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Denominacin: IP 359/82
SOCIEDAD AMERICANA PARA PRUEBAS Y MATERIALES
100 Barr Harbor Dr., West Conshohocken, PA 19428
Tomado del Libro Anual de Normas ASTM. Derechos de autor ASTM
Este mtodo de ensayo ha sido aprobado por los comits patrocinadoras y aceptado por las Sociedades Cooperativas de conformidad con
los procedimientos establecidos. Este mtodo se public como una norma conjunta ASTM-API-IP en 1981.
1. Alcance
1.1 Este mtodo de ensayo describe la determinacin de laboratorio
de agua y sedimentos en aceites crudos por medio de la centrfuga
procedimiento. Este mtodo de centrifugacin para la determinacin de agua y
sedimentos en aceites crudos no es enteramente satisfactoria. La cantidad
de agua detectada es casi siempre menor que el agua real
contenido. Cuando se requiere un valor de alta precisin, la versin revisada
procedimientos para el agua por destilacin (ASTM D 4006 (Nota
1)) y los sedimentos por extraccin (Mtodo de Ensayo D 473) debe estar
se utiliza.
Este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit ASTM D-2 en
Productos de petrleo y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomit
D 02.02 sobre Medicin de Petrleo esttico.
Edicin actual aprobado 27 de marzo de 1981. Publicado en Mayo de 1981.
2Libro Anual de Normas ASTM, Vol 05,01.
D 4007
se requiere para medir con precisin los volmenes netos de petrleo real
ventas, impuestos, intercambios y transferencias de custodia.
5. Aparato
5.1 Centrfuga:
5.1.1 Una centrfuga capaz de girar dos o ms LLED fi
en forma de cono, 203 mm (8 pulg.) de tubos de centrfuga a una velocidad que
puede ser controlada para dar una fuerza centrfuga relativa (FCR) de una
se utilizar mnimo de 600 en la punta de los tubos.
5.1.2 La cabeza giratoria, anillos de mun, y tazas de mun,
incluyendo los cojines, sern slida para resistir
soportar la mxima fuerza centrfuga capaz de ser entregas
Ered por la fuente de alimentacin. Las tazas y cojines de mun deber
fi rmemente soportar los tubos cuando la centrfuga est en movimiento. Los Las
centrifugadora se acompaar por un escudo de metal o caja fuerte
suficiente para eliminar el peligro si se produce cualquier rotura.
5.1.3 La centrfuga se calienta y se debe cocontrolada por termostato para evitar condiciones inseguras. Debera ser
capaz de mantener la temperatura de la muestra durante el
toda carrera a los 60 63 C (140 65 F).
5.1.4 centrfugas con motor y con calefaccin elctricos deben cumplir con
todos
requisitos de seguridad para su uso en reas peligrosas.
5.1.5 calcular la velocidad de la cabeza de rotacin en revoluciones
por minuto (r / min) como sigue:
(1)
en donde:
fcr 5fuerza centrfuga relativa y
d5dimetro de oscilacin medida entre puntas de frente
tubos cuando est en posicin de rotacin, mm, o
rpm 5265 =RCF / d
(2)
TABLA 1 Centrfuga Tubo tolerancias de calibracin para 8-in. (203-
mm) Tubo
en donde:
fcr 5fuerza centrfuga relativa y
Rango, mm
d5dimetro de oscilacin medida entre puntas de frente
0-0,1
tubos cuando est en posicin de rotacin, en.
Por encima de 0,1 a 0,3
Por encima de 0,3 a 0,5
5.2 Tubos de centrfuga -cada tubo de centrfuga ser una
Por encima de 0,5 a 1,0
203-mm (8 pulg.) De tubo en forma de cono, conforme a las dimensiones Por encima de 1,0 a 2,0
dada en la Fig. 1 y est hecho de vidrio completamente recocido. Los Las Por encima de 2,0 a 3,0
encima de 3,0 a 5,0
graduaciones, numerados como se muestra en la Fig. 1, debern ser claras y Por
Por encima de 5,0 a 10
distinta, y la boca se contrajo en forma para el cierre
Por encima de 10 a 25
Por encima de 25 a 100
con un corcho. Tolerancias de error de escala y las graduaciones ms pequeas
entre varias marcas de calibracin se dan en la Tabla 1 y
aplicar a las calibraciones hechas con agua sin aire a 20 C (68 F),
al leer la parte inferior del menisco sombreada.
