Qumica II

Gua de trabajos prcticos

Primer cuatrimestre 2015

Profesora:

Dra. Ana Tufo

Instructor: Lic. Jorge Ariel Marfetan

REGLAMENTO DE APROBACIN
1- Los alumnos deben cumplir con una asistencia a las clases de laboratorio no inferior al
75%
2- Para trabajos prcticos en su totalidad debern:
a) Aprobar el parcialito, el cual se realizar antes de cada trabajo prctico.
b) Desarrollar correctamente el trabajo prctico, siguiendo correctamente las
instrucciones de los docente.
c) Presentar un informe, el cual deber ser corregido por los alumnos las veces
necesarias hasta su aprobacin.
d) El informe de todos los trabajos prcticos realizados durante la primera mitad de la
cursada deben ser entregados antes del primer parcial, caso contrario se lo
considerar desaprobado.
3- Los alumnos debern presentar, en forma de disertacin frente al resto de la clase, un
seminario a designar por los docentes. Este seminario ser evaluado como una nota
promediable.
4-Las notas de los trabajos prcticos, junto a la del seminario, se promediarn obteniendo
una nota final. Esta nota final se promediar con las notas de los parciales.
4- La desaprobacin de la parte prctica implica la desaprobacin de la materia.

Trabajo prctico N1
Volumetra cido-Base y soluciones buffers
Para llevar a cabo este trabajo prctico es imprescindible poseer
conocimientos previos de sus fundamentos tericos.
Objetivos:

Estandarizar una solucin

Determinar la acidez de soluciones mediante volumetra cido-base
Aprender a realizar una solucin buffer de pH determinado, sabiendo
elegir correctamente los pares conjugados
Comprobar la capacidad reguladora de las soluciones buffer
Aprender a utilizar el pHmetro

Introduccin
En este trabajo se trabajar, por un lado, con mtodos volumtricos. En este
tipo de mtodos se mide el volumen de una solucin de concentracin
conocida (solucin patrn) que se necesita para reacciona, tan completamente
como sea posible con el analito.
La volumetra cido-base es una tcnica o mtodo de anlisis cuantitativo muy
usada, que permite conocer la concentracin de una solucin cida
neutralizndola por medio de una base de concentracin conocida, o bien, para
conocer la concentracin de una base desconocida neutralizndola con una
solucin de cido conocido. Este tipo de valoracin se basa en una reaccin
cido-base o reaccin de neutralizacin entre el analito (la sustancia cuya
concentracin queremos conocer) y la sustancia valorante.
La titulacin se lleva a cabo aadiendo, desde una bureta gota a gota, la
solucin patrn a la solucin con el analito hasta que la reaccin sea completa;
evidencindose por un cambio de coloracin de un indicador de pH (Ej:
fenolftaleina) presente en la solucin. De esta forma se estima el punto final. El
punto de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de titulante agregado es
qumicamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra,
este es un punto terico que no puede ser determinado experimentalmente.
La diferencia de volumen entre el punto final y punto de equivalencia es el
error de la titulacin.
Por otro lado, se buscar estudiar la preparacin y el comportamiento de las
soluciones buffers. Un solucin buffer (o disolucin amortiguadora) es una
disolucin de un cido dbil o una base dbil y su sal. Este tipo de soluciones
tienen la capacidad de resistir cambios del pH cuando se agregan pequeas

cantidades de cido o base. Las soluciones buffer debe contener una

concentracin relativamente grande de cido para reaccionar con los iones OH que se le aadan; y tambin deben contener una concentracin semejante de
base para neutralizar los iones H+ que se le agreguen. Adems, los
componentes cidos y bsicos del buffer no deben neutralizarse entre s, y esto
se satisface con un par conjugado cido-base (ej: cido dbil y su base
conjugada suministrada por una sal).
En muchas situaciones es importante mantener constante las condiciones de
pH del medio de reaccin. Un caso particular lo constituyen las reacciones
catalizadas por enzimas.
Las enzimas, por su naturaleza proteica, son muy sensibles a cambios de
acidez y requieren un pH ptimo para su funcionamiento. As, cuando se quiere
medir la actividad de una enzima in vitro es necesario reproducir las
condiciones lo ms parecida a las fisiolgicas. Muchas veces, en las reacciones
se generan productos que pueden inducir cambios en la acidez del medio y
cuando se encara la medicin de una enzima es necesario tener un sistema
adecuado para controlar el pH.
Procedimiento:
Ensayo 1- Determinacin de acidez en alimentos:
A- Preparacin de una solucin de NaOH
Preparar 100ml de una solucin de NaOH cuya concentracin sea
aproximadamente 0.1M
B- Estandarizacin de la solucin de NaOH
La estandarizacin se realiza con un patrn primario como biftalato de potasio.

Pesar en balanza analtica una cantidad suficiente de biftalato de potasio

para preparar un litro de solucin 0,1000 N de manera que se empleen
20,0 ml de esta para titular 20,00ml de una solucin
aproximadamente0,1N de hidrxido de sodio
Con pipeta doble aforo transferir 20,0 ml de la solucin stock de biftalato
de potasio a un erlenmeyer de 250 ml. Diluir con 50 ml de agua
destilada libre de CO2 y agregar dos gotas de fenolftalena
El agua libre se obtiene hirviendo el agua destilada por unos
momentos, y dejndola enfriar.
Desde una bureta agregar la solucin de NaOH a valorar, gota a gota y
agitando, hasta aparicin de coloracin rosa estable.
Anotar el volumen gastado y realizar los clculos correspondientes.

