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UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA


LABORATORIO DE PROCESOS
INFORME DE LABORATORIO NO 2
2015-I

DESTILACION
Abello Viviana1, Aguirre Johanna1, Albarracn Jorge1, Angarita Ivette1, Carvajalino Juan Diego1
1

Estudiantes de Laboratorio de procesos. Grupo 1, practica B.

Resumen
La destilacin es un proceso que consiste en separar una mezcla de varios
componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales
voltiles de los no voltiles. En el presente trabajo se determina en rendimiento y la
eficiencia energtica de una torre de destilacin empacada mediante la realizacin de
balances de masa y energa, as como el clculo de nmero de etapas tericas usando
el mtodo de grafico de McCabe-Thiele.
Palabras claves: Destilacin, Reciclo, Mtodo McCabe-Thiele, Equilibrio de fases.

1.

INTRODUCCIN

En la mayora de procesos qumicos, las reacciones se presentan en fase lquida, por


lo que la produccin de un componente valioso generalmente se presenta en una
solucin junto con otros subproductos de la reaccin, es por eso que se hace
indispensable la purificacin de nuestro componente valioso mediante procesos de
separacin. Durante ms de 5000 aos la destilacin se ha utilizado preferencialmente
para esta funcin partiendo de mezclas liquidas binarias o multicomponente. (Grak &
Sorensen, 2014). La efectividad de la separacin depende de la distribucin de estos
componentes entre una fase de vapor y una fase lquida, que viene dada por los puntos
de ebullicin de cada componente.
Mediante este proceso es posible separar por ejemplo una mezcla etanol-agua,
correspondiendo el primero a la corriente de destilado (salida por el tope) y el agua en
su mayora como residuo (corriente del fondo). (McCabe, Smith, & Harriot, 2002) Uno
de los parmetros ms importantes en la operacin de este equipo es la relacin entre
el lquido devuelto a la torre por parte del condensador y el vapor que entra a ste,
pues dependiendo de esta razn se lograr un mayor grado de purificacin con
determinado gasto energtico

2. OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL:
Separar una mezcla binaria de etanol-agua 20%P/P por medio de la destilacin para
obtener un destilado rico en etanol.
OBJETIVOS ESPECFICOS:

Operar la torre de destilacin empacada hasta alcanzar las condiciones de estado


estacionario
Aplicar el balance de masa y energa utilizados en los procesos de destilacin
Determinar la composicin final, temperatura y densidad del destilado y de los
productos de fondo.
Obtener la curva de operacin

3. MARCO TERICO
Se denomina destilacin a la operacin unitaria que busca separar dos componentes
de una mezcla liquida aprovechando la diferencia de puntos de ebullicin de cada
componente puro. La columna de destilacin consta de una seccin de agotamiento
que la acompaa un rehervidor que se encarga de refinar el componente menos voltil
enviando una parte de la corriente de salida de nuevo a la torre, y una seccin de
enriquecimiento donde la salida es en su mayora componente voltil y pasando luego
a un condensador que devuelve una fraccin de esta corriente para hacer ms efectiva
la purificacin del componente ms voltil. (McCabe, Smith, & Harriot, 2002).
El grado de purificacin aunque depende del equilibrio de las fases para las sustancias
que se quieran trabajar, no puede ser controlado de esta manera, por lo que se
necesita de variables de operacin como el reflujo, suministro de energa y/o variables
de diseo como la altura de la torre, numero de platos, diseo del plato y plato de
alimentacin principalmente. (Grak & Sorensen, 2014)
Equilibrio de fases
En la destilacin fraccionada, en cada plato ocurre la transferencia de masa de uno o
ms componentes de una fase a otra, donde para tiempos de contacto entre fases
suficientes, se alcanzan el equilibrio termodinmico para cada componente. Dicho
equilibrio puede ser representado en diagramas que representen la temperatura en
funcin de la fraccin del vapor, del lquido y tambin con un diagrama con las
fracciones liquida y vapor en cada eje, todo esto a una presin determinada. (Grak &
Sorensen, 2014).

La facilidad con la que se puede dar la separacin depende de que tan alejada se
encuentre la lnea de equilibrio a la lnea de 45 en el diagrama y vs x.