5.3 Bao-El bao ser, o bien un bao de bloque de metal slido
Peso molecular
Color (APHA)
o un bao lquido de profundidad suficiente para sumergir la centrfuga
Ebullicin (inicial para secar punto) A
tubo en la posicin vertical a la marca de 100 ml. Se pondrn los medios
Residuo despus de la evaporacin
Sustancias oscurecido por H2SO4
ser proporcionado para mantener la temperatura a 60 63 C (140
Los compuestos de azufre (como S)
65 F).
_______
Barrio, mm
0.05
0.05
0.05
0.10
0.10
0.20
0.5
1.0
5.0
25.0
Tolerancia Volumen, mm
60.02
60.03
60.05
60.05
60.10
60.10
60.20
60.50
61.00
61.00
92.14
10
2.0 C (36 F)
0,001%
pasa la prueba de la AEC
0,003%
La
6. Solvente
6.1 Tolueno (Advertencia-Ver Nota 3.), segn el
Espec fi cacin D 362 o para la identi fi camente IP para Toluole.
NOTA 3 Advertencia: Inflamable.
D 4007
recomendada no se sumar a la cantidad de agua y sedimentos
determinado. La solucin se debe almacenar en una botella oscura que es
hermticamente cerrado.
D 4007
FIG. 2 Procedimiento de lectura de Agua y Sedimentos al utilizar un ASTM 100 mm en forma de cono centrfuga Tubo
TABLA 2 Expresin de resultados, mm La
Tubo 1
No hay agua visible y
sedimento
No hay agua visible y
sedimento
0,025
0,025
0.05
0.05
0,075
0,075
0.10
0.10
La
Tubo 2
No hay agua visible y
sedimento
0,025
0,025
0.05
0.05
0,075
0,075
0.10
0.10
0.15
D 4007
ANEXOS
(Informacin Obligatoria)
A1. PROCEDIMIENTO PARA AGUA-saturar TOLUENE
A1.1 Alcance
A1.1.1 Este mtodo es satisfactorio para la saturacin de agua
de tolueno para ser utilizado para la determinacin de agua y sedimentos
en aceites crudos por el mtodo de centrifugacin.
A1.2 Signi fi signi
A1.2.1 Fig. A1.1 muestra que el agua es soluble en tolueno a una
D 4007
sedimentos aparente y el nivel de agua en la muestra en bruto. A La
A1.5.3 Afloje la tapa y coloque el frasco en el bao durante 30
determinar el agua y los sedimentos con precisin por centrifugacin en un min. Retire la botella, apriete el tapn y agitar con precaucin
muestra de petrleo crudo, el tolueno debe fi primer saturarse en el
durante 30 s.
temperatura de ensayo de centrfuga.
Repita el procedimiento anterior A1.5.4 (A1.5.3) tres veces. Los Las
presin de vapor de tolueno a 60 C (140 F) es de aproximadamente
el doble que a 38 C (100 F).
Reactivos A1.3
A1.5.4.1 Dejar que la botella con la mezcla de tolueno-agua para
A1.3.1 Tolueno conforme a especi fi cacin D 362 o al
sentarse en las 48 h antes de usar el bao. Esto asegurar completa
IP especi fi cacin para Toluole.
equilibrio entre el tolueno y el agua libre, as como
A1.3.2 Agua, destilada o agua del grifo.
la saturacin completa a la temperatura deseada. Si es
necesario utilizar el tolueno saturado con agua antes de la 48-h
tiempo de equilibrado se ha completado, el disolvente debe ser
Aparato A1.4
verti en tubos de centrfuga y se centrifug en el mismo
A1.4.1 Liquid-Calefaccin Bao profundidad de suficiente para
equipo en la misma fuerza centrfuga relativa y
sumergiendo una botella de 1 cuarto o 1-L a su hombro. Se pondrn los medios
proporcionado para el mantenimiento de la temperatura a 60 63 C (140 6 la temperatura que se utiliza para la prueba de la centrfuga. El tolueno
debe ser cuidadosamente con pipeta desde el tubo de centrfuga de modo que
5 F).
cualquier
A1.4.2 Botella De Vidrio, 1-qt o 1-L, con tapn de rosca.
agua libre que puede estar en la parte inferior del tubo no es
perturbado.
