k

OFICINA ESPANOLA
DE
PATENTES Y MARCAS

19

k
ES 2 057 522
kInt. Cl. : A61K 7/42

11 N. de publicaci
on:
5

51

ESPANA

C09C 1/36
C09C 3/08

TRADUCCION DE PATENTE EUROPEA

12

kNumero de solicitud europea: 90900829.4

kFecha de presentacion : 27.11.89
kNumero de publicacion de la solicitud: 0 446 290
kFecha de publicacion de la solicitud: 18.09.91

T3

86
86
87
87

54 Ttulo: Filtros solares de di

oxido de titanio.

73 Titular/es: The Boots Company PLC

72 Inventor/es: Elsom, Nicola, Anne y

74 Agente: Elzaburu M
arquez, Fernando

30 Prioridad: 30.11.88 GB 8827968

1 Thane Road West

Nottingham Nottinghamshire NG2 3AA, GB

45 Fecha de la publicaci
on de la mencion BOPI:

16.10.94

45 Fecha de la publicaci
on del folleto de patente:

16.10.94

Aviso:

k
k

Galley, Edward

En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicacion en el Boletn europeo de patentes,
de la mencion de concesion de la patente europea, cualquier persona podra oponerse ante la Oficina
Europea de Patentes a la patente concedida. La oposicion debera formularse por escrito y estar
motivada; solo se considerara como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de
oposici
on (art 99.1 del Convenio sobre concesion de Patentes Europeas).
Venta de fasc
culos: Oficina Espa
nola de Patentes y Marcas. C/Panam
a, 1 28036 Madrid

2 057 522
DESCRIPCION

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

La presente invencion se refiere a partculas de di

oxido de titanio revestidas para uso en composiciones
de filtros solares. El termino filtro solar se usa en esta memoria para abarcar lociones bronceadoras,
filtros solares y bloqueadores de la luz solar que se destinan a aplicaci
on t
opica para proporcionar proteccion contra los rayos del sol u otras fuentes de radiaci
on ultravioleta (UV).
Las composiciones de filtros solares convencionales han sido preparadas en forma de emulsiones de o
bien aceite en agua o bien agua en aceite que contienen agentes de filtros solares org
anicos que podran
ser formulados de modo igualmente satisfactorio en uno u otro de los sistemas de emulsi
on anteriores.
M
as recientemente, se han propuesto composiciones de filtros solares que contienen, como agente de filtro
solar, di
oxido de titanio.
Las partculas de di
oxido de titanio tienen una tendencia a aglomerarse y este efecto reduce su eficacia
como agentes de apantallamiento de UV y aumenta su blancura sobre la piel (opacidad). La aglomeraci
on
tambien da como resultado la disgregaci
on de emulsiones que contienen tales partculas y afecta adversamente su estabilidad durante almacenamiento prolongado. Se conoce revestir partculas de dioxido de
titanio con compuestos tales como estearato de aluminio y oxido de aluminio con el fin de minimizar la
reduccion inducida por luz y para aumentar la hidrofobicidad de las partculas, ayudando de este modo
a su dispersion. Sin embargo, aun las partculas de di
oxido de titanio revestidas con estearato no se
dispersan de modo completo eficazmente en fases lipofilas tales como silicona sino que tienden a formar
agregados, presumiblemente como resultado de interaccion entre las cadenas de estearato de partculas
adyacentes. La presente invenci
on radica en el descubrimiento de la solicitante de que revestir partculas
de di
oxido de titanio con fosfolpido reduce su tendencia a agregarse y permite que las partculas sean
mas eficazmente dispersadas.
La presente invencion proporciona partculas de di
oxido de titanio que tienen un tama
no de partcula
principal medio de menos de 100 nm, estando cada una de dichas partculas sustancialmente revestida
con fosfolpido. Se entender
a que las frases partculas de di
oxido de titanio sustancialmente revestidas
con fosfolpido y di
oxido de titanio revestido con fosfolpido seg
un se usan en esta memoria, describen
partculas de di
oxido de titanio a las que se une un n
umero importante de moleculas de fosfolpido. La
uni
on de moleculas de fosfolpido a partculas de di
oxido de titanio puede tener lugar durante un procedimiento de revestimiento inicial o puede surgir espont
aneamente in situ dentro de la fase de aceite de una
composici
on de filtro solar en la que se encuentran presentes tanto dioxido de titanio como fosfolpido.
Los fosfolpidos de uso en la presente invencion pueden ser fosfolpidos que tienen lugar en la naturaleza o sinteticos o mezclas de los mismos. Los fosfolpidos que tienen lugar en la naturaleza incluyen,
por ejemplo, fosfatidil-colinas, fosfatidil-etanolaminas, fosfatidil-serinas, fosfatidil-inositoles, fosfatidilgliceroles y esfingomielinas. Estos fosfolpidos naturales pueden ser preparados, por ejemplo, a partir de
tejido de cerebro o hgado de mamferos, yema de huevo, soja o membranas celulares bacterianas. Numerosos fosfolpidos sinteticos se encuentran tambien comercialmente disponibles y, por ejemplo, pueden
ser derivados de aceites que tienen lugar en la naturaleza tales como aceite de semilla de colza que ha
sido parcial o completamente hidrogenado, selectivamente esterificado a una cadena principal de glicerol
y fosforilado para formar fosfatidatos especficos o mezclas de los mismos. Otros fosfolpidos sinteticos
pueden ser derivados de fosfolpidos que tienen lugar en la naturaleza que han sido modificados, por
ejemplo, mediante hidroxilaci
on o etoxilacion.
Los fosfolpidos llevan uno o dos, m
as usualmente dos grupos alquilo C832 unidos a un grupo principal de alcohol fosforilado polar. Los grupos alquilo pueden ser de cadena lineal o ramificada, saturados
o insaturados, y pueden estar opcionalmente sustituidos, por ejemplo, por uno o m
as grupos hidroxilo.
as
Preferiblemente, los fosfolpidos para uso en la presente invenci
on llevan dos grupos alquilo C832 , m
as preferidos son fosfatidil-colinas, fosfatidilparticularmente grupos alquilo C1224. Los fosfolpidos m
etanolaminas, fosfatidil-serinas y fosfatidil-inositoles y mezclas de los mismos. Un tipo particularmente
adecuado de fosfolpido para revestir partculas de di
oxido de titanio de acuerdo con la presente invenci
on
es fosfatidil-colina. Las mezclas de fosfatidil-colinas se encuentran f
acilmente disponibles como lecitinas
derivadas de tejidos de plantas o animales. Una lecitina particularmente preferida, derivada de soja, contiene una mezcla de -fosfatidil-colinas que comprende digliceridos de acidos estearico, palmtico y oleico
y se encuentra comercialmente disponible de Central Soya Co. bajo la designaci
on registrada Lecithin P
Centrolex.
La relacion de fosfolpido a di
oxido de titanio en una base peso:peso se encuentra generalmente en
el intervalo de 0,1:100 a 15:100, particularmente 0,2:100 a 12:100. M
as particularmente, el fosfolpido
representa 0,25 a 10%, preferiblemente 0,5 a 5% del peso total de las partculas de dioxido de titanio de
2

2 057 522
acuerdo con la invencion. Lo m
as preferiblemente, el fosfolpido representa 0,5 a 4%, especialmente, 1 a
2%, por ejemplo, aproximadamente 1,5% del peso total de partculas de di
oxido de titanio.

