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PR
19. Cuidado ao trabalhar com cido concentrado. No caso de diluio, adicione primeiro a gua, depois o
cido lentamente. Faa isso cuidadosamente na capela e com uso dos EPIs.
20. Evite contaminar os reagentes qumicos. Trabalhe com pequenas pores ou alquotas. Evite o contato
direto dos reagentes puros para anlise (p.a.) com pipetas, esptulas ou outros objetos.
21. No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o mesmo
providencie a sua troca. No trabalhe com material imperfeito.
22. Qualquer material que venha a ser danificado durante seu manuseio, devido ao uso incorreto por
brincadeiras e imprudncia, a reposio do mesmo ficar sob a responsabilidade do aluno. Sendo que este
ser devidamente protocolado e o valor correspondente dever ser acertado junto ao tcnico responsvel
pelo setor.
23. Lave sempre as suas mos no final da aula.
24. Sempre que tiver dvidas pergunte ao professor e ou tcnico responsvel.
25. O no cumprimento destas normas poder acarretar em sanes ao aluno ou equipe, de acordo com
o regulamento da instituio.
II. USO DAS CAPELAS
Antes de iniciar um servio em capela verifique:
- Se o sistema de exausto esta em pleno funcionamento.
- Se as janelas e a superfcie de trabalho esto limpos.
- Verificar se h produtos inflamveis, resduos principalmente em atividades um que se utilizar chamas
ou aquecimento.
- Verificar se a iluminao e todos os comandos externos esto em funcionamento, verificar se no h
objetos obstrudo as sadas dgua e dreno de escoamento em caso de derrame.
- Nunca utilize capelas comuns para cido Perclrico (altamente corrosivo e explosivo).
III. PESAGEM EM BALANAS ANALTICAS
As balanas analticas so balanas de preciso que permitem a determinao de massas com um
erro absoluto da ordem de 0,10 mg. Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a
estrita observncia dos seguintes cuidados gerais:
1. As mos do operador devem estar limpas e secas;
2. Verificar o seu nivelamento sobre a bancada, o ajuste do zero;
3. Realizar a limpeza interior da balana, que deve estar limpo e seco;
4. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas;
5. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o caso, usar uma pina ou
uma tira de papel impermevel;
6. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma anlise, usar sempre a mesma balana;
7. O recipiente e/ou as substncias que sero pesados devem estar em equilbrio com o ambiente.
OBS: As salas de balanas devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza. Os conhecimentos
necessrios ao manejo dos diferentes tipos de balanas analticas sero ministrados pelo responsvel ou
adquiridos atravs de consulta ao manual.
IV. CUIDADOS NECESSRIOS EM OPERAES DE ROTINA NO LABORATRIO
1) Anlise dos rtulos dos reagentes
Dever-se- inteirar de dados como: pureza (%), densidade (Kg/L), massa molecular (g/mol), impurezas,
para solues concentradas; estabilidade e conservao do reagente (recipientes escuros, armrios
ventilados, refrigerao.
2) Medida do Volume Escolha do recipiente em funo da preciso necessria. Qual a provvel
ordem de preciso dos seguintes materiais: bquer, proveta, balo volumtrico, erlenmeyer, pipeta
volumtrica, pipeta graduada e bureta? Alm da escolha deve ser observada a limpeza do material, deve
ser feita a aferio se necessria, o acerto correto do menisco e o escoamento para transferncia do
lquido deve ser feito lentamente, com a ponta encostada no frasco. A pipeta no deve ser assoprada.
3) Preparo de Solues
Preparao de solues por pesagem
a) estimar o volume e a concentrao da soluo necessrios;
Funo
calibrao*
Capacidade
Tipo de drenagem
disponvel, mL
Volumtrica
TD
1-200
Livre
Mohr
TD
1-25
At a menor linha de
(graduada)
calibrao
Sorolgica
TD
0,1-10
Sorolgica
TD
0,1-10
At a menor linha de
calibrao
Oswald-Folin
TD
0,5-10
Lambda
TC
0,001-2
Lavar
com
solvente
adequado
Lambda
TD
0,001-2
Eppendorf
TD
0,001-1
variveis
deslocamento de ar
Uma pipeta volumtrica ou de transferncia dispensa um volume fixo e nico, entre 0,5 e 200 mL.
Muitas pipetas tm cdigos coloridos para cada volume, para convenincia na identificao e manuseio.
As pipetas de medida ou graduadas so calibradas em unidades convenientes para permitir a liberao de
qualquer volume at sua capacidade mxima, variando de 0,1 a 25,0 mL.