Procedimiento A1.5
A1.5.4.2 La saturacin es tiempo y dependiente de la temperatura. Ella
A1.5.1 Ajuste el bao de calentamiento a la temperatura a la cual
Se recomienda que las botellas de la mezcla de agua y tolueno sean
la prueba de centrifugacin se va a ejecutar. Mantener la temperatura del baose mantiene a la temperatura de ensayo en el bao en todo momento de forma que
a la 63 C (50 F).
saturado
A1.5.2 Llenar la botella de vidrio con 700 a 800 ml de tolueno.
disolvente estar disponible cada vez que las pruebas se van a ejecutar. .
Aadir 25 ml de agua. Tornillo de la tapa de la botella y el temblor
vigorosamente durante 30 s.
ANEXO
(Informacin no obligatoria)
X1. PRECISIN Y EXACTITUD DE LOS MTODOS PARA LA DETERMINACIN DE AGUA EN LOS ACEITES
CRUDOS
Resumen X1.1
X1.2 Introduccin
X1.2.1 En vista de la importancia econmica de la medicin
el contenido de agua de aceites crudos con precisin y exactitud, una
grupo de API / Comit Conjunto ASTM trabajando en esttico
Medicin de Petrleo (COSM) llev a cabo la evaluacin de
dos mtodos para la determinacin de agua en los crudos. Una destilacin
mtodo (Mtodo de Prueba D 95) y un mtodo de centrifugacin (Test
Mtodo D 1796) se evaluaron en este programa. Ambos mtodos
fueron modi fi cado ligeramente en un intento de mejorar la precisin
y precisin.
Fuente
D 4007
San Ardo
Arabian Light
Alaska
Arabia pesado
Minas
Fosterton
Nigeriano
Texaco
Mobil
Tubos Williams
Exxon
Texaco
Koch Industries
Golfo
Fuente crudo
% H2O
Fundar
San Ardo
0.90
Arabian Light
0.15
Adicional
0
seco
secado + 0.4
0
0.10
0.90
0
0.20
0.80
0
seco
secado + 0,1
0
0.10
0.50
0
0.20
0.30
0
0.40
0.80
Esperar
0.90
0.0
0.40
0.15
0.25
1.05
0.25
0.45
1.05
0.10
0.0
0.10
0.50
0.60
1.00
0.30
0.50
1.10
<0,05
0.45
0.85
% H2O
San Ardo
Arabian Light
Alaska
Arabia pesado
Minas
Fosterton
Nigeriano
0.90
0.15
0.25
0.10
0.50
0.30
<0,05
7
Tret-O-Lite
es una marca registrada de Tretolite Div., Petrolite Corp., 369
Marshall Ave., St. Louis, MO. A pesar de que se utiliz Tret-O-Lite F65 durante el
round robin, hay muchas fi cadores demulsi en el mercado que pueden ser tiles.
