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Departamento de Qumica

Laboratorio de Fundamentos de Anlisis qumico


Fecha realizacin prctica 04/04/2015
Informe de laboratorio

Anlisis de Mg, Cu y Zn usando espectrofotometra de


absorcin atmica
(Experimento 26)
Mara Alejandra Daz*, Jos Ricardo Mario**
*Universidad de los Andes, Facultad de Ingeniera, Departamento de ingeniera qumica,
correo:
ma.diaz730@uniandes.edu.co
**Universidad de los Andes, Facultad de Ingeniera, Departamento de ingeniera qumica,
correo:
jr.marino10@uniandes.edu.co

Resumen
En este informe se busca explicar el procedimiento correspondiente a la prctica de
anlisis de magnesio, cobre y zinc usando espectrofotometra de absorcin atmica.
Se diluyeron tres soluciones diferentes todas con concentraciones de 50 ppm, CuCl2,
MgSO4 y ZnCl2, posteriormente se diluyeron, y se llevaron al equipo de absorcin
atmica para obtener la absorbancia correspondiente. El funcionamiento del
equipo toma una muestra y calcula la variacin en la intensidad de la luz antes y
despus de atravesarla registrando su absorcin. Por otro lado, se tom una
pastilla como muestra problema con el objetivo de determinar las cantidades de
Cu, Mg, y Zn existentes dentro de sta. Se puede decir que al graficar la
absorbancia vs la concentracin se puede ajustar la ley de Beer y que los
resultados no son ni precisos ni exactos segn evidencia estadstica.
Palabras Clave: absorcin atmica, ley de Beer, dilucin.
Instrumentos y Reactivos
cido ntrico
Matraz aforado de 25 mL (3 para cada grupo)
Matraz aforado de 100 mL
Erlenmeyer de 25 mL
Equipo de absorcin atmica
Procedimiento

Muestra problema
Se tom una pastilla Centrum como muestra problema, donde
aproximadamente la concentracin de Cu era 2mg/L, la concentracin de Mg
era 100 mg/L y la concentracin de Zn era 15 mg/L. Se tritur la pastilla, esta
muestra se coloc en un se agregaron 10 mL de agua y 5 de cido ntrico.
Esta muestra se calent hasta que quedara la mitad del volumen inicial,
posteriormente se filtr al vaco y se afor a 100 mL. Luego se llev la muestra
al equipo de absorcin atmica para obtener la concentracin terica.
Soluciones estndar
Se procedi a preparar soluciones estndar de cobre, magnesio y zinc.
Teniendo en cuenta que las soluciones disponible para preparar las soluciones
estndar eran CuCl2, MgSO4 y ZnCl2 todos con concentraciones de 50 ppm.
Para cobre y magnesio las soluciones deban encontrarse en un rango de 0.5 7.5 ppm, por otro lado el zinc deba encontrarse entre 0.5-4 ppm. Se us la
ecuacin (1) para determinar el volumen necesario que deba usarse para

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obtener las concentraciones en los rangos deseados. Cada grupo prepar 3


soluciones para un determinado elemento dentro de las concentraciones
correspondientes. Luego se llevaron las muestras al equipo de absorcin
atmica. Donde para cada elemento las muestras se colocaron de menor a
mayor concentracin con el fin de que el equipo mostrar la absorbancia de la
solucin.
Clculos y Anlisis de resultados
A partir de las soluciones disponibles en el laboratorio, CuCl 2, MgSO4 y ZnCl2 todos
con concentraciones de 50 ppm se us la ecuacin 1 para determinar que cantidad
de volumen era necesario diluir para obtener las soluciones estndar con las
respectivas concentraciones estndar

C1 V 1=C 2 V 2 (1)
Donde

C2

C1

es la concentracin de CuCl2, MgSO4 y ZnCl2 segn correspondiera,

corresponde a la concentracin que debe estar dentro de los rangos

mencionados anteriormente,

V2

es el volumen del matraz aforado, y

V 1 el

V1

de la

volumen requerido de las concentraciones a diluir. Despejando


ecuacin (1) se obtiene:
C 25 mL
V 1= 2
50 ppm

De esta manera se obtuvieron las absorbancias para cada concentracin en


ppm para cada elemento como se muestra a continuacin
Concentracin patrn
(ppm)
0,5
1,5
2,5
3,5
4
4,5
5,5
6,5
7,5
[Cu] terica (mg/L)
[Cu] experimental
(mg/L)

Absorbanci
a
0,005
0,013
0,025
0,034
0,047
0,048
0,065
0,073
0,084
4
11,37

Tabla 1 Datos absorbancia cobre

Concentracin patrn
(ppm)

Absorbanci
a

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0,5
1,5
2,5
3,5
4,5
5,5
6,5
7,5
[Mg] terica (mg/L)
[Mg] experimental
(mg/L)

0,065
0,115
0,174
0,23
0,299
0,386
0,413
0,465
4
15,56

Tabla 2 Datos absorbancia magnesio

Concentracin patrn
(ppm)

0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
[Zn] terica (mg/L)
[Zn] experimental
(mg/L)

Absorbanci
a
0,331
0,385
0,538
0,707
0,857
0,973
1,071
1,18
3
0,013

Tabla 3 Datos absorbancia zinc

Despus, para cada elemento, se grafic la absorbancia vs la concentracin. Luego se


determin la lnea de tendencia para hallar la ecuacin que se acomoda a la Ley de
Beer.