C- Determinacin de acidez en alimentos (vinagre de vino)

Hacer una dilucin de 1/10 del vinagre hasta 100 ml de volumen final
(usar matraz).
Tomar una alcuota de 10ml la solucin con pipeta de doble aforo y
verterlo en un erlenmeyer de 250 ml.
Agregar agua destilada hasta completar 50 ml y 2 gotas de fenolftalena.
Titular con la solucin de NaOH valorada anteriormente.
Procesar de forma idntica un blanco de reactivos.
Calcular la acidez de la muestra de vinagre expresada como porcentaje
de cido actico.
Comparar con el rtulo de la botella de vinagre, y entre diferentes clases
de vinagres.

Ensayo 2- Preparacin de una solucin buffer:

Hacer los clculos para preparar 100 ml de una solucin buffer 0,1 M cuyo pH
sea 7,5 a partir de los reactivos que encuentra en la mesada.

Debatir grupalmente la resolucin. Hacer los clculos para preparar 100

ml de una solucin buffer 0,1 M cuyo pH sea 7,5 a partir de los reactivos
siguientes reactivos: Na2HPO4 y NaH2PO4 x H2O
Preparar las soluciones y hacer el buffer.
Corroborar el funcionamiento del buffer preparado.

CUESTIONARIO:
1. En qu consisten los mtodos volumtricos?
2. A que se llama droga patrn? Qu requisitos debe cumplimentar para
ser considerada tal? Diferencie entre patn primario y secundario.
3. Mencione dos drogas patrn empleadas en la valoracin de bases.
Escriba las reacciones correspondientes y calcule su peso equivalente.
4. Qu masa de cada una de las drogas patrn mencionadas en la
pregunta anterior debe pesar para valorar una solucin de NaOH
aproximadamente 0,1 N si quiere gastar alrededor de 20 ml de titulante?
5. A qu se llama punto final y a qu punto de equivalencia? Qu es el
error de titulacin?
6. Cul es la Normalidad de una solucin alcalina preparada disolviendo
en agua 6,73 gr de NaOH (95% NaOH; 0,5%
de H 2O), 4 gr de
Ba(OH)2.8H2O y llevado a 850 ml?
R: 0,267N
7. El cido benzoico extrado de 106,3 gr de muestra de salsa de tomate
necesit 14,76 ml de NaOH 0,0514 N para su valoracin. Exprese el
resultado en% p/p de benzoato de sodio (PFG = 144) de la muestra.
R: 0,103%

8. Si prepara otro buffer diluyendo 50,00ml del preparado en el trabajo

practico responder:
a) Tendr igual pH que el anterior?
b) Tendr igual capacidad reguladora?
c) Qu experimentos podras hacer para corroborarlo?
9. Si realizaras la dilucin a partir de un buffer acetato 0,1 M cambiaras
las respuestas de la pregunta 8?

Trabajo prctico n3
Curvas de titulacin cido-base

Para llevar a cabo este trabajo prctico es imprescindible poseer

conocimientos previos de sus fundamentos tericos.

OBJETIVOS.
Realizar curvas de titulacin de cidos o bases dbiles
Reconocer las distintas zonas en dicha curva.
Usar correctamente los indicadores de pH.
INTRODUCCIN.
La realizacin experimental de una curva de titulacin implica la
determinacin del pH a medida que se agrega el titulante, para luego graficar
el cambio de pH en funcin del progreso de la valoracin. La medida del pH de
la solucin acuosa puede brindar informacin sobre el punto alcanzado en la
titulacin as como tambin la determinacin del punto de equivalencia.
PROCEDIMIENTO.
Titular una cantidad conocida aproximadamente 0,1 g (pesada al
dcimo de mg) de K2CO3 p.a. (PE: 69,103), secado a 110C con HCI 0,1 M.
Graficar pH vs mL de titulante.
Identificar:
1)
2)
1)
1)

pH inicial
pkas
pH en los puntos de equivalencia
Rango til del buffer

CUESTIONARIO Y PROBLEMAS

1- Indicar dos drogas patrn que pueda emplear para valorar una solucin
cida.
2- Para cada una de las sustancias citadas en la pregunta anterior indicar qu
masa debe pesar si se ha de valorar una solucin aproximadamente 0,1 N y se
desea realizar un gasto da aprox. 20 mL de solucin titulante.
3- Una muestra de 0,2000 g Na2CO3 impuro necesit en su valoracin 31,56
mL de HCl 0,1056 N. Calcular el porcentaje de Na2CO3 en la muestra. R: 88,3
%
4- El carbonato de 0,3063 g de un mineral su convirti en CO2 por tratamiento
con 50,00 mL de HCl 0,1270 N. La solucin se hirvi para eliminar el CO2 y el
exceso de HCl se valor con 4,15 mL de Na0H 0,1283 N. Expresar los
resultados de este anlisis como porcentaje de MgCO3. R: 80 %
5- Una muestra de 0,3000 g de MgO impuro se valora con una solucin de HCl
tal que 3,00 mL equivalen a 0,04503 g de CaCO3. El punto final se sobrepasa
con la adicin de 48,00 mL de cido y la solucin se vuelve neutra con la
adicin de 2,40 mL de sc. de NaOH 0,400N. Calcular el % de MgO en la
muestra. R: 90%
6- Una alcuota de 50,00 mL conteniendo H3PO4 y NaH2PO4 necesita 23,71 mL
de NaOH 0,1046 N para alcanzar el punto final con verde de bromocresol. Una
alcuota de 25,00 mL necesit 43,68 mL de la misma base para valorarla con
fenolftalena. Calcular la concentracin formal de H3PO4 y NaH2PO4 en la
muestra. R: 0,04960F en H3PO4 y 0,0836 F en NaH2PO4
7- Soluciones conteniendo NaOH, Na2CO3 y NaHCO3 solos o en cualquier
combinacin compatible se valoraron con HCl patrn, Utilizar los siguientes
datos para establecer la composicin de cada solucin y el peso (en mg) de
soluto (s) por mL:
Tabla N1
Volumen de HCl 0,1364 N necesario para valorar una
alcuota de 25,00 mL, hasta viraje de:
Solucin

Verde do brornocresol

Fenolflaleina

A
B

43,07
19,82
29,97
43,96
46,51

21,54
0,00
30,01
13,51 .
35,68

C
D
E

R:
a) 12,46 mg Na2CO3/mL
b) 9,08 mg de NaHCO/mL
c) 6,545 mg NaOH/mL
d) 7,813 mg Na2CO3/mL y 7,765 mg NaHCO3/mL
e) 5,423 mg NaOH/mL y 6,283 mg Na2CO3/mL

Trabajo prctico N4
Volumetra de precipitacin
Determinacin de haluros

Para llevar a cabo este trabajo prctico es imprescindible poseer

conocimientos previos de sus fundamentos tericos.

