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Acidentes no laboratrio ocorrem por causa de descuido, precipitao ou falta de informao sobre
as tcnicas apropriadas. O aluno tem que ter responsabilidade pela prpria segurana e pela dos colegas
que esto prximos. O trabalho em laboratrio exige concentrao. No converse desnecessariamente,
nem distraia seus colegas.
NORMAS GERAIS
Faa uso de equipamento de proteo individual adequado ao trabalho que est sendo executado.
Se o produto for txico evacue o local e use mscara adequada na operao de limpeza.
Os resduos da limpeza, papel ou materiais impregnados devem ser descartados como resduos
qumicos.
Princpio de incndio:
Evacue o local.
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1
Lave abundantemente no lava olhos por pelo menos 15 minutos. Mantenha os olhos da vtima
abertos.
Queimaduras:
Cortes:
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2
No misture material de laboratrio com seus pertences pessoais. Mochilas, cadernos, livros e
demais materiais nunca devem ser colocados sobre a bancada de trabalho do laboratrio, mas sim,
guardados em local apropriado. Deixe sobre a bancada apenas a apostila de aulas, caneta e lpis
para realizar as anotaes das observaes realizadas durante os experimentos.
No leve as mos boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos qumicos.
Lave cuidadosamente as mos com bastante gua e sabo, antes de sair do laboratrio.
Nunca coloque nenhum alimento nas bancadas, armrios, geladeiras e estufas dos laboratrios.
Nunca pipete nenhum tipo de produto com a boca. Use sempre a pera de borracha.
Abra os frascos o mais longe possvel do rosto e evite respirar naquele exato momento.
Para sentir o odor de uma substncia, nunca coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente. Em
vez disso, com sua mo, traga um pouco de vapor para voc.
Manipule produtos corrosivos sempre dentro da capela, usando culos de segurana e luvas de
PVC.
No use lentes de contato no laboratrio, pois podem ser danificadas por vapores de produtos
qumicos, causando leses oculares graves.
Faa uma limpeza prvia, com gua, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de coloc-lo para
lavagem.
Jogue papis usados e materiais imprprios para o uso na lata de lixo somente quando no
representar risco para as pessoas ou para o meio ambiente.
No retorne reagentes aos frascos originais, mesmo que no tenham sido usados. Evite circular
com eles pelo laboratrio.
No contamine o ar do laboratrio. Feche os frascos logo aps o uso, sem trocar as tampas.
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3
Slidos e lquidos inflamveis devem ser aquecidos apenas em mantas e chapas eltricas. Evite
Leia com ateno o rtulo de qualquer frasco de reagente antes de us-lo. Leia duas vezes, para ter
certeza de que pegou o frasco certo.
Antes de usar reagentes que no conhea, consulte a bibliografia adequada e informe-se sobre
como manuse-los e descart-los. Conhea tambm a toxicidade das substncias, bem como o que
fazer em caso de um acidente. Existem handbooks de segurana para laboratrio onde descrita
toda informao necessria sobre a toxicidade dos reagentes. O livro Merck Index uma tima
referncia.
No jogue solventes e sais de metais pesados (Hg, Ag, Pb, Cr, etc.) na pia. Coloque sempre em
frascos de resduos devidamente identificados.
Ao introduzir esptula, pipeta ou outro objeto qualquer nos frascos de reagentes, verifique se estes
objetos esto limpos e secos.
No utilize material de vidro quando trincado. Caso ocorra a quebra de alguma vidraria, notifique o
professor responsvel.
Coloque todo o material de vidro imprprio para o uso no local identificado para este fim.
Proteja as mos (com luvas de amianto, preferivelmente) quando for necessrio manipular peas de
vidro que estejam quentes.
Remover cacos de vidro de superfcies, neste caso, usar tambm p de lixo e vassoura.
Ao introduzir peas de vidro em uma rolha (tubo, termmetro, etc.), envolva o vidro com toalha e
umedea o tubo e a rolha antes e no decorrer da operao. Se necessrio, coloque uma gota de
glicerina. Mantenha as duas mos prximas enquanto efetua movimentos giratrios com a pea,
sem forar demais.
No deixe frascos quentes sem proteo sobre as bancadas do laboratrio, coloque-os sobre
placas de amianto.
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4
Tome cuidado ao aquecer recipientes de vidro com chama direta. Use, sempre que possvel uma
Uso de equipamentos:
Saiba de antemo o que fazer no caso de emergncia como, por exemplo, a falta de energia ou
gua.
Equipamentos eltricos:
Remova frascos inflamveis das proximidades do local onde ser utilizado equipamento eltrico.
Use sempre chapas ou mantas de aquecimento, para evaporao ou refluxo, dentro da capela.
No ligue chapas ou mantas de aquecimento que tenham resduos aderidos sobre a sua superfcie.
Preferencialmente, use a chama na capela e somente nos laboratrios onde for permitido.
Vazamentos;
Recubra com fita de amianto qualquer equipamento de vidro sobre o qual haja dvida quanto
resistncia ao vcuo operacional.
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5
Uso de capelas:
Nunca inicie um trabalho que exige aquecimento sem antes remover os produtos inflamveis da
capela.
Deixe na capela apenas o material (equipamentos e reagentes) que sero efetivamente utilizados.
Remova todo e qualquer material desnecessrio, principalmente produtos qumicos. A capela no
local para armazenamento de produtos e equipamentos.
Use, sempre que possvel, um anteparo resistente entre voc e o equipamento, para maior
segurana.
Coloque uma sinalizao na janela da capela, tipo "capela com defeito, no use";
Capela de uso geral: utilizada para os diversos tipos de anlise que incluam o manuseio de
substncias qumicas ou particuladas.
Chuveiro de emergncia: deve ser utilizado quando cidos, bases ou quaisquer outras substncias
txicas entrarem em contato com a pele do indivduo. Sua localizao deve permitir acesso fcil e
rpido.
Lavador de olhos: deve ser acionado quando ocorrerem respingos no rosto e nos olhos durante
operaes laboratoriais. Fazer a lavagem com os olhos bem abertos!
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6
Jaleco: protege as roupas contra borrifos qumicos ou biolgicos e tambm proteo adicional ao
corpo. Deve ser de algodo puro e cobrir completamente as roupas e ter mangas compridas.
Luvas de proteo: oferecem proteo contra queimaduras qumicas, riscos biolgicos, calor ou frio
excessivo e outros riscos fsicos, alm de fornecerem elevado grau de proteo contra dermatites.
Devem ter as seguintes caractersticas: baixa permeabilidade, alta resistncia e boa flexibilidade.
Use a capela para trabalho com lquidos inflamveis que exijam aquecimento.
Use protetor facial e luvas de couro quando for necessria a agitao de frascos fechados contendo
lquidos inflamveis e/ou extremamente volteis.
Nunca jogue lquidos inflamveis na pia. Guarde-os em recipientes prprios para resduos de
inflamveis.
Produtos Txicos
Antes de iniciar qualquer tipo de operao, procure informaes toxicolgicas (toxidez e via de
ingresso no organismo) sobre todos os produtos que sero utilizados e/ou formados no trabalho a
ser executado.
No descarte no lixo material contaminado com produtos txicos (papel de filtro, papel toalha, etc.).
Use luvas.
Interrompa o trabalho imediatamente, caso sinta algum sintoma, como dor de cabea, nuseas, etc.
Produtos Corrosivos
Os corrosivos podem ocasionar queimaduras de alto grau por ao qumica sobre os tecidos vivos.
Podem tambm ocasionar incndios, quando colocados em contato com material orgnico
(madeira, por exemplo) ou outros produtos qumicos. So corrosivas as substncias qumicas com
caractersticas cido/base pronunciadas.
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7
Nunca descarte diretamente na pia. Os resduos devem ser neutralizados, diludos e descartados
A diluio de solues concentradas de produtos corrosivos deve ser feita sempre acrescentando o
produto concentrado sobre o diluente. Por exemplo: cido sulfrico sobre a gua.