D 4007
TABLA X1.3 Determinacin de agua en aceites crudos de petrleo,% H2O
Se Espera
Destilacin
Centrfugo
0.90
0.0
0.40
0.15
0.25
1.05
0.25
0.45
1.05
0.10
0.0
0.10
0.50
0.60
1.00
0.30
0.50
1.10
0.05
0.45
0.85
0.90
0.04
0.42
0.10
0.21
0.86
0.21
0.39
0.92
0.11
0.06
0.18
0.45
0.53
0.96
0.18
0.33
0.86
0.02
0.35
0.65
0.79
0.05
0,021
0.12
0.13
0.78
0.14
0.32
0.98
0.04
0.02
0.10
0.34
0.47
0.97
0.07
0.20
0.77
0.01
0.32
0.65
D 1796
Agua aadida, A%
0.10
0.10
0.10
0.20
0.20
0.40
0.40
0.50
0.80
0.80
0.80
0.90
Fundar
Fundar
0.10
0.08
0.10
0.16
0.15
0.39
0.33
0.49
0.70
0.70
0.64
0.76
0
-0.02
0
-0.04
-0.05
-0.01
-0.07
-0.01
-0.10
-0.10
-0.16
-0.14
-0.06
0.05
0.00
0.10
0.16
0.12
0.16
0.30
0.52
0.73
0.70
0.63
0.69
-0.05
-0.10
0
-0.04
0.00
-0.24
-0.10
+ 0.02
-0.07
-0.10
-0.17
-0.21
-0.10
La Media
La
D 95 Destilacin
Laboratorio
C
E
M
T
S
YO
G
La Media
C
E
M
T
S
YO
G
La Media
Correccin
+ 0.15260.095
+ 0.02960.125
+ 0.19660.135
+ 0.19660.100
+ 0.16060.122
+ 0.11660.126
+ 0.12160.115
+ 0,132
+ 0.77760.082
+ 0.04860.078
+ 0.08260.077
+ 0.06460.079
+ 0.07760.107
+ 0.06160.112
+ 0.07260.096
+ 0,069
Laboratorio
2
2
2
6
6
Muestra
2
7
21
6
15
Valor Rechazado
0.19
0.42
0.85
0.65
1.59, 1.44
Valor Sustituido
0.06
0.20
0.61
0.85
0,922
D 4007
X1.6 mesa redonda-Robin Resultados de agua en los aceites crudos de petrleo por ASTM D 95 y ASTM D 1796
Destilacin el Mtodo de Ensayo ASTM D 95
Laboratory
tories
Muestras
1
0.86
0.86
9
0.90
0.92
15
0.91
0.92
6
0.91
0.86
18
0.88
0.85
2
0.00
0.01
11
0.02
0.02
19
0.00
0.02
3
0.40
0.39
8
0.39
0.40
13
0.46
0.46
14
0.75
0.53
17
0.25
0.38
20
0.35
0.33
21
0.67
0.66
4
0.10
0.09
5
0.15
0.21
7
0.20
0.21
10
0.16
0.20
12
0.13
0.13
16
0.18
0.15
0.90
0.91
0.94
0.94
0.99
1.00
0.90
0.92
0.90
0.90
0.05
0.06
0.34
0.06
0.04
0.04
0.43
0.48
0.40
0.40
0.48
0.47
0.53
0.58
0.39
0.36
0.35
0.30
0.70
0.69
0.09
0.11
0.25
0.24
0.25
0.25
0.18
0.19
0.11
0.14
0.20
0.20
0.80
0.85
0.94
0.94
0.98
0.98
0.85
0.83
0.90
0.90
0.05
0.02
0.00
0.03
0.00
0.00
0.35
0.54
0.38
0.40
0.45
0.43
0.43
0.55
0.35
0.33
0.33
0.33
0.65
0.65
0.07
0.10
0.20
0.15
0.23
0.23
0.18
0.15
0.05
0.07
0.15
0.16
0.93
0.93
0.92
0.90
0.89
0.91
0.90
0.89
0.88
0.90
0.07
0.07
0.02
0.02
0.00
0.04
0.42
0.42
0.40
0.39
0.42
0.43
0.52
0.52
0.35
0.33
0.35
0.35
0.66
0.67
0.10
0.10
0.19
0.20
0.23
0.19
0.18
0.16
0.10
0.11
0.20
0.19
0.87
0.86
0.88
0.92
0.87
0.83
0.86
0.80
0.86
0.80
0.07
0.07