OBJETIVOS:
- Emplear dos tcnicas de volumetra de precipitacin, en la determinacin de
cloruros.
INTRODUCCIN:
La volumetra de precipitacin, que se basa en reacciones que forman
compuestos inicos con baja solubilidad, es una de las tcnicas analticas ms
antiguas. Sin embargo, la lenta velocidad a la que se forman la mayora de los
precipitados ocasiona que slo se pueda disponer de unos cuantos agentes
precipitantes que tengan aplicacin en las valoraciones de precipitacin. El
nitrato de plata (AgNO3) es el reactivo precipitante ms utilizado en la
determinacin de haluros, aniones del tipo haluros (SCN-, CN- y CON-),
mercaptanos, cidos grasos y varios aniones inorgnicos divalentes. Los
mtodos de titulacin que se basan en el empleo de nitrato de plata se
conocen como mtodos argentomtricos.
En las titulaciones con nitrato de plata se utilizan tres mtodos para visualizar
el punto final de la reaccin:
- Empleo de indicadores qumicos, que consiste en un cambio de color,
aparicin de un precipitado y ocasionalmente en la aparicin o desaparicin
de turbidez en la solucin que se est titulando.
- Mtodo potenciomtrico, se basa en las mediciones del potencial de un
electrodo de plata sumergido en la solucin del analito.

- Mtodo amperomtrico, donde se determina la corriente generada entre un

par de microelectrodos de plata sumergidos en la solucin del analito.
En este trabajo se usaran dos indicadores qumicos hierro (III) e ion
cromato, para observar el punto final de la valoracin.
a) Valoracin de cloruros por el mtodo de Mohr.
Se fundamenta en la precipitacin de AgCl en medio neutro, mediante la
adicin de una solucin de AgNO3 valorada a la solucin problema donde se
quiere determinar cloruros. Se utiliza como indicador del punto final una
solucin de K2CrO4 al 56%. Un exceso de Ag+ produce la aparicin de un
precipitado rojo de Ag2CrO4. (En esta valoracin el pH no debe ser inferior de
6 ni mayor a 9).
Cl- + Ag+ AgCl(s) (blanco)
Ag+ (exceso) + CrO4= Ag2CrO4 (s) (rojo)
PROCEDIMIENTO:
-Colocar en un erlenmeyer un volumen apropiado de la solucin problema
(entregada Por su instructor, de aproximadamente .0,1N en cloruros), de
manera de producir un gasto entre 15,00 y 20,00 mL de las solucin patrn
de AgNO3 0,1000 N.
-Adicionar 20 mL de agua bidestilada y 1 mL de solucin de K2CrO4 al 5%.
-Desde bureta agregar gota a gota la solucin de AgNO3 0,1000 N
(previamente valorada), agitando enrgicamente despus de cada agregado.
-Detener la titulacin cuando el color amarillo claro de la suspensin (mezcla
de ppdo. blanco del AgCl y solucin amarilla del K2Cr04) adquiera un tinte
rosado. Anotar los ml consumidos.
-Paralelamente realizar un control, con un volumen de agua bidestilada igual
al usado para la solucin problema. 1 ml de K2CrO4 al 5% y 0,3 g de CaCO3.
Agregar desde una bureta gota a gota solucin de AgNO3 hasta detectar el
viraje del indicador. Restar el volumen del control al volumen consumido
inicialmente en la valoracin anterior.
b) Valoracin de cloruros por el mtodo de Volhard :
A la solucin problema de cloruros se le agrega un exceso de AgNO3 en medio
ntrico y este exceso es valorado desde bureta con solucin de KSCN 0,1 N
usando una solucin frrica como indicador.
Cl- + Ag+ == AgCl (s) (blanco)
(exceso)
Ag+ (exceso) + SCN- ===AgSCN(s) (blanco)
Fe+3 + SCN- = Fe( SCN)* (rojo)

PROCEDIMIENTO:

Tomar 10,00 mL de solucin problema y trasvasados a un erlenmeyer.

Agregar 2 mL de HNO3 6N y un exceso de solucin de AgNO3 0,1 N (5
mL) agitando continuamente; agregar 3 mL de nitrobenceno puro y 1
ml de solucin saturada de NH4Fe(S04)2 (aproximadamente al 40 %).

Nota: el agregado de nitrobenceno figura en la tcnica original. Dado que es

una sustancia txica, puede reemplazarse coagulando el precipitado,
calentando suavemente sobre tela metlica y agitando vigorosamente.

Valorar el exceso de Ag+ con solucin titulada de KSCN 0,1000 N hasta

que aparezca un color marrn rojizo permanente. Anotar el volumen
consumido.
Comparar los resultados obtenidos por los distintos mtodos.
c) Determinacin de la humedad de una muestra de sal gruesa o
parrillera
Pesar en vaso de precipitado de 100 ml aproximadamente 1,0000 de una
muestra de sal comn de mesa, sal gruesa o sal parrillera.

