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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARMATENTO DE QUÍMICA

RELATÓRIO DE ORGÂNICA EXPERIMENTAL I

EXTRAÇÃO COM SOLVENTES ATIVOS

NIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO

INSTIITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

RELATÓRIO DE ORGÂNICA EXPERIMENTAL I

EXTRAÇÃO COM SOLVENTES ATIVOS

Objetivos:

1) Separar os componentes de uma mistura de três substâncias orgânicas através da extração líquido-líquido com solventes quimicamente ativos;

2)

Alterar quimicamente uma substância a fim de mudar sua constante de distribuição.

1) INTRODUÇÃO

A extração é uma técnica utilizada com frequência para separar um ou mais

componentes de uma mistura, com o uso de um solvente que reage quimicamente com a substância a ser extraída. Por esse aspecto a extração tem finalidade

semelhante à de uma destilação ou recristalização. Entretanto, uma extração raramente fornece um produto puro, sendo necessário utilizar técnicas de destilação ou recristalização para purificar o produto bruto.

A extração baseia-se no princípio de que um determinado soluto se distribui

entre dois solventes imiscíveis (que não se misturam) em uma razão determinada pela solubilidade relativa do soluto em cada fase. A extração com solventes ativos também é chamada de extração líquido-líquido. De um modo geral, usa-se a água como um dos solventes, tendo em vista que a maioria das substâncias orgânicas são

imiscíveis em água e porque ela dissolve substâncias iônicas ou altamente polares.

O solvente a ser utilizado com a água deve conter as seguintes características:

ser imiscível em água, ser bastante volátil e facilmente removível, ser atóxico ou de baixa toxicidade, não reagir com a substância que está sendo extraída. Solventes mais comuns que são compatíveis com a água são: éter etílico, acetato de acetila, tolueno, clorofórmio, diclorohexano e hexano. Nesta prática, a extração líquido-líquido é descontínua e é feita agitando-se uma solução, em um funil de separação, do solvente que seja imiscível (contendo a

substância dissolvida) com solvente no qual a substância desejada é mais solúvel. Após agitar o funil, cuidadosamente, inverte-se sua posição e abre-se a torneira, aliviando o excesso de pressão. As duas camadas líquidas que se formam podem ser separadas retirando-se a tampa do funil e drenando-se a camada inferior através da torneira do funil de separação.

2) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Essa experiência consiste em separar uma mistura contendo naftaleno, ácido benzoico e para -toluidina através de uma reação ácido-base usando um funil de separação.

Deve-se pesar 1 grama de naftaleno, de ácido benzoico e de para -toluidina, que deverão ser colocados em um erlenmeyer e dissolvidos em 40 mL de éter etílico. Transfira a solução orgânica para um funil de separação e extraia as soluções na ordem descrita abaixo, mantendo a solução orgânica no funil:

descrita abaixo, mantendo a solução orgânica no funil: Figura 1: Modo correto de empregar o funil

Figura 1: Modo correto de empregar o funil de separação

1º) Realizar duas vezes: Adicione ao funil de separação 15 mL de uma solução aquosa de HCl 5%, agite com cuidado. Inverta a posição do funil e libere a pressão abrindo a torneira do funil. Transfira a fase aquosa para um frasco marcado Aq. 01.

2º) Realizar duas vezes: Adicione ao funil de separação 15 mL de uma solução aquosa de NaHCO3 10%, agite com cuidado. Inverta a posição do funil e libere a pressão abrindo a torneira do funil. Transfira a fase aquosa para um frasco marcado Aq. 02.

3º) Lavar a fase orgânica com 15 mL de água e recolher a fase orgânica em um frasco marcado Aq. 03. Deve-se secar a fase etérea com sulfato de magnésio, filtrar com funil comum e evaporar o éter etílico em chapa de aquecimento. Pesar e calcular quantidade de naftaleno recuperado.

As fases aquosas devem ser neutralizadas para recuperar as substâncias que estão solubilizadas:

1º) Neutralizar a fase aquosa (Aq.01) com solução de NaOH 3M. Recuperar o precipitado por filtração a vácuo. Secar, pesar e calcular a quantidade de para - toluidina recuperada.

2º) Neutralizar, a fase aquosa (Aq. 02) com solução de HCl concentrado. Recuperar o precipitado por filtração e se preciso lavar com água gelada. Secar, pesar e calcular a quantidade de ácido benzoico recuperado.

água gelada. Secar, pesar e calcular a quantidade de ácido benzoico recuperado. Figura 2: Ilustração do

Figura 2: Ilustração do experimento.

3) RESULTADO E DISCUSSÃO

A. Tabela com os resultados do resultados do experimento:

 

ETAPA 1

ETAPA 2

ETAPA 3

COMPOSTO EXTRAÍDO

Para -toluidina

Ácido benzoico

Naftaleno

MASSA (g)

0,93

0,67

0,88

RENDIMENTO (%)

93

67

88

B. Reações:

Etapa 1:

MASSA (g) 0,93 0,67 0,88 RENDIMENTO (%) 93 67 88 B. Reações:  Etapa 1: 

Etapa 2:

MASSA (g) 0,93 0,67 0,88 RENDIMENTO (%) 93 67 88 B. Reações:  Etapa 1: 
C. Fluxograma mostrando a separação do àcido benzoico, nafaleno e para- toluidina.

C. Fluxograma mostrando a separação do àcido benzoico, nafaleno e para- toluidina.

C. Fluxograma mostrando a separação do àcido benzoico, nafaleno e para- toluidina.

D.

OBSERVAÇÕES DO EXPERIMENTO

1) Durante o processo de extração do ácido benzoico, após a neutralização com HCl concentrado e realização da filtração á vácuo, a primeira medição de massa continha 0,85 g produto bruto, que foi deixada na estufa por 10 min. Ao medir novamente observou-se que a amostra pesava 0,67 g, isso pode ser explicado pela água que foi evaporada e por degradação do composto que tem temperatura de fusão entre 121º-122º.

2) No processo de neutralização da Aq. 01 para obtenção da para -toluidina, ao adicionar o NaOH não houve precipitação da substância desejada. Isso se deve a baixa qualidade da para-toluidina usada como reagente, por isso resfriou-se a solução permitindo assim a formação do precipitado que foi filtrado, lavado e pesado.

4) CONCLUSÃO

Os objetivos do experimento foram atingidos, pois as três substâncias presentes na mistura (ácido benzoico, para -toluidina e naftaleno) foram separadas por meio da técnica de extração líquido-líquido com o uso de solventes ativos. Dessa forma, o ácido benzoico e a para - toluidina reagindo, respectivamente, com uma solução básica e depois sendo neutralizado com solução ácida e com solução ácida e depois sendo neutralizado com solução básica, foram extraídos por meio da alteração de sua composição química o que permitiu o sucesso do experimento.

Os rendimentos do ácido benzoico, da para -toluidina e do naftaleno foram respectivamente, 67%, 98% e 88%. O menor rendimento de ácido benzoico pode ser explicado pelo aquecimento que provavelmente causou degradação do produto obtido; já o alto rendimento do para -toluidina precisaria ser revisto, pois a extração líquido-líquido não forneceu a para -toluidina pura (produto obtido contém impurezas ainda), logo seria necessário realizar a técnica de recristalização para obter o rendimento real.

5) REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

Nora, Rosane; Lima, Marco E. F. Síntese da Hexametilenotetramina (Urotropina). UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO

Souza, Eugênia C. B. Guia de laboratório. UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE