/Datei:Vickers-H%C3%A4rte.JPG
/6/ Internetseite: http://wiki.polymerservice-merseburg.de/images/7/7d/Kugeld_2.jpg
/7/ Werkstofffhrer Kunststoffe; Hanser-Verlag; Hellrich, Harsch, Haenle; 9. Auflage
Tabelle 1: Ergebnisse PP nukleiert ...................................................................................................... 88
Tabelle 2: Ergebisse PP nicht nukleiert ................................................................................................ 88
Tabelle 3: Abgelesene Werte aus Tabelle A1 ...................................................................................... 90
Tabelle 4: Ergebnisse Shore A und Shore D ........................................................................................ 92
Abbildungsverzeichnis
Abbildung 1: Versuchsaufbau Vicat-Erweichungstemperatur ............................................................... 87

Abbildung 2: Versuchsaufbau Kugeldruckhrte /6/ ............................................................................... 89
Abbildung 3: Aufbauprinzip Shore A und Shore D /3/ ........................................................................... 91
Abbildung 4: Prinzip der Vickers Hrte /4/ ............................................................................................ 93
Abbildung 5: Aufbau Vickers Prfung ................................................................................................... 94

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-Laborberichte Polymerprfung-

Prof. Dr.-Ing. Achim Frick

B.Sc. Martina Riedel

Prof. Dr.-Ing. Achim Frick

Bild 1.1 Skizze einer Feuchtebestimmung mit dem Aquatrac

Huntsman Irogran 6977 Kunststoffgranulat auf drei verschiedene Arten

1.4. Versuchsdurchfhrung nach BS EN ISO 15512: 2009

1.6. Diskussion der Messergebnisse

Bild 2.1 Pyknometer

Huntsman Irogran 6977 Kunststoffgranulat (

2.5. Versuchsdurchfhrung nach DIN EN ISO 1183-1: 2012

m2: Masse des Probenkrpers in g

2.7. Diskussion der Messergebnisse

Bild 3.1 Erstellung eines Schnittprperates

Abbeische Gleichung zur Auflsung optischer Mikroskope:

x: Abstand zweier Punkte in m

Auflichtmikroskopie: Stemi 2000 C

Dnnschnitte aus: HDPE Hostaler GC 7290

Diskussion der Messergebnisse

verwendet. Bei der Auflichtmikroskopie (Reflexion) werden die undurchsichtigen

Rem ist eine Auflicht-Elektronenmikroskopie, in der mithilfe eines Stromerzeugers ein

Bild 5.1 Leo-Gemini 1520

Bild 5.2 Aufbau REM

Prof. Dr.-Ing. Achim Frick

Kapillarviskosimetrie in Schmelze ............................................................................................ 18

Diskussion der Ergebnisse ................................................................................................... 23

Kapillarviskosimetrie in Lsung ............................................................................................... 23

Diskussion der Ergebnisse ................................................................................................... 27

Bestimmung des Glhrckstandes .......................................................................................... 28

Diskussion der Ergebnisse ................................................................................................... 30

Durchmesser des Prfkolbens

Melt Flow Rate

Zahlenwert der Bezugszeit

. Es lsst sich mittels eines

Kapillarviskosimeters (Rheometers) die Durchflussgeschwindigkeit eines Fluids, durch eine Kapillare

Abb. 3.1. - Kapillarviskosimeter (schematisch) /1/

Hersteller: SWO Polymertechnik GmbH

Tabelle 3.1. Normvorschrift nach ISO 1133 /3/

mit Kettenabbau und daraus

Mittelwert aus Tabelle 1 in Gleichung 1 eingesetzt:

Flche des Prfkolbens

Werte aus Tabelle 2 in Gleichung 2 eingesetzt:

Diskussion der Ergebnisse

und eine Schmelz-Volumenflierate von 14

. Die gemessenen Werte, welche in der

bei schwer lslichen (z.B. PE, PP, POM)

schlagzhmodifizierten Kunststoffen die Schmelzeflieprfung. Die Lsungsviskosimetrie hingegen

angebracht. Durch diese Ringmarken wird das Durchflussvolumen der Probe

Abb. 4.1. - Aufbau eines Ubbelohe-Kapillarviskosimeters

Ubbelohe-Kapillarviskosimeter DIN 51562:

Flssigkeitsthermostat DIN 12876:

Hersteller: LAUDA ECO ET 15 S

Badgre (B H T): 275 130 310 mm

Die Lsung wird zunchst in das Vorratsgef (4) bis zu Marke

eingefllt, wobei das Einschlieen

Tabelle 4.2. - Bestimmung des Kapillardurchmessers

Formteil aus Neugranulat

Formteil aus Recyclat

Einzelmessung Durchfluss [s]

Diskussion der Ergebnisse

Formteil aus Recyclat

Formteil aus Neugranulat

5. Bestimmung des Glhrckstandes

Durch die Zugabe von Fll- und Verstrkungsstoffe