PREPARACIN DE MUESTRAS PARA EL ANALISIS

1. DIAGRAMA DE FLUJO DE LAS ETAPAS DE UN ANALISIS CUANTITATIVO

Seleccin del Mtodo

Obtencin de la muestra

Preparacin de la Muestra

Efectuar la disolucin
qumica

La muestra es
soluble?

Disolucin de la
Mezcla

Se puede
medir una
propiedad?

Eliminar las interferencias

Obtencin de la muestra

Medicin
de la propiedad del analito
de la muestra
Obtencin de la muestra

de la

Calculo de los resultados

muestra

Evaluacin de la confiabilidad de
los resultados

2. ETAPAS DEL ANALISIS CUANTITATIVO

2.1. SELECCION DEL METODO
La Seleccin de un mtodo es el primer paso fundamental de cualquier anlisis
cuantitativo. Algunas veces es difcil la eleccin, puesto que adems de experiencia,
se necesita intuicin. La exactitud es una base importante en la seleecion. Por otro
lado se debe tener en cuenta:
1 . Definir con claridad la naturaleza del problema analtico;
Qu exactitud y precisin se requieren?
De cuanta muestra se dispone?
Cul es el intervalo de concentracin del analito?
Qumica Analtica 15-I
EAP Ingeniera Ambiental

Qu componentes de la muestra interferirn, maneras de eliminarlas?

Cules son las propiedades fsicas y qumicas de la matriz de la muestra?
Cuntas muestras deben analizarse?

El objetivo general de un anlisis es el de obtener la respuesta ms concluyente en el

menor tiempo posible. Lo fundamental es definir, exactamente, qu hay que
investigar o qu problemtica hay que resolver y para qu se necesitan los resultados
que se obtengan. Tabla N 1:
TABLA N 1 QUIMICA ANALTICA EN MEDIO AMBIENTE
PROBLEMA ESPECIFICO

PROBLEMA ANALITICO

Contaminacin de un rio

Identificacin y determinacin de contaminantes

orgnicos (pesticidas, fenoles) e inorgnicos (metales
txicos, mercurio) en muestras de agua.

Contaminacin de suelos

Determinacin de Metales pesados: Plomo(Pb);

Mercurio(Hg); Cromo(Cr), Cadmio (Cd) en muestra
de suelo.

Contaminacin atmosfrica

Determinacin de contaminantes de compuestos

inorgnicos de carbono (CO,CO2)

Toxicidad en juguetes

Determinacin de Cd en Pinturas amarillas

Antigedad de un Zircn (mineral Determinacin de las relaciones Isotpicas de Pb en

de Th y U)
el Mineral
Fuente : Douglas A. West Skoog, Donald M. West; introduccin a la Qumica
Analtica, editorial Reverte, 2002,pag 589, reimpresin , Espaa.
2 Otras caractersticas a tener en cuenta en la Seleccin del mtodo
Velocidad del mtodo de muestreo (tiempo que demanda)
Facilidad y comodidad
Habilidad del operador, (experiencia e intuicin)
Coste y disponibilidad del equipo(tiempo disponible)
Coste por muestra
Sensibilidad del mtodo
Selectividad del mtodo
Bsqueda bibliogrfica; solucin a nuestro problema con algn mtodo
previamente establecido. Si la bibliografa no ofrece solucin, ser necesaria
la adaptacin de un mtodo ya existente o el desarrollo de un mtodo nuevo.
Los mtodos reportados en la literatura pueden ser utilizados si han sido
suficientemente Validados
Validar un mtodo consiste en verificar y documentar su validez, es decir es la
adecuacin a unos determinados requisitos, previamente establecidos por el usuario
para poder resolver un problema analtico particular. Estos requisitos son los que
definen los parmetros o criterios de calidad que debe poseer un mtodo a utilizar
para resolver el problema analtico.

Qumica Analtica 15-I

EAP Ingeniera Ambiental

EJERCICIO DE APLICACIN:
1.

Realizar la seleccin de un mtodo analtico para la determinacin de Plomo (Pb)

presente en la pintura para paredes y techos.