10

El di
oxido de titanio tiene preferiblemente un tama
no de partcula principal medio de entre 1 y 100
nm, m
as preferiblemente entre 5 y 50 nm, lo mas preferiblemente entre 10 y 35 nm. Se hace referencia
al di
oxido de titanio del tama
no de partcula principal medio, anterior, como microfino. El di
oxido de
titanio puede tener una estructura de anatasa, rutilo o amorfa. Las partculas pueden estar no revestidas o pueden ser proporcionadas con un revestimiento de, por ejemplo, un compuesto de aluminio tal
como oxido de aluminio, estearato de aluminio o laurato de aluminio. El dioxido de titanio microfino se
encuentra disponible de Degussa bajo la designaci
on registrada P25 y de Teikoku Kako Co Ltd bajo las
designaciones registradas MT150W, MT600B o MT500B. El di
oxido de titanio revestido con estearato
de aluminio se encuentra disponible de Teikoku Kako Co Ltd bajo la designaci
on registrada MT100T y el
di
oxido de titanio revestido con oxido de aluminio se encuentra disponible de Miyoshi bajo la designaci
on
registrada UFTR.

15

20

25

30

Las partculas de la presente invencion pueden ser preparadas mezclando partculas de di

oxido de titanio con un fosfolpido que es fluido a las temperaturas alcanzadas durante la mezcla. Ventajosamente, el
fosfolpido se mezcla previamente con un vehculo cosmeticamente aceptable tal como un ester graso, por
ejemplo, palmitato de isopropilo, alcohol graso insaturado, parafina o triglicerido de bajo peso molecular.
La relacion de fosfolpido a vehculo puede variar, por ejemplo, cuando el vehculo es un disolvente de
fosfolpido la relaci
on de fosfolpido a disolvente puede variar de acuerdo con la solubilidad del fosfolpido
en el disolvente usado, pero se encuentra tpicamente en el intervalo de 1:10 a 1:1. A modo de ejemplo,
la lecitina puede ser disuelta en dos veces su peso de palmitato de isopropilo calentando hasta aproximaon se puede a
nadir lentamente a partculas de dioxido de titanio usando
damente 85C. Luego esta soluci
una mezcladora de polvo de alta velocidad o mezcladora de granulaci
on, por ejemplo una mezcladora
Papenmeiyer o Diosna, en una relaci
on de, por ejemplo, 4,5 partes de solucion de lecitina a 95,5 partes de
di
oxido de titanio. Preferiblemente, la soluci
on de lecitina se pulveriza sobre el di
oxido de titanio durante
el mezclado. Finalmente, la mezcla puede ser molida en polvo, por ejemplo usando un molino de martillos
tal como un molino Mikropul Ducon, un molino de peines tal como un molino Condox o un molino de
bolas o perlas. La molienda se contin
ua durante tiempo suficiente, tpicamente durante 1 a 24 horas,
para producir una buena dispersi
on, preferiblemente en forma de un polvo que fluye libremente, fino, de
partculas de di
oxido de titanio revestidas con fosfolpido de acuerdo con la invencion. Alternativamente,
un polvo que fluye libremente, fino, puede ser conseguido muy r
apidamente usando un molino de chorro
tal como un molino Alpine.

35

40

45

50

55

60

Alternativamente, las partculas de la presente invencion pueden ser preparadas in situ dentro de la
fase de aceite de la composicion deseada. Ventajosamente, el fosfolpido se mezcla previamente con cierta
proporci
on de los constituyentes de fase de aceite de la composicion deseada, opcionalmente con calentaoxido de titanio puede ser a
nadido directamente a la mezcla
miento por ejemplo a 20-80C. Luego el di
de fosfolpido para dar una concentraci
on de di
oxido de titanio preferiblemente dentro del intervalo de
20 a 50%. La mezcla se trabaja luego con, por ejemplo, una mezcladora de alta cizalla tal como una
mezcladora Torrance o una mezcladora de tipo de cuchar
on tal como una mezcladora Diosna hasta que
se obtiene una buena dispersi
on, por ejemplo, durante 1/2 a 6 horas.
Las partculas de di
oxido de titanio revestidas de fosfolpido de acuerdo con la presente invencion
pueden ser incorporadas en productos cosmeticos de la forma convencional conjuntamente con vehculos
cosmeticamente aceptables, convencionales. La dispersabilidad mejorada de las partculas de acuerdo
con la invencion permite concentraciones m
as altas de di
oxido de titanio que las que hasta ahora eran
posibles incorporar en emulsiones y dispersiones fluidas estables. De este modo, la presente invencion
proporciona una composici
on de filtro solar que comprende 0,5 a 50% en peso de partculas de di
oxido de
titanio revestidas de fosfolpido seg
un se han descrito en esta memoria, conjuntamente con un vehculo
cosmeticamente aceptable. Las composiciones para uso como productos de filtro solar contienen generalmente 0,5 a 30% en peso de dioxido de titanio. Sin embargo, las composiciones que contienen altas
concentraciones de partculas de dioxido de titanio revestidas con fosfolpido pueden encontrar uso particular como composiciones de filtros solares concentradas o las denominadas mezclas madre adecuadas
para almacenamiento a granel en forma de emulsiones o dispersiones fluidas, estables. Tales composiciones contienen preferiblemente 20 a 50% en peso de dioxido de titanio en una dispersi
on de fase de aceite.
Se ha demostrado tambien que la dispersabilidad mejorada de las partculas de acuerdo con la invencion mejora la eficacia de apantallamiento de UV y la estabilidad de larga duraci
on de emulsiones que
las contienen. Ademas, estas emulsiones poseen propiedades de resistencia al agua excelentes.

