124231

OBTENCIN DE HIDROXIAPATITA UTILIZANDO EL MTODO DE
SINTERIZACIN
EDITH ESTHER DAZ JIMNEZ

DIANA MARA MARTNEZ GMEZ
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE INGENIERAS FISICOQUMICAS
ESCUELA DE INGENIERA QUMICA
BUCARAMANGA
2007
OBTENCIN DE HIDROXIAPATITA UTILIZANDO EL MTODO DE

SINTERIZACIN

Trabajo de Grado para optar al ttulo de

Ingeniero Qumico
Director
Ph. D. C. M. Sc. LUIS EMILIO FORERO GMEZ
Codirector
M. Sc WALTER PARDAV LIVIA
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE INGENIERAS FISICOQUMICAS
ESCUELA DE INGENIERA QUMICA
BUCARAMANGA
2007
DEDICATORIA
A Dios, por darme la fortaleza y sabidura para alcanzar este triunfo.

A mi abuelita Andrea, aunque no ests conmigo compartiendo este momento, s que
desde el cielo me ests guiando. Este triunfo es para ti, por tu cario y ternura, por
ensearme a rer frente a los problemas.
A mi mamita, por contagiarme de tu alegra, por aliviar mis momentos difciles con
cada una de tus carcajadas.
A mi papito, por ensearme que la prudencia y la paciencia son la clave del xito.
A mi hermanito Daniel, por ser mi cmplice y amigo, porque gran parte de lo que soy
es gracias a ti.
A mi tas Mim y Dorita, a mi abuelita Mercedes y Tatiana, por su apoyo
incondicional, por su compaa y cario.
A la negrita, por tantas dificultades que unidas logramos superar y por todos los
momentos compartidos.
A Sandra, Mnica, Giovanni y Jhorman, por ser mis amigos, por apoyarme en cada
idea loca, por compartir mis alegras y tristezas.
Y a todos ustedes, que creyeron en m.
DIANA MARIA
"La vida no debiera echarlo a uno de la niez, sin

antes conseguirle un buen puesto en la juventud."
Mafalda
A Dios por su grata compaa, porque el no te da mas de lo puedes soportar.

A mis Padres ms que una dedicatoria es un agradecimiento por la oportunidad que
me brindaron y la confianza que han dado en cada momento de mi vida
A Ito mi hermano por ser un apoyo y una ilusin en este camino que he recorrido
A Luisa Fernanda y Hampool mis primos por darme la fuerza y la esperanza en los
momentos difciles
A Alex un amigo que crey en m y me hizo creer a m
A Rolando gracias por abrirme su corazn
A aa por se mas que una compaera de proyecto una amiga incondicional
A Barny y sus Amigos por los momentos compartidos en la sede social de la
Universidad Industrial de Santander
A todas las personas que me han acompaado en este proceso muchas gracias por
ser parte de este proyecto de vida
EDITH E.
AGRADECIMIENTOS
A Dios por darnos la paciencia y perseverancia para culminar una etapa

importante de nuestras vidas.
A nuestras familias por su cario y apoyo incondicional.
Al Ingeniero Ph. D. C. M. Sc. Luis Emilio Forero Gmez, Por la confianza
depositada en nosotras, por brindarnos la oportunidad de participar en este
proyecto.
Al Ingeniero M. Sc Walter Pardav Livia, por su entusiasmo y asesora en la
realizacin de esta investigacin.
A todos los miembros del Centro de Biomateriales UIS, por brindarnos la
confianza y apoyo en cada momento compartido, por cada dificultad fundida
en la risa.
A Jos Luis, por las noches de angustia y duro trabajo. Por su gran paciencia
para soportarnos, por las cervezas que prometimos y nunca nos tomamos
A Wilson y Eduardo, por contagiarnos del entusiasmo y alegra que los
caracteriza, por solucionar cada uno de nuestros problemas con un buen
tinto.
Y a todas aquellas personas que de una u otra forma hicieron posible la
realizacin de este proyecto.
TABLA DE CONTENIDO
INTRODUCCCIN
1. ASPECTOS GENERALES
1.1
Objetivo general
1.2
Objetivos especficos
1.3
Antecedentes
2.
MARCO TERICO
2.1
Hidroxiapatita Clcica (HA)
2.2
Sntesis de hidroxiapatita
2.2.1 Materias Primas
2.2.2 Mtodos de obtencin de la Hidroxiapatita.
2.2.2.1 Sinterizacin
2.2.1.1.1 Sinterizacin con reaccin qumica
3.
METODOLOGIA EXPERIMENTAL
12
3.1
Descripcin de la Metodologa
13
3.1.1 Preparacin de las muestras
13
3.1.1.1 Montaje del molde
14
3.1.1.2 Prensado
15
3.2
Sinterizacin
16
3.3
Diseo de Experimentos
18
4.
RESULTADOS Y ANLISIS
19
4.1
Anlisis de densidad
20
4.2
Caracterizacin por difraccin de RayosX
21
4.3
Anlisis Estadstico
27
4.3.1 Anlisis Estadstico de la fase cristalina
27
4.3.2 Anlisis estadstico de la sntesis de HA
29
5.
CONCLUSIONES
33
6.
RECOMENDACIONES
35
7.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
36
ANEXO A
38
ANEXO B
40
ANEXO C
42
ANEXO D
44
ANEXO E
49
ANEXO F
59
LISTA DE FIGURAS
Figura 1.
Diagrama de la produccin de un slido por

reaccin de sinterizacin
Figura 2.
Efecto del tamao de partcula en la tasa

de densificacin y tasa de reaccin.
Figura 3.
9
10
Efecto de la temperatura de sinterizacin

en la tasa de densificacin y la tasa de reaccin
11
Figura 4.
Trayectorias del proceso de Sinterizacin
11
Figura 5
Diagrama de flujo de la Metodologa
12
Figura 6
Piezas del molde
14
Figura 7
Molde
14
Figura 8
Prensa vulcanizadora hidrulica
15
Figura 9
Prensado
15
Figura 10
Muestra
16
Figura 11
Sistema CaO-P2O5 a 500 mm

de Hg de presin de vapor de agua.
16
Figura 12
Horno para tratamientos trmicos
17
Figura 13
Muestras antes y despus del sinterizado
19
Figura 14
Impurezas encontradas en la superficie de las

muestras sinterizadas
Figura 15
Densidad de las muestras antes y despus

del proceso de sinterizacin
Figura 16
19
20
Variacin de la densidad relativa respecto

a la temperatura.
21
Figura 17
Difractograma de la muestra 7
23
Figura 18
24
Figura 19
25
Figura 20
Tamao de cristal vs temperatura de sntesis de la HA
Figura 21
Grfico de Pareto estandarizado para el

porcentaje de la fase cristalina
Figura 22
29
Grfico de Pareto estandarizado para la

sntesis de la HA
Figura 24
28
Diagrama de contorno de superficie

de la respuesta estimada
Figura 23
26
30
Efecto de la interaccin de la temperatura

y el tiempo de residencia sobre el porcentaje de HA
31
LISTA DE TABLAS
Tabla 1.
Propiedades fsicas y mecnicas de

la Hidroxiapatita
Tabla 2.
Peso de las muestras
13
Tabla 3.
Medidas del los cilindros A y B del molde
14
Tabla 4.
Muestras tipo A: Cal apagada (Ca(OH)2 83.1%p/p)

y pentxido de fsforo (P2O5 98% p/p)
Tabla 5.
Muestra tipo B: Hidrxido de Calcio (Ca(OH)2 95% p/p)

y pentxido de fsforo (P2O5 98% p/p)
Tabla 6.
19
Densidad de las muestras antes y despus

del proceso de sinterizacin
Tabla 7.
17
20
Resultados cuantitativos de la fase cristalina y HA

obtenida en el proceso de sinterizacin.
22
Tabla 8.
Anlisis cuantitativo de la muestra 7
22
Tabla 9.
23
Tabla 10.
24
Tabla 11.
Tamao de cristal de la HA a diferentes temperaturas
26
Tabla 12.
Diseo de experimentos y pruebas adicionales
27
Tabla 13.
Anlisis de varianza del porcentaje de la fase cristalina
28
Tabla 14.
Anlisis de varianza del porcentaje de la HA
30
Tabla 15.
Variacin la de fase cristalina e hidroxiapatita al

aumentar en 1 hora el tiempo de permanencia, y en
100C la temperatura de sinterizacin
32
RESUMEN
TTULO
OBTENCIN
DE
SINTERIZACIN*
HIDROXIAPATITA
UTILIZANDO
EL
MTODO
DE
AUTORES
PALABRAS CLAVES
Hidroxiapatita, sinterizacin, tiempo de permanencia, temperatura de sinterizacin,
porcentaje de densificacin, fase cristalina, diseo de experimentos.
DESCRIPCIN
La hidroxiapatita (HA) es el fosfato de calcio ms utilizado en la fabricacin de
implantes, por ser el compuesto ms parecido al componente mineral de los huesos,
presenta buenas propiedades como biomaterial, tales como biocompatibilidad,
bioactividad, osteoconductividad y unin directa al hueso.
Este investigacin propone la obtencin de hidroxiapatita utilizando el mtodo de
sinterizacin; evaluando el uso de reactivos analticos como el pentxido de fsforo e
hidrxido de calcio, y reactivos comerciales como la cal apagada. Se estableci un
diseo de experimentos 22 con puntos al centro, para determinar la influencia de
diferentes temperaturas de sinterizacin (850C, 950C y 1050C) y tiempos de
permanencia (Sin tiempo de permanencia, 1 hora y 2 horas). La difraccin de Rayos
X permiti el anlisis qumico y cristalogrfico de las muestras sinterizadas
determinando la formacin de compuestos adicionales de uso biomdico como
Witlockita. Con ayuda del video microscopio 3D HIROX se observ la superficie de
cada muestra localizando la presencia de posibles xidos de hierro. Se desarroll un
anlisis estadstico que permiti concluir que el efecto de la variacin en el tiempo de
permanencia es diferente dependiendo de la temperatura utilizada para la obtencin
de hidroxiapatita, a diferencia del porcentaje de fase cristalina donde la interaccin del
tiempo de permanencia y la temperatura de sinterizacin no conducen a cambios
significativos.
Trabajo de Grado
Facultad de Ingeniera FisicoQumica, Escuela de Ingeniera Qumica, Director Ph.
D. C. M. Sc. Luis Emilio Forero Gmez.
ABSTRACT
TITLE:
OBTAINING OF HYDROXYAPATITE USING THE SINTERING METHOD*
AUTHORS
EDITH ESTHER DIAZ JIMENEZ
DIANA MARIA MARTNEZ GMEZ
KEYWORDS
Hydroxyapatite; sintering; permanency time, sintering temperature, densification rate;
crystalline phase; experiments design.
DESCRIPTION
The hydroxyapatite (HA) is the phosphate of calcium more used in the production of
implants, to be the most similar compound to the mineral component of the bones, it
presents good properties like biomaterial, such as biocompatibility, bioactivity,
osteoconductivity and direct union to the bone.
This investigation proposes the hydroxyapatite obtaining using the sintering method;
evaluating the use of analytic reagents as the phosphorus pentoxide and calcium
hydroxide, and commercial reagents as the out lime. A design of experiments settled
down 22 with points to the center, to determine the influence of different sintering
temperatures (850C, 950C and 1050C) and times of permanency (Without time of
permanency, 1 hour and 2 hours). The diffraction of Ray-X it allowed the chemical
analysis and crystalline of the sintering samples determining the formation of additional
compound of biomedical use as Witlockita. With the help of the video microscope 3D
HIROX the surface of each sample was observed locating the presence of possible
iron oxides. A statistical analysis was developed that it allowed to conclude that the
effect of the variation in the time of permanency is different depending on the
temperature used for the hydroxyapatite obtaining, contrary to the percentage of
crystalline phase where the interaction of the time of permanency and the sintering
temperature don't lead to significant changes.
Graduation Project.
Physicochemical faculty Chemical Engineering School. Director Ph. D. C. M. Sc. Luis
Emilio Forero Gmez.
*
INTRODUCCION
Una de las limitaciones que enfrenta la ciencia mdica es la capacidad que
tiene el cuerpo humano para aceptar objetos fsicos o sustancias qumicas
que le son ajenas. Por tal razn se estn desarrollando materiales que
puedan interactuar de forma directa para sustituir o reconstruir tejidos y
rganos, mejorando la calidad de vida de personas que requieren de
implantes, prtesis o dispositivos mdicos.
Los implantes estn condicionados por la agresividad del medio fisiolgico al
cual estn expuestos. Por su diferencia estructural con el tejido vivo pueden
originar liberacin de iones y productos de su degradacin. Adems, los
implantes metlicos no son capaces de formar tejido que permitan una unin
con el hueso, presentando problemas de fijacin. Esta situacin puede ser
mejorada al aplicarse sobre la superficie de los implantes una delgada capa
de cermica bioactiva (hidroxiapatita HA), que aumenta en alto grado la
biocompatibilidad y oseointegracin del implante. Lo cual se debe a que el
mineral de hueso humano incluye varios tipos de fosfatos de calcio
hidratados. Se calcula que el 65% del tejido seo es hidroxiapatita, as pues,
este recubrimiento aumenta la vida til de los implantes y permite que el
tiempo de recuperacin de los pacientes sea menor.
Este trabajo propone la obtencin de hidroxiapatita utilizando el mtodo de
sinterizacin; evaluando el uso de reactivos analticos como el pentxido de
fsforo e hidrxido de calcio, y reactivos comerciales como la cal apagada.
La metodologa seguida durante la ejecucin de este proyecto se establece
para dos tipos de muestras. Inicialmente se realizan pruebas preliminares
con hidrxido de calcio comercial y pentxido de fsforo para determinar el
diseo de experimentos y establecer las temperaturas de sinterizacin y los
tiempos de permanencia, seguidamente se utiliza la tcnica de DRX para

analizar qumica y cristalogrficamente las muestras sinterizadas y se
observa la superficie del material empleando un video microscopio digital 3D
HIROX. De los resultados, se establece que las condiciones favorables para
obtener la hidroxiapatita por el mtodo de sinterizacin estn dadas a una
temperatura de 1050C y un tiempo de residencia de 2 horas teniendo en
cuenta que el efecto de la variacin en el tiempo de residencia sobre la
obtencin de hidroxiapatita es diferente dependiendo de la temperatura
utilizada. Para el porcentaje de fase cristalina la interaccin del tiempo de
permanencia y la temperatura de sinterizacin no conducen a cambios
significativos.
1.
1.1.
ASPECTOS GENERALES
OBJETIVO GENERAL
Obtener y caracterizar qumica y cristalogrficamente la Hidroxiapatita

producida por el mtodo de sinterizacin.
1.2.
OBJETIVOS ESPECFICOS
1.2.1. Sintetizar la hidroxiapatita utilizando como materia prima reactivos

comerciales y analticos.
1.2.2. Determinar la composicin qumica y el grado de cristalinidad de la
hidroxiapatita obtenida.
1.2.3. Identificar
las
condiciones
favorables
para
la
obtencin
de
hidroxiapatita cristalina.
1.3.
ANTECEDENTES
La hidroxiapatita sinttica (HA) es similar a la fase mineral del hueso humano

desde un punto de vista fsico, qumico y cristalogrfico; posee una fase
cristalina y una fase amorfa, sta ltima se reabsorbe lentamente, actuando
como matriz sobre la que se va depositando el hueso neoformado, por tal
razn constituye una de las alternativas ms importantes en el relleno de
defectos seos y en recubrimientos de implantes.
Los mtodos ms utilizados en la formacin de hidroxiapatita son la sntesis

por precipitacin a bajas temperaturas y la sinterizacin a altas temperaturas.
La obtencin de HA por precipitacin permite obtener HAs con deficiencia en
calcio, y es un proceso de larga duracin en el que se hace muy difcil el
control de la estequiometra. En los mtodos de sntesis a alta temperatura,
la hidroxiapatita obtenida es estequiomtrica, muy cristalina y poco reactiva.
Oleg Prokopiev e
Igor Sevostianov.[1] Trabajaron en la obtencin de la
hidroxiapatita por el mtodo de precipitacin de una solucin acuosa de

hidrxido de calcio y fosfato de amonio, el precipitado obtenido se someti a
secado y calcinado a una temperatura de 700C, para eliminar los nitratos y
el amonaco presente. Para el anlisis de la pureza y cristalinidad evaluaron
las muestras por DRX obteniendo el patrn tpico de la HA, lo cual indic una
alta cristalinidad y una estructura hexagonal con una paramentos de red
a=b=9.418, c=6.884, ==90, =120.
Chandrasekhar Kothapalli, M. Wei, A. Vasiliev y M.T[2], realizaron un estudio
sobre la sntesis de la HA precipitada por va hmeda. Los reactivos que
utilizaron fueron nitrato de calcio y cido ortofosfrico, preparando soluciones
a diferentes concentraciones, con un pH de 12 y diferentes temperaturas, el
precipitado obtenido fue sinterizado a 1200C por 1h y caracterizado por
DRX, se observ el patrn tpico de HA para todas las muestras, los
parmetros de red obtenidos fueron a=b=9.426 , c=6.887 y =119.97 . A
una concentracin constante y un aumento de temperatura los picos de
difraccin fueron ms intensos indicando un aumento de la cristalinidad. La
densidad relativa de las muestras (/o) variaron entre 32-36% basado en la
densidad terica de la hidroxiapatita (o = 3.156 g/cm3).
Sumit Pramanik, Avinash Kumar Agarwal, K.N. Rai y Ashish Garg[3].
Trabajaron en la sntesis de HA por reaccin en estado slido mezclando
CaO, P2O5 y SiO2, los polvos fueron compactados y sinterizados a

temperaturas en un rango de 500 a 1250C. La identificacin de la estructura
cristalina fue realizada por DRX, encontrando diferentes fosfatos de calcio
de acuerdo a la temperatura de sinterizacin. Con una temperatura de 500C
se encontr -pirofosfato (-Ca2P2O7) y a 1250C la fase -TCP.
G. Muralithran and S. Ramesh[4] estudiaron las caractersticas
de la
hidroxiapatita obtenida a partir de materias primas con impurezas y

determinaron la influencia de la temperatura durante el proceso de
fabricacin. Trabajaron con un polvo comercial compactado a 200 Mpa y
sinterizado en temperaturas en un rango de 1000 a 1450C con un tiempo de
permanencia de 2 horas, determinando la temperatura ptima de
sinterizacin en 1250 C donde el material obtenido se compone de
hidroxiapatita pura. La descomposicin de la HA ocurri en 1400C con la
formacin de la fase del trifosfato de calcio.
En Colombia, los estudios realizados[5] se han enfocado en la sntesis de HA
mediante la ruta de precipitacin a partir de soluciones acuosas de nitrato de
calcio (Ca(NO3).4H2O) y fosfato de amonio (H2(PO4)NH4). Evaluando el
efecto de variables fisicoqumicas tales como pH de la mezcla, temperatura,
tiempo de agitacin y reposo y tratamiento trmico. De igual manera se ha
evaluado la selectividad de hidroxiapatita Ca10(PO4)6(OH)2 (HA) y fosfato
triclcico Ca3(PO4)2 (b-TCP) por el mtodo cido-base[6], a partir de hidrxido
de calcio (slido) y cido fosfrico (lquido) en distintas proporciones
estequiomtricas.
2.
MARCO TERICO
Uno de los principales estmulos que han dado lugar a los avances de la
ciencia ha sido la necesidad de desarrollar materiales biocompatibles que
puedan estar en contacto directo con el cuerpo humano y con tejido vivo sin
causar ningn dao y/o ayudando a la oseointegracin de los materiales.
Entre sus diferentes aplicaciones se encuentran las asociadas a la
sustitucin o restauracin de partes del cuerpo o de procesos fisiolgicos,
permitiendo la fabricacin de implantes con materiales sintticos o
semisintticos.
Los tejidos duros, huesos y dientes, tienen una estructura compleja en la
que la fase inorgnica predominante guarda una estrecha relacin estructural
y qumica con la hidroxiapatita clcica, razn por la cual es uno de los
biomateriales ms usados en la restauracin sea.
2.1.
HIDROXIAPATITA CALCICA (HA)
La hidoxiapatita es el principal componente mineral del sistema seo, as

como del esmalte dentario, constituyendo el 60.0 % del esqueleto humano
calcificado y el 90.0 % de la matriz sea inorgnica[7].
Los cristales de
hidroxiapatita sea presentan impurezas de carbonatos y una estequiometra

