UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE
INGENIERA AGROINDUSTRIAL

EFECTO DE LA PRESIN DE VAPOR Y TIEMPO DE EXTRACCIN EN EL RENDIMIENTO Y

CARACTERISTICAS FISICOQUIMICAS DE ACEITE ESENCIAL DE CEDRN (Aloysia triphylla)

TESIS
PARA OPTAR EL TTULO PROFESIONAL DE INGENIERO
AGROINDUSTRIAL
PRESENTADO POR EL BACHILLER:
AQUINO CRUZADO EVERT LEONIDAS
ASESOR:
M. Sc. HUBERT ARTEAGA MIANO

TRUJILLO PER
2012

DEDICATORIA
A mis padres, Maximo e Idelsa, por ser el
motivo y la fuente de mis logros; y por creer y
confiar en m.
A Dios, por ser el hombre y la fuerza en los
momentos ms difciles y porque con sus
acciones me demostr su existencia.
A mi hermana, Sonia, por darme siempre una
palabra de aliento durante mis estudios y por
haber depositado toda su confianza en m.

II

AGRADECIMIENTO

De manera muy especial quiero agradecer a mi asesor: Ing. Hubert Arteaga, por todo el
apoyo profesional que me ha brindado. Por servirme de gua en la culminacin de mi
formacin profesional y por su apoyo incondicional.

Quiero adems extender un sincero agradecimiento a Flix De la Cruz por compartir los
conocimientos del manejo del programa estadstico STATISTIC 7.0.

Agradezco a todas las personas que colaboraron conmigo durante el desarrollo de esta
investigacin, principalmente en el proceso de extraccin: Eduardo Correa, Jess Aguirre,
Leonardi Len, entre otros.

Por ltimo, y no menos importante, quiero agradecer a mi familia, amigos, compaeros y a

todas aquellas personas que de una u otra forma estuvieron ah brindndome su ayuda y
motivndome para sacar adelante la carrera.

Para todos ellos,

Muchas Gracias!

III

RESUMEN
Los objetivos de esta investigacin fueron evaluar por el mtodo de Superficie de Respuesta
el efecto de la presin y el tiempo en el rendimiento; y en las caractersticas fisicoqumicas
ndice de refraccin e ndice de carbonilo del aceite de cedrn (Aloysia triphilla).
Las pruebas fueron llevadas a cabo en un equipo de extraccin por arrastre de vapor, el cual
permite controlar los parmetros operacionales de extraccin, como son: presin y
temperatura.
Para el planeamiento experimental se plante el Diseo Compuesto Central Rotacional
(DCCR) emplendose dos variables operacionales: Presin manomtrica y tiempo de
extraccin del aceite de cedrn, obtenindose 11 tratamientos de los cuales 4 son factoriales,
4 axiales y 3 centrales.
Se trabaj con presiones en el rango de 101.325 a 202.650 Kpa y tiempos entre 50 y 100
minutos. Los resultados fueron evaluados en el software STATISTIC 7.0 mediante el diseo
de Superficie de Respuesta emplendose un nivel de significancia de 0.05 para ambas
respuestas, donde se obtuvieron los modelos matemticos de segundo orden para el
rendimiento (R), ndice de refraccin (I R) e ndice de carbonilo (IC) los cuales fueron
validados estadsticamente a travs del anlisis de regresin (R2 R= 0.9348; R2 IR = 0.9628 y
R2 IC = 0.8745) y ANVA (significativo en cada caso), lo cual permiti generar las superficies
de respuesta y grficos de contorno para cada variable, comprobndose que existe influencia
de la presin y el tiempo, donde a mayor presin y tiempo se tiene un mayor rendimiento e
ndice de refraccin del producto, pero a menor presin y tiempo se tiene mayor ndice de
carbonilo.
Por otro lado, utilizando la tcnica de superposicin de los grficos de contorno se
determinaron los valores adecuados para el rendimiento, ndice de refraccin e ndice de
carbonilo (Presin = 140 a 160 Kpa, tiempo 95 a 100 min); (Presin = 180 a 200 Kpa,
tiempo 80 a 100 min) y (Presin = 100 a 120 Kpa, tiempo 50 a 60 min).

IV

ABSTRACT
The goals of this research were to evaluate the effect of pressure and time on the
performance and physicochemical characteristics refractive index and index of carbonyl to
cedar oil (Aloysia triphilla) by the Response Surface plot method.
The tests were carried out on a stripping steam, which can control the operational
parameters of extraction, such as: pressure and temperature.
For the experimental planning we used the Central Composite Rotational Design (CCRD)
using two operational variables: pressure gauge and length of cedar oil extraction, getting in
11 treatments of which 4 are factorial, 4 axial and 3 central.
We worked with pressures in the range of 101.325 to 202.650 Kpa and times between 50
and 100 minutes.
The results were evaluated in the Software STATISTIC v7.0 by the Response Surface plot
and using a significance level of 0.05 for both responses, which yielded the second-order
mathematical models to yield (R), refractive index (RI ) and carbonyl index (CI) were
validated statistically through regression analysis (R2R= 0.9348; R2IR = 0.9628 and R2IC =
0.8745) and ANOVA (significant in each case), which allowed the generation of
surfaces response and contour plots for each variable, checking that there is influence of
pressure and time, where the higher pressure and lower time has a higher throughput and
refractive index of the product, but at lower pressure and less time is more carbonyl index.
Furthermore, the overlapping technique of the contour graphs were determined appropriate
values for yield, refractive index and carbonyl index (pressure = 140 to 160 Kpa; time 95 to
100 min), (pressure = 180 a 200 Kpa, time 80 a 100 min) y (pressure = 100 a 120 Kpa; time
50 a 60 min).

NDICE GENERAL

1. INTRODUCCION
1
2. REVISION BIBLIOGRAFICA
3
2.1. Cedrn (Aloysia triphylla)
3
2.1.1. Generalidades y Cultivo
3
2.2. Composicin Qumica del Aceite Esencial de Cedrn
5
2.2.1. Citral
5
2.2.2. Limoneno
6
2.3. Generalidades de los Aceites Esenciales Aceite esenciales
7
2.3.1. Aceite esenciales
7
2.3.2. Composicin qumica de los aceites esenciales
8
2.3.3. Aplicaciones de los aceites esenciales
9
2.3.4. Control de calidad de los aceites esenciales
10
2.3.5. Tipos de aceites esenciales
11
2.3.6. Formas de extraccin
12
2.3.6.1. Hidrodestilacin (HD)
13
2.3.6.2. Destilacin con agua y vapor
13
2.3.6.3. Destilacin por arrastre con vapor
13
2.3.6.4. Hidrodestilacin asistida por la radiacin con microondas (MWHD)
17
2.3.6.5. Expresin
17
2.3.6.6. Efleurage
18
2.3.6.7. Fluidos Supercrticos
18
2.3.7. Purificacin de aceites esenciales
19
2.3.7.1. Deshidratacin
19
2.3.7.2. Desterpenacin
19
2.4. Metodologa Superficie de Respuesta
20
2.4.1. Funcin de respuesta
21
2.4.2. Funcin de respuesta predicha
21
2.4.3. Superficie de respuesta
21
2.4.4. Grfica de contornos
23
2.4.5. Regin experimental
23
2.4.6. Diseos experimentales para ajustar Superficies de Respuesta
24
2.4.7. Diseos para ajustar modelos de primer orden
24
2.4.8. Diseos para ajustar modelos de segundo orden
24
2.4.9. Diseo central compuesto (DCCR)
25

VI

3. MATERIALES Y MTODOS
3.1. Materiales y Equipos
3.1.1. Materia prima, materiales y reactivos
3.1.2. Equipos
3.2. Metodologa
3.2.1. Secuencia experimental
3.2.2. Diseo de contrastacin
3.2.3. Diseo experimental
3.2.4. Anlisis Estadstico
3.2.5. Hiptesis estadstica
3.2.6. Diagrama de flujo para la extraccin de aceite de cedrn
3.2.7. Descripcin del proceso
3.2.8. Anlisis fisicoqumico

26
26
26
26
27
27
28
28
31
31
33
34
37

4. RESULTADOS Y DISCUSIONES
4.1.Caracterizacin de la Materia Prima
4.2.Modelacin y optimizacin del aceite y sus caractersticas fisicoqumicas
4.3.Modelos matemticos de segundo orden
4.4.Superficie de superficie
4.5.Validacin experimental de los modelos matemticos

38
38
38
40
48
53

5.
6.
7.
8.

CONCLUSIONES
55
RECOMENDACIONES
56
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
57
ANEXOS
61
ANEXO 1. Caracterizacin de la Materia Prima
61
ANEXO 2.Calculo del rendimiento de extraccin de aceite esencial de cedrn
(Aloysia triphilla)
63
ANEXO 3. Anlisis fisicoqumicos del aceite de cedrn
63
ANEXO 4. Ratios Estadsticos
66
ANEXO 5. Imgenes de la Experimentacin
69

VII

NDICE DE TABLAS
Tabla 1. Composicin qumica del aceite esencial con base en los grupos funcionales de
molculas constituyentes.
8
Tabla 2. Industrias usuarias de productos aromticos naturales y aceites esenciales.
10
Tabla 3. Parmetros utilizados para el control de calidad de los aceites esenciales
11
Tabla 4. Descripcin general de los mtodos ms usados en la destilacin de aceite
12
Tabla 5. Ventajas y desventajas de las diferentes tcnicas de obtencin de los aceites esenciales
15
Tabla 6. Valores de segn el nmero de variables
28
Tabla 7. Diseo codificado para la evaluacin del efecto de la presin y el tiempo de
extraccin en el rendimiento, ndice de refraccin e ndice de carbonilo
29
Tabla 8. Valores utilizados en DCCR para dos factores
30
Tabla 9. Matriz de simbolizacin de resultados
30
Tabla 10. Coeficientes de regresin para las respuestas Y1, Y2 y Y3
32
Tabla 11. ANOVA para la respuesta Y1, Y2, y Y3
32
Tabla 12. Caractersticas fisicoqumicas de la materia prima
38
Tabla 13. Respuestas de la matriz con datos reales y codificados de DCCR para las variables
independientes
40
Tabla 14 .Coeficiente de regresin para la variable rendimiento
41
Tabla 15. Anlisis de varianza para la variable rendimiento
42
Tabla 16 .Coeficiente de regresin para la variable ndice de refraccin
43
Tabla 17. Anlisis de varianza para la variable ndice de refraccin
44
Tabla 18 .Coeficiente de regresin para la variable ndice de carbonilo
44
Tabla 19. Anlisis de varianza para la variable ndice de carbonilo
45
Tabla 20. Valores del rendimiento experimental, previsto por el modelo y desvos para el
DCCR
51
Tabla 21. Valores del ndice de refraccin experimental, previsto por el modelo y desvos para
el DCC
51
Tabla 22. Valores del ndice de carbonilo experimental, previsto por el modelo y desvos para
el DCCR
52
Tabla 23.Valores empleados para validacin y resultados predichos y observados
53

VIII

NDICE DE FIGURAS
Figura 1. Planta de cedrn
3
Figura 2. Ismeros geomtricos del citral: geranial y neral.
5
Figura 3. Reacciones de hidrogenacin del citral.
6
Figura 4. Ismeros pticos del limoneno
7
Figura 5. Modos de destilacin para la obtencin de aceite esencial
16
Figura 6. Superficie de respuesta en dos dimensiones.
22
Figura 7. Superficie de respuesta tridimensional.
22
Figura 8. Grfica de Contornos
23
Figura 9. Esquema de extraccin de aceite por arrastre de vapor
26
Figura 10. Diagrama de flujo para la extraccin de aceite
33
Figura 11. Esquema de equipo de extraccin de aceite esencial
35
Figura 12. Separacin de aceite esencial
36
Figura 13. Envasado y pesado de aceite esencial
37
Figura 14. Valores predichos y valores observados para el rendimiento
46
Figura 15. Valores predichos y valores observados para el ndice de refraccin
47
Figura 16. Valores predichos y valores observados para el ndice de carbonilo
47
Figura 17. Superficie de respuesta (a) curvas de contorno (b) en funcin de la presin y el
tiempo de extraccin para el rendimiento
48
Figura 18. Superficie de respuesta (c) curvas de contorno (d) en funcin de la presin y el
tiempo de extraccin para el ndice de refraccin
49
Figura 19. Superficie de respuesta (e) curvas de contorno (f) en funcin de la presin y el
tiempo de extraccin para el ndice de carbonilo
50
Figura 20. Comportamiento de los valores experimentales y predichos
53
Figura 21. Vistas del esquema de equipo de extraccin de aceite esencial.
68
Figura 22. Estufa utilizada para la determinacin del % Humedad.
69
Figura 23. Muestra introducida en la estufa.
69
Figura 24. Muestra introducida en la Mufla para la determinacin del %ceniza
70
Figura 25. Muestra Final del %ceniza.
70
Figura 26. Calculo de la porosidad
70
Figura 27. Hojas de cedrn
71
Figura 28. Acondicionamiento de la Materia Prima
71
Figura 29. Equipo de extraccin por arrastre de vapor
72
Figura 30. Centrifugacin de las muestras de agua y aceite esencial
72
Figura 31. Separacin de las dos fases de AE y agua
73
Figura 32. Deshidratacin mediante la congelacin del agua
73
Figura 33. Trasvase del AE extrado
73
Figura 34. Almacenamiento y pesado del AE
74
Figura 35. Refractmetro digital Refactometer
74
Figura 36. Determinacin de ndice de carbonilo expresado como citral
75
IX

