INFORME DE LABORATORIO

Nombre:

Aneyra Violeta Santos Pazmio

Ciencias de Materiales, Paralelo #107

Curso y nmero de seccin:

Jueves 11:30-13:30

Nmero y ttulo de experimento:

Experimento N1, Prctica de difraccin de rayos X

Profesor:

Grace Vera P.

Fecha de experimento:

Junio 02, 2015

Fecha de presentacin:

Junio 09, 2015

RESUMEN
Se realiz la prctica de difraccin de rayos X con el fin de identificar diferentes
materiales por medio de sus respectivas estructuras cristalinas utilizando un
difractmetro de rayos X, el cual da un difractograma que se analizar. Para esto se
coloc la muestra de un material desconocido, previamente preparada, en el
difractmetro de rayos X. Se utiliz el software de lectura XPert Data Collector para
obtener el difractograma de la muestra dada desde una posicin inicial de 8 a una
posicin final de 65, y un paso igual a 0.017. Luego se interpret el difractograma
obtenido usando el software de interpretacin XPert High Score Plus y se compararon
las fases obtenidas como resultado, teniendo en cuenta los cinco primeros puntos de
mayor intensidad; con el anlisis se logr concluir que la muestra dada era arcilla
montmorillonita, pero debido a que estaba contaminada se sigui comparando el
difractograma obtenido con otras fases de la librera del software hasta encontrar el
compuesto contaminante. Finalmente, se concluy que la muestra desconocida era
arcilla montmorillonita y el contaminante era cuarzo debido a que los picos del
difractograma de la muestra coincida con los de la arcilla y el cuarzo de la librera.

ENFOQUE EXPERIMENTAL
Previo al inicio de la prctica se explicaron las normas de seguridad y limpieza para el
uso adecuado del laboratorio; entre las cuales est dejar el laboratorio limpio al
finalizar la prctica, usar mandil y no tocar equipos ni muestras que se encuentren en
el laboratorio sin autorizacin de la profesora. Tras haber tomado las precauciones
necesarias con respecto al manejo del equipo se procedi a preparar la muestra del
material desconocido que se iba a analizar usando el kit para preparacin de muestras
(Figura 1).

Figura 1: Kit de preparacin de muestras

Para estos anlisis las muestras de los materiales vienen, por lo general, en polvo;
motivo por el cual fue necesaria su debida manipulacin y colocacin en el portamuestra con ayuda de guantes para evitar cualquier tipo de reaccin entre el material y
la piel. Una vez preparada la probeta (Figura 2) se procedi a colocarla en el
difractmetro de rayos X (Tabla 1, Figura 3).

Figura 2: Muestra preparada antes del anlisis en el difractmetro de rayos X.

Figura 3: Difractmetro de Rayos X.

Tabla 1: Datos del Difractmetro de Rayos X.

EQUIPO

Difractmetro de Rayos X

MODELO

X Pert PRO

SERIE

12NC943003040601

CDIGO

EM-001-00

MARCA

Panalytical

Al encender el equipo se program en el software de lectura XPert Data Collector un

voltaje de 40 [KV] y una corriente de 45 [mA] teniendo en cuenta que se tuvo que ir
aumentando gradualmente estos valores para evitar daos al equipo; as mismo se
colocaron los valores de 8 para la posicin inicial y 65 para la posicin final, el paso
empleado fue de 0.017 y el tiempo por cada paso fue de 0.10 seg, a una temperatura
ambiente de 22. El tiempo que dur el anlisis de la muestra fue de 5 .
Una vez analizada la muestra en el difractmetro de rayos X se procedi a utilizar el
software XPert High Score Plus para interpretar el difractograma obtenido. Para esto,

primeramente, se determin una lnea de base que ayud al software a interpretar

como pico lo que estaba por encima de sta. Luego se buscaron y se limpiaron los
picos diferenciando entre aquellos que inicialmente parecan picos pero que al acercar
no lo eran realmente. No se coloc restriccin alguna en la librera del programa por lo
que hubo 400 fases encontradas, de las cuales se comenz a descartar considerando
los cinco primeros picos de mayor intensidad.

ANLISIS DE RESULTADOS
La muestra proporcionada present el siguiente difractograma (Figura 4), en el cual se
observ que no todos los picos de intensidad a lo largo del barrido del ngulo son
notablemente pronunciados, lo que conllev a pensar que posiblemente la muestra no
fue de una sustancia pura, es decir, que se encontraba contaminada por algn otro
compuesto debido a diversas causas como la exposicin a factores ambientales o la
indebida manipulacin de la misma.

Figura 4: Difractograma obtenido del anlisis de la muestra desconocida.