Eleccin del Mtodo

La posibilidad de determinar las concentraciones de plomo con exactitud, tanto en la
pintura nueva como en superficies con la pintura seca es una contribucin importante de
la intoxicacin por plomo.
La seleccin de un mtodo depender de distintos factores, como el nivel de exactitud
requerido, el sustrato que se debe analizar (si es pintura fresca o una superficie pintada) la
disponibilidad de personal capacitado, equipos, y los recursos financieros.
Al Revisar la Bibliografa siguiente;
1 Lead-based paint: Testing methods. Missoula, MT, United States Department of
Agriculture Forest Service, Technology & Development Program, 1996 ;
(http://www.fs.fed.us/eng/pubs/htmlpubs/htm96712353/, consultado el 20 de diciembre
de 2010).
2. Guidelines for the evaluation and control of lead-based paint hazards in housing.
Washington, DC, United States Department of Housing and Urban Development, 1995 ;
(http://www.hud.gov/offices/lead/lbp/hudguidelines/index.cfm, consultado el 20 de
diciembre de 2010).
3. Schmehl RL et al. Lead-based paint testing technologies: summary of an EPA/HUD field
study.
American Industrial Hygiene Association Journal, 1999, 60:444451.
Para determinar el contenido de plomo de las pinturas, se decide estudiar tres enfoques:
1) Analizar la pintura in situ con un estuche de pruebas qumicas.
2) Medir la cantidad de plomo en la pintura in situ con un dispositivo de espectrometra de
Fluorescencia de rayos X porttil.
3) Tomar una muestra de la pintura y determinar su contenido de plomo en un laboratorio,
Mediante diferentes tcnicas analticas.
CUADRO 1. RESUMEN DE MTODOS ANALTICOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE
PLOMO DE LA PINTURA
Mtodos
Ventajas
limitaciones
Estuches de pruebas qumicas Resultados inmediatos
Exactitud limitada
Precio bajo
Medicin
cualitativa
o
Relativamente fciles de
semicuantitativa
usar
Se pueden analizar principalmente
las capas mas superficiales
Es probable que se deba daar la
superficie pintada
Es difcil observar el cambio de
color cuando la pintura es oscura
Espectrometra
fluorescencia
de rayos X porttil

Qumica Analtica 15-I

EAP Ingeniera Ambiental

de

Precisin adecuada
Resultados inmediatos
Bajo
costo
de

o El
margen
de
error
es
potencialmente mayor que el de
las pruebas de laboratorio

Pruebas de laboratorio;
Espectrometra de absorcin
atmica
por
llama,
la
espectrometra de absorcin
atmica por horno de grafito
y
la Espectrometra de emisin
atmica con fuente de
plasma de acoplamiento
inductivo

funcionamiento
No daa las superficies
pintadas
Es rpida

o Requiere
algn
grado
de
capacitacin o certificacin
o Precio relativamente elevado
o No permite medir la concentracin
de plomo en objetos pequeos ni
en superficies muy curvas o
intrincadas, lo que incluye a
muchos juguetes

Es el mtodo ms preciso
Si se tiene acceso al
laboratorio y se analizan
pocas muestras es
relativamente asequible
No tiene limitaciones
tcnicas
Permite determinar tanto
las fracciones solubles
como
insolubles
de
plomo
Se puede usar para
analizar pintura fresca
(hmeda)

Se debe daar la superficie pintada

Extremadamente costoso si se
deben comprar e instalar los
equipos
Exige personal de laboratorio
capacitado y estrictas medidas de
garanta de la calidad
Los resultados no se obtienen de
inmediato

