Tcnica: Espectrofotometra de absorcin atmica por generacin de

hidruros.
Mtodo: Anlisis de la concentracin de Arsnico en tres alimentos: Papas
(Solanum tuberosum), zanahoria (Daucus carota) y leche cruda producidos en
las zonas afectadas por el volcn Tunguragua (Mocha Quero).
Procedimientos:
Primera zona de muestreo: Canton Quero.
Para papa y zanahoria.
-

Extraer del cooler y retirar las envolturas

Rallar la muestra (tubrculos) en un prex limpio y seco.
Homogenizar la muestra con una varilla.
Pesar 5 g de muestra en un vidrio reloj en la balanza analtica.
Realizar tres repeticiones de cada muestra.
Colocar en un vaso de precipitacin de 250 ml.
Realizar tratamiento qumico.

Para leche:
-

Extraer del cooler.

Homogenizar con una varilla.
Con una pipeta volumtrica colocar 5 ml de muestra en un vaso de
precipitacin de 250 ml.
Realizar 3 repeticiones de una muestra.
Realizar tratamiento qumico.

Segunda zona de muestreo: Parroquia Atillo, Canton mocha.

Para papa y zanahoria.
-

Extraer del cooler y retirar las envolturas

Rallar la muestra (tubrculos) en un prex limpio y seco.
Homogenizar la muestra con una varilla.
Pesar 5 g de muestra en un vidrio reloj en la balanza analtica.
Realizar tres repeticiones de cada muestra.
Colocar en un vaso de precipitacin de 250 ml.
Realizar tratamiento qumico.

Para leche:
-

Extraer del cooler.

Homogenizar con una varilla.
Con una pipeta volumtrica colocar 5 ml de muestra en un vaso de
precipitacin de 250 ml.
Realizar 3 repeticiones de una muestra.
Realizar tratamiento qumico.

Tratamiento Qumico de la muestra de ceniza.

Se realiz segn norma PEE/LAB-CES TTA/185.
Muestra de alimentos:
1. Tcnica de Digestin:
- La muestra (5 g) se pasa a un Erlenmeyer de 250 ml y agregar 10 ml de
HNO3 conc.
- Tapar con un vidrio reloj y dejar en digestin por 12 horas a temperatura
de ambiente.
- Agregar 20 ml de agua desionizada y tapar con un vidrio de reloj.
- Calentar a reflujo en un parrilla a 100oC hasta reducir el volumen a 10
ml.
- Agregar 10 ml de agua desionizada.
- Reflejar hasta reducir el volumen a 10 ml.
- Aforar a 50 ml con agua desionizada y filtrar. El lquido debe ser
transparente.
Determinacin del porcentaje de recuperacin de arsnico.
Se prepar una solucin de 1:1000 a partir de un patrn de arsnico para
Absorcin atmica de 1000 ppm para obtener una solucin de 1000 ppb. Al
agregar 2.5 ml y aforar a 50 ml se obtiene una solucin de 50 ppb.
Para una corrida se procedi de la siguiente manera:
-

Pesar 5 g. Pasar a un Erlenmeyer de 250 ml.

Agregar 2.5 ml del estndar de 1000 ppb a la muestra y agregar 10 ml
de HNO3 conc.
Tapar con un vidrio reloj y dejar en digestin por 12 horas a temperatura
de ambiente.
Agregar 20 ml de agua desionizada y tapar con un vidrio de reloj.
Calentar a reflujo en un parrilla a 100oC hasta reducir el volumen a 10
ml.
Enfriar y agregar 10 ml de HClconc.
Agregar 10 ml de agua desionizada.
Reflejar hasta reducir el volumen a 10 ml.
Aforar a 50 ml con agua desionizada y filtrar. El lquido debe ser
transparente.

Obtenindose as la muestra fortificada para determinar el porcentaje de

recuperacin de arsnico en la digestin a realizarse. El intervalo es de 85115% de recuperacin.

Papas: 92.85%
Zanahoria: 91.00 %
Leche (dilucin 1:10 aforada a 25 ml): 98.58%.
2. Preparacin de soluciones estndar de arsnico.
- Agua acidulada: 14.1 ml HNO3 en 1 L de agua destilada.
- Estndares: 10 ppm (1 ml aforar a 100 ml de agua acidulada) y 1ppm
(10 ml aforar a 100 ml de agua acidulada)
- Preparacin de reactivos: 15 ppb (1.5 aforar a 100 ml de agua
acidulada), 20 ppb (2ml aforar a 100 ml de agua acidulada) , 40 ppb (4
ml aforar a 100 ml de agua acidulada),50 ppb (5 ml aforar a 100 ml de
agua acidulada), 60 ppb (6 ml aforar a 100 ml de agua acidulada) .
3. Preparacin de soluciones para lectura de muestras.
- Boro hidruro.
2.5 g de NaOH, 2 g de Boro hidruro y aforar a 500 ml con agua destilada.
-

cido Clorhdrico
44.4 ml de HCl llevar a 100 ml (5M).

4. Caractersticas del equipo utilizado:

- Boro hidruro.
2.5 g de NaOH, 2 g de Boro hidruro y aforar a 500 ml con agua destilada.
-

cido Clorhdrico
44.4 ml de HCl llevar a 100 ml (5M).

Caractersticas del equipo utilizado:

=193.87 nm
Slit: 0.5 nm
Modo de lmpara: BGD-D2 (ctodo hueco con correccin de lmpara de
deuterio.)
Corriente de lmpara: 10 mA

Cuantificacin de Arsnico por espectrofotometra de absorcin atmica

Se verifico las sensibilidad del instrumento con las soluciones estndares
preparadas en las concentraciones del manual de operaciones.
Se ajust el instrumento a cero con el blanco de calibracin y soluciones
estndares de menor a mayor concentracin y se registr al menos tres
rplicas de absorbancia de cada uno.
Se elabor una curva de calibracin leyendo y registrando los estndares del
elemento, graficando la absorbancia y la altura de pico en funcin de la
concentracin y se ajust mediante una ecuacin de la recta y=mx + b.
Resultados:
Se procedi a evaluar empleada mediante la recuperacin que se realiz en
todas las muestras. Luego se realiz una digestin acida directa y se llev a
sequedad, obtenindose sales solubles que fueron debidamente aforadas en
balones para que posteriormente sean sometidas a lectura mediante un equipo
de absorcin atmica.
Al comparar los resultados obtenidos en las muestras de papas, zanahorias y
leche cruda con los valores de referencia establecidos por el NTE- INEM 269
cuyo lmite mximo de arsnico es 0.1 mg/kg, los alimentos analizados se
encuentran por debajo de los limites establecidos.
Muestra (mg/kg)
Papa
zona 1

1
0.02385
0.02313

2
0.02599
0.0607

3
0.02446
0.02760

Zona 2
Zanahoria
zona 1

0.01182
0.01163

0.01066
0.02181

0.01190
0.01186

Zona 2
Leche cruda
zona 1

0.0304
0.03618

0.03784
0.04013

0.02796
0.0370

Zona 2
Bibliografa:
Maria Paulina polo puente, Anlisis de la concentracin de Arsnico en tres
alimentos: Papas (Solanum tuberosum), zanahoria (Daucus carota) y leche
cruda producidos en las zonas afectadas por el volcn Tunguragua (Mocha
Quero), Riobamba Ecuador . 2009.