Descarte de Resduos
Na pia (lquidos) ou no lixo (slidos ou materiais contaminados): compostos que no sejam txicos,
corrosivos, inflamveis ou reativos, por exemplo: acares, amido, aminocidos e sais que ocorrem
+
2+
2+
2+
2+
2+
e Ca ; nitratos,
2+
Os demais resduos devem ser armazenados em local apropriado segundo as suas caractersticas
de toxicidade, inflamabilidade, e outras, do produto.
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8
RELATRIO
AULA 1: SEGURANA NO LABORATRIO
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
NOTA:
Turma: ____
A) Responda as questes:
1- Quais as vestimentas que o aluno deve utilizar ao realizar aulas no laboratrio que garantam a sua
proteo individual?
3- Quanto ao descarte de reagentes, qual procedimento deve ser adotado pelos alunos?
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9
massas e volumes de reagentes dos frascos em que esto armazenados, evitando a sua
contaminao?
B) Observe a imagem abaixo (Figura 1). Enumere 3 aes incorretas dos analistas retratados na Figura 1,
quanto s normas de segurana no laboratrio, indicando como devem ser corrigidas.
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10
Conhecer corretamente o nome das vidrarias e equipamentos, aliado s boas prticas de laboratrio
e s questes de segurana envolvidas, primordial para garantir uma melhor eficincia do trabalho no
interior do ambiente do laboratrio.
No quadro abaixo (Figura 1) so apresentadas as principais vidrarias e equipamentos de uso
cotidiano no laboratrio:
ALMOFARIZ COM PISTILO
Usado na triturao e pulverizao de slidos em pequena escala.
BALO VOLUMTRICO
Possui volume definido e utilizado para o preparo de solues com
preciso em laboratrio
BQUER
de uso geral no laboratrio. Pode ser empregado para fazer reaes
entre solues, dissolver substncias slidas, efetuar reaes de
precipitao e aquecer lquidos.
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11
DESSECADOR
Usado para guardar substncias em atmosfera com baixo ndice de
umidade.
ERLENMEYER
Utilizado em titulaes, aquecimento de lquidos, para dissolver
substncias e proceder reaes entre solues. Seu diferencial em
relao ao bquer que este permite agitao manual, devido ao seu
afunilamento, sem que haja risco de perda do material agitado.
FUNIL DE BUCHNER
Utilizado em filtraes a vcuo. Pode ser usado com a funo de filtro
em conjunto com o Kitassato.
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FUNIL DE SEPARAO
Utilizado na separao de lquidos no miscveis e na extrao
lquido/lquido.
KITASSATO
Utilizado em conjunto com o funil de Bchner em filtraes a vcuo.
PIPETA GRADUADA
Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variveis. No
pode ser aquecida e no apresenta preciso na medida.
PIPETA VOLUMTRICA
Usada para medir e transferir volume de lquidos, no podendo ser
aquecida, pois possui grande preciso de medida. Medem um nico
volume, o que caracteriza sua preciso.
PROVETA
Usada para medir e transferir volumes variveis de lquidos em
grandes quantidades, se necessrio. Pode ser encontrada em volumes
de 25 at 1000 mL. No pode ser aquecida.
TUBO DE ENSAIO
Empregado para fazer reaes em pequena escala, principalmente em
testes de reao em geral. Pode ser aquecido com movimentos
circulares, com cuidado, diretamente sob a chama do bico de Bunsen.
VIDRO DE RELGIO
Pea de vidro de forma cncava que usada em anlises e
evaporaes em pequena escala, alm de auxiliar na pesagem de
substncias no volteis e no higroscpicas. No pode ser aquecida
diretamente.
ANEL OU ARGOLA
Usado como suporte do funil na filtrao.
BALANA DIGITAL
Usada para a medida de massa de slidos e lquidos no volteis com
preciso de at quatro casas decimais.
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13
GARRA DE CONDENSADOR
Usada para prender o condensador haste do suporte ou outras peas
como bales, Erlenmeyers etc.
PINA DE MADEIRA
Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento.
SUPORTE UNIVERSAL
Utilizado em operaes de filtrao, como suporte para condensador,
bureta, sistemas de destilao etc. Pode ser usado tambm para
sustentar peas em geral.
TELA DE AMIANTO
Suporte para as peas a serem aquecidas. A funo do amianto
distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de Bunsen.
Atualmente est sendo proibida sua comercializao, por ser o amianto
cancergeno.
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TRIP
Sustentculo para efetuar aquecimentos de solues em vidrarias
diversas de laboratrio. utilizado em conjunto com a tela de amianto.
Figura 1: Vidrarias e equipamentos de uso cotidiano no laboratrio de qumica.
LIMPEZA DO MATERIAL DE VIDRO
Recomenda-se limpar o material com soluo de detergente, enxagu-lo vrias vezes com gua de
torneira e depois com jatos de gua destilada (utilizar a pisseta).
Verifica-se a limpeza, deixando escoar a gua, isto , se a pelcula lquida formada nas paredes
escorre uniformemente, sem deixar gotculas presas, a superfcie est limpa.
Caso seja necessria uma limpeza mais rigorosa, existem solues especiais para esse objetivo.
No caso da Qumica Geral, a lavagem com detergente suficiente.
Os materiais volumtricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas
possam ser os mais confiveis.
SECAGEM DO MATERIAL DE VIDRO
Para secagem do material, pode-se utilizar a secagem comum (por evaporao temperatura
ambiente), secagem rpida (enxaguar o material com lcool ou acetona), secagem em corrente de ar
(utilizando a linha de ar comprimido) ou estufa (aquecimento em estufa em temperatura um pouco superior
a 100 C). Todo material volumtrico (buretas, pipetas e bales volumtricos) no pode ser secado em
estufa, pois o mesmo nunca deve ser aquecido, j que o aquecimento compromete a calibrao feita em
sua confeco. Caso no se disponha de tempo para secar buretas ou pipetas, deve-se enxagu-las
repetidas vezes com pequenas pores do lquido que ser usado para ench-las (este processo recebe o
nome de rinsagem).
BALANA CUIDADOS E TCNICAS DE PESAGEM
A balana um dos instrumentos mais importantes do laboratrio. um instrumento delicado e, por
isso, de preo bastante elevado. Alguns tipos de balanas nos do resultados pouco precisos enquanto
outros nos do resultados mais rigorosos. Este segundo tipo de balana dado seu grande emprego em
qumica analtica, chamada balana analtica. As balanas analticas geralmente pesam at dcimo de
milsimo, ou seja, at a quarta casa decimal. Como o inteiro o grama, elas pesam at decimiligrama.
Quando for utilizar uma balana deve-se, antes de tudo, verificar qual a capacidade mxima da
mesma. A balana, sendo um aparelho de preciso delicado, no pode suportar cargas excessivas, o que
acarretaria estragos na mesma. A carga mxima da balana vem impressa na prpria balana.
Normalmente, a capacidade mxima das balanas analticas esta em torno de 100 a 200 g.
O processo de pesagem varia de acordo com o tipo de balana empregada, mas os cuidados gerais
na tcnica de determinao de massa so sempre os mesmos:
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15
catlogo.
Verificar se a balana est nivelada observando atravs de um nvel em forma de bolha. Para
nivelar a balana giram-se os ps localizados na parte frontal da mesma (depende da balana).
Verificar se as escalas da balana esto ajustadas, isto , se as mesmas esto indicando zero
grama. Esta operao comumente chamada zerar a balana (existe dispositivo para se acertar o
zero).
Nunca colocar material diretamente no prato. Devem ser utilizados recipientes adequados (cadinho,
pesa-filtro, bquer, etc.) que devem estar limpos e secos.
O material a ser pesado deve estar temperatura ambiente O material quente cria em redor de si
uma corrente ascendente de ar que o torna mais leve.
No se deve pesar material cujo peso seja mais ou menos prximo da capacidade da balana.
Conserve a balana limpa. Se durante a operao partculas cairem no prato, deve-se retir-las
imediatamente.
A balana deve estar travada e fechada quando no estiver em uso (depende do tipo de balana).
