1ra Parte Texto Clasica

INSTRUCCIONES BSICAS DE SEGURIDAD DE LOS
LABORATORIOS
La finalidad que persigue este manual es mantener informado a los

usuarios del laboratorio de los peligros existentes y de los elementos de
proteccin utilizados para garantizar la salud de todo el personal
involucrado, contra los riesgos originados por: la manipulacin de
sustancias qumicas y la operacin de equipos e instrumentos.
I.- INSTRUCCIONES GENERALES

Al trabajar con reactivos qumicos se debe minimizar toda exposicin a
stos, para ello debe evitarse la contaminacin externa (contacto con la
piel) y la contaminacin interna (por ingestin y/o inhalacin). Para lo cual
se debe considerar:
1.2.3.4.5.6.7.8.-
Toda sustancia desconocida o mezcla de las mismas debe asumirse

como txica.
Toda sustancia voltil o que involucre desprendimiento de gases
debe manipularse dentro de una campana extractora.
Cualquier trabajo rutinario que no necesite uso de campana
extractora deber hacerse con ventilacin adecuada del rea de
trabajo. Abra ventanas y puertas si fuera necesario.
Evitar mojar el piso con agua u otro lquido (compuesto qumico). No
trabajar nunca con el piso mojado.
Cualquier derrame de sustancia qumica debe ser limpiado de
inmediato, siguiendo las instrucciones correspondientes.
No debe abandonar una reaccin u operacin qumica, si tuviera que
retirarse brevemente, indicar al profesor este hecho, para que otra
persona controle el experimento.
En todo momento mantener el orden, la limpieza y el mximo de
concentracin.
Cualquier incidente producido en el desarrollo del trabajo
comunicrselo al
responsable, quin llevar un cuaderno de
contingencias.
II.- PROTECCIN PERSONAL
1.-
2.3.4.5.6.7.8.-
Utilizar lentes o gafas de seguridad siempre que ingrese a un

laboratorio.
El uso de la bata (mandil) de proteccin es obligatoria, siempre que
trabaje en un laboratorio. Esta de preferencia debe ser de algodn,
con botones a presin y con mangas largas.
Siempre que sea necesario, deber llevar guantes de proteccin;
este debe ser elegido segn la necesidad. Asegrese que estos no
estn defectuosos antes de usarlos.
Siempre que sea necesario, se debe utilizar una mscara de
proteccin.
Trabajar siempre con el cabello recogido, sobre todo si es largo.
Es de uso obligatorio la bombilla o pro-pipeta, para llenar las pipetas.
Antes de salir del laboratorio, lavarse las manos escrupulosamente.
No esta permitido guardar alimentos, bebidas o cosmticos dentro
de las instalaciones.
III.- DE LAS PROHIBICIONES
1.-
2.3.4.5.6.7.8.-
Esta prohibido el uso de la boca para succionar y llenar las pipetas

de trabajo.
Esta prohibido comer, beber o fumar dentro de los laboratorios.
Esta prohibido trabajar dentro del laboratorio sin mandil de trabajo
apropiado.
Esta prohibido el uso de pulseras o joyas, dentro del laboratorio por
que estas pueden ser causa de accidentes sobre todo si se trabaja
cerca de llamas maquinas en funcionamiento.
Es preferible no utilizar cosmticos cuando se trabaje con sustancias
qumicas.
No utilizar lentes de contacto por que se amplifican riesgos oculares.
Nunca manipule una sustancia qumica que no haya podido
identificar.
De preferencia no usar sandalias, ni pantalones cortos dentro de los
laboratorios.
IV.- MANTENIMIENTO DE LABORATORIOS
1.-
2.-
3.4.5.6.7.8.9.10.
11.
12.
Antes de iniciar un experimento, debe verificar que todo el

material este limpio, seco y sin daos.
Si se utiliza sustancias limpiadoras, como la mezcla sulfocrmica, se
debe realizar la limpieza en campanas extractoras, ya que se
desprenden vapores que son txicos. Es mejor utilizar soluciones
limpiadoras que no contengan cromato.
El material de vidrio roto debe lavarse, secarse y guardarse en un
solo lugar para luego ser reparado o desechado definitivamente.
Los reactivos y soluciones preparadas deben de estar perfectamente
etiquetados.
No debe usarse material de vidrio daado o roto. Verificar que los
bordes de todo material de vidrio estn pulidos y redondeados.
Hacer uso de embudos para el trasvase de lquidos de un recipiente
a otro. Si el derrame ocurriera, evite que se extienda.
No dejar nunca las pipetas libres sobre la mesa, cuide de guardarlas
siempre en la porta pipetas.
Nunca coloque un termmetro en contacto directo con una plancha
de calentamiento, ya que puede estallar.
En las uniones esmeriladas aplicar grasa siliconada que sea inerte y
resistente a altas temperaturas.
Si no se pueden separar las uniones esmeriladas, usar guantes
especiales para desunirlas y consultar con el profesor.
Para introducir un tubo de vidrio a un tapn de jebe, es necesario
humedecerlos con agua y protegerse las manos con guantes
apropiados o por lo menos una toalla.
Al finalizar con cualquier prctica, deje su lugar de trabajo
limpio, seco y ordenado.
V.- DE LOS INCENDIOS, EXPLOSIONES Y SU PREVENCIN
1.2.3.4.-
Al terminar los experimentos, cierre todas las vlvulas de gas, agua,

desconecte los equipos elctricos, as como la llave general de
energa elctrica.
Antes de iniciar cualquier trabajo, controlar los balones de gas, el
mechero y planchas de calentamiento.
Evite la presencia de sustancias voltiles (inflamables) cerca de
mecheros encendidos o cocinillas elctricas con resistencias
visibles.
Las planchas de calentamiento deben ser conectadas solo a
tomacorrientes con amperaje adecuado. Nunca usar tomacorrientes
caseros.
5.6.-
7.8.9.-
El calentamiento y los reflujos de solventes orgnicos deben hacerse

con mantas de calentamiento, nunca con mecheros o cocinillas
elctricas.
Considerar que algunos compuestos qumicos explotan por efectos
del calor o shock mecnico; por ejemplo: Acetileno, acetiluros
metlicos, cidos, los azo y diazo, cloratos y percloratos, haluros de
nitrgeno, perxidos orgnicos, etc.
Si va a manipular balones con gases comprimidos, use las vlvulas
de seguridad adecuada para cada gas. No fuerce las vlvulas.
Si se produce fuego que no puede controlar, aljese del peligro, de
aviso y active la alarma. Toda persona que escuche la alarma de
incendio debe evacuar el edificio.
Si el fuego es pequeo y controlable, use extintor para controlar y
extinguir el fuego.
VI.- DE LOS DERRAMES

1.2.3.4.a)
b)
c)
d)
5.a)
b)
c)
6.-
Si se produce un pequeo derrame de un compuesto qumico, avise

al responsable y en lo posible evite que se extienda por la mesa o
caiga al piso.
Retirar los materiales, reactivos y equipos que se encuentren cerca.
Use lentes de seguridad, guantes y en lo posible mascarillas de
respiracin de acuerdo al tipo de compuesto.
Para el caso de derrame pequeo de lquidos:
Confinar el derrame en un rea pequea.
Si se trata de un cido inorgnico neutralizar con soda o carbonatos.
Si se trata de una base inorgnica neutralizar con sulfato
cido de sodio.
Si se trata de otros compuestos usar material no reactivo
como arena seca o arcilla.
Para el caso de derrames mayores de lquidos, avise al responsable
y si est preparado realice las siguientes acciones:
Si se trata de cido o bases inorgnicas, usar grandes
cantidades de agua; si es que el agua no causa un dao mayor.
Si se trata de lquidos con vapores no txicos y miscibles en
agua, limpiar con absorbente de algodn (toalla), posteriormente
lavar el absorbente con abundante agua.
Si se trata de lquidos con vapores txicos.- Protegido con
una mascarilla adecuada, absorbe el lquido con un absorbente de
algodn (toalla), traslade el absorbente dentro de un recipiente hacia
una campana extractora, donde lo transferir a un recipiente de
residuos lquidos peligrosos.
Para el caso de derrames de slidos, avise al responsable y si est
preparado realice las siguientes acciones:
Colocarse guantes, mascarilla y luego barrer el slido con una

brocha para luego colocrselo en el recipiente de desechos qumicos
slidos.
7.Para el caso de derrames de mercurio avise al responsable y si est
preparado realice las siguientes acciones:
a)
Use guantes de PVC o neopreno para proceder con la
limpieza.
b)
Si el mercurio llega al suelo, cubrirse los zapatos con
plstico.
c)
En los 2 casos juntar las gotas de mercurio con una esptula
de plstico o vidrio, luego usando recogedores apropiados trasladar
el mercurio a un frasco.
d)
Finalizada la limpieza cubrir el rea con polvo de zinc y con
un spray aadir cido sulfrico diluido.
e)
Con una esponja pasar sobre esta mezcla y fregar la
superficie contaminada, hasta obtener una pasta resistente.
f)
Esperar a que seque, para luego barrer, colocar la pasta en
un recipiente de plstico, as como, los cobertores de calzado,
marcarlos y llevarlos a los residuos slidos.
g)
Despus de trabajar con mercurio, lavarse escrupulosamente las
manos.
h)
Cualquier trasvase de mercurio debe hacerse bajo una
campana extractora.
VII.- DE LA OPERACIN DE LOS EQUIPOS
1.2.3.4.5.-
Mantener libre al rea de circulacin y de operacin del equipo

respectivo.
Observar la sealizacin, ya que determinado equipo necesita que el
usuario se mantenga conservando las distancias adecuadas, para
evitar lesiones.
En caso de problemas avise inmediatamente al responsable. Reprtele
cualquier anomala, con su ayuda se tomar la decisin ms adecuada.
Deber seguir paso a paso el procedimiento de operacin de cada uno
de los equipos, de acuerdo a la Gua de Laboratorio y al Manual del
Funcionamiento del Equipo.
Nunca trate de remover las herramientas u otro elemento cuando el
equipo est funcionando.
MANIPULACIONES EN SEMIMICROANLISIS
1. PRECIPITACIN
Como regla general las precipitaciones en semimicro anlisis se llevan
a cabo en tubos de centrfuga, tubos de vidrio pyrex, cnicos de 2 a 4
mL. Pruebe que la precipitacin ha sido completa, agregando una gota
de reactivo a la solucin (centrifugado) obtenida despus de la
separacin del precipitado. Si la adicin no ha sido completa sobre la
mezcla, pruebe una segunda adicin hasta lograr una precipitacin
total.
Se debe agregar lentamente el agente precipitante, agitando
vigorosamente la mezcla reaccionante. El calentamiento de la solucin
favorece la formacin de precipitados grandes, no se debe tratar de
separar el precipitado antes de que los cristales hayan llegado a ser
suficientemente grandes como para que se depositen. Se agrega un
ligero exceso de reactivo precipitante a fin de reducir la solubilidad del
precipitado por efecto del in comn. Por otra parte debe evitarse un
gran exceso de agente precipitante, porque puede aumentar la
solubilidad del precipitado, por lo menos parcialmente por formacin de
complejos.
2. CENTRIFUGACIN DE PRECIPITADOS
Se separa un precipitado del lquido por medio de una centrfuga. El
precipitado que es una masa densa, baja al fondo del tubo por fuerza
centrfuga que es varias veces mayor que la fuerza de gravedad. Los
precipitados coloidales, necesitan una centrifugacin ms prolongada
que los precipitados cristalinos, debido al tamao pequeo de las
partculas coloidales. Para centrifugar un precipitado, prepare otro tubo
para equilibrarlo en la centrfuga y colquelos en posiciones opuestas,
centrifugar por 30 s., retirar los tubos cuando la centrfuga se ha
detenido.
3. TRANSFERENCIA DEL CENTRIFUGADO
Despus de la centrifugacin el precipitado debe quedar reunido en el
fondo del tubo. El centrifugado se separa del precipitado, sosteniendo el
tubo en un ngulo de 30 grados, quitando el lquido que sobrenada por
succin lenta con la jeringa capilar, manteniendo la punta de esta
apenas debajo de la superficie del lquido, no dejar que la punta agite la
mezcla ni tocar el precipitado.
4. LAVADO DEL PRECIPITADO
El precipitado que queda en el tubo despus de eliminar el lquido que
sobrenada an est impregnado con la solucin que contiene los iones
de este lquido. Se debe lavar el precipitado, generalmente con agua,
para diluir la solucin adherida a l. Se agrega el lquido de lavado al
precipitado, y se agita bien la mezcla. Luego se centrifuga la mezcla
para hacer que de nuevo se deposite el precipitado.
.
CAPTULO 1
ANLISIS CUALITATIVO
IDENTIFICACIN DE CATIONES MEDIANTE MSAEB
SOLUCIONES BASE PARA ANLISIS DE CATIONES
Cada mL de solucin contiene 10 mg de in metlico
CATIN
SAL
Ag+
Hg22+
Pb2+
Hg2+
Bi3+
Cu2+
Cd2+
Sb3+
Sn2+
Ni2+
Co2+
Mn2+
Fe3+
Al3+
Fe3+
Cr3+
Zn2+
Ba2+
Sr2+
Ca2+
Mg2+
K+
NH4+
AgNO3
Hg2(NO3)2 .H2O (a)
Pb(NO3)2
Hg(NO3)2
Bi(NO3)3 . 5H2O (a)
Cu(NO3)2 . 6H2O
Cd(NO3)2 .4H2O
SbCl3 (b)
SnCl2 . H2O (b)
Ni(NO3)2 . 6H2O
Co(NO3)2 . 6H2O
Mn(NO3)2 . 6H2O
Fe(NO3)3. 9H2O
Al(NO3)3 . 9H2O
Fe(NO3)3. 9H2O
Cr(NO3)3 . 9H2O
Zn(NO3)2. 6H2O
Ba(NO3)2
Sr(NO3)2
Ca(NO3)2. 4H2O
Mg(NO3)2 . 6H2O
KNO3
NH4NO3
GRAMOS / L
15,7
14,0
16,0
16,0
23,0
46,5
22,0
19,0
19,0
50,0
50,0
53,0
72,0
72,0
139,0
77,0
45,5
19,0
24,0
59,0
16,0
26,0
44,5
(a) Usar HNO3 diluido para disolver las sales

(b) Usar HCl diluido para disolver las sales
MSAEB: MARCHA SISTEMTICA ANALTICA EMPLEANDO BASES.
REACTIVOS PARA ANLISIS CUALITATIVO

REACTIVO
HCl 6 M
HNO3 6 M
H2SO4 6 M
CH3COOH 6 M
M
NaOH 6 M
K2CrO4 0,5 M
HgCl2 0,1 M
NH4C2H3O2 3 M
K4Fe(CN)6.3H2O O,5 M
NH4SCN
KNO2 6 M
NH4NO3 1 M
KCN 1 M
RODAMINA B
BaCl2 1 M
NH4Cl 3 M
NITROSO NAFTOL
DIMETILGLIOXIMA
ALUMINN
CIDO AURNTRICARBOXLICO
(NH4)2CO3 3 M
(NH4)2SO40,5 M
(NH4)2C2O4.H2O 0,3 M
MAGNESN I
PNITROBENCENOAZORESORCINOL
REACTIVO NESSLER
CANTIDAD
500 mL HCl (c) / L
375 mL HNO3(c) / L
338,3 mL H2SO4 (c) / L
353mL CH3COOH(c)/L NH4OH 6
400 mL NH4OH(c) / L
240 g / L
97 g / L
27 g / L
231 g / L
211 g / L
76 g / L
510 g / L
80 g / L
65 g / L
0,01 g en 100 mL de H2O
208,74 g / L
160, 5g / L
0,5g/ 100 mL hervida + 5mL
NaOH 6M/L, filtrar
10 g / L en C2H5OH AL 95%
1g/L
342 g / L
66 g / L
43 g / L
0,1 g en NaOH 1 %
50 g KI disolver en 50 mL de
H2O, aadir solucin saturada de
HgCl2 hasta formacin de
precipitado permanente, agregar
400 mL de KOH al 50 % y diluir a
1 L, guardar en frasco oscuro.
REACCIONES ANALTICAS MS IMPORTANTES

El anlisis cualitativo se basa en la identificacin de los iones presentes
en una disolucin, para lo cual slo encuentran aplicacin las
reacciones que van acompaadas de un efecto externo visual, tales
como:
1.- Cambio de coloracin de la disolucin,
2.- Formacin de precipitado o Disolucin de un precipitado y
3.- Desprendimiento de gas.
Ejemplos:
Ni 2+
Verde
+ 6 NH3
Ag + + Cl-
AgCl(s) + 2 NH3
Ni(NH3)6 2+
Azul
AgCl (s)
blanco
Ag(NH3)2 +
En el presente libro se describe el anlisis cualitativo de las sustancias

inorgnicas, centrndose
sobre todo en los cationes.
Aproximadamente hay unos veinte cationes que fcilmente se pueden
analizar, los cuales se pueden dividir en cinco grupos de acuerdo con
los productos de solubilidad de sus sales insolubles, y segn su
comportamiento similar ante la accin de algunos reactivos llamados
reactivos de grupo, el anlisis debe desarrollarse en forma sistemtica,
es decir la identificacin de cada ion debe iniciarse slo despus de
que todos los otros iones que impiden su identificacin hayan sido
separados, enmascarados o eliminados de la solucin.
Ejemplo de enmascaramiento:
La identificacin del Cd2+ en presencia del Cu2+
Identificacin del Cu2+ :
Cu2+ +
K4 Fe(CN)6 Cu2Fe(CN)6 (s)

Pardo rojizo
Identificacin del Cd2+ :

