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Ao de la Diversificacin Productiva y del Fortalecimiento de la

Educacin

UNIVERSIDAD NACIONAL
AGRARIA
LA MOLINA

Informe N 2 de Laboratorio - Qumica Orgnica


Tema:

Cristalizacin
INTEGRANTES:
- Mayte Abellaneda Quinto
- Jhon Condor Alejandro
- Mario Ganoza Morales
- Martn Montes Pereda
PROFESORA:
- Lena Tllez

LIMA - PER
2015

Resumen
Para llevar a cabo la cristalizacin del cido benzoico (C6H5COOH) proveniente de una muestra
impura, el experimento se dividi en dos etapas: en la primera se analiz un ejemplar puro del
soluto, en 4 tubos de ensayo, cada uno con disolvente distinto (etanol, cloroformo, n-hexano y
agua), con el fin de elegir el ms apropiado para el proceso; el anlisis se llev a cabo a
temperatura ambiente, siendo luego necesario realizarlo en Bao Mara; de esta manera se
eligi al agua, debido a su gran capacidad disolvente y estabilidad en temperaturas altas, como
tambin a su nula reactividad con el soluto. En la segunda etapa del experimento, se
colocaron 100 mL del solvente elegido y 5g de muestra impura de cido benzoico dentro de un
Erlenmeyer, siendo sometidos a calentamiento hasta ebullicin. Las impurezas pequesimas
fueron atrapadas al agregar 0,2 g de carbono activado a la mezcla hirviente; luego se realiz el
filtrado en caliente por gravedad, separando as impurezas ms grandes (arena) y dejando
caer la mezcla restante en un vaso de precipitado que luego fue llevado a un bao de hielo,
hasta obtener cristales; por ltimo la muestra fue sometida a un equipo de filtracion al vacio,
obteniendo finalmente 1,10 g de cido benzoico cristalizado, y agua azucarada en el fondo del
Kitasato, demostrando la fcil eliminacin de un solvente adecuado, y la presencia de sacarosa
en la muestra impura.

Introduccin
Esta prctica de cristalizacin se realiz con el fin de aprender la separacin de
sustancias bajo la forma de cristales. As se puede aislar una sustancia despus de una
sntesis o purificar sustancias slidas.
Un compuesto orgnico cristalino por un empaquetamiento tridimensional de molculas
unidas principalmente por fuerzas de Van der Waals, que originan atracciones intermoleculares
dbiles. La cristalizacin es un proceso de purificacin bastante selectivo, ya que en el
crecimiento del cristal, el empaquetamiento regular de molculas de un mismo tipo, forma y
tamao, tiende a excluir la presencia de impurezas.
La cristalizacin es el mtodo ms adecuado para purificar compuestos slidos, siempre
que contengan una cantidad moderada de impurezas. Se basa en el hecho de que los slidos
orgnicos son ms solubles en un disolvente caliente que en frio.
En general este proceso consiste en disolver en caliente la sustancia, la mezcla caliente
se filtra para eliminar todas las impurezas solubles, y entonces la solucin se deja enfriar para
que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse
en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedarse disueltas en la aguas
madres, finalmente los cristales se separan por filtracin y se deja secar, cuando se desconoce
una sustancia y se teme pueda descomponer a alta temperatura se deja al vaco.
El propsito de esta prctica fue conocer lo bsico que se debe de saber lo que es la
cristalizacin realizando el proceso respectivo de esta tcnica que consiste en la disolucin de
una sustancia en caliente, llevando est a la mxima temperatura se produzca la solubilidad de
algunos compuestos y enseguida se adiciona el carbn activado dejando calentar un poco ms;
a continuacin se realiza un filtrado para eliminar las impurezas insolubles. Continuando as

con el enfriamiento para cristalizar antes de la separacin de los cristales obtenidos. Al finalizar
se trata de recuperar la mayor cantidad de compuesto, la cual debera ser la diferencia entre la
cantidad inicial cuando se lleva a su temperatura mxima, menos la cantidad final cuando se
realiza un cambio de temperatura bruscamente llevndolo a una baja temperatura.

Objetivos:

Observar las solubilidades de los compuestos orgnicos; ya que la cristalizacin se basa en la


solubilidad de la sustancia en un solvente adecuado.
Identificar cules son los requisitos necesarios que debe tener un buen solvente de
cristalizacin.
Conocer y realizar el procedimiento de la cristalizacin.

Materiales:
A. Para la eleccin del solvente
B.
Tubos de ensayo

C.
D.
E.
Muestra pura de cido
benzoico

F.
G.
H.
I.

J.
K.

L.
M.
N.
O.

Bao Mara

P.
Q.
R.

Disolventes:
etanol

S.
T.
U.

cloroformo

Bagueta polica

V.
W.

n-hexano
AC.

AA.
AB.
Para la cristalizacin
AD.
Muestra impura de 5g
(sacarosa + arena + acido
benzoico)
AE.

AF.
X.
Y.
Z.

AK.
AL.