Utilizando a balana analtica, pese e anote o peso de cada um deles na Tabela 1 do relatrio.
Pese, na balana analtica, uma massa de 10 g de NaCl em cada um dos bqueres pesados
inicialmente;
Escolha um dos bqueres pesados anteriormente lave e seque-o para emprega-lo em uma nova
pesagem;
Pese, no bquer limpo e seco, uma nova massa de cerca de 10 g de NaCl utilizando o recurso de
TARA da balana. Anote o que foi observado.
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RELATRIO
AULA 2: VIDRARIAS, EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE QUMICA
E PRTICA DE PESAGEM
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
NOTA:
Turma: ____
1- Cite 3 vidrarias que podem ser utilizadas para realizar medida de volumes? Qual o procedimento
correto para lavagem e secagem deste tipo de vidraria?
a)
b)
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c)
d)
e)
f)
MASSA DE NaCl
CONJUNTO 1
CONJUNTO 2
CONJUNTO 3
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1. Introduo
A medida precisa de volume to importante em muitos mtodos analticos como a medida de
massa. O volume ocupado por uma dada massa de lquido varia com a temperatura, assim como varia
tambm o volume do recipiente no qual est colocado o lquido, durante a medida. Entretanto, a maioria dos
equipamentos de medida de volume so feitos de vidro, o qual felizmente tem pequeno coeficiente de
expanso. Os vidros fabricados base de borossilicatos se expandem cerca de 0,0010% por grau Clsius,
o que quer dizer que, se a temperatura de um recipiente for aumentada em 10 graus, o seu volume ir
aumentar cerca de 0,010%. Consequentemente, as variaes no volume em funo da temperatura de um
recipiente de vidro no precisam ser consideradas em trabalhos comuns de qumica analtica.
As medidas volumtricas devem tomar como referncia alguma temperatura padro; este ponto de
o
Densidade (g/mL)
T ( C)
Densidade (g/mL)
T ( C)
Densidade (g/mL)
0,999841
10
0,999700
20
0,998203
0,999900
11
0,999605
21
0,997992
0,999941
12
0,999498
22
0,997770
0,999965
13
0,999377
23
0,997538
0,999973
14
0,999244
24
0,997296
0,999965
15
0,999099
25
0,997044
0,999941
16
0,998943
26
0,996783
0,999902
17
0,998774
27
0,996512
0,999849
18
0,998585
28
0,996232
0,999781
19
0,998405
29
0,995944
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Medidas confiveis de volume so realizadas com uma pipeta, uma bureta ou um balo volumtrico.
A vidraria volumtrica utilizada corriqueiramente nos laboratrios deve ser calibrada ou aferida para
aumentar a preciso dos volumes contidos ou transferidos pela mesma. Afinal, no porque uma pipeta
marca 25 mL que ela realmente mea 25 mL, ou seja, ela pode conter 24,96 mL ou 25,07 mL e, esta
diferena causa erro nos volumes medidos pela vidraria, reduzindo a preciso e a exatido dos resultados
analticos obtidos.
A vidraria aferida de forma bastante simples. O procedimento de calibrao envolve e
determinao da massa de gua contida na vidraria ou descarregada por ela. Observa-se a temperatura da
gua e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume. Em geral, se utiliza a
densidade da gua como a medida padro para aferio das vidrarias, pois a gua pode ser facilmente
descartada aps o seu uso.
2. Consideraes gerais sobre o uso de equipamentos volumtricos
As marcas de volume so feitas pelos fabricantes com os equipamentos volumtricos bem limpos.
Um nvel de limpeza anlogo deve ser mantido no laboratrio se estas marcas forem usadas com confiana.
Somente superfcies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de lquido. Poeira ou leo rompe este
filme. Portanto, a existncia de rupturas no filme uma indicao de uma superfcie "suja".
Limpeza. Uma breve agitao com uma soluo de detergente geralmente suficiente para
remover a sujeira. Depois de ser limpo, o material deve ser bem enxaguado com gua de torneira. Verifique
se o filme de gua na parede da pipeta homogneo ou se h rupturas do filme. Finalmente, enxgue duas
a trs vezes com gua destilada. Raramente necessrio secar vidraria volumtrica.
Evitando a paralaxe. A superfcie de um lquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura
marcante, ou menisco. comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referncia na calibrao
e no uso de equipamento volumtrico. Este ponto mnimo pode ser melhor visualizado segurando-se um
carto de papel opaco atrs da coluna graduada. Ao se ler volumes, seu olho deve estar no nvel da
superfcie do lquido para assim evitar um erro devido paralaxe (Figura 1). Paralaxe um fenmeno que
provoca a sensao: (a) do volume ser menor que seu o valor real, se a leitura do menisco for acima da
linha perpendicular e (b) do volume ser maior, se a leitura do menisco for abaixo da linha do lquido.
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20
As medidas de volumes de lquidos com quaisquer dos referidos aparelhos esto sujeitas a uma
srie de erros. Os erros mais comuns so:
Agitar o recipiente que contm o reagente antes de us-lo, pois no raro haver, na parte superior
do mesmo, gotas de gua condensada;
Lavar a bureta duas vezes com pores do reagente, adicionadas ao topo da bureta, sendo que
cada poro deixada escoar completamente antes da adio da seguinte;
Segurar a torneira com a mo esquerda e, com o auxlio dos dedos polegar, mdio e indicador, abrir
a torneira para expulsar todo o ar contido entre a mesma e a extremidade inferior da bureta e
encher esta regio. Encher a bureta novamente, se necessrio, e acertar o menisco com o trao de
aferio que fica na parte superior da mesma.
3.2. Proveta
Utilizar na forma vertical e para aferio elevar o menisco at a altura dos olhos;
Para esvaziar o lquido, entorn-lo vagarosamente (pode-se usar um basto de vidro para o bom
escoamento, pois evita que haja respingos) e permanecer com a proveta na posio inclinada at o
completo escoamento.
3.3. Pipeta
A pipetagem de um lquido (ou de uma soluo) dever ser metdica e cuidadosa. Os passos
principais so:
Use uma pera de borracha para aspirar um pequeno volume do lquido a ser amostrado para a
pipeta e molhe sua superfcie interna com este lquido. Repita isto com outras duas pores do
lquido.
Acerte o zero.
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Toque a ponta da pipeta na parede interna de um bquer, e vagarosamente, deixe que o lquido
escorra livremente.
Retire a pipeta com um movimento de rotao para remover qualquer lquido aderido na sua ponta.
Para pipetas volumtricas, o pequeno volume retido na ponta de uma pipeta volumtrica nunca
deve ser soprado para ser liberado. No caso de pipetas graduadas, o pequeno volume retido na
ponta somente deve ser soprado quando a pipeta graduada possuir 2 listras na sua extremidade
superior.
4. Preciso x Exatido
A preciso est ligada distncia das medidas apuradas de uma sequncia de amostras, quanto
maior a distncia menor a preciso.
A exatido est ligada distncia entre a medida apurada e uma outra de referncia. Quanto mais
prxima de uma medida padro estiver uma amostra, mais exata ela .
Na Figura 2 esto representados resultados de uma forma esquemtica que permite avaliar a
preciso e a exatido entre os resultados apresentados.
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muitas medidas.
Quando, em um experimento, faz-se um nmero pequeno de repeties mais adequado se utilizar
a estimativa do desvio padro (s), ao invs do desvio padro propriamente dito, para se verificar a preciso
entre as medidas. A estimativa do desvio padro calculada de acordo com a equao (I).
(I)
Onde: s = estimativa do desvio padro; xi = valor de uma medida; x = mdia das medidas e N = nmero de
medidas realizadas.
J a exatido pode ser avaliada numericamente atravs do clculo do erro relativo (Er), que indica
quanto os valores medidos esto distante do valor real. O erro relativo adimensional, geralmente
calculado em porcentagem, conforme mostrado na equao (II), e no deve ultrapassar 0,1% para que as
medidas possam ser consideradas exatas.
Er = [(X XV)/Xv] 100
(II)
5. Objetivos
Aprimorar as tcnicas de medida de volume e massa e verificar a existncia de erros experimentais
na medida de volumes.