Cd2+ +
K4 Fe(CN)6
Cd2Fe(CN)6 ( s)
Blanco
Si ambos iones estn presentes en la solucin problema, al adicionarle

K4Fe(CN)6, ambos precipitarn, el color pardo rojizo del precipitado de
cobre imposibilita identificar al del cadmio de color blanco, por lo que
es necesario emplear como enmascarante al KCN, que forma un
complejo estable con el Cobre, antes de identificarlos:
Cu2+ + Cd2+ + KCN Cu(CN)3 - + Cd(CN)4 2Estable
Luego se adiciona formaldehido HCHO, para desenmascarar al
cadmio, el complejo cianurado de cobre, al ser estable, permanece
como tal, dejando al ion cadmio libre para su identificacin.
A continuacin se detallan las reacciones qumicas ms caractersticas,
para ciertos iones. El procedimiento para realizar las separaciones e
identificaciones de estos cationes se resumen en las Marchas
Sistemticas Analticas Empleando Bases del I al III y del III al V Grupo
de Cationes.
REACCIONES ANALTICAS DEL I GRUPO DE CATIONES

Ag +, Pb2+, Hg22+
Caractersticas
Cuando al adicionar HCl (2-6 M), como reactivo de grupo a la solucin
problema, precipitan los iones Ag+, Hg22+ y Pb2+, como cloruros
insolubles en cidos diluidos y tambin insolubles en agua, excepto el
plomo, el cual es soluble en agua caliente, Los otros iones permanecen
en solucin formando cloruros solubles.
Si la concentracin del ion cloruro es pequeo (<10 -4), el PbCl2 no
precipita cuantitativamente, pasando a formar parte del II grupo.
Si la concentracin del ion cloruro es mayor, se solubiliza el AgCl y el
PbCl2 por efecto del ion comn:
AgCl (s) + ClPbCl2 (s) + Cl-
Comportamiento frente a las Bases:

Soluble en NH4OH:
Soluble en NaOH:
Ag+
Pb2+
AgCl2PbCl2=
Procedimiento
Para este y otros grupos preparar en un tubo de centrfuga 3 gotas de
cada ion a analizar (1 mg/gota) y diluir a 0,5 mL, con agua destilada. 1
mL = 20 gotas. Anotar las observaciones en cada reaccin analtica
que se produzca.
Pb2+
1) Aadir NaOH 6M gota a gota, hasta observar formacin de
precipitado.
Pb2+ + 2OH- Pb(OH)2 (s)
Blanco
Probar solubilidad agregando exceso de NaOH.
Pb(OH)2 (s) + OH-(ex) Na2PbO2
2) Aadir HCl 6M hasta formacin de precipitado.
Pb2+ + 2Cl- PbCl2 (s)
Blanco
Centrifugar, descartar la solucin, al precipitado aadirle 1 mL de
agua destilada y calentar hasta disolucin.
PbCl2 (s) + H2O + Calor Pb2+ + 2ClAgregar 2 gotas de NH4C2H3O2 3M y 2 gotas de K2CrO4 0,5M.
Pb2+ +
CrO4=
PbCrO4 (s)
Amarillo
3) Aadir 3 gotas de H2SO4 6M, centrifugar y descartar la solucin.

Pb2+ +
SO4=
PbSO4 (s)
Blanco
Al precipitado aadir suficiente NH 4C2H3O2 y calentar hasta

disolucin.
2PbSO4 (s)+ 2C2H3O2- + Calor Pb(CH3COO)2.PbSO4 + SO4=
Agregar 2 gotas de K2CrO4 0,5M.
Pb2+ +
CrO4=
PbCrO4 (s)
Amarillo
Ag +
1) Aadir NaOH 6M gota a gota, hasta observar formacin de
precipitado.
2Ag+ + 2OH- 2AgOH (s)
Inestable
Descompone: Ag2O(s) + H2O

Marrn
Probar solubilidad agregando exceso de NaOH.
Ag2O(s) + OH-(ex) Ag2O(s)
2) Aadir HCl 6M hasta formacin de precipitado. Centrifugar, descartar

la solucin.
Ag+ + Cl- AgCl(s)
Blanco
Al precipitado aadirle gotas de NH4OH 6M hasta disolucin.
AgCl(s) + 2NH4OH Ag(NH3)2+ + Cl- + 2 H2O
Agregar gotas de HNO3 6M hasta acidez.

Ag(NH3)2+ + Cl- + 2 H+ AgCl(s) + 2NH4+
REACCIONES ANALTICAS DEL II GRUPO DE CATIONES

Pb2+, Cu2+, Sn2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+, Sb3+
Caractersticas
Reactivo de grupo: H2S a pH = 0,5, para una concentracin de iones
H3O+ = 0,3 M de HCl. Si la concentracin es alta, la concentracin del
sulfuro disminuye y los sulfuros parcialmente solubles no precipitan
totalmente (CdS) y si es menor pueden precipitar los sulfuros del III
grupo (ZnS).
El HNO3, diluido en caliente disuelve a los sulfuros de este grupo.
CuS + HNO3 + Calor
Cu2+ + NO + H2O + S
Comportamiento de los iones frente a las bases:

Solubles en NH4OH: Cu2+, Cd2+
Solubles en NaOH: Pb2+, Sb3+,5+, Sn2+,4+
Insolubles en ambos: Hg2+, Bi3+
Reaccionan con H2O: Bi+3, Sb3+ formando oxicloruros
Al atacar una aleacin que contiene Sn y Sb con HNO 3 6M, estos
forman un precipitado blanco de sus cidos, que son solubles en HCl
12M.
Procedimiento
Cu+2
1) Aadir NaOH 6M gota a gota hasta alcalinidad observando los
cambios, calentar y luego centrifugar. Observar el color del
precipitado.
Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2(s)
Azul
Cu(OH)2(s) + calor CuO(s) + H2O
Negro
2) Aadir NH4OH 6M gota a gota hasta formacin de precipitado.
Cu2+ + 2NH4OH Cu(OH)2(s) + 2NH4+
Luego aadir NH4OH 6M en exceso, hasta coloracin azul intenso.

2Cu(OH)2(s) + 8NH4OH(ex) 2Cu(NH3)42+ + 4OH- + 8H2O
Azul intenso
Aadir HCl 6M, hasta acidez y observar cambio.
Cu(NH3)42+ + 4H+
Cu2+ + 4NH4+
3) A la solucin anterior aadir 2 gotas de K 4Fe (CN)6 0,5M, centrifugar

y observar el color del precipitado.
2Cu2+ + Fe (CN)64-
Cu2Fe(CN)6(s)
Marrn-rojizo
Sn2+
1) Aadir NaOH 6M gota a gota hasta observar formacin de
precipitado.
Sn2+ + 2OH- Sn(OH)2(s) ( H2SnO2)
Blanco
Agregar exceso de NaOH 6M. Observar el cambio producido.
Sn(OH)2(s) + 2OH-(ex)
SnO22- + 2H2O
2)Aadir NH4OH 6M, hasta alcalinidad, centrifugar y descartar solucin.

Sn2+ + 2OH- Sn(OH)2(s) ( H2SnO2)
Al precipitado agregar exceso de base y observar.
Sn(OH)2(s) + OH-(ex)
Sn(OH)2(s)
3) Aadir 2 gotas de HgCl 2 0,5M y observar el color del precipitado

formado.
Sn2+ + 2HgCl2 Hg2Cl2(s) + Sn4+
Blanco
Sb3+
1) Al diluir la solucin de la sal de antimonio con agua, se forma un

precipitado blanco de la sal bsica.
SbCl63- + H2O SbOCl(s) + 5Cl- + 2H+
Blanco
Al precipitado aadir 2 gotas de HCl 12M hasta disolucin.
SbOCl(s) + 2H+ Sb3+ + Cl- + H2O
Aadir NaOH 6M gota a gota hasta observar formacin de
precipitado.
SbCl63- + 3OH- HSbO2(s) + 6 Cl- + H2O
Blanco
Agregar exceso de NaOH 6M. Observar solubilidad.
HSbO2(s) + OH-(ex)
SbO2- + H3O
2) Aadir NH4OH 6M, hasta alcalinidad, centrifugar y descartar la

solucin.
SbCl63- + 3OH- HSbO2(s) + 6 Cl- + H2O
Blanco
Al precipitado agregar exceso de NH4OH 6M. Observar solubilidad.
HSbO2(s) + OH-(ex)
SbO2- + H3O
3) Colocar 4 gotas de ion en una cpsula, aadir 1 gota de HCl 12 M, 1

gota de KNO2 6 M y calentar.
Sb3+ + 6Cl- + NO2- SbCl6- + NO2
Amarillo
Al trmino de la efervescencia, diluir con un poco de agua destilada,
agregar 2 gotas de Rodamina B al 0,01%.
SbCl6- + H2O + Rodamina B Precipitado violeta
REACCIONES ANALTICAS DEL III GRUPO DE CATIONES

Zn2+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Fe2+3+, Al 3+, Cr3+
Caractersticas
Reactivo de grupo: H2S en medio buffer amoniacal o (NH4)2Sx con pH
mayor a 8,7. Las sales de stos iones tienen reaccin cida por
hidrlisis, por lo que es necesario adicionar solucin amortiguadora:
NH4OH + NH4Cl.
El NH4Cl es un electrolito coagulante, ayuda a la coagulacin de
coloides, aumenta la concentracin de iones NH 4+ y disminuye las de
los iones hidronio, evitando que los precipitados de Al(OH) 3 y Cr(OH)3
se disuelvan. Adems evita la precipitacin del Mg(OH) 2 del V grupo.
Los minerales que contienen a estos grupos, incluyendo los sulfurados
son solubles en HCl 12M.
ZnS + HCl H2S + Zn2+
Comportamiento de los iones frente a las bases:
Solubles en NaOH: Zn2+, Al3+, Cr3+
Solubles en NH4OH: Zn2+, Ni2+, Co2+
Parcialmente solubles en NH4 OH: Al3+, Cr3+
Insolubles en ambos: Mn2+, Fe3+,2+
Procedimiento
Zn2+
1) Aadir NaOH 6M gota a gota hasta formacin de precipitado.
Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2(s)
Blanco
Agregar exceso NaOH 6M, y observar el cambio.
Zn(OH)2(s) + 2OH- (ex) ZnO222) Aadir NH4OH 6M hasta formacin de precipitado.
Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2(s)
Agregar exceso de NH4OH 6M y observar el cambio.

Zn(OH)2(s) + 6NH4OH (ex) Zn(NH3)62+ + 2OH- + 6H2O
3) Aadir 2 gotas de K4Fe(CN)6 0,5M y centrifugar. Observar el color del

precipitado.
3Zn2+ + 2K+ + 2Fe(CN)64- K2Zn3Fe(CN)62 (s)
Blanco
Ni2+
1) Aadir NaOH 6M, hasta alcalinidad, centrifugar y descartar solucin.
Ni2+ + 2OH- Ni(OH)2(s)
Verde
Agregar al precipitado exceso de la base. Observar cambio.
Ni(OH)2(s) + 2OH-(ex) Ni(OH)2(s)
2) Aadir NH4OH 6M hasta alcalinidad, centrifugar y descartar solucin.
Ni2+ + 2OH- Ni(OH)22+(s)
Agregar exceso de la base y observar.
Ni2+ + 6NH4OH(ex) Ni(NH3)62+ + 6H2O
Azul
3) Aadir 2 gotas de Dimetilglioxima al 1% y 3 gotas de NH 4OH 6M.
Observar el color del precipitado.
Ni2+ +
CH3-C= NOH
CH3-C=NOH
NiC8H14O4N4(s) + 2 H+
Rojo escarlata
Mn2+
1) Aadir NaOH 6M, hasta alcalinidad. Centrifugar y descartar solucin.
Mn2+ + 2OH-
Mn(OH)2 (s)
Agregar al precipitado exceso de la base y observar, centrifugar y

descartar la solucin.
Mn(OH)2 (s) + 2OH-(ex)
Mn(OH)2 (s)
Blanco
Dejarlo por 10 observar nuevamente el color del precipitado.

Mn(OH)2 (s) + O2(aire) MnO(OH)2(s)
Marrn
2) Agregar NH4OH 6M hasta alcalinidad. Centrifugar y descartar la
solucin.
Mn2+ + 2NH4OH
Mn(OH)2 (s) + 2NH4+
Agregar al precipitado exceso de la base y observar, centrifugar y

descartar la solucin, dejarlo por 10 observar nuevamente el color
del precipitado.
Mn(OH)2 (s) + O2(aire) MnO(OH)2(s)
3) Al precipitado anterior disolver con HNO 3 6M, diluir con agua
destilada. Agregar una pequea porcin de NaBiO 3 (s), observar
cambio de coloracin.
2Mn2+ + 5NaBiO3(s) + 14H+ 2MnO4- + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O
Violeta
Fe3+
1) Agregar NaOH 6M hasta alcalinidad. Centrifugar y descartar
solucin.
Fe3+ + 3OH-
Fe(OH)3 (s)
Marrn-rojizo

Fe(OH)3 (s) + 3OH-(ex) Fe(OH)3 (s)
2) Agregar NH4OH 6M hasta alcalinidad. Centrifugar y descartar

solucin.
Fe3+ + 3OH-
Fe(OH)3 (s)

Fe(OH)3 (s) + 3OH-(ex)
Fe(OH)3 (s)
3) Agregar 2 gotas de NH4SCN 1M y observar color de solucin

Fe3+ + 3NH4SCN
Fe(SCN)3 + 3 NH4+
Rojo-sangre
4) Aadir 2 gotas de K4Fe(CN)6 0,5M, centrifugar y observar color del

precipitado.
4Fe3+ + 3K4Fe(CN)6 Fe4 Fe(CN)63 (s) + 12K+
Azul oscuro
Al 3+
1) Aadir NaOH 6M hasta formacin de precipitado coloidal.
Al3+
+ 3OH-
Al(OH)3 (s)
Blanco
Agregar exceso de la base y observar cambio.

Al(OH)3 (s) + OH-(ex)
2)
AlO2- + 2H2O
Aadir NH4OH 6M hasta formacin de precipitado coloidal.

Al3+
+ 3OH-
Al(OH)3 (s)
Agregar exceso de la base y observar. Aadir 3 gotas de NH 4Cl 3M.

Centrifugar y descartar la solucin. Reservar el precipitado.
Al(OH)3 (s) + 3OH-(ex) + NH4Cl Al(OH)3 (s)
3)
Al precipitado anterior disolverlo con HCl 6 M, aadir 2 gotas de

NH4C2H3O2 3M, 2 gotas de aluminn al 0,1% y alcalinizar con
NH4OH 6M.
Al3+ + NH4C2H3O2 + C22H11O3(NH4)3
Laca azul
Las separaciones e identificaciones de los cationes se resumen en las

Marchas Sistemticas Analticas empleando bases del I al III y del III al
V Grupo de Cationes.
(*)
Sb OH 3 , Al OH 3 , Sn OH 4
HCl d
3
Sb ,
KNO2 1g
Roda min a B
Al OH 3
Violeta
Laca roja
REACCIONES QUE OCURREN

Hg 2 Sn 2
Disolucin
Fe3 Sn 2
Cl
amarillo
Fe 2 Sn 4
dec.
Cl
Sb
Acido
b Medio
Cl
Bsico
Bi3 H 2O BiOCl H
H 2O
SbOCl H
Blanco
Blanco
d Disolucin
Sn 2
Fe0
HgCl2
Hg 2Cl2
Blanco
OTRAS REACCIONES DE IDENTIFICACIN
34
Hg 2Cl 2 Hg
Sn
Fe
a Medio
Fe0 calor
Alu min n
NH 4OH b
Sb 5
Pr ecipitado
Sn4
NH 4C2 H 3O2
calor
NOMENCLATURA
Al 3 ,
K 4 Fe CN 6 Fe 4 Fe CN 6 3
Azul
Co 3 nitroso naftol
Co n, n 3
rojo pardo
CrO42 Pb C2 H 3O2 2 PbCrO4
amarillo
Pb 2 H 2 SO4 PbSO4
blanco
dec. Decoloracin
REACCIONES ANALTICAS DEL IV GRUPO DE CATIONES
Ca2+, Ba2+, Sr2+
Caractersticas
Reactivo de grupo: (NH4)2CO3 en medio amoniacal: NH4OH + NH4Cl a
pH= 9,2.
Procedimiento
Ca2+
1) Aadir 2 gotas de NH 4Cl y 3 gotas de NH4OH 6 M, agregar
(NH4)2CO3 0,5 M. Centrifugar, descartar la solucin.
Ca2++ NH4Cl + NH4OH +(NH4)2CO3 CaCO3(s) + 4 NH4+ + Cl- + OHBlanco
2) Aadir 6 gotas de HC2H3O2 3M y 3 gotas de (NH4)2C2O4 0,3M,

centrifugar y observar el precipitado.
Ca2+ + C2O4= CaC2O4(s)
Blanco
Ba2+
1) Aadir 2 gotas de NH 4Cl y 3 gotas de NH4OH 6M. Agregar
(NH4)2CO3, 0,5M. Centrifugar, descartar la solucin.
Ba2++ NH4Cl + NH4OH +(NH4)2CO3 BaCO3(s) + 4 NH4+ + Cl- + OHBlanco
Al precipitado adicionar HC2H3O2 6M, observar solubilidad.
BaCO3(s) + 2HC2H3O2 Ba2++ 2CH3COO- + H2O +CO2