2 057 522
Por consiguiente, un aspecto adicional de la presente invencion proporciona una composici
on de filtro
solar que comprende una emulsion de agua en aceite que comprende:

a) 0,5 a 30% en peso de partculas de di

oxido de titanio que tienen un tama
no de partcula principal medio
de menos de 100 nm, estando cada una de dichas partculas sustancialmente revestida con fosfolpido;
b) 5 a 50% en peso de fase de aceite;
c) 1 a 15% en peso de un emulsificante; y

10

d) al menos 40% en peso de una fase acuosa.

Todava un aspecto adicional de la invenci
on proporciona una composici
on de filtro solar que comprende una emulsi
on de aceite en agua que comprende:
15

a) 0,5 a 30% en peso de partculas de di

oxido de titanio que tienen un tama
no de partcula medio de
menos de 100 nm, estando cada una de dichas partculas sustancialmente revestidas con fosfolpido;
b) 5 a 40% en peso de una fase de aceite;
20

c) 1 a 20% en peso de un emulsificante; y

d) al menos 50% en peso de una fase acuosa.
25

30

35

La cantidad de di
oxido de titanio presente en cualquier composicion de filtro solar particular de
acuerdo con la presente invenci
on depende del uso para el cual se destina la composicion. Cantidades tan
bajas como 1% pueden ser suficientes en los productos denominados productos bronceadores que no
estan dirigidos a evitar que los rayos del sol alcancen la piel, mientras que los denominados bloqueadores
de la luz solar, que estan dirigidos a evitar que sustancialmente todos los rayos del sol alcancen la piel,
pueden requerir niveles de 15 a 20%. Las composiciones de filtros solares contendr
an m
as usualmente 2,5
a 15% en peso de dioxido de titanio.
Otros agentes de apantallamiento de la luz solar pueden ser incorporados en las composiciones de la
presente invencion. Ejemplos de agentes de apantallamiento de la luz solar adicionales adecuados incluyen:
a) acidos p-aminobenzoicos, esteres y derivados de los mismos, por ejemplo, p-dimetilaminobenzoato de
2-etilhexilo;

40

b) esteres de metoxicinnamato tales como p-metoxicinnamato de 2-etilhexilo, p-metoxicinnamato de 2etoxietilo o ,-di-(p-metoxicinnamoil)--(2- -etilhexanoil)glicerina;
c) benzofenonas tales como oxibenzona;

45

d) dibenzoilmetanos; y
e) esteres de salicilato.

50

Cualquier agente de apantallamiento de la luz solar adicional puede estar presente en una cantidad
de 0,1 a 10% en peso de la composici
on.
La fase de aceite de las dispersiones en fase de aceite y las emulsiones de agua en aceite y aceite en
agua de la presente invenci
on pueden comprender, por ejemplo:

55

a) aceites hidrocarbonados tales como aceites parafnicos o minerales;

b) ceras tales como cera de abejas o cera de parafina;

60

c) aceites naturales tales como aceite de girasol, aceite de almendra de albaricoque, manteca de shea o
aceite de jojoba;
d) aceites de silicona tales como dimeticona, ciclometicona o cetildimeticona;
4

2 057 522

e) esteres de acido graso tales como palmitato de isopropilo o miristato de isopropilo;

f) alcoholes grasos tales como alcohol cetlico o alcohol estearlico; o
5

g) mezclas de los mismos.

10

15

En composiciones de agua en aceite preferidas de la presente invencion la fase de aceite comprende

5 a 40%, mas preferiblemente 10 a 30% en peso de la composicion. En composiciones de aceite en agua
preferidas de la presente invenci
on, la fase de aceite comprende 5 a 30%, m
as preferiblemente 10 a 20%
en peso de la composicion.
Los emulsificantes usados pueden ser cualesquiera emulsificantes conocidos en la tecnica para uso en
emulsiones de agua en aceite o aceite en agua. Se ha encontrado que se pueden preparar composiciones
de filtros solares de agua en aceite y aceite en agua eficaces, usando un emulsificante o mezcla de emulsificantes seleccionados de emulsificantes cosmeticamente aceptables, conocidos, que incluyen:
a) sesquioleatos tales como sesquioleato de sorbitan, comercialmente disponible por ejemplo bajo el nombre registrado Arlacel 83 (ICI);

20

b) esteres etoxilados de derivados de aceites naturales tales como el ester polietoxilado de aceite de ricino
hidrogenado, comercialmente disponible por ejemplo bajo el nombre registrado Arlacel 989 (ICI);

25

c) emulsificantes de silicona tales como polioles de silicona, comercialmente disponibles por ejemplo bajo
el nombre registrado ABIL WS08 (Th. Goldschmidt AG) y bajo la designaci
on registrada Silicone Fluid
3225C (Dow Corning);
d) jabones de acido graso tales como estearato potasico;

30

e) alcoholes grasos etoxilados, por ejemplo, los emulsificantes comercialmente disponibles bajo el nombre
registrado Brij (ICI) y bajo el nombre registrado Cithrol GMS A/S (Croda);
f) esteres de sorbit
an, por ejemplo, los emulsificantes comercialmente disponibles bajo el nombre registrado Crill (Croda);

35

g) esteres de sorbitan etoxilados, por ejemplo, los emulsificantes comercialmente disponibles bajo el nombre registrado Tween (ICI);

40

h) esteres de acido graso etoxilados tales como estearatos etoxilados, por ejemplo, los emulsificantes comercialmente disponibles bajo el nombre registrado Myrj (ICI);
i) mono-, di-, y tri-gliceridos etoxilados, por ejemplo, el emulsificante comercialmente disponible bajo el
nombre registrado Labrafil (Alfa Chem.);

45

j) acidos grasos etoxilados, por ejemplo, los emulsificantes comercialmente disponibles bajo el nombre
registrado Tefose (Alfa Chem.); y
k) mezclas de los mismos.