6. Materiais
- Balana analtica
- Pipeta volumtrica de 25 mL
- Bquer de 100 mL
- Pipeta graduada de 25 mL
- Termmetro
- Bureta de 50 mL
- Proveta de 50 mL
7. Procedimento Experimental
7.1. Determinao da preciso e exatido na medida de volumes com a proveta
Pesar um bquer seco e anotar a massa. Medir a temperatura da gua e transferir 20,00 mL de
gua, utilizando uma proveta de 50,00 mL, para o bquer e pesar novamente. Repetir esse procedimento
(duplicata). A massa de gua deve ser transformada para volume de gua usando a densidade (ver Tabela
2). Calcular a mdia das medidas de volume realizadas, a estimativa do desvio padro e o erro relativo (Er).
Com os dados obtidos experimentalmente, preencha a Tabela 1 do relatrio.
7.2. Determinao da preciso e exatido na medida de volumes com a pipeta volumtrica
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RELATRIO
AULA 3: AFERIO DE MATERIAIS VOLUMTRICOS
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
NOTA:
Turma: ____
1- Preencha as Tabelas 1, 2, 3 e 4 com os valores medidos experimentalmente e faa os clculos
necessrios.
Tabela 1: Dados experimentais e resultados dos clculos da aferio da proveta de 50,00 mL.
Proveta de 50,00 mL
Medida
Massa da proveta +
gua (g)
1
2
Mdia
Estimativa do desvio
Erro relativo (%)
Tabela 2: Dados experimentais e resultados dos clculos da aferio da pipeta volumtrica de 10,00 mL.
Pipeta volumtrica de 10,00 mL
Medida
Massa da pipeta +
gua (g)
1
2
Mdia
Estimativa do desvio
Erro relativo (%)
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Massa da pipeta +
gua (g)
1
2
Mdia
Estimativa do desvio
Erro relativo (%)
Tabela 4: Dados experimentais e resultados dos clculos da aferio da bureta de 50,00 mL.
Bureta de 50,00 mL
Medida
Massa da bureta +
gua (g)
1
2
Mdia
Estimativa do desvio
Erro relativo (%)
2- Compare os valores da estimativa do desvio padro e do erro relativo obtidos para as vidrarias
aferidas e determine qual delas a mais exata e qual a mais precisa.
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26
1. Introduo
Em anlise qumica necessrio preparar solues de concentrao exatamente conhecida, isto
solues padres. Essas solues requerem, muitas vezes, que se faa uma anlise volumtrica (titulao)
para se determinar a quantidade exata do soluto presente no volume da soluo por meio de medida de
volumes, fazendo reagir uma soluo de concentrao conhecida (padro) com a amostra cuja
concentrao ou quantidade desconhecida. Este procedimento chama-se padronizao da soluo.
Para que uma concentrao desconhecida possa ser determinada preciso reconhecer em que
ponto a reao com a soluo padro termina. Este ponto chamado ponto de equivalncia, que deve ser
identificado por alguma mudana (normalmente mudana de cor), produzida pela prpria substncia padro
ou pela adio de um reagente auxiliar conhecido como indicador.
exatamente o volume da soluo padro que foi utilizado na titulao e, para isto, utilizam-se instrumentos
volumtricos para se tomar as amostras de soluo padro que sero utilizadas na titulao.
Na Figura 1 apresentada uma representao esquemtica do aparato utilizado na realizao de
titulaes.
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27
uma bureta, at que o ponto de equivalncia (mudana de cor no erlenmeyer) seja atingido. Durante a
titulao o contedo do erlenmeyer deve ser constantemente agitado (manualmente) para garantir que todo
titulante adicionado pela bureta esteja reagindo com o titulado (erlenmeyer). Tambm necessrio lavar as
paredes do erlenmeyer com pequenas pores de gua destilada para evitar que os reagentes fiquem
aderidos s paredes do frasco que no reajam quantitativamente entre si.
O princpio envolvido nas titulaes por neutralizao consiste na reao entre ons hidrognio
+
hidratados, H3O , e ons hidroxila, OH , ou vice-versa. Isto vlido quando cidos fortes, bases fortes,
cidos fracos, bases fracas, sais de cidos fortes e sais de bases fortes esto envolvidos na reao de
titulao. As equaes (I) ou (II) podem ser utilizadas que representar este tipo de reao.
H 3O
(aq)
+ OH (aq)
2 H2O(l)
(I)
ou
H
(aq)
+ OH (aq)
H2O(l)
(II)
Deve existir teste qualitativo simples para identificao de contaminantes que, se presentes, devem
estar em pequena porcentagem;
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28
- Bquer de 50 e 100 mL
- Basto de Vidro
- Bureta de 50,00 mL
- Erlenmeyer de 250 mL
- Proveta de 50 mL
- Bquer de 1000 mL
6. Reagentes
- Hidrxido de sdio P.A.
- Biftalato de potssio seco a 105 C
- Fenolftalena 1%
7. Procedimento experimental
7.1. Preparao da soluo de NaOH 0,1 mol/L
Calcule a quantidade de hidrxido de sdio necessria para se preparar 250,00 mL de soluo.
Com o auxlio de um bquer de 100 mL, pese rapidamente numa balana semi-analtica a quantidade
calculada, pois o hidrxido de sdio higroscpico. Dissolva com 50 mL de gua destilada recm-fervida e
transfira quantitativamente para um balo volumtrico de 250,00 mL. Lave o bquer com pequenos volumes
de gua destilada, transfira para o balo e finalmente complete o volume com gua destilada recm-fervida
e homogeneze.
7.2. Padronizao da soluo de NaOH 0,1 mol/L
Calcule a massa de biftalato de potssio necessria para reagir completamente com 25,00 mL da
soluo de NaOH 0,1 mol/L. Pese numa balana analtica a massa calculada (anote o valor de todas as
casas decimais) e transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250 mL. Mea numa proveta 50 mL de
gua destilada fria, recm-fervida e transfira para o erlenmeyer para dissolver completamente o biftalato de
potssio. Adicionar 3 gotas de fenolftalena 1% e homogeneizar a soluo. Repita esse procedimento para
uma segunda amostra de biftalato de potssio.
Lave uma bureta de 50,00 mL com pequena quantidade da soluo de NaOH 0,1mol/L. Fixe a
bureta no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com auxlio de um bquer de 50
mL, encha a bureta com soluo de NaOH 0,1 mol/L e observe se h vazamento. Verifique se h bolhas
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29
remov-las. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1 mol/L e acerte o menisco com o trao de aferio
(zero), que fica na parte superior.
Titule com a soluo recm-preparada de NaOH 0,1 mol/L, at o aparecimento de uma leve
colorao rosada que perdure por cerca de 15 segundos, que indica o ponto final da titulao. Anote os
volumes gastos (bureta) e calcule, com esses volumes, a concentrao real da soluo de NaOH. Calcular
a mdia dos 2 valores medidos.
Finalmente, transfira a soluo de NaOH 0,1 mol/L para frascos de plsticos e escreva no rtulo o
nome da soluo, concentrao, data e turma.
8. Referncias
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica Quantitativa
Elementar, 2 edio. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.
CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos de Qumica Experimental. So Paulo:
EdUSP, 2004.
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo
Marco Tadeu Grassi. Reviso Tcnica Clio Pasquini. So Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.
OHLWEILER, O.A. Qumica analtica quantitativa. 3 edio. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e
Cientficos, 1981.
VOGEL, A.I. Anlise Qumica Quantitativa. 5 edio. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos, 1992.
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30
RELATRIO
AULA 4: PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO DE NaOH 0,1 mol/L
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
NOTA:
Turma: ____
1- Demonstre, atravs de clculos, qual a massa de NaOH que deve ser utilizada para a preparar
250,00 mL da soluo de 0,1 mol/L.