1. INTRODUCCION
Los avances cientficos y agrcolas han generado consigo diversas opciones de consumo de
alimento en la poblacin, en especial aquellos que tienen propiedades beneficiosas para la
salud. El cuidado de la salud es una preocupacin cada vez ms importante para la mayora
de las personas a nivel mundial (Fernndez, 2003).
Actualmente la industria de aceites esenciales extrados de plantas aromticas enfrenta una
creciente demanda, por parte del consumidor, ya que exige alimentos de calidad con mayor
capacidad de conservacin, por lo que se hace cada vez ms necesaria la eliminacin de
aditivos sintticos sustituyndolos por productos naturales con menor impacto contra el
ambiente, siendo los aceites esenciales una alternativa a esta situacin (FAO, 2006).
El estudio de los aceites esenciales viene transformndose en una de las reas de
investigacin y de desarrollo agroindustrial con la tendencia global de biocomercio
sostenible y su potencial aprovechamiento (Daz, 2007).
En este contexto podemos referirnos a numerosos estudios sobre los aceites esenciales, en
los cuales se destaca su gran utilidad en diversas reas tales como la fabricacin de los
perfumes, productos cosmticos, saborizantes, en la industria farmacutica, etc. Las hojas
de cedrn cuyo nombre cientfico es Aloysia triphylla, posee en su composicin, aceites
esenciales los cuales son estudiadas en el mbito mundial, entre los que se destacan el citral
y el linalol. El proceso de extraccin por arrastre de vapor de agua es uno de los principales
procesos utilizados para la extraccin de aceites esenciales (Daz, 2007).
El citral que es una mezcla de dos ismeros, neral (22.5%) y geranial (27.3%), que se usan
como materia prima para la sntesis de otros compuestos como la vitamina A y iononas, lo
que hace que aumente el valor comercial del aceite. Por todo lo descrito, se ha credo
conveniente investigar este aceite esencial (Daz, 2007).
As mismo en investigaciones de procesos complejos se emplea mtodos estadsticos que
permiten un mejor anlisis de los datos, tal es el caso de la Metodologa de Superficie de
Respuesta (MSR), la cual es una tcnica estadstica desarrollada para estudiar la relacin

entre una respuesta y varios factores relacionados, y se ha aplicado en diferentes procesos

biolgicos, siendo altamente eficiente y su fundamento terico es muy simple (Arteaga y
Rodrguez, 2004).
En este trabajo de investigacin se ha planteado la siguiente pregunta: Cul ser el efecto
de la presin de vapor y tiempo de extraccin en el rendimiento y caractersticas
fisicoqumicas de aceite esencial de cedrn (Aloysia triphylla)?
Los objetivos considerados en el presente trabajo de investigacin fueron:

Evaluar el efecto de la presin de vapor y tiempo de extraccin en el proceso de

extraccin por arrastre de vapor del aceite esencial de cedrn (Aloysia triphilla),
determinando los rangos que permitan obtener el mayor rendimiento.

Determinar los rangos de la presin de vapor y tiempo de extraccin en el proceso de

extraccin por arrastre de vapor del aceite esencial de cedrn (Aloysia triphilla), que
nos permitan obtener adecuadas caractersticas fisicoqumicas (ndice de refraccin y
el ndice de carbonilo expresado en citral)

2. REVISION BIBLIOGRAFICA
2.1.

Cedrn (Aloysia triphylla)

2.1.1. Generalidades y Cultivo

La Aloysia triphylla, pertenece a la familia de las Verbenceas y es tambin conocida
botnicamente con los nombres de Lippia citriodora Kunth, Lippia triphylla Kuntze,
Aloysia citriodora Ortega. Popularmente, se le conoce en Colombia como Cidrn;
en Argentina, Cedrn, Hierba Luisa; Mara Luisa y Hierba de la princesa, en
Espaa. Es apreciada como planta ornamental en los jardines y solares, debido al
intenso y agradable olor a limn que desprenden sus hojas (Muoz, 2002).

Figura 1. Planta de cedrn

Es un arbusto perenne, que puede medir ms de 1.50 m de altura. Su nombre
triphylla se debe a que sus hojas simples, rugosas e insertadas en cada nudo, estn
reunidas en vrtices de tres; sus flores son pequeas, blancas por fuera y violceas por
dentro (Muoz, 2002). Esta planta es originaria de la regin montaosa del norte de
Argentina (la Rioja, Salta), donde crece silvestre. Es cultivada en Mxico, Venezuela,
Brasil, Per, Uruguay, Chile, Estados Unidos e introducida en Europa y Norte de
frica. Los cultivos pueden durar hasta 15 aos y se ubican en lugares soleados o en
semisombra; se ha observado, que la concentracin de aceite esencial en las hojas
aumenta con iluminacin solar alta; y disminuye en las plantas que crecen bajo la
sombra (Pomilio et al., 1985).

La planta se adapta bien en climas templado y templado-clido. Con fro riguroso

suele perder las hojas. Prospera bien en buenos suelos, de consistencia media, sueltos,
permeables, profundos, con pH entre 6.5 y 7.2, ms bien frescos, pero no hmedos,
pues el exceso de agua favorece la podredumbre de races (Muoz, 2002).

La Aloysia triphylla es una hierba astringente y aromtica, rica en aceites voltiles,

que posee propiedades antiespasmdicas, es un analgsico local, carminativa,
antisptica y es ligeramente sedante. Adems, se usa para controlar el vrtigo,
nuseas, insomnio, flatulencia, dispepsia, desordenes neuronales leves, para apaciguar
la congestin nasal y bronquial, alivia la hinchazn de ojos. Es recetada para
diferentes tipos de alteraciones nerviosas, especialmente la ansiedad, ya que en
muchos casos, se consiguen mejores resultados con infusiones de esta planta, que con
algunos tranquilizantes qumicos, que generan efectos secundarios. Es un ingrediente
comn en repelentes de insectos, ya que su aceite esencial posee propiedades
insecticida y bactericida (Bandoni, 2000).

El aceite esencial de Aloysia triphylla ha demostrado tener actividad antiespasmdica,

por el contenido de compuestos polifenlicos, tales como hidroxicinmatos,
flavonoides tipo el luteolin-7- glucsido (Carnat et al., 1999), exhiben actividad
antibacteriana fuerte sobre la Helicobacter pylori, mientras que presenta una accin
moderada contra la Fusarium verticillioides, Staphylococcus aureus, Bacillus cereus,
Escherichia coli, Candida albicans (Ohno, 2003). Los verbascsidos aislados de las
hojas de Aloysia triphylla presentan propiedades analgsicas. El aceite esencial de
Aloysia triphylla tambin posee una alta actividad nematicida contra la Meloidogyne
sp.. El contenido de flavonoides y varios compuestos fenlicos en la Aloysia triphylla
le proporcionan actividad antioxidante. Resultados han demostrado que la infusin
tiene una potente actividad contra el radical superxido, pero moderada contra el
radical hidroxilo y cido hipocloroso (Ricciardi, 2000).

2.2. Composicin Qumica del Aceite Esencial de Cedrn

2.2.1. Citral
Es una mezcla de dos aldehdos monoterpnicos isomricos, geranial y neral. El
ismero trans- se conoce como geranial o citral A, (E)- 3,7- dimetil-2,6- octadienal y
el ismero cis- se conoce como neral o citral B, (Z)- 3,7- dimetil-2,6-octadienal
(Figura 2).

Fuente: Daz (2007)

Figura 2. Ismeros geomtricos del citral: geranial y neral.
El citral es el componente mayoritario del aceite esencial de Aloysia triphylla, se
caracteriza por un fuerte olor a limn; su sensibilidad a la exposicin de la luz, calor,
oxgeno y pH bajos o altos, provoca, con el paso del tiempo, un aumento en la
densidad del aceite esencial; citral est presente en otras plantas como el lemon grass,
jengibre, naranja y algunas variedades de albahaca. Este compuesto, es materia prima
para la sntesis de iononas, vitaminas A y E, as como un ingrediente importante en la
industria de alimentos y perfumes (Masuda et al., 2002).
Por ser un aldehdo , -insaturado, el citral puede presentar reacciones de
hidrogenacin con la formacin de alcoholes insaturados, por ejemplo el geraniol,
nerol y citronelol (Figura 3); productos que son de gran inters como intermediarios
en sntesis orgnica en la industria qumica, industrias de sabores y fragancias y la

industria farmacutica (Pato y Paris, 2006).

Se considera, que los compuestos responsables por el olor ctrico del aceite esencial
de esta especie son el citral, limoneno, geraniol y nerol.

Fuente: Daz (2007)

Figura 3. Reacciones de hidrogenacin del citral.

2.2.2. Limoneno
El limoneno es el otro componente abundante en el aceite esencial de Aloysia
triphylla (7-11%), es un monoterpeno de frmula C10H16, presenta dos ismeros
pticos, el R-(+)-limoneno y el S-(-)-limoneno (Figura 4). Se encuentra abundante en
muchos aceites esenciales, el (+) limoneno en la corteza de naranja y en el aceite de
alcaravea, el (-) limoneno en las hojas de pino. Tiene una gran importancia en la
industria, se emplea en la produccin de p-cimeno, como disolventes de resinas,
pigmentos, tintas, en la fabricacin de adhesivos y en la obtencin de la carvona.
ltimamente, la demanda del compuesto se debe a su aplicacin como disolvente
biodegradable (Fernndez et al., 2006).

Es utilizado en muchos procesos farmacuticos y de alimentos, para dar sabor, por

ejemplo en la obtencin de sabores artificiales de menta, en la fabricacin de dulces y
goma de mascar. Recientes estudios apuntan a que el limoneno tiene efectos
anticancergenos, incrementa los niveles de enzimas hepticas implicadas en la
6

detoxificacin de carcingenos (Fernndez et al., 2006).

Fuente: Daz (2007)

Figura 4. Ismeros pticos del limoneno.
Los siguientes son los componentes presentes en el aceite esencial de Aloysia
triphylla, que muestran actividad biolgica:
Citral: antibacterial, fungicida.
Linalol: antibacterial.
Canfeno: antioxidante.
-Terpineol: antibacterial.
trans--Cariofileno: antibacterial.
Limoneno: antibacterial.

2.3.

Generalidades de los Aceites Esenciales

2.3.1. Aceite esenciales

Son mezclas de componentes voltiles, producto del metabolismo secundario de las
plantas; en su composicin qumica entran hidrocarburos del grupo de los terpenos,
junto con compuestos oxigenados de bajo peso molecular (alcoholes, aldehdos,
cetonas, steres y cidos), que son los que les dan a los aceite esencial el aroma que
los caracteriza (Stashenko et al.,1998).
7

Los metabolitos secundarios voltiles tienen una distribucin restringida en la

naturaleza, la cual se limita a ciertas plantas llamadas aromticas, en algunos casos,
a solo algunas especies o subespecies, por lo que son consideradas como una
manifestacin individual del organismo que las contiene y se les atribuye una gran
variedad de funciones especficas, por lo que stos deben tener algn significado
biolgico, ya que son biosintetizados y biodegradados (Bandoni, 2000).

Los aceite esencial se biosintetizan en tricomas glandulares (hojas) o en glndulas

(cscaras); en las plantas se pueden ubicar e.g. en pelos glandulares (menta, lavanda),
clulas modificadas del parnquima: Piperceas (pimienta), tubos oleferos (canela),
tubos esquizgenos (ans, hinojo), canales lisgenos (pino), entre otros (Bandoni,
2000).

2.3.2. Composicin qumica de los aceites esenciales

La composicin qumica de los aceites esenciales es muy compleja, los metabolitos
secundarios voltiles se pueden clasificar con base en los grupos funcionales que
contienen sus molculas, segn se muestra en la Tabla 1.
Tabla 1. Composicin qumica del aceite esencial con base en los grupos funcionales de
molculas constituyentes.
Grupo funcional
Hidrocarburos

Aldehdos

Alcoholes

Fenoles

Naturaleza qumica
Terpnicos
Aromticos
Sesquiterpnicos
Monoterpnicos
Alifticos
Aromticos
Monoterpnicos
Alifticos
Sesquiterpnicos
Aromticos
Aromticos

Fuente: Daz (2007)

Ejemplo
Limoneno, -terpineno
Cumeno, -cimeno
trans--Cariofileno
Citral
Nonanal, octadenal
Cinamaldehido
Geraniol, citronelol
3-Decanol
Espatulenol, cedrol
Alcohol benclico
Timol, carvacrol

Segn Bandoni (2000), respecto a la formacin y evolucin de los aceites esenciales

en las plantas es necesario tener en cuenta algunos aspectos externos, que pueden
afectar la composicin qumica de las esencias de manera cualitativa y cuantitativa,
entre ellos, se pueden destacar los siguientes: condiciones geobotnicas (clima,
altitud, tipo de suelo, pluviosidad), labores culturales (uso de fertilizantes, abonos y
pesticidas), parte y estado de desarrollo fenolgico de la planta, poca de recoleccin,
modo de almacenamiento y manejo del material vegetal (fresco, seco, fermentado,
tratamiento postcosecha), modo de obtencin del aceite (destilacin o expresin).

2.3.3. Aplicaciones de los aceites esenciales

El tipo de aceite esencial y su calidad, determinan en qu producto final ser
incorporado un aceite. Los aceite esencial son ampliamente utilizados como materia
prima en diferentes tipos de industria, cosmtica, alimenticia, bebidas, textil, etc.,
mientras que otras industrias pueden usar productos aislados de esencias, como es el
caso de la industria farmacutica (Biocomercio Sostenible, 2003). La Tabla 2
proporciona una visin general del uso del aceite esencial en las diferentes ramas de
consumo.

Tabla 2. Industrias usuarias de productos aromticos naturales y aceites esenciales.

Industrias
Alimenticia

Aplicaciones
Salsas, condimentos, bebidas refrescantes, alimentos procesados y
enlatados

Licorera

Aperitivos y saborizantes

Cosmtica

Perfumes, dentfricos, cremas, lociones

Farmacutica

Veterinaria, antispticos, analgsicos, aromaterapia y homeopata.

Uso domestico

Desodorantes, desinfectantes del ambiente y jabones.

Agroqumica

Bioinsecticidas y aleloqumicos

Textil

Elaboracin de enmascaradores de olores y tratamiento con

mordientes despus del teido

Petroqumica y minera Utiliza esencias o terpenos derivados de ellas como vehculos flotantes
y lubricantes.
Pinturas

Enmascaradores de olores disolvente biodegradable.

Qumica Fina

Precursores qumicos, por ejemplo citral, safrol, trementina.

Fuente: Daz (2007)

2.3.4. Control de calidad de los aceites esenciales

Dentro de todos los niveles de la cadena productiva de aceites esenciales, el primer
control que se realiza, es el de los parmetros organolpticos. Esta prueba se realiza
para saber si el aceite esencial presenta adulteracin, por ejemplo la dilucin, aunque
en otros casos, el comprador puede exigir un anlisis qumico con el fin de saber la
proporcin en la cual se encuentran sus componentes principales, o en el peor de los
casos, exigirle a la empresa certificaciones en BPM, ISO (Daz, 2007).
En la Tabla 3, se observan los parmetros que ms se utilizan para el control de
calidad del aceite esencial.

10

Tabla 3. Parmetros utilizados para el control de calidad de los aceites esenciales

Caractersticas organolpticas
Determinaciones fsicas

ndices qumicos

Caractersticas Cromatografas

Caractersticas espectroscpicas

Olor
Color
Densidad
Miscibilidad en etanol
ndice de refraccin
Poder rotatorio
ndice de acidez
ndice de fenoles
ndice de ster
Determinacin de aldehdos y cetonas
Cuantificacin de los componentes
principales
Anlisis por cromatografa de gases (GCMS, GC)
Ultravioleta
Infrarrojo
RMN

Fuente: Daz (2007)

2.3.5. Tipos de aceites esenciales

Se pueden clasificar en dos grandes grupos: los aceites esenciales crudos o de baja
calidad y los aceites esenciales purificados o refinados que son de alta calidad
(Biocomercio Sostenible, 2003).
Entre estos dos grados se encuentran muchas calidades, pero en trminos generales
podemos decir que:

Los aceites esenciales crudos, no se les ha agregado mayor valor y se utilizan

como materia prima para velas, pebeteros, artculos de aseo y limpieza e
incluso insecticidas, papelera o juguetera de plstico (Chisowa, 1998).

Los aceites crudos purificados o de alta calidad, tienen el mayor valor

agregado y son utilizados en la industria alimenticia, farmacutica, cosmtica
y de perfumes (Chisowa, 1998).

11

2.3.6. Formas de extraccin

La destilacin es el principal mtodo para extraer los aceite esencial de las plantas
aromticas, puede ser directo o con vapor de agua. La eleccin del mtodo depende de
la cantidad o caractersticas del aceite (volatilidad, punto de ebullicin de los
componentes, etc.), como de la planta o su parte de la cual se va a extraer el aceite
esencial. (Daz, 2007).
Dentro de las prcticas existen tres mtodos que son los ms utilizados tanto a nivel
industrial, como de laboratorio y dependen del grado de contacto entre el material
vegetal y el agua, estos son: la hidrodestilacin, destilacin con agua/vapor y
destilacin por arrastre con vapor. En la Tabla 4, se muestra una descripcin general
de estos mtodos de extraccin (Daz, 2007).
Tabla 4. Descripcin general de los mtodos ms usados en la destilacin de aceite
Mtodos de
Destilacin
Destilacin con

Descripcin
Es el mtodo de destilacin ms simple y relativamente econmico.

agua

El material es inmerso en agua y puesto a hervir. El vapor y aceite se

(hidrodestilacin)

condensan y se separan del agua. Este mtodo es apropiado para

plantas finamente pulverizadas. El inconveniente es que los
compuestos pueden sufrir hidrlisis durante la destilacin.

Destilacin con

Similar a la destilacin con agua solo que el material vegetal no

agua y vapor

necesita ser pulverizado o picado, y es mantenido sobre una criba

perforada, que lo separa del agua. Este mtodo es ligeramente ms
costoso que el anterior.

Destilacin por

Este mtodo utiliza vapor seco para extraer el aceite. Es ms caro

arrastre con vapor

que los dos anteriores. Es apropiado para plantas con aceites que
tienen compuestos con puntos de ebullicin muy alto. La calidad del
aceite obtenido es buena.

Fuente: Daz (2007)

12

2.3.6.1. Hidrodestilacin (HD)

El principio del mtodo es llevar el agua hasta su punto de ebullicin, la cual est
en contacto directo con el material vegetal, de tal forma que los vapores generados
atraviesen los tejidos de la planta, arrastrando las sustancias de inters.
Los aceites esenciales obtenidos mediante hidrodestilacin presentan olores
fuertes y colores ms oscuros, en comparacin con los producidos por otros
mtodos. Podrn resultar de menor calidad, ya que algunos componentes, como
los

steres,

pueden

experimentar

la

hidrlisis,

algunos

hidrocarburos

monoterpnicos o aldehdos son susceptibles a la polimerizacin. Los compuestos

oxigenados, por ejemplo fenoles, tienden a ser algo solubles en agua (Daz, 2007).
2.3.6.2. Destilacin con agua y vapor
El material vegetal se coloca sobre un fondo perforado o criba, la cual est
ubicada a cierta distancia del fondo de un tanque llamado retorta. La parte ms
baja contiene agua hasta una altura algo menor que el nivel de la criba. El
principio de la destilacin con agua/vapor es llevar el agua a su estado de
ebullicin, en donde el vapor generado atraviesa el material vegetal, arrastrando
los metabolitos secundarios voltiles, de tal manera, que todos los vapores
generados puedan ser luego condensados y recolectados. El tiempo total de
destilacin es funcin de la naturaleza de los componentes presentes en el aceite
esencial. Si el aceite contiene compuestos con puntos de ebullicin altos, el
tiempo de destilacin es muy largo (Daz, 2007).
2.3.6.3. Destilacin por arrastre con vapor
Este mtodo que requiere mayor sofisticacin pues es necesario con un generador
de vapor externo, en este caso, un caldero, el cual genera vapor que puede ser
transportado por tuberas hacia la cmara de extraccin, este vapor puede ser seco
o hmedo y puede estar aprisiones promedio 3 kg-f/cm2 (Palomino y Cerpa,
1999).

13

De manera general, la extraccin por arrastre de vapor se describe de la siguiente

manera: la materia prima vegetal es cargada en un extractor, de manera que forme
un lecho fijo compactado. Su estado es entero. El vapor de agua es inyectado por
la parte inferior, prximo a su base y con la presin suficiente para vencer la
resistencia hidrulica del lecho. La generacin del vapor es remota (caldera).
Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la materia prima se calienta y
va liberando el aceite esencial contenido y ste, a su vez, debido a su alta
volatilidad se va evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es
arrastrado, corriente arriba hacia el tope del extractor. La mezcla, vapor
saturado y aceite esencial, fluye hacia un condensador, mediante un cuello de
cisne o prolongacin curvada del conducto de salida del extractor. En el
condensador, la mezcla es condensada y enfriada, hasta la temperatura ambiental.
A la salida del condensador, se obtiene una emulsin lquida inestable. La cual, es
separada en un decantador dinmico o florentino (Palomino y Cerpa, 1999).
Este equipo est lleno de agua fra al inicio de la operacin y el aceite esencial se
va acumulando, debido a su casi inmiscibilidad en el agua y a la diferencia de
densidad y viscosidad con el agua. Posee un ramal lateral, por el cual, el agua es
desplazada para favorecer la acumulacin del aceite. El vapor condensado
acompaante del aceite esencial y que tambin se obtiene en el florentino, es
llamado agua floral. Posee una pequea concentracin de los compuestos
qumicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante
al aceite obtenido. Si un hervidor es usado para suministrar el vapor saturado, el
agua floral puede ser reciclada continuamente (Palomino y Cerpa, 1999).
De otro modo, es almacenada como un subproducto. El proceso termina, cuando
el volumen del aceite esencial acumulado en el florentino no vare con el tiempo.
A continuacin, el aceite es retirado del florentino y almacenado en un recipiente
y en lugar apropiado. El extractor es evacuado y llenado con la siguiente carga de
materia prima vegetal, para iniciar una nueva operacin (Gnther, 1948; Al Di
Cara, 1983; Parry, 1921; Heath and Reineccius, 1986).

14

Tabla 5. Ventajas y desventajas de las diferentes tcnicas de obtencin de los aceites

esenciales
Tcnica

Ventajas

Desventajas
Calentamiento difcil de controlar.
El sobrecalentamiento puede quemar el

Hidrodestilacin

Configuracin simple y

material vegetal, producindose un

econmica.

aceite de baja calidad.

Mtodo ampliamente

Mayor costo desde el punto de vista

utilizado.

energtico
Perodos de extraccin ms largos.
Parcial solubilizacin de los
compuestos ms polares.

Destilacin con
agua y vapor

La muestra no es calentada

Riesgo de la extraccin incompleta.

directamente.

El tiempo de extraccin est limitado

Tiempos de extraccin.

por el volumen de agua utilizado.

Configuracin simple y
econmica.

Destilacin con
vapor seco

La muestra no se calienta

Las temperaturas altas pueden causar la

directamente.

hidrlisis de los steres, y la

Tiempos de extraccin ms

polimerizacin y resinificacin de los

cortos.

terpenos presentes en el aceite esencial.

Necesita infraestructura ms costosa.

Fuente: Vargas y Bottia (2008)

15

Fuente: Vargas y Bottia (2008)

Figura 5. Modos de destilacin para la obtencin de aceite esencial

16

2.3.6.4. Hidrodestilacin asistida por la radiacin con microondas (MWHD)

El mtodo consiste en sumergir el material vegetal al agua y someterlo a la accin
de la radiacin de microondas, el agua se calienta hasta su punto de ebullicin,
libera los compuestos del aceite esencial contenidos en glndulas, por efecto de la
presin de vapor; los compuestos voltiles en fase gaseosa son arrastrados hasta el
condensador, en donde se forman dos capas, una rica en aceite y otra es hidrolato,
las cuales se separan por decantacin. El periodo de destilacin por MWHD toma
de 10 a 30 min. Se debe tener en cuenta que el tiempo de hidrodestilacin influye
tanto sobre la cantidad de aceite aislado, como en su composicin (Daz, 2007).
El mtodo de extraccin asistida por la radiacin de microondas, presenta ventajas
sobresalientes con respecto a las tcnicas tradicionales de destilacin: es un
proceso muy rpido y relativamente econmico y los aceites esenciales obtenidos
se encuentran libres de los productos de descomposicin trmica y de
contaminantes (Kingstone y Jassie, 1988).
2.3.6.5. Expresin
La expresin es un mtodo simple por medio del cual es posible obtener un aceite
esencial de caractersticas muy cercanas al producto natural, porque no se realizan
tratamientos trmicos. Sin embargo, esta tcnica extractiva slo es aplicable a
materiales vegetales que contienen la esencia, en gran contenido, en las clulas
superficiales, como el pericarpio de los frutos ctricos. Este proceso puede ser
efectuado manualmente o por medios mecnicos cold pressing e involucra la
perforacin de las glndulas que contienen el aceite en el pericarpio del fruto, la
expresin mecnica y el lavado con agua. La emulsin agua-aceite es impura
debido a la presencia de sustancias proteicas y mucilaginosas; entonces, la esencia
debe ser separada por centrifugacin (Bandoni, 2000; Jirovetz y Buchbauer,
2005).