2) Aadir 2 gotas de NH4C2H3O2 3M y 2 gotas de K 2CrO4 0,5M,
centrifugar y descartar solucin.
Ba2+ + CrO4= BaCrO4(s)
Amarillo
Disolver el precipitado con HCl 6 M. Agregar 2 gotas de (NH 4)2 SO4
0,5 M. Observar.
Ba2+ +
SO4= Ba SO4(s)
Blanco
Sr2+
1) Aadir 2 gotas de NH 4Cl y 3 gotas de NH4OH 6M. Agregar
(NH4)2CO3, 0,5M. Centrifugar, descartar la solucin.
Sr2++ NH4Cl + NH4OH +(NH4)2CO3 SrCO3(s) + 4 NH4+ + Cl- + OHBlanco
Al precipitado adicionar HC2H3O2 6M, observar solubilidad.
SrCO3(s) + 2HC2H3O2 Sr2+ + 2CH3COO- + H2O +CO2
2) Aadir 2 gotas de NH 4OH 6M y 2 gotas de K 2CrO4 0,5M, centrifugar
y descartar solucin.
Sr2+ + CrO4= SrCrO4(s)
Amarillo
Disolver el precipitado con HCl 6M, agregar 2 gotas de
(NH4)2 SO4 0,5M. Observar.
Sr2+ +
(NH4)2 SO4 SrSO4(s) + 2NH4+

Blanco
REACCIONES ANALTICAS DEL V GRUPO DE CATIONES

Mg2+, NH4+, K+
Caractersticas
1) Forman sales solubles en agua (sulfuros, carbonatos y cloruros),

excepto el MgCO3 que precipita segn el medio por ser insoluble en
agua.
2) Debido a la solubilidad de sus sales, los cationes de este grupo no
precipitan con los otros grupos, pero el magnesio precipita en
presencia de bases, esto se evita regulando el medio con NH 4Cl.
Procedimiento
Mg2+
1) Aadir NaOH 6M hasta reaccin alcalina.
Mg2+ + 2NaOH Mg(OH)2(s) + 2Na+
Blanco
2) Aadir NH4OH 6M hasta reaccin alcalina y 2 gotas de NH 4Cl.
Mg2+ + NH4OH + NH4Cl Mg2+ + NH4+ + Cl- + OH3) Aadir 2 gotas de Na 2HPO4, NH4OH hasta alcalino y 2 gotas de
NH4Cl.
Mg2+ + HPO4= + NH4+ MgNH4PO4(s)
Blanco cristalino
4) Aadir HCl hasta ligera acidez, luego 2 gotas de p-nitrobenceno-azoresorcinol (magnesn I) y luego NaOH hasta reaccin alcalina.
Mg2+ + H+ + magnesn I + NaOH laca azul (s)
(*) Anlisis Fraccionado

Fe 2 K 3 Fe CN 6 Fe 3 Fe CN 6 2
azul
NH 4 NaOH NH 3 tornasol rojo
HCl NH 4Cl
humos blancos
NH
4 K 2 HgI 4
KOH
Hg
Hg
NH 2 I
marrn naranja
Esta prueba realizarlo en cpsula.
K Si existe NH 1ra Muestra HNO3 HCl calor

Cristales
4
sequedad
1 y 2
Si no existe NH 2 Cristales H O d HClO E tan ol .KClO
2
4
4
4
Solo 2
blanco
CAPTULO 2
ANLISIS CUANTITATIVO CLSICO
GRAVIMETRA
La Gravimetra abarca una gran variedad de tcnicas en la que una masa de
producto se mide para determinar el analito. Se divide en:
Gravimetra por Precipitacin.
- El Analito se determina como producto insoluble de una reaccin.
- Estn implicadas relaciones estequiomtricas definidas.
Ejemplo: Determinacin de sulfatos como BaSO4.
Gravimetra por Volatilizacin.
- Fsica: Prdida de peso por secado en estufa.
- Qumico: Eliminacin de CO2 en CaCO3 por HCl.
Directa: (aumento de peso de un absorbente del componente voltil).
Indirecta: por prdida de peso.
ETAPAS DEL ANLISIS GRAVIMTRICO.
PESADO DE MUESTRA Y DISOLUCIN.

ACONDICIONAMIENTO Y PRECIPITACIN.
FILTRACIN Y LAVADO.
SECADO O CALCINADO.
PESADO DEL RESIDUO.
GRAN EXACTITUD: debido a la posibilidad de realizar pesadas muy

exactas.
REQUERIMIENTOS, FORMA DE PRECIPITACIN.
MUY INSOLUBLE
* Parte que queda en disolucin, debe ser inferior a la sensibilidad de
la balanza (< 0,1 mg).
MNIMA INTERFERENCIA (ESPECIFICIDAD).
* Otros constituyentes en la disolucin, no deben precipitar con el
reactivo, ni impedir la precipitacin del analito.
NO DEBE CONTAMINARSE CON SUSTANCIAS SOLUBLES

* No se cumple, pero puede reducirse al mnimo, eligiendo condiciones
de precipitacin adecuadas.
FCILMENTE FILTRABLE Y LAVABLE
* El tamao de partcula debe ser grande para evitar prdida y mnima
prdida por solubilidad.
REQUERIMIENTOS, FORMA DE PESADA.

TENER COMPOSICIN DEFINIDA Y CONOCIDA.
PODERSE OBTENER A PARTIR DE LA FORMA PRECIPITADA A
TEMPERATURAS RELATIVAMENTE BAJAS Y SER ESTABLE A
TEMPERATURAS MAS ELEVADAS.
RESIDUO SECO O CALCINADO DECOMPOSICIN CONOCIDA Y
CONSTANTE
* No debe absorber los componentes del aire ni reaccionar con ellos.
FACTOR GRAVIMTRICO LO MS PEQUEO POSIBLE.
* Particularmente importante cuando muestra contiene pequea
cantidad de analito.
FORMACIN DE PRECIPITADOS.
PERODO DE INDUCCIN.
*Varia segn el tipo de precipitado:
AgCl corto
BaSO4 largo
NUCLEACIN.
*Proceso en el cual se juntan un nmero mnimo de tomos, iones o
molculas para formar slido estable.
CRECIMIENTO DE PARTCULAS.
*Cationes y aniones en solucin chocan con ncleos y se adhieren a
superficie por enlaces qumicos.
SOBRESATURACIN RELATIVA: (Q S) / S
CONDICIONES PTIMAS PARA LA PRECIPITACIN.

1.
2.
3.
4.
Uso de disoluciones diluidas del analito y reactivo.

Adicin lenta de reactivo, con intensa agitacin.
Precipitacin en caliente.
Precipitacin en presencia de un reactivo que haga aumentar la
solubilidad del precipitado.
5. Precipitacin en disolucin homognea.
6. Precipitacin mltiple o Reprecipitacin.
7. Eleccin del pH.
8. Ajuste del estado de oxidacin de los iones extraos.
9. Digestin.
10. Lavado.
CONDICIONES DE LQUIDO DE LAVADO.
1. No debe ejercer accin qumica sobre el precipitado.
2. No debe contener ninguna sustancia que pueda formar productos
insolubles con algn componente de las aguas madres.
3. Precipitados fciles de peptizar deben lavarse con electrolito para
reemplazar la capa contra inica.
4. En ciertos casos, contiene un reactivo para evitar la hidrlisis de los
iones metlicos pesados en el agua madre.
5. Con frecuencia contiene un ion comn con el precipitado para
disminuir la solubilidad de ste.
6. Deben ser cidos voltiles (HCl) o sales amnicas.
7. El lavado es mas efectivo con porciones pequeas sucesivas que con
porciones grandes de igual volumen.
COPRECIPITACIN: CONTAMINACIN DE PRECIPITADOS

1.
2.
3.
4.
Adsorcin Superficial.
Formacin de cristales mixtos o inclusin isomorfa.
Oclusin y atrapamiento mecnico.
Postprecipitacin.
ADSORCIN SUPERFICIAL:
Arrastre de impurezas que, normalmente son solubles, se separan de la
solucin por un precipitado.
Principal fuente de contaminacin de coloides coagulados, es mnimo
en precipitados cristalinos.
Los contraiones se adsorben segn la regla:
* Iones en igual concentracin prefieren > carga.
* Iones de igual carga prefieren, ion > concentracin.
* Iones = carga y concentracin prefiere los que formas sales poco
solubles o poco ionizadas.
Reduccin de impurezas adsorbidas por coloides:
* Digestin.
*Lavado con solucin que contenga electrolito voltil.
* Reprecipitacin.
FORMACIN DE CRISTALES MIXTOS:
Uno de los iones de la red cristalina se reemplaza por ion de otro elemento.
Los dos iones deben tener la misma carga.

El tamao no debe diferir ms de 5%
Deben pertenecer a la misma clase de cristales.
Se produce en precipitados coloidales y cristalinos.
SrSO4 en BaSO4, MnS en CdS, MgKPO4 en MgNH4PO4
Se evita por separacin del ion interferente, antes de la precipitacin o
emplear otro precipitante.
OCLUSIN:
Cuando un cristal crece con rapidez, quedan atrapados iones extraos de la
capa de contrain dentro del cristal.
Sucede solo en precipitados cristalinos.
La digestin ayuda a reducirlo.
Se purifica mediante Reprecipitacin.
POSTPRECIPITACIN:
Un precipitado que permanece en contacto con el licor madre se contamina

con algn compuesto extrao que precipita encima de l.
MgC2O4 sobre CaC2O4
ZnS sobre CdS, CuS, HgS.
Se evita con tiempo de digestin adecuado.
ANLISIS TPICOS DE MINERALES NO METLICOS POR

GRAVIMETRA
Fundamento
El anlisis de minerales no metlicos se basa en la separacin de los
principales constituyentes de la muestra mediante la solubilizacin y
precipitacin, las que se determinan gravimtricamente.
HUMEDAD.Fundamento
Dentro de los mtodos gravimtricos de volatilizacin se encuentra el de
la humedad o agua no esencial, es decir el agua retenida por fuerzas no
qumicas, su determinacin normalmente se realiza por desecacin en
estufa a unos 110 C, lo que no asegura que se elimine toda la
humedad, sin embargo este tratamiento reduce el contenido de
humedad de las muestras a un nivel bajo y a un peso casi constante.
Debido a la rapidez de absorcin de agua y bixido de carbono del
aire (higroscpico) la muestra debe protegerse con una tapa de
porcelana.
Materiales y Equipos
Balanza Analtica
Crisol o cpsula de porcelana
Estufa
Desecador
Pinza para crisol
Procedimiento
Pesar con exactitud de 0,1 mg, 1,0 a 5,0 g de la muestra pulverizada y
homogenizada en un crisol o cpsula de de porcelana de fondo plano y
de dimetro no superior a 5 cm.
Introducirlo en una estufa de aire a 115-120 C y mantngase en ella por
1 hora, enfriar en un desecador por 10 minutos; pesar rpidamente.
Repetir el procedimiento anterior hasta peso constante y expresar como
porcentaje. (Nota 1)
Clculo
% humedad
WH O
2
x 100
Wmuestra
PRDIDAS POR CALCINACIN (P.P.C.).Fundamento

Otro ejemplo de gravimetra de volatilizacin es la determinacin de
prdida por calcinacin, aqu se elimina la materia orgnica por
calentamiento gradual, para evitar prdidas mecnicas del slido, como
consecuencia de una expulsin rpida de dixido de carbono, cuya
volatilizacin representa la principal prdida de peso, adems de la
volatilizacin de la humedad, del dixido de azufre. El residuo est
constituido por los xidos de los elementos presentes, principalmente el
xido de calcio, esta determinacin se realiza por calcinacin en una
mufla a altas temperaturas o con un mechero.
Debido a la rapidez de absorcin de agua y bixido de carbono del
aire (higroscpico) la muestra debe protegerse con una tapa de
porcelana.
Balanza Analtica
Estufa
Mufla
Desecador
Crisol o cpsula de porcelana
Pinza para crisol
Procedimiento
Utilizar la muestra anterior libre de humedad y calentar a peso constante
en la mufla a 900 1000C, hasta obtener las cenizas exentas de
carbn.
Enfriar en un desecador por 10 minutos; pesar rpidamente y expresar
como porcentaje.
Clculo
% P.P.C.
W muestra - Wresiduo
x 100
Wmuestra
Debido a la rapidez de absorcin de agua y bixido de carbono del aire

(higroscpico) la muestra debe protegerse con una tapa de porcelana.
SLICE (residuo insoluble)

Fundamento
La slice o dixido de silicio, se encuentra presente en muchos
minerales, excepto en los carbonatos, solo puede ser solubilizado por el
cido fluorhdrico, pero se la puede determinar como slice insoluble,
tratando la muestra con cido clorhdrico o perclrico, as se obtiene la
slice hidratada coloidal, la cual luego se calienta a 120 C, para obtener
un producto ms fcil de filtrar de frmula SiO2.1/2H2O.
El residuo ya calcinado corresponde a la slice insoluble o sin corregir,
para determinar la slice corregida se debe aadir a este residuo, cido
fluorhdrico con unas gotas de cido sulfrico concentrado, empleando
un crisol de platino y luego de evaporar, se calcina.
Balanza Analtica
Plancha elctrica
Estufa
Mufla
Desecador
Beaker de 400 mL
Beaker de 250 mL
Crisol de porcelana
Pinza para crisol
Pinza para vaso
Embudo
Bagueta
Papel Whatman N 40
Pizeta
Reactivos
HCl 1:1.- Mezclar volmenes iguales de HCl, d=1,19 g y agua
destilada o desmineralizada
HCl 1+9.- Mezclar un volumen de HCl, d=1,19 g y 9 volmenes de
agua destilada o desmineralizada
Procedimiento
Pesar con exactitud de 0,1 mg, 0,5000 g de muestra (libre de
humedad, si es posible). Transferirlo a un beaker de 250 mL.
Agregar 10 mL de HCl (1+1), calentar hasta sequedad, repetir el mismo
procedimiento una vez mas, luego colocar a la estufa por 10 minutos
para deshidratar la slice.
Disolver el residuo con 20 mL de HCl (1+9), calentar y agitar, agregar
agua destilada hasta 50 mL y calentar.
Filtrar la solucin en caliente por papel Whatman N 40, recibir el filtrado
en beaker de 400 mL.
Lavar el precipitado con agua caliente hasta completar 100 mL.
(Reservar el filtrado para R2O3).
Colocar el papel filtro que contiene el precipitado en el crisol de
porcelana previamente tarado, a la estufa por 10 minutos y luego a la
puerta de la mufla hasta carbonizar completamente el papel sin
desprendimiento de humo.
Luego introducir el crisol dentro de la mufla y calcinarlo a 950 1000 C
por 30 minutos. Enfriar y pesar rpidamente.
Repetir el procedimiento hasta peso constante. Anotar el peso
registrado. Calcular el porcentaje de slice.
Clculo
Wresiduo
% SiO
x 100
2 Wmuestra
R2O3 (xidos insolubles).Fundamento

La suma de xidos combinados, est constituido en la mayor parte de
las calizas, principalmente por hierro y/o aluminio, como Fe2O3, Al2O3,
pero puede contener trazas de titanio y manganeso.
Se debe evitar emplear exceso de hidrxido de amonio, pues el
hidrxido de aluminio, al ser anftero, es algo soluble incluso en las
bases dbiles.
Balanza Analtica
Plancha elctrica
Estufa
Mufla
Desecador
Beaker de 400 mL
Crisol de porcelana
Pinza para crisol
Pinza para vaso
Embudo
Fiola de 100 mL
Probeta de 10 mL
Bagueta
Papel Whatman N 41
Papel de tornasol rojo
Pizeta
Reactivos
H2O2 de 30 volmenes.
NH4Cl al 10%.- Pesar 19 g de la sal, solubilizar y enrazar en fiola de 100
mL.
NH4OH concentrado.- De d= 0,90 g/mL
NH4Cl al 2%.- Pesar 2 g de la sal, solubilizar y enrazar en fiola de 100
mL.
Procedimiento
Al filtrado anterior, agregar 5 gotas de H2O2 de 30 volmenes. Calentar a
ebullicin, agregar 10 mL de NH4Cl al 10% y luego gota a gota NH 4OH
hasta reaccin alcalina al tornasol.
Calentar a ebullicin por 10 minutos para eliminar el exceso de

amoniaco. Dejar en reposo.
Filtrar por decantacin en caliente por papel Whatman N 41, recibiendo
el filtrado en un vaso de 400 mL.
Lavar el precipitado con NH4Cl al 2% tibio hasta 150 mL (Reservar para
el anlisis de calcio y magnesio)
Colocar el papel filtro que contiene el precipitado en el crisol de
porcelana previamente tarado, a la estufa por 10 minutos y luego a la
puerta de la mufla hasta carbonizar completamente el papel sin
desprendimiento de humo.
Luego introducir el crisol dentro de la mufla y calcinarlo a 950 1000 C
por 30 min. Despus trasladar el crisol a la estufa por 5 minutos, luego al
desecador.
Finalmente pesar rpidamente. Repetir el procedimiento hasta peso
constante. Anotar el peso registrado. Calcular el porcentaje de R2O3
(Reservar para el anlisis de Fe)
Clculo
% R2O3 Wresiduo x 100

