Practica N 4.

Anlisis de Cu, Fe, Pb y Zn en minerales de cabeza por espectrofotometra

por absorcin atmica (AAS).
1. OBJETIVO.
Cuantificar la presencia del cobre en el mineral de cabeza.
Que al finalizar la prctica se conozca la presencia del analito en
el mineral de cabeza.
2. MATERIALES Y EQUIPOS.
Balanza electrnica de alta sensibilidad (0.2 de sencibiliidad).
Plancha o ornilla electrnica para llevarla disolucin.
Fiola aforada o matraz aforado.
Pipetas de vertido.
Erlenmeyer. https://www.google.com.pe/?
gws_rd=ssl#q=espectrofotometr%C3%ADa+por+absorci
%C3%B3n+at%C3%B3mica+del+cobre
Mineral de cabeza.
3. FUNDAMENTO TEORICO.

es un mtodo instrumental de la qumica analtica que permite medir las

concentraciones especficas de un material en una mezcla y determinar
una gran variedad de elementos. Esta tcnica se utiliza para determinar
la concentracin de un elemento particular (el analito) en una muestra y
puede determinar ms de 70 elementos diferentes en solucin o
directamente en muestras slidas utilizadas en farmacologa, biofsica o
investigacin toxicolgica.
La espectroscopa de absorcin atmica fue utilizada por vez primera
como una tcnica analtica, y los principios subyacentes fueron
establecidos en la segunda mitad del siglo XIX por Robert Wilhelm
Bunsen y Gustav Robert Kirchhoff,, ambos profesores de la Universidad
de Heidelberg, Alemania.
La forma moderna de la espectroscopia de absorcin atmica fue
desarrollada en gran parte durante la dcada de 1950 por un equipo de
qumicos australianos. Fueron dirigidos por sir Alan Walsh en
la Commonwealth
Scientific
and
Industrial
Research
Organisation (CSIRO),
Divisin
de
Qumica
Fsica,
en Melbourne, Australia

Descripcin.
Es un mtodo de qumica analtica cuantificable que est basado en la atomizacin
del analito en matriz lquida y que utiliza comnmente un nebulizador prequemador

(o cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y un quemador con

forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto ms larga, en caso
de que la transmisin de energa inicial al analito sea por el mtodo "de llama". La
niebla atmica queda desolvatada y expuesta a una energa a una determinada
longitud de onda emitida ya sea por la llama susodicha, o por una lmpara de
ctodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lmpara de
Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibracin no cumplen
la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor.
La temperatura de la llama es lo bastante alta como para que no mueran
los tomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se
usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitacin de los tomos
del analito se consigue con el uso de lmparas que brillan a travs de la llama a
diversas longitudes de onda para cada tipo de analito.
En AA la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama
determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza
frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a
fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.
El mtodo del horno de grafito tambin puede analizar algunas muestras slidas o
semislidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un
mtodo de anlisis comnmente usado para ciertos elementos traza en muestras
acuosas (y otros lquidos). Otro mtodo alternativo de atomizacin es el Generador
de Hidruros.

Atomizacin con llama[editar]

En un atomizador de llama la disolucin de la muestra queda nebulizada mediante
un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una
llama donde se produce la atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en el
que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular slido finamente
dividido. Luego la disociacin de la mayora de estas molculas produce un gas
atmico.
Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolucin de la
muestra, por ejemplo mediante fusin con perxidos o por digestin cida.

Tipos de llama
Combustible

Oxidante

Temperatura

Vel. de Combustin

Gas LP

Aire

1700-1900C

39-43

Gas LP

Oxgeno

2700-2800C

370-390

Hidrgeno

Aire

2000-2100C

300-440

Hidrgeno

Oxgeno

2550-2700C

900-1400

Acetileno

Aire

2100-2400C

158-266

Acetileno

Oxgeno

3050-3150C

1100-2480

Acetileno

xido nitroso

2600-2800C

285

Estructura de llama.
Las regiones ms importantes de la llama son la zona de combustin primaria
secundaria y zona interconal, esta ltima es la zona ms rica en tomos libres y es la
ms ampliamente utilizada.

