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Reao (ALUNOS):
1) Iniciar a agitao da SOLUO A e manter a mesma sob banho de gelo. A
temperatura deve permanecer entre 20-25C;
2) Adicionar a metade do volume da SOLUO B SOLUO A previamente
resfriada. Um precipitado floculado dever comear a se formar aps 2 ou 3
minutos de reao;
3) Deixar agitando por mais 15 minutos e adicionar o restante da SOLUO B
SOLUO A. Deixar agitando por mais 15 minutos;
Tratamento da reao:
1) Filtrar os cristais presso reduzida e lavar com gua fria (150 a 200 ml) at
que todo o lcali tenha sido eliminado;
2) Deixar secar ao ar;
Barrinha Magntica;
Funil de Extrao;
Chapa de aquecimento e agitao;
Procedimento Experimental:
Preparao do Reagente de Grignard (Brometo de Fenilmagnsio):
1) Flambar o sistema reacional (sistema conectado e fechado com balo de
duas bocas, funil de adio e condensador de refluxo com tubo secante
acoplado na parte superior) com bico de Bunsen at que toda a umidade tenha
sido retirada. CUIDADO! Ao flambar um sistema reacional, o aluno deve estar
alerta e utilizando culos de proteo para prevenir maiores acidentes em caso
de quebra da vidraria por superaquecimento.
2) Esperar esfriar;
3) Colocar 0,5 g (0,020 mol) de magnsio no balo de duas bocas munido de
condensador de refluxo e funil de adio. O condensador de refluxo deve
permanecer com o tubo secante conectado em sua parte superior para evitar a
entrada de umidade.
4) Colocar 10 ml de ter seco no balo;
5) Colocar 2,1 ml (0,020 mol) de bromobenzeno no funil de adio;
6) Deixar do bromobenzeno escoar para o balo contendo magnsio;
7) A reao deve iniciar imediatamente;
Se a reao no comear dentro de alguns minutos:
a) Com um basto de vidro quebrar os pedaos de magnsio a fim de
aumentar a superfcie de contato;
b) Aquecer a mistura em banho-maria e observar se o aquecimento prossegue
aps a retirada do mesmo;
8) Depois que a reao se abrandar, adicionar o bromobenzeno remanescente
gota a gota. A velocidade de adio deve ser tal que o refluxo de solvente seja
vigoroso, mas no to vigoroso a ponto do ter comear a escapar pelo topo
do condensador de refluxo. OBS.: pode ser interessante manter uma bacia de
gua ao lado do sistema caso seja necessrio provocar o abaixamento da
temperatura do sistema.
Reao: (ALUNOS)
1) Em um balo de duas bocas, de 100 ml, colocar 5,0 ml de lcool butlico e
uma barrinha magntica;
2) Adaptar ao balo o funil de adio contendo a soluo sulfocrmica e um
sistema de destilao com termmetro. O balo que receber o destilado deve
conter um pouco de sulfato de sdio anidro;
3) Aquecer o balo at desprendimento inicial de vapores de lcool;
4) Adicionar, gota a gota, a mistura sulfocrmica ao lcool, mantendo a
temperatura de destilao entre 80-85C. A reao exotrmica, porm,
necessrio, de vez em quando, aquecer o balo, para evitar que a temperatura
caia a menos de 75C;
5) Depois de adicionar toda a soluo sulfocrmica, continuar a destilao por
mais 30 minutos recolhendo a frao que atingir at 90C;
6) Filtrar o aldedo para um pequeno erlenmeyer contendo mais sulfato de
sdio anidro;
7) Deixar em contato por 1 h;
8) Filtrar e, se achar conveniente, redestilar (no teremos tempo!);
Constantes Fsicas do produto: (Butanal) lquido incolor, inflamvel; P.E. =
74,8C; d = 0,8016. (n-Butanol) lquido incolor, inflamvel, P.E. = 117,5C, d =
0,811
Procedimento Experimental:
1) Colocar em um bquer 25 ml de gua, 5,0 ml de cido sulfrico concentrado
e 4,5 ml de anilina;
2) Resfriar o bquer com banho de gelo e sal de modo a obter uma
temperatura de 0-5C;
3) Preparar uma soluo com 3,8 g de nitrito de sdio em 15 ml de gua e
colocar no funil de adio;
4) Adicionar a soluo de nitrito soluo contida no bquer resfriado e sob
agitao contnua;
5) Ao final da adio, faltando alguns mililitros da soluo a serem adicionados,
interromper a adio e manter a reao sob agitao por 4 minutos. Proceder o
teste do papel de amido-iodetado. Mancha azul intensa indica o final da
diazotao.
6) Deixar em temperatura ambiente por 15 minutos;
7) Transferir a soluo para um balo de fundo redondo de 100 ml de
capacidade e proceder a hidrlise do sal formado, por aquecimento em banhomaria, a 40-50C, at no haver desprendimento de nitrognio;
8) Destilar o fenol formado at que 5 gotas do fenol formado, dissolvidas em 5
ml de gua, apresentem apenas leve colorao violcea quando adicionadas 3
gotas de soluo aquosa de cloreto frrico a 2,5%;
9) Saturar o destilado aquoso com com NaCl a frio, para deslocar o fenol da
soluo aquosa;
10) Extrair com trs pores sucessivas de ter etlico, num total de 40 ml, e
secar com sulfato de magnsio anidro;
11) Filtrar em algodo e destilar o ter etlico em banho-maria temperatura
moderada;
P.E. fenol = 182C