Agregar aproximadamente 50 ml de agua destilada y disolver bien,

calentar si es necesario.
Trasvasar a matraz aforado de 100 ml, luego lavar cuidadosamente
el vaso de
precipitado y volcar el lquido de lavado en el matraz.
Enrasar y homogeneizar.
Tomar por duplicado alcuotas de 10,00 mL (medidos con pipeta
aforada) y transferir cuantitativamente a sendos erlermeyer
rotulados.
Agregar a cada erlermeyer aproximadamente 50 ml de agua
destilada. Agregar luego, 2 mL de HNO3 6N y 25,00 mL de la solucin
valorada de AgNO3 agitando continuamente.
Calentar hasta coagulacin y luego aadir 1 ml de solucin saturada
de NH4Fe(SO4)2 (aproximadamente al 40 %).
Valorar el exceso de Ag+ con solucin titulada de KSCN 0.1000 N
hasta que aparezca un color marrn rojizo permanente.
Anotar el volumen consumido en dada una de las determinaciones.
Considerando que la muestra de sal es exclusivamente NaCl puro, calcule el
porcentaje de cloruro de sodio en la muestra analizada y luego el porcentaje
de humedad correspondiente.
CUESTIONARIO Y PROBLEMAS:

1) Para el mtodo de Mohr, indicar:

a) a qu pH se aplica y por qu
b) qu indicador se emplea y cmo acta
c) qu es un ensayo en blanco y por qu se aplica en este mtodo

2) Calcular la concentracin de CrO 42- necesaria para iniciar la formacin de

Ag2CrO4 en el punto de euivalencia en una valoracin de Cl - por el mtodo de
Mohr.

3) Para el mtodo de Volhard, indicar

a) a qu pH se realiza y por qu
b) qu indicador se emplea
c) por qu se agrega nitrobenceno
d) de qu otros modos puede proceder si no usa nitrobenceno

4) a) En qu consiste el mtodo de Fajans, y cmo se aplica?

b) Qu es un indicador de adsorcin? Cules se utilizan en este mtodo?

5) Una solucin de cloruro de sodio de un volumen de 25,0 mL se titula de

acuerdo al mtodo de Volhard, agregando 50,0 mL de solucin 0,1500 M de
nitrato de plata y diluyendo la mezcla a 250 mL.
100 mL del lquido claro sobrenadante requieren 10,56 mL de tiocianato de
potasio 0,1120 M.
Calcular la concentracin en gramos por litro, de cloruro de sodio en la
muestra. (PFG NaCl = 58,5). R: 10,6 g/l

6) Se debe analizar por el mtodo de Fajans el contenido en cloruro de un

efluente industrial. Se sabe que tal contenido est comprendido
generalmente entre 0,40 y 0,45 mg/mL, expresado como NaCl.
Se desea que la valoracin de partes alcuotas de 100 mL de dicho lquido
no consuma ms de 40 ml de la solucin patrn de nitrato de plata.

a)
b)
c)

Cul tiene que ser la M de la solucin de AgNO 3?

Cul tiene que ser el ttulo expresado en mg NaCl/mL?
Cul ser el volumen mnimo de esta solucin que se consumir en
dicha valoracin?
R: a) 0,0192 M, b) 1,125 mg NaCl/mL, c) 35,6 mL

7) Una muestra de 3,095 g conteniendo KCl y KClO 4 y materiales inertes se

disolvi con agua hasta 250,0 mL. Una alcuota de 50,0 ml de esta solucin
necesit 38,32 ml de AgNO3 0,0637 M en la valoracin por el mtodo de
Mohr. Otra alcuota de 25,00 mL se trat con V 2(SO4)3 para reducir el ClO4- a
Cl- :

ClO4- + 8 V

3+

+ 4 H2O ------------- Cl- + 8 VO

2+

+ 8 H+

Y la valoracin requiri 39,63 mL de la misma solucin de AgNO 3.

Calcular los respectivos porcentajes de KCl y KClO 4 en la muestra. R: 29,4 %
KCl, 58,3% KClO4

Trabajo prctico N 5
Equilibrio redox
Para llevar a cabo este trabajo prctico es imprescindible poseer conocimientos
previos de sus fundamentos tericos.
Parte a- Volumetra redox
OBJETIVO

Aplicar la tcnica de volumetra redox para determinar cloro activo en

agua lavandina.

INTRODUCCIN
Las reacciones qumicas pueden clasificarse en reacciones sin transferencias
de carga y reacciones con transferencia de carga. Estas ltimas se denominan
reacciones de oxido reduccin o redox e implican un aumento del estado de
oxidacin de un reactivo (el que se oxida) y una disminucin del estado de

oxidacin de otro reactivo (el que se reduce). Estas reacciones ocurren en

diferentes procesos electroqumicos, espontneos o no que son de importancia
en la obtencin de energa elctrica, en la electrodeposicin en metalurgia y en
el entendimiento y prevencin de la corrosin (ataque a metales por una
sustancia del entorno).
La volumetra redox se basa en el cambio de estado de oxidacin de las
sustancias involucradas en la misma. En una titulacin de oxido-reduccin el
analito tiene que encontrarse en un estado nico de oxidacin (muestra
homognea) antes de que sta pueda llevarse a cabo. Cuando se parte de una
muestra de estado de oxidacin heterogneo se emplea un reactivo auxiliar
que reaccione cuantitativamente con el analito llevndolo a un estado de
oxidacin nico.
FUNDAMENTO
Una de las aplicaciones de las titulaciones redox es la de determinar cloro
activo en agua lavandina, donde el hipoclorito de sodio se obtiene pasando
cloro por una solucin diluda y fra de NaOH, segn la siguiente ecuacin

Se puede determinar el ttulo de la solucin de hipoclorito obtenida basndose

en la accin oxidante del hipoclorito de sodio sobre el ioduro en medio cido,
con la formacin de una cantidad equivalente de Yodo que a su vez se valora
con una solucin de tiosulfato de sodio.

Ecuacin de valoracin:

El resultado podra expresarse en g/litro de NaClO. Sin embargo la

concentracin de la lavandina se expresa en g/litro de cloro activo, teniendo en
cuenta la reaccin (1) y la acidez del medio.

