Introduccin (apndice III. Validacin de mtodos analticos pg.

2789)
Los mtodos analticos de la FEUM no requieren ser validados, sino nicamente
verificar su aplicabilidad al producto, bajo las condiciones de operacin del laboratorio
y en funcin del propsito analtico deseado.
Propsito analtico deseado: MGA 0161 limite de cloruros. Categora II pruebas limite,
el inters es establecer si el analito, excede o no, un valor limite. Esta prueba se basa en
la reaccin de precipitacin de los cloruros presentes en una muestra dada con una
solucin de nitrato de plata, produciendo un precipitado de color blanco de cloruro de
plata, el cual se comprara visualmente contra el precipitado producido por una cantidad
conocida de cloruros.
Condiciones de operacin del laboratorio:
Sistema
Personal

Tcnica analtica

Sustancias de referencia

Reactivos
Equipo/s
Condiciones ambientales
Materiales

Condicin
Pesar 2 g de la muestra y pasarlos a un tubo Nessler,
agregar 40 mL de agua y disolver perfectamente la
muestra. Neutralizar la solucin con acido ntrico,
utilizando papel indicador tornasol.
En otro tubo Nessler se prepara la solucin de referencia
que sirve de comparacin, con la cantidad de solucin de
acido clorhdrico 0,02 N y se le adiciona agua a un
volumen de 40 mL.
Agregar 1mL de acido ntrico y 1mL de SR de nitrato de
plata, tanto al tubo de la muestra como al de referencia y
enseguida adicionar agua hasta 50 mL.
Mezclar y dejar reposar 5minutos protegidos de la luz.
Observar y comparar la turbiedad producida por la
muestra.
Acido Clorhdrico 0.02 N: En un matraz volumtrico de
1000 mL, depositar 200 mL de agua, agregar lentamente
1,7 mL de acido clorhdrico, enfriar a temperatura
ambiente y llevar a volumen con agua.

Temperatura ambiente
matraz volumtrico 1000mL, probetas de 50mL y 100
mL, matraz Erlenmeyer de 100mL, tubos Nessler pipetas
volumtricas de 1 y 10 mL

Verificar su aplicabilidad en funcin del propsito analtico: la verificacin es la

confirmacin mediante la aportacin de evidencia de que se han cumplido los requisitos
especificados. La confirmacin puede comprender acciones tales como la realizacin de
ensayos/pruebas y demostraciones.

15. validacin de procedimientos analticos (apndice V. Principios generales de

buenas prcticas de laboratorio pg. 2835, 2836)
Cuando se aplica por primera vez un mtodo farmacopeico o un mtodo analtico
validado externamente, utilizando el equipo y los reactivos que tiene el laboratorio, debe
verificarse en las condiciones reales de uso a fin de demostrar que es idneo para la
sustancia o producto que se va a probar. El grado de verificacin debe justificarse en los
principios de manejo de riesgos.
Condiciones reales de uso: condiciones en que realmente se ejecuta la prueba.
Grado de verificacin (pruebas):
El grado de verificacin debe justificarse en los principios de manejo de riesgos:
Proceso a travs del cual se identifican los riesgos o impactos que pueden existir durante
la ejecucin o no de alguna actividad, as como sus medidas de control.
Verificacin del sistema
La prueba de verificacin del sistema es parte de muchos procedimientos analticos. La
prueba se basa en el concepto de que el equipo, la electrnica, las operaciones analticas
y las muestras para el anlisis constituyen un sistema integro susceptible de evaluarse
como tal. Los parmetros de la prueba de verificacin del sistema deben establecerse
para un procedimiento en particular dependen del procedimiento que se va a evaluar;
por ejemplo, una prueba de resolucin para un mtodo cromatografico.
Los mtodos farmacopeicos para preparados farmacuticos (producto terminado) no
tienen que validarse, pero debe verificarse que se apliquen, en las condiciones de
operacin de las instalaciones y de acuerdo con el propsito analtico deseado.
Verificacin de mtodos analticos fisicoqumicos farmacopeicos.
El tipo de verificacin del sistema que se aplique depender del procedimiento que se
emplee. La prueba de verificacin del sistema se emplea para la verificacin de mtodos
farmacopeicos o procedimientos analticos validados y se realiza antes del anlisis.
Adicional a estas pruebas debern considerarse los siguientes puntos.
Mtodos generales
Los mtodos generales por si solos no se validan, solo se verifica su aplicabilidad en
una muestra o un analito especfico de cada monografa.

Grado
Purificada
ACS
ACS
ACS
RA
ACS
RA
RA

Nombre
Agua
Acido ntrico
Acido actico
Acido clorhdrico
Cloruro de sodio
Metanol
Eosina
Nitrato de plata