50

55

60

La cantidad de emulsificante presente en las composiciones de agua en aceite de la presente invencion

se encuentra preferiblemente en el intervalo de 2 a 10%. La cantidad de emulsificante presente en las
composiciones de aceite en agua de la presente invencion se encuentra preferiblemente en el intervalo
de 1 a 15%, mas preferiblemente 2 a 15%. Emulsificantes de agua en aceite preferidos incluyen polioles
de silicona, sesquioleatos de sorbitan y esteres de sorbit
an. Emulsificantes de aceite en agua preferidos
incluyen acidos y alcoholes grasos etoxilados, estearatos etoxilados y trigliceridos etoxilados y mezclas de
los mismos.
Las composiciones de la presente invencion pueden comprender adicionalmente otros componentes
que ser
an bien conocidos por los expertos en la tecnica, por ejemplo, emolientes tales como miristato de
isopropilo o trigliceridos de acidos grasos (p. ej., triglicerido laurico o triglicerido caprico/caprlico tal
como el triglicerido comercialmente disponible bajo el nombre registrado Migliol 810 (Huls UK), humectadores tales como D-pantenol, humectantes tales como glicerina o 1,3-butilenglicol, antioxidantes tales
5

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10

15

20

25

30

35

como acetato de DL-A-tocoferilo o hidroxitolueno butilado, sales estabilizantes de emulsi

on tales como
cloruro s
odico, citrato sodico o sulfato magnesico, formadores de pelcula para coadyuvar al esparcimiento
sobre la superficie de la piel, tales como polivinilpirrolidona alquilada, conservantes tales como bronopol,
deshidroacetato s
odico, hidrocloruro de polihexametilen-biguanida, isotiazolona o diazolidinil-urea, perfumes y colorante.
as
La eficacia de las composiciones puede ser medida en ensayos de usuario, es decir, in vivo, o, m
convenientemente, en un sistema de modelo descrito por Dr M Stockdale en el Joint Symposium of the
Society of Cosmetic Scientists y la Societe Francaise de Cosmetologie, celebrado en Stratford, RU en abril
de 1986 y subsiguientemente publicado en el International Journal of Society of Cosmetic Scientists, 9.
p
ag. 85-98 (1987). Esencialmente se toma un molde de piel humana de modo que la topografa de la
piel sea reproducida exactamente. El primer molde (negativo) se hace de caucho de silicona y luego se
hace un segundo molde (positivo) de un material transparente a la luz ultravioleta (UV) tal como Luviset
CAP-X (BASF) en etanol. El Luviset CAP-X es una laca para el cabello. Se suministra luz ultravioleta
procedente de un fotoirradiador clnico de arco de xen
on de 900 W (Applied Photophysics Ltd) va una
gua de luz flexible de 1 m x 5 mm (Applied Photophysics Ltd) y se hace pasar a traves del segundo
molde para dar un haz de 2 cm de di
ametro sobre una pila termica o un sensor UV-310 acoplado a un
radi
ometro UVX (Ultra Violet Products Inc., EE.UU.). El producto a ensayar se deja equilibrar durante
al menos 48 horas despues de la formulacion y luego se dispensa sobre el segundo molde y se esparce sobre
la superficie del molde para dar una capa uniforme de o bien 1,5 o bien 2,0 mg/cm 2 . Se puede deducir
un factor de protecci
on contra la luz solar de molde dividiendo (Lectura de detector sin el producto) por
(Lectura de detector con el producto). Los errores referidos en esta memoria se calcularon usando un
promedio obtenido de un mnimo de doce medidas sobre moldes independientes.
La aglomeracion de partculas de di
oxido de titanio puede ser determinada mediante examen microscopico de las partculas bajo luz polarizada con un aumento de, por ejemplo, x400 o mediante an
alisis
de fotomicrografas de microscopio electronico de exploraci
on. La opacidad de emulsiones puede ser estimada por observadores entrenados mediante an
alisis visual subjetivo de la transparencia relativa de una
emulsi
on esparcida sobre la piel. La opacidad de una composici
on de di
oxido de titanio es una funci
on
de la aglomeraci
on de partculas en ella y de este modo proporciona una estimaci
on de la eficacia de la
dispersion.
La invencion se ilustra mediante los Ejemplos 1 a 35 siguientes. Los Ejemplos 14 a 33 se formularon
en forma de emulsiones de agua en aceite y los Ejemplos 34 y 35 eran formulaciones de aceite en agua.
Los Ejemplos 1 a 35 se dan a modo de ejemplo solamente. Los Ejemplos Comparativos A a E no forman
parte de la presente invenci
on.
Ejemplo 1

40

1)
2)
3)

45

50

55

Palmitato de isopropilo
Lecitina (vendida bajo el nombre
registrado P Centrolex)
Dioxido de titanio revestido con
estearato de aluminio (vendido
bajo la designaci
on registrada
MT100T)

3g
1,5 g

95,5 g

on se
Los componentes 1 y 2 se mezclaron conjuntamente y se calentaron hasta 85C. Esta soluci
a
nadi
o lentamente al componente 3 con mezcla en una mezcladora de polvo de alta velocidad (Papenmeiyer). La mezcla resultante se mezclo durante 15 minutos adicionales usando la Papenmeiyer. Luego
el polvo se molio dos veces usando un molino de martillos (Micropul Ducon) para producir un polvo que
fluye libremente, fino.
Ejemplo 2
1)
2)

Palmitato de isopropilo
Lecitina (vendida bajo el nombre
registrado P Centrolex)

6g
3g

60

2 057 522
3)

Dioxido de titanio revestido con

estearato de aluminio (vendido
bajo la designaci
on registrada
MT100T)

91 g

Los componentes anteriores se formularon segun se ha descrito en el Ejemplo 1 para dar un polvo.
Ejemplo 3
10

1)
2)
3)

15

20

Palmitato de isopropilo
Lecitina (vendida bajo el nombre
registrado P Centrolex)
Dioxido de titanio revestido con
estearato de aluminio (vendido
bajo la designaci
on registrada
MT100T)

20 g
10 g

90 g

Los componentes anteriores se formularon segun se ha descrito en el Ejemplo 1.

Ejemplos 4 a 13

25

Se formularon diferentes tipos de di

oxido de titanio y tipos diferentes de fosfolpidos seg
un se ha
descrito en el Ejemplo 1 para dar los polvos de los Ejemplos 4 a 13 seg
un se muestra en la Tabla 1
(Ejemplo 1 incluido para comparaci
on).
Tabla 1

30

Ej.
35

40

45

50

Designaci
on registrada de TiO2
(revestimiento)

Tama
no de partcula
de TiO2 promedio/nm

1
4
5
6
7
8
9

MT100T (Estearato de aluminio)

MT150W (Ninguno)
MT500B (Ninguno)
MT600B (Ninguno)
UFTR (Oxido de aluminio)
MT100T (Estearato de aluminio)
MT100T (Estearato de aluminio)

15
15
35
50
35
15
15

10
11

MT100T (Estearato de aluminio)

MT100T (Estearato de aluminio)

15
15

12

MT100T (Estearato de aluminio)

15

13

MT100T (Estearato de aluminio)

15

55

60

Fosfolpido
(Fuente)

Lecitina (Central Soya Co.)