El medio de reaccin debe ser dbilmente cido con el fin de evitar la accin
oxidante del clorato que pudiera tener esta solucin. El ion clorato se origina
en la dismutacin del hipoclorito:

Y este clorato en presencia de ioduro de potasio y de una fuerte acidez libera

yodo, el cual interferira en la determinacin

PROCEDIMIENTO
1- Preparacin de un litro de solucin de tiosulfato de sdio0,1 M:
En la cantidad de tiosulfato de sodio pentahidratado que se pesa se debe
considerar unexceso del 2%, producto de la descomposicin de las soluciones
de tiosulfato dando azufre e ion sulfito cido.

Pesar en balanza granataria 25,3 gr de tiosulfato de sodio

pentahidratado y disolverlo en unos 200 ml de agua destilada hervida y
enfriada.
Transvasar la solucin a un matrazaforado de 1000 ml de capacidad y
completar el volumen con agua destilada previamente hervida y
enfriada a la que se le ha aadido 0,1 gr de carbonato de sodio anhidro,
homogeneizar la solucin.
Desechar la solucin de tiosulfato de sodio cuando est turbia (azufre
coloidal).

2- Determinacin de la normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio:

Se coloca en un erlenmeyer con tapa esmerilada o para ndice de yodo

100 ml de agua destilada, recientemente hervida y enfriada a la que se
le aade 3 gr de KI y 1 gr de bicarbonato de sodio o de potasio.
Una vez disueltas estas sales se agrega 1 ml de solucin de HCl
concentrado.
Pesar exactamente en balanza de precisin alrededor de 100 mg de
dicromato de potasio droga patrn y agregarlos a la solucin contenida
en el erlenmeyer.

Aadir 6mlms de solucin 12 N de HCl y tapar el recipiente con la tapa

esmerilada humedecida con la solucin de KI (cierre hidrulico) dejando
luego en oscuridad durante 6 a 10 minutos.
Transcurrido ese tiempo, lavar la tapa y el cuello del matraz con agua
destilada y de inmediato verter desde una bureta la solucin de
tiosulfato de sodio a titular, gota a gota y agitando continuamente para
evitar una concentracin local muy grande del reductor hasta que el
color rojo amarillento disminuya y pase al amarillo verdoso.
En este momento aadir2 ml de solucin de engrudo de almido2% y
proseguir con la adicin del tiosulfato hasta desaparicin del color azul y
pasaje a verde debido al Cr3+.

3- Determinacin de cloro activo en una solucin de hipoclorito de sodio (agua

lavandina)

Medir exactamente 10,0 ml de la solucin de hipoclorito de sodio

concentrada.
Colocar los 10 ml en un matraz aforado de 100,0 ml y llevar con agua
destilada a volumen y homogeneizar.
Medir exactamente 10 ml de la disolucin, colocarlos en un erlenmeyer
de 250 ml, aadir 100 ml de agua destilada, agregar2 g de KI y 5 ml de
cido actico 1:2.
Esperar 5 minutos y luego valorar el yodo liberado con la solucin de
tiosulfato de sodio previamente valorada ( 0,1N) hasta que el color
pase del pardo al anaranjado dbil.
En ese momento aadir 2 ml de solucin de almidn al 2 % y proseguir
la valoracin hasta la desaparicin del color azul.
Es conveniente usar un frasco de iodo o con cierre esmerilado
humedeciendo la parte esmerilada con solucin de ioduro de potasio. A
falta de stos, cuando se deja durante 5 minutos en contacto el ioduro
con el hipoclorito, tapar el recipiente con un vasito de precipitado
humedecido en solucin de KI. Al destapar, lavar con solucin de ioduro
de potasio e incorporarlo a la solucin a titular.

Parte b- reacciones redox y pilas

OBJETIVO
Estudiar reacciones redox en diferentes procesos: reaccin en tubo, celdas
galvnicas, celdas electroqumicas.
Comprobar la capacidad conductora de los compuestos inicos en solucin
y fundidos.

INTRODUCCIN
Las reacciones qumicas pueden clasificarse en reacciones sin
trasferencia de carga y reacciones con transferencia de carga. Estas ltimas se
denominan reacciones de xido-reduccin o redox e implican un aumento del
estado de oxidacin de un reactivo (el que se oxida) y una disminucin del
estado de oxidacin de otro reactivo (el que se reduce). Estas reacciones
ocurren en diferentes procesos electroqumicos, espontneos o no que son de
importancia en la obtencin de energa elctrica, en la electrodeposicin en
metalurgia y en el entendimiento y prevencin de la corrosin (ataque a
metales por alguna sustancia del entorno).
Las reacciones redox espontneas ocurren cuando las diferencias de los
potenciales de los electrodos (E = E catodo-E nodo) son positivas y pueden ser
utilizadas para obtener energa, ya sea en forma de calor o elctrica, es decir
que con stas reacciones se obtiene energa elctrica a partir de una
transformacin qumica. Por el contrario, las reacciones no espontneas que
ocurren cuando esa diferencia de potenciales es negativa, requieren energa
elctrica para producir un cambio qumico.

En los procesos electroqumicos la corriente elctrica se transporta en

fase slida por medio de electrones que se mueven a travs de cables,
electrodos metlicos y electrodos de grafito; y en fase lquida por medio de
iones que se mueven en soluciones y en sales fundidas.

PROCEDIMIENTO
Nota 1: antes de iniciar el trabajo asegurarse de que los electrodos y el
material estn bien limpios.
Nota 2: en todos los pasos de las experiencias se deber indicar el resultado
esperado de acuerdo a los conocimientos tericos, analizar si se observa algn
cambio o no, interpretar las reacciones qumicas con ecuaciones qumicas y
justificar la concordancia o no de la experiencia con la teora.
Nota 3: hacer esquemas de las celdas indicando nodo, ctodo, sentido de
circulacin de electrones y sentido de circulacin de iones.