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31
3- Responda:
a) Por que a soluo de hidrxido de sdio necessita ser padronizada?
d) Por que se deve usar gua destilada recm fervida na preparao de solues alcalinas?
mNaOH =
CN =
m1 =
m2 =
V1 =
V2 =
CR =
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33
1. Introduo
Os reagentes comumente usados na preparao de solues padres cidas so os cidos
clordrico (HCl) e sulfrico (H2SO4). Os dois so encontrados no comrcio na forma de solues
concentradas. O HCl apresenta concentrao 12 mol/L, enquanto que o H2SO4 cerca de 18 mol/L.
Mediante diluio apropriada, pode-se preparar com facilidade qualquer soluo com uma concentrao
aproximada.
As solues preferidas so as de cido clordrico, pois so estveis indefinidamente e podem ser
usadas na presena da maior parte dos ctions sem sofrer interferncia devido formao de sais solveis.
O cido sulfrico forma sais insolveis com os hidrxidos de brio e de clcio. Nas titulaes de lquidos
quentes, ou nas determinaes que exigem fervura com excesso de cido durante certo tempo, o cido
sulfrico padro , no entanto, o prefervel. O cido ntrico raramente empregado, pois quase sempre
contm um pouco de cido nitroso que tem uma ao destrutiva sobre muitos indicadores.
Um mtodo adequado para preparar uma soluo obt-la com concentrao aproximada e em
seguida padroniz-la com uma substncia alcalina padro primrio, por exemplo, o tetraborato de sdio
(Na2B4O710H2O) ou o carbonato de sdio anidro (Na2CO3). A soluo padronizada pode ser utilizada para
determinar alcalinidade de diversas amostras.
2. Objetivos
Preparar e padronizar uma soluo de cido clordrico 0,1 mol/L para posterior determinao da
concentrao de uma amostra desconhecida.
3. Materiais
- Balo volumtrico de 250,00 mL
- Erlenmeyer 250 mL
- Proveta de 50 mL
- Bureta de 50,00 mL
- Bquer de 50 mL
4. Reagentes
- cido clordrico (P.A.)
- Alaranjado de metila 1%
- Carbonato de sdio (P.A.)
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5. Procedimento experimental
5.1. Preparao da Soluo de cido Clordrico 0,1 mol/L
Cuidado: cido clordrico concentrado altamente txico e corrosivo.
Utilizando os dados do rtulo (36,5-38% HCl, M.M. 36,46 g/mol, e densidade 1,19 g/mL), calcule o
volume do cido concentrado necessrio para preparar 250 mL de soluo 0,1 mol/L.
Na capela com o exaustor ligado, mea o volume do cido concentrado e transfira para um balo
volumtrico de 250,00 mL contendo cerca de 100 mL de gua destilada. Lave algumas vezes a pipeta com
um pouco de gua destilada transferindo sempre para o balo. Agite cuidadosamente o balo e adicione
gua at completar os 250,00 mL. Feche bem o balo e agite vrias vezes para homogeneizar a soluo.
Transfira esta soluo para um frasco limpo e coloque nele um rtulo de identificao.
5.2. Padronizao da Soluo de cido Clordrico com Carbonato de Sdio (Na2CO3)
Calcule a massa de carbonato de sdio que reagir completamente com 25,00 mL de soluo 0,1
mol/L de cido clordrico (M.M. = 106 g/mol). Pese a massa calculada (anote o valor de todas as casas
decimais) e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Dissolva o sal com 50 mL de gua destilada (medir na
proveta). Adicione 3 gotas de indicador alaranjado de metila soluo. Repita esse procedimento para uma
segunda amostra de carbonato de sdio.
Lave uma bureta de 50,00 mL com pequena quantidade da soluo de HCl 0,1mol/L. Fixe a bureta
no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com auxlio de um bquer de 50 mL,
encha a bureta com soluo de HCl 0,1 mol/L e observe se h vazamento. Verifique se h bolhas entre a
torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso hajam bolhas, abra a torneira rapidamente at remov-las.
Em seguida, encha a bureta com HCl 0,1mol/L e acerte o menisco com o trao de aferio (zero), que fica
na parte superior.
Titule com a soluo de HCl 0,1 M, at que a mudana de cor perdure por cerca de 15 segundos,
que indica o ponto final da titulao. Anote os volumes gastos da soluo de HCl na titulao (bureta) e
calcule, com esses volumes, a concentrao real da soluo de HCl. Calcular a mdia dos 2 valores
medidos.
6. Referncias
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica Quantitativa
Elementar, 2 edio. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo
Marco Tadeu Grassi. Reviso Tcnica Clio Pasquini. So Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.
OHLWEILER, O.A. Qumica analtica quantitativa. 3 edio. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e
Cientficos, 1981.
VOGEL, A.I. Anlise Qumica Quantitativa. 5 edio. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos, 1992.
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RELATRIO
AULA 5: PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO DE HCl 0,1 mol/L
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RA:
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RA:
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RA:
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RA:
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NOTA:
Turma: ____
1- Demonstre, atravs de clculos, qual o volume da soluo concentrada de HCl (37%) deve ser
utilizado para a preparar 250,00 mL da soluo de 0,1 mol/L.
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36
3- Responda:
a) Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma soluo de HCl, a partir da soluo do
reagente concentrado a 37%?
b) Caso fosse utilizado tetraborato de sdio (Na2B4O7.10H2O) como padro primrio, qual seria a sua
massa necessria para reagir completamente com 25,00 mL de soluo 0,1 mol/L de cido
clordrico (Dado: massa molar do tetraborato de sdio = 381,44 g/mol).
m1 =
m2 =
V1 =
V2 =
CR =
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37
1. Introduo
A titulao cido-base , sem dvida, um dos exemplos mais clssicos de anlise qumica
quantitativa, apresentando aplicao na determinao de concentraes de cidos ou bases em produtos
comerciais como vinagre e leite de magnsia e na padronizao de solues utilizadas em laboratrios.
Alm de sua importncia como tcnica analtica, a titulao cido-base permite analisar em detalhes
aspectos importantes do equilbrio cido-base, vital para a compreenso de processos bioqumicos e de
reaes em meio aquoso que geralmente dependem de modo significativo do pH do meio.
O ponto final da titulao conhecido como ponto de viragem ou ponto de equivalncia. medida
que adicionado o titulante ao titulado, o pH da soluo vai variar, sendo possvel construir um grfico
desta variao, ao qual se d o nome de curva de titulao. O ponto de equivalncia pode variar
dependendo da concentrao inicial do titulante e do titulado.
2. Perfil da titulao cido-base
Na titulao cido forte-base forte, o ponto de equivalncia se d aproximadamente em pH 7, pois o
cido ioniza-se praticamente na totalidade e a base se dissocia praticamente na totalidade. Quando os ons
+
H3O e OH reagem, formam gua. Um exemplo deste tipo de titulao a titulao de uma soluo de HCl
com NaOH, a qual pode ser representada pelas equaes (I), (II) ou, globalmente, pela equao (III).
NaOH(aq) Na
-
OH (aq) + H3O
+
(aq)
(aq)
(I)
O Na e Cl resultantes da reao entre o cido forte (cido clordrico) e a base forte (hidrxido de
sdio) so considerados ons neutros em soluo, pois no sofrem hidrlise cida ou bsica, conforme
mostrado pela equao (III).
HCl(aq) + NaOH(aq) Na
(aq)
+ Cl (aq) + H2O(l)
(III)
hidrlise do nion do cido fraco, que uma hidrlise que origina ons OH . Um exemplo a titulao do
cido actico com o hidrxido de sdio, representada pelas equaes (IV), (V) e (VI).
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38
NaCH3COO (aq) Na
(aq)
+ CH3COO (aq)
(IV)
Como o Na uma partcula neutra do ponto de vista cido-base (ction de uma base forte no
-
hidrolisa), apenas o CH3COO (nion de um cido fraco) sofrer hidrlise, como mostrado pela equao (V).
-
Os ons OH aumentaro o pH da soluo pois iro reagir com H3O , conforme mostra a equao
(VI).
-
OH (aq) + H3O
(aq)
2H2O(l)
(VI)
As Figuras 1 e 2 ilustram as curvas tericas de titulao entre um cido forte e uma base forte e
entre um cido fraco e uma base forte, respectivamente.
