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PRACTICA N3:

HUMEDAD Y CENIZAS
I.-OBJETIVO
Conocer el procedeimiento de la determinacin de la humedad y cenizas
II.-FUNDAMENTO
DETERMINACIN DE HUMEDAD
Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que hayan sido
sometidos, contienen agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido en agua
varan entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales,
puede decirse que existe en dos formas generales: agua libre Y agua ligada. El agua
libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad. El agua ligada
se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalizacin
(en los hidratos) o ligada a las protenas y a las molculas de sacridos y absorbida sobre la
superficie de las partculas coloidales. (Hart, 1991).

Existen varias razones por las cuales, la mayora de las industrias de alimentos determinan
la humedad, las principales son las siguientes:
a) El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso.

b) El agua, si est presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los
microorganismos.
c) Para la mantequilla, margarina, leche en polvo y queso est sealado el mximo
legal.
d) Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo azcar
y sal.
e) La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.
f) La cantidad de agua presente puede afectar la textura.
g) La determinacin del contenido en agua representa una va sencilla para el control
de la concentracin en las distintas etapas de la fabricacin de alimentos.
1.2 Mtodos de secado
Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido de humedad en los
alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminacin
por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos mtodos dan buenos
resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparacin, es preciso tener presente
que:
a) algunas veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente.
b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se
volatilizan otras sustancias adems de agua.
c) tambin pueden perderse otras materias voltiles aparte de agua. (Kirk et al, 1996).
1.2.1 Mtodo por secado de estufa
La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la muestra por
evaporacin del agua.
Para esto se requiere que a muestra sea trmicamente estable y que no contenga una
cantidad significativa de compuestos voltiles. El principio operacional del mtodo de
determinacin de humedad utilizando estufa y balanza analtica, incluye la preparacin de
la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. (Nollet, 1996).

Notas sobre las determinaciones de humedad en estufa:


1. Los productos con un elevado contenido en azcares y las carnes con un contenido
alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vaco a temperaturas que no excedan
de 70C.
2. Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para productos, como las
especias, ricas en sustancias voltiles distintas del agua.
3. La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial de agua en la
fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ah que sea necesario
cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la
ventilacin y en las estufas de vaco dando entrada a una lenta corriente de aire
seco.
4. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ah la
conveniencia de colocar el bulbo del termmetro en las proximidades de la muestra.
Las variaciones pueden alcanzar hasta ms de tres grados en los tipos antiguos, en
los
que
el
aire
se
mueve
por conveccin. Las estufas ms modernas de este tipo estn equipadas con eficaces
sistemas, que la temperatura no varia un grado en las distintas zonas.
5. Muchos productos son, tras su deshidratacin, bastante higroscpicos; es preciso
por
ello
colocar
la
tapa
de
manera
que
ajuste
tanto
como sea posible inmediatamente despus de abrir la estufa y es necesario tambin
pesar la cpsula tan pronto como alcance la temperatura ambiente; para esto puede
precisarse hasta una hora si se utiliza un desecador de vidrio.
6. La reaccin de pardeamiento que se produce por interaccin entre los aminocidos
los azcares reductores libera agua durante la deshidratacin y se acelera a
temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en protenas y azcares reductores
deben, por ello, desecarse con precaucin, de preferencia en una estufa de vaco a
60C. (Hart, 1991).
1.2.2 Mtodo por secado en estufa de vaco

Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de vapor con la presin del
sistema a una temperatura dada. Si se abate la presin del sistema, se abate la presin de
vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicin. Si se sustrae aire de una estufa
por
medio
de
vaco
se
incrementa
la
velocidad
del
secado.
Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presin no exceda los
100 mm Hg. y 70C, de manera que la
muestra no se descomponga y que no se
evaporen los compuestos voltiles de la
muestra, cuya presin de vapor tambin
a sido modificada (Nollet, 1996).
1.2.3
Mtodo
termobalanza

de

secado

en

Este mtodo se basa en evaporar de


manera continua la humedad de la
muestra y el registro continuo de la
prdida de peso, hasta que la muestra se
site a peso constante. El error de pesada en este mtodo se minimiza cuando la muestra no
se expone constantemente al ambiente (Nollet, 1996).

1.2.4 Mtodo de destilacin


azeotrpica
El mtodo se basa en la destilacin
simultnea del agua con un lquido
inmiscible
en
proporciones
constantes. El agua es destilada en
un lquido inmiscible de alto punto de
ebullicin, como son tolueno y xileno.
El agua destilada y condensada se
recolecta en una trampa Bidwell para
medir el volumen (Nollet, 1996).
Notas sobre los procedimientos de
destilacin con disolvente.
1. Se recomienda emplear los
siguientes disolventes:

Disolventes P. ebullicin (C)


Tetracloruro de carbono 77
Benceno 80
Metil ciclohexano 100
Tolueno 111
Tetracloroetileno 121
Xileno 137-140
2. La Asociacin Americana de Comercio Especias, en sus mtodos oficiales
analticos, recomienda el uso de benceno en lugar de tolueno, con productos tales
como pimientos rojos, cebollas deshidratadas, ajos deshidratados, etc., que son ricos
en azcares y otras sustancias que pueden descomponerse, liberando agua, a la
temperatura de ebullicin de tolueno.
3. Es preciso limpiar la totalidad del aparato, cada vez que se utilice, con cido
sulfrico-dicromato, enjuagarlo primero con agua y luego con alcohol y, finalmente,
secarlo.
4. Debe calibrarse el colector por sucesivas destilaciones con tolueno de cantidades de
agua medidas con precisin. Las lecturas deben aproximarse en centsimas de
mililitro.
5. La eleccin del colector depende del
volumen de agua que se espera
recoger, del grado de precisin
requerido y de la facilidad con que el
disolvente refluya. (Hart, 1991)
1.2.5 Mtodo de Karl Fischer.
Es el nico mtodo qumico comnmente
usado para la determinacin de agua en
alimentos que precisamente se basa en su
reactivo. Este reactivo fue descubierto en
1936 y consta de yodo, dixido de azufre, una
amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y
toxicidad se est reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol).
Inicialmente, el dixido de azufre reacciona con el metanol para formar el ster el cual es
neutralizado por la base (1). El ster es oxidado por el yodo a metil sulfato en una reaccin
que
involucra
al
agua
(2).

Las
CH3OH

reacciones
+

son
SO2

las
+

siguientes:
RN

->

(James,
[RNH]SO3CH3

1999)
(1)

H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 +2RN -> [RNH] (SO4)CH3 + 2[RNH]I (2)


Habitualmente se utiliza un exceso de dixido de azufre, piridina y metanol de manera que
la
fuerza
del
reactivo
venga
determinada
por
a concentracin de yodo. Este reactivo es un poderoso deshidratante, por lo que tanto la
muestra como el reactivo deben protegerse contra la humedad del aire, cualquiera que sea
la tcnica usada. Se hace por titulacin y estas pueden ser visuales o potenciomtricas. En
su forma mas simple el mismo reactivo funciona como indicados. La disolucin muestra
mantiene un color amarillo canario mientras haya agua, que cambia luego a amarillo
cromato
y
despus
a
pardo
en
el
momento
del
vire.
En su forma mas simple el mtodo potenciomtrico consta de una fuente de corriente
directa, un restato, un galvanmetro o microampermetro y electrodos de platino, dos
cosas son necesarias para la determinacin: una diferencia de potencial que nos de una
corriente y el contacto del titulante con el analito. (Hart, 1991)
Este mtodo se aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por ejemplo frutas y
vegetales deshidratados, aceite y caf tostado, no es recomendable para alimentos con alto
contenido de humedad. (James, 1999)
VENTAJAS Y DESVETAJAS DE CADA METODO
Secado en estufa
Ventajas:
* Es un mtodo convencional
* Es conveniente
* Es rpido y preciso
* Se pueden acomodar varias muestras
* Se llega a la temperatura deseada mas rpidamente
Desventajas:
* La temperatura va fluctuar debido al tamao de la partcula, peso de la muestra, posicin
de la muestra en el horno, etc.
* Prdida de sustancias voltiles durante el secado
* Descomposicin de la muestra, ejemplo: azcar.
Secado en estufa de vaco

Ventajas:
* Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se previene la descomposicin de la muestra
* Es recomendable para muestras que contengan compuestos voltiles orgnicos
* Calentamiento y evaporacin constante y uniforme
Desventajas:
* La eficiencia es baja para alimentos con alta humedad
Destilacin azeotrpica
Ventajas:
* Determina el agua directamente y no por prdida de peso
* El dispositivo es sencillo de manejar
* Toma poco tiempo
* Se previene la oxidacin de la muestra
* No se afecta la humedad del ambiente

Desventajas:
* Baja precisin del dispositivo para medir volumen de agua
* Los disolventes inmiscibles como tolueno son inflamables
* Se puede registrar altos residuos debido a la destilacin de componentes solubles en agua,
como glicerol y alcohol
* Cualquier impureza puede generar resultados errneos
Secado en termobalanza
Ventajas:
* Es un mtodo semiautomtico y automtico
* La muestra no es removida por lo tanto el error de pesada es mnimo
Desventajas:
* Es excelente para investigacin pero no es prctico
Karl Fischer
Ventajas:
* Es un mtodo estndar para ensayos de humedad
* Precisin y exactitud ms altos que otros mtodos
* Es til para determinar agua en grasas y aceites previniendo que la muestra se oxide

* Una vez que el dispositivo se monta la determinacin toma pocos minutos


Desventajas:
* Los reactivos deben ser RA para preparar el reactivo de Fischer
* El punto de equivalencia de titulacin puede ser difcil de determinar
* El reactivo de Fischer es inestable y debe estandarizarse in situ.
* El dispositivo de la titulacin debe protegerse de la humedad atmosfrica debido a la
excesiva sensibilidad del reactivo a la humedad.
* El uso de la piridina que es muy reactiva.
La determinacin de humedad se basa en la evaporacin del agua que contiene el alimento.
Esta evaporacin no es total pues existe una pequea cantidad de agua, que es difcil
evaporar pues se encuentra ligado a los slidos que contiene un alimento, estas fuerzas
son debido a la extraccin entre molculas, las fuerzas de cohesin, fuerzas de Van Der
Waals, fuerza electrostticas, etc.
El trmino de la evaporacin del agua se considera cuando la diferencia entre dos pesadas
es menor igual a 100 mg.