Wmuestra
ANLISIS QUELATOMTRICO DE CALCIO Y MAGNESIO

Balanza Analtica
Plancha Elctrica
Vaso de precipitados de 250 mL
Pinza para vaso
Estufa
Fiola 1 L.
Fiola de 250 mL
Fiola de 100 mL
Pipeta volumtrica 25 mL
Propipeta
Erlenmeyer de 250 mL
Bureta de 50 mL
Soporte universal
Pinza para bureta
Luna de reloj
Probeta de 10 mL
Bagueta
Pizeta
Reactivos
EDTA 0,01 M.- Disolver 3,7220 g de la sal disdica (P.F. = 372,215
g/mol), solubilizar con agua destilada, pasar a fiola de 1 L, aadir 0,1
g de MgCl2 6H2O, enrazar.
Solucin Patrn de CaCO3.- Pesar 0,5000 g de CaCO3 y transferir a
un beaker, agregar 20 mL de agua destilada y 1 mL de HCl
concentrado, tapar con luna de reloj y calentar hasta disolucin total.
Lavar la luna de reloj y calentar hasta expulsin del CO 2, sacar de la
plancha, diluir lavando las paredes del beaker y transferir a una fiola de
1 L y enrazar.
Estandarizacin del EDTA.- Medir con pipeta volumtrica 25 mL del
patrn CaCO3 y transferir a un erlenmeyer de 250 mL, agregar 10 mL
de solucin amortiguadora de pH 10 y 3 gotas de Indicador NET y
titular con solucin de EDTA gota a gota hasta viraje del indicador de
color rojo vino a azul claro. Anotar el volumen gastado y calcular el
ttulo del EDTA expresado en CaCO3 y la molaridad del EDTA.
Indicador NET.- Pesar 1,0 g del indicador y mezclar homogenizando
con 100 g de NaCl previamente pulverizado y secado en estufa por 2
horas.
Indicador Murexida.Pesar 0,1 g del indicador y mezclar
homogenizando con 100 g de NaCl previamente pulverizado y secado
en estufa por 2 horas.
Solucin Amortiguadora pH 10.- Disolver 65,5 g de NH 4Cl en 300 mL
de agua destilada. Agregar 570 mL de NH 4OH concentrado y enrasar a
1 L en una fiola.
KCN al 2%.-. Pesar 2 g de la sal, solubilizar y enrazar en fiola de 100
mL.
NaOH 2N.- Pesar 8 g de la base, solubilizar y enrazar en fiola de 100
mL.
Trietanolamina (1+2).- Mezclar un volumen de trietanolamina y 2
volmenes de agua destilada o desmineralizada.
La solucin filtrada enrazarla en un fiola de 250 mL con agua destilada.
Calcio + Magnesio
Procedimiento
Medir con pipeta volumtrica 25 mL de muestra y transferir a un
erlenmeyer de 250 mL, agregar 2 mL de solucin amortiguadora de pH
10, 2 a 3 gotas de KCN al 2 % y una pizca del indicador NET.
Titular con solucin de EDTA 0,01M, adicionando gota a gota hasta viraje
del indicador de color rojo vino a azul claro. Anotar el volumen gastado.
Calcular el contenido de MgO luego de restar el calcio del calcio +
magnesio.
Calcio
erlenmeyer de 250 mL calentar hasta hervir.
Agregar 6-8 mL de solucin de NaOH 2N, (Si existe magnesio debe
observarse un precipitado blanco de Mg(OH)2 ) enfriar , agregar 2 a 3
gotas de KCN al 2%, 1 gota de trietanolamina (1+2) y una pizca del
indicador Murexida.
Titular con solucin EDTA 0,01M gota a gota hasta viraje del indicador de
color fresa a azul violceo (lila).
Anotar el volumen gastado. Calcular el contenido de calcio como CaO.
Clculo
% Ca V de EDTA Ca x M EDTA x P mF Ca x 100

W muestra
x V alcuota
Vol Aforo
V Mg = V (Ca + Mg) - V Ca
% Mg V de EDTA Mg x M EDTA x P mF Mg x 100

W muestra
x V alcuota
Vol Aforo
CAPTULO 3
Mtodos Volumtricos
Se basan en la medida de una fase relacionada cuantitativamente con el

analito
Mtodos titulomtricos.
1.1 Por el tipo de reaccin.
* Volumetra de neutralizacin.
* Volumetra de precipitacin.
* Volumetra de formacin de complejos.
* Volumetra de oxido-reduccin.
1.2 Por el procedimiento de valoracin.
- Titulacin directa.
- Titulacin por desplazamiento.
- Titulacin por retroceso.
Mtodos gasomtricos.
2.1 Mtodos de desprendimiento.
2.2 Mtodos de absorcin.
TIPOS DE REACCIONES EN VOLUMETRA.

1. Reacciones de Neutralizacin.
Reaccin entre un cido (donador de protones) y una base (aceptor
de protones) para formar agua.
2. Reaccin de precipitacin.
Reaccin en la que se forma un producto poco soluble.
3. Reacciones de Formacin de complejos.
Reaccin entre un ion metlico (aceptor de e -) y un ligando (donador

de e-) para formar complejos de alta estabilidad.
4. Reacciones de oxido-reduccin o redox.
Reaccin por transferencia de uno o mas electrones desde el agente
reductor (se oxida) al oxidante (se reduce). La fuerza (potencial)
representa tendencia de sustancias a perder o a ganar electrones
determina si la reaccin es o no posible y en que extensin.
El peso equivalente se determina por la reaccin que tiene lugar.
Requisitos fundamentales
La reaccin entre el constituyente buscado y el reactivo debe ser
sencilla.
La reaccin debe ser estequiomtrica.
La reaccin debe ser rpida.
La reaccin debe ser completa.
Debe disponerse de una disolucin patrn como reactivo valorante.
Debe existir un indicador que seale el punto final de valoracin.
Utilizar aparatos de medida exactos (bureta, etc.)
Disolucin patrn
Disolucin cuya concentracin sea exactamente conocida
Mtodo directo, Se disuelve una cantidad exactamente pesada de
soluto (Patrn primario), de composicin definida y conocida, y se
lleva a volumen conocido en un matraz volumtrico (fiola).
Mtodo indirecto, Se prepara con medidas aproximadas de peso y
volumen, y luego se normalizan valorndolo con patrn primario.
Requisitos Patrn Primario

1. Debe tener una pureza absoluta (100%) o conocida en componente
activo. (NIST).
2. Cuando no es absolutamente pura, todas sus impurezas deben ser
inertes respecto a las sustancias con que reaccionan.
3. Las sustancias interferentes deben identificarse mediante ensayos

sencillos de sensibilidad conocida.
4. Estable a temperatura de secado en estufa, ausencia de agua de
hidratacin
5. No debe ser higroscpico, ni reaccionar con el oxigeno ni CO 2 a
Temperatura ambiente.
6. Reaccionar con disolucin que se normaliza, cumpliendo con todos
los requisitos para mtodos volumtricos.
7. Tener un peso equivalente elevado para minimizar errores de
pesada y de drenaje de las buretas.
8. Fcil de adquirir y de precio accesible.
Es ventajoso normalizar una disolucin reactivo con patrn primario de la
misma sustancia que despus se va a determinar con el reactivo.
Principios Generales.
1. La muestra tomada no debe ser demasiado pequea.
2. El volumen consumido de reactivo no debe ser demasiado pequeo.
3. La muestra tomada no debe ser tan grande que provoque llenar
nuevamente la bureta para completar valoracin.
4. La concentracin del reactivo debe elegirse en concordancia con
condiciones 1 a 3.
5. Efectuar la valoracin directa hasta el punto final, sobrepasarlo y
valorar por retroceso con otra disolucin patrn posibilita mayor
error.
6. Deben efectuarse determinaciones en blanco con el indicador,
cuando sea posible, y restarse del volumen gastado en la valoracin.
7. La normalizacin o el anlisis debe fundamentarse en resultados
concordantes de al menos 3 valoraciones, preferiblemente con
cantidades algo diferentes para evitar prejuicio personal en
deteccin de punto final.
VOLUMETRA DE PRECIPITACIN.
Se basa en reacciones que producen compuestos inicos de baja
solubilidad. El nmero de agentes precipitantes que se puede emplear es
limitado, debido a que la velocidad de formacin de muchos precipitados es
muy lenta y en algunos casos los productos forman complejos al agregar
un exceso de valorante. El reactivo precipitante mas utilizado e importante
es el Nitrato de plata, el cual se emplea en la determinacin de haluros,
aniones del tipo de haluros (SCN -, CN-, CNO-) mercaptanos y cidos
grasos y diversos aniones inorgnicos divalentes y trivalentes. Las
titulaciones que emplean nitrato de plata como valorante se denominan
mtodos argentomtricos.
ANLISIS DE PLATA EN ALEACIONES

ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN DE AgNO 3 CON NaCl COMO
PATRN PRIMARIO - MTODO DE MOHR
Fundamento
Se basa en la valoracin del in Cloruro con el in Plata, empleando el
Cromato de Potasio como indicador interno. Las reacciones son:
Ag + +
Cl-
2Ag + + CrO4-2
AgCl (s)
blanco
Reaccin de valoracin
Ag 2CrO4(s) Reaccin de pto. final

rojo ladrillo
Es necesario ejercer un control razonable de la concentracin de CrO 4-2

y del pH de la disolucin, el cual debe estar entre 7 y 10. La primera
ionizacin del cido crmico, H 2CrO4 es fuerte, pero la segunda es
dbil, K2 = 3,2x10-7. En disolucin cida, la concentracin del ion
cromato disminuye por reaccionar con los iones hidrgeno:
CrO4-2 + H+
HCrO4-
Si la disolucin a valorar estuviese alcalina, podra precipitar hidrxido

de plata, KPS = 2,6x10-8, antes que el cromato de plata.
En el punto estequiomtrico la Ag+ = Cl- = 1,34 x10-5 y el Kps para el
Ag+2 CrO42- = 1,3 x10-12 .
12
CrO2- Kps 1,3x10

7,2x10 3
Ag
4
(1,34x10 5 )2
Tericamente la concentracin del cromato debe ser aproximadamente

0,007 M, pero en la prctica se trabaja con 0,005 M, con lo que la
concentracin de la plata resulta ser 1,6 x 10 -5 M, cantidad que satura
exactamente la disolucin de cromato de plata.
El punto final es mucho mas pronunciado si se opera bajo luz amarilla la
disolucin de cromato aparece entonces prcticamente incolora y se
observa perfectamente la primera aparicin del rojo naranja. Este mtodo
es satisfactorio para valorar Cl -, Br- y CN-, No es aplicable a la valoracin de
yoduro ni de tiocianato debido a la extensa adsorcin de estos iones sobre
el precipitado de plata.
Se utiliza para determinacin de cantidades relativamente grandes y
pequeas de cloruro, como las contenidas en el agua.
Balanza Analtica
Bureta de 50 mL
Soporte Universal
Pinza para bureta
Fiola de 1L
Fiola de 250 mL
Pipeta volumtrica de 10 mL
Propipeta
Pizeta
Reactivos
Solucin estndar de NaCl.- Pesar con exactitud 1,4600 g de NaCl (p.a.),
disolver con agua destilada y enrasar a 250 mL en fiola.
Solucin de AgNO 3 0,1N.- Pesar 16,900 g de la sal, disolver con agua
destilada y enrasar a 1L en fiola, guardar en frasco mbar.
Solucin K2CrO4 0,2 M.- Diluir 38,80 g de la sal, enrazar en fiola de 1L.
Procedimiento
Transferir con pipeta volumtrica de 10 mL de la solucin estndar de

NaCl a un erlenmeyer de 250 mL.
Agregar 10 gotas de indicador K 2CrO4 0,2 M, diluir a 50 mL con agua
destilada.
Valorar con Solucin de AgNO3 0,1N contenida en la bureta
adicionando gota a gota hasta aparicin de ligera coloracin rojiza que
persista por 30 segundos.
Anotar el gasto. Calcular el factor de correccin y la Normalidad
corregida del AgNO3 0,1N.
Correr un blanco utilizando 50 mL de agua destilada.
Clculos
Equivalentes titulante = Equivalentes patrn
Volumen Terico
W patrn (g)
Peso equivalente x N terica
V prctico = V total - V blanco

factor correcin Volumen terico
Volumen prctico
Normalidad corregida = fc x N terica
ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN DE NH 4SCN CON AgNO 3

COMO PATRN SECUNDARIO - MTODO DE VOLHARD
Fundamento
Se basa en la valoracin directa del in Plata con el in Tiocianato,
empleando sulfato frrico amnico como indicador interno, este indicador
se utiliza en concentraciones elevadas (aproximadamente 5 mL de
solucin saturada por cada 100 mL de solucin a valorar) para garantizar
la formacin rpida de una cantidad detectable de complejo rojo al aadir
el primer exceso de tiocianato despus del punto estequiomtrico.
Las reacciones son:
Ag + + SCN- AgSCN(s)
Reaccin de valoracin
Fe3+ + SCN- Fe(SCN)3 (aq)
Reaccin de punto final
El punto final es ntido, la valoracin se realiza en medio ntrico, este

cido evita la hidrlisis del Fe3+, que producen sales bsicas insolubles.
Balanza Analtica
Bureta de 50 mL
Soporte Universal
Pinza para bureta
Fiola de 1L
Fiola de 250 mL
Propipeta
Pizeta
Reactivos
Solucin estandarizada de AgNO 3 0,1N.-Disolver 16,900g de sal en agua
destilada libre de cloruros y enrasar a 1 L en fiola.
Solucin Indicador Frrico NH4Fe(SO4)2 al 2,5% .-Disolver 25 g de la sal
en agua destilada y agregar 4 gotas de HNO3 (c) y diluir a 1 L.
Solucin de NH4SCN 0,1 N.- Pesar 7,6 g de sal, disolver con agua
destilada y enrasar a 1 L en fiola.
Procedimiento
Transferir con pipeta volumtrica 10 mL de la solucin estndar de
AgNO3 a un erlenmeyer de 250 mL.
Agregar 10 gotas de indicador Frrico, diluir a 50 mL con agua
destilada y valorar con solucin de NH 4SCN 0,1N contenida en la
bureta adicionando gota a gota hasta aparicin de ligera coloracin
rojiza que persista por 30 s.
Anotar el gasto. Calcular el factor de correccin y la normalidad
corregida del NH4SCN 0,1N.
Clculos
W AgNO3 en la alcuota:
W g AgNO3
x V alcuota
V aforo mL
Con el peso del patrn en la alcuota, calcular el volumen terico,

factor de correccin y Normalidad corregida
ANLISIS DE PLATA EN UNA ALEACIN - MTODO DE VOLHARD

Balanza Analtica
Plancha elctrica
Bureta de 50 mL
Pinza para bureta
Soporte Universal
Beaker de 250 mL
Luna de reloj
Fiola de 250 mL
Propipeta
Pizeta
Reactivos
HNO3 (1+1).- Mezclar volmenes iguales de HNO3, d=1,42 g/mL y agua
destilada o desmineralizada
Solucin Indicador Frrico NH4Fe(SO4)2 al 2,5% .-Disolver 25 g de la sal
en agua destilada y agregar 4 gotas de HNO3 (c) y diluir a 1 L.
Solucin Estandarizada de NH4SCN 0,1 N.- Pesar 7,6 g de sal, disolver
con agua destilada y enrasar a 1 L en fiola.
Procedimiento
Pesar con exactitud de 0,1 mg, aproximadamente 1 g de muestra,
transferir a un beaker de 250 mL, agregar 20 mL de HNO 3 (1+1), tapar
con luna de reloj y calentar suavemente hasta disolucin total de la

muestra.
Agregar 50 mL de agua y hervir por 5 minutos (para eliminar los
vapores nitrosos).
Enfriar y vaciar la solucin en una fiola de 250 mL, lavar el beaker con
agua destilada y transferir a la fiola, luego enrazar.
Medir 10 mL de solucin muestra con pipeta volumtrica, transferir a un
erlenmeyer de 250 mL, agregar agua destilada hasta 25 mL y 10 gotas
de indicador frrico.
Titular con solucin valorada de NH4SCN adicionando gota a gota
hasta viraje del indicador a color rojo, anotar el gasto. Calcular la ley de
plata.
Clculo
Ley de Plata o tanto por mil ()
W AgNO3 = V NH4SCNgastado x N NH4SCN x P meq AgNO3
W muestrta en alcuota W muestra x V alcuota

V aforo
W AgNO3
x 1000
W muestra en alcuota
DETERMINACIN DE CLORUROS EN AGUA - MTODO FAJANS

Fundamento
Se basa en la titulacin del in cloruro con el in Ag + en presencia del
indicador de adsorcin (fluorescena o diclorofluorescena). Durante la
titulacin mientras exista un exceso del in cloruro las partculas coloidales
suspendidas adquieren carga negativa debido a la adsorcin de ese in.
De acuerdo a lo siguiente:
AgCl:Cl-. Na+ (partcula cargada negativamente)
La carga se hace positiva en presencia de un ligero exceso del in Ag +, lo
que ocurre inmediatamente despus de que ha tenido lugar la reaccin
estequiomtrica del in Cl- de la muestra y del in Ag+, agregado mediante
una solucin de nitrato de plata.
AgCl:Ag + NO3- (partcula cargada negativamente)
Esto se debe a que un precipitado coloidal tiene tendencia a adsorber sus
propios iones como contraiones absorbe en primer momento al in nitrato,
pero luego este es desplazado por el indicador dando una coloracin a
nivel de superficie de color rosa, segn:
AgCl:Ag+, In- (punto final de la titulacin)
Balanza Analtica
Bagueta
Bureta
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pizeta
Reactivos
P-diclorofluorescena.- Disolver 0,1 g de la sal en 100 mL de etanol al 70