Figura 1. Diagramas de equilibrio de fases (Grak & Sorensen, 2014)

Un parmetro importante en el concepto de equilibrio es la distribucin de un


componente en las fases presentes, que se define como la razn entre las
composiciones de cada fase. (Treybal, 1980)
K i=

yi
xi

Una medida numrica de la facilidad de separacin es la volatilidad relativa

AB

(Geankoplis, 1999).
AB=

yA / x A
y B / xB

5. EQUIPO Y MATERIALES
En la prctica se utilizaran distintos instrumentos para la medicin de los datos
necesarios.

Cronometro
Termmetro
Densmetro
Probetas
Tanque de almacenamiento
Condensador
Colector del condensado
Rotmetro

Torre de destilacin

6. PROCEDIMIENTO
Preparacion de la
mezcla etanol-agua
20%P/P

Se almacena la
mezcla en el tanque
1 y se bombea al
tanque 2

Se abre la vlvula de
entrada del agua de
enfriamiento

A los 78C Se
cambia de reflujo
total parcial.

Se abre la valvula
para el paso del
vapor y la valvula
que permite el paso
del flujo de agua
condensada

se abre la valvula del


tanque de
almacenamiento 2
para que pase al
rehervidor

se recoje el destilado
de 250 ml midiendo
simultanemamente
el tiempo, la
temperatutra,
densidad y
concentracin

se mide la
temperatura del
agua de
enfriamiento

Finaliza cuando se
alcanza el destilado
con concetracin del
90% aprox.

7. CLCULOS Y RESULTADOS
Para determinar la eficiencia de la torre se realizaron los respectivos balances de masa
y energa, as como el clculo del nmero de etapas.

BALANCES DE MASA
ALIMENTO:
Para el proceso se usa una mezcla etanol-agua de 40 L al 20% en peso para
garantizar una operacin segura. Esta solucin se carg en el rehervidor por medio de
una bomba.
v alimento =40 L

Fraccin molar de etanol en la alimentacin:


0.20
46
z=
=0.0891
0.20 0.80
+
46
18
Densidad de la mezcla:
Usando la tabla de densidades de solucin etanol-agua respecto a la
temperatura y la composicin, se tiene que para una composicin de 20% y 24C:
mezcla =0.9668

g
Kg
=0.9668
ml
L

Peso molecular de la mezcla a la entrada:


PM =( 0.089146.07 ) +(0.910918)

PM =20.50

Kg
Kmol

Masa de alimentacin:
malimento =( 40 L ) (0.9668

Kg
)
L

malimento =38.672 Kg de alimentacion


Moles de alimentacin:
Kg1 Kmol
nalimento =38.672
20.50 Kg
nalimento =1.89 Kmoles de alimentacion
Masa de etanol en la alimentacin:
La concentracin 20% p/p indica que hay 20 Kg de alcohol en 100 kg de
alimento, por consiguiente:
20 Kgalcohol
metanol=
38.672 Kg alimento
100 kg alimento

metanol=7.734 Kg alcohol en el alimento


Moles de etanol en la alimentacin:
Kg1 Kmol
netanol =7.734
46.07
netanol =0.168 Kmol alcohol en el alimento
Masa de agua en la alimentacin:
magua=malimento malcohol
magua=30.938 Kg en el alimento
Moles de agua en la alimentacin:
Kg1 Kmol
nagua =30.938
18 Kg
nagua =1.722 Kmol de agua en el alimento
Resumiendo se tiene que en 40 L de mezcla de alimentacin se tiene que:
ALIMENTACION
Compuesto
Etanol
Agua
Total
Alimentacin

Masa
[Kg]
7.734
30.938

Moles
[Kmol]
0.168
1.722

Fraccion
[p/p]
0.2
0.8

Fraccion
[mol/mol]
0.089
0.911

38.672

1.89

DESTILADO:
Se recogieron muestras de 250 ml de destilado durante las 12 tomas de datos en la
prctica de laboratorio y al finalizar se obtuvo un volumen de destilado de 2050 ml.
(VER ANEXO 1)
En total se obtuvo un destilado con las siguientes caractersticas:
V total de destilado =5.05 L

destilado final=0.823

Kg
L

Entonces,
Masa de destilado
L0.823 Kg destilado
mdestilado=5.05
1L
mdestilado=4.156 Kg de destilado
Masa de etanol en el destilado
La concentracin final del destilado es de 85.74 %P/P, segn la tabla de
densidades con respecto a la temperatura y la concentracin.
Por definicin en 86%P/P hay 86 Kg de alcohol en 100 Kg de destilado,
entonces la masa del alcohol en el etanol ser de:

metanol=4.156 Kg

destilado86 Kgalcohol
100 Kg destilado

metanol=3.574 Kgalcohol en el destilado


Moles de etanol en el destilado
netanol =3.574

KgKmol
46.07 Kg

netanol =0.078 Kmol alcohol en el destilado


Masa de agua en el destilado:
magua=mdestiladometanol
magua=0.582 Kg de agua en eldestilado