( P. cri sol+ P muestra ) ( P . crisol )=P . muestra

( P. crisol + P muestra )( P . crisol ) =P. cenizas


P.muetra ------- P. cenizas
100 g ------------ X
x=

(100 g)(P . cenizas)


()
P.. muestra

III.-MATERIALES Y METODOS
MATERIALES

muestras ( hara de trigo, harina kiwicha, harina de soya, harina de linasa)


mufla
crisol
placas Petri
estufa

METODOS
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DE HUMEDAD
SOLIDOS
Pesar 5 g de muestra, previamente con un cuchillo cortar la manzana en trozos
pequeos y hacerlo rpidamente

Colocar la muestra en una placa Petri, previamente lavada, limpia y seca e


introducirlo en una estufa a 150C.
Despus de 1 y 30 minutos horas extraer la muestra utlizando una pinza y colocar
dentro del desecador durante 20 min. Para su enfriamiento
Extraer la placa con el contenido de la muestra y pesar

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DE HUMEDAD

Pesar os crisoles limpios y secos


Pesar las muestras dentro de los crisoles de tal manera que llegue a 5 g.
Utilizando una pinza colocar los crisoles conteniendo la muestra laa cual estar a
500 C
Despus de 3 horas observar el color de las cenizas.
Si el color es uniforme o es blanco se termina con la calcinacin en caso contrario
continuar con la calcinacin.
Espues de 1 hora volver a observar el color de la ceniza y si llega al color adecuado
(paso 4)
Al final de la calcinacin con una pinza extraer la muestra y clocar dentro del
desecador por 30 min.
Extraer la muestra del desecador y pesar.
PROCEDIMIENTO PARA CALCULOS

SOLIDOS: %P/P (g)


LIQUIDOS:
%P/V

10 g
------- 100 %
(Pinicial Pfinal) ------- X

(ml)

IV.-RESULTADOS Y DISCUSION
CUADRO N 1: pesos de las placas, crisoles y muestras
HARINA DE
KIWICHA (g)

HARINA DE
TRIGO(g)

HARINA DE
LINASA(g)

HARINA DE
SOYA(g)

Peso de la placa

43.7358

42.9851

42.8504

44.4470

Peso de placa + muestra

48.7221

48.0005

47.8504

49.4533

Peso del crisol

24.5369

10.4611

21.1543

29.6918

Peso del crisol+ muestra

34.5785

15.5591

39.1617

39.7031

En el cuadro se puede observar que hay una pequea variacin en el peso de placa y crisol
ms la muestra que solo debi aumentar 5g. Pero hay una cantidad mnima pero variando
esto se debe a que hubo un mal pesado de las muestras
HUMEDAD
HARINA DE
KIWICHA (g)

HARINA DE TRIGO(g)

HARINA DE
LINASA(g)

HARINA DE
SOYA(g)

10.4882

24.7736

29.9944

29.2138

Se puede observar que hay una mayor perdida de humedad en la harina de kiwicha y trigo
CENIZAS
HARINA DE
KIWICHA (g)

HARINA DE TRIGO(g)

HARINA DE
LINASA(g)

HARINA DE
SOYA(g)

1.4834

1.7326

4.8863

4.4044

Se observa que hay una mayo perdida de humedad en la harina de trigo y de kiwicha
V.- CONCLUSIONES

El porcentaje de humedad la harina de trigo es 1.8472%, esto es en el caso


de muestras slidas, por lo que se puede que se encuentran en un nivel
ptimo de humedad puesto que la norma indica que la humedad debe ser
menor al 3% en este tipo de alimentos.

Sabiendo la humedad aproximada de los productos alimenticios podemos


tener un mejor control de estos en su conservacin y en su procesado.
VI.-BIBLIOGRAFIA

http://www.henufood.com/nutricion-salud/aprende-a-comer/agua/

http://www.lun.com/lunmobile/pages/newsdetailmobile.aspx?Ifr=1&dt=2013-0119&PaginaID=16&bodyid=0&SupplementId=0}
http://revista.consumer.es/web/es/20000401/actualidad/analisis1/
http://revista.consumer.es/web/es/20000401/actualidad/analisis1/30518_2.ph
ANEXO:

Figura N1: pesado del crisol

figuraN2: pesado de placas petri

Figura N4: pesado la muestra en el crisol

figuraN4: pesado de la muestra en la placa