Al ir comparando los ngulos de los picos de mayor intensidad del difractograma

obtenido, con algunos similares de la base de datos del software de interpretacin
XPert High Score Plus, (Apndices A-L) se observ que el difractograma que se
aproxima en mayor parte al resultado dado es el de la montmorillonita (Apndice F);
debido a que sta presenta los picos de mayor intensidad en ngulos muy similares a
los de la muestra suministrada (Figura 5).

Figura 5: Lista de picos de la Montmorillonita.

Adems, analizando el difractograma del cuarzo (Apndice A) se pudo notar que ste
tambin presenta ngulos con picos de intensidad elevados parecidos a los del
difractograma mostrado en la Figura 4. Por lo que se puede concluir que la muestra
desconocida entregada es montmorillonita mezclada con algo de cuarzo.

CONCLUSIONES
A travs del anlisis de una muestra desconocida con el difractmetro de rayos X se
logr identificar que el material de la misma era montmorillonita con cuarzo analizando
y comparando su difractograma con el de las diversas sugerencias que se obtuvieron
de la base de datos del software XPert High Score Plus, teniendo en cuenta la
importancia de la correcta eleccin de la lnea de base y la adecuada limpieza de los

picos debido a que esto puede conllevar a que el programa tome en cuenta ngulos
donde no hayan picos realmente y las propuestas suministradas no corresponda
efectivamente al compuesto o material que se desea analizar.

REFERENCIAS
[1]

Aguilar, J. (2015). Laboratorio de Rayos X. 2015, de Centro de Investigacin en

Materiales Avanzados, S.C. Sitio web: http://mty.cimav.edu.mx/xray/

[2]

David Macas Ferrer. (2012). Difraccin de Rayos X. 2015, de Tecnolgico de Cd

Madero Sitio web: http://es.slideshare.net/mtrodavidmaciasferrer/difraccin-de-rayos-x

[3]

Rigaku Corporation. (2015). Polmeros y plsticos. 2015, de Rigaku Corporation and

its Global Subsidiaries Sitio web: http://www.rigaku.com/es/industry/polymers

[4]

Wolf, D. (2015). La difractometra de rayos X y su aplicacin en la geologa y el

estudio de materias primas. Junio 09, 2015, de Universidad Nacional Mayor de San
Marcos Sitio web:
http://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtualdata/publicaciones/ing_geologo/n17_1980/a01.pdf
[5]

Prez, J. (2015). Aplicaciones de la difraccin de rayos X. Apuntes y ejercicios..

Junio

09,

2015,

de

Universidad

Politcnica

de

Cartagena

Sitio

web:

http://www.upct.es/~dimgc/webjoseperez/DOCENCIA_archivos/Aplicaciones_DRX_Ap
untes_y_ejercicios.pdf

ADJUNTOS
CUESTIONARIO
1. Para qu tipo de materiales sirve esta tcnica?
La difraccin de rayos X puede proporcionar informacin detallada de la estructura
tridimensional en estado slido de muestras cristalinas de compuestos orgnicos,
inorgnicos

organo-metales.

Algunos

ejemplos

de

estos

materiales

son:

superconductores, cementos, minerales, materiales corrosivos, polmeros, zeolitas,

detergentes, pigmentos, productos farmacuticos, explosivos, conductores inicos,
aleaciones, materiales forenses y cermicos; antes de realizar el anlisis de difraccin
de rayos X de estos materiales hay que tomar en cuenta el tamao y uniformidad de
las muestras en polvo, la superficie pulida para el caso de las muestras slidas, y la
planicidad en el anlisis de pelculas delgadas [1] [2].
2. Puede utilizar esta caracterizacin para polmeros?
Muchos polmeros plsticos poseen, en parte, una estructura cristalina o pseudocristalina con estructuras parcialmente ordenadas las cuales causan picos de
difraccin al ser analizadas por este mtodo [3].
3. Para qu otras aplicaciones adicionales a las de identificar compuestos
se utiliza?
La difraccin de rayos X es una tcnica que sirve para la determinacin mineralgica y
cristalogrfica de cualquier tipo de material cristalino, el estudio de transformacin de
fases en funcin de la temperatura desde 24 hasta 160, el anlisis cuantitativo y
cualitativo de las fases de un material, adems en la determinacin cuantitativa de
amorfos en polmeros medianamente cristalinos as como tambin la determinacin de
elementos en aceros al carbn e inoxidables. Tambin se utiliza como mtodo de

control de calidad y de procesos en las industrias que analizan o usan sustancias

minerales y cristalinas [2] [4] [5].
(http://es.slideshare.net/mtrodavidmaciasferrer/difraccin-de-rayos-x)
(http://www.upct.es/~dimgc/webjoseperez/DOCENCIA_archivos/Aplicaciones_DRX_A
puntes_y_ejercicios.pdf)
4. Esta tcnica permite determinar si un material es alotrpico?
S, debido a que esta tcnica estudiara la fase del material en base a su nueva
estructura cristalina.