As pipetas volumtricas e graduadas so preenchidas at a marca de calibrao pela abertura
inferior; a maneira pela qual a transferncia se completa depende do seu tipo especfico (Tabela 2). Como
existe uma atrao entre a maioria dos lquidos e o vidro, uma pequena quantidade de lquido costuma
ficar retida na ponta da pipeta aps esta ser esvaziada. Esse lquido residual nunca deve ser assoprado em
uma pipeta volumtrica ou em algumas pipetas graduadas, mas pode ser assoprado em outros tipos de
pipeta.
As marcas de volume so feitas pelos fabricantes com os equipamentos volumtricos bem limpos.
Um nvel de limpeza anlogo deve ser mantido no laboratrio se estas marcas forem usadas com
confiana. Somente superfcies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de lquido. Poeira ou leo
rompe este filme. Portanto, a existncia de rupturas no filme uma indicao de uma superfcie "suja".
Limpeza. Uma breve agitao com uma soluo quente de detergente geralmente suficiente para
remover graxa e poeira. Agitao prolongada no aconselhvel j que pode aparecer um anel na
interface detergente/ar. Este anel no pode ser removido e inutiliza o equipamento. Depois de ser limpo, o
equipamento deve ser bem enxaguado com gua de torneira e ento duas a trs vezes com gua destilada.
Raramente necessrio secar vidraria volumtrica.
Evitando a paralaxe. A superfcie de um lquido confinado num tubo estreito exibe uma
curvatura marcante, ou menisco. comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referncia
na calibrao e no uso de equipamento volumtrico. Este ponto mnimo pode ser melhor visualizado
segurando-se um carto de papel opaco atrs da coluna graduada.
Ao se ler volumes, seu olho deve estar no nvel da superfcie do lquido para assim evitar um erro
devido paralaxe. Paralaxe um fenmeno que provoca a sensao: (a) do volume ser menor que seu o
valor real, se a leitura do menisco for acima da linha perpendicular e (b) do volume ser maior, se a leitura
do menisco for abaixo da linha do lquido.
na parede interna do frasco por poucos segundos. Finalmente, retire a pipeta com um movimento de
rotao para remover qualquer lquido aderido na sua ponta. O pequeno volume retido na ponta de uma
pipeta volumtrica nunca deve ser soprado para ser liberado.
4. CALIBRAO DE MATERIAL DE VIDRO VOLUMTRICO
O material de vidro volumtrico calibrado pela medida da massa do lquido (geralmente gua
destilada ou deionizada) de densidade e na temperatura conhecidos, que contida ou dispensada no
recipiente volumtrico. A Tabela 3 apresenta o valor da densidade absoluta da gua em funo da
temperatura.
Tabela 3. Densidade absoluta da gua
T (0C)
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
d(g/cm3)
0,999700
605
498
377
244
099
0,998943
774
595
405
0,998203
0,997992
770
538
296
044
0,996783
512
232
0,995944
AULA PRTICA 01
MEDIDAS DE VOLUME
Objetivos:
Aprimorar as tcnicas de medida de volume e massa.
Verificar a existncia de erros experimentais na medida de volumes.
Determinar a quantidade correta de algarismos significativos.
Aprender a calcular o desvio padro em torno da mdia e para o valor real.
Diferenciar os conceitos de exatido e preciso.
Material Utilizado
1 Pipeta volumtrica 10 mL
1 Pipeta graduada 10 mL
1 Proveta 50 mL
1 Bureta 25 mL no suporte
universal com garras
Balana analtica
Termmetro
2 Bqueres de 100 mL
1 Bquer de 250 mL
Pissete com gua destilada
1 conta gotas
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A) Determinao da preciso e exatido na medida de volumes com a proveta
Pesar um bquer seco e anotar a massa. Medir 50,00 mL (ver apndice I) de gua em uma
proveta de 50,00 mL, transferir para o bquer e pesar novamente. Organizar os resultados da seguinte
forma:
Grupo
Massa do
bquer (g)
Massa do bquer
+ gua (g)
Proveta de 50,00 mL
Massa de
Volume de
gua (g)
gua (mL)
1
2
3
4
5
6
7
8
Mdia
Erro absoluto
Erro relativo (%)
Desvio padro
C.V. (%)
Massa de gua deve ser transformada para volume de gua usando a densidade (ver apndice
II). Calcule a mdia, desvio padro, coeficiente de variao e o erro relativo.
B) Determinao da preciso e exatido na medida de volumes com a pipeta volumtrica
Usando uma pipeta volumtrica de 10,00 mL repita o procedimento descrito no item A.
Grupo
Massa do
bquer (g)
Massa do bquer
+ gua (g)
Pipeta de 10,00 mL
Massa de
Volume de
gua (g)
gua (mL)
1
2
3
4
5
6
7
8
Mdia
Erro absoluto
Erro relativo (%)
Desvio padro
C.V. (%)
Grupo
Massa do
bquer (g)
Massa do bquer
+ gua (g)
Pipeta 10,00 mL
Massa de
Volume de
gua (g)
gua (mL)
1
2
3
4
5
6
7
8
Mdia
Erro absoluto
Erro relativo (%)
Desvio padro
C.V. (%)
D) Determinao da preciso e exatido na medida de volumes com a bureta
Usando uma bureta de 25,00 mL repita o procedimento descrito no item A para medir 25,00 mL.
Grupo
Massa do
bquer (g)
Massa do bquer
+ gua (g)
Proveta de 25,00 mL
Massa de
Volume de
gua (g)
gua (mL)
1
2
3
4
5
6
7
8
Mdia
Erro absoluto
Erro relativo (%)
Desvio padro
C.V. (%)
Questes
1) Complete as tabelas com os valores obtidos durante a aula experimental e faa os clculos necessrios.
2) Comparar os valores de desvio padro, erro relativo e coeficiente variao obtido para as vidrarias
utilizadas e determinar qual a mais exata e a mais precisa.
Bibliografia
Wentworth, R. A. D. Experiments in General Chemistry. 5. ed. Boston: Houghton Mifflin, 1999, 480p.
Apndice I
A Figura 2 ilustra a maneira correta para fazer a leitura de volume em uma vidraria graduada.
muito alto
correto
muito baixo
menisco
Temperatura
27
28
29
30
31
Densidade
0,9965
0,9962
0,9959
0,9956
0,9953
10
Apndice III:
Tolerncias admitidas para material volumtrico
Buretas
Volume (mL)
5,00
10,00
25,00
50,00
100,00
Bales Volumtricos
Volume (mL)
5,00
10,00
25,00
50,00
100,00
250,00
500,00
1000,00
2000,00
Desvio (mL)
0,01
0,02
0,03
0,05
0,20
Desvio (mL)
0,02
0,02
0,03
0,05
0,08
0,12
0,20
0,30
0,50
Pipetas Volumtricas
Volume (mL)
Desvio (mL)
0,500
0,006
1,000
0,006
2,000
0,006
5,00
0,01
10,00
0,02
20,00
0,03
25,00
0,03
50,00
0,05
100,00
0,08
NOTA: Nunca se deve secar vidrarias volumtricas (balo volumtrico, pipetas e buretas) em estufa ou
mesmo submete-los ao aquecimento.
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Quantidade do soluto
12
- 2 bqueres de 100 mL
- 4 erlenmeyers 125 mL
- estufa
- etiquetas
- fenolftalena 0,1%
- carbonato de sdio p.a seco
- soluo de NaOH 0,1 mol/L
3. Procedimento
A)
Padronizao da soluo de cido clordrico
Calcular a massa de carbonato de sdio necessrio para neutralizar 20 mL de soluo de cido
clordrico considerando a concentrao 0,1 mol/L. Pesar, aproximadamente, a massa de carbonato
calculada, num erlenmeyer e anotar a massa. Diluir com 20 mL de gua destilada. Adicionar 3 gotas de
alaranjado de metila 0,1%. Encher corretamente a bureta com a soluo de cido clordrico. Colocar o
erlenmeyer sob a bureta e deixar o lquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade no superior
a 10 mL por minuto. Proceder a titulao , conforme Figura 1, at o ponto de viragem. Esperar de 10 a 20
segundos e ler o volume gasto do titulante. Calcular o fator de correo. A titulao deve ser realizada em
triplicata.
Anotaes
Quantidade
Terico
Volume (mL) de HCl
Massa (g) de Na2CO3
Real
Titulaes
1a
2a
3a
Volume (mL) de HCl
Massa (g) de Na2CO3
Fator de correo
Mdia do fator de correo da soluo HCl
B)
13
Pipetar 25,0 mL de soluo de hidrxido de sdio, com pipeta volumtrica. Transferir para o
erlenmeyer. Adicionar 3 gotas de indicador fenolftalena. Encher cuidadosamente a bureta com a soluo
de HCl. Titular com a soluo padro de HCl 0,1 mol/L at a viragem. Anotar o volume gasto. Calcular o
fator da soluo alcalina. A titulao deve ser realizada em triplicata.
Anotaes
Quantidade
Volume (mL) de NaOH
Volume (mL) de HCl
Mdia do volume (mL) de HCl
Fator de correo (NaOH)
4.
