UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Fundada en 1551)

Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera, Metalrgica y Geogrfica

INFORME DE LABORATORIO: DETERMINACIN DE PLOMO

PROFESOR(A): Pilar Aviles
INTEGRANTES:

Espinoza Barandiaran Juan Jose

Licla Quispe Claudio Csar
Reyes Flores Carlos Enrique
Navarro Romani Luis

Lima-Per (2014)

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

E.A.P Ingeniera Metalrgica

INTRODUCCIN
En la actualidad la industria metalrgica, alimentaria, salud y otras, exigen un control
adecuado de la cantidad de plomo presente en los productos, ya que para la salud la
presencia de plomo en la sangre es muy daina, tambin es muy importante en la
industria metalrgica para el control de aguas residuales, y determinacin de plomo en un
mineral.
Por esa razn este informe tendr por finalidad observar y aprender el proceso de
determinacin del plomo en muestras de minerales y concentrados de plomo, usando
para ello el mtodo de volumetra el cual nos ayudara a determinar el plomo en leyes
mayores al 10%.
En este informe explicaremos de manera detallada cada uno de los pasos que se sigui
para llegar al objetivo final, tambin ilustraremos imgenes en las cuales observaremos
los cambios que se dan a lo largo del proceso.
Al finalizar la lectura de este trabajo el lector lograra comprender el proceso que se realiz
y la razn por la cual se siguen los pasos.

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO DETERMINACIN DEL PLOMO

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E.A.P Ingeniera Metalrgica

RESUMEN

Para determinar el porcentaje plomo en un concentrado de plomo usamos el

mtodo volumtrico.

Lo que se hizo fue pesar medio gramo de muestra en un matraz de Erlenmeyer.

Se adiciono HCl y se deja enfriar para posteriormente adicionar HNO3.

Luego se adiciona cido sulfrico para sulfatar la solucin.

Luego Se diluyo con agua, se hirvi y se enfra en bao de agua fra.

El siguiente paso fue filtrar, lavar con acetato de amonio y se agrega el indicador
adecuado para valorar con una solucin de EDTA.

Para finalizar el proceso se anot los datos y se realiz los clculos adecuados.

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PRINCIPIOS TERICOS
PARA ESTE ANLISIS USAMOS EL MTODO DE VOLUMETRA
MTODO VOLUMTRICO:
La valoracin o titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo en el
laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de
un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental
en las titulaciones, se le conoce tambin como anlisis volumtrico
En las valoraciones volumtricas se determina el volumen de una disolucin de
concentracin conocida, que se necesita para reaccionar, de forma prcticamente
completa con el analito. Las valoraciones gravimtricas difieren slo en que se mide el
peso del reactivo en lugar de su volumen.

ACIDO CLORIDRICO
El cido clorhdrico, cido muritico, espritu de sal, cido marino, cido de sal o todava
ocasionalmente llamado, cido hidroclrico (por su extraccin a partir de sal marina en
Amrica), agua fuerte o salfumn (en Espaa), es una disolucin acuosa del gas cloruro
de hidrgeno (HCl). Es muy corrosivo y cido. Se emplea comnmente como reactivo
qumico y se trata de un cido fuerte que se disocia completamente en disolucin acuosa.
Una disolucin concentrada de cido clorhdrico tiene un pH inferior a 1; una disolucin de
HCl 0,1 M da un pH de 1 (Con 40 mL es suficiente para matar a un ser humano, en un litro
de agua. Al disminuir el pH provoca la muerte de toda la microbiota gastrointestinal,
adems de la destruccin de los tejidos gastrointestinales).

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A temperatura ambiente, el cloruro de hidrgeno es un gas ligeramente amarillo,

corrosivo, no inflamable, ms pesado que el aire, de olor fuertemente irritante. Cuando se
expone al aire, el cloruro de hidrgeno forma vapores corrosivos densos de color blanco.

EDTA
El cido
etilendiaminotetraactico, tambin
denominado EDTA o
con
menor
frecuencia AEDT, es una sustancia utilizada como agente quelante que puede crear
complejos
con
un metal que
tenga
una
estructura
de
coordinacin octadrica. Coordina ametales pesados de forma reversible por cuatro
posiciones acetato y dos amino, lo que lo convierte en un ligando hexadentado, y el ms
importante de los ligandos quelatos.

VOLUMETRA DE COMPLEJOS
(tambin conocida como complejometra) se basa en la formacin de un complejo
soluble mediante la reaccin de la especie que se valora (generalmente un ion metlico) y
la solucin valorante que constituye el agente acomplejante. As, la aplicacin
fundamental de esta tcnica est dirigida a la cuantificacin de elementos metlicos
por medicin volumtrica del complejo soluble formado.

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DETALLES EXPERIMENTALES
1. Pesamos 0.5 g de un concentrado de plomo en la balanza analtica, se anota un
peso aproximado, y se hecha a un matraz de Erlenmeyer.
2. Luego se adiciona 15 ml de cido clorhdrico y dejar enfriar 15 minutos en la
campana extractora ya que al ser un ataque acido emana gases txicos.