Lecitina (Central Soya Co.)
Lecitina (Central Soya Co.)
Lecitina (Central Soya Co.)
Lecitina (Central Soya Co.)
Fosfatidilinositol
Fosfatidiletanolamina
(Sigma)
Fosfatidilserina (Sigma)
Lecitina desoleada hidroxilada
derivada de aceite de soja
(Croda)
Fosfatidato sintetico derivado
de aceite de semilla de colza
hidrogenado (ndice de yodo
= 75) (Croda)
Fosfatidato sintetico derivado de
aceite de soja completamente
hidrogenado (Croda)

2 057 522
Ejemplo 14
%
1)
5

2)
10

3)
4)
15

20

25

5)
6)
7)
8)
9)
10)

Una mezcla de silicona-copoliol y

ciclometicona (vendida bajo la
designaci
on registrada Silicone
Fluid 3225C)
Ciclometicona (vendida bajo la
designaci
on registrada Silicone
Fluid 345DC)
Cetil-dimeticona (vendida bajo el
nombre registrado Abil B9801)
Sesquioleato de sorbit
an (vendido
bajo el nombre registrado Arlacel 83)
Hidroxitolueno butilado
Di
oxido de titanio revestido de
acuerdo con el Ejemplo 1
Citrato s
odico
Deshidroacetato s
odico
Bronopol
Agua purificada

12,0

15,0
5,0
3,0
0,05
10,0
4,0
0,15
0,02
hasta 100

oxido de titanio (componente

Los componentes 1 a 5 se mezclaron conjuntamente a 65-70C y el di
6) se disperso en la mezcla usando una mezcladora/homogeneizadora de alta cizalla (Silverson). Los
componentes 7 a 10 se mezclaron conjuntamente y luego se a
nadieron lentamente a la mezcla de dioxido
de titanio con agitaci
on. La mezcla resultante se homogeneizo usando una mezcladora/homogeneizadora
de alta cizalla para dar una crema.

30

Ejemplos 15 a 20
Dioxido de titanio revestido de acuerdo con los Ejemplos 2 a 7 se formularon cada uno seg
un se ha
descrito en el Ejemplo 14 para dar composiciones de los Ejemplos 15 a 20 respectivamente.
35

Ejemplo 21
%
1)
40

2)
3)
45

4)
50

55

60

5)

6)
7)

8)
9)

Parafina lquida ligera (vendida

bajo la designaci
on registrada WOM14)
Cetildimeticona (vendida bajo el
nombre registrado Abil B9801)
Ciclometicona (vendida bajo la
designaci
on registrada Silicone
Fluid 345 DC)
Una mezcla de parafina lquida y
polietileno (vendida bajo el nombre
registrado Pioneer PLW)
Ester de acido graso de glicerol-sorbitan (vendido bajo el nombre registrado Arlacel 481)
Palmitato de isopropilo
Una mezcla de silicona-copoliol y ciclometicona (vendida bajo la designacion registrada Silicone Fluid 3225C)
1,3-butilenglicol
Cloruro s
odico

5,0
2,0

7,0

3,0

3,0
4,0

11,0
2,0
1,0

2 057 522
10)
11)
5

10

Dioxido de titanio revestido de

acuerdo con el Ejemplo 1
Agua purificada

5,0
hasta 100

oxido de titanio (componente

Los componentes 1 a 7 se mezclaron conjuntamente a 65-70C y el di
10) se disperso en la mezcla usando una mezcladora/homogeneizadora de alta cizalla (Silverson). Los
componentes 8, 9 y 11 se mezclaron conjuntamente y luego se a
nadieron lentamente a la mezcla de dioxido
de titanio con agitaci
on. La mezcla resultante se homogeneizo usando una mezcladora/homogeneizadora
de alta cizalla para dar una crema.
Ejemplo Comparativo A

15

El di
oxido de titanio (componente 10) de la formulaci
on descrita en el Ejemplo 21 se reemplazo, en
cuanto a fines de comparacion solamente, con di
oxido de titanio revestido con estearato de aluminio (vendido bajo la designaci
on registrada MT100T). Los factores de proteccion frente a la luz solar de molde
un se muestran en la
medidos para el Ejemplo 21 y el Ejemplo Comparativo A (a 1,5 mg/cm2) eran seg
Tabla 2.

20

Tabla 2

25

30

formulaci
on

Dioxido de titanio

Ejemplo 21

MT100T -lecitina
revestida como en
el Ejemplo 1

9,3 1,9

MT100T

5,4 0,8

Ejemplo Comparativo A

35

Ejemplo 22
40

%
1)

2)
45

3)

50

4)

5)
6)
55

7)
60

8)

Factor de proteccion frente

a la luz solar
de molde

Cera microcristalina (vendida

bajo el nombre registrado
Okerin 239)
Silicona-copoliol (vendido bajo
el nombre registrado Abil WS08)
Parafina blanda, blanca (vendida
bajo la designaci
on registrada
MO80 AB L)
Parafina lquida ligera (vendida
bajo la designaci
on registrada
WOM14)
Aceite de hueso de albaricoque
Ciclometicona (vendida bajo la
designaci
on registrada Silicone
Fluid 345DC)
Cetil-dimeticona (vendida bajo
el nombre registrado Abil B9801)
Glicerina

2,0
5,0

3,0

3,0
0,5

8,0
1,0
5,0

2 057 522
9)
10)
11)

Cloruro s
odico
Dioxido de titanio revestido de
acuerdo con el Ejemplo 1
Agua purificada

2,0
5,0
hasta 100

10

Los componentes 1 a 7 se mezclaron conjuntamente y el dioxido de titanio (componente 10) se dispers

o
en la mezcla usando una mezcladora/homogeneizadora de alta cizalla (Silverson). Los componentes 8, 9
y 11 se mezclaron conjuntamente y luego se a
nadieron lentamente a la mezcla de dioxido de titanio con
agitaci
on. La mezcla resultante se homogeneizo usando una mezcladora/homogeneizadora de alta cizalla
para dar una crema.
Ejemplo 23 y Ejemplos Comparativos B y C

15

20

El di
oxido de titanio (componente 10) de la formulaci
on descrita en el Ejemplo 22 se reemplazo por
una concentraci
on diferente de di
oxido de titanio revestido de acuerdo con el Ejemplo 1 o, en cuanto a
fines de comparaci
on solamente, di
oxido de titanio revestido con estearato de aluminio (vendido bajo la
designaci
on registrada MT100T). Las concentraciones y factores de proteccion frente a la luz solar de
un se muestran en la Tabla 3 (Ejemplo 22 incluido en
molde resultantes (medidas a 1,5 mg/cm2 ) eran seg
cuanto a comparacion).
Tabla 3

