Universidad Nacional Experimental

Francisco De Miranda
rea De Tecnologa
Programa De Ingeniera Qumica
Departamento De Energtica
Laboratorio De Operaciones Unitarias II

PRCTICA 1: CARACTERIZACIN DE UNA FRACCIN PETROLFERA

1. OBJETIVO GENERAL
Caracterizar una mezcla petrolfera.
OBJETIVOS ESPECFICOS
Caracterizar una mezcla compleja segn el mtodo
ASTM D-86
Obtener el grfico para la prueba TBP (True Boiling
Point) a partir de los datos ASTM-D86.
Obtener el grfico para la prueba EFV (Equilibrium
Flash of Vaporization) a partir de los datos ASTM-D86.
Determinar los puntos de ebullicin VABP, MABP,
WABP, CABP y MeABP.
Determinar las propiedades crticas de la mezcla.
Determinar el factor acntrico, factor k, peso molecular,
punto de anilina y relacin C/H de la muestra.
2. EQUIPOS NECESARIOS
Equipo de destilacin ASTM D-86 (figura 1).
Cronmetro.
Muestra: gasoil, kerosn, gasolina sin plomo (1
L).

4. MARCO TERICO
El planteamiento de nuevas alternativas tecnolgicas en
los procesos de refinacin de petrleo conlleva a la
caracterizacin de las corrientes que intervienen en el
proceso por medio de la estimacin de propiedades
esenciales como la curva de destilacin y la densidad, ya
que estos son la base para encontrar el resto de las
propiedades de cualquier mezcla de hidrocarburos.
Fraccin Petrolfera
Una fraccin petrolfera cualquiera est compuesta por
numerosos tipos de hidrocarburos diferentes. Estos
tienen una caracterstica comn: la de tener unos puntos
de ebullicin comprendidos entre unos determinados
valores. Esto ltimo es debido a que dicha fraccin es
recogida a una determinada altura en una columna de
rectificacin, por lo que dicha fraccin tendr una
composicin y un punto de ebullicin diferente segn sea
recogida.
Caracterizacin de mezclas Complejas
Caracterizar una sustancia consiste en determinar los
valores numricos de algunas de sus propiedades de
inters particular, tales como densidad, tamao y forma
molecular (factor acntrico), puntos de ebullicin crticos
y seudocrticos, entre otros.
Cuando una sustancia est formada por varios elementos
y su composicin es conocida, existen generalmente
correlaciones que permiten determinar las caractersticas
de la mezcla; cuando la composicin de la mezcla es
desconocida resulta imprctico, en la mayora de los
casos, determinar la composicin de la mezcla para
luego proceder a caracterizarla.

Figura 1. Equipo de destilacin ASTM-D86.

3. DATOS EXPERIMENTALES
Temperatura inicial de ebullicin.
Temperatura de recuperacin para volmenes
3
de 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95 cm
Temperatura final.
Volumen de Residuo(cm3)
Gravedad especfica de la muestra (API)

En esta prctica se realizar un destilacin propuesta por

la American Society for Testing and Materiales (ASTM),
denominada ASTM D-86, que permite la caracterizacin
de productos ligeros de petrleo. Existen otras pruebas
normalizadas para caracterizar mezclas complejas tales
como la TBP y la EFV, las cuales permiten definir las
caractersticas de volatilidad de fracciones ligeras de
petrleo y otras mezclas complejas y difieren en el grado
de separacin obtenido durante la destilacin y en el
equipo utilizado, entre otras cosas.
Se han desarrollado procedimientos para obtener
grficas TBP y EFV a partir de los resultados procedentes
de las pruebas ASTM D-86, as como tambin para
determinar las caractersticas de la mezcla compleja.

Curva de Destilacin
La curva de destilacin es una propiedad caracterstica
de los diferentes combustibles. Los puntos de ebullicin
de gasolinas, gasleos y querosenos son diferentes,
siendo tambin diferentes las curvas de destilacin
correspondientes,
que
bajo
unas
condiciones
estandarizadas pueden servir para caracterizar el
producto.
Dentro de la curva de destilacin existen unos puntos
caractersticos que hay que definir previamente:
a) Punto inicial de ebullicin: es cuando se genera la
primera gota de destilado, es la temperatura del vapor o
es la temperatura a la que se observa que la primera gota
de condensado cae desde el labio del tubo de
condensacin.
b) Punto seco: Es la ltima lectura del termmetro
observada en el instante en que la ltima gota de lquido
se evapora del fondo del matraz. Se desprecian las gotas
que pudieran quedar en las paredes. Suele coincidir con
el punto final.
c) Porcentaje recuperado: Es el volumen en ml, del
lquido condensado que se recoge en la probeta
colectora correspondiente a una determinada lectura
simultnea del termmetro.
d) Porcentaje de recuperacin: Es el mximo volumen
recogido en la probeta.
e) Porcentaje de recuperacin total: Es la suma del
porcentaje de recuperacin y el residuo del matraz.
Curva ASTM D-86
Una destilacin ASTM es una destilacin en la que se
usa un equipo y un procedimiento que es rigurosamente
especificado en el ASTM Book of Standards. El
procedimiento incluye: cargar 100 ml de la muestra en un
matraz, calentar la muestra entre 5 y 10 minutos hasta
que se forme la primera gota de destilado, y continuar el
mismo procedimiento a una razn de 4 a 5 ml de
destilado por minuto. Para hallar el porcentaje de
volumen vaporizado, se lee el volumen destilado y la
temperatura del matraz a intervalos prescritos.
Debido a que la destilacin ASTM contiene solo una
etapa de equilibrio, y la nica fuente de reflujo es la
pequea cantidad de condensado que se forma en las
superficies fras del matraz, el grado de separacin no es
tan alto como en una destilacin TBP.. Durante el
experimento se registra para la curva la temperatura a la
cual se obtiene la primera gota de destilado; lo mismo se
hace cada vez que se recoge un nuevo 10% de destilado.
Curva TBP
En la destilacin TBP, una muestra de fraccin de crudo
se caracteriza a travs de una destilacin en una
columna que contiene hasta 100 etapas reales de
equilibrio y con una tasa de reflujo tan alta como 100 a 1
(figura 2). El destilado se obtiene de la divisin de la
muestra en las fracciones que la componen.
Nuevamente, la curva se obtiene registrando la
temperatura en el momento en que se produce la primera
gota de destilado, y cada vez que se recoge un nuevo
10% de este.
Las curvas de destilacin TBP (del ingls "true boiling
point", temperatura de ebullicin real) distinguen a los