Ley de Beer-Lambert
No debe confundirse con Ley de Lambert.
En ptica, la ley de Beer-Lambert, tambin conocida como ley de Beer o ley de
Beer-Lambert-Bouguer es una relacin emprica que relaciona
la absorcin de luz con las propiedades del material atravesado.
La ley de Beer fue descubierta independientemente (y de distintas maneras)
por Pierre Bouguer en 1729, Johann Heinrich Lambert en 1760 y August Beer en
1852. En forma independiente, Wilhel Beer y Johann Lambert propusieron que la
absorbancia de una muestra a determinada longitud de onda depende de la cantidad
de especie absorbente con la que se encuentra la luz al pasar por la muestra.
ndice
[ocultar]

1 Expresin

2 Ley de Beer-Lambert en la atmsfera

3 Vase tambin

4 Enlaces externos

Expresin[editar]
La ley de Beer-Lambert relaciona la intensidad de luz entrante en un medio con la
intensidad saliente despus de que en dicho medio se produzca absorcin. La
relacin entre ambas intensidades puede expresarse a travs de las siguientes
relaciones:
Para lquidos:

Para gases:

donde:
, son las intensidades saliente y entrante respectivamente.
, es la absorbancia, que puede calcularse tambin

como:
es la longitud atravesada por la luz en el medio,
es la concentracin del absorbente en el medio.
es el coeficiente de absorcin,

es el coeficiente de absorcin:
es la longitud de onda de la luz absorbida.
es el coeficiente de extincin.
La ley explica que hay una relacin exponencial entre la
transmisin de luz a travs de una sustancia y la
concentracin de la sustancia, as como tambin entre la
transmisin y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa. Si
conocemos y , la concentracin de la sustancia puede ser
deducida a partir de la cantidad de luz transmitida.
Las unidades de c y dependen del modo en que se exprese
la concentracin de la sustancia absorbente. Si la sustancia
es lquida, se suele expresar como una fraccin molar. Las
unidades de son la inversa de la longitud (por ejemplo cm 1
). En el caso de los gases, c puede ser expresada como
densidad (la longitud al cubo, por ejemplo cm-3), en cuyo caso
es una seccin representativa de la absorcin y tiene las
unidades en longitud al cuadrado (cm2, por ejemplo). Si la
concentracin de c est expresada en moles porvolumen,
es la absorbencia molar normalmente dada en mol cm-2.
El valor del coeficiente de absorcin vara segn los
materiales absorbentes y con la longitud de onda para cada
material en particular. Se suele determinar
experimentalmente. La ley tiende a no ser vlida para
concentraciones muy elevadas, especialmente si el

material dispersa mucho la luz. La relacin de la ley entre

concentracin y absorcin de luz est basada en el uso
de espectroscopia para identificar sustancias.

Ley de Beer-Lambert en la
atmsfera[editar]
Esta ley tambin se aplica para describir la atenuacin de la
radiacin solar al pasar a travs de la atmsfera. En este
caso hay dispersin de la radiacin adems de absorcin. La
ley de Beer-Lambert para la atmsfera se suele expresar

,
donde cada
es un coeficiente de extincin cuyo subndice
identifica la fuente de absorcin o dispersin:
hace referencia a aerosoles densos (que absorben y dispersan)
son gases uniformemente mezclados (principalmente dixido de carbono (
) y oxgeno molecular (

) que slo absorbe)

es dixido de nitrgeno, debido principalmente a la contaminacin (slo

absorbe)
es la absorcin producida por el vapor de agua
es ozono (slo absorcin)
es la dispersin de Rayleigh para el oxgeno molecular (

) y nitrgeno (

) (responsable del color azul del cielo).

es la masa de aire
Absorbancia
Cuando un haz de luz incide sobre un cuerpo traslcido, una parte de esta luz es
absorbida por el cuerpo, y el haz de luz restante atraviesa dicho cuerpo. A mayor
cantidad de luz absorbida, mayor ser la absorbancia del cuerpo, y menor cantidad
de luz ser transmitida por dicho cuerpo. Como se ve, la absorbancia y la
transmitancia son dos aspectos del mismo fenmeno. La absorbancia, a una
determinada longitud de onda lambda, se define como:

Donde I es la intensidad de la luz que pasa por la muestra (luz transmitida) y I0 es la

intensidad de la luz incidente.
La medida de la absorbancia de una solucin es usada con mucha frecuencia en
laboratorio clnico, para determinar la concentracin de analitos tales como
colesterol, glucosa, creatinina y triglicridos en sangre. Cada uno de estos analitos
se hace reaccionar qumicamente con determinados compuestos, a fin de obtener
una solucin coloreada. A mayor intensidad de color, mayor ser la absorbancia de

la solucin en una determinada longitud de onda. La absorbancia es entonces

directamente proporcional a la concentracin del analito en sangre.
Para medir esta absorbancia, se hace incidir un haz de luz con determinada
intensidad y longitud de onda, sobre la solucin, y se mide la luz transmitida al otro
lado de la cubeta que contiene dicha solucin. Estas tcnicas estn comprendidas
en el rea de la espectrofotometra.

La transmitancia se define como la cantidad de energa que atraviesa un cuerpo en

determinada cantidad de tiempo.
Existen varios tipos de transmitancia, dependiendo de qu tipo de energa
consideremos.

