4to Informe de Analisis Quimico (Completo)

4TO INFORME DE ANALISIS QUIMICO
INTRODUCCIN.
En el curso de la precipitacin de los cationes del III grupo analtico en formas
de sulfuros e hidrxidos, se obtienen a menudo sistemas coloidales (disoluciones
coloidales , sales). As mismo los sulfuros del grupo III analtico se disuelven en
cidos diluidos y no precipitan por accin del, sulfuro de hidrogeno de las
disoluciones cido clorhdrico
En el III grupo encontramos dos subgrupos divididos por sus propiedades. Al
primer sub. grupo pertenecen los iones Fe+3, Al 3+, Cr 3= ; que manifiestan
semejanza en su capacidad de precipitacin en forma de fosfatos poco solubles
en agua, e incluso en cido actico a este mismo subgrupo pertenecen los iones
Fe2+, que se oxidan fcilmente a iones Fe3+.
Al segundo subgrupo pertenecen los iones Zn2+, Mn2+, Ni2+ que precipitan por
accin del (NH4)2 S en forma de sulfuros y forman precipitados solubles.
OBJETIVOS
El objetivo de esta prctica es observar e identificar las reacciones
caractersticas de algunos de los cationes pertenecientes al grupo III, para su
posterior separacin e identificacin.
FUNDAMENTO TERICO
Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solucin
alcalinizada con hidrxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por
sulfuro de amonio. Estos cationes con excepcin del aluminio y cromo que son
precipitados como hidrxidos debido a la hidrlisis total de sus sulfuros en
solucin acuosa, precipitan como sulfuros. El hierro, aluminio y cromo son
precipitados como hidrxidos por la solucin de hidrxido de amonio en
presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros metales del grupo
permanecen en solucin y pueden ser precipitados despus por el sulfuro de
amonio. Por eso es comn subdividir este grupo en el grupo del hierro (hierro,
aluminio y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (nquel, cobalto, manganeso
y zinc) o grupo IIIB
1.
GRUPO DEL HIERRO (grupo IIIA)

Hierro, Fe
ING. VIZARRETA
Pgina 1

El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dctil. El metal comercial
raramente es puro y contiene pequeas cantidades de carburos, siliciuros,
fosfuros y sulfuros de hierro y un poco de grafito. El hierro se disuelve en cido
clorhdrico concentrado o diluido y en cido sulfrico diluido con desprendimiento
de hidrgeno y formacin de sal ferrosa, con cido sulfrico concentrado y
caliente se produce dixido de azufre y sulfato frrico. Con cido ntrico diluido
en fro se obtienen los nitratos ferroso y de amonio, mientras que con cido ms
concentrado se produce sal frrica y el xido nitroso u xido ntrico, segn sean
las condiciones experimentales.
El cido ntrico concentrado no reacciona con cido ntrico diluido ni desplaza el
cobre de una solucin de sal de cobre.
Fe + 2HCl
FeCl2 + H2
Fe H2SO4 (dil.)
FeSO4 + H2
2Fe +6H2SO4 (conc.)
Fe2(SO4)3 + 6H2O + 3SO2
4Fe + 10HNO3 (frio,dil.)
4Fe(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O
fe + 4HNO3 (conc.)
Fe(NO3)3 + NO + 2H2O
4Fe + 10HNO3
4Fe(NO3)2 + N2O + 5H2O
El hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que provienen
del xido ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y las sales frricas
provienen del xido frrico, Fe2O3, que contienen hierro trivalente.
Aluminio, Al
El aluminio es un metal blanco, dctil y maleable, su polvo es gris. El metal es
poco atacado por el cido sulfrico diluido fro, pero se disuelve fcilmente en
cido concentrado caliente, con desprendimiento de azufre. El cido ntrico hace
pasivo al metal, lo que puede ser debido a la formacin de una pelcula
protectora de xido. Se disuelve fcilmente en cido clorhdrico (diluido o
concentrado) con desprendimiento de hidrgeno. Con hidrxidos alcalinos se
forma una solucin de aluminato.
2Al + 4H2SO4
Al2(SO4)3 +SO2 + 2H2O
2Al + 6HCl
2AlCl2 + 3H2
2Al + 2NaOH + 2H2O
2NaAlO2 + 3H2
El aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del xido,Al2O3
Cromo,Cr
ING. VIZARRETA
Pgina 2