Fuente: http://apps.who.int/iris/bitstream/10665/77916/1/9789243502120_spa.pdf
Del Cuadro 1, se considera que las pruebas de laboratorio son el mtodo ms exacto
para determinar el contenido de plomo de la pintura,
Si se opta por las pruebas de laboratorio, existen numerosos mtodos como la
espectrometra
de absorcin atmica por llama, la espectrometra de absorcin atmica por horno de
grafito y la espectrometra de emisin atmica con fuente de plasma de acoplamiento
inductivo. Todos son apropiados para determinar el contenido de plomo de la pintura con
los lmites de deteccin y los niveles de exactitud comnmente requeridos, siempre que se
observen las directrices, los procedimientos operativos normalizados y las estrictas medidas
de garanta de la calidad.
Finalmente la eleccin del mtodo depender tambin de diversos factores, como:
disponibilidad de equipos operativos y de un laboratorio;
disponibilidad de personal de laboratorio apropiadamente capacitado;
alcance de las medidas de garanta de la calidad del laboratorio;
cantidad de muestras y tiempo hasta que se obtienen los resultados;
costos de las pruebas, incluidos los costos de funcionamiento y de mantenimiento de
los
equipos;
precio de los equipos y costos de instalacin en el caso de que sea necesario adquirir
nuevos instrumentos;
acceso a un laboratorio externo si no existe capacidad local para realizar las
pruebas.
2.2 PREPARACION DE MUESTRAS PARA EL ANLISIS

Qumica Analtica 15-I

EAP Ingeniera Ambiental

2.2.1 TOMA DE MUESTRAS Y CONSERVACIN

Conceptos Previos
Lote
Material completo del que se toma la muestra (formadas por unidades muestrales).
Muestra
Porcin representativa del lote, sobre la cual se har una determinacin.
Condiciones de la muestra para reducir el error:
Representativa
Homognea
Muestra de Laboratorio; muestra ms reducida, debe tener la misma composicin de la
muestra Bruta. Pequeas porciones sern llamadas alcuotas.
Muestra Analtica; misma composicin de la muestra de laboratorio pero sometida a
procesos previos como molienda y pulverizado.
Muestreo
Proceso de seleccin de una muestra para ser analizada.
Elemento traza
Elemento que posee una media de concentracin menor a 100 partes por milln.
Cadena de custodia; es un sistema de seguridad para la preservacin de las evidencias.
2 Plan de Muestreo
Antes de hacer el muestreo se debe hacer el plan de toma de muestras en funcin a tres
decisiones:
1. Unidad de Muestreo
Plan de
Decisiones
2. Tamao de la Muestra
Muestreo
3. Procedimiento de Muestreo
2.1 Etapas del Plan de Muestreo
1.

Definicin de objetivos ;
Conocimiento de la muestra, estado fsico, estabilidad, homogeneidad,
concentracin, etc.
Tipo de muestreo: aleatorio o sistemtico.
Tipo y magnitud de muestras: individuales, compuestas, n, tamao, etc.
Tipo de anlisis: en laboratorio, in situ, clsico, instrumental

2.

Seleccin y determinacin del lote de muestra, Analito y eleccin de mtodos

analticos

3.

Diseo del mtodo y procedimiento operativo

4.

Seleccin de mtodos de preservacin y pre tratamiento de la muestra

Qumica Analtica 15-I

EAP Ingeniera Ambiental

5.

Redaccin del protocolo de muestreo

2.2 Tipos de muestreo

Probabilsticos (basados en mtodos estadsticos)
Muestreo aleatorio Cuando se realiza totalmente al azar, es
decir, todas
las
unidades
pueden
ser
igualmente
seleccionadas.
Muestreo sistemtico elegir las muestras de acuerdo a un esquema definido.
Para grandes reas : muestreo de suelos

Patrones de toma (W,S,mallas,

ejes y perfiles

Muestreo estratificado.- Cuando todos los niveles en que

puede encontrarse el material a analizar estn representados
(diferentes ubicaciones: diferentes cuartos, estantes, pisos, etc.

Otros muestreos; Bajo criterio del tcnico, (no estadstico)

Ejemplo: En las medidas de la contaminacin, determinar los puntos de toma de
muestra en base a las zonas que se estiman afectadas.

2.3 Mtodos de Muestreos

1. Muestreo de slidos
- Slidos fragmentos o partculas, si la muestra son lotes discretos, se toman cogiendo
una seleccin aleatoria de dichos lotes, especialmente cuando existe variacin
dentro de los lotes por estratificacin o segregacin.
- Solido en forma compacta, las muestras de metales y aleaciones se obtienen por
limaduras, trituracin o taladro, incluido dentro del slido.
- Material
particulado
en
movimiento granulometria y
tamao mximo de partcula

W 3 de la partcula mayor

Bastidor con desplazamiento

- Materiales compactados
Anlisis de la composicin (global o de componentes), control de una propiedad
fsica, ensayo destructivo o no.

