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m.

NTE INEN 1462 (1987) (Spanish): Granos y

cereales. Determinacin del contenido de
humedad. (Mtodo de arbitraje)

CDU: 633.1:543

Norma Tcnica
Ecuatoriana
Obligatoria

AG 05.04-302

GRANOS Y CEREALES.
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD.
(METODO DE ARBITRAJE)

INEN 1 462
1987-01

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el mtodo de referencia para determinar el contenido de humedad en
granos y cereales.

2. ALCANCE
2.1 Este mtodo se usa para controlar y calibrar los mtodos prcticos de determinacin del
contenido de humedad en granos y cereales.
2.2 Este mtodo no es aplicable al maz.
2.3 Este mtodo permite eliminar el agua, evitando toda modificacin qumica del producto, en
particular la oxidacin y la prdida de sustancias orgnicas voltiles.

3. TERMINOLOGIA

3.1 Contenido de humedad. Es la cantidad de agua contenida en una masa de granos y se expresa
en porcentaje.

4. RESUMEN

4.1 Es necesario moler el producto en condiciones que no sufra variaciones su contenido de

humedad; llevarlo a un equilibrio trmico e higromtrico en una atmsfera anhidra, bajo una presin de 1,3
a 2,6 kPa* y una temperatura entre 45 y 50C en pre sencia de un deshidratante, hasta obtener una
masa constante.

5. INSTRUMENTAL

5.1 Balanza analtica. Sensible al 0,1 mg.

5.2 Aparato para hacer vaco (o bomba de agua). Que permita obtener una presin de 1,3 a
2,6 kPa*.
5.3 Molido. Que permita una trituracin rpida y uniforme sin que desarrolle calor sensible ni
absorva humedad, regulado de tal modo que se obtenga un producto uniforme, sin que provoque
calentamiento sensible y evite al mximo el contacto con el aire exterior.

__________________________
* 1,3 a 2,6 kPa = 13 a 26 mbar = 10 a 20 mm de Hg

(Contina)

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5.4 Cpsula de metal, Provista de tapa, de material inoxidable y que permita obtener una
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distribucin adecuada de la muestra de ensayo, de 0,3 g/cm (ver figura 1).
5.5 Cpsula de porcelana o de vidrio. Que contenga anhdrido fosfrico puro, con una
superficie utilizable igual a la que se anota en el numeral 5.4.
5.6 Tubo de secado, de vidrio. Compuesto de dos partes unidas entre s por uniones; el un extremo
cerrado y el otro provisto de un tubo capilar y una llave para efectuar el vaco (ver figura 2).
5.7 Estufa. Con regulador de temperatura ajustada entre 45 y 50C.
5.8 Frasco lavador. Que contenga cido sulfrico puro conectado al otro tubo que contiene cido
fosfrico puro, mezclado con fibra de vidrio.
5.9 Desecador. Conteniendo un deshidratante adecuado.

6. REACTIVOS
3

6.1 Acido sulfrico. Puro, con densidad 1,83g/cm a 20C.

6.2 Anhdrido fosfrico. Puro, reactivo para anlisis.
7. PREPARACION DE LA MUESTRA

7.1 Se homogeniza la muestra invirtiendo varias veces el recipiente que lo contiene.

7.2 Todo el material que se use en esta determinacin debe estar limpio y seco.
7.3 Si la porcin de ensayo contiene impurezas (tierras, piedras, maderas), rechazar la porcin de
ensayo y tomar una nueva muestra.

8. PROCEDIMIENTO

8.1 Efectuar la determinacin por duplicado sobre la misma muestra preparada.

8.2 Realizar una determinacin preliminar del contenido de humedad, de acuerdo con la Norma INEN 1
235.
8.2.1 Si la muestra indica un contenido de humedad mayor que el 17% (que son los casos ms frecuentes), se. proceder a un secado previo antes de ser molida.