PARTE EXPERIMENTAL

1- Comparar las tendencias redox de los iones Ag+, Cu2+, Zn2+ y H+

Material necesario:
Gradillas
Tubos de ensayo
Granallas de Zn
Virutas de Cu
Soluciones de AgNO3 0,1 M, CuSO4 0,1 M, ZnSO4 0,1 M, HCl 6M

Preparar las siguientes mezclas en tubos de ensayos y completar el cuadro

con los cambios observados y la ecuacin qumica que corresponde a la
reaccin que se deduce de lo observado (en el caso que haya habido reaccin):

Tubo N

2
mL
solucin

de

Meta
l

AgNO3

Cu

ZnSO4

Cu

HCl 6M

Cu

AgNO3

Zn

CuSO4

Zn

HCl 6M

Zn

Cambios
observados

Ecuacin qumica

Ordenar a los iones Ag+, Cu2+, Zn2+ y H+, segn orden creciente de sus
potenciales de reduccin.
Comparar los resultados cualitativos obtenidos con los valores de la tabla de
potenciales de reduccin.

2-Construccin de una celda voltaica

En un vaso de precipitados de 100 mL colocar solucin de ZnSO 4 1M y un

electrodo de Zn.
En un segundo vaso de precipitados de 100 mL colocar solucin de CuSO 4 1M y
un electrodo de Cu. Conectar ambos electrodos a un voltmetro. Colocar un
puente salino (tubo en U con gel de agarosa y KCl a saturacin).

3- Pila de concentracin

En un vaso de precipitados de 100 mL colocar solucin de CuSO 4 1M y un

electrodo de Cu.
En un segundo vaso de precipitados de 100 mL colocar solucin de CuSO 4
0,01M y un electrodo de Cu.
Conectar ambos electrodos a un voltmetro.
Colocar un puente salino.

4- Acumulador de plomo
En un vaso de precipitados de 250 mL se coloca H 2SO4 4,5M y se sumergen dos
electrodos de Pb, los cuales se mantendrn bien separados.
Conectar una fuente de energa externa a 3 voltios durante un tiempo.
Desconectar la fuente y conectar un voltmetro a los electrodos.

Trabajo prctico n 5
Qumica de hidrgeno, oxgeno y carbono y qumica de otros no
metales (nitrgeno, azufre y hlgenos)

Para llevar a cabo este trabajo prctico es

conocimientos previos de sus fundamentos tericos.

imprescindible

poseer

OBJETIVO

Estudiar la qumica del hidrgeno, oxgeno, carbono.

Estudiar la qumica de nitrgeno, azufre y halgenos.

1- HIDROGENO
Obtencin de hidrgeno por desplazamiento

Utilizando aproximadamente 0,2 g de metal y 2 mL de lquido, estudiar en tubos de

ensayos las reacciones que se indican a continuacin. Para trabajar en caliente, introducir
los tubos de ensayos en un vaso de precipitado con agua a aproximadamente 90 C.
a) sodio, zinc, aluminio y hierro en agua fra.
b) cinc, aluminio y hierro en agua caliente.
c) cinc, aluminio y hierro con 6ml de cido clorhdrico,
repetir el
procedimiento con cido sulfrico 6N, en ambos casos en fro y en caliente.
d) Cinc, aluminio y hierro con NaOH 10 % en fro y en caliente.

NOTA: El trabajo con sodio en MUY PELIGROSO. Utilizar una cantidad menor que
0,2 g de ese metal, manejarlo con pinzas y efectuar la reaccin en un vaso de
precipitacin que contenga agua hasta medio centmetro de altura en lugar de
realizarla en un tubo de ensayos, como en los otros casos.
Con sumo cuidado acercar una astilla encendida a la boca del tubo donde se
produce reaccin. Explicar lo que ocurre.

2- OXIGENO
a) Caracterizacin del perxido de hidrgeno.

Accin oxidante
a) Aadir 1mL de solucin acidificada de KI 0,1 M sobre 1 mL de solucin de
H2O2 y observar; agregar gotas de engrudo de almidn e interpretar.
b) En un tubo de ensayo hacer reaccionar solucin de FeSO 4 sobre solucin de
H2O2. Observar e interpretar.

Accin reductora
a) Verter sobre 1 mL de solucin acidificada de KMnO 4 0,05 M, 1 y 2 mL de
solucin de H2O2. Observar e interpretar.
b) Repetir el ensayo, pero con solucin acidificada de K 2Cr2O7.
b) Determinacin del oxgeno activo en el perxido de hidrgeno.
-Prepara un equipo como indicar el docente. En el kitasato se coloca una
suspensin de 0,3 g de MnO 2 en 2 mL de H2O y en la ampolla de decantacin 3
ml de H2O2 10 vol. de uso medicinal.
-Abrir con cuidado el robinete, agitar hasta que cese el desprendimiento de
gas, que ser medido en una probeta invertida llena con agua.
-Expresar la concentracin de H2O2 en % y en volmenes de oxgeno.

3- CARBONO
a) Un uso metalrgico del carbn.

Mezclar ntimamente 0,2 0,3 g de xido cprico con 0,5 g de carbn en polvo. Pasar la
mezcla a un tubo de ensayos con salida lateral que se conectar a un tubo acodado
sumergido en agua de cal. Calentar en tubo cerrado con tapn, primero suavemente y luego
cada vez a mayor temperatura durante cinco minutos.
Dejar enfriar y volcar sobre un vidrio de reloj. Observar y analizar los
resultados.
b) Preparacin y propiedades del dixido de carbono y el cido
carbnico.
Armar un generador de gas utilizando un kitasato, un frasco lavador con 20 mL
de agua destilada y un tubo acodado que llegue hasta el fondo de un tubo de
ensayos. Colocar en el kitasato 10 g de bicarbonato de sodio. Calcular el
volumen de HCl 6 N necesario para descomponer esa cantidad de bicarbonato,
diluirlo al medio y agregarlo por porciones al kitasato por el tubo de seguridad.