3. El siguiente paso es adicionar 5 ml de cido ntrico y se lleva a la plancha hasta

formar un precipitado blanco de cloruro de plomo en la plancha se observa como
la solucin emana gases que tien al matraz de color pardo rojizo. En el proceso
se genera agua regia que se forma por la adicin de cido ntrico en una relacin
de 1 a 3 con el cido clorhdrico.

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4. Luego se adiciona 5 ml de cido sulfrico y se lleva a plancha hasta humos

blancos hasta que el humo limpie el matraz y luego se retira la solucin y se le
agrega cido ntrico para que ayude a oxidar y quite la nata existente (puntos
negros), se observa tambin la formacin de una solucin color amarillenta y dejar
20 minutos en la plancha.

5. Enfriar y diluir con 60 ml de agua y hervir durante 10 minutos, en ese momento se

observan la formacin de un precipitado blanco en forma de cristales,
posteriormente se retira la muestra y se enfra en bao de agua fra.

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6. Filtrar sobre otro matraz y lavar 7 para luego guardar esa solucin de zinc para el
otro experimento.
7. Luego colocar el matraz de ataque debajo del embudo y lavar el papel filtro con el
precipitado de plomo 4 veces con agua fra, luego con acetato de amonio y
finalmente con agua caliente.

8. Hervir durante 10 minutos o hasta que el precipitado este completamente disuelto,

enfriar y diluir con agua hasta 200 o 250 ml dependiendo del matraz.
9. Finalmente adicionar tres gotas del indicador NARANJA DE XILENOL y valorar
con solucin de EDTA hasta observar el cambio de color de rojo violeta a amarillo
limn.
10. Anotar el volumen gastado y calcular el porcentaje de plomo.

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CLCULOS EXPERIMENTALES
DETERMINACIN DE PLOMO
NUMERO DE MUESTRA: 1
FACTOR DE PLOMO
VASO DEL FACTOR
PLOMO

PESO DE LA MUETRA

VOLUMEN DE
TITULANTE GASTADO

VASO 1

0,1502 g

25,30 ml

VASO 2

0,1458 g

24,40 ml

VASO 3

O,1822 g

30,60 ml

factor del plomo=

peso de PbSO 4
P . At . Pb
x
vol gastadode EDTA PM del PbSO 4

factor plomo (1 )=

0,1502 207,2
x
=4,057.103
25,30 303,2

factor plomo ( 2 )=

0,1458 207,2
x
=4,083. 103
24,40 303,2

factor plomo ( 3 )=

0,1822 207,2
x
=4,069. 103
30,60 303,2

PROMEDIO DEL FACTOR PLOMO = 4,069.10-3

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PORCENTAJE DE PLOMO
NUMERO DE MATRAZ

PESO DE LA MUESTRA

MATRAZ 1

0,5033 g

MATRAZ 2

0,5033 g

MATRAZ 3

0,5013 g

MATRAZ 4

0,5011 g

porcentajede plomo=

vol . gastado EDTA x factor de plomo

x 100
peso de muestra

25,8 x 4,069.10
porcentajede plomo ( 1 )=
x 100=20,9
0,5033

porcentajede plomo ( 2 ) =

26,1 x 4,069.103
x 100=21,1
0,5033

porcentajede plomo ( 3 ) =

26,1 x 4,069.103
x 100=21,19
0,5013

porcentajede plomo ( 4 ) =

25,3 x 4,069.103
x 100=20,42
0,5041

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CONCLUSIONES

1. Hacer un buen lavado al papel filtro ya que el precipitado obtenido va a ser

esencial para el siguiente paso que es la valoracin.
2. Al momento de titular se observa que a mayor peso de la muestra, va a consumir
mayor volumen gastado de la solucin de EDTA.

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RECOMENDACIONES

Tener cuidado con el manejo de la balanza analtica porque es sensible adems

antes de pesar la debemos de calibrar.

Al momento de hervir el precipitado de plomo, debemos tener en cuenta que ste

debe de estar en forma de iones de plomo, ya que si no lo disolvemos, al momento
de hacer la valoracin vamos a ver que cambia de color, pero despus de un cierto
tiempo regresa a su color original, lo cual indica que no se disolvi bien el
precipitado.
Tener cuidado al titular, ya que debemos estar atentos a un cambio de color en el
caso del naranjado metilo o la fenolftalena, eso indicara un cambio de PH
diferente en cada uno de los indicadores anteriores ya mencionados.

Usar todos los implementos necesarios para poder realizar el experimento en el

laboratorio.

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CUESTIONARIO
1. Qu es lo que ocasiona una mala disolucin del precipitado de plomo en la
valoracin?
2. Qu funcin tiene al agregar acido, clorhdrico, ntrico y sulfrico?
3. Por qu se recomienda hacer ms de 5 lavados?
4. Qu ocasiona un mal lavado del precipitado?
5. Por qu los porcentajes de plomo son mayores al 10%?

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