La transmitancia ptica se refiere a la cantidad de luz que atraviesa un cuerpo, en una

determinada longitud de onda. Cuando un haz de luz incide sobre un cuerpo traslcido,
una parte de esa luz es absorbida por el mismo, y otra fraccin de ese haz de luz
atraversar el cuerpo, segn su transmitancia. El valor de la transmitancia ptica de un
objeto

se

puede

determinar

segn

la

siguiente

expresin:

I es la cantidad de luz transmitida por la muestra e I0 es la cantidad total de luz incidente.

Muchas veces encontraremos la transmitancia expresada en porcentaje, segn la frmula:

Podemos hablar de transmitancia trmica como la cantidad de energa en forma de calor

que atraviesa un cuerpo, en cierta unidad de tiempo. Si tenemos en cuenta un cuerpo con
caras planas y paralelas, y entre sus caras hay una diferencia trmica, esta diferencia
constituye la transmitancia trmica del cuerpo. La transmitancia trmica es el inverso de la
resistencia trmica. Se puede definir segn la siguiente frmula:

En esta expresin tenemos que

U = transmitancia en W/m2. Kelvin
S = superficie del cuerpo en m2.

K = diferencia de temperaturas en grados Kelvin.

El concepto de este tipo de transmitancia es aplicado en los clculos para construir
aislamientos trmicos y para calcular prdidas de energa en forma de calor.
Tambin se toman en cuenta estos conceptos al momento de calefaccionar una habitacin,
ya que hay que calcular qu potencia se necesitar en un determinado perodo, para lograr
una cierta temperatura en la habitacin, teniendo en cuenta la prdida de calor debido a la
transmitancia de las paredes de la habitacin

4. PROCEDIMIENTO.
a) Para el anlisis por este mtodo los elementos metlicos a
determinar bajo las siguientes concentraciones.
i. Cu dentro de 0.004 a 0.02%.
ii. Pb dentro de 0.01 a 0.05%.
iii. Zn dentro de 0.01 a 0.04%.
b) Condiciones estndar.
i. Para el Cu 1000 mg/Lt.
ii. Disolver 1 gr de cobre electroltico en un mnimo volumen de
cido ntrico diluir a 1000 ml en una fiola con cido ntrico al
1% de volumen.
iii. Para el plomo a 1000 ml-gr/lt disolver en 1.596 gr de nitrato
de plomo en 1000 ml de cido ntrico a 1%.
iv. Para el hierro 1000 ml-gr/lt disolver un gramo de alambre de
hierro electroltico en 50 ml de acido clorhdrico 1 a 1 y diluir a
1000 ml con agua destilada en una fiola.
c) Seleccin provisional de parmetros en AAS.
i. Poner 1 al cero mecnico al instrumento de medicin.
ii. Girar los reguladores de la lmpara al tope izquierda.
iii. Accionar la tecla RED.
iv. Girar la tensin del fotomultiplicador al escalon (sev).
v. Ubicar el conmutador de la constante de tiempo a 0.5
segundos.
vi. Ubicar el amplificador en el escalon 1.
vii. Girar el conmutador de margen de medicin 0-100.
viii.
Graduar la anchura de rendija a 10 mm.
ix. Girar el conmutador selector de lmpara 1 0.
x. Girar el conmutador selector de lmpara 2 1. Cifra del citio
del cambiador de lmpara sobre el cual esta sujetado. (hkl).
d) Puesta del sevicio de la llama (acetileno(C2H2)/aire).
e) Parmetro de operar.
Elemento

Cu

324.75

Corriente
(Amp)

Amplificaci
n
2

Tensin

Llama

C2H2/aire

i.

ii.
iii.

iv.
v.
vi.

Llevar a un vaso precipitador de 500 ml y aadir 2 ml de acido ntrico

y 2ml acido clorhdrico cubrir el vaso con la luna del reloj para evitar
las proyecciones de ataque.
Poner la plancha y hervir hasta la sequedad (estado pastoso).
Enfriar y lavar las paredes del vaso agregar 0.10 gr de cloruro de
potasio y 2 ml de acido clorhdrico y poner a la plancha caliente y
hervir hasta que la muestra tenga consistencia pastosa.
Retira de la plancha y lavar desde arriba utilizar acido ntrico al 10%.
Proceder a aflorar con precisin y exactitud en una fiola de 200 ml y
agitar.
Llevar a lectura en el espectofotometro para medir la absorvancia

5. EXPRESIONDE RESULATADOS.
a) Realizar todos los clculos de la preparacin solucin estndar
utilizando la siguiente formula matemtica.

N1

C1

V 1=

V 1=

N2

C2

V 2=N 3

V 2=C 3

V3

V3

6. http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica