Universidad Nacional Mayor

de San Marcos
Facultad de ingeniera geolgica, minera,
metalrgica y geogrfica
E.A.P ingeniera metalrgica

Laboratorio Anlisis mineral cuantitativo

Laboratorio : Determinacin de hierro
Profesora: Ing. Pilar Aviles
Integrantes:
Amador Venegas Luis
Asenjo Marin Andre
Davila Emerson
Huaccho Yllesca Rodolfo Junior
Turno: Maana (8-12)
Fecha de entrega: 13-06-2015
UNMSM-2015

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INTRODUCCION
El hierro tiene una enorme importancia en la vida moderna. Cmo se podran construir
los aeroplanos todos los medios modernos de transportes y los innumerables
dispositivos mecnicos en que se utiliza el hierro para su construccin, sin mencionar
los tornillos y pernos y centenares de otras piezas corrientes en el uso diario. Es un
elemento metlico, magntico, maleable y de color blanco plateado.
El hierro es un elemento qumico de nmero atmico 26 situado en el grupo 8 de la
tabla peridica de los elementos y es uno de los elementos de transicin del sistema
peridico. Su smbolo es Fe.
Este metal de transicin es el cuarto elemento ms abundante en la corteza terrestre,
representando un 5% y, entre los metales, slo el aluminio es ms abundante.
Igualmente es uno de los elementos ms importantes del Universo, y el ncleo de la
Tierra est formado principalmente por hierro y nquel, generando al moverse un campo
magntico. Ha sido histricamente muy importante, y un periodo de la Historia recibe el
nombre de "Edad de Hierro".
El hierro es el metal ms usado, con el 95% en peso de la produccin mundial de metal.
Es indispensable debido a su bajo precio y dureza, especialmente en automviles,
barcos y componentes estructurales de edificios.
En la presente prctica de laboratorio, se tratar de determinar el contenido de hierro
con la ayuda de granallas de este material y la solucin ya obtenida en la practica de
determinacin del Zinc.

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I.

OBJETIVO

Esta prctica tiene como objetivo la determinacin de la presencia de hierro

en una muestra mineral empleando una titilacin redox.

II.

ASPECTO TEORICO
El hierro
Es un metal maleable, tenaz, de color gris plateado y presenta propiedades
magnticas; es ferromagntico a temperatura ambiente.
Se encuentra en la naturaleza formando parte de numerosos minerales, entre
ellos muchos xidos, y raramente se encuentra libre. Para obtener hierro en
estado elemental, los xidos se reducen con carbono y luego es sometido a
un proceso de afino para eliminar las impurezas presentes.
Fundamentalmente se emplea en la produccin de aceros, consistentes en
aleaciones de hierro con otros elementos, tanto metlicos como no metlicos,
que confieren distintas propiedades al material. Se considera que una
aleacin de hierro es acero si contiene menos de un 2% de carbono; si el
porcentaje es mayor, recibe el nombre de fundicin.
Es el elemento ms pesado que se produce exotrmicamente por fusin, y el
ms ligero que se produce a travs de una fisin, debido a que su ncleo
tiene la ms alta energa de enlace por nuclen (energa necesaria para
separar del ncleo un neutrn o un protn); por lo tanto, el ncleo ms
estable es el del hierro-56.
Presenta diferentes formas estructurales dependiendo de la temperatura:

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Hierro : Es la que se encuentra a temperatura ambiente;

hasta los 788 C. El sistema cristalino es una red cbica
centrada en el cuerpo y es ferromagntico.

Hierro : 788 C - 910 C; tiene el mismo sistema cristalino que

la , pero la temperatura de Curie es de 770 C, y pasa a ser
paramagntico.

Hierro : 910 C - 1400 C; presenta una red cbica centrada

en las caras.

Hierro : 1400 C - 1539 C; vuelve a presentar una red cbica

centrada en el cuerpo.

El hierro es el metal ms abundante en la corteza terrestre (6.2%

en masa), se encuentra en muchas menas; algunas de las
importantes son: hematita Fe2O3, siderita FeCO3

y magnetita

Fe3O4.

El hierro puro es un metal gris y no es particularmente duro, es un

elemento esencial en los sistemas vivos. El hierro reacciona con el
cido clorhdrico para dar hidrgeno gaseoso:

Fe(s)

+ 2H(ac) -------- Fe(ac) + H2(g)

El cido sulfrico concentrado oxida el metal a Fe, pero el cido ntrico

concentrado lo pasiva mediante la formacin de una fina capa de Fe 3O4 en
la superficie del metal. Una de las reacciones mejor conocidas del hierro es
la formacin de herrumbre. Los dos estados de oxidacin del hierro son +2 y
+3.
Los compuestos de hierro (II) incluyen FeO (polvo negro), FeSO 4.7H2O
(verde), FeCl2 (amarillo) y FeS (negro). En presencia de oxgeno, los iones

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Fe en disolucin se oxidan rpidamente a iones Fe, el xido de hierro (III)

es caf rojizo y el cloruro de hierro (III) es caf negrusco.

PRECIPITACIN

El hidrxido de hierro (II) es relativamente soluble (kps del orden

de 10

) y no puede ser precipitado completamente ms que en

disolucin moderadamente alcalina. Por otra parte, el hidroxido de

hierro (III) es muy insoluble (kps del orden 10) y se puede
precipitar de forma cuantitativa aun a pH 4 para su separacin
gravimtrica, por tanto, el hierro debe adoptar en su totalidad la
valencia +3 por oxidacin del hierro (II) que puede existir en las
muestras con cido ntrico, agua de bromo o perxido de
hidrgeno.

causa

de

su

solubilidad

extremadamente

pequea,

la

sobresaturacin relativa del hidroxido de hierro (III) durante la

precipitacin es muy alta (excepto cuando se precipita en
disolucin homognea) y el precipitado es un coloide floculado
muy

propsito

para

que

quede

contaminado

de

iones

absorbidos.

Normalmente la disolucin cida que contiene el hierro (III) diluido

se calienta casi a ebullicin y luego se aade hidrxido amniaco
1:1 hasta que, despus de una enrgica agitacin, los vapores
huelan un poco a amoniaco.

SUSTANCIAS QUE INTERFIEREN

Otros cationes precipitan en las mismas condiciones que el hierro

y algunas sustancias impiden la precipitacin del hierro.
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1. Los cationes que acompaan usualmente al hierro y que

precipitan tambin en forma de xidos hidratados son aluminio,
cromo (III), titanio (IV) y manganeso.
2. El ortofosfato forma FePO4 insoluble, que puede quedar como
tal en el precipitado calcinado.
3. Los iones fluoruro y pirofosfato forman con hierro (III) complejos
como: FeF6 y FeP2O7 , que no dan precipitado de hidrxido de
hierro (III).
4. Los compuestos orgnicos hidroxilados, especialmente tartrato,
citrato, glicerina y azucares, originan complejos estables con
hierro (III), que impiden tambin la formacin de hidrxido de
hierro (III). Por esto debe destruirse la materia organica en la
muestra original por calcinacin o por oxidacin por va
hmeda con cido ntrico.
5. La slice, que permanece en pequeas cantidades en la
disolucin despus de su separacin previa, es arrastrada por
el xido hidratado de hierro.

III.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Y REACTIVOS:

1. Materiales:

Vasos precipitados

Balanza analtica

Plancha

Matraces graduados

Cucharilla

Pipeta

2. Reactivos:

cido clorhdrico; grado reactivo pa.

cido clorhdrico diluido (1:1)

Acido ntrico, grado reactivo p.a.

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Hidrxido de amonio p.a.

Agua oxigenada al 3%

Plomo granulado

Cloruro de Amonio

Solucion extractiva

Solucin de dicromato de potasio aprox. 0.05N

Fierro metalico 99.99%

3. Procedimientos realizados en el laboratorio:

En la prctica anterior de la determinacin de Zn, guardamos los

matraces para esta prctica los cuales contenan solucin. Las sacamos
para empezar la prctica.

A estas les agregamos una cucharada de granallas de plomo

que aprox. ser 10gr de este mineral.

Luego las llevamos a plancha y esperamos que esta hierva

hasta completar reduccin de cloruro frrico.

Esta en un principio era amarilla y ahora se tornara incolora.

Esta la dejamos un aprox. de media hora.

Ahora terminado este tiempo retiramos los matraces y dejamos

que enfrie hasta contacto con la mano.

Ahora aadimos agua hasta diluir a 250ml o 300ml y pasamos

a enfriar en bao maria, ya acumulada de agua.

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Una vez enfriado los matraces, pasamos la solucin a un vaso

de 500ml y lavamos 2 veces las granallas con aprox. 50ml de
agua.

Ahora adicionamos 20ml aprox. de solucin extractiva y

aadimos 6 a 8 gotas de indicador de difelina sulfanato cido
sal de bario y valoramos con solucin de dicromato de potasio
hasta viraje de incoloro a violeta.

