Trabajo Prctico N8: sntesis de productos qumicos de inters comercial

Materia: Qumica inorgnica

Docentes:
Magi, Nicols
Ponce, Beln
Estudiantes:
Acevedo Rodrguez, Marta

Orlandini, Patricia

Fecha:

6/11/2014

Objetivo:
El propsito de este informe es el anlisis de la obtencin de Na 2HPO4y CaSO4 a travs
de la reproduccin a escala de laboratorio del proceso industrial.
La sal de fosfato disdico (Na2HPO4) se obtendr como producto principal, mientras que el
yeso (CaSO4) ser un subproducto del proceso a partir de las cenizas de hueso y el
agregado de cido sulfrico (H2SO4).
Procedimiento experimental:
1.

Materiales:
Vaso de precipitados.
Bureta.
Embudo Buchner.
Varillas de vidrio.
Mechero Bunsen, tela metlica.
Trpode.
Kitasato.
Vidrio de reloj.

Esquema de trabajo:

1) Colocar en un vaso de precipitados 20gr de polvo de ceniza de hueso (80%

Ca3(PO4)2; 20% CaCO3)
2) Adicionar 17 mL de agua hasta formar una pasta espesa.
3) Mediante una bureta sujeta a un soporte se agregar 15 mL de cido sulfrico
concentrado.
4) Adicionar 110 mL de agua destilada.
5) Agitar suavemente hasta la formacin de una pasta fluida.
6) Filtrar con embudo Buchner
7) Lavar el slido filtrado con 10 mL de agua.
8) Pesar en seco el slido obtenido.
9) Colocar dentro de un vaso de precipitados el lquido filtrado junto con el agua de
lavados. (realizar una marca sobre el vaso correspondiente a 80 mL)
10) Registrar el valor de pH.
11) Agregar Na2CO3 hasta pH 8 (solucin sin efervescencia).
12) Calentar solucin hasta obtener un volumen de 80 mL.
13) Enfriar el sistema en un bao de hielo.
14) Filtrar con embudo Buchner los cristales formados.
Reacciones involucradas:

Rx 1: Ca3 (PO4)2(s) + 3H2SO4 (ac)

3CaSO4 (ac) + 2H3PO4 (ac)

2

Rx. 2: CaCO3 (s) + H2SO4 (ac)

CaSO4 (ac) + CO2 (g) + H2O

Ca3 (PO4)2(s) + CaCO3 (s) + 4H2SO4 (ac)

2H3PO4 (ac) + 3CaSO4 (s) + CO2 (g) + H2O

Al adicionarse agua en el paso 2, se produce el siguiente equilibrio:

Ca3 (PO4)2(S) + H2O

3 Ca

2+

+ 2 PO4

3-

En el paso 3, (adicin del H2SO4), el SO42- del cido reacciona con parte del Ca2+ presente
para formar una sal. Los protones liberados reaccionan con el PO 43- desplazando el
equilibrio hacia la formacin de cido fosfrico (H3PO4). La presencia en medio cido del
cido fosfrico es verificable a travs de la informacin explicitada en el siguiente
diagrama de especiacin:

En base al diagrama, a pH= 1 la especie que predomine ser H3PO4.

A partir de la filtracin realizada en el paso 7, se obtiene CaSO 4. 2H2O (yeso) y cido
fosfrico lquido.
Para la obtencin de Na2HPO4 del cido fosfrico de la reaccin 1, se eleva el pH a un
valor de 8, para que segn el diagrama de especiacin, la presencia de HPO 4 predomine.
Para elevar el pH se realiza una adicin de Na2CO3, el cual genera OH-. Las reacciones
involucradas son las siguientes:
Na2CO3 + H2O
CO32- + H2O

2Na+ (ac) + CO32- (ac)

HCO3- + OH-

CO2 (g)

CO2 (ac) + H2O

3

H3PO4 (ac) + Na2CO3 (S)

NA2HPO4 (S) + CO2 (g) + H2O (l)

La adicin de Na2CO3 se detuvo cuando se dejo de apreciar burbujas en la solucin, seal

de que los equilibrios se haban desplazado hacia la formacin de HCO 3-. A pH= 8 la
especie predominante es HCO3-.