A= L Ci (2)
A= Absorbancia

=Coeficiente de extincin molar

C=Concentracin molar
L=longitud de la celda(10 cm Aprx)

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Espectro Cobre
0.09
0.08

f(x) = 0.01x - 0
R = 0.99

0.07
0.06
0.05

Absorbancia 0.04
0.03
0.02
0.01
0

Concentracin (ppm)
Grfica 1 Espectro Cobre

A= L Ci ( 2.1 )
A=0,0118 C Cobre
0,0118=Coeficiente molar de extincinLongitud de lacelda

0,0 03 2=Desviacin

Espectro Magnesio
0.5
f(x) = 0.06x + 0.03
R = 0.99

0.4
0.3

Absorbancia

0.2
0.1
0

Concentracin (ppm)
Grfica 2 Espectro Magnesio

A= L Ci ( 2 .2 )
A=0,0595 C Magnesio

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0,0595=Coeficiente molar de extincinLongitud de la celda


0,0305=Desviacin

Espectro Zinc
1.4
1.2

f(x) = 0.26x + 0.18


R = 0.99

1
0.8

Absorbancia 0.6
0.4
0.2
0

0.5

1.5

2.5

3.5

4.5

Concentracin (ppm)
Grfica 3 Espectro Zinc

A= L Ci ( 2 .3 )
A=0,2578 C Zinc
0,2578=Coeficiente molar de extincinLongitud de la celda
0,1752=Desviacin

A manera de verificacin se realiza el test de Grubbs para descartar valores


atpicos con la frmula descrita a continuacin

Para los tres diferentes casos, cobre, magnesio y zinc no hay evidencia estadstica
que corrobore que hay valores atpicos.

Para determinar el porcentaje de error entre las concentraciones dadas por el


equipo de absorcin atmica y el valor terico se hace uso de la ecuacin (3)

|V ExperimentalV Terico|

error =

V Terico

100 ( 3 )

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Remplazando con los respectivos valores de las tablas 1, 2 y 3 en la ecuacin


(3):

%erro r Cobre

|= 11,37 mgL 4 mgL | 100=184,25

%erro r Magnesio

%erro r Zinc

mg
L

|= 15,56 mgL 4 mgL| 100=289


4

mg
L

|= 0,013 mgL 3 mgL| 100=99,56


3

mg
L

Algunas de las fuentes de error que se pudieron presentar en la prctica


pueden deberse a que no se purgo el micro tubo que absorbe entre cada toma
de muestras para el mismo elemento y pudo afectar (aunque mnimamente) la
concentracin de la muestra problema). Otra de las fuentes puede ser la
inexactitud generada por los instrumentos de laboratorio ya que algunos
volmenes eran difciles de tomar (~3.75 mL, 2.25 mL)
Conclusiones
Como se evidencia en las grficas de los espectros, los valores de los
2
respectivos R
muestran que los datos se ajustan a una ecuacin

lineal como lo es la ley de Beer-Lambert. Adicionalmente las


desviaciones que se presentan no son significativas.
Los valores sobre el porcentaje de error, obtenidos respecto al valor
terico y los valores de la concentracin de la muestra problema
muestran que los datos no son exactos ni precisos.
No existe evidencia estadstica que implique descartar valores atpicos
La temperatura de la llama del equipo de absorcin atmica afecta el
resultado de la absorbancia.

Bibliografa
Harris, D.C. (2010a). Experiments to accompany Quantitative Chemical
Analysis. 8th Edition. New York, EEUU: W. H. Freeman & Company. pp. 99101.P. Atkins and L. Jones, Chemical Principles: The Quest of insight., 4th ed. New
York: Craig Bleyer, 2008, Apndice 1,480-483

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Informe de laboratorio
Rashka, S. (2013, January 1). A questionable practice: Dixons Q test for outlier
identification.
Recuperado
el
9
de
Mayo,
2015,
de
http://spartanideas.msu.edu/2014/07/19/a-questionable-practice-dixons-q-test-foroutlier-identification/
Harris, 'Statistics', en Quantitative Chemical Analysis, 8th ed., D. Harris, Ed. New York:
Clancy Marshall, 2010.
Modern Analytical Chemistry. David Havey. Mc. Fraw Hill, 2000. USA. Pp 412-418.

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