17

2.3.6.6. Efleurage
En el mtodo de enflorado o enfleurage, el material vegetal (generalmente flores)
es puesto en contacto con un aceite vegetal. La esencia es solubilizada en el aceite
vegetal que acta como vehculo extractor. Se obtiene inicialmente una mezcla de
aceite esencial y aceite vegetal la cual es separada posteriormente por otros
medios fsico-qumicos. Esta tcnica es empleada para la obtencin de esencias
florales (rosa, jazmn, azahar, etc.), pero su bajo rendimiento y la difcil
separacin del aceite extractor la hacen costosa (Martnez, 2001).
2.3.6.7. Fluidos Supercrticos
El mtodo de extraccin con fluidos supercrticos, es de desarrollo ms reciente.
El material vegetal cortado en trozos pequeos, licuado o molido, se empaca en
una cmara de acero inoxidable y se hace circular a travs de la muestra un
lquido supercrtico (por ejemplo bixido de carbono lquido), las esencias son as
solubilizadas y arrastradas y el lquido supercrtico que acta como solvente
extractor y se elimina por descompresin progresiva hasta alcanzar la presin y
temperatura ambiente, y finalmente se obtiene una esencia pura. Aunque presenta
varias ventajas como rendimiento alto, es ecolgicamente compatible, el solvente
se elimina fcilmente e inclusive se puede reciclar, y las bajas temperaturas
utilizadas para la extraccin no cambian qumicamente los componentes de la
esencia, sin embargo el equipo requerido es relativamente costoso, ya que se
requieren bombas de alta presin y sistemas de extraccin tambin resistentes a
las altas presiones (Martnez, 2001).

18

2.3.7. Purificacin de aceites esenciales

2.3.7.1. Deshidratacin
El agua residual presente en el aceite esencial puede ser eliminada por
congelacin o mediantes el uso de qumicos hidroscpicos como el sulfato de
sodio anhidro (Vargas y Bottia, 2008).
2.3.7.2. Desterpenacin
La desterpenacin requiere un proceso especial. Se pueden aplicar dos mtodos,
ya sea la eliminacin de terpenos, sesquiterpenos y parafinas por destilacin
fraccionada a presin reducida, o la extraccin de los compuestos oxigenados ms
solubles (principales portadores del olor), con alcohol diluido u otros disolventes
(Palomino y Cerpa, 1999).
Por otra parte, los mtodos analticos instrumentales son ampliamente utilizados
para determinar la composicin qumica de diversos materiales fragantes, entre
ellos los aceites esenciales. Estos mtodos comprenden tcnicas de separacin
como cromatografa de gases (GC), cromatografa lquida de alta eficiencia
(HPLC), electroforesis capilar (EC); espectroscopas de infrarrojo (IR), de
resonancia magntica nuclear, como RMN-H1 y RMN-C13; espectrometra de
masas (MS) y tcnicas acopladas como GC-MS, GC-GC, GCxGC, GC-FTIR,
HPLC-MS(n) y EC-MS (Bauer et al., 2001)

19

2.4.

Metodologa Superficie de Respuesta

La tendencia mundial, hacia la opcin de una economa de libre mercado, ha incrementado la

competitividad en las industrias en general, el mismo que ha obligado a las empresas
incrementar su eficiencia, mediante la optimizacin del proceso de fabricacin, desarrollo de
nuevos procesos y productos. Generalmente para conseguir estos objetivos, se utiliza
(conciente o inconcientemente) de un mtodo de experimentacin, desde la experimentacin
intuitiva pasando por los diseos experimentales tradicionales hasta los diseos robustos de
Taguchix. Si bien el uso de las tcnicas de los diseos experimentales es amplio, el objetivo
es su aplicacin en la optimizacin de procesos (Arteaga y Rodrguez, 2004).
La Metodologa de Superficie de Respuesta (MSR) es un conjunto de tcnicas matemticas y
estadsticas para modelar y analizar problemas en los que una variable de inters es
influenciada por otras. Mayormente el objetivo es optimizar la variable de inters. Esto se
logra al determinar las condiciones ptimas de operacin del sistema (Cornell, 1990).
La superficie de respuesta se define como la representacin geomtrica de la funcin objetivo
(relacin entre la variable dependiente y las independientes consideradas en la investigacin)
o ms propiamente dicho del modelo matemtico obtenido (Ayala y Pardo, 1985).
A continuacin se definen algunos trminos que ayudan a comprender mejor esta
metodologa:
Factores: Son las condiciones del proceso que influencian la variable de respuesta. Estas
pueden ser cuantitativas o cualitativas.
Respuesta: Es una cantidad medible cuyo valor se ve afectado al cambiar los niveles de
los factores. El inters principal es optimizar dicho valor.

20

2.4.1 Funcin de respuesta

Al decir que un valor de respuesta Y depende de los niveles x1, x2,......xn de k
factores, estamos diciendo que existe una funcin matemtica de x1, x2,......xn cuyo
valor para una combinacin dada de los niveles de los factores corresponde a Y =
(x1, x2,......xn).
2.4.2 Funcin de respuesta predicha
La funcin de respuesta se puede representar con una ecuacin polinomial. El xito de
una investigacin de una superficie de respuesta depende de que la respuesta se pueda
ajustar a un polinomio de primer o segundo orden (Montgomery, 1991).
Supongamos que la funcin de respuesta para los niveles de dos factores se puede
expresar utilizando un polinomio de primer grado:
Y = 0 +1X1 + 2X2
Donde 0, 1, 2 son los coeficientes de regresin a estimar x1, x2 representan los
niveles de 1 , 2 respectivamente. Suponiendo que se recolectan n3 valores de
respuesta (Y), con los estimadores b0, b1 y b2 se obtienen 0, 1, y 2 respectivamente.
Al reemplazar los coeficientes de regresin por sus estimadores obtenemos:
= b0+ b1X1 + b2X2
Donde: denota el valor estimado de Y dado por X1 y X2
2.4.3 Superficie de respuesta
La relacin Y = (x1, x2 .. .....xk ) entre Y y los niveles de los k factores 1, 2 .... k
representa una superficie. Con k factores la superficie est en k=1 dimensiones. Por
ejemplo cuando se tiene Y = (x1) la superficie est en dos dimensiones como se
muestra en la Figura 11 mientras que si tenemos Y = (x1, x2) la superficie est en
tres dimensiones esto se observa en la figura 12 (Cornell, 1990).

21

Valores de X1

Fuente: Manual Statistica (2008)

Figura 6. Superficie de respuesta en dos dimensiones

Fuente: Manual Statistica (2008)

Figura 7. Superficie de respuesta tridimensional

22

2.4.4 Grfica de contornos

La grfica de contornos facilita la visualizacin de la forma de una superficie de
respuesta en tres dimensiones. En stas las curvas de los valores iguales de respuesta
grafican en un plano donde los ejes coordenados representan los niveles de los
factores. Cada curva representa un valor especfico de la altura de la superficie, es
decir un valor especfico Y. Esto se muestra en la figura 13, sta grfica nos ayuda a
enfocar nuestra atencin en los niveles de los factores en los cuales ocurre un cambio
en la altura de la superficie (Montgomery, 1991)

Fuente: Manual Statistica (2008)

Figura 8. Grfica de Contornos

2.4.5 Regin experimental

La regin experimental especfica la regin de valores para los niveles de los
factores. Esto se puede hacer empleando los niveles actuales de operacin para
cada factor; si se desea explorar el vecindario se incrementa y decrementa el valor
del nivel en una cantidad determinada (Cornell, 1990).

23

2.4.6 Diseos experimentales para ajustar Superficies de Respuesta

El ajuste y anlisis de una superficie de repuesta se facilita con la eleccin
apropiada de un diseo experimental. Un diseo es el conjunto especfico de
combinaciones de los niveles de las k variables que se utilizar al llevar cabo el
experimento (Cornell, 1990).
2.4.7 Diseos para ajustar modelos de primer orden
Una clase de diseos que minimizan la varianza de los coeficientes de regresin
() son los diseos ortogonales de primer orden. Por ortogonal se entiende que los
elementos fuera de la diagonal de la matriz (x`x) son iguales a cero, lo cual
implica que los productos cruzados de las columnas de la matriz x es igual a cero
(Cornell, 1990).
En esta clase de diseos ortogonales se incluyen diseos factoriales, fracciones de
serie, simples y de Placket-Burman.
2.4.8 Diseos para ajustar modelos de segundo orden
Un diseo experimental para ajustar un modelo de segundo orden debe tener tres
niveles de cada factor (-1, 0,+1). As como en el diseo de primer orden se desea
la ortogonalidad, en ste se desea que sea un diseo rotable. Se dice que un diseo
es rotable cuando la varianza de la respuesta predicha en algn punto es funcin
slo de la distancia del punto al centro y no es una funcin de la direccin
(Cornell, 1990).
La rotabilidad es una propiedad importante, dado que la finalidad de la
Metodologa de Superficie de Respuesta es optimizar y desconocemos la
localizacin del ptimo, tiene sentido utilizar un diseo que proporcione
estimaciones precisas en todas direcciones.
Dentro de los diseos rotables de segundo orden se incluyen los Diseos Central
Compuesto, Equirradial, Box-Behnken.

24

2.4.9 Diseo central compuesto (DCCR)

Este diseo central compuesto rotacional consiste en un factorial o factorial
fraccionado 2k, donde los factores son codificados de tal manera que el centro sea
(0, 0, ....0), aumentado por 2k puntos axiales (a, 0,.....0), (0, a, 0....0), (0, 0,
a,...0), (0, 0, 0, .... a), y n puntos centrales (0, 0,...... 0), segn Montgomery
(1991) este diseo es el ms usado.
Este diseo se convierte en rotable mediante la eleccin de , sta se calcula de la
siguiente manera:
= (nf)
Donde: f es el nmero de puntos en la porcin factorial del diseo.
Otra propiedad til del diseo es que puede crecer a partir de un diseo 2k de
primer orden, agregando puntos axiales y quiz algunos puntos centrales. Con la
eleccin del nmero de puntos centrales (n), el diseo puede hacerse ortogonal o
se puede transformar en uno de precisin uniforme (Cornell, 1990).

25

3. MATERIALES Y MTODOS
3.1. Materiales y Equipos
3.1.1. Materia prima, materiales y reactivos
a. Materia prima de estudio

Cedrn (Aloysia triphylla), proveniente de la provincia de Otuzco.

b. Materiales

Tubos de centrifugacin de 5 ml

bureta de 100 ml

probeta de 100 ml

Campana de vidrio

Frascos de color mbar 8 ml

Jeringas hipodrmicas de 5 ml.

Mangueras pulg.

Algodn

Bolsas de polietileno (8x12)

Balde 18 L

c. Reactivos

Agua destilada

3.1.2. Equipos

Equipo de extraccin por arrastre de vapor

Caldern de 6 pulg. de dimetro.

Cmara de extraccin de 4 pulg. de dimetro marca LabTech Modelo LFH150SCI

Condensador

Matraz

Manmetro rango 0-5 psi SOLFRUNT 1929

Centrifugadora WIFUG 3700 Rot / min

Balanza analtica Sartorius CPA 224S Cap mx 220 g d=0.1 mg

Equipo de recirculacin de agua

Bomba 0.5 HP

26

3.2.

Metodologa

3.2.1. Secuencia experimental

Cedrn

Hojas de
cedrn

Caracterizacin de Materia Prima

% Humedad
Densidad

Porosidad
% Ceniza

Variables entradas

Presin (Kpa)
101.325 - 202.650
Tiempo extraccin (Min)
50 - 100

Variables respuetas

EXTRACCIN DE
ACEITE ESENCIAL

Rendimiento (mL/
100 g Muestra)
ndice de refraccin
ndice de carbonilo
Expresado en Citral

Aceite
esencial

Fuente: Elaboracin Propia (2012)

Figura 9. Esquema de extraccin de aceite por arrastre de vapor
El cedrn (Aloysia triphylla) fue caracterizado en cuanto a su % humedad, densidad, %
ceniza y porosidad, previamente se realiz su seleccin para descartar la materia prima que
no cumpliera con los requisitos establecidos. Luego las hojas de cedrn acondicionadas
fueron sometidas al proceso de extraccin por arrastre de vapor a una presin manomtrica
de 101.325 202.650 Kpa y a tiempos de extraccin de 50 - 100 minutos, para obtener los
valores de inters que fueron optimizados mediante el mtodo y diseo de superficie de
respuesta (MSR).