(relacin cuantitativa) pobre en Ca: relacin Ca/P = 1,5[8]
El contenido
mineral en el hueso est insaturado, es decir, las concentraciones de Ca y P

son insuficientes para producir una precipitacin espontnea, aunque
suficientes para el crecimiento de los cristales de hidroxiapatita.
La hidroxiapatita estequiomtrica tiene la frmula Ca10 (PO4 )6OH2 y una
relacin Ca/P de 1,67; ste exceso de Ca en relacin con la hidroxiapatita
sea facilita los enlaces qumicos con el hueso ya que en la fase de contacto
entre ambas hidroxiapatitas se produce una sobresaturacin de Ca. [9]
La hidroxiapatita pertenece a la familia cristalogrfica de las apatitas,
compuestas por isomorfos que poseen una misma estructura hexagonal,
presenta caractersticas de biocompatibilidad, no toxicidad, estabilidad
qumica, osteoconduccin, bioactividad y determinadas propiedades fsicas y
mecnicas (Tabla 1). El grado de solubilidad est condicionado por su
composicin qumica, cristalinidad (a mayor cristalinidad, mayor estabilidad),
la estructura fsica del material (los poros y conductos aumentan la superficie
de contacto y por tanto la degradacin), y el ambiente en que es implantada
(la acidez del medio aumenta la solubilidad). Cuanto menor es la relacin
Ca/P, mayor es la acidez y solubilidad de la mezcla. Para relaciones Ca/P<1,
tanto acidez como solubilidad son muy elevados y estos parmetros
disminuyen mucho para relaciones Ca/P prximos al valor 1.67, que es el
valor de la hidroxiapatita estequiomtrica pura.
Hidroxiapatita
Porosa
Densa
Resistencia
Compresin
(Mpa)
7-69
207 a 897
Resistencia
Traccin
(Mpa)
2,5
69 a 193
Modulo de
Elasticidad
(Gpa)
-34,5 a 103
Densidad
(gr/cm3)
Punto de
fusin (c)
3,16
1350 - 1650
Tabla 1. Propiedades fsicas y mecnicas de la Hidroxiapatitas[10].
La HA se puede usar como reemplazo de partes pequeas al hueso, relleno

de cavidades en odontologa, recubrimiento de superficies de metales para
implantes, refuerzo en materiales compuestos y como liberador de
medicamentos, entre otros.
2.2.
SNTESIS DE HIDROXIAPATITA
2.2.1. Materias Primas

La Hidroxiapatita es un compuesto cristalino integrado por tres molculas de
fosfato de calcio y una molcula de hidrxido de calcio, por tal razn se
puede producir a partir de una fuente de iones fosfato y otra de iones de
calcio como el cido fosfrico y xido de calcio (CaO) o directamente de la
reaccin del pentxido de fsforo (P2O5) y cal hidratada (Ca(OH)2).
2.2.2. Mtodos de obtencin de la Hidroxiapatita.
2.2.2.1.
Sinterizacin [11, 12]
El proceso de sinterizacin consiste en la obtencin de un material slido a

partir de polvos, que son compactados y sometidos a un tratamiento de alta
temperatura. Es un proceso irreversible, acompaado por una disminucin
de la energa libre del sistema, causada por fuerzas impulsoras como:
Superficie de las partculas
Presin aplicada
Reaccin qumica
2.2.2.1.1. Sinterizacin con reaccin qumica

Es un caso particular del proceso de sinterizacin donde la reaccin qumica
de los materiales iniciales y la densificacin de los polvos, se logran en un
solo tratamiento trmico. Estos sistemas pueden ser divididos en dos clases
principales que dependen de la produccin de slidos de una sola fase o
slidos compuestos (figura 1).
Figura 1. Diagrama de la produccin de (a) un slido de una sla fase, C, por reaccin de
sinterizacin de una mezcla compacta de dos polvos, A y B; (b) slidos compuestos,
conformados por una matriz, F, e inclusiones, G, por reaccin
de sinterizacin de una
mezcla compactada de dos polvos, D y E.
Las reacciones producen cambios de energa que son considerablemente

ms grandes que los cambios de energa superficial, y, pueden llevar a una
microestructura que inhibe la densificacin. La reaccin de sinterizacin tiene
como beneficios eliminar la pre-reaccin (o calcinacin) en la formacin de
slidos con composicin compleja.
Dependiendo de las condiciones del proceso como el tamao de la partcula,
temperatura, velocidad de calentamiento y presin aplicada, la reaccin y
densificacin pueden ocurrir en serie, al mismo tiempo o una combinacin de
las dos. Por tal razn se consideran como dos procesos separados.
La tasa de densificacin y la tasa de reaccin qumica aumentan cuando
disminuye el tamao de partcula. Para tamaos de partculas pequeas se
favorece la densificacin con respecto a la reaccin. (figura 2). El efecto de la

presin tiene mayor influencia en el proceso de densificacin.
Figura 2. Efecto del tamao de partcula en tasa de densificacin y tasa de

reaccin.
Los dos procesos involucran la difusin, por consiguiente se espera que sean
activados trmicamente, cuyos cambios se representan teniendo en cuenta
la ecuacin de Arrhenius:
Q
K = A exp
RT
(2.1)
Donde K es la constante de velocidad, A es una constante que se

denomina el factor de frecuencia, Q es la energa de activacin, R es la
constante de los gases ideales y T es la temperatura. La dependencia de la
densificacin y la velocidad de reaccin con la temperatura se muestran en la
figura 3.
10
Figura 3. Efecto de la temperatura de sinterizacin en la tasa de densificacin y la

tasa de reaccin cuando la energa de activacin para la densificacin es mayor con
respecto a la energa de la reaccin.
Dependiendo de la tasa de densificacin y de reaccin qumica existen tres

posibles trayectorias descritas en la figura 4. La curva A describe la
trayectoria cuando la reaccin es ms rpida que la densificacin; la curva B
representa la trayectoria para un sistema donde el proceso de densificacin y
reaccin son aproximadamente de igual magnitud y la curva C muestra la
trayectoria cuando la reaccin es ms lenta que la densificacin.
Figura 4. Trayectorias del proceso de sinterizacin
11
3.
METODOLOGA EXPERIMENTAL
Elaboracin de
muestras
Muestras A
Reactivos (%p/p):
P2O5 (98%)
Ca(OH)2 (83.1%)
Condiciones de operacin
Presin: 50 Kg/cm2
Reactivos (%p/p):
P2O5 (98%), Ca(OH)2 (95%) y
Ca(OH)2 (83.1%)
Muestras B
Reactivos (%p/p):
P2O5 (98%)
Ca(OH)2 (95%)
Sinterizacin
Condiciones de operacin
Atmsfera inerte: Argn
Presin absoluta: 4.5 psia
Velocidad de calentamiento: 1.73 C/min
Prueba Preliminar
Muestras A
Temperaturas:
900C 950C 1050 C
Tiempo de permanencia:
2 horas
Muestra B
Temperatura:
850C 950C 1050C
Tiempo de permanencia:
0, 1 y 2 horas
Diseo de experimentos 22
con puntos al centro
Caracterizacin y anlisis de
resultados:
DRX Cuantitativo
Cristalinidad
Figura 5. Diagrama de flujo de la Metodologa
12
3.1.
Descripcin de la metodologa
3.1.1. Preparacin de las muestras:

Se prepararon dos tipos de muestras teniendo en cuenta la pureza de los
reactivos: muestras tipo A (Anexo A) compuestas por pentxido de fsforo
(98% p/p) e hidrxido de calcio comercial (83.1% p/p) y muestras tipo B
(Anexo B) compuestas por pentxido de fsforo (98% p/p ) e hidrxido de
calcio analtico (95% p/p). Los reactivos se pesaron para obtener una
relacin Ca/P estequiomtrica terica de 1.67 y se mezclaron en un mortero
cermico, posteriormente se compactaron en un molde.
MUESTRAS
TIPO A
PESO EN GRAMOS (g)

Ca(OH)2 (83.1%)
P2O5 (98%)
4.459
2,161
4.452
2.171
4.441
2.168
Ca(OH)2 (95%)
P2O5 (98%)
3.887
2.153
3.881
2.157
3.887
2.160
3.880
2.151
3.889
2.157
3.882
2.150
3.889
2.152
3.881
2.159
3.884
2.157
TIPO B
Tabla 2. Peso de las muestras
13
3.1.1.1.
Montaje del molde
Se utiliz un molde de acero inoxidable AISI316, al cual se le realiz un

proceso de limpieza ultrasnica con trifosfato de sodio y un posterior
decapado con una solucin diluida de cido ntrico para retirar la capa de
residuos producida en la elaboracin de cada muestra.
Figura 6. Piezas del molde
Dimetro cilindro A
1.65 cm.
Longitud cilindro A
10.0 cm.
Dimetro externo cilindro B
2.54 cm.
Dimetro interno cilindro B
1.60 cm.
Longitud cilindro B
6.00 cm.
Tabla 3. Medidas del los cilindros A y B del molde
(1)
(2)
Figura 7. (1) Molde; (2) Retiro de la muestra

Cilindro A
Cilindro B
Cilindro A
14
Cilindro B
3.1.1.2.
Prensado
Las muestras se sometieron a una presin de 50 Kg/cm2 en una prensa

vulcanizadora hidrulica marca Berstorf, cuya presin mxima de operacin
es de 400 Kg/cm2.
Figura 8. Prensa vulcanizadora hidrulica
(1)
(2)
Figura 9. Prensado. (1) Prensado de la muestra; (2) Retiro de la muestra
15
Figura 10. Muestra
3.2.
Sinterizacin
Teniendo en cuenta estudios anteriores[13 ] que indican la formacin de HA en

temperaturas cercanas a 950C con tiempos de permanencia que varan de
una a dos horas, y el diagrama de fases, sistema CaO-P2O5 (figura 10) se
determin el rango de temperatura en 850C-1050C y tiempos de
permanencia de 0 (hasta alcanzar la temperatura y sin tiempo de
permanencia), 1 y 2 horas. Fue necesario realizar los ensayos bajo una
atmsfera inerte de argn para evitar reacciones indeseadas.
Figura 11.. Sistema CaO-P2O5 a 500 mm de Hg de presin de vapor de agua.