25

Formulaci
on

Dioxido de titanio
Tipo
% p/p

Factor de proteccion
frente a la luz
solar de molde

30

Ejemplo 22

Ejemplo Comparativo B
Ejemplo 23

35

40

45

Ejemplo Comparativo C

MT100T -lecitina
revestido como en
el Ejemplo 1

11,2 2,5

MT100T
MT100T -lecitina
revestido como en
el Ejemplo 1

5
10

5,0 0,9
13,4 2,6

MT100T

10

8,7 2,7

Ejemplo 24
%
1)

50

2)
55

3)
4)
60

Una mezcla de silicona-copoliol y

ciclometicona (vendida bajo la designaci
on registrada Silicone
Fluid 3225C)
Ciclometicona (vendida bajo la designaci
on registrada Silicone
Fluid 345DC)
Cetildimeticona (vendida bajo el
nombre registrado Abil B9801)
Sesquioleato de sorbit
an (vendido
bajo el nombre registrado Arlacel 83)

12,0

15,0
5,0
3,0

10

2 057 522
5)

10

6)
7)
8)
9)
10)
11)

Ester de acido graso de glicerolsorbit

an (vendido bajo el nombre registrado
Arlacel 481)
Hidroxitolueno butilado
Di
oxido de titanio -vease lo que
sigue
Citrato s
odico
Bronopol
Deshidroacetato s
odico
Agua purificada

0,7
0,05
14,0
4,0
0,02
0,15
hasta 100

Se us
o cierto n
umero de procedimientos de formulaci
on diferentes seg
un se describe en lo que sigue:
15

20

25

30

35

40

45

a) Los componentes 1 a 6 se mezclaron conjuntamente a 65-70C y el dioxido de titanio (componente 7) se

revisti
o de acuerdo con el Ejemplo 1 y se dispers
o en la mezcla usando una mezcladora/homogeneizadora
de alta cizalla (Silverson). Los componentes 8 a 11 se mezclaron conjuntamente y luego se a
nadieron
lentamente a la mezcla de dioxido de titanio con agitaci
on. La mezcla resultante se homogeneizo usando
una mezcladora/homogeneizadora de alta cizalla para dar una crema.
b) Los componentes 1 a 6 se fundieron conjuntamente a 65-70C con lecitina (vendida bajo el nombre
registrado P Centrolex) (0,21%). El di
oxido de titanio revestido con estearato de aluminio (vendido bajo
la designaci
on registrada MT100T) se dispers
o en la mezcla usando una mezcladora Torrance. La mezcla
resultante se homogeneizo usando la mezcladora Torrance. Los componentes 8 a 11 se mezclaron conjuntamente y luego se a
nadieron lentamente a la dispersi
on de di
oxido de titanio. La mezcla resultante se
homogeneizo usando una mezcladora/homogeneizadora de alta cizalla (Silverson) para dar una crema.
oxido de titanio revestido con esc) Los componentes 1 a 6 se fundieron conjuntamente a 65-70C. El di
tearato de aluminio (vendido bajo la designaci
on registrada MT100T) y lecitina (vendida bajo el nombre
registrado P Centrolex) (0,21%) se a
nadieron a una porci
on de la fase de aceite mezclada previamente
para dar una mezcla que contena 40% en peso de dioxido de titanio. Esta mezcla se dispersaba uniformemente usando una mezcladora Torrance. Luego el resto de la fase de aceite se mezclo en la mezcla
de di
oxido de titanio (usando una mezcladora Torrance) seguido de la adici
on lenta de los componentes
8 a 11. Finalmente, la mezcla se homogeneizo usando una mezcladora/homogeneizadora de alta cizalla
(Silverson) para dar una crema.
oxido de titanio revestido con esd) Los componentes 1 a 6 se fundieron conjuntamente a 65-70C. El di
tearato de aluminio (vendido bajo la designaci
on registrada MT100T) y lecitina (vendida bajo el nombre
registrado P Centrolex) (0,21%) se a
nadieron a una porci
on de la fase de aceite mezclada previamente para
dar una mezcla que contena 40% en peso de di
oxido de titanio. Esta mezcla se disperso uniformemente
usando un mezclador Diosna. Luego el resto de la fase de aceite se mezcl
o en la mezcla de dioxido de
titanio (usando una mezcladora Diosna) seguido de adici
on lenta de los componentes 8 a 11. Finalmente,
la mezcla se homogeneizo usando una mezcladora/homogeneizadora de alta cizalla (Silverson) para dar
una crema.
El examen visual (en cuanto a opacidad) y el examen microscopico (en cuanto a aglomeraci
on) de las
formulaciones preparadas mediante los metodos (a), (b), (c) y (d), despues de equilibraci
on durante al
menos 48 horas, no mostraba diferencias importantes en la dispersion de di
oxido de titanio.

50

55

La estabilidad de la formulaci
on preparada seg
un se ha descrito en el Ejemplo 24(a) se determin
o mediante examen visual (en cuanto a opacidad) y examen microscopico (en cuanto a aglomeraci
on) despues
de equilibraci
on durante al menos 48 horas y despues de almacenamiento a temperatura ambiente durante 6 meses y 12 meses. Tambien se determino el factor de protecci
on frente a la luz solar de molde del
producto (a 1,5 mg/cm2) despues de almacenamiento durante estos intervalos de tiempo. Los resultados
obtenidos se indican en la Tabla 4 que sigue.

60

11

2 057 522
Tabla 4

Tiempo de almacenamiento

Dispersion -estimada de
examenes visuales y
microscopicos.

48h-1 semana
6 meses
12 meses

Excelente
Excelente
Excelente

10

Factor de proteccion frente

a la luz solar
de molde
25,5 9,5
24,2 9,9
27,5 6,7

15

Ejemplos 25 y 26 y Ejemplos Comparativos D y E

20

El di
oxido de titanio (componente 7) de la formulaci
on descrita en el Ejemplo 24 se reemplazo por
diferentes concentraciones de di
oxido de titanio revestido de acuerdo con el Ejemplo 1 o, en cuanto a
fines de comparaci
on solamente, di
oxido de titanio revestido con estearato de aluminio (vendido bajo la
designaci
on registrada MT100T) y se formul
o usando el procedimiento (a). Las concentraciones y factores
de proteccion frente a la luz solar de molde eran seg
un se muestran en la Tabla 5.