AM.
AN.
AO.

papel filtro

agua

AG.
AH.
AI.
AJ.
AP.
carbn activado

cocina elctrica

AQ.
AR.

vaso de precipitado

AS.
AT.
AU.
Equipo de filtracin
vaco:
AV.
Bomba de vaco

AW.
AX.

Matraz de Kitasato

al

AY.
AZ.
BA.
BB.
BC.
BD.
BE.
BF.
BG.

BH.
BI.
BJ.
BK.

Matraz de Erlenmeyer

Embudo Bchner

BL.

Metodologa:

BM.
BN.
A. Eleccin del solvente
1. Se coloc unos cuantos miligramos de cido benzoico puro en 4 tubos de ensayo, luego en
cada tubo se ech 2 ml de cada disolvente mencionado.
2. Se agit cada tubo, a temperatura ambiente
3. Luego, cada tubo fue sometido a bao Mara
BO.
BP.
BQ.
BR.
BS.
BT.
BU.
BV.
BW.
BX.
BY.
BZ.
CA.
CB.
B. Cristalizacin
1. Se coloc 5g de muestra impura en un Erlenmeyer de 250ml
2. Se adiciona al Erlenmeyer 100 ml del solvente elegido.
3. Se calent la mezcla hasta ebullicin
4. Se retir de la cocina elctrica la mezcla y se aadi 0.2g de carbn activado
5. Inmediatamente se volvi a calentar la mezcla hasta cumplir 2 minutos de ebullicin, con
agitacin constante.
6. La mezcla caliente se filtr por gravedad, siendo recibida en un vaso de precipitado de 250ml.
Es necesario mojar la superficie del embudo, para una mejor adhesin al filtro.
7. Se enfri la solucin recibida, en bao de hielo por unos 15 minutos, hasta obtener cristales.
8. Se coloc una lmina circular de papel filtro dentro de un embudo Bchner, adhirindola con un
poco de agua
9. Se dej la solucin con los cristales obtenidos, dentro del embudo Bchner.
10. Luego, ste embudo fue colocado sobre el matraz de kitasato conectado a la bomba de
membrana.
11. Se agreg ms solvente al embudo para eliminar las impurezas solubles, y se encendi el
sistema de filtracin a vaco.
12. Una vez encendida la bomba, se enjuag con solvente el vaso para filtrar los restos en el
sistema. La filtracin al vaco dur unos minutos.
13. Se retir los cristales del embudo, y se dej secar la muestra durante 3 das.
14. Se determin el peso de la muestra en una balanza electrnica

CC.
CD.
CE.
CF.
CG.
CH.
CI.
CJ.
CK.
CL.
CM.
CN.
CO.
CP.
CQ.
CR.
CS.
CT.
CU.
CV.
CW.
CX.
CY.
CZ.
DA.
DB.
DC.
DD.
DE.
DF.

Resultados:

A. Eleccin del solvente para la muestra problema


DG.
DH.
Agua
(H2O)

DI. Etanol
(C2H3OH)

DL.
F
r
o

DM.
C
al
or

DT.
EB.
EC.
ED.
B. Cristalizacin

DN.
F
r
o

DU.
X

DJ. Clorof
ormo
(CH3CCl)
DO.
C

al
or
DV.
X

DP.
F
r
o

DW.

DK.
nhexano(C6H14
)
DQ.
C

al
or
DX.

DR.
F
r
o

DY.
X

DS.
C
al
or

DZ.

EA.
X

EE.
EF. M
uestra
Original
(g)

EG.
Crista
les
+papel
de filtro
(g)

EK.5

EL. 1.
1 + 0.26

EP.

EH.
Papel
de filtro
(g)

EM.
0.26

EI. C
ristales
(g)

EN.
1.1

EJ. %
de
compues
to
(recupera
do)
EO.
22

Discusiones y Recomendaciones

EQ.
ER.
A. Eleccin del solvente
ES.
ET.
En esta prueba, los compuestos ms efectivos fueron el agua y el cido actico,
debido a su ptimo carcter disolvente en altas temperaturas, el cual disminuye en bajas
temperaturas; estos disolventes tampoco reaccionan con el solvente y, como se aprecia
en los resultados, el soluto se disuelve por completo en los disolventes, caso contrario
del n-Hexano y el Etanol, los cuales no soportan altas temperaturas
EU.
B. Cristalizacin
EV.
EW.
Durante el filtrado en caliente, observamos que las impurezas insolubles a la
temperatura del proceso no pudieron pasar a travs del
filtro, mientras que el cido benzoico logr pasar junto a
otros compuestos presentes en menores cantidades,
debido a su solubilidad a la temperatura del proceso. Pero
an nada nos garantiza que se ha llegado a una sustancia
pura.
EX.
EY.
El color de la muestra pura de cido benzoico no
presenta oscurecimiento, a pesar que fue necesario
agregar carbono activado para atrapar las pequeas
partculas que se desprendieron de la arena y formar
conglomerados que no puedan pasar a travs de los poros
del papel filtro. El carbn activo tiene una gran superficie de
contacto y absorbe sustancias oxigenadas y de gran masa
molar; es un material poroso con millones de orificios
microscpicos que atrae, captura y absorbe las molculas de contaminantes presentes,
se recomienda agregar en pequea cantidad (1-2%), ya que tambin puede atrapar
pequeas cantidades del compuesto buscado.
EZ.
FA.
Al percatarnos de la formacin de cristales, no podemos asegurar que stos
pertenecen nicamente al compuesto buscado: qu proceso(s), en esta segunda
etapa del experimento, fue(ron) necesario(s) para obtener un alto grado de pureza
de cido benzoico cristalizado? Al agregar ms solvente durante el filtrado a vaco,
logramos que la sustancia se separe en forma cristalina y que las dems impurezas
solubles queden disueltas en las aguas madres (se le denomina as al lquido recogido