Sondeos

Qumica Analtica 15-I

EAP Ingeniera Ambiental

Testigo Continuo

Suelos
Ripios

Palas y sondas

Triconos
Corona de diamantes o
widia

Contenedores y Formas de Conservacin

Bolsas de plstico de polietileno de alta densidad de 60 a 120 micrones las ms
adecuadas.
Contenedores de vidrio.
Los slidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa a 104C.
Es importante, que los contenedores no deben estar echo de cualquier material que
reaccin con los componentes de la muestra.
Debern cerrarse y sellar hermticamente.
Que la adsorcin ejercida en sus paredes sea mnima sobre cualquier de los componentes
presentes en la muestra.
2. Muestreo de lquidos
Volumen a tomar esta en funcin de la concentracin del analito
-Si son Homogneos; se toman aleatoriamente las muestras, como el caso de los
slidos.
-Con materiales en suspensin, se pueden tomar muestras a diferentes
profundidades mantenindolas en agitacin constante el conjunto. Mayor volumen
de muestra.
- Si el liquido circula por una tubera, dejar correr suficiente liquido antes de tomar la
muestra y aplicar un mtodo intermitente (por porciones)
Clasificacin de los sistemas lquidos a muestrear:
En Movimiento

Esttico

Abierto

Cerrado

Lquidos en movimiento en sistemas abiertos (rio): la composicin y

determinacin de parmetros son de difciles de controlar. Por tanto, si el analito
est a nivel de trazas (en un medio limpio) existe riesgo de contaminacin.
- Como precaucin, tomar a 10m por delante de la embarcacin
- Tomar a 30 cm de la superficie o el fondo
- Si hay presencia de materia slida en suspensin, filtrar y analizar por separado
los
analitos de inters (efluente industriales)
Qumica Analtica 15-I
EAP Ingeniera Ambiental

 Lquidos en movimiento en sistemas cerrados

Considerar: Velocidad de flujo, Homogeneidad, Turbulencia antes del punto de
muestreo, Tomar la muestra en direccin opuesta a la del flujo del lquido.
Contenedores y forma de conservacin
Los recipientes generalmente de vidrio borosilicatado o de polietileno de alta
densidad
Algunas determinaciones in situ (temperatura, conductividad, pH, contenido en
gases poco solubles)
- Cambios de presin/temperatura conductividad y solubilidad
Diversas tcnicas de conservacin segn los analito:
- Adicin de cidos o bases para controlar el pH, cido ascrbico o tiosulfato que
reducen el efecto del cloro residual y otros oxidantes en las aguas, etc.
- Refrigeracin a 4 C
- Almacenamiento en oscuridad y en frasco de color topacio.
3. Muestreo de Gases
- Gas libre en gran cantidad; llenar el tubo con el gas en desplazamiento del aire
que en principio lo tienen estos recipientes, se cierran con llaves o sellando los
extremos.
-Gas inaccesible al operador, es ms complicado, a veces se introduce una
ampolla para contener la muestra, y otras requieren un anlisis automtico.
4 Errores de Muestreo
La disposicin de los estratos no estn proporcionalmente representados en la
toma que se realiza.
Que la propiedad analtica a medir vari de la superficie hasta el centro
Que en emulsiones o suspensiones, durante el transporte se produzca una
separacin de partculas difciles de agitar todo el volumen.
Otros: Contaminacin, oxidacin, cambios de humedad, perdidas de partculas
voltiles, Por perdida de analito, Adsorcin por las paredes del recipiente o
superficie de las herramientas, En procesos de secado, evaporacin y
mineralizacin Salpicaduras en el proceso de agitacin y preparacin de la
muestra
2.2.2 TRATAMIENTO Y DISOLUCIN DE LA MUESTRA
La preparacin de la muestra es un conjunto de operaciones para acondicionar la
muestra para el anlisis (reduccin, homogeneizacin, disolucin, disgregacin, etc.).
1.

