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7.- Explique de forma breve el fundamento del detector de ionizacin de flama (FID).

El detector de ionizacin de llama (FID) es el detector ms extensamente utilizado, y por


lo general, uno de los ms aplicables en cromatografa de gases. En un quemador el
efluente de la columna se mezcla con H 2 y aire para luego encenderse elctricamente. La
mayora de los compuestos orgnicos, cuando se pirolizan a la temperatura de una llama
de H2/aire, producen iones y electrones que pueden conducir la electricidad a travs de la
llama. Cuando se aplica una diferencia de potencial de unos pocos cientos de voltios
entre el extremo del quemador y un electrodo colector situado por encima de la llama, la
corriente que resulta (~10-2 A) se dirige para su medida hacia un amplificador operacional
de alta impedancia.
La ionizacin de la llama de compuestos que contienen carbono no es un proceso bien
establecido, aunque se observa que el nmero de iones que se producen es
relativamente proporcional al nmero de tomos de carbono reducidos en la llama. El
detector de ionizacin de llama responde al nmero de tomos de carbono que entra en el
detector por unidad de tiempo, por ello, es ms un detector sensible a la msa, que un
sistema sensible a la concentracin.

8.- Diga en qu consiste el mtodo de patrn interno y cul es su utilidad en la


cromatografa de gases.
Se llama patrn interno al compuesto, diferente del analito, que se aade a la muestra
incgnita. Cuando se realiza una curva de calibracin con patrn interno se introduce en
cada estndar y en la muestra una cantidad exactamente medida del mismo. De este
modo, la relacin de las reas entre analito y patrn interno sirve como parmetro

analtico. Esto se debe a que la respuesta relativa del detector, tanto para el analito como
para el patrn interno, es prcticamente constante en un amplio intervalo de condiciones.
El mtodo del patrn interno permite que varen las condiciones de operacin entre
muestra y muestra y no requiere de repetibilidad en las inyecciones. El patrn interno
debe ser un compuesto que pueda resolverse completamente de los picos adyacentes,
que no est presente en la muestra problema y que no produzca ningn efecto
interferente.
Se preparan estndares que contienen los componentes de la muestra a analizar. A cada
uno de ellos se aade una cantidad conocida del llamado patrn interno que obviamente
no es uno de los componentes que se quiere analizar. Se obtienen los cromatogramas de
cada estndar y se obtiene la grfica: cociente entre el rea de componente y rea del
patrn interno frente a cociente entre cantidad de componente y cantidad de patrn
interno.
Entonces se aade una cantidad conocida del patrn interno a la mezcla desconocida. Se
obtiene el cromatograma, y con el cociente entre las reas del pico de componente a
determinar y la de patrn interno en la muestra problema se obtiene (con la grfica
anterior determinada con estndares) el cociente entre cantidad de componente y
cantidad de patrn interno. Como la cantidad de patrn interno aadida a la muestra
problema es conocida puede calcularse la cantidad desconocida de componente.
Cualquier variacin en el tamao de la muestra se evidenciar inmediatamente al
comparar el rea del pico del patrn interno en cromatogramas diferentes pero no
afectar al resultado.