diferentes tipos de petrleo y definen los rendimientos

que se pueden obtener de los productos por separacin
directa.

Figura 2. Equipo de destilacin TBP.

Curva EFV
En la destilacin EFV, el vapor y el lquido se colocan
juntos hasta que se alcance el equilibrio, y entonces se
registra la cantidad de muestra vaporizada. Este proceso
se repite a varias temperaturas. La separacin obtenida
por este mtodo de destilacin es ms pobre que la
obtenida con un ensayo ASTM. Esta curva grafica la
temperatura de equilibrio lquido-vapor frente al
porcentaje de volumen de lquido destilado. De esta
forma, repitiendo el experimento para distintas
temperaturas de equilibrio, y graficndolas frente a los
correspondientes porcentajes de volumen destilado, se
obtiene la curva EFV.
La figura muestra la disposicin de las tres curvas

Figura 3. Curvas de destilacin ASTM D-86, TBP, EFV

5 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DESTILACIN

ASTM D-86
1. Medir 100 ml de la muestra en el cilindro graduado y
vierta completamente el contenido del cilindro en el
baln de destilacin, teniendo en cuenta de no
derramar por el tubo de vapor.
2. Colocar el termmetro provisto de un tapn perforado
con corcho o silicona dentro del cuello del baln. Este
debe colocarse nivelando el punto mas bajo del tubo
de
vapor con el punto ms alto del bulbo del
termmetro, como se ilustra en la figura 4.

7. PRE-LABORATORIO
Investigar:
1. Temperatura de ebullicin de una mezcla
compleja.
2. Punto de anilina, factor acntrico.
3. Propiedades crticas.
4. Destilacin ASTM D-86 y sus aplicaciones.
5. Destilacin TBP y sus aplicaciones.
6. Destilacin EFV y sus aplicaciones.
7. Gravedad API.
8. Volatilidad.
9. Puntos
de
ebullicin
promedio:
molal,
volumtrico, en peso, cbico

8. REPORTE DE DATOS
8.1.- DATOS DE LA MUESTRA:
Tipo de Muestra

Gravedad Especfica (API)

Figura 4. Posicin del termmetro en la destilacin.

3. Colocar el tubo del baln provisto con un tapn de
corcho o silicona dentro del tubo del condensador.
4. Ajustar el baln en la posicin vertical y el tubo de
vapor queda extendido dentro del tubo condensador a
una distancia de 25 a 50 mm.
5. Levantar el soporte del baln hasta que el fondo del
baln descanse sobre este.
6. Colocar el cilindro graduado, utilizado para medir la
carga (sin secar), al final del tubo condensador,
centrando y extendido al menos 25 mm, no por debajo
de la marca de 100 ml.
7. Tapar el cilindro con una pieza de aislante.
8. Registrar la temperatura y chequear la presin
baromtrica.
9. Aplicar calentamiento al baln de tal manera que el
intervalo de tiempo entre la aplicacin de calentamiento
inicial y el punto de ebullicin sea de 5 a 15 min.
10. Registrar el punto inicial de ebullicin.
11. Continuar la regulacin del calentamiento para que la
velocidad promedio de condensacin sea uniforme entre
4-5 ml/min, desde 5% recobrado hasta 5 ml de residuo en
el baln.
12. Si se observa un punto de descomposicin, suspenda
el calentamiento.
13. En el intervalo entre el punto inicial y el punto final de
ebullicin, observe y registre los datos necesarios para
el clculo y reporte de los resultados (hoja anexa).
6. TRABAJO A REALIZAR
Obtener la grfica ASTM-D86 (Temperatura vs. %
evaporado).
Graficar a partir de los datos de la destilacin ASTM
D-86 las pruebas TBP y EFV.
Determinar los puntos de ebullicin VABP, MABP,
WABP, CABP y MeABP.
Determinar las temperatura crtica, real seudocrtica.
Determinar la presin seudocrtica.
Determinar el factor acntrico, factor k, peso
molecular, punto de anilina y relacin C/H.

8.2.- DATOS OBTENIDOS DE LA PRUEBA APLICADA

Y DEL EQUIPO UTILIZADO:
Parmetro

Valor

Temperatura en el cilindro graduado(F /C)

Temperatura del bao (F/C)
Calentamiento inicial (%)
Calentamiento final (%)
Volumen total recuperado (ml)
Volumen recuperado (ml)
Volumen del residuo (ml)
Volumen de prdidas (%)
8.3.- TEMPERATURAS OBTENIDAS EN LA
DESTILACIN ASTM D-86:
Presin de
Temperatura leda
%Volumen
trabajo
(C)
(mmHg)
IP
5
10
20
30
40
50
60
70
80
90
95
PFE