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UNIVERSIDAD AUTNOMA TOMAS FRIAS

FACULTAD DE CIENCIAS PURAS


CARRERA DE QUMICA

PRACTICA N 5
DETERMINACIN DE MANGANESO EN ACEROS

Docente:

Lic. Guillermo Manrique Morales

Auxiliar:

Univ. Leticia Lizeth Sandoval Llave

Nombre:

Univ. Rubn Emilio Choque Gutirrez

Potos - Bolivia

DETERMINACIN DE MANGANESO EN ACEROS


1.- OBJETIVOS:
Determinar la concentracin de manganeso en la muestra de acero.
Leer los datos de la solucin preparada y compararla con la muestra de acero.

Realizar una grafica entre la concentracin vs la absorbancia.


2.- FUNDAMENTO TERICO:
MANGANESO:
El Manganeso no se encuentra en estado libre. Su mineral principal es la: pirolusita, MnO 2. Tambin se encuentra en
la braunita, Mn2O3; manganita, Mn2O3(H2O); hausmanita, Mn3O4; dialogita, MnCO3. Casi todos los minerales de
hierro contienen manganeso.
El manganeso (libre de carbono) es un metal gris rojizo, con una densidad de 7,2 y punto de fusin de 1260C, puro,
no se oxida expuesto al aire hmedo. El metal se disuelve en los cidos diluidos, con formacin de ion manganoso.
Pertenece al grupo VIIa de la tabla peridica (3d5, 4s2) y puede funcionar con todos los grados de oxidacin del (I) al
(VII), y los compuestos con los grados de oxidacin (I) y (V) carecen de inters analtico.
Aplicaciones. Tiene aplicacin principal en la industria siderrgica, en pequea cantidad acta como desulfurante
del acero, en mayor proporcin se obtienen aceros al manganeso de gran dureza, junto con el silicio forma los acero
slico-manganosos, utilizados para muelles por su elasticidad. El bixido de manganeso se utiliza como
despolarizante en pilas secas, decolorante del vidrio verde y en la industria cermica. En la fabricacin de pinturas se
emplean el manganato de bario como pigmento verde y el metafosfato de manganeso como violeta. Los oleatos,
boratos y oxalatos e manganeso tienen aplicacin como secativos en pinturas y barnices. El permanganato potsico
se emplea en ciertas industrias orgnicas y se utiliza ampliamente como reactivo qumico.
El acero: El hierro puro apenas tiene aplicaciones industriales. Sin embargo, formando aleaciones con carbono y
otros elementos es el metal ms utilizado actualmente, con gran diferencia sobre los dems metales. El elemento
bsico de aleacin del hierro es el carbono. Las aleaciones con contenido de carbono comprendido entre 0,10% y
1,76% tienen caractersticas muy bien definidas y se denominan aceros.
Los aceros de cualquier proporcin de carbono dentro de los lmites citados pueden alearse con otros elementos,
formando los denominados aceros aleados o aceros especiales. Algunos aceros aleados pueden contener
excepcionalmente hasta 2,5% de carbono. Los aceros, generalmente, son forjables, y es sta una cualidad, entre
otras, que los distingue. Si la proporcin de carbono es superior a 1,76%, las aleaciones hierro-carbono se denominan
fundiciones, siendo la mxima proporcin de carbono aleado del 6,67% que es la de la cementita pura (carburo de
hierro, CFe3). Las fundiciones, en general, no son forjables.
El carbono produce alteraciones sobre la estructura del hierro cambiando ste de un metal simple a una aleacin
compleja, aumentando la dureza y resistencia mecnica y reduciendo la plasticidad. Junto con el carbono todos los
aceros contienen cantidades variables de manganeso, silicio, azufre, fsforo y otras impurezas que proceden de las
materias primas empleadas en la obtencin del acero (mineral de hierro, carbn y calizas). Adems, stos y otros
elementos se pueden aadir intencionadamente con objeto de alterar las propiedades del producto final.
El fabricante de aceros no puede obtenerlos de buena calidad sin la ayuda del manganeso. ste permite hacer
lingotes de acero sanos debido a su efecto desoxidante y por impedir la formacin perjudicial del sulfuro de hierro,
con lo cual promueve la forjabilidad del acero. El manganeso contenido en aceros corrientes vara casi de 0,30% a
0,80%, pero en aceros especiales puede llegar hasta 25%. Se combina fcilmente con todo el azufre del acero,
formando sulfuro de manganeso (MnS). De este modo se impide que el azufre se combine con el hierro. Si el azufre
se deja combinar con el hierro y forma sulfuro de hierro, se producir un acero que ser frgil en caliente, resultando
difcil de forjar e incluso de utilizar. Todo exceso de manganeso (por encima de la cantidad necesaria para neutralizar
todo el azufre) se combina con el carbono que est presente, formando un carburo de manganeso (Mn 3C). Este
carburo se asocia con el Fe3C aumentando la dureza y resistencia mecnica y reduciendo la plasticidad del acero. El
manganeso es un elemento aleado muy importante en muchos de los aceros especiales.