(Ca2P=Ca2P2O7;
Ca10(PO4)6(OH)2
C3
=Ca3(PO4)2;
C4p=Ca4O(PO4)2;
[13]
16
HA=Hidroxiapatita=
El proceso de sinterizacin se realiz con una velocidad de calentamiento de

1.73 C/min (Anexo C) en un horno para tratamientos trmicos con atmsfera
controlada y temperatura mxima de operacin de 1100C. (Fabricado en el
Centro de Biomateriales, figura 12)
Se realizaron las pruebas preliminares con las muestras tipo A. Inicialmente
se sinteriz una muestra hasta alcanzar una temperatura de 900 C con
tiempo de permanencia de dos horas, posteriormente se determinaron tres
temperaturas con un tiempo de permanencia estipulado (Tabla 4). Los
resultados satisfactorios (Anexo D) permitieron establecer el diseo de
experimentos para las muestras tipo B.
TIEMPO
TEMPERATURA
(hora)
(C)
900
950
1050
Tabla 4. Muestras tipo A: Cal apagada (Ca(OH)2 83.1%p/p) y pentxido de fsforo

(P2O5 98%p/p)
Figura 12. Horno para tratamientos trmicos
17
3.3.
Diseo de experimentos (Anexo E)
Las muestras tipo A compuestas por hidrxido de calcio comercial o cal

apagada y pentxido de fsforo, permiten la formacin de hidroxiapatita junto
con otros compuestos, por tal razn, para disminuir el grado de
contaminacin de la HA, se decidi utilizar muestras tipo B y se realiz el
diseo de experimentos 22 con puntos al centro [14].
La sntesis de hidroxiapatita a partir de pentxido de fsforo e hidrxido de
calcio se efecta por encima de 950 C [13]; segn la siguientes reacciones:
Ca (OH )2 CaO + H 2 O
P2 O5 + 3Ca (OH )2 Ca 3 (PO4 )2 + 3H 2 O
P2 O5 + 2Ca (OH )2 2CaHPO4 + H 2 O
6CaHPO4 + 4Ca (OH )2 Ca10 (PO4 )6 (OH )2 + 6 H 2 O
(3.1)
6Ca 3 (PO4 )2 + 2CaHPO4 + Ca (OH )2 Ca10 (PO4 )6 (OH )2 + 2 H 2 O

6Ca 3 (PO4 )2 + 2Ca (OH )2 Ca10 (PO4 )6 (OH )2
Por lo tanto se estableci una temperatura inferior y otra superior a 950C

para analizar el comportamiento de formacin. (Tabla 5)
TIEMPO
TEMPERATURA
(horas)
(C)
850
950
1050
850
950
1050
850
950
1050
Tabla 5. MUESTRA TIPO B: Hidrxido de Calcio (Ca(OH)2 95%p/p) y pentoxido de

fsforo (P2O5 98% p/p)
18
4.
RESULTADOS Y ANLISIS
A continuacin se presentan los resultados de las muestras tipo B

sinterizadas a diferentes temperaturas.
Para observar la superficie de las muestras se utiliz el video microscopio
digital 3D Hirox. Las muestras presentan un cambio en el color y en el brillo
(figura 13) y la presencia de posibles impurezas de oxido de hierro (figura
14).
(a)
(b)
Figura 13. Muestras antes (a) y despus (b) de la sinterizacin1
a) 560x
b) 560x
c) 560x
Figura 14. Impurezas encontradas en la superficie de las muestras sinterizadas1
Fotos tomadas del microscopio DIGITAL 3D HIROX del Centro de Biomateriales UIS
19
4.1.
Anlisis de densidad
En la tabla 6 se muestran los valores de la densidad antes y despus del

proceso de sinterizacin a diferentes tiempos de permanencia. Las muestras
sinterizadas presentan una disminucin en la densidad (figura15), lo cual
indica que la mayor parte de la energa suministrada favoreci la reaccin
qumica siguiendo la trayectoria A de la figura.4.
tiempo de
Densidad Densidad
residencia Temperatura
inicial
final
3
(horas)
(C)
(g/cm )
(g/cm3)
0
850
1,701
1,254
0
950
1,893
1,437
0
1050
1,638
1,507
1
850
1,848
1,405
1
950
1,893
1,489
1
1050
1,868
1,355
2
850
1,700
1,310
2
950
1,868
1,355
2
1050
1,923
1,644
Tabla 6 Densidad de las muestras antes y despus del proceso de sinterizacin
Figura 15. Densidad de las muestras antes y despus del proceso de sinterizacin
20
El valor mximo de la densidad relativa (densidad inicial/densidad final),

indica el grado ms bajo de densificacin dando prioridad a la reaccin. En
las temperaturas de 850C y 950C la densidad relativa no se ve afectada
por el tiempo de permanencia, a diferencia de la temperatura de 1050C
donde se presenta un incremento a medida que el tiempo de permanencia
aumenta, alcanzando un valor mximo cuando ste es igual a 2 horas.
(figura 16)
DENSIDAD
INICIAL/FINAL
DENSIDAD INICIAL/FINAL vs TEMPERATURA

2,2
2
1,8
1,6
1,4
1,2
1
800
0 hora
1 hora
2 horas
850
900
950
1000
1050
1100
TEMPERATURA (C)
Figura 16. Variacin de la densidad relativa respecto a la temperatura.
4.2.
Caracterizacin por difraccin de RayosX
La difraccin de rayosx de las 9 muestras se realiz en un difractmetro de

polvo marca RIGAKU modelo D/MAX IIIB. En la tabla 7 se presentan los
resultados cuantitativos de la fase cristalina de las muestras y la
hidroxiapatita obtenida en el proceso de sinterizacin. Se pueden apreciar el
porcentaje ms representativo en la muestras 9. Con el fin de analizar la
influencia del tiempo de permanencia se observa los difractogramas de las
muestras 7, 8 y 9
21
CONDIDICIONES
MUESTRA
% de fase
cristalina
% de HA
Temperatura
(C)
850
Tiempo de
permanencia (horas)
0
61.7
29.9
850
82.0
31.1
850
67.3
13.6
950
88.6
24.7
950
76.9
19.5
950
70.0
16.6
1050
67.4
18.8
1050
86.5
25.0
1050
80.6
42.9
Tabla 7. Resultados cuantitativos de la fase cristalina y HA obtenida en el proceso

de sinterizacin.
En los difractogramas correspondientes a las muestras 7, 8 y 9 (figuras 17,

18 y 19) se observa hidroxiapatita, hidrxido de calcio sin reaccionar y
productos no deseados como tinticita, whitlockita y monetita, causados por
reacciones incompletas e insuficiencia o mezcla no homognea de los
reactivos.
Los difractogramas de las muestras 16 se pueden observar en el Anexo F
Cristalinos
FASE
NOMBRE
CUANTITATIVO
Ca ( OH )2
Portlandita
4.4 %
Ca5 ( PO4 )3 ( OH )
Hidroxilapatita
18.8 %
Ca O
Limo
1.6 %
Fe4 ( PO4 )3. ( OH )3. 5 H2O
Tinticita
N.D.2
Ca3 ( PO4 )2
Whitlockita
37.6 %
Monetita
5.0 %
Ca H PO4
Amorfos
32.6 %
Tabla 8. Anlisis cuantitativo de la muestra 7
No Detectable.
22
Figura 17. Difractograma de la muestra 7
Cristalinos
FASE
Ca ( OH )2
Ca5 ( PO4 )3 ( OH )
Ca O
Ca3 ( PO4 )2
Ca2 Fe ( PO4 )2. H2O
Amorfos
NOMBRE
Portlandita
Hidroxilapatita
Limo
Whitlockita
Xanthoxenita
CUANTITATIVO
2.2 %
25.0 %
3.4 %
55.9 %
ND
13.5 %
23
INTENSIDAD
MUESTRA
8
MUESTRA G
1800
B5MG.dat
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
200
400
600
800
1000
000-05-0571 Xanthoxenite
010-72-0156 Portlandite, syn
010-78-0649 Lime, syn
000-55-0898 beta-Whitlockite, syn
010-89-6439 Hydroxylapatite, syn
1200
1400
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
60.0
2-THETA
Figura 18. Difractograma de la muestra 8.
FASE
NOMBRE
CUANTITATIVO
Cristalinos
Ca5 ( PO4 )3 ( OH )
Hidroxilapatita
42.9 %
Ca O
Limo
1.9 %
Ca3 ( PO4 )2
Whitlockita
35.8 %
Xanthoxenita
ND
Amorfos
19.4 %
24
70.0
INTENSIDAD
MUESTRA
MUESTRA 9
F
2000
B5LX.dat
1500
1000
500
0
200
400
600
800
1000
010-78-0649 Lime, syn
010-84-1998 Hydroxylapatite
1200
1400
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
60.0
70.0
2-THETA
Figura 19. Difractograma de la muestra 9.
En los espectros de DRX obtenidos de las muestras 7,8 y 9 se observan