Objetivos generales:
Hacer el analito accesible al anlisis
Obtener el analito a una concentracin adecuada
Eliminar interferencias
Medida final por mtodo analtico

2. Razones para la preparacin previa de la Muestra

1. Alta complejidad de la matriz, (presencia de Interferencias; sustancias que
afectan la medida directa de la concentracin del analito)

Qumica Analtica 15-I

EAP Ingeniera Ambiental

2. Muestras muy diluidas (cuando el analito se encuentran por debajo del lmite de
deteccin)
3. Muestras muy concentradas, el mtodo analtico no da respuestas satisfactorias.
4. Las caractersticas fsico-qumicas de la muestra no son compatibles con el
mtodo analtico.
3. Disolucin de las Muestras
La mayora de los procedimientos analticos son destructivos, es decir, las muestras
deben convertirse en una disolucin para ser compatibles con la tcnica en la que se
apoya el procedimiento.
3.1 Consideraciones sobre la disolucin de la muestra
Ser capaz de disolver la muestra completamente
Si se utilizan reactivos agresivos no deben interferir en el anlisis posterior, previa
eliminacin
Se deben usar reactivos de alta pureza para no contaminar la muestra incluida el
agua.
Como consecuencia del tratamiento, deben ser despreciables las prdidas por
formacin de cenizas, absorcin, adsorcin, volatilizacin, etc.
El recipiente utilizado debe ser apropiado. No debe ser atacado por muestra o
reactivos
El proceso de disolucin debe ser seguro para el operario
Alto grado de pulverizacin de la muestra del cual depende el tiempo de ataque
3.2 Tcnicas de disolucin de la muestra
1 Utilizacin de cidos minerales con calentamiento convencional
cido clorhdrico (25 37%. PE: 108 C), cido fuerte, ligeramente reductor y gran
capacidad de disolucin (formando complejos de cloruros). HClconc es un excelente
disolvente de muchos xidos metlicos, as como de metales fcilmente oxidables
que el hidrgeno. No disuelve SiO2, con plata forma sal insoluble : AgCl, entre otras
sales insolubles: TlCl, Hg2Cl2 .
cido sulfrico (98%. PE: 330 C) cido fuerte y oxidante dbil, concentrado y
caliente disuelve a la mayora de los metales y muchas aleaciones. La mayora de
los compuestos orgnicos se deshidratan y oxidan a esta temperatura ,
eliminndose adems de las muestras en forma de dixido de carbono y agua ,
Forma sales insolubles con Ca, Sr, Ba y Pb.
cido ntrico (65 68%. PE: 121 C), cido fluorhdrico (36 40%. PE: 20 C)
Mezclas oxidantes, (bromo o perxido de hidrgeno ) a un cido mineral Ej.: Agua
regia (3 volmenes de cido clorhdrico y 1 de cido ntrico. Disuelve metales como
Au y Pt).
2

Descomposicin de muestras con fundentes tratamiento muy agresivo

Cuando falla el tratamiento acido, La muestra se mezcla con una sal normalmente
de metal alcalino (el fundente) y se funde la mezcla, dando un producto soluble
en agua ( el fundido ) se usa crisoles de porcelana, nquel, platino, se aade el
fundente, Calentamiento (hasta 1200 C) en bunsen, mufla.

Ventaja ; elevada eficacia debido a:

Qumica Analtica 15-I

EAP Ingeniera Ambiental

- Las altas temperaturas de trabajo (de 300 a 1000 C)

- La gran cantidad del reactivo que se pone en contacto con la muestra (1:10)

Inconvenientes :
- Posible contaminacin de la muestra con las impurezas del fundente
- Disoluciones resultantes con gran contenido en sales
- Perdidas por volatilizacin (altas T y Contaminacin por ataque del recipiente)