25

Tabla 5

30

Dioxido de titanio
Tipo
% p/p

Formulaci
on

Ejemplo 25

35

40

Ejemplo
Comparativo D
Ejemplo 26

45

Ejemplo
Comparativo E

MT100T -lecitina
revestida como en el
Ejemplo 1

Factor de proteccion
frente a la luz
solar de molde

10

24,7 5,8

MT100T
MT100T -lecitina
revestida como en el
Ejemplo 1

10

12,3 2,3

15

28,4 7,8

MT100T

15

18,9 4,3

2 mg/cm2
50

1,5 mg/cm2
Ejemplos 27 -32

55

Se formularon partculas de dioxido de titanio revestidas de acuerdo con los Ejemplos 8 a 13 seg
un se
ha descrito en el Ejemplo 25 para dar las composiciones de los Ejemplos 27 a 32 respectivamente. Los
un se muestran en la
factores de proteccion frente a la luz solar de molde (medidos a 2 mg/cm2 ) eran seg
Tabla 6 (Ejemplo 25 y Ejemplo Comparativo D incluidos para comparaci
on).

60

12

2 057 522
Tabla 6
Factor de proteccion
frente a la luz solar
de molde

10

15

20

25

Ejemplo

Fosfolpido

D
25
27
28
29
30
31

Ninguno
Lecitina
Fosfatidilinositol
Fosfatidiletanolamina
Fosfatidilserina
Lecitina hidroxilada
Sintetico -derivado
de aceite de semilla
de colza
Sintetico - derivado
de aceite de haba de soja

32

12,3 2,3
24,7 5,8
37,0 12,9
33,7 8,2
25,6 4,9
35,5 8,7
29,8 6,7
32,3 8,6

Ejemplo 33
%
1)

30

2)

35

3)
4)
40

5)

45

6)
7)
8)
9)

50

55

10)
11)
12)
13)
14)

15)

Monoisoestearato de sorbitan
(vendido bajo el nombre registrado
Crill 6)
Una mezcla de miristato de isopropilo, hectorita de estearalconio y propilenglicol (vendido bajo el nombre
registrado Bentone Gel IPM)
Cetildimeticona (vendida bajo el
nombre registrado Abil B9801)
Ester de acido graso de glicerolsorbit
an (vendido bajo el nombre registrado Arlacel 481)
Parafina lquida ligera (vendida
bajo la designaci
on registrada VOM14)
Palmitato de isopropilo
Hidroxitolueno butilado
Ciclometicona (vendida bajo la designacion registrada Silicone Fluid 345DC)
Di
oxido de titanio revestido de acuerdo
con el Ejemplo 1
1,3-butilenglicol
Sulfato magnesico
D-pantenol
Bronopol
Soluci
on del 20% de hidrocloruro de
polihexametilenbiguanida (vendida bajo
el nombre registrado Arlagard E)
Agua purificada

3,0

5,0
2,0

2,0
3,0
10,0
0,02
5,0
2,5
3,0
1,0
2,0
0,02

0,5
hasta 100

60

oxido de titanio (componente

Los componentes 1 a 8 se mezclaron conjuntamente a 65-70C y el di
13

2 057 522
9) se disperso en la mezcla usando una mezcladora/homogeneizadora de alta cizalla (Silverson). Los
componentes 10 a 15 se mezclaron conjuntamente y luego se a
nadieron lentamente a la mezcla de dioxido
de titanio con agitaci
on. La mezcla resultante se homogeneizo usando una mezcladora/homogeneizadora
de alta cizalla para dar una crema.
5

Ejemplo 34
%
1)
10

2)
15

20

3)

4)
5)

6)
25

7)
8)
30

9)

35

10)
11)

40

12)
13)
45

50

55

60

Eter estearlico de polioxietileno

(vendido bajo el nombre registrado
Brij 76)
Eter estearlico de polioxietileno
(vendido bajo el nombre registrado
Brij 72)
Dimeticona (vendida bajo la designaci
on registrada Silicone Fluid
F111/300)
Miristato de isopropilo
Parafina lquida ligera (vendida
bajo la designaci
on registrada
WOM14)
Monoestearato de glicerilo (vendido
bajo el nombre registrado Cithrol
GMS A/S E50743)
Alcohol estearlico
Triglicerido caprico/caprlico
(vendido bajo el nombre registrado
Migliol 810)
Di
oxido de titanio revestido con
estearato de aluminio (vendido bajo
la designaci
on registrada MT100T)
Lecitina (vendida bajo el nombre
registrado P Centrolex)
Soluci
on del 20% de hidrocloruro
de polihexametilenbiguanida (vendida
bajo el nombre registrado Arlagard E)
Deshidroacetato s
odico
Agua purificada

3,0

1,5

3,0
3,0

6,15

2,0
0,5

4,15

7,02
0,28

0,5
0,15
hasta 100

Se usaron dos procedimientos de formulaci

on diferentes seg
un se describe en lo que sigue:
oxido de titanio (componente
a) Los componentes 1 a 8 y 10 se fundieron conjuntamente a 65-70C. El di
9) se disperso en una porci
on de la fase de aceite mezclada previamente para dar una mezcla que contena 40% en peso de dioxido de titanio. Esta mezcla se disperso uniformemente usando una mezcladora
Torrance y luego el resto de la fase de aceite se fundi
o en ella. Los componentes 11 a 13 se mezclaron
oxido de titanio se a
nadi
o lentamente usando una mezclaconjuntamente a 65-70C y la dispersion de di
dora/homogeneizadora de alta cizalla (Silverson) para dar una crema.
oxido de titanio (componente 9)
b) Los componentes 1 a 8 se fundieron conjuntamente a 65-70C. El di
y lecitina (componente 10) se a
nadieron a una porci
on de la fase de aceite mezclada previamente para
dar una mezcla que contena 40% en peso de di
oxido de titanio. Esta mezcla se disperso uniformemente
usando una mezcladora Diosna y luego se a
nadi
o el resto de la fase de aceite. Los componentes 11 a 13 se
nadi
o lentamente usando una
mezclaron conjuntamente a 65-70C y la mezcla de dioxido de titanio se a
mezcladora/homogeneizadora de alta cizalla (Silverson) para dar una crema.
El examen visual (en cuanto a opacidad) y el examen microscopico (en cuanto a aglomeraci
on) de las
formulaciones preparadas mediante los metodos (a) y (b), despues de equilibracion durante al menos 48

14

2 057 522
horas, no mostraba diferencias importantes en la dispersi
on del di
oxido de titanio.
Ejemplo 35
%

1)

10

2)
3)

15

20

25

4)
5)
6)
7)
8)

Acido graso etoxilado (vendido

bajo el nombre registrado Tefose
1500)
Parafina lquida ligera (vendida
bajo la designaci
on registrada WOM14)
Triglicerido etoxilado (vendido
bajo el nombre registrado Labrafil
M2130CS)
Acido estearico
Palmitato de isopropilo
Dioxido de titanio revestido de
acuerdo con el Ejemplo 1
Glicerina
Agua purificada

10
2

3
2
7,5
5
3
hasta 100

Los componentes 1 a 5 se fundieron conjuntamente a 70C y el dioxido de titanio (componente

6) se disperso en la mezcla usando una mezcladora/homogeneizadora de alta cizalla (Silverson). Los
oxido de titanio se a
nadi
o luego lentamente
componentes 7 y 8 se calentaron hasta 70C. La dispersion de di
a los componentes 7 y 8 usando la mezcladora/homogeneizadora de alta cizalla para dar una crema.