en el matraz de Kitasato, durante la filtracin). Es por ello que se obtuvo sacarosa


dentro de las aguas madres, este monosacrido es soluble incluso a menor
temperatura, a diferencia del cido benzoico. Y para que no queden restos del solvente
en la muestra obtenido, se realiz el proceso de secado al aire libre durante 3 das. Este
proceso puede acelerarse con una estufa, o con una fuente de aire caliente.
FB.
FC.
Si con este mtodo no se llega a una sustancia pura, se recomienda repetir el
proceso empleando el mismo u otro disolvente.
FD.
FE.

Conclusiones

FF.
FG.
La cristalizacin es un proceso que requiere de varios pasos para obtener la muestra requerida
sin impurezas, y hallando el porcentaje de rendimiento y el peso final podemos analizar si la
cristalizacin se realiz de una manera adecuada o hubo errores en ella.
La solubilidad de la muestra del problema (c. benzoico) en diferentes solventes y a diferentes
temperaturas (fro y calor), podemos apreciar que algunos compuesto su solubilidad es baja(a
temperatura ambiente) y que por ello requieren calor para que se realice dicho proceso aunque
no quiere decir que la solucin final quede transparente como hemos podido apreciar en el tubo
del cloroformo y c.benzoico formaron un color medio lechoso.
FH.

Cuestionario

FI.
FJ.
1. Cul fue el rendimiento que obtuvo en la cristalizacin de la muestra purificada?
5 g _______ 100%
1.10 g _____ x%

x= 22% de rendimiento

2. Se tiene 6.5g de una sustancia slida X disuelta en 100 mL de agua a 100C y se enfra
hasta 30C. Qu cantidad de esta sustancia cristalizar?

FK.Se tiene 6.5 g/ml de una sustancia x y se lleva a una temperatura mxima de
100 C (solubilidad mxima), la bajamos a una temperatura de 30 C en donde la
sustancia se reducir a 3 g/100 ml. Por lo tanto la cantidad de sustancia que se
cristaliza ser la diferencia de la cantidad inicial con la cantidad final: 6.5 g/ml - 3 g/ml

= 3.5 g/ml.
FL. En conclusin la cantidad de la sustancia x que se cristaliza es el 3.5 g/ml.
FM.
3. Se tienen 2.5 g de la sustancia slida x disueltos en 50 mL de agua a 100oc y se enfra
hasta 20oc Qu cantidad de X cristalizar?
FN.
FO.
Por el problema anterior sabemos que si la sustancia se eleva a 100C se
disolver 6.5g, a 50C se disolver 3.25g; pero si la sustancia se eleva a 20C se
disolver solo 1g, a 50C se disolver 0.5g.
FP.
Es por ello que si tenemos solamente 2.5g de la sustancia X y se le intenta
disolver a 100C en 50 ml de agua, esta se disolver por completo; en cambio a una
temperatura de 20C solo se disolver 0.5g de ella.
FQ.
Por lo tanto se cristalizar 2.5g-0.5g=2g de la muestra X
FR.
4. Si a usted le entregan una muestra de cido acetilsaliclico y se le pide encontrar el
porcentaje de pureza de este cido Qu es lo primero que hara?. Disee un esquema
de purificacin del cido acetilsaliclico que se encuentra mezclado con azcar
FS.
FT.
FU.
FV.
FW.
FX.
FY.
FZ.
GA.
GB.
GC.

GD.
GE.
GF.
GG.
GH.
GI.
GJ.
GK.
GL.
GM.
GN.
GO.
GP.
GQ.
GR.
GS.
GT.
GU.
GV.
GW.
GX.
GY.
GZ.
HA.
HB.
HC.
HD.

Bibliografa consultada

Marambio, Oscar G., Acua, Patricio F. y Pizarro, Guadalupe. MTODOS EXPERIMENTALES


EN QUMICA ORGNICA. Chile: Ediciones Universidad Tecnolgica Metropolitana. 2007
Laboratorio de qumica - facultad de farmacia. La cristalizacin (PDF). Disponible en:
http://asignatura.us.es/aaef/Cristalizacion%20.pdf
Geocities.
La
cristalizacin
(PDF).
Disponible
en:
http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaII_9.pdf
HE.