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39
4. Materiais
- Balo volumtrico de 250,00 mL
- Erlenmeyer 250 mL
- Proveta de 50 mL
- Bureta de 50,00 mL
- Bquer de 50 mL
4. Reagentes
- Soluo padronizada de NaOH 0,1 mol/L
- Soluo padronizada de HCl 0,1 mol/L
- cido actico (P.A.)
4. Procedimento Experimental
4.1. Curva de titulao cido forte/base forte
Complete a bureta com a soluo de NaOH 0,1 mol/L padronizada utilizando um bquer de 50 mL.
Em seguida, utilizando a proveta, transfira 30 mL da soluo de HCl 0,1 mol/L (cido forte) para um
erlenmeyer de 250 mL.
Calibre o pHmetro e mea o pH inicial da soluo de cido clordrico e anote. Proceda a titulao
acompanhando a evoluo do pH durante todo o processo a fim de esboar a curva de titulao. Para isto,
adicione os volumes de titulante descritos na Tabela 1 do relatrio e anote o valor do pH correspondente,
observado no meio titulado.
4.2. Curva de titulao cido fraco/base forte
Utilizando os dados do rtulo (99,8%, M.M. 60,05 g/mol e densidade 1,05 g/mL), calcule o volume
de cido actico concentrado necessrio para preparar 250 mL de soluo 0,1 mol/L.
Na capela com o exaustor ligado, mea o volume do cido concentrado com uma pipeta graduada e
transfira para um balo volumtrico de 250,00 mL contendo cerca de 100 mL de gua destilada. Lave
algumas vezes a pipeta com um pouco de gua destilada transferindo sempre para o balo. Agite
cuidadosamente o balo e adicione gua at completar os 250,00 mL. Feche bem o balo e agite vrias
vezes para homogeneizar a soluo.
Realize o mesmo procedimento de titulao descrito no tem 4.1 utilizando, agora, como titulado,
uma alquota de 30 mL da soluo 0,1 mol/L de cido actico (cido fraco).
5. Referncias
MASTERTON, W.L.; SLOWISNKI, E.J. E STANISTSKI, C.L. Princpios de Qumica. 6 Edio. Guanabara,
1990.
SHRIVER, D.F.E.; ATKINS P.W. Qumica Inorgnica. 3 edio. Traduo: Maria Aparecida B. Gomes. So
Paulo: Editora Bookman, 2003.
CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos da Qumica Experimental. 1 Edio.
So Paulo: Editora da Universidade de So Paulo, 2003.
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40
RELATRIO
AULA 6: TITULAO CIDO-BASE
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RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
NOTA:
Turma: ____
1- Complete a Tabela 1 com os valores de pH observados experimentalmente e, partir deles obtenha
as curvas da titulao HCl/NaOH e CH3COOH/NaOH. Discuta se as curvas de titulao obtidas
esto de acordo com o que era esperado teoricamente.
Tabela 1: Valores de pH obtidos experimentalmente partir da titulao de um cido forte com uma base
forte e um cido fraco com uma base forte.
Titulao cido forte/base forte
HCl/NaOH
CH3COOH/NaOH
pH
5,0
5,0
10,0
10,0
12,5
12,5
20,0
20,0
25,0
25,0
30,0
30,0
37,5
37,5
40,0
40,0
45,0
45,0
50,0
50,0
pH
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42
2- Demostre os clculos realizados para determinar o volume de cido actico (99,8%) necessrio
para preparar 250 mL de soluo 0,1 mol/L.
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43
1. Introduo
Todos os processos qumicos em sistemas fechados tendem a um estado de equilbrio. Em termos
macroscpicos, possvel perceber mudanas no sistema at que um equilbrio seja atingido, quando ento
parece que as coisas param de acontecer. Na verdade elas continuam acontecendo, s que no equilbrio
para cada reao ocorrendo existe a reao inversa ocorrendo na mesma velocidade. isso que d uma
aparncia esttica ao sistema.
Vinagre de vinho, ou simplesmente vinagre, o produto obtido pela fermentao actica do vinho,
apresentando uma acidez mnima de 4g/100mL, expressa em cido actico, sendo os outros componentes
proporcionais matria-prima usada em sua elaborao. De acordo com a matria-prima que lhe deu
origem, o vinagre pode ser classificado como vinagre de vinho tinto ou branco.
Na fermentao do vinho, o lcool etlico oxidado pelo ar e forma-se o cido actico, do Latim
acetum, e a reao catalisada por enzimas bacterianas, denominadas Acetobacter. Aps a fermentao, o
vinho dever apresentar cerca de 4 a 5% de cido actico, recebendo o nome de vinagre. O cido actico
-5
um cido fraco, que possui um Ka de 1,8 x 10 . Ele amplamente usado em Qumica Industrial na forma de
3
cido actico glacial (densidade de 1,053 g/cm e 99,8%) ou em solues de diferentes concentraes.
Fermentado actico o produto resultante da fermentao de frutas, cereais, vegetais, mel ou da
mistura de vegetais, devendo apresentar uma acidez voltil expressa em cido actico de no mnimo
4g/100mL. O fermentado actico pode ter adio de condimentos, aromas, extratos vegetais e leos
essenciais.
As caractersticas de vinagres esto definidas nos padres de identidade e qualidade estabelecidos
pelo Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento. Na anlise destes produtos, as determinaes
usuais so, entre outras: extrao preliminar, densidade relativa, acidez total, acidez voltil, acidez fixa,
lcool em volume, pH, extrato seco, glicdeos redutores em glicose, sulfatos, extrato seco reduzido, cinzas,
dixido de enxofre e eventualmente corantes orgnicos artificiais e contaminantes orgnicos.
No laboratrio, a anlise da acidez realizada atravs da titulao de neutralizao utilizando
soluo NaOH 0,1mol/L padronizada e fenolftalena 1% como indicador. O NaOH reage quantitativamente
com o cido actico presente no vinagre e aps a reao total, um pequeno excesso de NaOH torna a
soluo alcalina e o indicador adquire uma colorao rosa. Na verdade, pequenas quantidades de outros
cidos tambm esto presentes e sero neutralizados, de modo que o qu se determina de fato a acidez
total. No entanto, quanto se expressa a acidez total em termos apenas de cido actico, supe-se que a
nica reao de neutralizao que ocorre durante a titulao a expressa pela equao (I).
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44
(I)
2. Objetivos
Determinar a concentrao de cido actico presente numa amostra de vinagre por titulao de
neutralizao e verificar se o produto atende s especificaes de qualidade, ou seja, se contm de 4 a 5g
de cido actico em cada 100 mL de vinagre.
3. Materiais
- Pipeta volumtrica de 25,00 mL
- Erlenmeyer de 250 mL
- Bureta de 50,00 mL
- Proveta de 50 mL
- Bquer de 50 mL
4. Reagentes
- Fenolftalena 1%
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45
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica Quantitativa
Elementar, 2 edio. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo
Marco Tadeu Grassi. Reviso Tcnica Clio Pasquini. So Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.
OHLWEILER, O.A. Qumica analtica quantitativa. 3 edio. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e
Cientficos, 1981.
VOGEL, A.I. Anlise Qumica Quantitativa. 5 edio. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos, 1992.
CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos da Qumica Experimental. 1 edio.
So Paulo: Editora da Universidade de So Paulo, 2003.
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46
RELATRIO
AULA 7: DETERMINAO DA ACIDEZ NO VINAGRE
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
NOTA:
Turma: ____
1- Com base nos resultados experimentais obtidos partir da titulao do vinagre com a soluo de
NaOH 0,1 mol/L padronizada, calcule a concentrao de cido actico no vinagre. Compare o valor
de concentrao obtido experimentalmente ao dado fornecido pelo fabricante e discuta se a
amostra analisada esta dentro dos padres de qualidade estabelecidos pelo Ministrio da
Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
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47
3- Para sua completa neutralizao, uma amostra de vinagre de 5,0 mL consumiu 25 mL de uma
soluo que contm 0,20 mol/L de hidrxido de sdio. Supondo que o nico componente cido do
vinagre seja o cido actico (H3CCOOH), calcule a massa, em gramas, do cido contida em 1 L de
vinagre.