picos ms estrechos y de mayor intensidad a medida que se aumenta el
tiempo de permanencia. Lo cual indica una buena cristalinidad, Esto es
confirmado con el anlisis cuantitativo mostrado en las tablas 11, 12 y 13, y
Los parmetros de red de HA obtenidos a = b= 9.4166 y c= 6.8745,
sistema hexagonal (Dos ngulo ==90 y un ngulo =120) y Grupo
espacial P63/m (no. 176). El tamao de cristal D, calculado con la ecuacin
25
de Scherer[15], para los tiempos de permanencia de 1 y 2 horas no presentan

cambios significativos, a diferencia de la HA obtenida sin tiempo de
permanencia.
La ecuacin de Scherer: Dhkl =
cristalina;
k es
k
(2 )Cos
donde
la constante de Scherer(K=0.9);
= 1.5406,
Dhkl es la dimensin
es la longitud de onda,
es el ngulo de difraccin y (2 ) es la anchura de la
altura media debido al efecto del tamao pequeo del pico correspondiente a
los planos(hlk) (en unidades de 2 ).
Tiempo de
residencia Temperatura
(horas)
(C)
0
850
0
950
0
1050
1
850
1
950
1
1050
2
850
2
950
2
1050
Tamao de
cristal (A)
5,5599
6,0236
6,5722
6,0163
6,0241
6,0249
6,0243
6,0242
6,0246
Tabla 11. Tamao de cristal de la HA a diferentes temperaturas 3
Figura 20. Tamao de cristal vs temperatura de sntesis de la HA

3
Valores obtenidos de software PowderX.
26
4.3.
Anlisis estadstico
En la tabla 12 se muestra el diseo de experimentos utilizado para el

desarrollo de la investigacin.
CONDIDICIONES
MUESTRA
Temperatura
(C)
Tiempo de
pernanencia (horas)
% de fase
cristalina
% de HA
850
61.7
29.9
850
82.0
31.1
850
67.3
13.6
950
88.6
24.7
950
76.9
19.5
950
70.0
16.6
1050
67.4
18.8
1050
86.5
25.0
1050
80.6
42.9
Tabla 12.Diseo de experimentos y pruebas adicionales
El diseo de experimentos 22 con puntos al centro permiti evaluar las

variables y determinar su influencia en el proceso. Se desarrollaron 4
pruebas con 5 puntos al centro, con el fin de optimizar la respuesta del
anlisis estadstico. Se calcularon los efectos y la interaccin doble de los
variables con ayuda del software Statghaphics plus 5.1.
4.3.1. Anlisis estadstico de la fase cristalina

En la tabla 13 se presentan los valores de los efectos de las variables
independientes temperatura de sinterizacin y tiempo de permanencia sobre
la variable dependiente el porcentaje de la fase cristalina.
27
Fuente
A Temperatura
Suma de
cuadrados
90,25
Gl Cuadrado
medio
1
90,25
F medio
p-value
0,86
0,3856
B Tiempo de
permanencia
AB
88,36
88,36
0,84
0,4002
14,44
14,44
0,14
0,7255
Error total
523,07
104,614
716
Total
Tabla 13. Anlisis de varianza del porcentaje de la fase cristalina
El grfico de Pareto (figura 21) presenta cada uno de los efectos estimados
en orden decreciente de magnitud. La longitud de cada barra es proporcional
al efecto estandarizado (efecto estimado dividido por su error total), esto
equivale a calcular un estadstico (Fmedio) para cada efecto. La lnea
vertical puede usarse para juzgar qu efectos son estadsticamente
significativos. Cualquier barra que se extienda ms all de la lnea
corresponde a efectos que son estadsticamente significativos en el 95,0%
de nivel de confianza. En este caso, la temperatura de sinterizacin y el
tiempo de permanencia no presentan efectos estadsticamente significativos
pero tienen un efecto de igual magnitud sobre el porcentaje de fase cristalina.
Adems presentan una correlacin positiva, indicando que a valores altos de
stos se obtienen valores altos del porcentaje de fase cristalina.
Figura 21. Grfico de Pareto estandarizado para el porcentaje de la fase cristalina
28
La figura 22 define contornos para el porcentaje de fase cristalina como una

funcin de la temperatura de sinterizacin y el tiempo de permanencia. Cada
lnea del contorno representa combinaciones de temperatura y tiempo de
permanencia que dan un valor seleccionado por porcentaje de fase cristalina.
En los tiempos de permanencia 0, 1 y 2 horas y las temperaturas de
sinterizacin 850C, 950C Y 1050C no se presentan cambios significativos
en el porcentaje de cristalinidad cuando estos dos factores interactan.
Figura 22. Efecto de la interaccin de la temperatura y el tiempo de permanencia

sobre el porcentaje de la fase cristalina
4.3.2. Anlisis estadstico de la sntesis de HA

En la tabla 14 se presentan los valores de los efectos de las variables
independientes temperatura de sinterizacin y tiempo de permanencia sobre
la variable dependiente porcentaje de HA.
29
Suma de
cuadrados
Fuente
A Temperatura
B Tiempo de
residencia
Cuadrado
medio
Gl
F- medio
p-value
82,81
82,81
2,83
0,1536
15,21
15,21
0,52
0,5035
AB
408,04
408,04
13,92
0,0136
Error total
146,54
29,308
652,6
Total
Tabla 14. Anlisis de varianza del porcentaje de HA
El grfico de Pareto (figura 23) presenta la interaccin entre la temperatura

de
sinterizacin
el
tiempo
de
permanencia
como
un
efecto
significativamente estadstico (AB). Al igual que el caso anterior el efecto de

la temperatura de sinterizacin y el tiempo de permanencia sobre el
porcentaje de HA presentan una correlacin positiva, indicando que a valores
altos de stos se obtienen valores altos en el porcentaje de HA.
Figura 23. Grfico de Pareto estandarizado para la sntesis de la HA
El efecto del incremento en el tiempo de permanencia sobre la obtencin de

HA es diferente dependiendo de la temperatura utilizada y viceversa (figura
24). Las condiciones favorables para alcanzar el mayor porcentaje de HA se
encuentran en el nivel alto de los dos factores, es decir, a una temperatura
de 1050C y tiempo de permanencia de 2 horas.
30
Figura 24. Efecto de la interaccin de la temperatura y el tiempo de residencia

sobre el porcentaje de HA
El comportamiento de la fase cristalina y el porcentaje de HA obtenida al

variar la temperatura de sinterizacin y el tiempo de permanencia se
representan en los modelos matemticos dados por las ecuaciones (4.1) y
(4.2).
% Fase Cristalina = 75,6667 + 4,75*T + 4,7*Tiempo de Permanencia +
1,9*T*Tiempo de Permanencia
(4.1)
% HA = 24,7 + 4,55*T + 1,95*Tiempo de Permanencia + 10,1*T*Tiempo de

Permanencia
(4.2)
Utilizando el modelo matemtico se predice el aumento de la fase cristalina y

el porcentaje de HA obtenida incrementando el tiempo de permanencia en 1
hora y la temperatura sinterizacin en 100C (tabla 15).
31
Incremento de tiempo y temperatura

Fase
cristalina
(%)
Tiempo
(hora)
T (C)
% HA
1050
75,67
38,93
1150
87,06
73,13
127,54
1250
102,269
Tabla 15. Variacin de la fase cristalina e hidroxiapatita al aumentar en 1 hora el

tiempo de permanencia, y en 100C la temperatura de sinterizacin.
Datos tomados del Statgraphic 5.1 plus, por ser trminos de porcentaje se asumen valores menores al
100%
32
5. CONCLUSIONES
Al utilizar hidrxido de calcio comercial en el proceso de sinterizacin se
obtiene hidroxiapatita, acompaada de sulfato de calcio (CaSO4), carbonato
de magnesio (CaCO3) y oxido de silicio (SiO2), compuestos originados por la
impureza del reactivo, lo que impide la aplicacin biomdica. Por lo tanto se
descarta el uso de este reactivo en la sntesis de la hidroxiapatita.
En el proceso de sinterizacin utilizando hidrxido de calcio analtico se
obtiene hidroxiapatita y otros biomateriales como Witlockita, formados por
reacciones incompletas. Al aumentar el rango de operacin pueden llegar a
su trmino final, teniendo un gran potencial en aplicaciones biomdicas. Por
consiguiente es favorable su uso como reactivo en la sntesis de la
hidroxiapatita.
La mayor parte de la energa suministrada en la sinterizacin favorece la
reaccin qumica, sta es ms rpida que el proceso de densificacin, por tal
razn la densidad de las muestras sinterizadas es menor que la densidad de
las muestras iniciales.
El efecto de la variacin en el tiempo de permanencia sobre la obtencin de
hidroxiapatita es diferente dependiendo de la temperatura utilizada. Para el
porcentaje de fase cristalina la interaccin del tiempo de permanencia y la
temperatura de sinterizacin no conducen a cambios significativos.
Las condiciones favorables para sintetizar la hidroxiapatita por el mtodo de
sinterizacin estn dadas a una temperatura de 1050C y un tiempo de
permanencia de 2 horas.
33
Para la obtencin de hidroxiapatita apta para aplicaciones biomdicas, es

necesario aumentar la temperatura de sinterizacin a un rango menor de
1250C y tiempo de permanencia de tres horas.
34
6. RECOMENDACIONES
Se recomienda realizar ensayos con una molienda para mezcla que