El cromo es un metal blanco, cristalino, es poco dctil y maleable. El metal es
soluble en cido clorhdrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl2, azul en
ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crmico, CrCl3, se desprende
hidrgeno. El acido sulfrico diluido reacciona en forma similar formando sulfato
cromoso, CrSO4, en ausencia de aire y sulfato crmico, Cr2(SO4)3, en
presencia del aire. El cido sulfrico concentrado y el ntrico concentrado o
diluido motivan la pasividad del metal.
2.
GRUPO DEL ZINC (grupo IIIB)

Coblato, Co
El cobalto es un metal magntico de color gris acerado. Se disuelve lentamente
en cido sulfrico o clorhdrico diluido en caliente, y ms rpidamente en cido
ntrico, formando compuestos cobaltosos que provienen del xido de cobaltoso,
CoO. Existen otros dos xidos: el xido cobltico, Co2O3,del que derivan los
compuestos coblticos, extremadamente inestables, y el xido cobaltoso. Todos
los xidos de cobalto se disuelven en cidos formando sales cobaltosas.
Co2O3 + 6HCl
2CoCl2 + Cl2 + 3H2O
Co3O4 + 8HCl
3CoCl2 + Cl2 + 4H2O
Niquel, Ni
El niquel es un metal duro, blanco plateado, es dctil, maleable y muy tenaz. Los
cidos clorhdrico o sulfrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el
cido ntrico diluido lo disuelve fcilmente, pero si es concentrado motiva su
pasividad. Solamente se conoce una serie de sales estables, las niquelosas
provenientes del xido niqueloso o verde, NiO. Existe un xido niqulico negro
pardusco, Ni2O3, pero este se disuelve en cidos formando compuestos
niquelosos.
Ni2O3 + 6HCl
2NiCl2 + 3H2O + Cl2
Manganeso, Mn
El manganeso es un metal grisceo de apariencia similar al hierro fundido.
Reacciona con el agua caliente dando hidrxido de manganoso e hidrgeno. Los
cidos minerales diluidos y tambin el cido actico lo disuelven produciendo
sales de manganeso e hidrgeno. Con cido sulfrico concentrado caliente se
desprende dixido de azufre.
ING. VIZARRETA
Pgina 3

Se conocen 6 xidos de manganeso: MnO, Mn2O3, Mn3O4, MnO2, MnO3 y
MnO7. Todos los xidos se disuelven en cido clorhdrico caliente y en cido
sulfrico concentrado, en caliente formando sales manganosas, los xidos
superiores se reducen con desprendimiento de cloro y oxgeno, segn el caso.
Mn + 2HCl
MnCl2 + Mn
MnO2 + 4HCl
MnCl2 + Cl2 + 2H2O
Mn2O2 + 8HCl
3MnCl2 + Cl2 + 4H2O
2MnO3 + 4H2SO4
4MnSO4 + O2 + 4H2O
2Mn3O4 + 6H2SO4
6MnSO4 + O2 + 4H2O
2MnO2 + 2H2SO4
2MnSO4 + O2 + 2H2O
Zinc, Zn
El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dctil a 110-150. El
puro se disuelve muy lentamente en cidos, la reaccin se acelera por la
presencia de impurezas, o contacto con platino o cobre, producidos por el
agregado de algunas gotas de soluciones de las sales de estos minerales. Esto
explica por qu el zinc comercial, se disuelve fcilmente en cidos clorhdricos y
sulfricos diluidos con desprendimiento de hidrgeno. Se disuelve en ntrico muy
diluido, pero sin desprendimiento gaseoso, aumentando la concentracin del
cido se desprende xido nitroso u xido ntrico, lo que depende de la
concentracin, el cido ntrico concentrado tiene muy poca accin debido a la
escasa solubilidad del nitrato de zinc. El zinc se disuelve tambin en soluciones
de hidrxidos alcalinos con desprendimiento de hidrgeno y formacin de
zincatos.
Zn + H2SO4
ZnSO4 +H2
4Zn + 10HNO3
4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O
4Zn + 10HNO3
4Zn(NO3)2 + N2O + 5H2O
3Zn + 8HNO3
3Zn(NO3)2 + 2NO + 4H2O
Zn + 2H2SO4
ZnSO4 + SO2 + 2H2O
Zn + 2NaOH
Na2ZnO2 + H2
Se conoce solamente una serie de sales que provienen del xido ZnO.
ING. VIZARRETA
Pgina 4
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1. La solucin entregada contiene los cloruros de los metales del Grupo III,
aada algunas gotas de NH 4Cl (4 5), luego alcalinice la solucin, en este
momento tendr una solucin gelatinosa pardo-verduzca.
Y cambiar a un color oscuro ante la adicin de Na2S, complete la precipitacin.