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48
1. Introduo
Um gs ideal aquele que obedece s leis de Boyle, Charles e Gay-Lussac e o princpio de
Avogadro. Estas descrevem as relaes entre as variveis presso (P), volume (V), temperatura (T) e
nmero de mols (n), que definem o estado de um gs. Isso significa que, em determinadas condies, ele
pode sofrer transformaes isotrmica, isocrica, isobrica e adiabtica. O modelo que descreve esse gs,
o define como sendo um gs baixa presso que est em constante movimento desordenado e
ininterrupto; suas molculas esto bastante distanciadas fazendo com que no haja interao ou atrao
entre elas; e suas molculas possuem velocidade mdia suficientemente alta de modo que a interao entre
elas seja aproximadamente elstica, ou seja, no h perda de energia cintica. Pode-se expressar cada
uma dessas leis como uma relao de proporcionalidade, conforme mostrado pelas equaes (I), (II) e
(III) representadas na Figura 1, onde o smbolo significa proporcional a.
Lei de Boyle: V 1/P
Lei de Charles: V T
Lei de Gay-Lussac: P T
(II)
(I)
Lei de Avogadro: V n
Reordenando, tem-se essa relao de forma mais familiar:
(III)
Figura 1: Relaes de proporcionalidade que podem ser expressas partir das leis de Boyle, Charles e
Gay-Lussac, e o princpio de Avogadro.
A equao (III) conhecida como equao do gs ideal. O termo R na equao do gs ideal
chamado constante universal dos gases. O valor e a unidade de R dependem das unidades de P, V, n e
T. A temperatura deve sempre ser expressa como temperatura absoluta em graus Kelvin (K). A quantidade
de gs, n, normalmente expressa em mol. As unidades escolhidas para presso e volume so geralmente
atmosfera (atm) e litros (L), respectivamente. Entretanto, outras unidades podem ser usadas. A Tabela 1
mostra os valores numricos de R em varias unidades.
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Ms.
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Santos
49
-1
-1
0,08206
-1
8,31447
-1
L.bar.mol .K
-1
kPa.mol .K
Valores Numricos
L.atm.mol .K
J.mol .K
-1
0,08314
-1
-1
L.torr.mol .K
-1
8,31447
-1
L.mmHg.mol .K
62,364
-1
62,364
2. Objetivos
Determinar experimentalmente a constante universal dos gases ideais (R) utilizando os parmetros
da equao dos gases ideais.
3. Materiais
- Tubo de ensaio
- Proveta 100 mL
- Algodo
- Pina de madeira
- Bico de Bunsen
- Vasilha
- Balana analtica
- Rolha de borracha
- Mangueira
- Termmetro
- Barmetro
4. Reagentes
- Permanganato de potssio (KMnO4)
5. Procedimento Experimental
Neste experimento, a reao de decomposio do permanganato de potssio (KMnO4),
representada pela equao (IV), ser utilizada para a determinao da constante universal dos gases
ideais.
2 KMnO4 (s) K2MnO4 (s) + MnO2 (s) + O2 (g)
(IV)
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massa para cada grupo) para o tubo de ensaio e pese o conjunto. Anote todas as casas decimais da massa
do conjunto tubo de ensaio + algodo e da massa do conjunto tubo de ensaio + algodo + KMnO4.
Com uma pina, posicione o algodo prximo boca do tubo de ensaio e conecte o tubo rolha de
borracha. Conecte uma das extremidades da mangueira rolha de borracha de acordo com sistema
apresentado na Figura 1.
Figura 1: Aparato que deve ser utilizado para a realizao de medidas de volume de oxignio gerado na
decomposio do KMnO4.
Coloque gua em uma vasilha at uns de sua capacidade e encha uma proveta com gua
completamente at extravasar. Tampe com a mo a boca da proveta e posicione-a de cabea para baixo
imergindo-a na gua contida na bandeja, sem perder o volume de gua contido em seu interior. Nesse
ponto, a proveta deve ser presa ao suporte universal e a outra extremidade livre da mangueira deve ser
introduzida na proveta e levada at o fundo, conforme mostrado pela Figura 1.
Utilizando o bico de Bunsen, aquea o KMnO4 em toda a extenso do tubo de ensaio. O
aquecimento far com que ocorra a formao de oxignio gasoso e a consequente variao do nvel de
gua na proveta. Ao final da decomposio do KMnO4, faa a leitura da parte preenchida pelo oxignio no
interior da proveta, o que pode ser observado pelo deslocamento da coluna de gua. Anote o volume inicial
e final lidos na proveta.
Depois de frio, retire o tubo de ensaio do sistema e efetue sua pesagem. Anote tambm a
temperatura ambiente, a presso atmosfrica no momento da leitura do volume final e a altura da coluna de
gua na proveta.
Para determinar a constante dos gases R, utilize os resultados experimentais para realizar os seguintes
passos:
1) Encontre o nmero de mols de oxignio formado para cada massa de KMnO4 utilizada, usando a
equao (IV);
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= .g.h;
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RELATRIO
AULA 8: DETERMINAO DA CONSTANTE UNIVERSAL DOS GASES
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
NOTA:
Turma: ____
1- Complete a Tabela 2 com os valores obtidos experimentalmente.
Tabela 2: Valores experimentais obtidos partir da decomposio do permanganato de potssio
para a determinao da constante universal dos gases ideais.
Massa do tubo de ensaio (g):
Massa inicial de KMnO4 (g):
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1. Introduo
A Cintica Qumica o estudo da velocidade das reaes, de como a velocidade varia em funo
das diferentes condies e quais os mecanismos de desenvolvimento de uma reao.
As reaes qumicas tm permitido humanidade resolver muitas das questes que a desafiam. No
entanto, para que isso fosse possvel, foi necessrio aprender como alterar a velocidade das reaes seja
acelerando as excessivamente lentas ou retardando as muito rpidas. O conhecimento e o estudo da
velocidade das reaes qumicas, alm ser muito importante para a indstria, tambm est relacionado a
situaes observadas no cotidiano. Por exemplo, quando se guarda alimentos na geladeira para retardar as
reaes que levam sua decomposio ou quando se utiliza uma panela de presso para aumentar a
velocidade de cozimento dos alimentos.
Uma reao qumica um rearranjo de tomos provocado pelas colises (choques) entre as
molculas dos reagentes. Para que ocorra uma reao qumica algumas condies so necessrias:
A energia das molculas que colidem entre si deve ser igual ou superior energia de ativao.
Estas condies necessrias para que ocorra uma reao qumica esto ilustradas na Figura 1, para a
reao entre o dixido de nitrognio e monxido de carbono.
Figura 1: Ilustrao grfica das condies necessrias para que a reao entre o dixido de nitrognio
e o monxido de carbono ocorra.
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reagente ou produto por unidade de tempo. Desta forma, a concentrao molar, a massa, o nmero de mols
e o volume podem ser variados e devem ser considerados no clculo da velocidade da reao.
Alguns fatores podem alterar a frequncia de colises entre os reagentes de uma reao qumica,
aumentando ou diminuindo a velocidade com que ela ocorre. So eles:
Temperatura
Presso
Concentrao de reagentes
Superfcie de contato
Catalisadores ou inibidores
Desta maneira, possvel reduzir a velocidade de reaes muito rpidas ou acelerar reaes muito
lentas apenas realizando-se o controle destes fatores.
2. Objetivos
Analisar o efeito da concentrao do reagente na velocidade da reao qumica atravs da
determinao da curva de consumo de reagente em funo do tempo.
3. Materiais
- 12 Tubos de ensaio
- Bureta de 25,00 mL
- 2 Pipetas graduadas de 10 mL
- Cronmetro
- 2 Bqueres de 50 mL
4. Reagentes
- cido sulfrico (H2SO4) 0,30 mol/L
- gua destilada
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57
Volume (mL)
Na2S2O3
H 2O
6,00
0,00
6,00
5,00
1,00
6,00
4,00
2,00
6,00
10
3,00
3,00
6,00
11
2,00
4,00
6,00
12
1,00
5,00
6,00
(I)
6. Referncias
MAHAN, B. Qumica Um Curso Universitrio. So Paulo: Editora Edgar Blucher, 1972.