garantice una distribucin uniforme de los reactivos. Se debe tener en cuenta
el efecto de la presin al compactar las muestras y la influencia de la
velocidad de calentamiento.
Ampliar el rango de las condiciones de operacin segn los parmetros
obtenidos en los modelos matemticos de la tabla 15, con el fin de minimizar
la presencia de compuestos indeseados, producidos por la reaccin
incompleta del pentxido de fsforo e hidrxido de calcio
Evaluar
el
porcentaje
de
densificacin
microestructura, SEM.
35
realizando
estudios
de
7. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] Prokopiev Oleg, Sevostianov Igor. Dependence of the mechanical
properties of sintered hydroxyapatite on the sintering temperature. 2006
[2] Kothapalli Chandrasekhar, Wei M., Vasiliev A., Shaw M.T. Influence of
temperature and concentration on the sintering behavior and mechanical
properties of hydroxyapatite. 2004.
[3] Pramanik Sumit, Agarwal Avinash Kumar, Rai K.N., Garg Ashish.
Development of high strength hydroxyapatite by solid-state-sintering process.
2006
[4] Muralithran G. and Ramesh S. The effects of sintering temperature on the
properties of hydroxyapatite. 2000.
[5] Garcia claudia, Paucar Carlos y Gaviria Jair. Estudio de algunos
parmetros que determinan la sntesis de hidroxiapatita por la ruta de
precipitacin. Medelln, marzo de 2006.
[6] Ruiz Mendoza Sandi Carolina y Delgado Meja Edgar. Propuesta y
evaluacin de una sntesis rpida y selectiva de algunos fosfatos de calcio
por el mtodo cido-base. Bogot, junio de 2005.
[7] Sanzana Salamanca Edgardo Santiago. Estudio comparativo de la utilidad
de los cementos y vidrios basados en fosfatos de calcio como sustitutivos
seos en defectos cavitarios experimentales. Tesis Doctoral en Medicina y
Ciruga. Universitad de Barcelona. Barcelona, septiembre de 2004.
36
[8. 9] Asin Asensio Luis. Estudio de diferentes formulaciones de cementos

de fosfato de calcio para regeneracin sea. Universidad Politcnica de
Catalua. Espaa, 2004
[10] Piz Vallespir Gabriel, Clavos de fijacin externa recubiertos de
hidroxiapatita. Tesis Doctoral en Medicina y Ciruga. Universitat de
Barcelona. Barcelona, mayo de 2001
[11]
Rahaman M. N. Ceramic processing and sintering. Second edition.
Taylor & Francis Group. United Status of America. 2003

[12] Reed James S. Ceramic Processing. Second edition. Jhon Wiley & Sons,
INC. United Status of America. 1995
[13] Garca Duque Javier. Ecosellos una mirada al Green Marketing. ECOE
Ediciones. Bogot 2004
[14] Pulido Gutirrez Humberto, De la Vara Salazar Romn. Anlisis y diseo
de experimentos. Mexico 2003
[15] Londoo Marta Elena, Echavarra Alejandro y De La Calle Francenith.
Caractersticas cristaloqumica de la hidroxiapatita sinttica tratada a
diferentes temperaturas. Escuela Ingeniera de Antioquia, Medelln, Junio
2006
[16] D. Bernache-Assollant, A. Ababou, E. Champion, M. Heughebaert,
Sintering
of
calcium
phosphate
hydroxyapatite
Calcination and particle growth. 2002
37
Ca10(PO4)6(OH)2.
I.
ANEXO A
FICHAS TCNICAS
38
39
ANEXO B
CARACTERIZACIN DE HIDRXIDO DE CALCIO COMERCIAL
40
41
ANEXOS C
CURVAS DE CALENTAMIENTO
En la determinacin de la velocidad promedio de calentamiento del horno
para el proceso de sinterizacin, se utilizaron las grficas que aparecen a
continuacin
Figura C1 Curva de calentamiento del horno, temperatura final de 850C
42
43
ANEXO D
ANLISIS CUALITATIVO POR DIFRACCIN DE RAYOS-X DE
MUESTRAS TIPO A SINTERIZADAS
INF-105-06
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA
Atn: Ing. Luis Emilio Forero Gmez

Bucaramanga, Santander
UIS/Presente
Cordial saludo:
Por medio de la presente estoy haciendo entrega de los resultados del

anlisis cuantitativo por Difraccin de Rayos-X de nueve (3) muestras
identificadas como MUESTRA 1, 2 y 3, sin anlisis elemental.
Atentamente,
JOS ANTONIO HENAO MARTNEZ

Director
Laboratorio de Difraccin de Rayos-X
PQ 0321
Universidad Industrial de Santander, Escuela de Qumica, Laboratorio de Postgrado 111

Edificio Camilo Torres, Bucaramanga, PBX 6344000 Ext. 22 26, Telefax 6347166
Apartado Areo N 678, Email: rayosx@uis.edu.co NIT 890. 201.213-4
44
Metodologa
1.
Preparacin y Montaje de la muestra
La muestra fue pulverizada en un mortero de gata y llevada a un tamao de 38 m

(400 mesh). El espcimen seleccionado de la muestra fue montado en un portamuestra de
aluminio mediante la tcnica de llenado lateral.
2.
Toma de datos de difraccin
Se realiz en un difractmetro de polvo marca RIGAKU modelo D/MAX IIIB bajo las
siguientes condiciones:
Voltaje
40(kV)
Corriente
20(mA)
Rendijas (Slits) DS
1.0
RS
0.3mm
SS
1.0
Muestreo
0.02 2theta
Rango de Medicin
2-70 2theta
Radiacin
CuK1
Monocromador
Grafito
Identificacin de fases
Tipo de barrido
a pasos
Velocidad de Barrido
2 segundos
Cuantificacin de fases
Tipo de barrido
a pasos
Tiempo de muestreo
2 segundos
3.
Anlisis por Difraccin de Rayos-X
El anlisis cualitativo de las fases presentes en la muestra se realiz mediante comparacin
del perfil observado con los perfiles de difraccin reportados en la base de datos PDF-2 del
International Centre for Diffraction Data (ICDD).
45
Muestra1
Condiciones de operacin:
Temperatura: 900 C
Tiempo de residencia: 2 horas
Tabla D1 Muestra 1 anlisis cuantitativo

FASE
NOMBRE
Ca ( OH )2
Portlandita
Ca5 ( PO4 )3 ( OH )
Hidroxilapatita
Ca O
Limo
Ca ( SO4 )
Anhidrita
Cristalinos
Ca CO3
Calcita
Si O2
Coesita
Si O2
Cuarzo
Ca3 ( PO4 )2
Whitlockita
Mg CO3
Magnesita
Figura D1 Difractograma de la muestra 1
46
Muestra 2
Temperatura: 980 C
Tabla D2 Anlisis cuantitativo de la muestra 2
Cristalinos
FASE
Ca3 ( PO4 )2
NOMBRE
Whitlockita
INTENSIDAD
MUESTRA 3
1600
B4SU.dat
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
10.0
20.0
30.0
40.0
2-THETA
47
50.0
60.0
70.0
Muestra 3
Temperatura: 1050 C
Tabla D3 Anlisis cuantitativo de la muestra 3
Cristalinos
FASE
Ca ( OH )2
Ca5 ( PO4 )3 ( OH )
Ca O
Ca CO3
Ca3 ( PO4 )2
Na Cl
Si O2
NOMBRE
Portlandita
Hidroxilapatita
Limo
Calcita
Whitlockita
Halita
Cuarzo
48
ANEXO E
DISEO FACTORIAL 22
Con un diseo factorial 22 se estudia el efecto de dos factores considerando
dos niveles en cada uno. Cada rplica de este diseo consiste de 2x2=4
combinaciones, tratamientos que se puede denotar de diferentes maneras.
En la tabla E1 se muestran formas diferentes de escribir los cuatro
tratamientos que conforman el diseo factorial 22.
La notacin +1,-1 es utiliza en el paquete statgraphics para escribir cualquier
arreglo factorial que genera.
A
A B
A B
A B
A B
Notacin
de Yates
Trat. 1
bajo
bajo
A1 B1
A- B-
0 0
-1 -1
(1)
Trat. 2
alto
bajo
A2 B1
A+ B-
1 0
1 -1
Trat. 3
bajo
alto
A1 B2
A- B+
0 1
-1 1
Trat. 4
alto
alto
A2 B2 A+ B+
1 1
1 1
ab
Tabla E1 Seis maneras de escribir el diseo 22

La notacin de Yates [(1), a, b, ab] tiene un significado diferente a las de
dems: con ella se representa el total o suma de las observaciones en cada
tratamiento, ms que al tratamiento mismo. En especfico, (1) es la suma de
todos los datos obtenidos en el tratamiento (-1,1); a es la suma de todas las
mediciones hechas en la combinacin (-1,1), y as sucesivamente.
Hay que observar que la lgica de la notacin de Yates es la siguiente: si una
letra minscula est presente, entonces el factor correspondiente se
encuentra en su nivel alto; si est ausente, el factor est en su nivel bajo; por
49
ejemplo ab se refiere al tratamiento en el que los factores A y B estn en su

nivel alto. Este hecho hace que la notacin de Yates simplifique la escritura
de las expresiones de los efectos a estudiar.
Representacin Geomtrica
El diseo factorial 22 se representa geomtricamente por las vrtices del
cuadrado de la figura E1. Cada vrtice representa un punto de diseo o
tratamiento. El rea limitada por este cuadrado se conoce como regin
experimental y en principio las conclusiones que se obtengan del
experimento slo tienen validez sobre esta regin.
(-1,1)
(1,1)
(-1,-1)
(1,-1)
Figura E1 Representacin del diseo factorial 22
Clculo de los efectos

En este diseo hay tres efectos de inters: los dos efectos principales (A y B)
y el efecto de interaccin (AB). Con el uso de la notacin de Yates como los
totales de las n repeticiones en cada punto de diseo, se tiene que en el nivel
alto del factor A se mide a y ab y en el nivel bajo del mismo se observa b y
(1). La media en el nivel alto de A es entonces (a+ab)/2n y en el nivel bajo es
50
(b+1)/2n, donde la constante 2n sale del hecho de que cada nivel del factor
se esta sumando se estn sumando 2n datos, que son la mitad de los datos
del experimento. De aqu que el efecto A se calcula como
EfectoA =
1
[a + ab b (1)] = [a + ab] [b + (1)] (E1)
2n
2n
2n
Y el efecto B es
EfectoB =
1
[b + ab a (1)] = [b + ab] [a + (1)] (E2)
2n
2n
2n
En la parte derecha de la expresin se hace evidente que los efectos son

diferencia de medias. En sentido geomtrico, el efecto A equivale a
promediar los datos del lado derecho del cuadrado de la figura E1 y restarle
el promedio de los datos del lado izquierdo; mientras que para el efecto B se
promedian los datos del lado de arriba y se le restan la media de los datos de
abajo.
El efecto de interaccin entre los factores A y B estn dados por la diferencia
entre el efecto A en el nivel alto de B y el efecto de A en el nivel bajo de B,
esto es,
EfectoAB =
1
[ab + (1) a b] = [ab b] [a (1)] (E3)
2n
2n
2n
Que tambin es una diferencia de medias geomtricas, la interaccin es la

diferencia entre las diagonales del cuadrado de la figura E1.
Anlisis de varianza (ANOVA)