Ejemplos de fundentes;
-Carbonato sdico (carbonato potsico): Descompone silicatos y muestras que
contienen slice, almina, sulfatos, xidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco
solubles.
3 Descomposicin de compuestos orgnicos previa a un anlisis elemental
La eliminacin de materia orgnica es deseable porque:
-Es fuente de innumerables interferencias
- Es necesario desligar los elementos de la MO para que queden en una nica forma
Procedimientos de descomposicin
- Tratamiento con oxidantes. La MO se transforma en dixido de carbono y agua
que se eliminan por evaporacin.
- Tratamiento con reductores. Se rompen los enlaces entre elemento y MO.
4 Preparacin de la muestra para determinacin cuantitativa
Tomando en consideracin estos aspectos se disea una estrategia analtica la cual
puede enfocarse desde dos puntos de vista:
1- A partir de la matriz original se realizan las operaciones qumicas necesarias que
permiten eliminar las interferencias. (Proceso de limpieza o clean up)

Formas de eliminar interferencias

- Ajustando pH
- Formando complejos
- Realizar cambios en el estado de oxidacin.
2- A partir de la matriz original se extraen selectivamente el o los compuestos de
inters (anualitos) (Proceso de extraccin).
Para lo cual se usan algunas de las tcnicas de separacin y de preparacin de la
porcin de ensayo ms comnmente empleadas en el anlisis cuantitativo clsico.
Ejemplo; adicin de un agente enmascararte, dilucin, filtracin o extraccin con
disolvente, clarificacin, Destilacin, incineracin, hasta un sofisticado mtodo
instrumental.

Qumica Analtica 15-I

EAP Ingeniera Ambiental

Ejemplo de muestreo de campo

1.Revisin de la informacin existente sobre el sitio
Se agotar todo esfuerzo para revisar, primero, la informacin relevante concerniente a
un sitio contaminado. Una revisin de datos histricos examina las operaciones pasadas y
presentes del sitio, as como las prcticas de eliminacin. Ofreciendo un panorama sobre
la contaminacin conocida y potencial del sitio y de los otros peligros existentes en el
mismo.
2. Reconocimiento del sitio
Un reconocimiento de sitio, realizado previa o paralelamente al muestreo, es invalorable
para evaluar las condiciones del sitio, estudiar las reas de contaminacin potencial,
evaluar los peligros potenciales asociados con el muestreo, y desarrollar un plan de
muestreo; notar y mapear las reas de proceso y/o de eliminacin de desperdicios; las
rutas de migracin con potencial de contaminantes, tales como estanques, quebradas,
canales de irrigacin, agua subterrnea, etc.
3. Muestreo representativo del suelo
Por ejemplo un muestreo representativo del suelo garantiza que una muestra o grupo de
muestras refleje de manera precisa la concentracin del parmetro de preocupacin en
un momento dado. Sin embargo, a profundidades de hasta varios metros se podr
encontrar los contaminantes depositados por accin de derrames lquidos o de una
prolongada deposicin de material soluble en agua.
4. Seleccionando las ubicaciones para el muestreo
La seleccin de la exacta ubicacin de cada punto de muestreo es crucial para la
obtencin de datos representativos.
Un mtodo relativamente simple que podra utilizarse para ubicar tales puntos consiste en
el empleo, ya sea de una brjula y una cinta de medir, o en fijar distancias espaciadas
con respecto a una marca relativamente permanente del suelo, como por ejemplo una
esquina de edificacin, una interseccin de carretera, un cerco, una pared, etc., para
referencia futura.
5. Seleccionando el equipo de muestreo
Los mtodos seleccionados para el muestreo de suelos emplean una de las siguientes
cuatro herramientas bsicas: la cuchara o cucharn de draga, el extractor de ncleos, los
dispositivos de barreno o sonda, o las zanjas. La Tabla 1 proporciona un listado de
herramientas comnmente utilizadas para colectar.
Tabla n 1. Equipo de Muestreo de Suelos
Aplicacin al Diseo de
Equipo
Muestreo

Ventajas y Desventajas

Cuchara de
dragado o
desplantador

Suelo de superficie suave,

0-100 cm

Barato fcil de usar y descontaminar; se

debe evitar los desplantadores de
superficie pintada

Dispositivo para
extraer ncleos

Suelo suave, 0-60 cm

Relativamente fcil de usar; preserva el

ncleo del suelo

Qumica Analtica 15-I

EAP Ingeniera Ambiental

del
suelo

adecuado para parmetros voltiles y

para una colecta de
muestra sin perturbacin); capacidad
de profundidad
limitada; puede ser
difcil para
descontaminar.