En las aceras, la determinacin de manganeso es pues obligatoria, y adems suele ser necesario controlar el
contenido de manganeso del acero durante el proceso de elaboracin (productos intermedios).
La tcnica analtica que se emplea en las aceras para el control del manganeso y, simultneamente, de 33 elementos
ms en menos de 4 minutos, es la espectroscopia de emisin de chispa.
Alternativamente, se pueden emplear tcnicas como la absorcin atmica o la espectrometra de emisin de plasma.
Otras alternativas, especialmente en aceros con contenidos de manganeso por debajo del 1%, incluyen la
determinacin volumtrica y espectrofotomtica UV-VIS.
Ambos tipos de mtodos se basan por lo comn en la oxidacin previa del manganeso a permanganato. En los
mtodos espectrofotomtricos se mide la absorbancia del permanganato (color violeta) a 525 nm frente a un acero
tipo o frente a un calibrado con patrones de permanganato, siendo el fundamento, el siguiente:
El acero es disuelto en cido y el manganeso es oxidado al color violeta del in permanganato, el cul es medido
por espectrofotometra de absorcin molecular y atmica.

3.- MATERIALES:
Materiales
Esptula
Frascos de vidrio
Gradilla
Matraz aforado 50, 250ml
Piceta
Pipeta
Tubos de ensayo
Varilla de vidrio
Vaso de precipitado 250ml
Vidrio de reloj

Reactivos
Acido ntrico
Acido fosfrico
Permanganato de potasio
Sulfato de sodio
Muestra

Equipo
Balanza analtica
Spectronic 20

4.- PROCEDIMIENTO. Preparar las distintas soluciones (permanganato de potasio) como se indica a continuacin.
Solucin KMnO4 0.072g. aforar en 250ml con agua destilada.
Tomar alcuotas, mesclar con los volmenes de las dems solucin, adems de tomar dos porciones de la
muestra, como adelante indica la tabla y aforar las mismas a 50ml, para tener las soluciones a las

concentraciones pedidas.
Verter las mismas soluciones en distintos frascos.
Introducir las distintas soluciones a los tubos del Spectronic 20.
Calibrar el mismo con una muestra en blanco.
Tomar las medidas del porcentaje de transmitancia de las soluciones, adems de las 2 soluciones que se tomo

de la muestra.
Realizar una grafica de la absorbancia vs la concentracin.
Calcular la concentracin del ion amonio en la muestra.
5.- CALCULOS Y RESULTADOS.Para los volmenes:

V 1=

C2V 2
C1

V 2=

1 ppm50 ml
=0.5 ml
100 ml

V 3=

3 ppm50 ml
=1.5 ml
100 ml

V 4=

5 ppm50 ml
=2.5 ml
100 ml

V 5=

7 ppm50 ml
=3.5 ml
100 ml

V 6=

10 ppm50 ml
=5.0 ml
100 ml

V 7=

15 ppm50 ml
=7.5 ml
100 ml

Para la absorbancia:
A=2log T

A 1=2log 100=0
A 2=2log 93=0.031517
A 3=2log 84=0.075721
A 4 =2log 66=0.180456
A 5=2log 61=0.214670
A 6=2log 45=0.346788
A 7=2log 30=0.522879
TABLA DE DATOS:
Solucin de Mn
(ppm)
0

Sol. KMnO4 (ml)

Aforado a: (ml)

50

0,5

50

1,5

50

2,5

50

3,5

50

10

5,0

50

15

7,5

50

m1

50

m2

10

50

%T

100

93

0.031517

84

0.075721

66

0.180456

61

0.214670

10

45

0.346788

15

30

0.522879

m1

60

0.221849

m2

35

0.455932

Solucin de P
(ppm)
0

GRAFICAS:
Concentracin en ppm del ion NH4+ vs Absorbancia.
Grafica con todos los datos.

Determinacon de Mn
0.6
0.5
0.4
A

0.3
0.2
0.1
0
0

8
ppm Mn

10

12

14

16

Grafica con todos los datos, ajustando la lnea de tendencia.