Aunque los efectos calculados dados por la ecuacin (E3) sean nmeros
distintos de cero, esto no implica que el efecto correspondiente sea
estadsticamente diferente de cero. O si en su representacin grfica
aparenta ser importante, esto tampoco es suficiente para concluir que
afectan de manera significativa la variable de respuesta.
51
Para
poder
afirmar
que
tales
efectos
contribuyen
explicar
el
comportamiento de la respuesta, se debe hacer un anlisis de varianza. Las

sumas de cuadrados componen el ANOVA se pueden calcular en forma una
vez que se tienen los efectos estimados. Se inicia calculando los contrastes,
que son la suma que define a los efectos, como veremos a continuacin.
Definicin de contraste
2k
C = ci Yi ,
Una combinacin lineal de la forma
i =1
con
= 0 se llama
contraste. Se sabe que la suma de cuadrados para cualquier contraste C

est dado por
2
ci Yi
i =1
SCC =
2k
k
n c
i =1
2
i
(E4)
La cual tiene slo un grado de libertad. En el contexto de diseos factoriales

las sumas corren sobre los 2k tratamientos del diseo factorial 2k y cada
trmino Yi representa un trmino en la notacin de Yates. Por ejemplo los
contraste correspondiente a los tres efectos A,B y AB en el diseo factorial 22
estn dados por
ContrasteA = [a + ab b (1)],
ContrasteB = [b + ab a (1)]
Y
ContrasteAB = [ab + (1) a b] ,
Son cantidades que definen los defectos. Son contraste por el hecho de que
son combinaciones lineales donde los coeficientes suman cero (1+1-1-1=0).
52
Una vez obtenido el contraste, el efecto correspondiente se obtiene

dividindolo entre los constaste que lo conviertan en diferencia de medias;
este nmero es la mitad de las observaciones hechas en el experimento
[(vase ecuaciones (E1),(E2) y (E3)]. Por ejemplo, el en factorial 2k con n
rplicas los contraste se dividen por n2(k-1) para estimar los efectos; en
particular para el diseo 22 con n rplicas se dividen por n2(2-1)=n2.
Mtodo para calcular contrastes
Una manera prctica de calcular los contraste de cualquier efecto, sean
principal o de interaccin en el diseo factorial 2k, es mediante el auxilio en
tabla de signos.
La tabla de signos se construye a partir de la matriz de diseo multiplicando
las columnas que interviene en la interaccin que se quiera calcular. Por
ejemplo, si se quiere calcular la interaccin doble AB se multiplican las
columnas de signos A por la columna B, y el resultado son los signos del
contraste AB, como se muestra en la siguiente tabla de signos del diseo
factorial 22.
AB
Yates
(1)
ab
53
Siempre, en la tabla de signos, las columnas correspondiente a los efectos

principales con la matriz de diseo.
Una vez obtenidas las columnas de signos de los efectos de inters, el
contraste de cada efecto resulta de multiplicar su columna de signos por la
de los datos expresados en la notacin de Yates. Por ejemplo, al multiplicar
la columna A por la notacin de Yates, se obtiene el contraste A que ya
conocemos: ContrasteA = [a + ab b (1)]. Lo mismo se hace para los
dems efectos.
Pasos para llegar al ANOVA
Para obtener el ANOVA se necesita calcular la suma de cuadrados de cada
uno de los efectos, y ests se pueden obtener partiendo del hecho de que los
efectos estn definidos por los contrastes.
Como se ilustra en la figura E2, las sumas de cuadrados se puede obtener
ya sea de los efectos o directamente de los contraste sin calcular efectos.
Pero como los efectos proporcionan informacin ms interpretable que los
contraste acerca de los resultados del experimento, se deben calcular;
adems de que los efectos poblacionales son las cantidades sobre las que
interesa hacer inferencia, comenzando por decidir si estn o no activos.
Los contrastes y las sumas de los cuadrados son pasos intermedios que no
representan un objetivo por s mismos, como el ANOVA y los efectos
estimados, pero es de los contrastes de donde parte toda la informacin
relevante del experimento.
54
Figura E2 Pasos para llega al ANOVA en un diseo 2k
CONTRASTE
EFECTOS
SUMAS DE
CUADRADOS
ANOVA
ANOVA
Un vez obtenidos los contraste, se procese a estimar los efectos, dividiendo
stos por el constante que los convierte en diferencias de medias. En
particular el diseo factorial 22 est constante es 2n. Para investigas cules
de los tres efectos estn activos o son significativos se procede a probar las
hiptesis dadas por
HO: Efecto A = 0
HO: Efecto B = 0
Y
HO: Efecto AB = 0
Cada una contra la alternativa de que el efecto en cuestin es diferente de
cero. Estas hiptesis se prueban con el anlisis de varianza, y para ello es
55
necesario calcular las sumas de cuadrados que corresponden a los efectos

A, B y AB, dados por las ecuaciones (1), (2) y (3), respectivamente.
Para obtener las sumas de cuadrados para cada efecto se aplica el resultado
sobre contraste mencionado en la ecuacin (4), y el resultan las expresiones
dadas por:
SC A =
SC B
[a + ab b (1)]2
n2 2
2
[
b + ab a (1)]
=
n2 2
(E5)
(E6)
SC AB =
[ab + (1) a b]2

n2 2
(E7)
Donde cada una de ellas tiene slo un grado de libertad, debido a que cada
factor slo tiene dos niveles. La suma de cuadrados totales se calcula con la
expresin
Y2
SCT = Y 2
n2
i =1 j =1 l =1
2
2
ijl
(E8)
Y tiene n22 1 grado de libertad, es decir, el total de observaciones en el

experimento menos uno. Finalmente, la suma de cuadrados del error se
calcula por diferencia, restando de la suma de cuadrados la suma de
cuadrados de los efectos. Es decir, SCE = SCT SCA SCB SCAB.
Las suma de los cuadrados de las ecuaciones (E5), (E6) y (E7) se pueden
calcular con las frmulas en notacin de puntos dadas a continuacin:
56
Yi2 Y2
SC A =
(E9)
N
i =1 bn
2
Y2j
j =1
an
SC B =
Y2
(E10)
N
Y
2
SC AB =
Yij2
i =1 j =1
Y2
SC A SC B (E11)
N
Con toda esta informacin se procede a escribir la tabla ANOVA del diseo
factorial 22 con n rplicas, que se representa en la siguiente tabla E2
Tabla E2 ANOVA para el diseo factorial 2k.
FV
SC
GL
CM
FO
p-value
SCA
CMA
CMA / CME
P(F>FO)
SCB
CMB
CMB / CME
P(F>FO)
AB
SCAB
CMAB
CMAB / CME
P(F>FO)
Error
SCE
4(n 1)
CME
Total
SCT
N22 1
La interpretacin de la tabla ANOVA se hace con la observacin de la

primera y la ltima columna. Si el valor de pvalue es menor que el nivel de
significancia prefijada , se concluye que el efecto es estadsticamente
diferente de cero, es decir, tal efecto est activo o influye de manera
significativa sobre la respuesta. Adems, mientras ms pequeo sea el valor
de pvalue de un efecto mas importante es el efecto.
57
FACTORIALES 2K CON PUNTO AL CENTRO

Cuando en un diseo factorial 22 los k factores admitan un nivel de prueba
intermedio es recomendable formar un tratamiento adicional formado por la
combinacin de nivel intermedio o medio de todos los factores. A tal
tratamiento o combinaciones se le conoce como punto central.
Hay dos razones por las que es deseable correr el punto central con cierto
numero de rplicas. La primera es obtener grados de libertad adicional para
el error en la tabla de ANOVA, sin perjudicar el balance en la estimacin de
los efectos de inters.
La segunda razn, dirigida a factores cuantitativos, es que las repeticiones al
centro permiten detectar la posible presencia de curvatura en al menos uno
de los efectos objeto de estudio. Una vez detectado este tipo de efecto, el
experimento se aumenta con ms puntos experimentales para poder estudiar
dicha curvatura.
58
ANEXO F
ANLISIS CUANTITATIVO POR DIFRACCIN DE RAYOS-X DE
MUESTRAS TIPO B SINTERIZADAS: MUESTAS 1 6
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA
Atn: Ing. Luis Emilio Forero Gmez

Bucaramanga, Santander
UIS/Presente
Cordial saludo:
Por medio de la presente estoy haciendo entrega de los resultados del

anlisis cuantitativo por Difraccin de Rayos-X de nueve (3) muestras
identificadas como MUESTRA 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 y 9, sin anlisis
elemental.
Atentamente,
JOS ANTONIO HENAO MARTNEZ

Director
Laboratorio de Difraccin de Rayos-X
PQ 0321
Universidad Industrial de Santander, Escuela de Qumica, Laboratorio de Postgrado 111