% v/v.
Dextrina.
Solucin estandarizada de AgNO 3 0,1N.- Disolver 16,900g de sal en
agua destilada libre de cloruros y enrasar a 1 L en fiola.
Procedimiento
Pesar con exactitud de 0,1mg, 0,2 g de muestra y continuar hasta la
neutralizacin de la misma.
Aadir 5 gotas del indicador p-diclorofluorescena y 1 g de dextrina,
agitar y titular con solucin valorada de AgNO 3 0,1N hasta que se
produzca el viraje en la superficie del precipitado amarillo verdoso a
color rosa.
Esta titulacin se realiza con luz difusa y con agitacin constante
despus de cada agregado.
Anotar el volumen gastado y expresar los resultados en % de cloruros y
% NaCl.
Clculo
W Cl- = V AgNO3 x N AgNO3 x Pmeq Cl-
% Cl-
W Cl- x 100
W muestra
% NaCl % Cl- x Factor gravimtrico
% Na Cl % Cl- x P F NaCl
PA Cl-
CAPTULO 4
VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN
Se determina concentracin de cidos o bases o que se transforman en
stas por tratamiento adecuado.
Preparacin de soluciones patrn acidas
* Se emplea soluciones diluidas del HCl, son muy estables y pocos iones
precipitan con este.
* Soluciones 0,1 M se pueden calentar a ebullicin durante una hora sin
que haya prdida de cido, siempre que se agregue agua
peridicamente. Las de 0,5 M se puede calentar a ebullicin al menos
durante 10 min sin prdida apreciable.
* Soluciones de HClO4 y H2SO4 tambin son estables y se emplean
cuando el cloruro interfiere formando precipitados. HNO 3 rara vez se
usa debido a propiedades oxidantes.
* Las soluciones patrn de cidos se preparan por dilucin de reactivo
concentrado y se estandariza con patrn primario bsico.
Patrones primarios bsicos
* Carbonato de sodio, Na2CO3, muy poco higroscpico. Es posible
recristalizar el NaHCO3 y calentarlo por una hora a 260 C 270 C
para formar el Na2CO3 puro. Se titula con cido hasta punto final en PH
4 5, inmediatamente antes del punto final se hace hervir la solucin
para eliminar el CO2.
* Bicarbonato de potasio KHCO3 y Carbonato talioso Tl 2CO3 no son
higroscpicos
*THAM, tris(hidroximetil)aminometano (HOCH2)3CNH2. El producto
comercial puro se seca entre 100 y 103 C y se titula con cido fuerte, el
punto final se localiza a PH 4,5 5.
* Brax, Na2B4O7.10H2O, tetra borato de sodio decahidratado. Se titula
con cido hasta el punto final del rojo de metilo.
* HgO, xido de mercurio (II). Se disuelve en gran exceso de yoduro o
bromuro, donde se liberan dos iones oxhidrilos.
Preparacin de soluciones patrn bsicas
* La base mas comn es el NaOH, pueden ser tambin KOH y Ba(OH) 2.
* Estas soluciones pueden absorber CO 2, que conduce a un error

sistemtico negativo cuando se usa indicador con intervalo de viraje
bsico.
* Los reactivos slidos siempre estn contaminados con ion carbonato,
no inducir a error si las valoraciones y el anlisis se realicen con el
mismo indicador. El agua usada para preparar soluciones, se hierve
para eliminar CO2, y se enfra a T ambiente porque soluciones alcalinas
calientes absorben rpidamente CO2.
* Las soluciones patrn deben almacenarse en frascos de polietileno con
tapa hermtica, con el tiempo el frasco se vuelve quebradizo. En
botellas de vidrio la concentracin disminuir lentamente (0,1 a 0,3%
por semana).
* Las buretas a emplear deben ser con llave de tefln.
Patrones primarios cidos
* Ftalato cido de potasio, KHC8H4O4. Peso frmula 204,233 g/mol. La
sustancia comercial pura se seca a 105C y se utiliza para estandarizar
bases. El punto final se detecta satisfactoriamente con fenolftalena
* cido benzoico, se disuelve en etanol y luego en agua.
* Hidrogeno yodato de potasio, KH(IO 3)2.Peso frmula 389,912 g/mol. Es
un cido fuerte por lo que cualquier indicador de punto final situado entre
PH 5 9, es satisfactorio.
* cido sulfmico. NH2SO3H.
* Sulfato de hidracina, N2H4.H2SO4.
* cido trinitrobenzoico, C6H2(NO2) 2COOH, es autoindicador.
ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES CIDAS Y BSICAS.

APLICACIONES PRCTICAS
Estandarizacin de soluciones cidas (HCl, H2SO4)
Patrn Primario: BORAX (Na2B407. 10H2O)
Fundamento
Al disolverse el brax en agua se producen las siguientes reacciones:
a) Disociacin:
B407= + 5H2O 2H2BO3- + 2 H3BO3
b) Hidrlisis:
2 H2BO3- + 2H2O 2H3BO3 + 2OH-
c) Valoracin:
2OH- + 2H 2H2O
d) Reaccin total: B407= + 2 H+ + 5H2O 5 H3BO3

Entonces el punto final estar representado por el valor que genere el cido
brico libre (cido dbil) pH 5,12. Por lo tanto, el indicador ms apropiado
ser el Rojo de metilo, cuyo rango de viraje esta entre 4,4 - 6,2.
Pesafiltro
Estufa
Desecador
Balanza Analtica
Beaker de 250 mL
Plancha Elctrica
Pinza para vaso
Propipeta
Fiola de 250 mL
Bureta de 50 mL
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pizeta
Reactivos
Preparacin de la solucin patrn de Brax.- Desecar una cantidad de
Brax durante 2 horas a 110C y enfriar en un desecador.
Pesar con exactitud de 0,1mg, 10,0 g de la sal, transferir a un beaker de
250 mL adicionar agua destilada hasta 100 mL.
Calentar hasta disolucin de la sal, enfriar y vaciar la solucin en una fiola

de 250 mL lavar y enrazar con agua destilada.
Rojo de metilo.- Disolver 0,5 g en 100 mL de agua destilada.
Procedimiento
Estandarizacin del cido.- El cido aprox. 0,1N debe prepararse
previamente (Realizar clculos para prepararlo a partir de HCl 12N).
Medir 10 mL de solucin patrn de brax con pipeta volumtrica;
transferirlo a un erlenmeyer de 250 mL, agregar agua destilada hasta
50 mL y 3 gotas de indicador rojo de metilo.
Valorar con el cido contenido en la bureta adicionando gota a gota
hasta viraje del indicador de amarillo a rojo, anotar el gasto.
Calcular el factor de correccin, la normalidad corregida y el ttulo del
cido.
Clculos
W Borax en la alcuota:
W g borax x V alcuota
V aforo mL
Con el peso del patrn en la alcuota, calcular el volumen terico,
factor de correccin y Normalidad corregida.
Para calcular el Ttulo del HCl
a) Segn preparacin:
Ttulo = g HCl / volumen de aforo
b) Segn estandarizacin:
T HCl g borax / mL W borax tomado en estandarizacin
vol. gastado
Estandarizacin de Solucin bsicas (NaOH)

Patrn Primario: Ftalato cido (Biftalato) de potasio (KC 8H5O4)
Fundamento
Esta sal posee muchas de las cualidades necesarias para ser patrn
primario ideal. Es un slido no higroscpico con un peso equivalente
elevado. El indicador ms apropiado es la Fenolftalena que posee un
rango de viraje entre 8,0 - 10,0.
Pesafiltro
Estufa
Desecador
Balanza Analtica
Beaker de 250 mL
Plancha Elctrica
Pinza para vaso
Propipeta
Fiola de 250 mL
Bureta de 50 mL
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pizeta
Reactivos
Preparacin de la solucin patrn de Biftalato de potasio.- Desecar
una cantidad de Biftalato de Potasio durante 2 horas a 110C y enfriar en
un desecador.
Pesar con exactitud aproximadamente 10,0 g de la sal, (con aproximacin
de 0,1 mg), transferir a un beaker de 250 mL, adicionar agua destilada
hasta 100 mL.
Calentar hasta disolucin de la sal, enfriar y vaciar la solucin en una fiola
de 250 mL, lavar el beaker con agua destilada y transferir el lavado a la
fiola, luego enrazar.
Fenolftalena.- Disolver 0,5 g en 50 mL de etanol al 96% y agregar 50 mL
de agua destilada.
Procedimiento
Estandarizacin de la base.- La base aproximadamente 0,1 N debe
prepararse previamente (realizar clculos para prepararlo a partir de
NaOH slido).
Medir 10 mL de solucin patrn de biftalato con pipeta volumtrica;
transferir a un erlenmeyer de 250 mL, agregar agua destilada hasta
50 mL y 3 gotas del indicador fenolftalena.
Valorar con la base contenida en la bureta adicionando gota a gota
hasta que el color rosa del indicador persista por 30 segundos.
Anotar el gasto. Calcular el factor de correccin, la normalidad
corregida y el ttulo de la base.
Clculo
Los clculos son similares a los realizados en la Estandarizacin del
cido.
Aplicaciones Prcticas de Volumetra de Neutralizacin
Determinacin de cido Actico en vinagre
Fiola de 250 mL
Bureta de 50 mL
Soporte Universal
Pinza para Bureta
Pizeta
Reactivos
Fenolftalena. - Disolver 0,5 g en 50 mL de etanol al 96% y agregar 50 mL
de agua destilada.
Solucin valorad de NaOH 0,1 N.- Preparada anteriormente
Procedimiento
Pipetear una alcuota de 50 mL de vinagre a una fiola de 250 mL y diluir
hasta enrase con agua destilada, homogenizar mediante agitacin.
Transferir alcuotas de 25 mL de la muestra diluida a un erlenmeyer de

250 mL agregar agua destilada hasta 50 mL y 3 gotas de indicador
fenolftalena.
Valorar con la solucin estandarizada de NaOH gota a gota hasta que
el color rosa del indicador persista por 30 segundos. Anotar el volumen
gastado.
Calcular la acidez en gramos de cido actico por 100 mL de muestra
y % (P/P).
Pesar una alcuota de 5 mL de vinagre para determinar su densidad.
Clculos
Volumen de vinagre en alcuota
V mL vinagre x V mL alucota
V mL aforo
W CH3COOH = V NaOH x N NaOH x Pmeq CH3COOH
W CH3COOH
% p/v CH3COOH
x 100
V vinagre en alcuota
% p/p CH3COOH
W CH3COOH
x 100
W de 5,00 mL Vinagre
Determinacin de cido Ctrico (H3C6H5O7) en el zumo de limn

Vaso de precipitados de 250 mL
Propipeta
Fiola de 250 mL
Pipeta de 10 mL
Bureta de 50 mL
Soporte Universal
Pinza para bureta
Pizeta
Reactivos
Fenolftalena. - Disolver 0,5 g en 50 mL de etanol al 96% y agregar 50
mL de agua destilada.
Solucin valorada de NaOH 0,1 N.- Preparada anteriormente
Procedimiento
Partir un limn y estrujar todo el zumo de limn a un vaso de
precipitado y filtrar a travs de filtro de tela.
Pipetear una alcuota de 50 mL de zumo de limn a una fiola de 250
mL y diluir hasta enrase con agua destilada, homogenizar mediante
agitacin.
Transferir una alcuota de 10 mL de la muestra diluida a un erlenmeyer
de 250 mL, agregar agua destilada hasta 50 mL y 3 gotas de indicador
fenolftalena.
Valorar con la solucin estandarizada de NaOH adicionando gota a
gota hasta que el color rosa del indicador persista por 30 s.
Anotar el volumen gastado. Calcular la acidez en gramos de cido
actico por 100 mL de muestra y %(P/P).
Pesar una alcuota de 5 mL de zumo de limn para hallar su densidad.
Clculo
Los clculos son similares a los realizados en la Determinacin de
cido Actico en vinagre.
Determinacin de cido Lctico (HC3H5O3) en leche
Propipeta
Bureta de 50 mL
Soporte Universal
Pinza para bureta
Pizeta
Reactivos
Fenolftalena. - Disolver 0,5 g en 50 mL de etanol al 96% y agregar 50
mL de agua destilada.
Procedimiento
Pipetear una alcuota de 20 mL o pesar 20 g de leche y transferirlo a un
erlenmeyer de 250 mL, agregar agua destilada hervida hasta 50 mL y 3
gotas de indicador fenolftaleina.
Valorar con la solucin estandarizada de NaOH adicionando gota a
gota hasta que el color rosa del indicador persista por 30 s.
Anotar el volumen gastado. Calcular la acidez en grados Soxhel Henkel
(S.H.), Domic (D) y % (p/p).
Pesar una alcuota de 5 mL de leche para hallar su densidad.
1 S.H. = 0,0225% en cido lctico y
1 D = 0,01% en cido lctico.
Clculo
El clculo para determinar el % p/p de cido lctico, es similar a los
realizados en las determinaciones anteriores y luego considerando las
equivalencias, se calcula grados Soxhel Henkel (S.H.), Domic (D), por
una regla de tres simple.
Determinacin de cido Fosfrico
Fundamento
Durante la neutralizacin de un cido triprtico (H 3PO4) por accin de una
solucin de NaOH valorada ocurre que solo podemos alcanzar 2 puntos de
equivalencia dando valores de pH, segn la interaccin de un cido
monobsico de acuerdo a la siguiente reaccin:
H3PO4 + NaOH
NaH2PO4 + H2O
En este caso el valor del pH corresponde a 4,66 por lo que se considera

como indicador el anaranjado de metilo. El peso equivalente del H 3PO4 es
su peso frmula: 98,08.
H3PO4 + 2 NaOH
Na2HPO4 + H2O
Cuando se considere el H3PO4 como cido dibsico el valor del pH es 9,6

hay que considerar que la expresin HPO 4-2 se hidroliza el cual se reprime
durante la valoracin al aadir NaCl, usando como indicador fenolftalena.
El peso equivalente de H3PO4 en este caso sera su peso frmula /2 = 49,0
Balanza Analtica
Pesafiltro
Fiola de 250 mL
Bureta de 50 mL
Soporte Universal
Pinza para bureta
Pizeta
Reactivos
Anaranjado de metilo.- Disolver 0,005 g en 100 mL de agua destilada.
Timolftalena.- Disolver 1,25 g en 125 mL de etanol, completar a 250 mL
con agua destilada. Filtrar si es necesario.
NaCl, slido
de agua destilada.
Procedimiento
a) Preparacin de solucin de H3PO4 tcnico:
Pesar con precisin a la cuarta cifra decimal 0,5000 g del cido tcnico,
diluir en el mismo pesafiltro con 5 mL de agua, agitar y llevar a fiola de
250 mL, enrasar.
b) Primer proceso.- Tomar 50 mL de la solucin recin preparada, colocar
en un erlenmeyer de 250 mL, aadir 50 mL de agua y 6 gotas del
indicador anaranjado de metilo. Titular con solucin valorada de NaOH
hasta amarillo-naranja. Anotar el V1 gastado.
c) Segundo proceso.- Tomar 50 mL de la solucin preparada y colocarla en
un erlenmeyer, 50 mL de agua y 15 g de NaCl y 6 gotas del indicador
fenolftalena, enfriar externamente en hielo y titular con NaOH valorado
hasta coloracin rosa permanente. Anotar el V 2 gastado.
Clculo
W de H3PO4 tcnico en alcuota

W g H PO tcnico
3
4
x V mL alcuota
V mL aforo
Primer proceso:
W H3PO4 = V1 NaOH x N NaOH x Pmeq H3PO4
W H3PO4
% H3PO4
x 100
W H3PO4 tcnico en alcuota
Calcular el % de H3PO4 para el segundo proceso, considerando V 2 y el

Pmeq H3PO4 correspondiente.
Mezcla de Carbonato y Bicarbonato.- Mtodo de Warder
Fundamento
Se aprovecha el uso de dos indicadores cuyos intervalos de viraje se
encuentran distanciados en la escala de pH. Al titularse la solucin en
presencia del indicador fenolftalena hasta decoloracin, el carbonato de la
muestra pasa a bicarbonato segn:
CO32- + H+
HCO 3
(1)
Ahora junto con el bicarbonato inicial se encuentra el bicarbonato

proveniente de la reaccin (1) y ambos sern titulados en presencia de
anaranjado de metilo segn:
HCO 3
+ H+
Balanza Analtica
Pesafiltro
Probeta de 25 mL
Bureta de 50 mL
Soporte Universal
Pinza para bureta
CO2 + H2O
(2)
Pizeta
Reactivos
de agua destilada.
Solucin valorada de HCl 0,2 N.- Preparada anteriormente
Procedimiento.
(a)Preparacin de la muestra. Pesar 0,500 g de muestra bsica con
exactitud a la cuarta cifra decimal, colocar en un erlenmeyer, agregar
25 mL de agua destilada, agitar para disolver completamente.
(b)Titulacin de la muestra. Aadir 2 gotas de fenolftalena y titular
con solucin valorada de HCl 0,2 N hasta decoloracin. Anotar el
volumen (F). Agregar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y
continuar la titulacin hasta coloracin rojo naranja. Anotar el volumen
gastado (M).
Expresar los resultados en % Na2CO3 y % NaHCO3
Clculos: Los volmenes gastados en cada caso son:
CO32- = 2F
HCO3- = M F
% Na2CO3
2F mL x Nc HCl x P. meq Na2CO3

W muestra
% NaHCO3
M - F mL x Nc HCl x P. meq NaHCO3

W muestra
x 100
x 100
ANLISIS DE AGUA. Mtodo Alcalimtrico

DUREZA TEMPORAL
Fundamento
Se basa en la valoracin en fro de un volumen de agua con solucin
valorada de HCl, empleando como indicador anaranjado de metilo. Se debe
a la presencia, fundamentalmente de bicarbonatos de calcio y magnesio,
las reacciones que se producen son:
Ca(HCO3)2 + 2HCl CaCl2 + 2H2O + 2CO2 (g)
Mg(HCO3)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2O + 2CO2 (g)
Se denomina temporal porque este tipo de dureza puede eliminarse por
calentamiento.
(*)
La dureza, suele expresarse en las siguientes unidades:
A.
Grados alemanes: g CaO/100 L agua mg CaO/100 mL de agua
F.
Grados franceses: g CaCO3/100 L agua mg CaCO3/100 mL de

agua.
ppm
Partes por milln: g CaCO3/1000 L agua mg CaCO3/L de agua
Bureta de 50 mL
Soporte Universal
Pinza para bureta
Pizeta
Reactivos
Anarnjado de metilo.- Disolver 0,005 g en 100 mL de agua destilada.