27

3.2.2. Diseo de contrastacin

El diseo de contrastacin se realiz con la metodologa de Superficie de respuesta.
3.2.3. Diseo experimental
Se realiz un diseo compuesto central rotacional (DCCR) con 4(2k) puntos exponenciales
+ 4(2k) puntos axiales y 3(t) repeticiones en el punto central, lo que nos dio un nmero total
de 11 ensayos realizados, donde k=2 es el nmero de variables independientes (Presin y
tiempo de extraccin). Para el clculo de las variables se utiliz la frmula (1) como se
muestra en el Tabla 6 y los valores codificados de la Tabla 7 (Rodrguez y Lemma, 2005).
Tabla 6. Valores de segn el nmero de variables

1.41

1.68

2.00

2.38

2.83

Variables Independientes (k)

Donde:

2 k

1/ 4

(1)

28

Tabla 7. Diseo codificado para la evaluacin del efecto de la presin y el tiempo de

extraccin en el rendimiento, ndice de refraccin e ndice de carbonilo
Presin
(Kpa)
-1

Tiempo de
extraccin
(min)
-1

-1

+1

+1

-1

+1

+1

-1.41

+1.41

-1.41

+1.41

En la Tabla 8 se muestran los valores que fueron utilizados en el planeamiento, utilizando la

mejor alternativa para dos variables el Diseo Compuesto Central Rotacional (DCCR) donde
se consideraron los puntos axiales y centrales (Rodrguez y Lemma, 2005), segn nuestras
variables siguientes:
Variables independientes
X1 = Presin manomtrica = 101.325Kpa 202.650Kpa
X2 = Tiempo de extraccin = 50 100 min
Variables respuestas
Y1 = Rendimiento (mL/100g Muestra)
Y2 = ndice de refraccin
Y3 = ndice de carbonil (Expresado como Citral)

29

En la Tabla 8 se muestra los parmetros utilizados en el experimento, los valores utilizados

han sido validados mediante una pre experimentacin realizada con un rango de valores, los
cuales han sido ajustados solamente para la presin con la finalidad de poder obtener valores
en la variable respuesta rendimiento.
Tabla 8. Valores utilizados en DCCR para dos factores
Niveles
Variables

-1.41

-1

1,41

X1: Presin (Kpa)

101.325

116.163

151.987

187.918

202.650

X2: Tiempo (min)

50.0

57.27

75.0

92.75

100.0

Ensayo

Tabla 9. Matriz de simbolizacin de resultados

Variables

Variables

independientes

Dependientes
ndice de

Presin

Tiempo

Rendimiento

ndice de

carbonilo

ndice

(kpa)

(min)

(ml/100g Muestra)

refraccin

(expresado

de

en citral)

acidez

116.163

57.27

Y1.1

Y2.1

Y3.1

Y4.1

187.918

57.27

Y1.2

Y2.2

Y3.2

Y4.2

116.163

92.75

Y1.3

Y2.3

Y3.3

Y4.3

187.918

92.75

Y1.4

Y2.4

Y3.4

Y4.4

101.325

75.0

Y1.5

Y2.5

Y3.5

Y4.5

202.650

75.0

Y1.6

Y2.6

Y3.6

Y4.6

151.987

50.0

Y1.7

Y2.7

Y3.7

Y4.7

151.987

100.0

Y1.8

Y2.8

Y3.8

Y4.8

151.987

75.0

Y1.9

Y2.9

Y3.9

Y4.9

10

151.987

75.0

Y1.10

Y2.10

Y3.10

Y4.10

11

151.987

75.0

Y1.11

Y2.11

Y3.11

Y4.11

30

3.2.4. Anlisis Estadstico

3.2.4.1. Hiptesis estadstica

Hiptesis nula. H0: No existe diferencia significativa entre los tratamientos

Hiptesis alterna. H0: Al menos un tratamiento posee diferencia significativa

Decisin:
Se rechaza H0, si Fcal > Ftab o su equivalente como lo es p-valor
Donde: = 0.05 para ambos casos
Si p < 0.05, variables son significativas o,
Si p > 0.05, variables no significativas

A travs de los resultados en la tabla anterior es posible determinar los coeficientes

de regresin que son representados en el Tabla 11, donde se determinan que
parmetros son altamente significativos y con lo que se logra elaborar un modelo
como el que se muestra a continuacin con las variables codificadas tanto para la
respuesta Y1, Y2, Y3 y Y4. (Rodrguez y Lemma, 2005).

Y o 1 X 1 2 X 2 11X 12 22 X 22 12 X 1 X 2
Donde:
o, 1, 2 = Coeficientes de regresin
X1, X2 = Variables independientes.

31

Tabla 10. Coeficientes de regresin para las respuestas Y1, Y2, Y3y Y4
Coeficiente de

p valor

Regresin
Media

V1

v1

X1 (L)

V2

v2

X1(Q)

V3

v3

X2(L)

V4

v4

X2(Q)

V5

v5

X1 X2

V6

v6

(L): Lineal, (Q): Cuadrtico

Se analiz la Tabla 9 para las respuestas Y1, Y2, Y3 y Y4 verificando segn el mtodo
estadstico, las variables que fueron altamente significativas (si p<, o no si p>).
Estos resultados indicaron la concordancia entre los valores experimentales y
previstos para el modelo.
Para validar los modelos matemticos obtenidos, se realiz un anlisis de varianza
donde se analiza el valor del Fcal, donde la decisin a tomar fue la siguiente:
Se rechaza H0, si Fcal > Ftab o su equivalente como lo es p-valor
Tabla 11. ANOVA para la respuesta Y1, Y2, Y3 y Y4
Fuente
de Variables

Grados de
Libertad
(GL)

Suma de
Cuadrados (SQ)

Regresin
Lineal (RL)

/(k-1)
/(n-k)
n-k
n

Total

F calc.

k-1

Residuos
(Res.)

Media de
Cuadrados (QM)

n-1

i 1

K: coeficiente de la regresin lineal

2
i

n: nmero total de ensayos

32

QMRL/QMRes

El diseo compuesto central rotacional (DCCR) que fue utilizado en este anlisis
nos permiti evaluar los factores que afectan a las variables dependientes. Y poder
determinar la regin del ptimo a partir de las condiciones de operacin actuales.
3.2.5. Diagrama de flujo para la extraccin de aceite de cedrn
Cedrn

RECEPCION

SELECCIN Y
CLASIFICACIN

SECADO Y PESADO

EXTRACCIN

SEPARACIN

DESHIDRATACIN

ENVASADO Y
PESADO

ALMACENAMIENTO

Aceite de cedrn

Figura 10. Diagrama de flujo para la extraccin de aceite

33

3.2.6. Descripcin del proceso

Recepcin y seleccin
La materia prima cedrn fue adquirida en el mercado La Hermelinda,
adquirindose un total de 5 kg para el total de ensayos requeridos. Previamente se
seleccion la materia prima eliminndose las que presentaron magulladuras, cortes
y/o lesiones o descomposicin en su superficie.
Acondicionamiento
Recepcionada la materia prima, se procedi a realizar el lavado en tinas cloradas para
la eliminacin de materia extraa (Polvo, arena y otros) adheridas a la superficie de
las hojas. Posteriormente las hojas se orearon por ambas caras sobre una superficie
lisa con una adecuada ventilacin para, luego proceder con el corte de los tallo para
obtener solo hojas.
Secado y pesado
Una vez acondicionada las hojas se procedi al secado al aire por 3 das para reducir
la humedad. Posteriormente se procedi a pesar 100 g de hojas para cada uno de los
ensayos. Luego se realiz una caracterizacin de la materia prima obtenindose una
densidad de 430 kg/m3, una humedad 34.4%, un % cenizas de 7.38 y una porosidad
de 0.55.
Extraccin
Una vez pesada la muestra se procedi a cargarla dentro de la cmara de extraccin a
una altura de lecho de 15 cm. Luego se realiz el vertido de 1.5 litros de agua a
temperatura ambiente en el caldern; posteriormente se
vlvulas ubicadas en la entrada y salida de la

realiz el cierre de las

cmara de extraccin. Una vez

alcanzado la presin manomtrica requerida por el ensayo se abri la vlvula de

entrada hacia la cmara de extraccin, manteniendo cerrada la vlvula de salida de
esta cmara, estando bajo estas condiciones se control el tiempo extraccin para cada
ensayo.

34

Cuidadosamente transcurrido el tiempo de extraccin la vlvula superior es abierta

para la condensacin del vapor; la recepcin del condensado (mezcla inmiscible aguaaceite esencial) en un matraz. Para mantener una temperatura de 2 2 C en el
condensador, se adicion hielo (solucin Salina 12%) en el tanque de recirculacin de
agua fra se utiliz una bomba para bombear el agua a fin de mantener un reflujo
constante.
Vlvula de salida de la mezcla
inmiscible
Condensador
Vlvula de salida
de vapor
Cmara de extraccin

Manmetro de
presin
Cuerpo del calderin

Vlvula de control o
purga

Figura 11. Esquema de equipo de extraccin de aceite esencial

Separacin
La cantidad extrada de agua-aceite fue aadida en una bureta de 50ml para
su separacin en primera instancia por diferencia de densidades; el aceite y
parte de agua prxima a ste fue extrado con una jeringa hipodrmica para
ser colocados en tubos de ensayo (pequeos), los cuales fueron
acondicionados para su centrifugacin por 15 minutos obtenindose las dos
fases separadas.

35

Figura 12. Separacin de aceite esencial

Deshidratacin
El aceite extrado en los tubos de ensayo una vez centrifugados, se
deshidrataron mediante congelacin del agua presente como fase.
Posteriormente se trasvas el aceite a otro recipiente, dejando el cristal de
hielo en el recipiente original.
Envasado y pesado
El aceite extrado de cada tratamiento fue depositado en un frasco de 8 ml
previamente pesado balanza analtica.

36

Figura 13. Envasado y pesado de aceite esencial

Almacenamiento
El aceite esencial envasado de todos los tratamientos fue almacenado a
refrigeracin en una temperatura promedio 4C 3.
3.2.7. Anlisis fisicoqumico
Caracterizacin de la materia prima
Contenido de humedad: Se determin segn el Mtodo gravimtrico de la estufa
AOAC 930.04 (2005) detallado en el Anexo 1.
Contenido de cenizas: Se determin segn el Mtodo por incineracin directa
NTP 209.265 (2001) detallado en el Anexo 1.
Porosidad: Se determin segn el Mtodo hidrosttico (Principio de
Arqumedes) procedimiento detallado Anexo 1.
Densidad.- Se determin segn el Mtodo hidrosttico (Principio de
Arqumedes) procedimiento detallado Anexo 1.
Rendimiento
Se determin segn el procedimiento del Anexo 1.
Anlisis fisicoqumico del aceite esencial
ndice de Carbonilo (Expresado como Citral) Se aplic el Mtodo de Cloruro
de hidroxilamina (ISO 1279, 1984) detallado en el Anexo 2
ndice de refraccin.- Se sigui el protocolo que se detalla en la NTP 209.121
(1975), detallado en el Anexo 2

37

4. RESULTADOS Y DISCUSIONES
4.1.Caracterizacin de la materia prima
Tabla 12. Caractersticas fisicoqumicas de la materia prima
Caracterstica

valor

% Humedad

34.4 % 2

% Ceniza

7.38% 2

Densidad real

430 kg/m3

Porosidad

0.55 2

En la Tabla 12 se presentan las caractersticas de la materia prima con la que se trabaj

en todos los tratamientos. La humedad se mantuvo constante (34.4 2%), ya que si
vara la humedad, el rendimiento de aceite esencial se vera afectado. El % humedad nos
indica que la materia prima ha sido acondicionada favorablemente, ya que segn VanArsdel y Copley (1979) la humedad promedio en forrajes para procesos de extraccin
es 30-35%.
4.2.Modelacin y optimizacin del aceite y sus caractersticas fisicoqumicas
En la Tabla 13 se observan los valores de las variables experimentales obtenidas para
cada variable respuesta. Tambin se puede observar la relacin directamente
proporcional que ejerce la presin sobre el rendimiento, debido a que un incremento de
presin (Kpa) ejerce un incremento positivo en el rendimiento. Se puede visualizar que
a presiones mayores o iguales a 202, 650 kpa el rendimiento sufre una disminucin, tal
y como lo seala Baley (1979), a presiones mayores o iguales 202,650 kpa la capacidad
de extraccin de aceite disminuye debido a que disminuye el proceso de coagulacin de
las protenas de las paredes celulares, haciendo menos permeable el paso del aceite y
aumentando su viscosidad.
Los valores mximos de rendimiento se dieron en los tratamientos 3 y 8 con valores de
extraccin de 0.954 y 1.191 respectivamente. Estos tratamientos se realizaron a valores

38

de presin de 116.163 y 151.987 Kpa y con tiempos de extraccin de 92.73; y 100

minutos respectivamente; mientras que el valor mnimo de rendimiento fue obtenido en
el tratamientos 6, con un valor de 0.450, donde el valor de la presin fue de 202.650
Kpa con tiempo de extraccin de 75 minutos.
Medina (2009) indica que el aumento de la presin interna (Presin Total - Presin
Atmosfrica) influenciada por el tiempo de accin influye directamente en el ndice de
refraccin debido a que permite un incrementa en la densidad y en la constante
dielctrica del medio, ese tipo de comportamiento se puede observar en cada uno de los
ensayos realizados donde se ve incrementado el ndice de refraccin a medida que
aumenta tanto la presin como el tiempo de extraccin. As mismo los valores del
ndice de refraccin estn dentro del rango establecido por la American Oil Chemists
Society (1993).
Pascual y Meja (2000) indican que el ndice de carbonilo, expresado como porcentaje
de citral, para un proceso de extraccin por arrastre de vapor aumenta cuando los
niveles de presin y tiempo son menores. El porcentaje de citral es usado como
indicativo de calidad, cuyo valor corresponde, por exceso, con el porcentaje total de
aldehdos que se obtiene por cromatografa de gases. En los ensayos se puede observar
que a niveles bajos de presin y tiempo de extraccin el ndice de carbonilo aumenta.