Filtre y deseche la solucin pasante.
ING. VIZARRETA
Pgina 5
2. Lave el precipitado con una solucin constituida por H 2O destilada, 5 6

gotas de NH4Cl y 6 8 gotas de Na2S.
El lavado se realizar pasando la solucin de lavado por el precipitado contenido en

el papel de filtro sin sacarlo del embudo. Deseche la solucin pasante.
ING. VIZARRETA
Pgina 6
3.
El precipitado obtenido contiene: CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH) 3, Cr(OH)3, ZnS,
ser pasado a un vaso con ayuda de 10 ml de HCl 1.2N agite el contenido del
vaso y filtre.
Conserve la solucin filtrada.
4. El precipitado en 3) est formado por: CoS, NiS; se divide en dos partes:
ING. VIZARRETA
Pgina 7
a.
Reconocimiento de Cobalto
Con ayuda de un alambre de platino (o nicrn) y brax se prepara una perla y
se adhiere parte del precipitado a la perla, la cual adquiere un color azul tanto
en llama reductora como en llama oxidante.
ING. VIZARRETA
Pgina 8
b.
Reconocimiento de Nquel
Disuelva la parte restante del precipitado con unos 8ml de agua regia, alcalinice
la solucin si observa formaciones de azufre filtre, en caso contrario, agregue
gotas de dimetilglioxima hasta la formacin de un precipitado color rojo-cereza.
ING. VIZARRETA
Pgina 9
5. La solucin filtrada de 3) es recibida en un vaso y contiene FeCl 2, MnCl2, AlCl3,

CrCl3, ZnCl2; alcalincela con Na2O2 (slido) luego agregue una pequea cantidad de
Na2CO3, agite suavemente el contenido del vaso, observe la formacin de un
precipitado. Caliente unos segundos, enfre y filtre. Conserve la solucin filtrada.
6. El precipitado obtenido en 5) est formado por: Fe(OH) 3, MnO2.H2O, probablemente

algo de Co(OH)3, Ni(OH)3, se divide en dos partes:
a.
Reconocimiento de Fierro
Disuelva el precipitado en un vaso con gotas de HCl 12N, caliente unos
segundos, enfre. Diluya la solucin con gotas de H 2O destilada y pase esta
solucin a un tubo y agregue gotas de K 4Fe(CN)6, observe el precipitado
obtenido de color azul llamado Azul de Prusia.
ING. VIZARRETA
Pgina 10
b.
Reconocimiento de Manganeso
Prepare la perla con Na2CO3 y algo de precipitado, caliente directamente en la
llama luego retire la perla e incorpore cristales de KClO 3 y siga calentando unos
segundos, una perla de color verde nos indica la presencia de Manganeso.
ING. VIZARRETA
Pgina 11
7. La solucin filtrada de 5) contiene NaAlO 2, Na2CrO4, Na2ZnO2, acidifique la solucin

con HNO3 6N luego agregue unas gotas (4 5) de NH 4Cl finalmente alcalinice la
solucin con NH4OH 15N. Caliente por unos segundos y observe la formacin de un
precipitado blanco gelatinoso. Filtre
8. La solucin pasante contiene (NH 4)2CrO4, Zn(NH3), acidifique con CH3COOH luego
aada 10 12 gotas de (NH 4)C2H3O2 hierva la solucin unos segundos y observe la
formacin de un precipitado cuando aade gotas de BaCl 2 a la solucin. Enfre y
filtre.
ING. VIZARRETA
Pgina 12
9. La solucin pasante contendr Zn(C 2H3O2)2 aada gotas de Na2S y observe un