BACCAN, N.; ANDRADE, J.S.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar,
2 edio. So Paulo: Editora Edgard Blucher, 1985.
ATKINS, P.W. Fsico-Qumica, 6 edio. Rio de Janeiro: LTC, 1999.
CHAGAS, A.P. Termodinmica Qumica, 1 edio. Campinas: Editora da Unicamp, 1999.
CASTELLAN, G.W. Fundamentos de fsico-qumica. 1 edio. Rio de Janeiro: LTC, 1995.
RUSSEL, J.B. Qumica Geral. So Paulo: McGraw-Hill, 1982.
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58
RELATRIO
AULA 9: CINTICA QUMICA EFEITO DA CONCENTRAO
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
NOTA:
Turma: ____
1- Efetue o clculo da concentrao de Na2S2O3, em mol/L, no meio reacional em cada um dos tubos
utilizados para a realizao do procedimento experimental e preencha adequadamente a Tabela 1.
Preencha a Tabela 2 com os valores de tempo de reao medidos experimentalmente
(cronometrados) e, utilizando os valores de concentrao de Na2S2O3 da Tabela 1 e a equao (I),
calcule a velocidade das reaes.
Tabela 1 Concentrao de Na2S2O3 (mol/L) calculado de acordo com os volumes adicionados as tubos de
ensaio.
Volume (mL)
Tubos
Concentrao da
Volume total (mL)
Na2S2O3
H 2O
6,00
0,00
6,00
5,00
1,00
6,00
4,00
2,00
6,00
10
3,00
3,00
6,00
11
2,00
4,00
6,00
12
1,00
5,00
6,00
soluo de Na2S2O3
(mol/L)
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59
Tempo (s)
Velocidade (mol/L.s)
1e7
2e8
3e9
4 e 10
5 e 11
6 e 12
2- Construa um grfico da concentrao de Na2S2O3 versus tempo. Explique o que pode ser
observado a partir do grfico com relao influncia da concentrao do reagente na velocidade
da reao.
3- Qual a reao qumica que ocorre entre o tiossulfato de sdio e o cido sulfrico? Qual foi a
substncia que permitiu medir o tempo de reao no experimento realizado?
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1. Objetivo
Analisar o efeito da temperatura na velocidade de uma reao qumica.
2. Materiais
- 8 Tubos de ensaio
- 2 Buretas de 25,00 mL
- Bquer de 500 mL
- Trip
- Tela de amianto
- Bico de Bunsen
o
- Termmetro de 0 a 100 C
- 2 Bqueres de 50 mL
3. Reagentes
- cido sulfrico (H2SO4) 0,05 mol/L
4. Procedimento Experimental
4.1. Preparo dos materiais
Separe 8 tubos de ensaio limpos e secos e numere-os de 1 a 8. Nos tubos de ensaio numerados de
1 a 4, coloque 4 mL de H2SO4 0,05 mol/L com a ajuda da bureta. Nos tubos de ensaio numerados de 5 a 8,
adicione 4 mL de Na2S2O3 0,05 mol/L com a ajuda da segunda bureta.
Coloque gua em um bquer de 500 mL at a metade de seu volume e coloque-o sobre a tela de
amianto apoiada em um trip sobre o bico de Bunsen.
4.2. Anlise do efeito da temperatura na velocidade da reao
Introduza no bquer os tubos 1 e 5 e o termmetro. Espere 2 minutos para que a temperatura dos
tubos se iguale temperatura da gua do bquer. Anote o valor da temperatura.
Adicione o contedo do tubo 1 ao tubo 5, mantendo este ltimo imerso na gua do bquer, e acione
imediatamente o cronmetro. Observe atentamente o tubo 5 e, assim que aparecer uma turvao, pare o
cronmetro. Anote o tempo de reao. Jogue o contedo do tubo 5 e lave-o imediatamente a fim de evitar
que ele fique manchado.
o
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Introduza no bquer os tubos 4 e 8 juntamente com o termmetro. Espere 2 minutos para que a
temperatura dos tubos se iguale temperatura da gua do bquer. Anote o valor da temperatura.
Adicione o contedo do tubo 4 no tubo 8, mantendo esse ltimo imerso na gua do bquer, e acione
imediatamente o cronmetro. Observe atentamente o tubo 8 e, assim que aparecer uma turvao, pare o
cronmetro. Anote o tempo de reao. Jogue o contedo do tubo 8 e lave-o imediatamente, a fim de evitar
que ele fique manchado.
Cuidadosamente, adicione gua fria aos poucos, e resfrie a gua do bquer para aproximadamente
o
10 C abaixo da temperatura obtida da reao dos tubos 4 e 8. Com o prprio termmetro agite suavemente
a gua que est sendo aquecida, para homogeneizar a temperatura.
Introduza no bquer os tubos 3 e 7 juntamente com o termmetro. Espere 2 minutos para que a
temperatura dos tubos se iguale temperatura da gua do bquer. Anote o valor da temperatura.
Adicione o contedo do tubo 3 no tubo 7, mantendo esse ltimo imerso na gua do bquer, e acione
imediatamente o cronmetro. Observe atentamente o tubo 7 e, assim que aparecer uma turvao, pare o
cronmetro. Anote o tempo de reao. Jogue o contedo do tubo 7 e lave-o imediatamente, a fim de evitar
que ele fique manchado.
Cuidadosamente, adicione gua fria aos poucos, e resfrie a gua do bquer para aproximadamente
o
10 C abaixo da temperatura obtida da reao dos tubos 3 e 7. Com o prprio termmetro agite suavemente
a gua que est sendo aquecida, para homogeneizar a temperatura.
Introduza no bquer os tubos 2 e 6 juntamente com o termmetro. Espere 2 minutos para que a
temperatura dos tubos se iguale temperatura da gua do bquer. Anote o valor da temperatura.
Adicione o contedo do tubo 2 no tubo 6, mantendo esse ltimo imerso na gua do bquer, e acione
imediatamente o cronmetro. Observe atentamente o tubo 6 e, assim que aparecer uma turvao, pare o
cronmetro. Anote o tempo de reao. Jogue o contedo do tubo 6 e lave-o imediatamente, a fim de evitar
que ele fique manchado.
Ao final do experimento, preencha a Tabela 1 do relatrio com os dados obtidos e calcule a
velocidade da reao. Faca um grfico mostrando a dependncia do tempo das reaes em funo da
temperatura (t versus T) e um grfico mostrando a dependncia da velocidade das reaes em funo da
temperatura (v versus T).
5. Referncias
MAHAN, B. Qumica Um Curso Universitrio. So Paulo: Editora Edgar Blucher, 1972.
BACCAN, N.; ANDRADE, J.S.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar,
2 edio. So Paulo: Editora Edgard Blucher, 1985.
ATKINS, P.W. Fsico-Qumica, 6 edio. Rio de Janeiro: LTC, 1999.
CHAGAS, A.P. Termodinmica Qumica, 1 edio. Campinas: Editora da Unicamp, 1999.
CASTELLAN, G.W. Fundamentos de fsico-qumica. 1 edio. Rio de Janeiro: LTC, 1995.
RUSSEL, J.B. Qumica Geral. So Paulo: McGraw-Hill, 1982.
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RELATRIO
AULA 10: CINTICA QUMICA EFEITO DA TEMPERATURA
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
Nome:
RA:
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RA:
NOTA:
Turma: ____
1- Preencha a Tabela 1 com os dados obtidos experimentalmente e calcule a velocidade da reao.
Tabela 1 Resultados obtidos para temperatura e tempo de reao.
Tubos
[Na2S2O3] (mol/L)
Temperatura (C)
Tempo (s)
Velocidade (mol/L.s)
1e5
2e6
3e7
4e8
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