Determinacon de Mn
0.6
0.5

f(x) = 0.04x - 0.01


R = 0.99

0.4
A

0.3
0.2
0.1
0
0

10

12

14

16

ppm Mn

Por regresin lineal se tiene la ecuacin: Calculo de las concentraciones de la muestra de los distintos
volmenes agregados.
Y = 0.035x - 0.01
X=

Y +0.01
0.035

m1 = 0.221849; en 50ml
X=

0.221849+ 0.01
0.035

X = 6.624ppm
6.624ppm

Xf

50ml
5ml

Xf = 0.6624ppm
m2 = 0.455932; en 50ml
X=

0.455932+0.01
0.035

X = 13.312ppm
13.312ppm
Xf
Xf = 2.6624ppm
6.- OBSERVACIONES:

50ml
10ml

Se observa de las soluciones preparadas a distintas concentraciones que el color va de incoloro a un color
fucsia oscuro poco a poco, mientras que las soluciones tomadas de la muestra son de un color fucsia claro.
Para la medicin, el equipo para su calibracin se utilizo la solucin que no contena nada de manganeso.
En la prctica se ley transmitancia y no la absorbancia, en lugar de leerla se la calculo.
Se puede observar que a medida que va aumentando la concentracin, la transmitancia va disminuyendo. As
como en el color, a mayor concentracin ms intenso es el color de la muestra.
Se observo que en las soluciones que contenan la muestra de agua de ingenio, por medio de clculos se vio
que su concentracin es baja en amonio.
7.- CONCLUSIONES:
Primero se concluye que se cumpli con los objetivos de la prctica.
De la coloracin de concluye que al inicio es incolora pero a medida que se va aumentando el volumen de la
solucin de manganeso (a aumentando la concentracin de la solucin) estas soluciones cambian a un color
fucsia y las ultimas soluciones son fucsia oscuro.
De la calibracin se concluye que se utiliza la solucin sin manganeso (en lugar de colocar solo agua
destilada).
De la absorbancia esta se la calculo y no se la ley porque en el equipo es muy dificultoso leerlo por el
tamao que tiene, por este motivo se decidi calculara.
Se concluye que la concentracin de la solucin es inversamente proporcional a la transmitancia de la misma.
Se concluye de las muestras, que hay muy poco manganeso en la misma, por medio de los clculos.
8.- CUESTIONARIO:
1.- Escribir la ecuacin qumica entre el peroxidisulfato de amonio (NH4)2S2O8 y el C.
R.-

Mn3C + S2O82- + NH4+ + 2H2O

3 MnO2 + 2 SO42- + NH3 + CO2+ 5H+

Escribir la ecuacin entre el metaperyodato y el Mn++

2.- Con que otro reactivo, mtodo y a que longitud de onda se puede determinar el Mn?
R.- Por va seca: En la perla de brax en llama oxidante, los compuestos de manganeso producen un color amatista
muy caracterstico y sensible, si la cantidad de manganeso es grande la perla puede resultar de color pardo. Todos los
compuestos de manganeso, fundidos en un crisol de porcelana o en un trozo de capsula de porcelana, con una mezcla
de carbonato sdico y nitrato o clorato potsico, dan lugar a una masa de color verde azulado de manganato alcalino.
Volumetras. Determinacin de manganeso en aceros: volumetras
Estado
Oxidacin
Final
Mn (VII)

Mn (III)

Oxidante

Medio

Valorante

NaBiO3
K2S2O8+Ag+
KIO4
PbO2
H2P2O72FNa2-AEDT

HNO3
H2SO4
cido
cido

As2O3+azida
Procter-Smith)

cido
dbil

KMnO4
Lingane)

(mtodo

(mtodo

de

Mn (IV)

KMnO4

Neutro

KClO3
(MnO2)
K2S2O8
(MnO2)

HNO3+

H2SO4

KMnO4 (mtodo VolhardWolf)


H2O2/KMnO4
(mtodo
Hompe)
Fe2+/KMnO4
(mtodo
Knorroe)

Espectrofotometra UV-VIS.
Espectrometra ICP-AES.
Espectrometra AAS.
9.- BIBLIOGRAFA:
http://www.uacf.utn.edu.ar:8080/t%20practicos/quimica/Qca%20Analitica%20Aplicada/Determinacion
%20de%2%20Aguas.pdf
http://mx.geocities.com/maurtis_mxobl/tu.com
http://es.Standard Methods (APHA. AWWA, WPCF14.' edicin.com
http://gmorales.mayo.uson.mx/ANALISIS%20CUALITATIVO.doc.
http://www2.uah.es/alquimica/en_portada/anuncios/Lab%20Avanzado%20I.pdf.