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Joaquim A. Nbrega
djan@terra.com.br
Preparo de Amostras
Objetivos
- Capacidade para digerir simultanea/e
mltiplas amostras
- Capacidade de monitorar e controlar
condies reacionais
- Elevada frequncia analtica
- Mecanizao & automao
Radiao micro-ondas?
Caractersticas da Energia
Micro-ondas
- Micro-ondas se situam no espectro eletromagntico
-
Magnetron
Guia de ondas
Cavidade
Circulador
Bandeja rotatria
Frascos reacionais
Sensores de T e P
Microwave-Enhanced Chemistry
(Richter, Link and Kingston, Anal. Chem., 73(1):33A,2001)
Ultravioleta
Visvel
Espectro Electromagntico
Infravermelho
Micro-ondas
Laser
10-7
10-6
10-5
10-4
10-3
10-2
10-1
3x1012
3x1010
3x108
3x106
3x104
Frequncia (MHz)
Vibraes
Moleculares
Eltrons de
camadas internas
Eltrons de
valncia
Rotaes
Moleculares
3x102
Radiation
Frequency
(MHz)
Chemical Bond
Energy
(eV)
Chemical Bond
Type
Energy
(eV)
Gamma rays
3.0 x 1014
1.24 x 106
H OH
5.2
X Rays
3.0 x 1013
1.24 x 105
H CH3
4.5
Ultraviolet
1.0 x 109
4.1
H NHCH3
4.0
Visible light
6.0 x 108
2.5
H3C
3.8
Infrared
3.0 x 106
0.012
Microwave
Radio
2450
1
1.01 x 10
4 x 10-9
CH3
PhCH2
-5
H+
O
(-)
COOH
2.4
H
(-) H
0.21
Momento de Dipolo
(Handbook of Chemistry and Physics, CRC Press)
CCl4
CO
0
0,10
HCl
H2S
HF
H2O
CH3Cl
HNO3
HCN
CsF
1,08
1,10
1,82
1,85
1,87
2,17
2,93
7,87
Tangente = /
Tangente (x 10-4)
0,0
1570
0,1
2400
0,3
4350
0,5
6250
Frasco transparente
radiao micro-ondas
Mistura cido-amostra
absorve radiao MW
Vapor no aquecido
por MW
Superaquecimento localizado
Aquecimento
por radiao MW
Temperatura de
Ponto de
ebulio (oC) superaquecimento
(oC)
T
(oC)
gua
100
105
Metanol
65
84
19
Acetona
56
89
33
Clorofrmio
61
89
28
Ciclohexano
155
186
31
Segurana
Radiao micro-ondas anloga radiao emitida
por telefones mveis e no cumulativa nem
radiativa. Aquecimento o nico efeito reportado no
corpo humano
Tal como radiao infravermelho, elevados nveis de
radiao micro-ondas tambm causam queimaduras
Fornos de micro-ondas so projetados para atender
aos limites impostos pelas autoridades de sade. A
mxima radiao permitida a 5 cm do forno 10
mW/cm2. Geralmente esse valor inferior a 1
mW/cm2.
Radiao
Deteco de vazamento
Travas de segurana
Presso
Construo do frasco
Dispositivos de alvio de presso
Programa de controle e sensor de presso
Temperatura
Materiais & Construo
Sensor de temperatura
Qumica
Escolha de reagentes
Composio da amostra
cidos
Perclrico: Perigoso quando aquecido; Explosivo
com potssio; decompe e gera Cl2(g)
Sulfrico: Agente desidratante (P.E.)
Fluordrico: Irritante biolgico
gua-rgia: Cloreto de nitrosila
Hidrxidos alcalinos
NaOH, KOH, LiOH: Custico, desidratante, irritante
biolgico
Perxidos
Hidrognio: Oxidante potente
Solventes Orgnicos
Toxicidade; exploso; flamabilidade; volatilidade