39

Ensayos

Tabla 13. Respuestas de la matriz con datos reales y codificados de DCCR para las variables
independientes
Variable
independiente
X1
X2
Presin
(Kpa)

Y1

Variables
Dependientes
Y2
Y3

Rendimient
o

ndice de
refraccin

0.653

Y4

116.163

Tiempo de
extraccin
(min)
57.27

ndice de
Acidez

1.4655

ndice de
carbonil
o
83.71

187.918

57.27

0.532

1.4888

68.49

4.04

116.163

92.73

0.954

1.4868

76.10

3.18

187.918

92.73

0.764

1.5152

60.88

4.95

101.325

75.00

0.551

1.4698

76.10

3.09

202.650

75.00

0.450

1.5211

60.88

5.99

151.987

50.00

0.552

1.4526

83.71

2.18

151.987

100.00

1.191

1.4867

60.88

3.74

151.987

75.00

0.791

1.4851

76.10

3.09

10

151.987

75.00

0.690

1.4823

76.10

3.27

11

151.987

75.00

0.792

1.4823

68.49

2.62

2.50

4.3.Modelos matemticos de segundo orden

En la Tabla 14, 16 y 18 se muestran el anlisis de los coeficientes de regresin para

los modelos ajustados de las variables rendimiento, ndice de refraccin y el ndice de
carbonilo, los cuales presentan significancia (p<0.05) a diferencia del ndice de acidez
que no presento significancia. Para el anlisis de estos datos, se recurri al valor p
tambin denominado nivel descriptivo o probabilidad de significancia de la prueba,
que es la probabilidad de ocurrencia de los valores de la variable respuesta de la
prueba, que son obtenidos a partir de la muestra. La decisiones tomadas fueron hechas
en trminos del valor p conforme sea su valor, sea menor o no que el nivel de , de
significancia establecido, a priori (=5%, nivel de significancia).

40

Siguiendo la secuencia de validacin, se procedi a encontrar los coeficientes de

regresin significativos para cada variable respuesta, con los cuales se elaboraron
modelos matemticos polinomios de segundo orden; posteriormente se realiz un
anlisis de varianza para verificar la significancia de cada modelo. La significancia del
modelo y los coeficientes de determinacin (R2) cercanos a 1, indicaron la concordancia
entre los valores experimentales y previstos (Montgomery, 2006). Para finalmente
construir las superficies de respuestas para definir las regiones de inters y encontrar
valores altos de rendimiento conservando las propiedades fisicoqumicas del aceite de
cedrn.
En las Tablas 14, 16 y 18 se muestran los coeficientes de regresin significativos y los
modelos matemticos de segundo orden para el rendimiento, ndice de refraccin e
ndice de carbonilo respectivamente los cuales servirn para elaborar sus respectivas
superficies de respuestas, esto corrobora lo descrito por Montgomery quien describe que
las ecuaciones polinmicas forman curvaturas en sus grficos de superficies.
Tabla 14 .Coeficiente de regresin para la variable rendimiento
Factor
Media
(1) Presin (Kpa) (L)
Presin (Kpa) (Q)
(2) Tiempo (Minutos) (L)
Tiempo (Minutos) (Q)
1L by 2L
(L)=Lineal;

Coef. de
Error
Regresin
Puro
-1.00351
0.871317
0.02856
0.006806
-0.00009
0.000019
-0.01786
0.013786
0.00021
0.000079
-0.00003
0.000046
(Q)=Cuadrtica

Valor p
0.368528
0.052372
0.040522
0.324582
0.112802
0.614399

Lim. Conf. 95%

-4.75248
-0.00073
-0.00018
-0.07717
-0.00012
-0.00023

Lim. Conf.
95%
2.745470
0.057843
-0.000010
0.041459
0.000553
0.000171

Rendimiento: R2 = 93.28 % , R2 Ajustado =86.56 %

Para el caso de la respuesta rendimiento (Y1) se observa que solo el coeficiente
cuadrtico de la variable independiente presin presentan significancia (p<0.05), no
siendo as para los coeficientes que representan a las dems factores de las variables
mencionadas segn se muestra en la Tabla 14. Este modelo encontrado presenta un
coeficiente de determinacin de 0.9398 y un R2 ajustado de 0.8656, lo cual indica que
el modelo representa bien el proceso siendo explicado el rendimiento en un 86.56%
por la presin y el tiempo de extraccin.
41

El modelo matemtico para el rendimiento de aceite extrado se denota por la siguiente

ecuacin cuadrtica.

Donde:
R = Rendimiento (mL/100g muestra)
P = Presin (Kpa)
t = Tiempo (Min)

Tabla 15. Anlisis de varianza para la variable rendimiento

Factores
Regresin
Error
Total

Suma
Cuadrados
0.42831
0.03086
0.45917

Rendimiento
Grados
Cuadrado
libertad
Medio
5
0.085662
5
0.006172
10

F Calc.

F Tab.

13.87

5.05

% Variacin explicada (R2=93.98%); F5, 5:0.05 = 5.05

Rendimiento: R2 = 93.98 %, R2 Ajustado = 86.56 %, Ftab =5.05< Fcal =13.87
La validez del modelo de rendimiento se puede corroborar por el anlisis del coeficiente
de determinacin (R2). Ya que se obtuvo un valor de R2 =93.98 %; con un R2 ajustado =
86.56 % segn Gutirrez y De la Vera (2004) indican que modelos adecuados son
aquellos que presentan R ajustado mayores a 70 %.

42

Tabla 16 .Coeficiente de regresin para la variable ndice de refraccin

Factor
Media
(1) Presin (Kpa) (L)
Presin (Kpa) (Q)
(2) Tiempo (Minutos) (L)
Tiempo (Minutos) (Q)
1L by 2L
(L)=Lineal;

Coef. de
Error
Regresin
Puro
1.436113
0.024035
-0.001551
0.000188
0.000006
0.000001
0.002845
0.000380
-0.000016
0.000002
0.000002
0.000001
(Q)=Cuadrtica

Valor p
0,000280
0,014338
0,007616
0,017405
0,016947
0,255460

Lim. Conf. 95%

1,332697
-0,002359
0,000004
0,001209
-0,000026
-0,000003

Lim. Conf.
95%
1,539530
-0,000743
0,000008
0,004481
-0,000007
0,000007

ndice de refraccin: R2 = 96.28 , R2 Ajustado = 92.56 %

Para el caso de la respuesta ndice de refraccin (Y2) se observa que para los
coeficientes cuadrticos y lineales de las variables independientes presentan
significancia (p<0.05), no siendo as para el coeficiente que representa al producto de
ambas variables segn la Tabla 16. Este modelo encontrado presenta un coeficiente de
determinacin de 0.9628 y un R2 ajustado de 0.9256 lo cual indica que el modelo
representa bien el proceso siendo explicado el ndice de refraccin en un 92,56% por la
presin y el tiempo de extraccin.
El modelo matemtico para el ndice de refraccin se denota por la siguiente ecuacin
cuadrtica.

Donde:
IR = ndice de refraccin
P = Presin (Kpa)
t = Tiempo (Min)

43

Tabla 17. Anlisis de varianza para la variable ndice de refraccin

Factores
Regresin
Error
Total

Suma
Cuadrados
0.003766
0.000145
0.003911

ndice de refraccin
Grados
Cuadrado
libertad
Medio
5
0.000753
5
0.000029
10

F Calc.

F Tab.

25.97

5.05

% Variacin explicada (R2=96.99%); F5, 5:0.05 = 5.05

ndice de refraccin: R2 = 96.28 %, R2 Ajustado = 92.56 %, Ftab =5.05< Fcal =25.97
La validez del modelo de ndice de refraccin se puede corroborar por el anlisis del
coeficiente de determinacin (R2). Ya que se obtuvo un valor de R2 =96.28 %; con un R2
ajustado = 92.56 % segn Gutirrez y De la Vera (2004) indican que modelos adecuados
son aquellos que presentan R ajustado mayores a 70 %.
Tabla 18 .Coeficiente de regresin para la variable ndice de carbonilo

Factor
Media
(1) Presin (Kpa) (L)
Presin (Kpa) (Q)
(2) Tiempo (Minutos) (L)
Tiempo (Minutos) (Q)
1L by 2L
(L)=Lineal;

Coef. de
Error
Regresin
Puro
86,56807
65,32496
0,30552
0,51027
-0,00160
0,00144
-0,26378
1,03355
-0,00048
0,00591
0,000005
0,00345
(Q)=Cuadrtica

Valor p
0,316233
0,610122
0,381428
0,822403
0,942459
0,998993

Lim. Conf. 95%

-194,503
-1,890
-0,008
-4,711
-0,026
-0,015

Lim. Conf.
95%
367,6387
2,5010
0,0046
4,1832
0,0249
0,0149

ndice de carbonilo: R2 = 87.45 , R2 Ajustado = 74.90 %

Para el caso de la respuesta ndice de carbonilo (Y3) se observa que para todos los
coeficientes cuadrticos, lineales e interseccin de las variables independientes estas
no presentan significancia (p<0.05) segn la Tabla 18. Este modelo encontrado
presenta un coeficiente de determinacin de 0.8745 y un R2 ajustado de 0.7490 lo cual
indica que el modelo representa bien el proceso siendo explicado el ndice de carbonilo
en un 74,90% por la presin y el tiempo de extraccin.

44

El modelo matemtico para el ndice de carbonilo se denota por la siguiente ecuacin

cuadrtica.

Donde:
IC = ndice de carbonilo
P = Presin (Kpa)
t = Tiempo (Min)
Tabla 19. Anlisis de varianza para la variable ndice de carbonilo

Factores
Regresin
Error
Total

Suma
Cuadrados
644.5851
92.4780
737.0631

ndice De Carbonilo
Grados
Cuadrado
libertad
Medio
5
128.91702
5
18.4956
10

F Calc.

F Tab.

6.97

5.05

% Variacin explicada (R2=87.45%); F5, 5:0.05 = 5.05

ndice de carbonilo: R2 = 87.45 %, R2 Ajustado = 74.90 %, Ftab =5.05< Fcal =6.97
La validez del modelo de ndice de carbonilo se puede corroborar por el anlisis del
coeficiente de determinacin (R2). Ya que se obtuvo un valor de R2 =87.45 %; con un R2
ajustado = 74.90 % segn Gutirrez y De la Vera (2004) indican que modelos adecuados
son aquellos que presentan R ajustado mayores a 70 %.
En la Tabla 15, 17 y 19 se puede apreciar el anlisis de varianza para los modelos de la
rendimiento, ndice de refraccin e ndice de carbonilo; donde estos resultaron ser
significativos pues en ambos casos Fcal > Ftab, por lo que el modelo de rendimiento,
ndice de refraccin e ndice de carbonilo pueden ser considerado predictivo en un
93.98%, 96.28% y 87.45% de variacin de los datos experimentales, con lo cual se
puede afirmar que existe una buena concordancia entre los valores experimentales y los
predichos por cada uno de los modelos, por lo tanto los modelos son adecuados para
describir los resultados a travs de la superficie de respuesta ya que presentan un R
ajustado mayor a 70 % (Gutirrez y De la Vera, 2004).
.