0.07
0.09
0.05
0.04
0.39
0.39
0.41
0.40
0.42
0.37
0.51
0.47
0.23
0.35
0.39
0.35
0.65
0.60
0.11
0.12
0.21
0.20
0.21
0.24
0.21
0.24
0.16
0.18
0.20
0.16
0.98
1.01
0.94
0.94
0.85
1.37
0.79
0.84
0.74
0.89
0.04
0.01
0.02
0.00
0.00
0.01
0.58
0.48
0.39
0.80
0.45
0.66
0.44
0.56
0.36
0.30
0.38
0.39
0.61
0.66
0.11
0.13
0.24
0.25
0.23
0.24
0.20
0.21
0.07
0.05
0.24
0.18
0.91
0.97
0.88
0.92
0.97
1.03
0.85
0.84
0.80
0.80
0.05
0.02
0.01
0.13
0.01
0.01
0.42
0.39
0.40
0.35
0.41
0.45
0.53
0.47
0.34
0.35
0.36
0.38
0.64
0.65
0.05
0.15
0.18
0.20
0.18
0.23
0.15
0.15
0.18
0.11
0.18
0.15
Muestras
1
15
18
11
19
13
14
17
20
21
10
12
16
0.82
0.79
0.90
0.89
0.87
0.88
0.80
0.81
0.70
0.74
0.05
0.05
0.02
0.02
0.00
0.02
0.23
0.23
0.25
0.31
0.38
0.35
0.48
0.41
0.19
0.17
0.27
0.29
0.65
0.61
0.02
0.02
0.07
0.06
0.05
0.06
0.03
0.03
0.02
0.02
0.02
0.04
1.03
0.88
1.09
1.11
1.06
1.12
0.74
0.74
0.95
1.00
0.19
0.06
0.07
0.05
0.00
0.00
0.19
0.31
0.40
0.43
0.50
0.58
0.58
0.60
0.38
0.34
0.45
0.50
0.61
0.85
0.15
0.21
0.20
0.37
0.20
0.42
0.20
0.17
0.06
0.06
0.20
0.04
0.65
0.60
0.80
0.85
0.90
0.90
0.70
0.60
0.70
0.70
0.07
0.07
0.00
0.00
0.00
0.02
0.10
0.10
0.30
0.34
0.30
0.40
0.42
0.50
0.06
0.10
0.20
0.20
0.60
0.45
0.02
0.02
0.02
0.02
0.07
0.12
0.02
0.02
0.00
0.00
0.02
0.02
0.73
0.79
0.95
1.00
0.88
0.90
0.85
0.75
0.80
0.70
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.18
0.16
0.27
0.27
0.33
0.40
0.46
0.45
0.15
0.15
0.30
0.27
0.63
0.55
0.00
0.00
0.10
0.05
0.10
0.13
0.05
0.05
0.00
0.00
0.05
0.05
0.69
0.76
1.55
1.10
0.51
0.87
0.87
0.93
0.83
0.41
0.01
0.01
0.03
0.05
0.03
0.02
0.18
0.30
0.21
0.54
0.16
0.20
0.30
0.07
0.21
0.19
0.39
0.01
0.72
0.69
0.75
0.06
0.13
0.11
0.01
0.02
0.21
0.09
0.03
0.03
0.05
0.12
0.72
0.86
0.75
0.90
1.59
1.44
0.85
0.65
0.65
0.65
0.07
0.09
0.05
0.05
0.05
0.05
0.35
0.32
0.33
0.25
0.25
0.38
0.52
0.52
0.20
0.25
0.45
0.38
0.75
0.80
0.05
0.10
0.15
0.10
0.05
0.13
0.05
0.10
0.05
0.05
0.05
0.10
0.88
0.90
1.00
0.85
0.85
0.80
0.85
0.80
0.70
0.80
0.00
0.00
0.00
0.00
0.05
0.05
0.15
0.10
0.20
0.35
0.30
0.30
0.40
0.35
0.25
0.13
0.23
0.25
0.63
0.60
0.10
0.18
0.18
0.20
0.25
0.30
0.20
0.15
0.00
0.00
0.18
0.10
S 5Hacha~12e2bx!
(X1.1)
(X1.3)
en donde:
Utilizando los datos calculados anteriormente para cada muestra, el
S5precisin,
Se obtuvieron los siguientes valores para las constantes de la ecuacin 1:
x5media de la muestra, y
Lay se b5son constantes.