Moles de agua en el destilado:

nagua =0.582

Kg1 Kmol
18 Kg

nagua =0.0323 Kmoles de agua en el destilado


A modo de resumen la corriente de destilado tiene las siguientes caractersticas:
DESTILADO
Compuesto
Etanol
Agua
Total Destilado

Masa
[Kg]
3.574
0.582
4.156

Moles
[Kmol]
0.078
0.0323
0.110

Fraccin
[p/p]
0.86
0.14
1

Fraccion
[mol/mol]
0.71
0.29
1

FONDO:
Masa total en el fondo
Para determinar la cantidad de etanol y agua en el fondo de la torre se realiza un
balance de masa global:
malimento =mdestilado +mfondos mfondos=malimento mdestilado
mfondos=38.672 kg4.156 kg
mfondos=34.516 kg
Masa de etanol en el fondo
Para conocer la composicin de en el fondo, se realiza un balance por componentes,
en base al componente ms voltil, en este caso el etanol.
malimento X a=mdestilado X D +mfondos X f

X f=

malimento X am destilado X D
mfondos

X f=

( 38.672 kg0,2 )( 4.156 kg0.86 )


34.516 kg

X f =0.121
metanol=34.516 kg fondo0.121
metanol=4.176 Kg alcohol en el fondo
Moles de etanol en el fondo:
netanol =4.176

KgKmol
46.07 Kg

netanol =0.091 Kmol alcohol en el fondo


Masa de agua en el fondo:
magua=mfondometanol
magua=30.34 Kgde agua en el fondo
Moles de agua en el fondo:
nagua =30.34

Kg1 Kmol
18 Kg

nagua =1.686 Kmoles de agua en el fondo


A modo de resumen la corriente de fondo tiene las siguientes caractersticas:
FONDO
Compuesto
Etanol
Agua
Total Fondo

Masa
[Kg]
4.176
30.34
34.516

Moles
[Kmol]
0.091
1.686
1.777

Fraccin
[p/p]
0.121
0.879
1

Fraccion
[mol/mol]
0.052
0.948
1

Anlisis de la Variacin de la concentracin de etanol respecto al tiempo:


95
90
85

% P/P 80
75
70
65
0.000

20.000

40.000

60.000

80.000

100.000 120.000

Tiempo [minutos]

Grafico 1. Cambio de la concentracin de etanol respecto al tiempo

Mediante el Grafico 1. se observa que la concentracin inicialmente tuvo un ligero


cambio debido a las variaciones que inicialmente se le realizaron al sistema. Luego de
las variaciones la concentracin de etanol aumento al manejarse un reflujo en
proporcin 3:1 y manteniendo la temperatura constante a 78 C. Asimismo, se observa
que la concentracin del destilado aumenta de gorma gradual hasta llegar a una
concentracin del destilado con concentracin constante de 85.35 %P/P a los 76
minutos hasta los 85 minutos totales, esto debido a que las variables del proceso se
mantuvieron constantes.

RENDIMIENTO DEL PROCESO DE DESTILACIN

Rendimiento=

m destiladoX D
100
m alimentoX a

Rendimiento=

4.156 kg0.86
100
38.672 Kg0.2

Rendimiento=46.211

BALANCES DE ENERGA

CONDENSADOR:
Balance zona de enriquecimiento
La nomenclatura de las corrientes usada en el balance energtico para la zona de
enriquecimiento se muestra la figura 2.

Figura 2. Zona de enriquecimiento de la columna de destilacin (Autores)

El balance energtico en esta zona es:


V 1 H 1=L h L + D h D +Q C (1)
Donde,
h L=hD (2)
Por balance de masa la corriente V1 est dada por:
V 1=L+ D(3)
Entonces el balance podra rescribirse as:
V 1 H 1=V 1 h D +QC Q C =V 1 H 1V 1 h D

(4)

Se puede establecer una relacin entre las corrientes L y D mediante el reflujo R, el


cual est dado por:
L
R= (5)
D

Entonces,
L=RD(6)

El valor de R puede obtenerse a partir de los niveles marcados por los rotmetros, los
cuales fueron 40 para el destilado y 130 para el reflujo. Mediante la tabla de calibracin
proporcionada durante la prctica se determina que R corresponde a un valor de 3.
Por tanto,
L=34.156 kg=12.468 kg
Remplazando en la ecuacin (3) se encuentra V 1
V 1=12.468 kg+ 4.156 kg
V 1=16.624 kg
La entalpa del destilado esta descrita por:
h D=DCp D( T D T Ref ) (7)
y,

Cp D =Cp agua X agua +Cp etanol X etanol (8)