45

Sin embargo, para el rendimiento e ndice de carbonilo (Tabla 15 y 19) confirman que
existen, adems de los factores y rangos descritos en el experimento otros variables que
tienen gran influencia. Entre los que pueden estar la temperatura interna de la cmara de
extraccin, la densidad de la superficie de la muestra y la superficie de contacto de la
muestra durante el proceso de extraccin. Segn Medina (2009) indica que la
temperatura disminuye el ndice de refraccin porque el calor desestabiliza la
configuracin de los dobles enlaces presentes en los cidos grasos.

Figura 14. Valores predichos y valores observados para el rendimiento

46

Figura 15. Valores predichos y valores observados para el ndice de refraccin

Figura 16. Valores predichos y valores observados para el ndice de carbonilo

47

4.4.Superficie de respuesta
Tal como se encontr en el anlisis de varianza, los modelos son significativos, por tanto
valida la construccin de sus respectivas superficies de respuestas y de esa manera definir
las regiones de inters.

(a)

(b)
Figura 17. Superficie de respuesta (a) curvas de contorno (b) en funcin de la presin y
el tiempo de extraccin para el rendimiento
48

Se detalla en la Figura 17 mediante la superposicin de contornos, el mayor rendimiento en

la extraccin de aceite para un rango de 140-160 Kpa y 95-100 minutos. Segn Collao et al.
(2007),

indican que la presin influye positivamente hasta cierto rango mximo y

posteriormente influyen negativamente en el rendimiento debido a que otras variables

internas dentro del sistema de arrastre de vapor (densidad y temperatura ) actan influyendo
en la estructura interna de la clula y en la viscosidad del aceite para la cintica de
extraccin.

(c)

(d)
Figura 18. Superficie de respuesta (c) curvas de contorno (d) en funcin de la presin y
el tiempo de extraccin para el ndice de refraccin

49

En la Figura 18 se muestra que a medida que aumenta la presin y el tiempo esto influye
directamente en el ndice de refraccin, obtenindose valores ptimos en el ndice de
refraccin en rangos de presin de 180-200 Kpa y tiempos de 80-100 minutos. Martnez
(2000) indica que el incremento del ndice de refraccin se da por el disminucin de la
densidad la cual es afectada directamente por la presin, el cual se puede observar en el
grfico de contorno.

(e)

(f)
Figura 19. Superficie de respuesta (e) curvas de contorno (f) en funcin de la presin y el
tiempo de extraccin para el ndice de carbonilo

50

Pascual y Meja (2000) indican que el ndice de carbonilo, expresado como porcentaje de
citral, aumenta cuando los niveles de presin y tiempo son menores, obtenindose valores
ptimos en rangos de presin 100-120 Kpa y tiempos de 50-60 minutos segn la Figura
19. En el grfico de superficie de respuesta (e) y el grafico de contorno (f) se puede
observar una regin creciente donde superponen los datos indicando incremento en el
ndice de citral a menores valores de tiempo y presin.
Tabla 20. Valores del rendimiento experimental, previsto por el modelo y desvos para el
DCCR
Ensayos

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

Rendimiento

Rendimiento

experimental

previsto

0.653
0.532
0.954
0.764
0.551
0.45
0.552
1.191
0.791
0.69
0.792

0.566
0.528
0.926
0.812
0.580
0.474
0.662
1.116
0.758
0.758
0.758

Desvi

Desvi
relativo (%)

0.08699
0.00369
0.02789
-0.04807
-0.02909
-0.02392
-0.11025
0.07473
0.03299
-0.06801
0.03399

13.3220
0.6941
2.9238
-6.2924
-5.2799
-5.31766
-19.9734
6.2744
4.1703
-9.8568
4.2913

Tabla 21. Valores del ndice de refraccin experimental, previsto por el modelo y desvos
para el DCCR
Ensayos

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

ndice de

Rendimiento

refraccin

previsto

1.4655
1.4888
1.4868
1.5152
1.4698
1.5211
1.4526
1.4867
1.4851
1.4823
1.4823

1.4607
1.4885
1.4847
1.5176
1.4791
1.5220
1.4564
1.4852
1.4852
1.4852
1.4852

51

Desvi

Desvi
relativo (%)

0.0048
0.0003
0.0021
-0.0024
-0.0093
-0.0009
-0.0038
0.0015
-0.0001
-0.0029
-0.0029

0.331
0.019
0.142
-0.159
-0.631
-0.058
-0.263
0.104
-0.004
-0.192
-0.192

Tabla 22. Valores del ndice de carbonilo experimental, previsto por el modelo y desvos
para el DCCR
Ensayos

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

ndice de

Rendimiento

refraccin

previsto

83.71
68.49
76.10
60.88
76.10
60.88
83.71
60.88
76.10
76.10
68.49

83.79
70.77
71.89
58.89
78.62
60.27
81.64
64.88
73.56
73.56
73.56

Desvi

Desvi
relativo (%)

-0.08
-2.28
4.21
1.99
-2.52
0.61
2.07
-4.00
2.54
2.54
-5.07

-0.09
-3.23
5.85
3.37
-3.21
1.01
2.54
-6.16
3.45
3.45
-6.89

Para el rendimiento, ndice de refraccin e ndice de carbonilo el modelo polinmico

presenta un valor de error relativo medio entre los datos experimentales y predictivos de
-1.36%; -0.08% y 0.008% as como errores relativos mximos a 13.3%; 0.3% y 5.8 y
errores relativos menores a , -19.9%;-0.6% y -6.8% los cuales son ajustables, lo que nos
indica que estos modelos polinmicos obtenido va metodologa de superficie de
respuesta se ajustan bien para todos los datos experimentales (Ver tabla 20, 21 y 22).

52

4.5.Validacin experimental de los modelos matemticos

Tabla 23. Valores empleados para validacin y resultados predichos y observados
Presin
(Kpa)
160
160
140
140

Tiempo
(min)
95
100
95
100

Modelo
0.890
0.992
0.969
1.001

Experiment
al
0.801
0.901
0.902
0.954

Desvo

Desvi
relativo
11.25
10.0
7.77
5.26

0.09
0.09
0.07
0.05

0,96
0,94
valores predichos

0,92
0,9
0,88

R = 0,938

0,86
0,84
0,82
0,8
0,78
0,88

0,9

0,92

0,94

0,96

0,98

1,02

valores observados

Figura 20. Comportamiento de los valores experimentales y predichos

El valor de R2 obtenido es de 0.938, lo que nos indica que el modelo funciona, siempre
y cuando se trabajen dentro de los rangos de la experimentacin y se mantengan la
presin, tiempo, rea de contacto, cantidad de muestra etc. lo ms constante posible.
As mismo se pudo encontrar que desvi relativo es menor del 15% el cual es tolerable
para el modelo.
Sin embargo los tres modelos matemticos son aceptables y validados debido a que los
valores de rendimiento, ndice de refraccin y ndice de carbonilo obtenidos mediantes
sus modelos y valores experimentales, no guardan gran diferencia.

53

5. CONCLUSIONES

Se determin que solo la variable presin ejerce un efecto significativo sobre el

rendimiento de extraccin, obtenindose mayores rendimientos de 0.8 - 0.95 a
presiones de 140-160 Kpa y tiempos de 95-100 minutos.

Se logr obtener los rangos de presin y tiempo de extraccin adecuados en el

ndice de refraccin e ndice de carbonilo, siendo el valor de la presin de 180 a
200 kpa y el tiempo de 80 a 100 minutos; y de 100 a 120 Kpa y 50 a 60 minutos
respectivamente.

54

6. RECOMENDACIONES

Extraer aceite esencial de cedrn a presiones menores de 200.650 Kpa, para

reducir el efecto de las variables intrnsecas del producto.

Se recomienda armar un sistema mejorado para la separacin de aceite esencial y

agua, como por ejemplo la utilizacin de un decantador o vaso florentino.

Se necesita profundizar ms en el estudio de otras variables o factores que afectan

el rendimiento y produccin del aceite esencial de cedrn (Aloysia triphylla),
variables como el estado vegetativo y manejo agronmico, de esta forma ofrecer
un producto de alta calidad, con buen rendimiento de aceite, econmicamente
viable.

Debemos tener presente que en todo procesamiento de alimentos para consumo

humano, se debe observar y cumplir todas las normas de higiene e inocuidad que
nos exige la proteccin de la salud de los consumidores, sobre todo en productos
tan sensibles como los aceites cuyo manejo inadecuado de las condiciones externas
podra alterar su composicin reduciendo el aporte nutritivo de ellas.

55

7. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
ACOSTA, D.; RODRGUEZ, F. 2006. Plantas medicinales: bases para su produccin
sostenible. Agrinfor, Impresiones MINAG, La Habana, Cuba. 203 pp. 91-92.

ARADEL, T.; COPLEY, I. 1976. Evaluacin fisicoqumica de forrajes para la

extraccin de sustancias. Editorial Universal. Colombia.

ANZALDA, A. 1994. Evaluacin sensorial de los alimentos en la teora y en la

prctica. Editorial Acribia, S.A. Zaragoza - Espaa.

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS (AOAC), 1997.

Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, 16th
Edition. Arlington.

AYALA J.; PARDO R. 1985. Optimizacin por Diseos Experimentales con

Aplicaciones en Ingeniera. Lima - Per. pp 261.

ALBARRACIN, G.; GALLO, S. 2003. Comparacin de dos Mtodos de Extraccin de

Aceite Esencial utilizando Piper Aduncum (Cordoncillo)

Procedente De La Zona

Cafetera; Universidad Nacional De Colombia Manizales.

BANDONI, A. 2000. Los recursos vegetales aromticos en Latinoamrica. Su

aprovechamiento industrial para la produccin de aromas y sabores. 1 Ed, Editorial U.
Nacional de la Plata, La Plata. p.p. 13 42.

BIOCOMERCIO SOSTENIBLE. 2003. Estudio del mercado nacional de aceites

esenciales. Instituto de Investigacin de Recursos Biolgicos Alexander von
Humboldt. Bogot, Colombia, 85 p.

BENAVIDES, N. 1987. Procesamiento del Pijuayo (Guillelma Gasipaceite esencials

56

): Deshidratacion por Flujo de Aire Caliente. Lima Per.

BHM, A.; KAISER, I.; TREBSTEIN, A. y HENLE, T. 2004. Heat-induced

degradation of inulin. Czech Journal of Food Sciences (Special Issue): pp 90-92.
Disponible en: http://www.mag.go.cr /rev_meso/v17n02_265.pdf. . Accedido el 21 - 09
2009.

BRENNAN, J.; BUTTERS, J.; N. COWELL 1998. Las Operaciones de la Ingeniera

de los Alimentos. Tercera Edicin. Editorial Acribia S.A. Zaragoza. Espaa.

CARNAT, A.; CARNAT, A. P.; FRAISSE, D. y LAMAISON, J. 1999 The aromatic

and polyphenolic composition of lemon verbena tea., Fitoter. 70 (1), : 44-49.

CORNELL, J. 1990. How to apply response surface methodology. WI.

COLLAO et al. 2007. Aplicacin de metodos para la extraccin de aceites esenciales.

Acribia S.A. Zaragoza. Espaa

DESROSIER, N. 1997. Conservacin de Alimentos. Vigsimo Segunda Edicin

Reimpresin. Editorial Continental. Mxico. (pp 468).
DE LEON, M. 2008. Comparacin del rendimiento del aceite esencial de dos especies
de eucalipto (eucalyptus citriodora hook y eucaliptus camaldulensis dehnh), aplicando el
mtodo de hidrodestilacin a nivel laboratorio

Universidad de San Carlos de

Guatemala, disponible en: http://biblioteca.usac.edu.gt/tesis/08/08_8451.pdf

DAZ, O. 2007. Estudio comparativo de la composicin qumica y evaluacin de la

actividad antioxidante del aceite esencial de Aloysia triphylla cultivada en 3 regiones
de Colombia.
ESPINOSA, J. 2007. Evaluacin Sensorial de los Alimentos. Editorial Universitaria.

57

Cuba.
FERNANDEZ, C.; CATRINESCU, C.; CASTILLO, P.; RUSSO, P. y CARROTT,
M. 2006 Catalytic conversion of limonene over acid activated serra de Dentro (SD)
bentonite. Appl. Catal, A. 318, p.p. 108-120.

GARCA, D. 2004. Los metabolitos secundarios de las especies vegetales. Pastos y

Forrajes.27 (1), p.p. 1-12.

GEANKOPLIS, C. 2006. Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias. Cuarta

edicin. CECSA. Mxico.
GENTHER, E. The Essential Oils. 1948. Volume I: History-Origin in plants
production-Analysis. 3 Ed. Litton Educational, New York, Vol I, p.p. 241-248.

GUTIERREZ, H.; DE LA VERA. 2004. Anlisis y diseo de Experimentos. Mc

Graw-Hill. Interamericana Editores. Mxico.
IIJIMA, Y.; WANG, G. y FRIDMAN, E. 2006. Analysis of the enzymatic formation
of citral in the glands of sweet basil. Arch. Biochem Biophys. 448, p.p. 141-149.