precipitado blanquecino que corresponde a ZnS.
ING. VIZARRETA
Pgina 13
DATOS Y OBSERVACIONES:
Grupo
III
Fe2+
Forma
Color
Precipitado
Negro
Frmula
Pardo
Precipitado
Azul
Co2+
Solucin
Na2CO3 + Na2O2
H2O + K4Fe(CN)6
NH4Cl + NH4OH + Na2S
MnCl2
HCl
Pardo
MnO2.H2O
Na2CO3 + Na2O2
Precipitado
Verde
MnCl2
Na2CO3 + KClO3
Precipitado
Negro
Precipitado
Negro
Negro
Precipitado
Negro
Precipitado
Rojo
CoS
Azul
Precipitado
CoS
HCl
Co(BO2)3
Na2B4O7.10H2O
NiS
NiS
HCl
Dimetilglioximato
de nquel
Agua regia + NH4OH +

dimetilglioxima
Al(OH)3
Solucin
AlCl3
HCl
Solucin
NaAlO2
Na2CO3 + Na2O2
Al(OH)3
HNO3 + NH4Cl + NH4OH
Precipitado
Blanco
Precipitado
Cr3+
Fe(OH)3
Precipitado
Precipitado
Al3+
HCl
MnS
Perla
Ni2+
FeCl2
Fe4[Fe(CN)6]3
Precipitado
Mn2+
FeS
Solucin
Precipitado
Reactivos usados
Cr(OH)3
Solucin
CrCl3
HCl
Solucin
Na2CrO4
Na2CO3 + Na2O2
Solucin
(NH4)2CrO4
BaCrO4
(NH4)C2H3O2 + calor
+ BaCl2
Precipitado
Precipitado
Solucin
ING. VIZARRETA
Amarillo
ZnS
ZnCl2
Pgina 14
HCl

Solucin
Na2ZnO2
Na2CO3 + Na2O2
Solucin
Zn(NH3)6(NO3)2
Solucin
Zn(C2H3O2)2
(NH4)C2H3O2 + calor
+ BaCl2
ZnS
Na2S
Precipitado
Blanco
La formacin de perlas depende de la cantidad de precipitado obtenido.

Cada catin tiene un color caracterstico distinto de acuerdo a los reactantes.
CONCLUSIONES
Los cationes del grupo III son insolubles (o muy poco) en agua.
Los sulfuros de cationes del grupo III se disuelven el cidos diluidos
Al aadir las gotas de NH4Cl, luego alcalinizar con NH4OH y aadir Na2S se
forma el NH4S que es quien precipita como sulfuros a: Co, Ni, Fe, Mn, Zn;
asimismo se precipitan los hidrxidos: Al (OH)3, Cr (OH)3.
Para disolver los sulfuros de nquel y cobalto se utiliza agua regia esta disolucin
se realiza en caliente.
El hierro (Fe2+) es obtenido en un precipitado azul oscuro (azul de Prusia) al

aadir el K4Fe (CN)6, ocurriendo primero la oxidacin del Fe (II) a Fe (III) a la
vez que se forma el ferrocianuro.
ING. VIZARRETA
Pgina 15
RECOMENDACIONES
Realizar una correcta precipitacin (completa), para no tener complicaciones en

la identificacin de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala
precipitacin tambin pueden afectar futuras reacciones.
Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de estos

pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de
cidos muy concentrados) a los estudiantes.
Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de

extraccin) para no contaminar el rea de trabajo y a las personas que se
encuentren ahi.
BIBLIOGRAFA
Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.
Qumica Analtica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edicin.

Buenos Aires 1974.
Pagina Web: http://www.panreac.com/new/esp/fds/ESP/X131295.html, fecha de

ingreso 19/05/07
Pagina Web: http://html.rincondelvago.com/identificacion-de-cationes-del-grupoiii.html, fecha de ingreso 19/05/07
Pagina Web: http://es.wikipedia.org/wiki/Agua_regia, fecha de ingreso 19/05/07
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