30

35

40

45

50

55

60

15

2 057 522
REIVINDICACIONES

10

1. Un metodo para preparar partculas de di

oxido de titanio que tienen un tama
no de partcula
principal medio de menos de 100 nm, estando cada una de dichas partculas sustancialmente revestida
con fosfolpido, mezclando partculas de di
oxido de titanio que tienen un tama
no de partcula principal
medio de menos de 100 nm con un fosfolpido que es fluido a las temperaturas alcanzadas durante la
mezcla.
2. Un metodo seg
un la reivindicaci
on 1a , en el que el fosfolpido se selecciona de fosfatidil- -colinas,
fosfatidil-etanolaminas, fosfatidil- -serinas, fosfatidil-inositoles, difosfatidil-gliceroles, esfingomielinas y
mezclas de los mismos.
3. Un metodo seg
un las reivindicaciones 1a o 2a , en el que el fosfolpido es un fosfolpido sintetico o
un fosfolpido natural modificado.

15

20

4. Un metodo seg
un una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el fosfolpido lleva
dos grupos alquilo C832 unidos a un alcohol fosforilado.
5. Un metodo seg
un una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el fosfolpido se
selecciona de fosfatidil-colinas, fosfatidil-etanolaminas, fosfatidil-serinas, fosfatidil-inositoles y mezclas de
los mismos.
6. Un metodo seg
un la reivindicaci
on 5a , en el que el fosfolpido es lecitina.

25

7. Un metodo seg
un una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la relaci
on de fosfolpido a di
oxido de titanio en una base peso:peso se encuentra en el intervalo de 0,1:100 a 15:100.
8. Un metodo seg
un una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el fosfolpido representa 0,25% a 10% del peso total de las partculas.

30

9. Un metodo para preparar una composici

on de filtro solar combinando 0,5 a 50% en peso de
partculas de di
oxido de titanio que tienen un tama
no de partcula principal medio de menos de 100
nm, estando cada una de dichas partculas sustancialmente revestida con fosfolpido, con un vehculo
cosmeticamente aceptable.

35

oxido de titanio se revisten

10. Un metodo seg
un la reivindicaci
on 9a , en el que las partculas de di
in situ dentro de una fase de aceite de la composicion deseada.

40

11. Un metodo seg

un la reivindicaci
on 10a , en el que el fosfolpido se mezcla previamente con una
proporci
on de los constituyentes de la fase de aceite de la composici
on deseada.
12. Un metodo para preparar una composici
on de filtro solar seg
un una cualquiera de las reivindica,
para
proporcionar
una
emulsi
o
n
de
agua
en
aceite
que
comprende:
ciones 9a a 11a

45

a) 0,5 a 30% en peso de partculas de di

oxido de titanio que tienen un tama
no de partcula principal medio
de menos de 100 nm, estando cada una de dichas partculas sustancialmente revestida con fosfolpido;
b) 5 a 50% en peso de una fase de aceite;

50

c) 1 a 15% en peso de un emulsificante; y

d) al menos 40% en peso de una fase acuosa.

55

13. Un metodo seg

un la reivindicaci
on 12a , para proporcionar una composici
on de filtro solar en
forma de una emulsi
on de agua en aceite que comprende:
a) 2,5 a 15% en peso de partculas de di
oxido de titanio que tienen un tama
no de partcula principal medio
de menos de 100 nm, estando cada una de dichas partculas sustancialmente revestida con fosfolpido;

60

b) 10 a 30% en peso de una fase de aceite;

c) 2 a 10% en peso de un emulsificante; y

16

2 057 522
d) al menos 40% en peso de una fase acuosa.
14. Un metodo para preparar una composici
on de filtro solar seg
un una cualquiera de las reivindicaciones 9a a 11a
,
para
proporcionar
una
emulsi
o
n
de
aceite
en
agua
que
comprende:

a) 0,5 a 30% en peso de partculas de di

oxido de titanio que tienen un tama
no de partcula principal medio
de menos de 100 nm, estando cada una de dichas partculas sustancialmente revestida con fosfolpido;
b) 5 a 40% en peso de una fase de aceite;
10

c) 1 a 20% en peso de un emulsificante; y

d) al menos 50% en peso de una fase acuosa.
15

15. Un metodo seg

un la reivindicaci
on 14a , para proporcionar una composici
on de filtro solar en
forma de una emulsi
on de aceite en agua que comprende:
(a) 2,5 a 15% en peso de partculas de di
oxido de titanio que tienen un tama
no de partcula principal medio de menos de 100 nm, estando cada una de dichas partculas sustancialmente revestida con fosfolpido;

20

(b) 10 a 20% en peso de una fase de aceite;

(c) 2 a 15% en peso de un emulsificante; y
25

(d) al menos 50% en peso de una fase acuosa.

30

16. Un metodo seg

un una cualquiera de las reivindicaciones 9a a 11a, para proporcionar una composicion de filtro solar que comprende 20 a 50% en peso de partculas de di
oxido de titanio que tienen
un tama
no de partcula principal medio de menos de 100 nm, estando cada una de dichas partculas
sustancialmente revestidas con fosfolpido, en una dispersi
on de fase de aceite.
17. Un metodo seg
un una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el di
oxido de
titanio tiene un tama
no de partcula principal medio de entre 5 y 50 nm.

35

18. Un metodo seg

un una cualquiera de las reivindicaciones 8a a 17a , en el que las partculas de
di
oxido de titanio est
an revestidas seg
un se define en una cualquiera de las reivindicaciones 1a a 8a .

40

45

50

55

60

NOTA INFORMATIVA: Conforme a la reserva del art. 167.2 del Convenio de Patentes Europeas (CPE)
y a la Disposici
on Transitoria del RD 2424/1986, de 10 de octubre, relativo a la
aplicaci
on del Convenio de Patente Europea, las patentes europeas que designen a
Espa
na y solicitadas antes del 7-10-1992, no producir
an ning
un efecto en Espa
na en
la medida en que confieran protecci
on a productos qumicos y farmaceuticos como
tales.
Esta informaci
on no prejuzga que la patente este o no includa en la mencionada
reserva.

17