(Continua)
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8.2.2 Si la muestra indica un contenido de humedad menor al 17%, la muestra ser molida sin
realizar el secado previo y se seguir el procedimiento de acuerdo a lo sealado en 8.3.8.
8.3 Secado previo
8.3.1 Si el ensayo preliminar, realizado como se indica en 8.2.1 da un porcentaje superior al 17%,
sobre la cpsula metlica previamente pesada, pesar, con aproximacin a 0,1 mg, aproximadamente
3 g de muestra.
8.3.2 Colocar la cpsula de metal destapada, junto con su contenido, en el extremo cerrado del tubo
de secado (ver 5.6); al otro extremo, o sea en el tubo con llave, colocar la cpsula que contiene una
3
capa de anhdrido fosfrico de espesor aproximado a 1 cm (ver 5.5). Cerrar el tubo de secado,
acoplndose adecuadamente.
8.3.3 Conectar el vstago del tubo de secado para hacer el vaco a la bomba de presin, abrir la llave
y llevar a una presin entre 1,3 a 2,6 kPa. Este procedimiento debe ser gradual (debe usarse un
tubo capilar) para impedir prdidas por proyeccin de material, fuera de las cpsulas.
8.3.4 Luego de provocar el vaco, cerrar la llave y separar el vstago del tubo de secado de la
bomba de vaco, separar entre s los tubos y colocar la parte del tubo vaco que contiene la cpsula
metlica y la muestra en la estufa entre 45 - 50C; mientras tanto, la otra parte del tubo que contiene la
cpsula con el anhdrido fosfrico debe quedar fuera de la misma.
8.3.5 Despus de un calentamiento de 98h00 02h00, retirar el tubo y su contenido de la estufa y
dejar enfriar hasta temperatura ambiente.
8.3.6 Conectar el tubo de secado al frasco lavador, abrir lentamente la llave de dicho tubo, lo cual
permite la entrada de aire, que se habr secado previamente por burbujeo en el cido sulfrico
contenido en el frasco lavador.
8.3.7 Rpidamente, retirar la cpsula metlica con su contenido, tapar y pesar con aproximacin al
0,1 mg.
8.3.8 Seguidamente, moler la muestra en el molido, en tales condiciones que no sufra variaciones su contenido de humedad, hasta alcanzar el tamao de partculas que hayan sido retenidas sobre un tamiz de
uno o 0,5 mm de abertura y verter el polvo en la cpsula.
8.3.9 Volver a pesar rpidamente, no debiendo transcurrir ms de dos minutos entre ambas pesadas.
8.3.10 Colocar nuevamente la cpsula de metal con la muestra molida en el tubo de secado y
operar de acuerdo a lo anotado en 8.3.2 a 8.3.4.
8.3.11 Despus de un calentamiento de 80 a 100 horas, retirar el tubo y su contenido de la estufa y
enfriar hasta temperatura ambiente. Restablecer en el interior la presin atmosfrica como se
indica en 8.3.6. Retirar rpidamente la cpsula, tapar y pesar con aproximacin al 0,1 mg.

(Continua)
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8.3.12 Proseguir la deshidratacin hasta que la diferencia entre los resultados de dos operaciones de
pesaje, efectuadas a intervalos de 48 horas, no exceda de 0,6 mg.
8.3.13 Cuando se determine que el anhdrido fosfrico ha perdido su actividad, la misma que es
comprobada por la formacin de una capa superficial solidificada, debe ser renovado inmediatamente.

9. CALCULOS
9.1 La prdida por calentamiento se calcula mediante la ecuacin siguiente:
a) Con secado previo

H=

m xm
2
100
3 m1
+ m m1
= 100 1 1 3
m m
m2

m
mxm2

Siendo:
H = contenido de humedad, en porcentaje de masa,
m = masa de la cpsula con muestra en grano, antes del calentamiento, en g,
m1 = masa de la cpsula con muestra en grano, despus del secado previo, en g ,
m2 = masa de la cpsula con muestra molida antes del calentamiento en g
m3 = masa de la cpsula con muestra molida despus del calentamiento.
b) Sin secado previo
H=

m m3
x100
m

Siendo:
H =
prdida por calentamiento, en porcentaje de masa.
m =
masa de la cpsula con la muestra molida, antes del calentamiento, en g.
m 3 = masa de la cpsula con la muestra molida, despus de calentamiento, en g
10. ERRORES DE METODO

10.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe
exceder de 0,1%, en caso contrario, debe repetirse la determinacin.

11. INFORME DE RESULTADOS

11.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados de la
determinacin, aproximada a centsimas.
11.2 En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma o considerada como
opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
11.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificacin de la muestra.

(Continua)
-4-

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ANEXO A

CPSULA DE METAL

(dimensiones en mm)

FIGURA 1

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ANEXO B

FIGURA 2. Tubo de secado (dimensiones en mm)

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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

INEN 1 235

Granos y cereales. Determinacin del contenido de humedad (mtodo de rutina).

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma Internacional ISO 711. Cereals and cereal products. Determination of moisture content (basic reference method). International Organization for Standardization. Ginebra, 1978.
Norma Francesa AFNOR VO3 - 706 Cereales et produits cerealiers. Determination de la teneur en eau
(Methodes de referente fondamentales). Association Francaise de Normalization (AFNOR). Pars. 1976.

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
TITULO: GRANOS Y CEREALES. DETERMINACIN DEL Cdigo:
NTE INEN 1462
CONTENIDO DE HUMEDAD. (METODO DE ARBITRAJE)
AG .05.04-302
ORIGINAL:
REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciacin del estudio:
Fechas de consulta pblica: de
Subcomit Tcnico: GRANOS Y CEREALES
Fecha de iniciacin:
Integrantes del Subcomit Tcnico:

Fecha de aprobacin: 1986-04-17

NOMBRES:

INSTITUCIN REPRESENTADA:

Ing. Roberto Icaza S.

Ing. Csar Cceres R.
Ing. Eduardo Mayacela R.
Ing. Orlando Paredes
Ing. Teodoro Landn
Ing. Rosa Servign de Haz
Dra. Blanca Nuez
Ing. Carlos Lama
Ing. Marco Tapia
Ing. Javier Lynch
Ing. Manuel Andrade
Dra. Leonor Orozco L.

PROGRAMA NACIONAL DEL ARROZ

DIRECCIN TECNICA DE CEREALES - MAG
DEPARTAMENTO DE SEMILLAS - MAG
PRONACA
PRO-ARROZ
PROGRAMA DEL ARROZ
MOLINOS CHAMPION S.A.
PILADORA EL SALVADOR
SANIDAD VEGETAL - MAG
ALGRACESA
OLEICA INDUGRASA
INEN

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1987-01-27
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No.
640 de 1987-03-10

Por Acuerdo Ministerial No. 141 de 1987-02-17