El proceso analtico

Muestra
Toma de
muestra

Pretratamientos

Procesos

separativos

Reaccin
analtica

Medicin y
transduccin
de la seal
Manejo y
tratamiento
de datos

CARACTERSTICAS
ANALTICAS
BSICAS

SENSIBILIDAD
SELECTIVIDAD
PRECISION
RAPIDEZ ....

Resultados

Etapas del anlisis

Toma de muestra

Pretratamientos

Anlisis

Trituracin
Trituracin yy molienda
molienda
Disolucin
Disolucin yy disgregacin
disgregacin
Secado
Secado yy calcinacin
calcinacin
SEPARACIONES
SEPARACIONES
Formacin
Formacin de
de
precipitado
precipitado
Extraccin
Extraccin
Mtodos
Mtodos
cromatogrficos...
cromatogrficos...
Destruccin
Destruccin de
de materia
materia
orgnica
orgnica
Preconcentracin
Preconcentracin ....
....

Toma de muestra
Tipo
Tipode
de
MUESTRAS
MUESTRAS

SOLIDA
SOLIDA

muestras
clnicas

LIQUIDA
LIQUIDA
GAS
GAS

Muestra slida

1. paleo

2
1

2. cuarteo

3. pulverizacin

Disolucin de la muestra
Tratamiento
Tratamiento con
con cidos
cidos
cidos
cidos no
no oxidantes:
oxidantes: HCl,
HCl, H
H22SO
SO44 ,, HClO
HClO44dil.
dil.
cidos
cidos oxidantes:
oxidantes: HNO
HNO33,,HClO
HClO44 conc.
conc. caliente
caliente
Fusin
Fusin con
con fundentes
fundentes
carbonato
carbonato de
de sodio
sodio
pirosulfato
pirosulfato de
de potasio
potasio
perxido
perxido de
de sodio
sodio
diversas
diversas mezclas...
mezclas...
Disolucin - Esquema de las operaciones

2.

1.

Adicin de disolvente

Evaporacin

Separaciones
1

Mejora la selectividad
MUESTRA
A, B, C,
D, E ...

Reactividad
qumica

A
Tcnica de
separacin

B, C, D, E...

1-3

1-2
1

Discriminacin de
la seal

A
B
Tcnica de
separacin

C
D

Mejora la sensibilidad
MUESTRA
A

A
Tcnica de
separacin

3-2

Separaciones
2

Separacin por
Formacin de precipitados
Filtracin

Adicin
Adicin de
de reactivo
reactivo
precipitante
precipitante

Digestin
Digestin

Filtracin
Filtracin
Lavado
Lavado

Calcinacin
Calcinacin del
del
precipitado
precipitado

Separacin por extraccin y mtodos

cromatogrficos
Extraccin

Mtodos cromatogrficos

AA1
1

AA2
2

Coeficiente de reparto
A

Kd
A

Fase estacionaria Fase mvil

slido
lquido
lquido
gas

2
1

Kd : coeficiente de distribucin
o
reparto
A1 y A2 :concentraciones totales del
soluto A en dos fases cualquiera.

Cromatografa lquida
Cromatografa gaseosa

Anlisis de VESTIGIOS
Muestras:

biolgicas y ambientales

Pretratamien
tos

Descomposicin

Errores:

Destruccin de la materia orgnica

Mineralizacin por va hmed
Mineralizacin por va seca
Fusin
Separacin y
preconcentracin
Contaminacin o adicin
Prdidas

Determinacin de txicos minerales en tejido

humano
Pretratamientos de la muestra
Trituracin

Formacin de un pool de
vsceras

Mezcla sulfo-ntrico-perclrica
Destruccin de la materia orgnica
Mezcla sulfo-ntrica

Evitar prdidas:

por adsorcin
por

volatilizacin
por eyecciones
Evitar contaminacin:
recipientes
reactivos

PROBLEMA

SOLUCION

PREGUNTA

RESPUESTA

DISEO EXPERIMENTAL
ESTADISTICO
a) Que analito evaluar?
b) En que muestra?
c) Con que exactitud y precisin?
d) Cual mtodo seleccionar?

TRATAMIENTO DE
LOS DATOS

OPERACIONES EXPERIMENTALES
a) Disolucin de la muestra
b) Pretratamiento
c) Calibraciones
d) Medicin

DISEO EXPERIMENTAL

Identificacin

Problema Analtico

METODO

MUESTRA

Velocidad
Caracterizacin

Costo

Exactitud

MUESTRA
Matriz - Analito - Concomitantes

DISOLUCION
SEPARACION

CONCOMITANTES
SEAL
SEAL
ESTIMULO
ESTIMULO

ANALITO
SEAL
SEAL
RESPUESTA
RESPUESTA
MEDIDA
MEDIDA

Ajuste
Ajustede
decondiciones
condiciones
pH,
pH,T,
T,volumen,
volumen,etc.
etc.

PRECIPITACION
PRECIPITACION

CALCULOS
CALCULOS
PESADA
PESADA
CALCINACION
CALCINACION

DIGESTION
DIGESTION
QUEMA
QUEMADE
DEPAPEL
PAPEL
FILTRACION
FILTRACION
SECADO
SECADOEN
ENESTUFA
ESTUFA
REDISOLUCION
REDISOLUCION

PESADA
PESADA
CALCULOS
CALCULOS

PRECISION

CONFORT y
SEGURIDAD del
PERSONAL

RAPIDEZ

PRODUCTIVIDAD

EXACTITUD

SELECTIVIDAD

SENSIBILIDAD

RE
PR
ES
EN
T
D
M E L AT
UE A IV
ID
ST
AD
RA

COSTO-EFECTIVIDAD

PRECISION

COSTO-EFECTIVIDAD

SENSIBILIDAD

RE
PR
ES
EN
T
D
M E L AT
UE A IV
ID
ST
AD
RA

RAPIDEZ

PRODUCTIVIDAD

EXACTITUD

SELECTIVIDAD

CONFORT y SEGURIDAD del

PERSONAL

COSTO-EFECTIVIDAD

PRECISION

CONFORT y
SEGURIDAD del
PERSONAL

RAPIDEZ

RE
PR
ES
EN
T
D
M E L AT
UE A IV
ID
ST
AD
RA

PRODUCTIVIDAD

EXACTITUD

SELECTIVIDAD

SENSIBILIDAD