Solucin valorada de HCl 0,2 N- Preparada anteriormente
Procedimiento
erlenmeyer de 500 mL.
Agregar 3 gotas de naranja de metilo y titular con solucin valorada de
HCl adicionando gota a gota hasta que el color rosa del indicador
persista por 30 segundos.
Anotar el volumen gastado. Calcular la dureza temporal en grados
alemanes, franceses y ppm.
Clculo
W CaO = V HCl x N HCl x Pmeq CaO
A W g CaO
x 100 L
V muestra en L
W CaCO3 = V HCl x N HCl x Pmeq CaCO3
W g CaCO3
x 100 L
V muestra en L
W mg CaCO3
ppm CaCO3
x 1L
V muestra en L
ALCALINIDAD
Fundamento
La alcalinidad de un agua natural o tratada, es la capacidad de algunos de
sus componentes para aceptar protones, tales componentes son los iones
OH- y aniones de cidos dbiles como el HCO -3, CO3-2, PO-34 y SiO3-2. La
cantidad equivalente de un cido fuerte necesario para neutralizar estos
iones da la alcalinidad total (T).
La alcalinidad de muchas aguas naturales y tratadas se debe solamente a
los carbonatos de calcio y magnesio cuyo pH no excede de 8,3. Su
alcalinidad total es prcticamente idntica con su dureza de carbonatos.
Las aguas con pH mayor de 8,3 contienen adems de los bicarbonatos;
carbonatos y posiblemente hidrxidos.
La fraccin equivalente a la cantidad de cido necesario para bajar el valor
de pH a 8,3, se denomina alcalinidad a la fenolftalena (P). Esta fraccin
est constituida por los iones OH - y la mitad del CO3-2. . En el punto final de
pH 4,5, se determina la alcalinidad total (T) indicada por el anaranjado de
metilo.
Bureta de 50 mL
Soporte Universal
Pinza para bureta
Pizeta
Reactivos
Fenolftalena.- Disolver 0,5 g en 50 mL de etanol al 96% y agregar 50 mL
de agua destilada.
Procedimiento
Agregar 3 gotas de fenolftalena, si no hay coloracin, la alcalinidad a la
fenolftalena es cero. Si es rosada titular con solucin valorada de HCl
adicionando gota a gota hasta viraje a incoloro.
Anotar el gasto. Luego agregar 3 gotas de naranja de metilo y titular

con solucin valorada de HCl gota a gota hasta que el color rojo del
indicador persista por 30 segundos.
Anotar el volumen gastado. Calcular la alcalinidad en meq/L.
Clculo
Alcalinidad parcial:
P 2 Vol. gastado fenolftalena x N HCl

V muestra en L
x 1L
Alcalinidad total:
T Vol. gastado(A.Metilo - fenolftalena) x N HCl

V muestra en L
x 1L
DUREZA PERMANENTE
Fundamento
Se basa en la precipitacin de las sales de calcio y magnesio con una
solucin valorada de mezcla bsica (Na 2CO3 + NaOH) que se agrega en
exceso, y la base remanente de la reaccin se valora con HCl
estandarizado, empleando como indicador anaranjado de metilo. Se debe a
la presencia fundamentalmente de cloruros y sulfatos de calcio y magnesio,
las reacciones que se producen son:
CaSO4 + Na2CO3 CaCO3 (s) + Na2SO4
MgCl2 + NaOH Mg(OH)2 (s) + 2NaCl
Ca(HCO3)2 + 2 NaOH CaCO3 (s) + 2H2O + Na2CO3
Ntese en la ltima reaccin que si bien los bicarbonatos consumen NaOH,
tambin liberan una cantidad equivalente de Na 2CO3 por lo que los
constituyentes de la dureza temporal no interfieren en este anlisis.
Se denomina permanente porque este tipo de dureza no puede eliminarse
por calentamiento.
Balanza Analtica
Beaker de 250 mL
Fiola de 1 L
Beaker de 400 mPipeta de 25 mL
Propipeta
Plancha elctrica
Fiola de 250 mL
Embudo
Papel Filtro corriente
Pizeta
Reactivos
Preparacin de mezcla bsica.- Disolver en un beaker 5,3000 g de
Na2CO3 en 200 mL de agua destilada y en otro beaker 4,0000 g de NaOH
en 200 mL de agua destilada. Transferir ambas soluciones a un fiola de 1 L

y enrasarlo.
Estandarizacin de la Mezcla Bsica.- Medir con pipeta volumtrica 10
mL de mezcla bsica, transferir a un erlenmeyer, aadir 3 gotas de
anaranjado de metilo y titular con HCl 0,1N hasta que la solucin vire al
rojo.
Procedimiento
beaker de 400 mL.
Agregar 25 mL de mezcla bsica valorada, hervir unos 10 minutos y
dejar enfriar.
Transferir a una fiola de 250 mL junto con el precipitado y enrasar.
Filtrar a travs de papel filtro corriente, desechar los primeros 10 mL y
luego medir 100 mL del filtrado con pipeta volumtrica y transferir a un
Agregar 3 gotas de naranja de metilo y titular con solucin valorada de
HCl gota a gota hasta viraje a color rojo del indicador.
Anotar el volumen gastado. Calcular la dureza temporal en grados
alemanes, franceses y ppm.
Clculos
Para A:
Eq CaO = (V x N) mezcla bsica (Vx N)HCl x factor dilucin
W g CaO = Eq CaO x P meq CaO
W g CaO
x 100 L
V muestra en L
Para F:
Eq CaCO3 = (V x N) mezcla bsica (Vx N)HCl x factor dilucin
W g CaCO3 = Eq CaCO3 x P meq CaCO3
W g CaCO3
x 100 L
V muestra en L
W mg CaCO3
ppm CaCO3
x 1L
V muestra en L
CAPTULO 5
VOLUMETRA DE FORMACIN DE COMPLEJOS
Complejo o Compuesto de coordinacin
Compuesto en el que uno o mas grupos coordinados o ligandos estn
unidos a un ion central metlico por enlaces covalentes coordinados, en el
que el par de electrones es aportado por el ligando y aceptado por el orbital
libre del ion central.
Ligando: Acta como base de Lewis, dona un par de electrones.
Ion central: Acta como acido de Lewis, acepta un par de electrones por
cada orbital libre.
Numero de coordinacin: Depende del nmero de orbitales libres que
tenga el ion central metlico
Ligandos Monodentados: Son aquellos que se unen al ion central a
travs de un punto de unin. Ejemplo CN -, Cl-, NH3, etc.
Ligandos polidentados: Son aquellos que se unen al ion central por ms
de un punto de unin. Ejemplo EDTA, DEA, TEA., etc.
Requisitos de la reaccin para utilizarse en la Valoracin
1- Rpida: Cuando no se cumple, se hace mediante calentamiento y en
ltimo caso se emplea la valoracin por retroceso.
2- Estequiomtrica: Con ligandos monodentados la reaccin se produce
en varias etapas, mientras que con ligandos polidentados como el EDTA se
realiza en una sola etapa.
3- Cuantitativa: La constante de Reaccin (Estabilidad) debe ser lo
suficientemente alta,
Kf > 107 .
En el caso de ligandos monodentados los ms empleados son:
Ag(CN)2Hg(CN)+
CN- Hg(CN)2
Ni(CN)4=
Cl-
Zn(CN)2
Hg(Cl)+
Hg(Cl)2
log K11, K12 = 20,48

log K11 = 17,00
log K12 = 15,75
log K11, K12, K13, K14 = 30,22
log K11, K12 = 11,07
log K11 = 7,30
log K12 = 6,70
Para el caso de ligandos polidentados como es el caso de EDTA, se

forman Quelatos, de alta estabilidad. Se observan que tienen valores de K f
ms altos, y de manera particular sta aumenta, cuando aumenta el estado
de oxidacin de los iones centrales metlicos.
4- Deteccin del Punto Final de Valoracin: En la mayora de los casos

se emplean Indicadores Metalocrmicos.
Caractersticas de los Indicadores Metalocrmicos
- La mayora de ellos funcionan como indicadores cido-base, pues su

color vara al modificar el pH de la solucin.
- La mayora son inestables (los que tienen grupos azoicos -N=N-). Por lo
cual se preparan diluciones slidas.
- Algunos metales generan bloqueo del indicador:
Cu++, Ni++, Co++, Cr++, Fe+++, Al+++, bloquean al NET.
Indicadores Metalocrmicos
Las reacciones que tienen lugar durante la valoracin de un metal con
EDTA son:
M + In MIn
M + Y MY
MIn + Y MY + In
K EFEC MIn < K EFEC MY
Negro de Eriocromo T
PKa2 = 6,3 PKa3 = 11,6

Color del indicador libre: H2In- :
HIn2-:
In3-:
rojo
azul
naranja
Color del complejo con ion metlico: rojo vino

Calmagita
PKa2 = 8,1 PKa3 = 12,4

HIn2-:
In3- :
rojo
azul
naranja
Color del complejo con ion metlico: rojo vino

Murexida
PKa2 = 9,2
PKa3 = 10,9
Color del indicador libre: H4In- : rojo violeta

H3In2-: violeta
H2In3- : azul
Color del complejo con el ion metlico:
Amarillo: Co2+, Ni2+, Cu2+
Rojo: Ca2+
Naranja de xylenol
PKa2 = 2,32 PKa3 = 2,85 PKa4 = 6,70

PKa5 = 10,47 PKa6 = 12,23
H4In2- :
H3In3-:
H2In4-:
HIn5-:
In6- :
amarillo
amarillo
amarillo
violeta
violeta
violeta
Color del complejo con ion metlico
: rojo
ANLISIS DE AGUAS - MTODO QUELATOMTRICO
Fundamento
Dureza Total
La dureza se define como la concentracin de CaCO 3 que es
qumicamente equivalente a la concentracin de cationes multivalentes
(principalmente Ca y Mg) de la muestra.
La determinacin de la dureza es til como una medida analtica de la
calidad del agua. La dureza es de particular inters en procesos
industriales debido a que el calentamiento del agua dura causa la
precipitacin del CaCO3, que luego obstruye tuberas y calderas. Adems,
los precipitados formados entre jabones y los cationes responsables de la
dureza son un perjuicio para los usuarios domsticos.
En el anlisis, cuando el ion Ca 2+ se valora con la sal disdica del EDTA
(cido etilendiamintetractico) representado como Na 2H2Y2. 2H2O forma un
complejo soluble muy estable (quelato).
Ca+2 + H2Y-2
CaY-2 + 2H +
El in Mg+2 forma un complejo similar MgY -2, el cual es menos estable que
el complejo clcico. Cuando una muestra que contiene iones calcio y
magnesio se titula con una solucin de EDTA, primero se acompleja los
iones calcio luego los de magnesio. El punto final corresponde al instante
en que la totalidad de los iones calcio y magnesio han reaccionado con el
agente quelante.
Se ha encontrado que el indicador Negro de Eriocromo T (NET) forma un
complejo coloreado con el in magnesio y este complejo es menos estable
que el de MgY-2. En consecuencia cuando se agrega EDTA a una solucin
que contiene el complejo Mg-Indicador, ocurre la siguiente reaccin:
Mg-Ind + H2Y-2
rojo vino
HInd + MgY-2
azul
Dureza clcica
Se emplea indicador Murexida (purpurato de amonio) que a pH mayor de 9
es de color azul-violceo y a pH menor de 9 es rojo violceo. El color de
los complejos de Murexida con los metales es rojo o amarillo.
El magnesio se precipita como Mg(OH)2 a pH = 12, previo a la valoracin
del calcio.
Balanza Analtica
Fiola de 1 L
Beaker de 250 mL
Probeta de 20 mL
Luna de reloj
Plancha elctrica
Pinza para vaso
Bureta de 250 mL
Soporte Universal
Pinza para Bureta
Pizeta
Reactivos
EDTA 0,01M.- Disolver 3,7220 g de la sal disdica (P.F. = 372,215 g/mol),
solubilizar con agua destilada, pasar a fiola de 1 L, aadir 0,1 g de MgCl 2
6H2O, enrazar.
Solucin Patrn de CaCO3.- Pesar 0,5000 g de CaCO3 y transferir a un
beaker, agregar 20 mL de agua destilada y 1mL de HCl concentrado, tapar
con luna de reloj y calentar hasta disolucin total. Lavar la luna de reloj y
calentar hasta expulsin del CO2, sacar de la plancha, diluir lavando las
paredes del beaker y transferir a una fiola de 1 L y enrazar.
Buffer pH=10.- Disolver 65,5 g de NH4Cl en 300 mL de agua destilada.
Agregar 570 mL de NH4OH concentrado y enrasar a 1 L en una fiola.
Indicador NET.- Pesar 1,0 g del indicador y mezclar homogenizando con
100 g de NaCl previamente pulverizado y secado en estufa por 2 horas.
Indicador Murexida.- Pesar 0,1 g del indicador y mezclar homogenizando
con 100 g de NaCl previamente pulverizado y secado en estufa por 2
horas.
Estandarizacin del EDTA.- Medir con pipeta volumtrica 25 mL del
patrn CaCO3 y transferir a un erlenmeyer de 250 mL, agregar 10 mL de
solucin amortiguadora de pH 10 y 3 gotas de Indicador NET y titular con
solucin de EDTA gota a gota hasta viraje del indicador de color rojo vino a
azul claro. Anotar el volumen gastado y calcular el ttulo del EDTA
expresado en CaCO3 y la molaridad del EDTA.
Procedimiento:
DUREZA TOTAL .- Medir con pipeta volumtrica 25 mL de muestra y
transferir a un erlenmeyer de 250 mL.
Agregar 5 mL de solucin amortiguadora de pH 10 y 3 gotas de
Indicador NET y titular con solucin de EDTA adicionando gota a gota
hasta viraje del indicador de color rojo vino a azul claro.
Anotar el volumen gastado y el ttulo del EDTA. Calcular la dureza total

en grados alemanes, franceses y ppm.
Clculo
W CaCO3 en alcuota:
W g CaCO3
x V alcuota
V aforo
T EDTA g CaCO3/ mL
W g CaCO3 en alcuota
V mL EDTA estandarizacin
V gastado EDTA x T EDTA g CaCO3/mL

x 100 L
V muestra L
A F x P. Frmula CaO
P. Formula CaCO3
ppm CaCO3
mg P. Frmula CaCO3
x 1L
V muestra L
DUREZA CLCICA
Probeta de 20 mL
Bureta de 250 mL
Soporte Universal
Pinza para Bureta
Pizeta
Reactivos
NaOH 2N.- Pesar 8 g de la base, solubilizar y enrazar en fiola de 100
mL.
Indicador Murexida.Pesar 0,1 g del indicador y mezclar
homogenizando con 100 g de NaCl previamente pulverizado y secado
en estufa por 2 horas.
EDTA. 0,01M.- Disolver 3,7220 g de la sal disdica (P.F. = 372,215

g/mol), solubilizar con agua destilada, pasar a fiola de 1 L, aadir 0,1
g de MgCl2 6H2O, enrazar.
Procedimiento
Agregar 6-8 mL de solucin de NaOH 2N (S existe magnesio debe
observarse un precipitado blanco de Mg(OH) 2 y 3 gotas de Indicador
Murexida y titular con solucin de EDTA gota a gota hasta viraje del
Indicador de color rosa fresa a azul violceo (lila).
Anotar el volumen gastado y el ttulo del EDTA. Calcular la dureza total
en grados alemanes, franceses y ppm.
Clculo
Los clculos para determinar A, F y ppm CaCO 3, son similares a los
realizados en la determinacin de dureza total, solo cambia el volumen
gastado, que debe ser menor que el anterior para la misma alcuota.
ANLISIS DE CLORUROS - MTODO MERCURIMTRICO

Fundamento
El in cloruro puede valorarse con nitrato mercrico debido a la formacin
de cloruro mercrico soluble ligeramente disociado. En el rango de pH 2,3
a 2,8 la difenilcarbazona indica el punto final por formacin de un complejo
prpura con el exceso de iones mercrico. Interfieren el Bromuro y Ioduro
que se valoran con nitrato mercrico. Iones cromato, sulfito y frrico
interfieren cuando estn presentes en cantidades mayores de 10 mg/L.
Balanza Analtica
Vaso de 250 mL
Bagueta
Fiola de 1L
Burtea de 50 mL
Soporte Universal
Pinza para Bureta
Pizeta
Reactivos
Solucin patrn NaCl 0,0141 N.- Disolver 824,1 mg de NaCl en agua libre
de cloruros y enrazar en fiola de 1L. 1,00 mL. = 500 mg de cloruro.
Solucin Hg(NO3)2 0,014 N.- Disolver 2,3 g de Hg(NO3)2 2,5 g Hg(NO3)2.
H2O en 100 mL de agua destilada conteniendo 0,25 mL de HNO 3
concentrado y enrazar en fiola de 1L. Envasar guardar en frasco mbar
protegido de la luz.
Estandarizacin del Hg(NO3)2.- Medir con pipeta volumtrica 10 mL de
solucin de NaCl 0,0141N, aadir 5 gotas del indicador mixto y HNO 3
0,05M, gota a gota hasta que la solucin se torne amarillo, aadir 10 mL
de agua destilada y titular con la solucin de Hg(NO 3)2 0,0141N, hasta que
la solucin se torne prpura.
Indicador mixto.- Disolver 5,0 g de difenilcarbazona en polvo y 0,5 g de
indicador azul de bromofenol en polvo, en 750 mL de etanol al 96% y
diluir a 1 L.
Solucin HNO3 0,05 N.- Medir 3 mL de HNO3 concentrado, de densidad