Mtodo de Destilacin
7 Laboratorios
se encontr que mejor ajuste a los datos. Los valores de las constantes La
RepeatabilityReproducibility
y se bse calcularon mediante anlisis de regresin lineal de la
Constante
ecuacin logartmica:
b
La
47.4147.41
0.28830.0380
Centrfuga Mtodo
6 Laboratorios
RepeatabilityReproducibility
Constante
b
La
Constante
b
La
11.2311.23
0.04410.1043
5 Laboratorios
RepeatabilityReproducibility
17.87
0.0437
17.87
0.0658
D 4007
TABLA X1.7 ASTM Precision Intervalos: ASTM D 95
(7 Laboratories)
Mtodo
Destilacin
Centrfuga (caso cinco laboratorios)
Centrfuga (caso de seis de laboratorio)
Mtodo
Destilacin
Centrfuga (caso cinco laboratorios)
Centrfuga (caso de seis de laboratorio)
Repetibilidad
Gama de
Concentracin,%
$ 0.085
$ 0.155
$ 0.235
% Agua
0.000
0,005
0,010
0,015
0,020
0,025
0,030
0,035
0,040
0,045
0,050
0,055
0,060
0,065
0,070
0,075
0,080
0,085
0,090
0,095
0,100
0,105
0,110
0,115
0,120
0,125
0,130
Valor,%
0.08
0.12
0.12
Reproducibilidad
Gama de
Concentracin,% del valor,%
$ 0.0850,105
$ 0.3250.19
$ 0.3150.29
Repecapacidad
0.08
0.12
Reproductiva
bilidad
0.11
0.28
Repetibilidad
0.000
0,017
0,030
0,041
0,049
0,056
0,061
0,065
0,068
0,071
0,073
0,074
0,075
0,076
0,077
0,078
0,078
0,079
0,079
0,079
0,079
0,079
0,080
0,080
0,080
0,080
0,080
Reproducibilidad
% Agua
0.000
0,023
0,041
0,055
0,066
0,075
0,082
0,087
0,091
0,095
0,097
0,100
0,101
0,103
0,104
0,104
0,105
0,106
0,106
0,106
0,107
0,107
0,107
0,107
0,107
0,107
0,107
0.000
0,005
0,010
0,015
0,020
0,025
0,030
0,035
0,040
0,045
0,050
0,055
0,060
0,065
0,070
0,075
0,080
0,085
0,090
0,095
0,100
0,105
0,110
0,115
0,120
0,125
0,130
FIG. X1.1 bsico de sedimentos y agua de precisin para el mtodo de prueba ASTM D 95 Destilacin (Basado en Siete Laboratories)
10
D 4007
FIG. X1.2 bsico de sedimentos y agua de precisin para el mtodo de prueba ASTM D 1796 Centrfuga (Basado en cinco laboratorios)
FIG. X1.3 bsico de sedimentos y agua de precisin para el mtodo de prueba ASTM D 1796 Centrfuga (Basado en seis laboratorios)
reproducibilidad es 0,11.
rango donde la precisin vara con el contenido de agua.
X1.5.1.2 Centrifugar Mtodo:
X1.5.2.2 Precision debe presentarse como una declaracin donde
Repetibilidad est relacionado con el contenido de agua hasta aproximadamente
la precisin es constante.
X1.5.3 En vista de lo que parece ser menor sesgo y mejor
0,2%
agua y reproducibilidad hasta aproximadamente 0,3%.
precisin, la norma ASTM D 95 debe ser el mtodo especi fi cado para
En el rango de 0,01 a 0,2, repetibilidad vara de 0,01 a
utilizar en situaciones crticas.
0,11 y reproducibilidad en el intervalo 0,02 a 0,3 desde 0,03 hasta
0.28.
X1.5.2 Se recomienda que:
X1.5.2.1 Precision debe presentarse como un grfico en el
La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales no toma posicin respecto a la validez de cualquier derecho de patente relacionado
con cualquier artculo mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma estn expresamente avisados de que la determinacin de la validez de cualquiera de tales
derechos de patente, y el riesgo de lesin de sus derechos, son enteramente su propia responsabilidad.
Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y debe ser revisado cada cinco aos y
si no es revisado, ya sea aprobado de nuevo o retirado. Sus comentarios son invitados para la revisin de esta norma o para normas adicionales
y debern dirigirse a las oficinas de ASTM. Sus comentarios sern atentamente examinados en una reunin de los responsables
comit tcnico, que usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una audiencia justa usted debe hacer su
puntos de vista a la Comisin de Normas de la ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428.
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