Los valores de capacidad calorfica para el etanol y el agua son:


2(L)= 4.187 /kg K
(L)= 2.426 /kg K
Reemplazando se obtiene:
Cp D =4.187

KJ
KJ
0.14+2.426
0.86
kgK
kgK

CpD =2.673

KJ
kgK

La temperatura del destilado fue en promedio 26.7C = 299.85K y se tom como


referencia 0C=273.15K. Por tanto remplazando en la ecuacin (7) se obtiene,

h D=4.156 kg2.673

KJ
( 299.85 K273.15 K )
kgK

h D=296.609 kJ
La entalpa de la mezcla est descrita por:
H 1=V 1Cp1( T 1T Ref ) + 1(9)
Cp 1=CpD =2.673

KJ
kgK
1= agua X agua + etanol X etanol

(10)

Los valores de calor de vaporizacin para el etanol y el agua son:


2= 2254.94 /kg
= 842.041 /kg
Por tanto,
1=2254.94

KJ
KJ
0.14+842.041
0.86
kg
kg

1=1039.847

KJ
kg

Remplazando en la ecuacin (9) se obtiene,


H 1=16.624 kg(2.673

KJ
KJ
( 299.85 K 273.15 K ) +1039.847
)
kgK
kg

H 1=18472.856 kJ
Por tanto la carga calrica en el condensador (Qc) ser:
QC =H 1hD

QC =18176.241 kJ

REHERVIDOR:
Para hallar la carga energtica del rehervidor se realiza un balance de energa:
Qr=Q vapor
En donde,
Qvapor =mvapor condensado H 2 O
Para el clculo de la masa de vapor condensado se tomaron datos del volumen vapor
condensado que en total dio un valor de 19.1L= 0.0191m3. (Ver ANEXO 2):

V vapor condensado=0.0191m3
agua =1000

Kg
m3

Entonces,
Masa de vapor condensado
m31000 Kg
mvapor condensado=0.0191
1 m3
mvapor condensado=19.1 Kg
Entonces el calor transferido por el vapor a la mezcla etanol-agua es:
Qvapor =19.1 Kg2254.94 kJ /kg
Qvapor =43069.354 kJ
Qr=43069.354 kJ

BALANCE GLOBAL DE ENERGA:


Realizamos el respectivo balance global:

A halim =Dh D +W hW +Qc QR


La entalpia de alimentacin es:
h f =Cpf ( T F T Ref )

Entonces primero hallamos Cpf y luego tendremos la entalpia

Cp F =Cpagua( 1 X f ) + CpetanolX f
Cp f =4.18( 10.121 ) +2.42630.121
Cp f =3.9678

kJ
kg K

La temperatura del destilado fue en promedio 26.7C = 299.85K y se tom como


referencia 0C=273.15K
h f =3.6787

kJ
kJ
26.7 K =105.94
kg K
kg

La entalpia de los fondos tericamente es

hw=240.5

kJ
kg

teniendo

Se calcul previamente la entalpia del destilado hd= 296.609 kJ


Dh D +W hW +Q c Q R Fh f =4.156 Kg296.6

KJ
KJ
+34.516 kg240.5
+18176.241 kJ 43069.354 kJ 38.6
kg
kg

Para verificar los datos del balance energa, se realiz el clculo anterior observando
que no hay cierre terico de energa debido a que no se obtuvieron datos internos de la
torre.

EFICIENCIA ENERGTICA DE LA TORRE

La eficiencia energtica se deprende del calor suministrado y el calor aprovechado.


Calor suministrado:
El calor suministrado que ingresa al sistema al calor que proporciona la caldera, es
Qvapor =43069.354 kJ
decir
Calor aprovechado:
El calor aprovechado corresponde al calor que utiliza la torre para calentar la
alimentacin y alcanzar las condiciones que permiten la destilacin deseada.
Q A =FC pf ( T opT f ) +V 1 D
D= etanol X D + agua( 1X D ) =842.041

KJ
kJ
kJ
0.86+2254.94 (10.86 ) =1039.85
kg
kg
kg

Recordando que se haba hallado previamente


Cp f =Cpagua( 1X f ) +Cp etanolX f =Cp f =3.9678

Q A =38.672kg3.9678

Cp f

kJ
kg K

kJ
kJ
( 76 C24 C ) +16.624 kg1039.85
kg K
kg

Q A =25265.89 kJ
Teniendo los valores de calor suministrado y calor aprovechado, hallamos la eficiencia
energtica as:
n=

Calor aprovechado
25265.89 kJ
100=
100=58.66
Calor suministrado
43069.354 kJ

Se observa una eficiencia baja, teniendo en cuenta que las eficiencias deben ser
superiores al 70%

NUMERO DE ETAPAS:
Para el clculo del nmero de etapas, se utiliza el mtodo de McCabe-Thiele.

