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DESTILACION DE EMULSIONES ASFLTICAS

MTC E 401 - 2000


Este Modo Operativo est basado en la Norma ASTM D 244, la misma que se ha adaptado al nivel de implementacin y a las condiciones propias de nuestra realidad.
Cabe indicar que este Modo Operativo est sujeto a revisin y actualizacin continua.
Este Modo Operativo no propone los requisitos concernientes a seguridad. Es responsabilidad del Usuario establecer las clusulas de seguridad y salubridad
correspondientes, y determinar adems las obligaciones de su uso e interpretacin

1. OBJETIVO
1.1 Describe el procedimiento que debe seguirse para efectuar el ensayo de destilacin de las
emulsiones asflticas.
1.2 En este ensayo se destila una muestra de 200 g de la emulsin hasta una temperatura de 260 C
(500 F). Se determina la proporcin del residuo y a este material se le pueden realizar los ensayos
de penetracin, solubilidad, ductilidad, peso especfico y cenizas para caracterizar el material asfltico
empleado.
2. APARATOS
2.1 Aparato de destilacin compuesto por:

Retorta de aleacin de aluminio. Una retorta cilndrica, tal como se detalla en la Figura 1, de
aproximadamente 241 mm (9 ") de altura y 95 mm (3 3/4") de dimetro interior, provista de un
mechero anular con orificios en su superficie interior para fijarlo alrededor de la parte exterior de
la retorta. Las superficies de contacto entre la retorta y su tapa deben tener un acabado que
proporcione un cierre lo ms hermtico posible.

Tubo de desprendimiento. Un tubo de desprendimiento de vidrio, de la forma y dimensiones


indicadas en la Figura 2, sirve de conexin entre el condensador y la retorta.

Condensador. Un elemento refrigerante recto, con camisa metlica, de la forma y dimensiones


que se indican en la Figura 2.

Probeta. Una probeta con graduaciones cada 0.1 cm 3 , de 100 cm 3 de capacidad.

Protector de zinc. Un protector de zinc para cubrir el tubo de desprendimiento, con la forma y
dimensiones que se indican en la Figura 2.

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2.2 Termmetros. Dos termmetros para destilacin a baja temperatura de acuerdo con las siguientes
caractersticas:

Referencia

Escala

Graduacin

Longitud Total

Error mximo

ASTM
7C

C
-2a+300

C
1.0

mm
386

C
0.5

2.3 Tamiz. Un tamiz con abertura de 300 mm (No. 50).


2.4 Balanza capaz de pesar 3 500 g con una precisin de 0.1 g..

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3. PROCEDIMIENTO
3.1 Se monta el aparato conforme se indica en la Figura 2, teniendo cuidado de que todas las
conexiones queden bien ajustadas.
3.2 Se pesan 200 0
.1 g de la emulsin en la retorta previamente tarada. En el tarado se ncluyen la
retorta, la tapa, la abrazadera, los termmetros y la junta de papel impregnada (empaquetadura) si se
emplea.
3.3 Una junta de papel impregnada (empaquetadura) en aceite mineral puede emplearse entre la
retorta y su tapa o tambin puede conseguirse el cierre por un acabado adecuado de las superficies
de contacto. La tapa se aprieta firmemente sobre la retorta.
3.4 Los termmetros se acoplan en los agujeros ms pequeos de la tapa por medio de tapones
perforados, de manera que la parte inferior del bulbo de uno de ellos quede a una distancia de 6.4
mm (1/4) del fondo de la retorta y el bulbo del otro est, aproximadamente, a una distancia de 165
mm (6 ") del fondo de la retorta..
3.5 Se coloca el mechero anular alrededor de la retorta, aproximadamente a 152 mm (6") de su
fondo. Se enciende este mechero y se ajusta de manera que se obtenga una llama pequea. Tambin
se calienta el tubo de desprendimiento por medio de un mechero Bunsen, provisto de mariposa, para
evitar que el agua se condense en l.

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3.6 Cuando pueda leerse la temperatura en el termmetro mas bajo, aproximadamente a 215 C
(420 F), se baja el mechero anular hasta una posicin a nivel del fondo de la retorta. Se eleva la
temperatura hasta 260 5 C (500 10 F) y se mantiene sta durante 15 minutos. La destilacin s
Ilevar a cabo en un tiempo de 60 15 minutos desde el comienzo de la aplicacin de calor.
Nota 1. La ubicacin del mechero al comenzar el ensayo puede variarse segn el desarrollo del
mismo. Puede elevarse para disminuir el riesgo de formacin de espuma o bajarse hasta la
parte media de la retorta, cuando se ensayen emulsiones que no contengan disolventes. Un
repentino cambio en la lectura del termmetro superior indica que hay espuma a la altura de su
bulbo, debiendo en este caso parar el calentamiento hasta que cese la formacin de espuma.
3.7. Inmediatamente despus de terminado el perodo de calentamiento se pesa la

retorta y

accesorios, tal como se describe en el numeral 3.2 y se anota el volumen de aceite destilado, con
aproximacin de 0.5 cm3 , conservndolo si se necesita su identificacin
.
Nota 2. La retorta de aleacin de aluminio pesa, debido al empuje del aire a esta temperatura,
1.5 g menos que a temperatura ambiente. Para corregir este error se aaden 1.5 g al peso
obtenido al final del ensayo, antes de calcular el porcentaje de residuo por destilacin
.
3.8. Se quita la tapa de la retorta, se agita el residuo e inmediatamente se pasa este a travs del
tamiz de 300 m (No. 50) a los moldes y recipientes adecuados para realizar los ensayos necesarios,
dejando enfriar el residuo en stos, sin cubrirlos, a la temperatura ambiente.
4. CALCULOS Y RESULTADOS
4.1 Clculos y expresin de los resultados. Se calcula el porcentaje de residuo por destilacin, as
como el de aceite destilado, referidos al total de la emulsin, de acuerdo con las siguientes
expresiones:

Residuo por destilacin %

Pf - Pt 1.5 x 100
Pi - Pt

Siendo:
Pt = Peso retorta y accesorios.
Pi = Peso retorta y accesorios + emulsin.
Pf = Peso retorta y accesorios + residuo.
El % de aceite destilado se calcula con base en el volumen recogido en probeta, con la siguiente
expresin:

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Aceite destilado %

volumen aceite destilado en c.c.


2

Los resultados se expresarn con aproximacin del 1%.


4.2 Precisin. El criterio siguiente se puede seguir para juzgar la aceptabilidad de los resultados, con
el 95% de probabilidad.
Los resultados obtenidos por duplicado por el mismo operador se considerarn satisfactorios si no
difieren en ms de la siguiente cantidad:
Residuo por destilacin % en peso

Residuo por destilacin % en peso

Repeticin % en peso
De 50 a 70

Repeticin % en peso
1.0

Los resultados obtenidos por dos laboratorios se considerarn satisfactorios si no difieren en ms de


la siguiente cantidad:

Residuo por destilacin % en peso


De 50 a 70

Residuo % en peso
2.0

5. REFERENCIAS NORMATIVAS
ASTM

D 244

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