Para hallar la determinacin del hierro usamos el siguiente

clculo:

%Fe

VolgastadoDicromato x factor hierro

x 100

Peso de muestra*

*este peso de muestra es el peso de la muestra de la practica de

la determinacin del plomo.

Nos falta el factor hierro as que procedemos a hallarlo.

Para el factor hierro el otro grupo realizo el peso de trixido

frrico.

Colocaron los pesos en los matraces de 300ml y aadieron

40ml de cido clorhdrico diluido.

-. Llevaron a plancha hasta que esta complete disolucin.

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Procedieron a retirar y dejar enfriar hasta contacto con la

mano.

Diluyeron agua hasta 150ml. y procedieron en aadir las

granallas de plomo.

- Luego la llevaron a plancha y esperaron que esta hierva hasta

completar reduccin de cloruro frrico.

Esta en un principio era amarilla y ahora se tornara incolora.

Retiraron los matraces y dejaron que enfrie hasta contacto con

la mano.

Aadieron agua hasta diluir a 250ml y pasaron a enfriar en

bao maria con la ayuda de los bomberos de agua.

Una ves enfriado los matraces, pasaron la solucin a un vaso

de 500ml y lavaron 2 veces las granallas con aprox. 50ml de
agua.

Adicionaron 20ml aprox. de solucin extractiva y aadieron 6

gotas de indicador de difelina sulfanato cido sal de bario y
valoraron con solucin de dicromato de potasio hasta viraje de
incoloro a violeta.

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Ahora procedemos a realizar los clculos para el factor hierro:

Factor
hierro

Peso de Fe elect (g) x pureza

VolgastadoDicromato

Datos:
Pureza: 99.99%
P.M. de Fe2O3 : 160 gr/mol
P.A Fe: 56 gr/mol

Peso

Vol. Gastado de Bicromato de potasio(ml)

Estndar

(gr)
0.0568

No tomamos este estndar por error del

1
Estndar

0.1003

alumno
26.70

2
Estndar

0.1025

26.50

Estndar 2:
Factor Fe =
0.1003 gr Fe2 O 3 x

1 mol Fe 2O 3
2 mol Fe
56 gr Fe
x
x
160 gr Fe 2 O 3 1 mol Fe 2O 3 1 mol Fe
x 99.99 /100
26.70 ml

Factor Fe = 2.389x 10-3 gr/mol

Estndar 3:
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Factor Fe =
0.1025 gr Fe 2 O3 x

1mol Fe 2 O 3
2 mol Fe
56 gr Fe
x
x
160 gr Fe 2 O3 1 mol Fe 2 O3 1mol Fe
x 99.99/100
26.70 ml

Factor Fe = 2.460 x 10-3 gr/mol

Estndar promedio = 2.425 x 10-3

Determinacin del Hierro

%Fe

VolgastadoDicromato x factor hierro

Peso de muestra*

Peso de muestra
0.4999
0.5019
0.5004
0.5012

Amador
Asenjo
Davila
Huaccho

x 100

Vol. Gastado (ml)

12.5
11.6
11.7
11.7

Este peso de muestra es el peso de la muestra de la practica de la

determinacin del plomo.

Amador:
3

% Fe =

11.5 ml x 2.425 x 10

gr
x 100
ml

0.499 9 gr

%Fe = 6.06%

Asenjo:

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% Fe =

11. 6 ml x 2.425 x 10

gr
x 100
ml

0.5019 gr

%Fe = 5.60%

Davila:

% Fe =

11. 7 ml x 2.425 x 103

gr
x 100
ml

0. 5004 gr

%Fe = 5.67%

Huaccho:

% Fe =

11. 7 ml x 2.425 x 103

gr
x 100
ml

0.5012 gr

%Fe = 5.66%

IV.

CONCLUSIONES

En la prctica se determin por titulacin, la concentracin de hierro en una

solucin. Una vez llevado a cabo el procedimiento indicado procede hacer la
valoracin que realizaremos dos veces para mayor seguridad al poder hacer la
media de los datos obtenidos.

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De hecho, cuando el dicromato proveniente de la bureta reacciona con el

hierro (II) oxidndolo en hierro (III), este se transforma en cromato cediendo
sus tomos de oxigeno en el medio (la disolucin que valoramos). Es en este
aspecto en el que los cidos, los protones (H+) de los cidos juegan un papel
fundamental en la valoracin. As mismo, estos protones por una parte
reaccionarn con los tomos de oxigeno provenientes del bicromato formando
molculas de agua y por otro lado, y el ms importante, reaccionando con los
tomos de oxigeno, estos protones marcan el sentido nico de la reaccin de
valoracin (de reactivos a productos), impidiendo que los O presentes en el
medio reaccionen de nuevo con el cromato creando dicromato nuevamente y
falseando as nuestra valoracin.
En efecto, el punto de equivalencia en el que podemos aplicar la frmula vista
anteriormente es el momento en el que, habiendo reaccionado todos los
tomos de hierro (II) de la disolucin con el dicromato, ste ultimo, al no
reaccionar con ninguno de los otros componentes (hierro(III) o cido)
reacciona con la difenilamina, haciendo virar la disolucin al violeta y
marcando el punto de equivalencia de la valoracin en que el nmero de moles
de dicromato aadidos a la disolucin han reaccionado con todos los moles de
hierro(II) presentes en sta al principio de la valoracin

V.

RECOMENDACIONES

Al momento de titular debe de hacerse con cuidado y no pasarse de gotas para

tener el cambio de color con exactitud.

Al momento de valorar la solucin para obtener el factor de hierro, se debe hacer

en forma lenta para tener una buena presicin.

Cuando se lleva a la plancha tener su trapo para bajar el matraz o trasladarlo.

Una vez realizado el experimento dejar limpio los matraces y vasos

que se utilizo, adems el sitio donde se trabajo.

Estar atento a las indicaciones de la profesora.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se

encuentran calientes

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VI.

CUESTIONARIO

1. Qu funcin tiene la adicin de granallas de plomo?

Para la titulacin del Hierro con Dicromato de potasio es indispensable que el
hierro se encuentre en estado de ion Fe(II) o Fe ++. Para esto se reduce el hierro
con el plomo segn la ecuacin

2Fe+3+Pb+2

2Fe+ 2+Pb+4

2. Cmo reconoce que todo el Fe +3 a pasado a Fe +2?

Se aade a la disolucin precedente de la etapa 3 disolucin valorante (H2SO 4,
H3PO4 y MnSO4) y la mezcla obtenida se valora con permanganato hasta
aparicin de una tonalidad rosa persistente. El cido sulfrico proporciona el ion
hidrgeno necesario para asegurar la reduccin del permanganato a manganeso
(II): si la acidez es demasiado baja tiene lugar una reduccin parcial a MNO 2
sises demasiado elevada aumenta la posibilidad de oxidacin del ion cloruro y el
punto final puede no ser neto.
El cido fosfrico compleja el hierro (III) originando Fe(PO4)2--, lo cual
permite la observacin del punto final. La eliminacin de FE +++ formando un
complejo convierte al ion ferroso en un reductor mas fuerte, facilitando su
oxidacin completa por el permanganato. El hierro en disolucin induce la
oxidacin del ion cloruro, pero esta reaccin queda bloqueada por la presencia
de una elevada concentracin de sulfato manganoso en la disolucin. El
mecanismo de la accin del Mn++ es muy complejo; en la oxidaciones con
permanganato esta implicados los estados de oxidacin intermedios del
manganeso (VI,IV,III). El potencial del sistema Mn+++, Mn++ esta marcadamente
influenciado por la presencia de otros iones (como fosfato y sulfato9 que forman
complejos con uno o con los estados de oxidacin. Adems de su efecto directo
sobre

el

potencial

de

este

sistema,

una

elevada

concentracin

de

manganeso(II)puede actuar transformndolos estados de oxidacin mas elevados

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del manganeso en manganeso(II), que oxida al hierro (II) con presencia sobre el
ion cloruro

3.- Qu funcin tiene la adicin de solucin extractiva?

Tiene como funcin que el indicador del punto aprox. de titulacin es

decir nos de la cantidad de titulante adecuado.
Cuando al momento de titular nos indica la cantidad adecuada de
titulante esto es para la absorcin de iones de Fe formando compuesto
con la solucin extractiva que se puede observar por el indicador para
observar el nuevo compuesto de hierro formado .

4. Diga que tipo de volumetra se emplea en esta determinacin.

Es una volumetra redox

5. Qu otros reductores se pueden utilizar adems de las granallas

de plomo?
Se puede utilizar el estao y el cerio como reductores para el hierro:

a) 2Fe+3 + Sn2+ ---- 2Fe2+ + Sn+4

b) Fe+3 + Ce3+ ----

Fe+2 + Ce+4

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