1a titulao
2a titulao
3a titulao
Questes
a)
Calcular o fator de correo das solues aquosas de HCl e NaOH.
b)
Quais as caractersticas de um padro primrio?
c)
Qual outra forma de padronizar a soluo de NaOH? Cite alguns exemplos de padro primrio
que podem ser utilizados neste procedimento.
d)
Cite exemplos de outros padres primrios que podem ser utilizados para padronizar uma
soluo cida.
e)
Explique a necessidade de dessecar o carbonato de sdio.
f)
A soluo de HCl padronizada considerada padro primrio ou secundrio. Justifique.
g)
Identifique as vidrarias volumtricas utilizadas nos procedimentos A e B.
h)
Cite os cuidados que devem ser tomados com as vidrarias volumtricas.
i)
Escreva as equaes das reaes dos procedimentos A e B.
j)
Como identificar o ponto de equivalncia?
k)
O que ponto de viragem?
l)
Diferencie, teoricamente, ponto de viragem de ponto de equivalncia.
m)
Fazer um relatrio referentes s prticas 2 e 3.
14
15
- 3 bqueres de 100 mL
- 3 erlenmeyers de 125 mL
- suporte universal com garras
- amostra de refrigerante
- fenolftalena 1%
3. Procedimento
A . Determinar a concentrao de cido ctrico presente numa amostra de refrigerante
Pipetar 10,0 mL da amostra de refrigerante e transferir para um erlenmeyer. Adicionar,
aproximadamente 100 mL de gua destilada. Agitar freqentemente para eliminar o gs carbnico.
Adicionar 2 gotas do indicador fenolftalena e titular pela soluo de NaOH padro at atingir o ponto de
viragem.
Anotaes
Quantidade
Volume (mL) de refrigerante
Volume (mL) da soluo de NaOH
Mdia do volume (mL) de NaOH
Concentrao do cido ctrico (mol/L)
Teor mdio de cido ctrico (%)
1a Titulao
2a Titulao
3a Titulao
16
30,0
40,0
pOH
17
30,0
40,0
pOH
26,0
30,0
40,0
pOH
4. Questes
a. Fazer os grficos em papel milimetrado (pH x volume), dos resultados dos procedimentos A, B e C.
Identificar no grfico o ponto de equivalncia.
b. Escreva as equaes qumicas envolvidas na titulao.
c. Dentre os indicadores descritos no quadro abaixo, indique qual ou quais poderiam ser utilizados na
acidimetria? Justifique a resposta.
Indicador
Metil-orange
Vermelho metila
Timolftalena.
pH de viragem
3,1 - 4,4
4,5 - 6,5
8,3 - 10,5
18
Objetivos
- mufla
- bico de Bunsen
- 3 bqueres de 100 mL
- basto de vidro
- 3 cadinhos de porcelana
- esptula
- frasco escuro 500 mL
- funil
- 2 pipetas graduadas 5mL
- papel de filtro
- pina metlica
- AgNO3 p.a.
- CaCO3 p.a dessecado
- soluo de K2CrO4 a 5%
- amostras de sal de cozinha e caldo de carne
Procedimentos
A.
1a titulao
2a titulao
3a titulao
19
mL de gua
Aquecer em
com soluo
1
10,0
2
10,0
3
10,0
Fazer o relatrio.
20
- banho-maria
- 2 buretas 25,0 mL
- frasco escuro 250 mL
- suporte com garras
Procedimento
A.
1a
2a
3a
21
Objetivos
Materiais e reagentes
- balana analtica
- balo volumtrico 200 mL
- basto de vidro
- esptula
- 3 erlenmeyers 125 mL
- frasco escuro 250 mL
pipetas volumtrica 5,0 e 20,0 mL
- 2 pipetas graduadas 5 mL
- suporte com garras
- Na2CO3 dessecado
- KI p.a
- soluo de K2Cr2O7 0,1 mol/L
- soluo de HCl 1 mol/L
- soluo de amido 1%
- gua destilada
3.
- 3 bqueres de 100 mL
- funil
- NasS2O3.5H2O p.a.
- CH3COOH p.a
Procedimento
A.
NasS2O3
H+
NasSO3 + S
Para evitar essa decomposio, utiliza-se carbonato de sdio como soluo estabilizadora.
Preparar a soluo de acordo com as tcnicas de preparo de solues. Armazenar a soluo num
recipiente escuro.
B. Padronizao da soluo de tiossulfato de sdio
Pesar aproximadamente 2 g de KI num erlenmeyer. Pipetar 20,0 mL da soluo de K2Cr2O7 0,1
mol/L e transferir para o erlenmeyer. Acrescentar 10 mL de HCl 0,1 mol/L. Titular pela soluo de
tiossulfato de sdio at a soluo torna-se verde claro. Adicionar 2 mL da soluo de amido e continuar
titulando at atingir o ponto de viragem. Fazer em triplicata.
Anotaes
Titulaes
Volume (mL) NasS2O3
Mdia do volume (mL)
Mdia do f
1a
2a
3a
22
Anotaes
Titulaes
Volume (mL) NasS2O3
Mdia do volume (mL)
Concentrao de cloro ativo (%)
1a
2a
3a
23