Barreno
manual o
elctrico

Suelo, 15 cm 5 m

Buen
rango
de
profundidad;
generalmente se emplea en
asociacin con el barreno de balde
para colectar muestras;
destruye el ncleo del suelo (no
apropiada para parmetros
voltiles o para colectar muestras sin
perturbacin); puede
requerir de dos a ms operadores;
puede ser difcil para
descontaminar; el barreno elctrico
requiere de motor
activado a gasolina (potencial de
contaminacin cruzada).

Zanjas

Todo tipo de suelo ,lecho

rocoso

Buen
rango
de
profundidad,
generalmente empleado para
ganar acceso a horizontes de suelo
ms profundos; destruye
el ncleo del suelo; puede requerir
retroexcavadora o intensa
mano
de
obra,
difcil
para
descontaminar; costo ms elevado.

6. Preservacin y almacenamiento de muestras

Las muestras deben colocarse en bolsas plsticas, sellarse hermticamente, y refrigerarse
tan pronto como sea posible. La temperatura de refrigeracin deber mantenerse
aproximadamente 4C hasta el anlisis, el mismo que deber realizarse a la brevedad.
7. Mtodos recomendados para el anlisis de suelos
La Tabla 2 proporciona un detalle sobre los mtodos analticos recomendados para
parmetros de suelo de inters en la remediacin de sitios contaminados. Dichos
mtodos recomendados han sido cientficamente validados mediante inspeccin ocular,
y publicados para que el usuario pueda ubicar fcilmente la informacin sobre tcnicas
estndar.
Tabla n 2 Algunos Mtodos recomendados para anlisis de suelos
Referencia
Mtodos
Generales
Parmetro
Analticos
fuente
Recipiente
US EPA
Parmetros generales

Qumica Analtica 15-I

EAP Ingeniera Ambiental

Tiempo
de
conservacin

pH
Electromtrico
Conductividad Electromtrico
Relacin
de Colorimtrico,
adsorcin de calculo
sodio
Parmetros Inorgnicos

9040A
9050A
SM3113B
SM3120B

1
1
2

PG
PG
PG

14 das
14 das
14 das

Antimonio

3113B/3120B/6010

2,1

GT

6 meses

3113B/3120B/6010

2,1

GT

6 meses

3113B/3120B/6010

2,1

GT

6 meses

7471A

GT

28 das

Arsnico
Plomo
Mercurio

AA/ICP/ICP
(AES)
AA/ICP/ICP
(AES)
AA/ICP/ICP
(AES)
AA vapor frio

LEYENDA:
AA Espectrofotmetro de absorcin atmica
ICP Plasma inductivamente acoplada
AES Espectroscopio de emisin atmica
G Vidrio
P Polietileno
Fuente:
1 US EPA, 1983a
2 APHA, 1998
3 US EPA 1983b
8. ALMACENAMIENTO A LARGO PLAZO
Las muestras de suelo generalmente se secan al horno a una temperatura entre 35 y 40
durante 24 horas. Las muestras secadas en el laboratorio de suelos con frecuencia se
almacenan hasta por tres meses luego de los ensayos, por si hay la necesidad de repetir
las pruebas. El almacenamiento de la lnea de base o de muestras de archivo por breves
semanas o muchos aos es tambin comn sin que se experimente ningn cambio
aparente en los valores de los ensayos.
9. Manejo de Muestras en el Laboratorio
Antes de su ingreso al laboratorio para el anlisis respectivo, las muestras tienen que ser
secadas, molidas, tamizadas, homogenizadas, cuarteadas y correctamente identificadas,
segn el objetivo que se persiga con ellas.

Qumica Analtica 15-I

EAP Ingeniera Ambiental

Qumica Analtica 15-I

EAP Ingeniera Ambiental