Tomando los siguientes datos para la recta de enriquecimiento.


x D =0,7236
R=3

La fraccin de destilado result de un promedio de las cuatro ltimas mediciones de


concentracin msica que posteriormente se convirti a molar de alcohol en la mezcla
del destilado final que se midi gracias al densmetro.
fracion
Tom Concentra
masica
a
cion %P/P
alcohol
1
79,2
0,792
2
76,39
0,7639
3
77,24
0,7724
4
78,26
0,7826
5
80,95
0,8095
6
81,32
0,8132
7
83,4
0,834
8
85,83
0,8583
9
85,32
0,8532
10
85,32
0,8532
11
89,96
0,8996
12
87,2
0,872

fraccion molar
0,59838818
0,558705934
0,570439178
0,584825135
0,624453587
0,630105379
0,662839986
0,703281196
0,694587163
0,694587163
0,778081033
0,727205337

Promedio 4 ltimos datos


0,723615174

Recta de enriquecimiento:
y=

x
R
x + D
R+1
R+1

Reemplazando los valores


3
y= x+ 0.1809
4
Ahora con la ayuda de la grfica del equilibrio de etanol en agua y la lnea

y=x .

1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5

Eq EtOH-H2O

y=x

Linea Enrriquecimiento

0.4
0.3
0.2
0.1
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

Ahora con el metodo grafico de McCabe-Thiele se halla las etapas tericas de equilibrio
para llegar a la composicin deseada del destilado. Se empieza con un trayecto vertical
zF
desde el punto de
hasta que se encuentre la curva de equilibrio, luego desde ese
punto se desplaza horizontalmente hasta la recta de enriquecimiento, all tenemos una
xD
etapa, el procedimiento sigue hasta llegar a
.

1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

Como resultado se obtiene una aproximacin de 4 etapas ideales para lograr el


destilado deseado.
8. CONCLUSIONES
La relacin de reflujo afecta directamente la composicin de alcohol en el destilado,
como sugiere la teora y se comprob con este laboratorio
Cuando la relacin de reflujo es un parmetro constante, el cambio de la composicin
en el rehervidor har que la composicin del destilado vare con el tiempo.
Se comprob que el uso del diagrama es una herramienta til para predecir el
comportamiento que tendr el proceso de destilacin y as saber que resultado de
destilacin se lograra al final de la separacin
Se evidencio que hay una gran prdida energtica y esto se ve reflejado en la eficiencia
de la torre que no supera el 60%, aumentando costos de servicios industriales.

BIBLIOGRAFA
Geankoplis, C. J. (1999). Procesos de trasnporte y operaciones unitarias. Mexico D.F.:
Cecsa.

Grak, A., & Sorensen, E. (2014). Distillation: Fundamentals and principles. London:
Elsevier.
Huanca, A. K. (7 de Octubre de 2014). http://www.slideshare.net. Obtenido de
http://www.slideshare.net/AnakarenHC/destilacion-39977739
McCabe, W. L., Smith, J. C., & Harriot, P. (2002). Operaciones Unitarias en Ingenieria
Quimica. Mexico D.F.: McGraw-Hill.
Treybal, R. E. (1980). Operaciones de Transferencia de Masa. Mexico D.F.: McGrawGill.

ANEXOS
ANEXO 1. Datos tomados del Destilado
Toma

Tiempo

Temperatura

Densidad

Concentracio

Volumen

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Final
TOTAL

(s)
8' 34''
8' 30''
8' 11''
8' 12''
8' 35''
8' 43''
8' 33''
8' 39''
8' 34''
8' 38''
8' 35''
8' 40''

[C]
27
26
27
26.5
27
27
26.5
25.5
27
27
27
27

[g/ml]
0.84
0.847
0.845
0.842
0.835
0.834
0.83
0.824
0.824
0.824
0.812
0.82

n [%p/p]
79.2
76.39
77.24
78.26
80.95
81.32
83.4
85.83
85.32
85.32
89.96
87.2

La temperatura promedio a la salida del destilado fue de 26.708C

ANEXO 2. Datos tomados del vapor condensado en el rehervidor.


Tiempo
25' 36'' 32
48' 40'' 23
53' 37'' 66
09' 53'' 84
Total

Volumen [ L]
6
6
6
1.1
19.1

Temperatura [C]
80
77
78.5
35

[ ml ]
250
250
250
250
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