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GRADO EN QUMICA

PNT_LQAI005

Departamento de Qumica Analtica


Asignatura: Laboratorio de Qumica Analtica I
Volumetra de precipitacin

PRCTICA 5. VOLUMETRA DE PRECIPITACIN:


DETERMINACIN DE CLORURO EN MAYONESA POR EL MTODO DE MOHR

ndice

Pg.

1. Objetivos

2. Fundamento

3. Prevencin de riesgos y gestin de residuos

4. Material y reactivos

5. Procedimiento

6. Registro y tratamiento de datos

7. Elaboracin del informe

8. Referencias

9. Cuestiones

Elaborado por:

Revisado por:

Fecha de creacin: 19-12-2011

Prof. Salvador Garrigues

Prof. Guillermo Ramis

Fecha ltima revisin:

Dpto. Qumica Analtica

Prof. Mara Celia Garca

22-12-2014

Prof. Mara Luisa Cervera

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Asignatura: Laboratorio de Qumica Analtica I


Volumetra de precipitacin

1. OBJETIVOS
Determinar el contenido de sal comn en mayonesa mediante una volumetra de precipitacin.
La muestra se dispersa primero en agua, y a continuacin, se valora el ion cloruro con disolucin patrn
de nitrato de plata, en presencia de cromato potsico como indicador (mtodo de Mohr). Para compensar
el error del indicador, se realiza tambin una valoracin en blanco, utilizando una suspensin de
carbonato de calcio para imitar la emulsin aceite/agua de la muestra. Finalmente, el contenido en ion
sodio se establece suponiendo la presencia de un ion sodio por cada ion cloruro.

2. FUNDAMENTO
El cloruro se encuentra en todas las aguas naturales, y un aumento repentino de su concentracin puede
deberse a contaminacin con aguas residuales. Los alimentos tambin contienen ion cloruro, que a
menudo se aade en forma de cloruro sdico (NaCl, sal comn) durante su elaboracin o
procesamiento, por lo que su contenido est relacionado con el de sodio.
La sal comn es uno de los condimentos ms populares y tradicionales de la cocina mundial, con un
consumo generalizado desde la antigedad. Cloruro y sodio son minerales esenciales que deben ser
incorporados a la dieta a travs de los alimentos, por la importancia de las funciones que desempean
en el organismo, como facilitar la digestin, ayudar a mantener el nivel de lquidos corporales, permitir la
transmisin de impulsos nerviosos y la actividad muscular, as como regular la adsorcin de potasio.
Tambin es importante ingerir sal comn para compensar las prdidas producidas por sudoracin y por
episodios de vmitos o diarreas. Sin embargo, un consumo excesivo de sodio aumenta el riesgo de
padecer hipertensin arterial y otras enfermedades cardiovasculares.
La presencia de sal comn en los alimentos elaborados tiene como misin realzar su sabor, y en algunos
casos, conservar el alimento. Las necesidades diarias de sal comn son pequeas (unos 4 g por da).
En este sentido, la WHO (World Health Organization) recomienda que las personas adultas no superen
los 6 g al da, rebajando el lmite mximo a 4 g/da para nios de 7 a 10 aos, y no ms de 3 g/da para
los menores de 7 aos. Por otra parte, los especialistas estiman que en Espaa, cada persona consume
de media entre 10 y 12 g al da, lo que representa prcticamente el doble de la dosis mxima
recomendada por la WHO.
Es posible controlar la cantidad de sal que se aade voluntariamente a la comida preparada a partir de
alimentos crudos, pero deben valorarse tambin los contenidos presentes en los alimentos elaborados
que se consumen de forma habitual, ya que si bien la mayora de los alimentos frescos suelen presentar
bajos niveles de sodio, son los procesados los responsables del mayor aporte a travs de la dieta.
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Una forma relativamente sencilla de establecer el contenido de ion sodio en un alimento es a partir de la
determinacin de cloruro y el posterior clculo estequiomtrico, ya que normalmente, un alimento
contendr un ion sodio por cada ion cloruro. En el mtodo de Mohr, la determinacin de cloruro se lleva a
cabo mediante valoracin directa por precipitacin con una disolucin de AgNO3, en presencia de K2CrO4
como indicador. Una vez alcanzado el punto de equivalencia, el primer exceso de Ag+ se manifiesta
mediante la aparicin de un precipitado marrn-rojizo de Ag2CrO4. Las reacciones implicadas son:
Reaccin volumtrica

AgCl Ag+ + Cl

Reaccin indicadora

Ag2CrO4 2 Ag+ + CrO42

En esta valoracin, es importante el control del pH, que debe mantenerse entre 6 y 10: si es ms cido,
el cromato puede encontrarse en forma de hidrgenocromato (HCrO4), con lo que se dificulta la
precipitacin del cromato de plata, y por otro lado, si el pH es demasiado bsico, la plata puede precipitar
en forma de hidrxido. Las disoluciones demasiado cidas deben neutralizarse con carbonato,
bicarbonato u otras bases dbiles, mientras que las disoluciones excesivamente bsicas se neutralizan
con cido sulfrico. Iones como fosfato, que precipitan la plata, o como sulfito, que la reducen, interfieren
en la valoracin.

3. PREVENCIN DE RIESGOS Y GESTIN DE RESIDUOS


Leer el documento "Normas generales de seguridad en el laboratorio".
Revisar las etiquetas de los reactivos, en particular las consideraciones de seguridad.
Por su toxicidad, el manejo de dicromato potsico requiere medidas de seguridad que incluyen el
uso de guantes y gafas, evitar derramar los cristales y recogerlos cuidadosamente si se derraman, y
depsito cuidadoso de los residuos en el recipiente rotulado a este efecto.
Los restos de la disolucin valorante de plata, que queden sin utilizar, se recogen en una botella
rotulada a tal efecto.
El resto de residuos de las valoraciones se recogen en un recipiente rotulado a tal efecto.

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4. MATERIAL Y REACTIVOS
4.1. Material

4.2. Reactivos y disoluciones

1 bureta de 10 mL

Nitrato de plata, AgNO3 (Mr = 169.87 g/mol)

1 soporte para bureta

Cloruro sdico, NaCl (Mr = 58,44 g/mol)

3 erlenmeyers de 100 mL

Cromato potsico, K2CrO4

1 matraz aforado de 50 mL

Hidrgenocarbonato de sodio, NaHCO3

1 vaso de precipitados de 100 mL

Carbonato de calcio, CaCO3

1 probeta de 20 o de 25 mL

Propanol o isopropanol

1 pipeta aforada de 5 mL
1 propipeta
1 frasco lavador con agua desionizada
1 esptula (o cucharita)

4.3. Preparacin de disoluciones


Disolucin de AgNO3 0.05 M (esta disolucin ya est preparada y SER FACILITADA POR EL
PROFESOR): Se prepara disolviendo 0.95 g de AgNO3 en un vaso de precipitados pequeo con un
poco de agua desionizada, y diluyendo hasta aproximadamente 100 mL. Una vez homogeneizada la
disolucin, se guarda en un frasco protegido de la luz (de plstico negro o de vidrio recubierto de papel
aluminio).
Disolucin acuosa de K2CrO4 al 5% m/v (ya preparada en el laboratorio): Se pesa 5.0 g de K2CrO4
(en granatario), se disuelve en 100 mL de agua y se guarda en un frasco de vidrio.
Disolucin patrn de NaCl 0.05 M: Para preparar 50 mL de la disolucin patrn de ion cloruro, se
pesa en balanza analtica 0.2 g de NaCl sptp con precisin de 0.1 mg, se disuelve en un vaso de
precipitados pequeo con un poco de agua desionizada, y se transfiere cuantitativamente a un matraz
aforado de 50 mL. Se aade agua desionizada hasta cerca del enrase, se homogeniza, se enrasa y se
vuelve a homogeneizar.

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5. PROCEDIMIENTO
5.1. Normalizacin de la disolucin de AgNO3 0.05 M. En un erlenmeyer de 100 mL, se introduce
5 mL de la disolucin patrn de NaCl (con pipeta), se aade 20 mL de agua desionizada (exenta de
cloruro), y se tampona con 0.3 g de NaHCO3 (el pH resultante ser ligeramente superior a 7). Se aade
0.5 mL (10 gotas) de disolucin de K2CrO4 al 5% m/v (la disolucin adquiere un color amarillo claro
debido al ion cromato). Se valora con la disolucin patrn de AgNO3, con agitacin enrgica, hasta
aparicin de un precipitado marrn-rojizo que proporciona al medio un color naranja suave. Debe
prestarse especial atencin al cambio de color de la mezcla, ya que una vez alcanzado el punto final
(primer tono naranja permanente), la adicin de un exceso de valorante supone un incremento en la
intensidad del color, pero se comete un error por exceso. Los volmenes obtenidos debern ser
corregidos con el consumido en la valoracin de un blanco preparado con agua y CaCO3, tal como se
detalla en el apartado 5.3.
5.2. Preparacin y valoracin de la muestra. En un erlenmeyer de 100 mL limpio y seco, en balanza
analtica o en granatario de tres cifras, se pesa 1.5 g de mayonesa, evitando tocar las paredes para que
no quede muestra pegada a las mismas. Para dispersar la muestra, se aade 10 mL de propanol o
isopropanol y se agita, o preferiblemente, se introduce el erlenmeyer durante un minuto en el bao de
ultrasonidos. Cuando la muestra tenga el aspecto de un granulado fino o de haces de hilos, se aade
15 mL de agua desionizada (y exenta de cloruro) y se vuelve a agitar o a sonicar. A continuacin, se
aade 0.3 g de NaHCO3 (con lo que el pH resultante debera ser superior a 7), y 0.5 mL (10 gotas) de
disolucin de K2CrO4 al 5% m/v (la disolucin adquiere un color amarillo claro debido al ion cromato). Se
valora con la disolucin patrn de AgNO3, con agitacin enrgica, hasta aparicin de un precipitado
marrn-rojizo que proporciona al medio un color naranja suave. Hay que prestar especial atencin al
cambio de color de la mezcla, ya que una vez alcanzado el punto final (primer tono naranja permanente),
la adicin de un exceso de valorante supone un incremento de la intensidad del color, pero se comete un
error por exceso.
5.3. Valoracin de un blanco. Para compensar el error del indicador, es necesario valorar un blanco.
Para ello, se introduce 10 mL de propanol o isopropanol y 15 mL de agua desionizada (y exenta de
cloruro) en un erlenmeyer, y se aade poco a poco CaCO3 en polvo, hasta obtener una suspensin que
al ser agitada presente un aspecto lechoso similar al de la muestra preparada. El aspecto de la muestra
y el del blanco no sern nunca exactamente iguales, dado que en el primer caso la matriz es grasa
dispersa, mientras que en el segundo es un compuesto inico insoluble disperso. A continuacin, se
aade 0.3 g de NaHCO3, y con una pipeta graduada, 0.5 mL (10 gotas) de la disolucin indicadora de
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cromato. Se valora con la disolucin de AgNO3 hasta aparicin de un precipitado marrn-rojizo que
cambie el color de la suspensin a un naranja plido, con una intensidad similar a la alcanzada para las
muestras. El volumen de valorante consumido para el blanco deber restarse de los volmenes
consumidos en la normalizacin de la disolucin de AgNO3 y en la valoracin de la muestra problema.

6. REGISTRO Y TRATAMIENTO DE DATOS


Nota. Se recuerda que hay que expresar todos los resultados (media, incertidumbre y unidades), tal
como se indic al final del apartado 3 del Seminario de Anlisis Volumtrico.
Se anota la masa de NaCl sptp que se ha tomado y se calcula la concentracin de la disolucin patrn
de cloruro que va a emplearse en la normalizacin de la disolucin de AgNO3.
mNaCl =

MNaCl =

Con los volmenes de valorante consumidos para cada rplica de la normalizacin de la disolucin de
AgNO3, y teniendo en cuenta el volumen consumido en la valoracin del blanco, se completa la Tabla
5.1.
Tabla 5.1. Datos de la normalizacin de la disolucin de AgNO3.
Valoracin

Volumen

Volumen corregido

Molaridad

(rplica n)

AgNO3 (mL)

AgNO3 (mL)

AgNO3

AgNO3, M (resultado del clculo, con una cifra ms que las significativas)

Media s

AgNO3, M (concentracin del patrn con cuatro cifras significativas)

Para cada rplica de la muestra de mayonesa, los datos se anotan en el cuaderno de laboratorio (segn
se indica en la Tabla 5.2). Se calcula el contenido de cloruro en la mayonesa, expresando el resultado
como porcentaje de sal comn (% m/m). A partir de estos resultados, se calcula tambin el contenido de
sodio en la muestra, expresndolo como mg de sodio por gramo de muestra (mg Na/g).

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Tabla 5.2. Datos de la valoracin de la muestra.


Valoracin

Masa

Volumen

Volumen corregido

NaCl

Sodio

rplica n

muestra (g)

AgNO3 (mL)

AgNO3 (mL)

(% m/m)

(mg/g)

NaCl, % m/m (resultado del clculo con una cifra ms que las significativas)

Media s

NaCl, % m/m (concentracin para informar con sus tres cifras significativas, CV = 3%)

Media s

Sodio, mg/g (resultado del clculo con una cifra ms que las significativas)

Media s

Sodio, mg/g (concentracin para informar con sus tres cifras significativas, CV = 3%)

Media s

7. ELABORACIN DEL INFORME


El informe se elabora conforme al formato especificado en el apartado "3. Presentacin de resultados"
del "Seminario de Anlisis Volumtrico ", incluyendo adems del ttulo de la prctica y los nombres
de los autores, los siguientes apartados, numerados y claramente identificados con su correspondiente
subttulo (los que se indican en negrita):
1. Descripcin de la muestra. de la muestra. Despus del encabezado (ttulo y autores), se
describe brevemente la muestra, indicando el cdigo, la marca comercial u otras seas de
identidad.
2. Procedimiento. Procedimiento analtico en forma de breve esquema grfico. El esquema debe
describir las etapas u operaciones sucesivas, con palabras clave o expresiones breves que
indiquen su fundamento, pero sin incluir detalles poco significativos.
3. Disolucin patrn de ion cloruro. Cantidad pesada de NaCl y concentracin de la disolucin
patrn de ion cloruro con cuatro cifras significativas (valor que se debe usar en los clculos
posteriores).
4. Normalizacin de la disolucin de AgNO3. Datos primarios (volmenes utilizados), con
indicacin expresa del volumen consumido en la/s valoracin/es del blanco. Segn la bureta
utilizada, los volmenes consumidos se deben expresar apreciando diferencias de hasta 0.05 mL
o menores. Expresin desarrollada a emplear en el clculo de la concentracin de ion plata. Los
datos se presentan segn se indica en la Tabla 5.1.

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5. Valoracin de la muestra. Datos correspondientes a la valoracin de la muestra de mayonesa y


expresiones empleadas para el clculo de la concentracin de NaCl en la muestra, tanto en
porcentaje de NaCl (% m/m), como en mg de sodio por gramo de muestra. Los datos
experimentales y los resultados se presentarn conforme a lo indicado en la Tabla 5.2. Segn la
bureta utilizada se deben apreciar diferencias de 0.05 mL o menores en la expresin escrita de
los volmenes.
6. Discusin de resultados. Se debe indicar cualquier circunstancia anmala que se haya podido
producir durante la realizacin de la prctica o tratamiento de los datos (repeticin de rplicas,
rechazo de valores, etc.). Se pide terminar el informe con una valoracin breve del resultado
desde el punto de vista de la salud pblica. Ejemplos: (i) El consumo de un nico sobre de 14 g
de mayonesa, qu porcentaje del consumo total de sodio diario recomendado por la WHO
supone? (ii) Si toda la comida tuviese el mismo porcentaje de NaCl que la mayonesa, y una
persona consumiera 1.5 kg de alimentos al da, cuntos gramos de NaCl al da consumira? El
valor resultante, supera las recomendaciones de la WHO?
7. Fecha y firma. Se escribe la fecha y se pone la firma de los autores del informe.

8. REFERENCIAS
R. Matissek, F.M. Schnepel, G. Steiner, Anlisis de los alimentos: fundamentos, mtodos,
aplicaciones, Acribia, Zaragoza, 1998.
D.A. Skoog, D.M. West, J.F. Holler, S.R. Crouch, Fundamentos de Qumica Analtica, 8 ed.,
Thomson-Paraninfo, Madrid, 2005.
D.C. Harris, Anlisis Qumico cuantitativo, 3 ed., Revert, Barcelona, 2007.

9. CUESTIONES
1. Para valorar cloruro, un mtodo alternativo al de Mohr, es el de Volhard. Cul es su
fundamento? Qu ventaja tiene respecto al mtodo de Mohr?
2. Otro mtodo alternativo al de Mohr, es el de Fajans. Cul es su fundamento? Qu ventaja tiene
respecto al mtodo de Mohr?
3. En el mtodo de Mohr, qu error se comete si la concentracin de cromato es demasiado alta?
Por qu?
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