KINGSTON, H. M; JASSIE, L. B. 1988. Introduction to microwave sample

preparation, theory and practice. Washington: American Chemical Society., p.p. 7-3.

MARTNEZ, N.; ANDRS, A.; CHIRALT, A. y FITO, P., 2000. Termodinmica

y cintica de sistema alimento entorno. Servicio de publicaciones. Universidad
Politcnica de Valencia.
MASUDA, H.; UENO, T. y MURANISHI, S. 2002.

Inhibition of citral

deterioration. ACS Symp. Ser. Free radicals in Food Chemistry, Nutrition and Health
Effects, 807, p.p. 176-187.
MAGUNA, F.; ROMERO, A. y GARRO, O. 2006. A. Actividad antimicrobiana de

58

un grupo de terpenoides. Comunicaciones Cientficas y Tecnolgicas. Corrientes. 57.

MEDINA, 2009. Mtodos y Diseos de Superficie de Respuesta en aceites.
Iberoamericana. Mxico. pp. 347-409.
MONTGOMERY, D. 1991. Mtodos y Diseos de Superficie de Respuesta.
Iberoamericana. Mxico. pp. 467-509.
MUOZ, L. 2002. Plantas medicinales y aromticas; estudio, cultivo y procesado.
Ed. Mundi-Prensa, Madrid, 4a Ed., p.p. 175-179.
PASCUAL y MEJIA. 2000. Estudios de rendimientos en aceites esenciales, Tomo
III cuarta edicin, Editorial Mc Graw Hill. Mxico. Seccin 21, pp 78 82.
PERRY, J. 1997. Manual del Ingeniero Qumico, Tomo III sexta edicin, Editorial
Mc Graw Hill. Mxico. Seccin 21, pp 78 82.
RODRIGUEZ, M. y LEMMA, A. 2005. Planeamiento de Experimentos y
Optimizacin de Procesos. Una estrategia secuencial de planeamientos. Edit. Casa do
Pao. Brasil.
STASHENKO, E.; COMBARIZA, J. y PUERTAS, M. 1998. Aceites esenciales:
Tcnicas de extraccin y anlisis. Laboratorio de Cromatografa, UIS, 30 p.
SINGH, P.; HELDMAN, D. 1998. Introduccin a la Ingeniera de los Alimentos.
Editorial Acriba, S.A. Zaragoza-Espaa.
UREA, M.; DARRIGO, M.; GIRN, O., 1999. Evaluacin sensorial de los
alimentos. 1era edicin. Editorial Agraria. Per.

59

8. ANEXOS
ANEXO 1. Caracterizacin de la Materia Prima
A. Humedad (Mtodo gravimtrico de la estufa)
Se coloca 5g de cedrn en una placa petri previamente pesada, luego se introducir
en una estufa a 105C por 4 horas. Finalmente se pesara la placa y la muestra seca, y
se calculara la humedad usando la frmula (1).
( )

( )

............

( )

(2)

B. Cenizas (Mtodo por incineracin directa)

Se coloca 5g de cedrn en un crisol previamente pesado, luego se introducir en la
mufla a 500C por 8 horas. Finalmente se pesara el crisol con las cenizas, y se
calculara la humedad usando la frmula (2).
( )

............

( )

(3)

C. Porosidad
Se llenara una probeta con el producto hasta 100ml, y luego se completara los
espacios con agua. El agua se vaciara a otra probeta y se medira su volumen. La
porosidad se calculara con la siguiente frmula.
(

60

............

(4)

D. Densidad aparente
Se llenara 100ml de cada producto en una probeta de peso conocido. Luego se pesara
la probeta con el producto, y se aplicara la siguiente frmula:

............

(5)

Donde W = peso en gramos

E. Densidad real
Teniendo la densidad aparente y la porosidad, la densidad real se calculara con la
siguiente frmula:

............

(6)

ANEXO 2. Calculo del rendimiento de extraccin de aceite esencial de cedrn

(Aloysia triphilla)
Se calculo el rendimiento de extraccin de aceite esencial de cedrn utilizando la
siguiente frmula.
(
( )

61

..

(7)

ANEXO 3. Anlisis fisicoqumicos del aceite de cedrn

A. Procedimiento para la determinacin del ndice de refraccin en aceites y
grasas.
1. Se debe regular el refractmetro siguiendo las instrucciones de los fabricantes
y utilizando un lquido de pureza o ndice de refraccin conocidos, o un
prisma de ndice de refraccin conocido. Tambin se puede utilizar agua
destilada (ndice de refraccin, 1.3330 a 20.0 C), libra de anhdrido
carbnico.
2. En el caso de aceites, se filtra la muestra; en el caso de grasas, si la muestra
no est completamente lquida, se funde y se filtra, para remover cualquier
impureza y las ultimas trazas de humedad.
3. Se debe ajustar la temperatura del refractmetro a 40 C para aceites y grasas
de bajo punto de fusin. Para muestra de alto punto de fusin, se debe ajustar
la temperatura a 60.0 C.
4. A continuacin se debe verificar que los prismas del refractmetro estn
completamente limpios y secos. Despus se colocan varias gotas de la
muestra ene l prisma inferior del refractmetro y se cierran y ajustan bien los
dos prismas.
5. Se dejan pasar uno a dos minutos, o hasta que la muestra alcance la
temperatura del refractmetro.
6. Se ajusta e ilumina el refractmetro para poder obtener la lectura ms clara
posible y despus se determina el ndice de refraccin.
7. Se efectan varias lecturas y se obtiene el promedio.

62

B. Procedimiento para la determinacin del ndice de acidez

1.

Preparacin de la solucin KOH 0.1N

2.

Preparacin de la solucin alcohlica de Fenolftalena al 1%

3.

Preparacin de la solucin que consiste en una mezcla de partes iguales

alcohol-ter neutralizado

4.

En un matraz de capacidad adecuada pesar entre 1 a 2 g de aceite, agregar 60

ml de alcohol-ter, mas tres gotas de fenolftalena, agitar y valorar con la
solucin KOH 0.1N hasta coloracin ligeramente rosada. Anotar los mililitros
gastados y efectuar los clculos.

5.

Los Clculos sern los siguientes:

Sea:
P: el peso, en gramos de la muestra ensayada
V: el volumen en mililitros, de hidrxido de potasio utilizado.
El ndice de acidez se encuentra por la siguiente formula y se expresa con un
decimal.

C. Procedimiento para la determinacin del contenido de carbonilo expresado

como citral
1. Preparacin Soluciones Alcohlicas: A partir de alcohol de 96 GL se
preparar una disolucin para concentraciones de 60GLy 95GL, empleando
para la medicin un alcoholmetro.
2. Preparacin Solucin KOH 0,5 N: Esta preparacin es distinta para los
aceites esenciales ya que la normalidad (0,5 N) es alcanzada por adicin de
Etanol a 60GL. En una fiola de 250 ml agregar la cantidad de hidrxido de
potasio (en lentejas) y aforar con la solucin de etanol ya preparada.
3. Preparacin Solucin de clorhidrato de hidroxilamina: Se pesaron 3,6 g
de cloruro de hidroxilamina, el cual fue agregado en una fiola de 100 ml,
posterior a esto se adiciono 39,25 ml de agua destilada, despus se afor con
alcohol de 95, quedando preparada para la valoracin.

63

4. Preparacin de la muestra de aceite esencial: Cuidadosamente se midi

con exactitud 1ml de aceite esencial de hierba luisa en una pipeta, el
contenido se agreg en un matraz de 200 ml.

Se aaden 10 ml de

solucin de clorhidrato de hidroxilamina y unas gotas de los indicadores azul

de bromofenol y naranja de metileno.
5. Valoracin:La muestra de aceite esencial se valora con KOH 0,5 N, dando
un movimiento circular al matraz para apreciar el viraje hasta un cambio de
color verde.
6. Los clculos son los siguientes:

Citral (p/v) = (0,0761 x (VKOH x f KOH )) x 100

Donde:
V: volumen de KOH gastados
f :factor de correccin

7. Clculode factor de correccin:

f=Normalidad terica KOH/ Normalidad real KOH

64

ANEXO 4. Ratios Estadsticos

A. Coeficiente de correlacin
Es una medida de la asociacin lineal entre dos variables. Un coeficiente de
correlacin nula significa que una regresin lineal no est presente o casi no existe.
El coeficiente de correlacin de cualquier par de variables aleatoria fija
obligatoriamente restricciones en los intervalos [-1,+1].

][

Donde:
(

: Valores observados individuales para el elemento i.

( )
(

: Promedio de las muestras.

)

: Desvo estndar de la muestra.

: Nmero de elementos de muestras.

B. Coeficiente de determinacin
Es un parmetro estadstico que relaciona la varianza de puntos experimentales en
relacin al modelo propuesto con la varianza de la propia poblacin de los puntos
experimentales. El coeficiente de determinacin se define:

(
(

)
)

Donde:
(

: Representa el desvo de precisin hecha por el modelo para el

punto en cuestin, en relacin a la medida

65

: Representa el desvo de una muestra individual en relacin a la

media de todas las respuestas observadas.
: Suma de cuadrados debido a la regresin.
: Suma de cuadrados de la variacin total.

Cuanto ms cerca de la unidad es el valor de R2, mejor ser el ajuste del modelo de
las respuestas observadas. Lo que significa que un porcentaje de la variacin total
en torno a la media es explicada por la regresin.

C. Suma cuadrtica de residuos

La suma cuadrtica de residuos SQr, representa la parte de la variacin de las
respuestas en torno de la medida que el modelo no consigue reproducir.
Matemticamente se puede escribir:
SQT = SQR + SQr
El mtodo ms usado para evaluar numricamente la cantidad de ajuste de un
modelo es el anlisis de varianza.

D. Base de Estandar F
Consiste en verificar si existe relacin entre la variable y la respuesta. Cuando no
existe correlacin entre la variable (y, x) se puede demostrar que la razn entre las
medias cuadrticas MQR y MQr, sigue una distribucin F (hiptesis nula):
MQR / MQr

,p-1;n-p

Esta ecuacin solo vale para la hiptesis nula, se puede comprobar usando el valor
efectivamente calculado para MQR / MQr,
tabulado de F

,p-1;n-p

bastando compararla con el valor

con el nivel de confianza deseado. Al verificar que MQR /

MQr > Ftabulado, se debe descartar la posibilidad de que la hiptesis es nula. Se

tendr entre tanto la evidencia estadstica suficiente para acreditar la existencia de

66

una relacin lineal entre las variables y, x; y cuanto mayor sea el valor de MQ R /
MQr, ser mejor.

E. Anlisis de varianza para los ajustes del modelo

Se presenta la siguiente tabla para el anlisis de varianza para los ajustes del
modelo.
A travs de los resultados del planteamiento es posible determinar los coeficientes
de regresin para las dos respuestas de inters del proceso y la ANOVA.
Coeficientes de regresin para la respuesta Y1
Coeficiente
de
regresin

Parmetro
de error

p
valor

Lim.
conf.
-95%

Lim.
conf.
+95%

Media
X1 (L)
X1(Q)
X2(L)
X2(Q)
X1 X2
Donde: L Lineal; Q - Cuadrtica
ANOVA para la respuesta Y1
Fuente
de
variabl
es
Regresi
n
lineal:
RL
Residuo
s
Total

Grados
de
libertad
GL

Suma de
cuadrados SQ

Media de
cuadrados QM

F calc.

/(k-

MQR /
MQr

k-1
1)
n-k
/(n-k)
n-1

i 1

2
i

k: coeficientes de la regresin lineal.

n: nmero total de ensayos.

67

p - valor

ANEXO 5. Vistas del Equipo de extraccin por arrastre de vapor utilizado en las
experimentaciones.

Figura 21. Vistas del esquema de equipo de extraccin de aceite esencial.

68

ANEXO 6. Imgenes de la Experimentacin

A. Caracterizacin de la Materia Prima

Figura 22. Estufa utilizada para la determinacin del % Humedad.

Figura 23. Muestra introducida en la estufa.

69

Figura 24. Muestra introducida en la Mufla para la determinacin del %ceniza

Figura 25. Muestra Final del %ceniza.

Figura 26. Calculo de la porosidad

70

B. Extraccin de aceite esencial por arrastre de vapor

Figura 27. Hojas de cedrn

Figura 28. Acondicionamiento de la Materia Prima

71

Figura 29. Equipo de extraccin por arrastre de vapor

Figura 30. Centrifugacin de las muestras de agua y aceite esencial

72

Figura 31. Separacin de las dos fases de AE y agua

Figura 32. Deshidratacin mediante la congelacin del agua

Figura 33. Trasvase del AE extrado

73

Figura 34. Almacenamiento y pesado del AE

C. Caracterizacin del aceite esencial extrado.

Figura 35. Refractmetro digital Refactometer

74

Figura 36. Determinacin de ndice de carbonilo expresado como citral.

75