Edificio Camilo Torres, Bucaramanga, PBX 6344000 Ext. 22 26, Telefax 6347166
Apartado Areo N 678, Email: rayosx@uis.edu.co NIT 890. 201.213-4
59
Metodologia
1.
Preparacin y Montaje de la muestra
La muestra fue pulverizada en un mortero de gata y llevada a un tamao de 38
m
(400 mesh). El espcimen seleccionado de la muestra fue montado
en un portamuestra de aluminio mediante la tcnica de llenado lateral.
2.
Toma de datos de difraccin
Se realiz en un difractmetro de polvo marca RIGAKU modelo D/MAX IIIB bajo
las siguientes condiciones:
Voltaje
40(kV)
Corriente
20(mA)
Rendijas (Slits) DS
1.0
RS
0.3mm
SS
1.0
Muestreo
0.02 2theta
Rango de Medicin
2-70 2theta
Radiacin
CuK1
Monocromador
Grafito
Tipo de barrido
Velocidad de Barrido
a pasos
2 segundos
Tipo de barrido
Tiempo de muestreo
a pasos
2 segundos
3.
Anlisis por Difraccin de Rayos-X
El anlisis cualitativo de las fases presentes en la muestra se realiz mediante
comparacin del perfil observado con los perfiles de difraccin reportados en la
base de datos PDF-2 del International Centre for Diffraction Data (ICDD).
El anlisis cuantitativo de las fases encontradas se realiz mediante el
refinamiento por el Mtodo de Rietveld del perfil observado habindole agregado
a la muestra una cantidad conocida de un estndar interno (Aluminum oxide, 100mesh, 99%. Corundum, -phase. Aldrich No. 23,474-5) correspondiente al
20%.
60
Muestra 1
Temperatura: 850 C
MUESTRA 1
INTENSIDAD
MUESTRA A
1200
B4XR.dat
1000
800
600
400
200
0
200
400
600
800
010-75-0264 Lime
000-09-0077 Brushite, syn
000-09-0169 Whitlockite, syn
1000
1200
1400
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
2-THETA
Figura F1 Difractograma de la muestra 1
61
60.0
70.0
FASE
Ca ( OH )2
Ca5 ( PO4 )3 ( OH )
Ca O
Ca PO2 .2H2O
Ca3 ( PO4 )2
Amorfos
Cristalinos
NOMBRE
Portlandita
Hidroxilapatita
Limo
Brushita
Whitlockita
Xanthoxenita
CUANTITATIVO
11.4 %
29.9 %
3.4 %
N.D.
17.0 %
ND
38.3 %
Muestra 2
Temperatura: 850 C
INTENSIDAD
MUESTRA
2
MUESTRA B
1400
B4XS.dat.txt
1200
1000
800
600
400
200
0
500
1000
1500
010-89-5969 Monetite, syn
010-85-0794 Quartz, syn
010-71-3699 Calcite, syn
2000
2500
10.0
20.0
30.0
40.0
2-THETA
62
50.0
60.0
70.0
Cristalinos
FASE
Ca ( OH )2
Ca5 ( PO4 )3 ( OH )
Ca H PO4
Ca3 ( PO4 )2
Ca CO3
Amorfos
NOMBRE
CUANTITATIVO
Portlandita
9.1 %
Hidroxilapatita
31.3 %
Monetita
6.9 %
Whitlockita
19.5 %
Calcita
15.2 %
18.0 %
Muestra 3
Temperatura: 850 C
INTENSIDAD
MUESTRA
3 I
MUESTRA
1400
B5MI.dat
1200
1000
800
600
400
200
0
500
1000
1500

000-45-1425 Tinticite
2000
2500
10.0
20.0
30.0
40.0
2-THETA
63
50.0
60.0
70.0
Cristalinos
FASE
Ca5 ( PO4 )3 ( OH )
Ca H PO4
Ca3 ( PO4 )2
Ca ( OH )2
Fe4 ( PO4 )3. ( OH )3. 5 H2O
Amorfos
NOMBRE
Hidroxilapatita
Monetita
Whitlockita
Portlandita
Tinticita
CUANTITATIVO
13.6 %
9.4 %
36.9 %
7.4 %
N.D.
32.7 %
Muestra 4
Temperatura: 950 C
INTENSIDAD
MUESTRA C4
MUESTRA
1200
B4XT.dat
1000
800
600
400
200
200
400
600
800
010-77-2376 Lime, syn
010-86-2334 Calcite
1000
1200
10.0
20.0
30.0
40.0
2-THETA
64
50.0
60.0
70.0
Cristalinos
FASE
Ca ( OH )2
Ca5 ( PO4 )3 ( OH )
Ca O
Ca3 ( PO4 )2
Ca CO3
Amorfos
NOMBRE
Portlandita
Hidroxilapatita
Limo
Whitlockita
Calcita
CUANTITATIVO
6.6 %
24.7 %
0.9 %
30.7 %
25.7 %
11.4 %
Muestra 5
Temperatura: 950 C
MUESTRA 5
INTENSIDAD
MUESTRA D
1200
B4XU.dat
1000
800
600
400
200
500
1000
1500
010-77-2376 Lime, syn
010-72-1937 Calcite
2000
2500
10.0
20.0
30.0
40.0
2-THETA
65
50.0
60.0
70.0
Cristalinos
FASE
Ca ( OH )2
Ca5 ( PO4 )3 ( OH )
Ca O
Ca CO3
Ca3 ( PO4 )2
Ca H PO4
Amorfos
NOMBRE
Portlandita
Hidroxilapatita
Limo
Calcita
Whitlockita
Monetita
CUANTITATIVO
9.1 %
19.5 %
1.1 %
17.6 %
22.0 %
7.6 %
23.1 %
Muestra 6
Temperatura: 950 C
INTENSIDAD
MUESTRA
6
MUESTRA H
1600
B5MH.dat
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
200
400
600
800
1000
000-03-0398 Monetite
000-45-1425 Tinticite
1200
1400
10.0
20.0
30.0
40.0
2-THETA
66
50.0
60.0
70.0
Cristalinos
FASE
Ca5 ( PO4 )3 ( OH )
Ca H PO4
Ca3 ( PO4 )2
Ca ( OH )2
Fe4 ( PO4 )3. ( OH )3. 5 H2O
Amorfos
NOMBRE
Hidroxilapatita
Monetita
Whitlockita
Portlandita
Tinticita
CUANTITATIVO
16.6 %
4.9 %
42.6 %
5.9 %
N.D.
30.0 %
Observaciones:
La Xanthoxenita no pudo ser cuantificada, para las Muestras 1, 5, y 7,
debido a que la base de datos cristalogrfica ICSD no reporta los

datos para esta fase.
La Tinticita no pudo ser cuantificada, para la Muestra 5, 8, Y 9, debido

a que la base de datos cristalogrfica ICSD no reporta los datos para
esta fase.
Se realiz prueba con cido clorhdrico para corroborar la presencia de

carbonatos en las muestras que presentaron esta fase y la prueba fue
positiva.
67

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OBTENCIN DE HIDROXIAPATITA UTILIZANDO EL MTODO DE

EDITH ESTHER DAZ JIMNEZ

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

OBTENCIN DE HIDROXIAPATITA UTILIZANDO EL MTODO DE

EDITH ESTHER DAZ JIMNEZ

Trabajo de Grado para optar al ttulo de

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

A Dios, por darme la fortaleza y sabidura para alcanzar este triunfo.

"La vida no debiera echarlo a uno de la niez, sin

A Dios por su grata compaa, porque el no te da mas de lo puedes soportar.

A Dios por darnos la paciencia y perseverancia para culminar una etapa

Hidroxiapatita Clcica (HA)

2.2.1 Materias Primas

2.2.2 Mtodos de obtencin de la Hidroxiapatita.

2.2.1.1.1 Sinterizacin con reaccin qumica

3.1.1 Preparacin de las muestras

3.1.1.1 Montaje del molde

Caracterizacin por difraccin de RayosX

4.3.1 Anlisis Estadstico de la fase cristalina

4.3.2 Anlisis estadstico de la sntesis de HA

Diagrama de la produccin de un slido por

Efecto del tamao de partcula en la tasa

Efecto de la temperatura de sinterizacin

Trayectorias del proceso de Sinterizacin

Diagrama de flujo de la Metodologa

Piezas del molde

Prensa vulcanizadora hidrulica

Sistema CaO-P2O5 a 500 mm

Horno para tratamientos trmicos

Muestras antes y despus del sinterizado

Impurezas encontradas en la superficie de las

Densidad de las muestras antes y despus

Variacin de la densidad relativa respecto

Tamao de cristal vs temperatura de sntesis de la HA

Grfico de Pareto estandarizado para el

Grfico de Pareto estandarizado para la

Diagrama de contorno de superficie

Efecto de la interaccin de la temperatura

Propiedades fsicas y mecnicas de

Peso de las muestras

Medidas del los cilindros A y B del molde

Muestras tipo A: Cal apagada (Ca(OH)2 83.1%p/p)

Muestra tipo B: Hidrxido de Calcio (Ca(OH)2 95% p/p)

Densidad de las muestras antes y despus

Resultados cuantitativos de la fase cristalina y HA

Anlisis cuantitativo de la muestra 7

Anlisis cuantitativo de la muestra 8

Anlisis cuantitativo de la muestra 9

Tamao de cristal de la HA a diferentes temperaturas

Diseo de experimentos y pruebas adicionales

Anlisis de varianza del porcentaje de la fase cristalina

Anlisis de varianza del porcentaje de la HA

Variacin la de fase cristalina e hidroxiapatita al

tiempos de permanencia, seguidamente se utiliza la tcnica de DRX para

Obtener y caracterizar qumica y cristalogrficamente la Hidroxiapatita

1.2.1. Sintetizar la hidroxiapatita utilizando como materia prima reactivos

La hidroxiapatita sinttica (HA) es similar a la fase mineral del hueso humano

Los mtodos ms utilizados en la formacin de hidroxiapatita son la sntesis

Igor Sevostianov.[1] Trabajaron en la obtencin de la

hidroxiapatita por el mtodo de precipitacin de una solucin acuosa de

CaO, P2O5 y SiO2, los polvos fueron compactados y sinterizados a

hidroxiapatita obtenida a partir de materias primas con impurezas y

HIDROXIAPATITA CALCICA (HA)

La hidoxiapatita es el principal componente mineral del sistema seo, as