1,42 g/mL, transferir a un vaso, diluir y enrazar a un litro con agua
destilada.
Procedimiento
Transferir con pipeta volumtrica 100 mL de la muestra de agua, a un
erlenmeyer de 250 mL. Agregar 10 gotas de indicador mixto, agitar y
observar la coloracin de la solucin:
a) Si es de color azul violeta o rojo, adicionar HNO3 0,05 M gota a
gota hasta viraje a color amarillo, ms 10 gotas de exceso.
b) Si es de color amarillo, agregar gota a gota NaOH 0,1M hasta
viraje a color azul violeta o rojo, luego HNO 3 0,05 M hasta retorno del
color amarillo, ms 10 gotas de exceso.
Valorar la muestra tratada con Hg (NO 3)2 0,0141N hasta viraje a
prpura como punto final. La solucin virar de azul-verdoso a unas
gotas antes del punto final.
Hacer la prueba en blanco por valoracin de 100 mL de agua destilada,
siguiendo el mismo procedimiento que el de la muestra.
Hallar el contenido de cloruros en mg/L.
Clculo
W NaCl en alcuota:
T Hg(NO 3 ) 2 /Cl
ppm Cl-
W g NaCl
x V alcuota
V aforo
P.A. Cl
P.F. NaCl
estandarizacin
W g NaCl en alcuota x
V mL Hg(NO )
3 2
V gastado Hg(NO ) x T Hg(NO 3 ) 2 /Cl x 10 3

3 2
x 1L
V muestra L
ANLISIS QUELATOMTRICO DE PLOMO EN CONCENTRADOS

Fundamento
Se basa en la determinacin quelatomtrica de plomo a pH 5, con solucin
valorada de EDTA e indicador Naranja de Xylenol.
Balanza Analtica
Probeta de 50 mL
Fiola de 1L
Vaso de precipitado de 250 mL
Probeta de 10 mL
Plancha elctrica
Pinza para vaso
Embudo
Papel Whatman N 40
Bagueta
Bureta de 50 mL
Soporte Universal
Pinza para bureta
Pizeta
Reactivos
Se emplearan reactivos de grado analtico (p.a) y agua destilada o
desmineralizada.
1.- HCl (1:1).- Mezclar volmenes iguales de HCl, d=1,19 g
destilada o desmineralizada.
2. - cido ntrico,
y agua
d = 1,42
3. - Clorato de potasio
4. -cido sulfrico,
d = 1, 84
5. - Plomo metlico estndar de pureza mnima 99,99%

6. - Solucin extractiva de plomo.- Se disuelve 400 g de acetato de
amonio y 25 ml de cido actico en 3,900 ml de agua.
7. - Solucin 0,2 % de anaranjado de xylenol. - Se disuelve 0,2 g del

indicador en 25 ml de agua, agregar 25 mL de etanol y 50 mL de
trietanolamina.
8. - Solucin EDTA (9,8 g/L) .- Se disuelve 9,8 g de la sal y se diluye a 1
litro en matraz volumtrico.
Estandarizacin de EDTA.- Se pesan 3 porciones del plomo metlico de
0,08 , 0,09 g y 0,100 g y se someten al mismo ensayo de la muestra.
T
EDTA/Pb
W mg Pb
V mL EDTA
Procedimiento
1.- Pesar con la precisin de 0,1 mg, entre 0,25 a 0,35 g de muestra de
acuerdo a su contenido de plomo y transferir a un vaso de precipitado
de 250 mL. Aadir 10 mL de HNO 3 y una pizca de KClO 3 llevar a la
plancha hasta disgregar la muestra, llevar a pastoso y enfriar.
2.- Agregar 5 mL de H2SO4 sulfatar hasta desaparicin de humos
blancos. Sacar de la plancha y enfriar. (Nota 1).
3.- Agregar agua hasta 100 mL se hierve suavemente por 10 minutos,
se saca de la plancha y deja en reposo por 30 minutos. Enfriar
4.- Filtrar por decantacin con papel de poro medio Whatman 40,
recibiendo el filtrado en un vaso de 400 mL, este filtrado puede usarse
para el ensayo de cobre o zinc, en caso contrario, lavar el precipitado
2 veces con porciones de 10 mL de H 2SO4 al 3% agitando y filtrando
por decantacin, luego pasar todo el precipitado al papel filtro con agua
fra.
5.- Transferir el precipitado al beaker original, con ayuda de la piseta.
Agregar 30 mL de solucin extractiva de plomo (buffer pH 5) y calentar
en la plancha hasta que la solucin hierva, evitando salpicaduras.
Sumergir el papel y enjuagar con agua destilada hasta un volumen de
200 mL.
6.- Agregar una pizca de cido ascrbico y 5 gotas de Indicador
Naranja de Xylenol y valorar gota a gota con solucin valorada de
EDTA hasta viraje de rojo violceo a amarillo limn. Sumergir
nuevamente el papel y si vuelve el color violceo continuar la titulacin.
Anotar el volumen gastado. Calcular el % de Plomo en la muestra.
Clculo
%Pb
V gastado EDTA x T EDTA/Pb

W muestra x 10
NOTA 1.- Cuando se torna negra u oscura, se aade gotas de cido ntrico,
o un poco de clorato de potasio hasta que se aclare.
NOTA 2.- Cuando se dispone de agitador con calentamiento, continuar en
(5) El papel conteniendo el precipitado se regresa al vaso original
desmenuzando el papel, se aade 25 ml de solucin extractiva de plomo,
hierve por 10 minutos evitando salpicaduras, se diluye a 150 ml, se lleva a
ebullicin. Se aade 3 gotas de indicador anaranjado de xylenol y se titula
en caliente (60C) hasta viraje de color grosella a amarillo limn.
NOTA 3.- Algunas veces se emplea PbSO 4 en este caso, Pesar por
triplicado, con la precisin de 0,1 mg, 0,5 g de PbSO 4 anhidro (p.a.) agregar
30 mL de buffer pH 5, calentar a ebullicin hasta disolucin de la sal
agregar 5 gotas de indicador naranja de xylenol y valorar con la solucin
de EDTA. Anotar el volumen y calcular el ttulo de EDTA con respecto al
plomo.
ANLISIS QUELATOMTRICO DE ZINC EN CONCENTRADOS
Fundamento
Se basa en la determinacin quelatomtrica de zinc en solucin valorada
de EDTA, empleando como indicador Naranja de Xylenol a pH 5.
Balanza Analtica
Probeta de 50 mL
Fiola de 1L
Vaso de precipitado de 250 Ml
Luna de reloj
Probeta de 10 mL
Plancha elctrica
Pinza para vaso
Embudo
Papel filtro corriente
Bagueta
Bureta de 50 mL
Soporte Universal
Pinza para bureta
Pizeta
Reactivos
Se emplearn reactivos de grado analtico (p.a.) y agua destilada o
desmineralizada.
HCl (1:1).- Mezclar volmenes iguales de HCl, d=1,19 g y agua destilada o

desmineralizada.
cido ntrico,
d = 1,42
H2SO4 (1+1).- A un volumen de agua destilada agregar lentamente y con

agitacin un volumen igual de H2SO4, d= 1,84.
Solucin extractiva de Zinc.- Disolver 200 g de NH4Cl en 300 mL de
agua, agregar 400 mL de NH4OH y diluir a 1000 mL con agua destilada.
Persulfato de amonio, (NH4)2 S2O8
Solucin amoniacal de lavado.- Disolver 10 g de NH4Cl en 300 mL de
agua, agregar 10 mL de NH4OH (c) y diluir a 1 litro.
Solucin buffer pH 5.- Pesar 200 g de acetato de amonio, disolver en
agua destilada, agregar 20 mL de cido actico glacial y enrazar en fiola
de 1 L.
Solucin de EDTA (16 g/L).- Disolver 16 g de la sal disdica en 300 mL de
agua y enrazar en fiola de 1 L.
La solucin es estable por varios meses cuando se guarda en frascos de
plsticos o borosilcato.
Solucin de indicador naranja de xylenol (2g /L).-Disolver 100 mg de
naranja de xylenol en agua destilada y diluir a 50 mL guardar en gotero
color mbar.
Tiourea.
cido ascrbico.
Solucin estndar de zinc (3,5 mg/mL).- Disolver 3,50 g de Zn metlico
(99,99% mnimo de pureza) en 10 mL de HNO 3 y 25 mL de agua. Calentar
hasta disolucin completa, hervir, Enfriar. Transferir a una fiola de 1 L. Diluir
hasta enrase y homogenizar.
Estandarizacin del EDTA con Zinc.- Con pipeta volumtrica, se
transfieren 25 mL de la solucin estndar de zinc a un matraz erlenmeyer
de 250 mL y se procede como en (*). Hacer la estandarizacin por
triplicado como mnimo.
T EDTA/Zn
W mg Zn
V mL EDTA
Procedimiento
Pesar, con la precisin de 0,1 mg entre 0,15 a 0,25 g de muestra, de
acuerdo a su contenido en zinc, y transferir a un vaso de precipitado
de 250 mL.
Aadir 10 mL de HCl (1+1) y calentar por 5 min, luego agregar 10 mL

de HN03 concentrado, tapar con luna de reloj y calentar en la plancha
hasta eliminacin de vapores nitrosos, lavar la luna de reloj y continuar
calentamiento hasta pequeo volumen y enfriar.
Agregar 5 mL de H2SO4 (1+1) y sulfatar hasta pastoso, enfriar, aadir
75 ml de agua y calentar hasta disolver las sales, dejar enfriar, luego
filtrar con Whatman 40. Agregar 3 mL de H2O2 y calentar por 10
minutos.
Adicionar 30 mL de solucin extractiva y 1 g de persulfato de amonio y
hervir por 15 minutos, filtrar a travs de papel de filtracin rpida
recibiendo el filtrado en un beaker de 400 mL. Lavar con porciones de
25 mL de solucin amoniacal caliente y luego con agua caliente
(guardar el residuo para analizar hierro). Enfriar.
Al filtrado (*) agregar una pizca de cido ascrbico (enmascara Fe y
Mn) y tiourea (enmascara Cu) y unas gotas del indicador naranja de
xylenol. Agregar HCl (1+1) gota a gota hasta que el color violceo vire a
amarillo.
Agregar 10 mL de buffer pH 5,0 (la solucin debe volver al color
violceo) y 2 gotas del indicador naranja de xylenol, (solo si es
necesario), luego valorar con solucin de EDTA (16 g/L) hasta punto
final amarillo limn.
Clculo
%Zn
V gastado EDTA x T EDTA/Zn

W muestra x 10
CAPTULO 6
VOLUMETRA REDOX
Se basa en reacciones de oxidacin y reduccin, que se producen por
transferencia de electrones, entre un agente reductor que cede electrones y
se oxida con un agente oxidante que gana electrones y se reduce.
Ejemplo
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4 H2O
Fe2+ Fe3+ + eMnO4- + 8H+ + 5 Fe2+ Mn2+ + 4 H2O + 5Fe3+
Agente oxidante, MnO4- : Gana electrones, se reduce
Agente reductor, Fe2+: Pierde electrones, se oxida
La transferencia de electrones de un lugar a otro constituye un flujo de
corriente elctrica. Para generar corriente elctrica puede utilizarse una
combinacin adecuada de reacciones qumicas (celda galvnica) o se
puede aplicar corriente elctrica para originar reacciones qumicas (celda
electroltica).
Equivalencia en las reacciones Redox
La ley de Faraday dice, que una cantidad definida de electricidad (96452 C
o un Faraday) est asociada con la reaccin de un Peso Equivalente gramo
de una sustancia, as como tambin a un mol de electrones y sobre esta
base se define el Peso Equivalente, que es el peso de sustancia que
proporciona, reacciona con o es equivalente a un mol de electrones
transferidos en la reaccin de que se trate.
Requisitos de una reaccin para utilizarse en Valoracin Redox
Constante de equilibrio de la reaccin, alta.

Estequiomtrica.
Rpida.
Deteccin del punto final de valoracin.
Relacin entre potencial y Concentracin: Ecuacin de Nernst
En 1889 Nernst formul una expresin que relaciona el potencial estndar

de la semirreaccin con la actividad de las formas reducidas y oxidadas.
ECUACIN DE NERNST
Relaciona el potencial estndar de la semirreaccin con la actividad de las
formas reducidas y oxidadas.
Aox + nAe- Ared
EA
Eo
ox /Ared Aox /A
EAo
0,059
log red
A
n
red
ox
A
REACCIN ESPONTNEA
G < 0
G = - n F E
Potencial de reduccin de la
especie que se reduce
E = E
Potencial de reduccin de
la especie que se oxida
esp.red
- Eesp.oxid > 0
Valor de E mnimo requerido para reacciones redox

nA
1
1
1
1
1
2
nB
1
2
3
4
6
3
E
0,35
0,27
0,24
0,22
0,21
0,15
La reaccin es espontnea solo cuando E > 0 y mas cuantitativa al tener

un mayor valor. Reaccin cuantitativa cuando es desplazada en un 99.9
% hacia la formacin de productos.
Antes de la valoracin, el analito debe encontrarse en el estado de
oxidacin adecuado, para este fin se utilizan los reactivos auxiliares,
Reactivos Auxiliares
Tienen como objetivo, obtener un nico estado de oxidacin del analito.
Para que el reactivo sea el adecuado, el agente pre reductor o pre
oxidante, debe reaccionar cuantitativamente y su exceso debe ser
fcilmente eliminable.
Reductores
Reductor de Jones (Zn(Hg)S)
Reductor de Walden (Ag)
Cloruro estannoso (SnCl2)
Acido Ascrbico
Oxidantes
Bismutato de sodio (NaBiO3)
Persulfato de amonio (NH4)2S2O8
Perxido de Hidrgeno (H2O2)
Valorantes comunes utilizados como soluciones patrn

Los valorantes ms utilizados son el KMnO 4 y el K2Cr2O7 en el que el
primero es el agente oxidantes ms fuerte.
Reactivos oxidantes
KMnO4
K2Cr2O7
Ce(SO4) 2
KIO3
KBrO3
I2
Reactivos reductores
Na2S2O3
IFe2+
Algunos oxidantes comunes utilizados como solucin patrn

Reactivo y
Frmula
Producto
de
reduccin
2+
KMnO4
Mn
KBrO3
Br-
Potencial
estndar,
V
Valorado
con
Indicador**
Estabilidad***
1,51*
Na2C2O4,
Fe, As2O3
MnO4-
(b)
1,44*
KBrO3
(1)
(a)
Ce4+
Ce3+
1,44*
K2Cr2O7
Cr3+
1,33*
I2
I-
0,536*
Na2C2O4,
Fe, As2O3
K2Cr2O7,
Fe
BaS2O3,
H2O,
Na2S2O3
(2)
(a)
(3)
(a)
almidn
(c)
* Eo en H2SO4 1 M.
** (1) naftoflavona; (2) complejo de 1-10-fenantrolina con hierro II
(ferrona); (3) cido difenilaminosulfnico.
*** (a) Estable indefinidamente; (b) moderadamente estable, necesita
valoraciones peridicas; (c) ligeramente inestable, necesita valoraciones
frecuentes.
Valoraciones con Permanganato De Potasio
Semirreaccin
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4 H2O
Eo = 1,51
Caractersticas:
Oxidante fuerte.
Autoindicador.
No es reactivo de grado estndar primario.
Valoraciones con Dicromato De Potasio
Semirreaccin
Cr2O72- + 14H+ + 6e- 2 Cr3+ + 7H2O
Eo = 1,33
Caractersticas:
Oxidante moderadamente fuerte.
Reactivo de grado estndar primario.
Soluciones estndares estables.
Es necesario usar indicador.
Indicadores en las Valoraciones Redox
Sustancias reaccionantes coloreadas como auto indicador: Si el
valorante es fuertemente coloreado y los productos de la reaccin son
incoloros o poco coloreados, el primer pequeo exceso de reactivo sirve
como autoindicador. Ejemplo Punto final de color rosado por exceso de
KMnO4 en medio cido.
Especficas: Presentan coloracin intensa en presencia de un ion o
sustancia especifica. Ejemplo Almidn en presencia de I 2 da una coloracin
azul intensa.
Indicadores Redox: Algunos compuestos orgnicos presentan la
propiedad de oxidarse o reducirse modificando su color.
Es un compuesto que cambia de color cuando pasa de su forma oxidada a
su forma reducida.
Inox + ne- Inred
In
0,059
E Eo
log red
In
ox
Color de la forma reducida :
Color de la forma oxidada :
In
red 10
In
ox
In
red 1
In
10
ox
Zona de transicin del indicador : E Eo
0,059
V
n
ANLISIS DE HIERRO POR DICROMATOMETRIA

Fundamento
Se basa en la valoracin del hierro, previa reduccin a su estado divalente,
con solucin valorada de K 2Cr2O7, en medio cido, empleando como
indicador la difenilamina.
Balanza Analtica
Probeta de 50 mL
Fiola de 1L
Probeta de 10 mL
Plancha elctrica
Pinza para vaso
Embudo
Papel filtro corriente
Bagueta
Bureta de 50 mL
Soporte Universal
Pinza para bureta
Pizeta
Reactivos
Se emplearn reactivos de grado analtico (p.a.) y agua destilada o
desmineralizada.
1.-
SnCl2 (50 g/L).- Disolver 50 g de SnCl2. 2H2O en 100 mL de HCl

(c), calentar la solucin y diluir con agua a 1 L. Agregar pequea
cantidad de Sn metlico y guardar en frasco mbar.
2.-
Solucin saturada de HgCl2.- Disolver 60 g de HgCl2 en 400 mL de

agua caliente, se agita y enfra a temperatura ambiente. Puede
agregarse ms agua de vez en cuando mientras queden cristales
no disueltos.
3.-
Indicador difenilamina al 1% .- Se disuelve 1 g de difenilamina en

100 mL de H2SO4 ( = 1,84 g/mL) . Se guarda en gotero mbar.
4.-
Solucin patrn de K2Cr207 0,1 N.- Se pesa con exactitud 4,3 g de

K2Cr207, se disuelven con agua y se diluyen a 1 L en una fiola.
5.-
Solucin fosfo-sulfrica.- Se disuelve 150 mL de H 2SO4 (de

densidad = 1,70 g/mL, con 150 mL de H 3PO4 al 85 %, Se enfra y
diluye a 1 L.
ESTANDARIZACIN DEL K2Cr207
Se pesa con la precisin de 0,1 mg, 4 porciones de alambre de hierro
(patrn primario) de 0,08 g, 0,1g, 0,12 g y 0,14 g y cada una se lleva a
un vaso de precipitados de 400 mL, agregar 20 mL de HCl (1+1), se
calienta hasta ebullicin y se reduce con gotas de SnCl 2. Se enfra y se
aade 10 mL de solucin de HgCl2, se agrega 10 mL de solucin fosfosulfrica y se procede como en (*). Calcular la normalidad y el titulo.
Procedimiento
Pesar, con precisin de 0,1 mg entre 0,15 a 1,00 g de muestra, segn
contenido de hierro, y transferir a vaso de 250 mL.
Aadir 5 mL de HCl y 10 mL de HNO3 concentrados, calentar hasta
disgregar la muestra, llevar a pastoso y enfriar. Agregar 3 mL de H 2SO4
y sulfatar hasta pastoso, enfriar, aadir 50 mL de agua destilada y
calentar hasta disolver las sales.
Agregar 3 mL de H2O2, calentar 10 minutos. Adicionar 30 mL de
solucin extractiva, hervir 15 minutos, filtrar con papel de filtro rpido,
recibir en un beaker de 400 mL. Lavar con agua caliente.
Se disuelve el precipitado con 10 mL de HCl (1+1) usando el mismo
vaso de 250 mL y se lava con pequeas porciones de agua caliente
varias veces, hasta que el papel filtro quede completamente blanco.
Se evapora la solucin hasta pequeo volumen y se decolora gota a
gota con solucin de SnCl2 (50g/L) hasta desaparicin del color
amarillo de la solucin, agregando una gota en exceso (para observar
la decoloracin conviene agitar el lquido en el vaso sobre fondo
blanco). Enfriar la disolucin en agua fra.
Se agrega de una sola vez, 10 mL de la solucin de HgCl 2 se produce
una ligera opalescencia, (si se produjera un precipitado gris u oscuro
indica que se ha formado Hg elemental por lo que debe descartarse).
Luego se agrega 10 mL de solucin fosfosulfrica.
(*)Agregar 5 gotas de difenilamina, agua fra hasta 100 mL, valorar con
solucin estndar de K2Cr207 agitando continuamente hasta que la
solucin vire de verde a verde gris. Continuar la valoracin gota a gota
hasta aparicin del primer signo de color prpura o azul violeta.
Clculos
Para hallar la N K2Cr207:
Eq K2Cr207 = Eq Fe Patrn
K 2 Cr2 O 7
W gFe
patrn
P.meq Fe x V mLK
2 Cr2 O 7 estandariz acin
Para hallar el T K2Cr207 g Fe/mL:

TK
2 Cr2 O 7
V
% Fe
g Fe/mL
K 2 Cr2 O 7
x T
W gFe
VK
K 2 Cr2 O 7
2 Cr2 O 7 estandarizacin
g Fe / mL
x 100
W muestra
V
% Fe
K 2 Cr2 O 7
x N
K 2 Cr2 O 7
patrn
x P meq Fe
W muestra
x 100
ANLISIS DE CALCIO POR PERMANGANIMETRA

Fundamento
Se basa en la valoracin del calcio precipitado como oxalato de calcio que
es disuelto con cido sulfrico diluido y el cido oxlico liberado es
valorado con solucin valorada de KMnO 4, en medio cido.
El calcio no reacciona con el KMnO4 en la titulacin, pero por las
reacciones se deduce que cada mol de calcio equivale a una mol de C 2O4=
y como 1 mol de este ion pierde 2 electrones en su oxidacin, por
consiguiente el peso equivalente del calcio es la mitad de la de su peso
frmula.
La reaccin que se produce durante la titulacin es la siguiente:
5 C2O4= + 2MnO4- + 16 H+ 10 CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Balanza Analtica
Probeta de 50 mL
Fiola de 1L
Probeta de 10 mL
Plancha elctrica
Pinza para vaso

Embudo
Papel Whatman N 40
Bagueta
Bureta de 50 mL
Soporte Universal
Pinza para bureta
Reactivos
Emplearan reactivos
desmineralizada.
grado
analtico
(p.a)
agua
destilada
Preparacin y estandarizacin del KMnO 4 0,1750 N.- Disolver 5,64 g

de KMnO4 en 1L de agua, hervir ligeramente por 20 a 30 minutos. Diluir
otra vez a 1 L, cubrirlo y dejarlo en reposo por varios das. Filtrar a travs
de asbesto o lana de vidrio y estandarizar con Na 2C2O4.
Transferir 0,5 g de Na 2C2O4 estndar secado a 105C a un beaker de 400
mL. Agregar 250 mL de H 2SO4 (5 + 95) recientemente hervido por 10 a 15
minutos y enfriar. Agitar hasta que el oxalato se haya disuelto, adicionar
lentamente unos mL de la solucin de KMnO 4 y agitar vigorosamente.
Calentar el contenido del beaker y completar la valoracin a mas de 60C,
continuar la adicin del valorante, cerca del punto final adicionar
lentamente, permitiendo que cada gota se decolore antes de agregar la
siguiente. El punto final se obtiene cuando el color rosado persiste por 30
segundos.
Calcular la normalidad del KMnO4
N
KMnO 4
W gNa
P.meq Na
2 C2 O 4
2 C 2 O 4 patrn
x V mLKMnO
4 estandarizacin
Procedimiento
Agregar los 200 mL de solucin restante al beaker de 400 mL, agregar
10 mL de HCl (1+1) y 20 mL de (NH 4)2C2O4 al 10 % y calentar la
solucin a ebullicin.
Adicionar 3 gotas de indicador rojo de metilo e NH 4OH (1+3)
lentamente hasta que el precipitado se forme y el indicador vire a
amarillo.
Sacar de la plancha y dejar en reposo por 30 minutos hasta que el
lquido sobrenadante se aclare.
Filtrar por decantacin en papel Whatman 40 lavar el precipitado con
solucin de (NH4)2C2O4 al 0,10 % hasta 200 mL.
Transferir el precipitado al beaker original con agua caliente y con 250

mL de H2SO4 (5+95) caliente y calentar de 80 a 90 C.
Titular con KMnO4 0,1750 N hasta obtener el punto final rosado.
Adicionar el papel de filtro y agitar si el color desaparece continuar la
titulacin hasta obtener el punto final.
Calcular el contenido de calcio y de CaO.
Clculos
V
% Ca
KMnO 4
x N
KMnO 4
x P meq Ca
W muestra
x 100
P meq Ca = P meq CaC2O4 = Peso frmula
% CaO = % Ca x f g
% CaO % Ca x
P. frmula CaO
P. Atmico Ca
ANLISIS DE COBRE EN CONCENTRADOS POR YODOMETRA

Fundamento
Las soluciones neutras dbilmente cidas de Cu (II) reaccionan con el KI
dando un precipitado de color blanco de Ioduro Cuproso, y liberando Iodo
estequiomtricamente, por lo que el Cobre puede determinarse
yodomtricamente valorando el yodo libre con una solucin valorada de
tiosulfato de sodio, segn las siguientes reacciones:
2Cu2+ + 4I-
2CuI(s) + I2
I2 + 2 S2O32-
2I- + S4O62-
El Fe, As y Sb en sus estados de mxima oxidacin, oxidan tambin al

Iodo, para eliminar la interferencia del Fe se aade una sal de fluoruro que
lo acompleja impidindole reaccionar con el Yoduro. Regulando el pH 3,2
usando NH4HF2.
Como el CuI libera muy lentamente al Iodo adsorbido, provoca puntos
finales prematuros, ste inconveniente se evita agregando solucin de
NH4SCN que forma con el Cu(II) un precipitado mas insoluble que el CuI, lo
que se realiza en la superficie del CuI; en esta forma el Iodo adsorbido
vuelve a la solucin siendo titulado por el Na 2S2O3 segn:
CuI(s) + CNS- CuCNS(s) + IBlanco
Balanza Analtica
Probeta de 50 mL
Fiola de 1L
Probeta de 10 mL
Plancha elctrica
Pinza para vaso
Embudo
Papel Whatman N 40
Bagueta
Bureta de 50 mL
Soporte Universal
Pinza para bureta
Reactivos
Se emplearan reactivos de grado analtico (p.a.) y agua destilada o
desmineralizada.
HCl (1+1).- Mezclar volmenes iguales de HCl, d=1,19 g
destilada o desmineralizada.
cido ntrico,
y agua
d = 1,42
HNO3 6F.- A 150 mL de agua adicionar 100 mL de HNO 3 d= 1,42

H2SO4 (1+1).- A un volumen de agua destilada agregar lentamente y con
agitacin un volumen igual de H2SO4, d= 1,84.
H2SO4 3F.- A 50 mL de agua destilada agregar lentamente y con
agitacin 10 mL de H2SO4, d= 1,84.
Hidrxido de amonio, d= 0,90
NH4HF2 10%.- Disolver 50 g de NH 4HF2 en 300 mL de agua y diluir a
500 mL. con agua destilada.
Solucin de Na2S2O3.2H2O 0,025 N.- Disolver 3,1025 g de la sal en 300
mL de agua y se diluye a 1 L. con agua destilada. La soluciones estable
por varios meses cuando se guarda en frascos mbar y se tapa
hermticamente.
Solucin de Indicador Almidn 1 %.- Hacer un engrudo con 5 g de
Almidn soluble y 5 mg de HgI2 en 50 mL de agua. El engrudo se vierte
en 500 mL de agua hirviente y se mantiene en ebullicin hasta que sea
transparente. Guardar en goteros color mbar.
KSCN 10%.- Disolver 50 g de Tiocianato de potasio en agua y diluir a
500 mL.
Urea al 5% (P/V).- Disolver 5 g de Urea en 50 mL de agua destilada y
diluir a 100 mL.
Estndar de Cobre electroltico metlico en alambre.(99.99% de
pureza mnimo)
ESTANDARIZACIN
DE
TIOSULFATO
CON
ELECTROLTICO (ALAMBRE O HILO DE COBRE)
PROCEDIMIENTO
COBRE
Emplear tijeras para cortar el hilo de cobre en trozos de 0,20 a 0,25

gramos. Limpiar el metal de polvo y grasa en papel filtro; procurar no
tocar el metal. Utilizar luna de reloj para pesar las muestras. Pasar cada
una a un matraz erlenmeyer de 250 mL y aadir 5 mL de HNO 3 6F.
Calentar la mezcla hasta que se disuelva completamente. Aadir 25 mL
de agua destilada y 10 mL de urea al 5% (P/V), hervir brevemente para
eliminar los xidos de nitrgeno, enfriar.
Aadir NH3 (c) gota a gota, mezclando bien para formar el complejo azul
intenso, la solucin oler ligeramente a amoniaco. Aadir H 2SO4 3F gota
a gota hasta que desaparezca el olor del complejo, luego aadir 2 mL
de H3PO4 al 85%. Enfriar a temperatura ambiente. (Tratar cada muestra
por separado).
Continuar como en (5) y calcule el Titulo del Tiosulfato en funcin del
Cu:
TNa
/Cu
2 S 2O3
W mg
V mL
Cu patrn
Na S O
2 2 3
estandarizacin
NOTA 1: Unas gotas de alcohol amlico o cloroformo, como preservante

puede agregarse a la solucin de tiosulfato antes de estandarizarlo.
NOTA 2: Muchas compaas mineras de cobre, donde su ley es baja,
usan una solucin de Na2S2O3 que tiene: 1 mL = 0,0025 g de Cu. Esto
se prepara disolviendo 195 g de Na 2S2O3.5H2O y 25 g de NaOH en
agua, manteniendo en 4 L de solucin por lo menos una semana para
estabilizarse y llevndolo a 20 L.
Procedimiento
1.- Pesar, con la precisin de 0,1 mg, entre 0,25 0,50 g de muestra de
acuerdo a su contenido de cobre, y transferir a un vaso de precipitado
de 400 mL.
2.- Aadir 5 mL de H 2SO4 (1+1), 10 mL de HNO3 y 5 mL de HCl. Tapar
el vaso con luna de reloj y colocar en la plancha y calentar por 30
minutos, luego lavar la luna de reloj con pequeo volumen de agua
destilada y llevar hasta pastoso. Sacar de la plancha y enfriar.
3.- Agregar agua hasta 100 mL y 15 mL de agua de bromo, hervir hasta
eliminar los vapores de bromo.
4.- Agregar NH4OH hasta formacin de un precipitado marrn oscuro o
hasta que el olor de amoniaco se detecte (solucin de color azul).
Agregar 2 g de NH4HF2 o 20 mL de NH4HF2 10 %, agitar y si el
precipitado no se disuelve completamente, agregar ms NH4HF2.

Agregar 10 mL de cido actico glacial y agitar. Enfriar a temperatura
ambiente.
5.- Agregar 3 g de KI o 10 mL de KI al 30% y valorar el yodo liberado
con solucin de tiosulfato estandarizado hasta que el color marrn
oscuro cambie a amarillo plido. Agregar 5 mL de indicador Almidn al
1% y valorar inmediatamente hasta que el color azul empiece a
palidecer. Aadir 2 g de KSCN o 20 mL de KSCN 10%, agitar
vigorosamente durante unos segundos. Continuar la valoracin
tomando como punto final la desaparicin del color azul. Anote el
volumen gastado. Determine el % de Cobre presente en la muestra.
Clculos
VmL
% Cu
x TNa
Na S O
2 2 3
2 S2 O3
/Cu
mg Cu / mL
W muestra g x 10

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INSTRUCCIONES BSICAS DE SEGURIDAD DE LOS

La finalidad que persigue este manual es mantener informado a los

I.- INSTRUCCIONES GENERALES

Toda sustancia desconocida o mezcla de las mismas debe asumirse

II.- PROTECCIN PERSONAL

Utilizar lentes o gafas de seguridad siempre que ingrese a un

III.- DE LAS PROHIBICIONES

Esta prohibido el uso de la boca para succionar y llenar las pipetas

IV.- MANTENIMIENTO DE LABORATORIOS

Antes de iniciar un experimento, debe verificar que todo el

V.- DE LOS INCENDIOS, EXPLOSIONES Y SU PREVENCIN

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3) Aadir 3 gotas de H2SO4 6M, centrifugar y descartar la solucin.

Al precipitado aadir suficiente NH 4C2H3O2 y calentar hasta

Descompone: Ag2O(s) + H2O

2) Aadir HCl 6M hasta formacin de precipitado. Centrifugar, descartar

Agregar gotas de HNO3 6M hasta acidez.

REACCIONES ANALTICAS DEL II GRUPO DE CATIONES

Comportamiento de los iones frente a las bases:

Luego aadir NH4OH 6M en exceso, hasta coloracin azul intenso.

3) A la solucin anterior aadir 2 gotas de K 4Fe (CN)6 0,5M, centrifugar

2)Aadir NH4OH 6M, hasta alcalinidad, centrifugar y descartar solucin.

3) Aadir 2 gotas de HgCl 2 0,5M y observar el color del precipitado

1) Al diluir la solucin de la sal de antimonio con agua, se forma un

2) Aadir NH4OH 6M, hasta alcalinidad, centrifugar y descartar la

3) Colocar 4 gotas de ion en una cpsula, aadir 1 gota de HCl 12 M, 1

REACCIONES ANALTICAS DEL III GRUPO DE CATIONES

Agregar exceso de NH4OH 6M y observar el cambio.

3) Aadir 2 gotas de K4Fe(CN)6 0,5M y centrifugar. Observar el color del

Agregar al precipitado exceso de la base y observar, centrifugar y

Dejarlo por 10 observar nuevamente el color del precipitado.

Mn(OH)2 (s) + 2NH4+

Agregar al precipitado exceso de la base y observar, centrifugar y

Al precipitado agregar exceso de base y observar.

2) Agregar NH4OH 6M hasta alcalinidad. Centrifugar y descartar

Al precipitado agregar exceso de base y observar.

3) Agregar 2 gotas de NH4SCN 1M y observar color de solucin

4) Aadir 2 gotas de K4Fe(CN)6 0,5M, centrifugar y observar color del

Agregar exceso de la base y observar cambio.

Aadir NH4OH 6M hasta formacin de precipitado coloidal.

Agregar exceso de la base y observar. Aadir 3 gotas de NH 4Cl 3M.

Al(OH)3 (s) + 3OH-(ex) + NH4Cl Al(OH)3 (s)

Al precipitado anterior disolverlo con HCl 6 M, aadir 2 gotas de

Las separaciones e identificaciones de los cationes se resumen en las

REACCIONES QUE OCURREN

OTRAS REACCIONES DE IDENTIFICACIN

CrO42 Pb C2 H 3O2 2 PbCrO4

REACCIONES ANALTICAS DEL IV GRUPO DE CATIONES

Ca2+, Ba2+, Sr2+