El paso 12, tiene como objetivo afectar la solubilidad de la solucin. Al sobresaturar la

solucin, el soluto disuelto se separa de la solucin formando cristales, es decir, cristaliza.
A partir de la filtracin realizada en el ltimo paso es posible la obtencin de Na 2HPO4
12 H2O.
Resultados experimentales:
Masa de polvo de hueso
Masa de CaSO4
Masa de Na2HPO4 12 H2O obtenida
Masa de solucin (aguas madres)
Temperatura de aguas madres:
Rendimiento CaSO4 2H2O
Rendimiento Na2HPO4 12 H2O:
Masa de Na2HPO4 12 H2O desechada

20 gr
39,6 gr
38,4 gr
67,0 gr
25 C
121%
107%
6,7 gr

Clculos realizados:

1) Rendimiento
Ca3 (PO4)2(s) + CaCO3 (s) + 4H2SO4 (ac)

2H3PO4 (ac) + 3CaSO4 (s) + CO2 (g) + H2O

Reactivo limitante:
80% Ca3 (PO4)2= 0,8 x 20gr =16 gr= 0,05 moles (16 gr/ (310 gr/ mol))
20% CaCO3=0,2 x 20gr =4 gr= 0,04 moles (4gr/ (100 gr./ mol))
H2SO4

[ ]= 98% m/m

98 gr de soluto

100 gr de solucin

= 1,83 g/ cm3

1,83 gr sc

1 cm3= 1 mL

Son agregados 15 mL
Masa molar H2SO4 = 98 gr/ mol
1, 83 gr de sc

1 mL

100 gr de sc

x = 54,6 mL de sc

98 gr de st

15 mL de sc

1 mol
x= 0,27 moles de st

Reactivo limitante: CaCO3 (0,04 moles)

Rendimiento de CaSO4 2H2O
Ca3 (PO4)2(s) + CaCO3 (s) + 4H2SO4 (ac)

2H3PO4 (ac) + 3CaSO4 (s) + CO2 (g) + H2O

La especie Ca2+ que conforme el yeso (CaSO4) vendr dada por los aportes del fosfato de
calcio y el carbonato de calcio. Entonces:

n Ca2+ f. tericos= n Ca2+ (fosfato de calcio) + n Ca2+ (carbonato de calcio)

Por estequiometria:
3 moles de Ca2+ = n Ca2+ (fosfato de calcio)= 3x 0,05 moles

1 mol de Ca3 (PO4)2

1 mol de CaCO3

1 mol de Ca2+ = n Ca2+ (carbonato de calcio)= 0,04 moles

n Ca2+ f. tericos= (0,15 moles + 0, 04 moles) = 0,19 moles de Ca2+

Masa molar CaSO4 2H2O= 172 gr/mol

n CaSO 2H O tericos = 0, 19 moles x 172 gr/mol =32, 68 gr

4

Masa obtenida de CaSO4 2H2O

39,6 gr

rendimiento al 100%

121% de rendimiento

Consideramos que el rendimiento supero el 100% debido a errores experimentales,

probablemente la masa an retena lquido al ser pesada.
2) Rendimiento Na2HPO4 12 H2O
Ca3 (PO4)2(s) + CaCO3 (s) + 4H2SO4 (ac)
H3PO4 (ac) + Na2CO3 (S)

2H3PO4 (ac) + 3CaSO4 (s) + CO2 (g) + H2O

NA2HPO4 (S) + CO2 (g) + H2O (l)

Por estequiometria:
0,05 moles Ca3 (PO4)2 rx. Completa

0,1 moles de H3PO4

0,1 moles de NA2HPO4

Mr de Na2HPO4 = 358 gr/mol

n Na HPO
2

4 tericos

= 0,

1 moles x 358 gr/mol =35, 8 gr

Masa obtenida de Na2HPO4

38,4 gr

rendimiento al 100%

107 % de rendimiento

Masa prdida en aguas madres:

Datos obtenidos Aguas madres:

Temperatura: 25 C
Masa aguas madres: 67,0 gr

Volumen de las aguas madres: 59 mL

10 gr de Na2HPO4 12 H2O

100 gr de solucin

6,7 gr Na2HPO4 12 H2O= X

67,0 gr de solucin

Porcentaje perdido en aguas madres:

.

1 mol de Na2HPO4 12 H2O

0,1 mol de Na2HPO4 12 H2O

358 gr de Na2HPO4 12 H2O

35,8 gr= X

6,7 gr de Na2HPO4 12 H2O

100%
18,7 %

Conclusin:
Este informe consta de muchos errores operativos, el ms destacado es el hecho de
haber pesado la masa de los productos y subproductos cuando an contenan lquido
retenido. Por otra parte, se considera que el proceso qumico reproducido en el laboratorio
no resulta aplicable a gran escala si la materia prima es ceniza de polvo de hueso, porque
la misma resulta escasa en comparacin con los depsitos minerales en la naturaleza.