Purgar el aparato durante unos segundos y luego recoger el gas en dos tubos
de ensayos con agua, que se tapan.

- Terminada la reaccin, dividir el agua de lavado en dos porciones y agregar

en una de las aguas la cal y a la otra cloruro de calcio. Comparar los dos
tubos.
- Ensayar con una astilla encendida si el gas que se desprende del generador
es combustible o comburente.
4. NITROGENO
Propiedades del HNO3.

a) Colocar en un tubo de ensayo una pizca de Zn, agregar 5 mL del agua y 1

mL de HNO3 al 20 %. Calentar suavemente. Observar e interpretar.

b) Repetir el ensayo anterior y agregar una lenteja de NaOH, calentar suavemente y

acercar un papel indicador de pH humedecido al borde superior del tubo. Interpretar.
c) En un tubo de ensayo agregar una viruta de Cu y HNO 3 diluido, calentar
suavemente. Interpretar. Trabajar bajo campana.

d)

Repetir la operacin con HNO3 concentrado. Trabajar bajo campana.

Interpretar.

e) En un tubo de ensayo agregar 2 mL de solucin de FeCl 2, acidificar con HCl,

y agregar 5 mL de HNO 3 diluido. Separar una porcin y agregar gotas de
NH4SCN.

5. AZUFRE

a) En dos tubos de ensayo agregar 1 mL de solucin de Na 2SO3 0,02M y 1 mL

de solucin de Na2SO4, tratar ambos tubos con solucin de BaCl 2 hasta

precipitacin total. A los precipitados tratarlos con solucin de HCl. Observar

e interpretar.

b) Colocar en un tubo de ensayo solucin de KMnO 4, acidificar con H2SO4, y

agregar solucin de Na2SO3. Observar e interpretar.
c) En un tubo de ensayo agregar solucin de Na 2SO3 0,04M. Acidificar con HCl.
Colocar en la boca del tubo un papel de filtro embebido en solucin de
K2Cr2O7. Observar e interpretar.

6. HALGENOS

Reacciones de desplazamiento de halgenos

a) Preparar seis tubos de ensayos conteniendo aproximadamente 5 mL de
solucin de NaBr (2), NaI (otros 2) y NaCl (los 2 ltimos). Marcarlos
adecuadamente con marcador indeleble.
b) A la solucin de NaBr agregar gotas de agua de cloro.
c) A la solucin de NaI agregar gotas de agua de cloro. Si es necesario agregar
gotas de engrudo de almidn.
d) A la solucin de NaBr agregar gotas de agua de iodo.
e) A la solucin de NaCl agregar gotas de agua de iodo.
f) A solucin de NaCl agregar gotas de agua de bromo
g) A solucin de NaI agregar gotas de agua de bromo
Observar e interpretar.

Obtencin de Cloro. Caracterizacin de agua de Cl2

En un tubo de ensayo conteniendo 1 mL de agua de Cl 2, agregar solucin de

AgNO3. Observar.
En otro tubo de ensayo con agua de Cl 2, agregar solucin de FeSO 4, agitar y
tratar con solucin de NH4SCN. Comparar con un tubo igual, pero
reemplazando el agua de Cl2 por agua destilada.

Preparacin de cido clorhdrico

En un kitasato provisto de tubo de desprendimiento agregar 1,5 g de NaCl .
Ajustar una ampolla de decantacin a la que se agregar 5 mL de H 2SO4
concentrado. Abrir el robinete y dejar caer con cuidado el cido sobre la sal.
Calentar suavemente y recoger el gas desprendido en un tubo de ensayo con
agua destilada.
Dividir el contenido del tubo de ensayos en tres partes:
a) Tomar el pH de la solucin resultante.
b) Agregar unas gotas de dicha solucin sobre limaduras de hierro o granallas
de zinc y calentar suavemente.
c) Agregar solucin de NaI y luego cloroformo.
Observar e interpretar.

Obtencin de I2
En un vaso de precipitado de 100 ml colocar una mezcla de 1g de MnO 2, 1 g de
KI y 4 ml de H2SO4 1:1. Colocar sobre el vaso un erlenmeyer con agua fria.
Calentar suavemente. Cuando el depsito de iodo sea suficiente retirar el
mechero, dejar enfriar con el vaso tapado y retirar el erlenmeyer con cuidado.

Caracterizacin de I2
Transferir el I2 obtenido a tres tubos de ensayo agregando respectivamente:
agua destilada; 2ml de solucin de KI y 2ml de agua; 1 ml de solucin de
Na2SO3. En todos los casos observar e interpretar.

Nota: En todos los casos plantear las ecuaciones

equilibradas de las transformaciones qumicas observadas.

qumicas

PROBLEMAS
1.Cul es la normalidad de una solucin de permanganato de potasio si se
requieren 15 ml de la misma para que reaccionen totalmente con 20 mL de
H2O2 rotulada como 20 volmenes. R: 0,96 M

2. En un generador Kipp se hacen reaccionar 230 g de mrmol (CaCO 3 de 80%

de pureza) con 400 mL de HCl 37 % p/p y =1,18 g/mL. Qu volumen de gas
se producir a 20oC y 750 mm Hg de presin?. R: 44,8 L

3. Por reaccin de 20 g Zn con exceso de cido se obtienen 5 L de H 2 en CNPT.

Calcular la pureza del metal empleado.Cuntos gramos de Mg puro se
necesitarn para obtener la misma cantidad de gas si la reaccin, en este caso,
se produce con un rendimiento del 90%?. R: 73%, 6 g

4. Al hacer reaccionar un trozo de 18 g de Cu que contiene 30% de impurezas

con 60 mL de HNO3 70% p/p y =1,42 g/ml se desprenden 6 l de gas en CNPT.
Cul fue el rendimiento de la reaccin?
R: 67.5%

5. Cul ser el volumen de gas obtenido si se hace reaccionar un trozo de Cu

idntico al del problema anterior con cido ntrico diluido en exceso y la
reaccin ocurre con el mismo rendimiento?. R: 2,0l

Trabajo practico n 8
Quimica iones complejos
Para llevar a cabo este trabajo prctico es imprescindible poseer
conocimientos previos de sus fundamentos tericos.
Parte a
OBJETIVO
Verificar el corrimiento de los mximos de absorcion en los espectros de los
complejos formados entre un metal con diferentes ligandos.
INTRODUCCION
Los compuestos de coordinacin estn constituidos por un pequeo
nmero de molculas o iones denominados ligandos que rodean a un ion o
tomo metlico central, donde cede ligando cede un per de electrones al
metal. Los iones complejos tienen numerosos usos en el laboratorio. Muchos
de los compuestos tienen colores intensos que los hacen fciles para el
anlisis qumico. El color azul del complejo amoriecal de Cu 2+ o el color rojo
intenso del complejo de hierro-tiodianato son un ejemplo.
`
Los compuestos de coordinacin presentan una gran variedad de
colores. El color es el resultado de la absorcin de luz de una parte del
espectro visible. Las frecuencias que no se absorber son las que se transmiten
o reflejan y producen la sensacin de color en nuestros ojos. La longitud de
onda se relaciona con la energa seg(Jn E=hca. La energa absorbida este dada
por la diferencia de energa entre los grupos de orbitales d en un complejo
PARTE EXPERIMENTAL
a)
b)
c)

En tubos de ensayos colocar:

1 ml de solucin de sulfate cprico.
1 ml de solucin de sulfato cprico y agregar gotas de solucin de NH 4OH.
1 ml de solucin de sulfato cprico y agregar gotas de solucin de HCI conc,
Escribir las ecuaciones correspondientes y anotar el color.

d)
e)

1 ml de solucin de CoCl2
1 ml de solucin de CoCl2 y agregar HC1 concentrado (12 N) hasta cambio
de coloracin.
NOTA: El HCl concentrado hace que la solucin rosada de [Co(H 2O)5]C12 se
torne azul. Los iones cloruros aadidos desplazan el equilibrio del acuocomplejo octadrico de color rosado al complejo tetradrico de color azul.
[Cl(H2O)6]2.(cido, rosado) +4Cl- (ac,) <=> CoC142-(cido, azul) + 6 H2O

a)
f)
a)

1 mL de solucin de NiSO4.
1 mL de solucin de NiSO4. Agregar gotas de solucin de NH3 concentrado.
1 mL de solucion do NiSO4 . Agregar vitas de solucin de dimetilglioxima.

Nota: El complejo de Ni(H2O)62+ es verde, el Ni(NH3)62+ es azul y la suspensin

de Ni(dmg)2 es roja. Escribir las ecuaciones correspondientes.
En todos los cases observa e interpretar los resultados obtenidos.
Realizar el espectro de absorcion de cada uno de los iones complejos
obtenidos. Interpretar y relacionar el tipo de ligando en cuestin con la zona
del espectro en que absorbe el compuesto y el color que se ve.
Parte b:
OBJETIVO
Determinar la estequiometria del complejo formado entre el cobre (II) y 1,2diaminoetano (o etilendiamina).
INTRODUCCION
La determinacin de la frmula de un ion complejo involucra
mediciones del nmero de ligandos unidos a un metal. Esto puede ser
investigado por varios mtodos, uno de los ms importantes es el mtodo
colorimtrico, donde se mide la intensidad de color de varias mezclas que
difieren en la proporcin de metal y de ligando.
La estequiometria de un ion complejo se puede determinar por
colorimetra cuando hay una significante diferencia de color entre el ion
acuoso y el complejo.
En nuestro case cuando el ion Cu +2 acuoso reacciona con
etilendiamina (H2NCH2CH2NH2) se produce un ion complejo coloreado.
Podemos escribir la ecuacin pare este reaccin de la siguiente manera:
Cu+2 (ac) + x H2NCH2CH2NH2 (ac) ----- [ Cu (H2NCH2CH2NH2)x]

+2

(ac)

Para determinar la frmula del complejo se debe encontrar el valor de

x. Esto puede realizarse utilizando el mtodo de la variacin continua: se
preparan mezclas con soluciones del ion metlico acuoso (M) y del ligando
acuoso (L), variando la proporcin agregada de las mismas pero
manteniendo constante el volumen total. La relacin de concentraciones (o
de volmenes cuando las concentraciones son iguales) de L a M que
produce el color ms intenso se corresponde con la solucin que tiene la
mxima concentracin del ion complejo y por lo tanto con la quo tiene la
relacin estequiometria del complejo en estudio.
PROCEDIMIENTO:
Se toman 9 tubos de ensayos y se rotulan del 1 al 9. Se realizan mezclas de
soluciones de CuSO4 0,05 M y de etilendiamina 0,05 M corno se muestra en
el siguiente cuadro:
Tubo

ml de CuSO4 0,05 M

0,0 0,2 0,30 0,4 0,6 0,8 0,9 1.0 1,20

0
0
0
0
0
0

ml de etilendiamina
0,05M

1,2 1,0 0,90 0,8 0,6 0,4 0,3 0,2 0,00

0
0
0
0
0
0
0

Se agitan los tubos para asegurar que las soluciones queden bien
mezcladas. Para las lecturas de absorbancia se utiliza como blanco el tubo
1.
Graficar la absorbancia a 548 nm versus relacin de volumen entre las
soluciones de etilendamina 0.05M y CuSO 4 0,05 M.
Determinar la frmula del complejo.
Escribir la ecuacin para la formacin del complejo.