UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

Asignatura: Qumica Analtica Cuantitativa

Integrantes:
- Bautista Nez Roly Ivn
- Prez Durand Mnica
Da : lunes 10 1 pm
-----------------------------------------------------------------------------------------------------PRACTICA N 10
VOLUMETRA DE XIDO REDUCCIN II
I.
-

OBJETIVOS:
Preparar soluciones estandarizadas reductoras.
Utilizar estas soluciones en la determinacin cuantitativa de diferentes
muestras.
Evaluar la precisin y exactitud de los resultados obtenidos.

II.
FUNDAMENTO TEORICO
Las soluciones valoradas de los reductores ms comunes para titular oxidantes
son: tiosulfato de sodio, oxalato de sodio, cido oxlico, xido arsnico, sales
ferrosas, sulfato o cloruro titanoso, sulfato o cloruro cromoso, sulfato o cloruro
vanadoso, etc.
El tiosulfatode sodio, Na2S2O3.5H2O, se obtiene fcilmente muy puro; pero hay
cierta incertidumbre respecto a su contenido exacto de agua, debido a su
naturaleza eflorescente de la sal, por lo que no se le puede emplear como
estndar primario; actua como reductor de acuerdo a la ecuacin:
2S2O3-2
S2O4-2
+
2eLas soluciones preparadas con agua de conductividad son perfectamente
estables, el agua destilada comn por su contenido de CO 2 puede motivar la
reaccin lenta que produce azufre y bisulfato:
S2O3-2
+
H+
HSO3-1 + S
El cido ascrbico (vitamina C) es un agente reductor suave, se oxida a cido
deshidroascrbico por la accin del yode que se obtiene por reaccin de una
cantidad conocida de yodato de potasio con un exceso no conocido de yoduro de
potasio; por regla general se aade un exceso de oxidante. El yodo generado:
equivalente al yodato de potasio inicial, debe ser suficiente para garantizar la
oxidacin cuantitativa del cido ascrbico y para que el exceso consuma una
cantidad adecuada de valorante, en esta caso el tiosulfato de sodio.
Volumetras de oxidacin - reduccin con yodo.
El potencial estndar de reduccin para la reaccin: I 2 + 2e- 2I- : es 0.535V. Las
sustancias con potencial de reduccin bastante inferior al del sistema yodo - yoduro
son oxidadas por el I2 y pueden valorarse con una solucin patrn de yodo. Estas
volumetras redox llamadas yodimtricas o directas, se utilizan para determinar
agentes reductores. El yoduro I- se oxida a I2 ejerciendo una accin reductora sobre
los sistemas fuertemente oxidantes con formacin de una cantidad equivalente de
yodo. El yodo liberado se titula con la solucin valorada de tiosulfato de sodio
Na2S2O3. Estas volumetras se llaman yodomtricas o indirectas y se utilizan para
determinar agentes oxidantes.
Volumetras redox yodomtricas o indirectas.
Las reacciones generales para determinar un agente oxidante (Ag. Oxidante)
mediante volumetra yodomtrica son:
Ag. Oxidante + I- (exceso) Ag. Reductor + I2
I2 + 2S2O3= 2I- + 2S4O6=

El yoduro I- que se adiciona como NaI o KI, se encuentra en exceso y no es una

solucin patrn. El I2 formado en la primera reaccin es equivalente a la cantidad de
agente oxidante contenida en la muestra que se analiza. El I 2 liberado se titula con
una solucin patrn de un reductor, entre los cuales el Na 2S2O3 es el ms utilizado.
Las valoraciones deben efectuarse en el menor tiempo posible con el fin de evitar
que el I- sea oxidado por el oxgeno del aire. Cuando sea necesario dejar la reaccin
durante algn tiempo, se debe desalojar el aire del recipiente, para lo cual se utiliza
un gas inerte como CO2 o NO2. La adicin de NaHCO3 a la solucin cida que se
valora, proporciona CO2.
Las reacciones estn afectadas adems por la luz, por lo cual el Erlenmeyer donde
se realiza la titulacin se coloca en la oscuridad. Como los vapores de yodo pueden
perderse fcilmente, se acostumbra tapar el recipiente utilizando un tapn de vidrio.
Cuando se determina un oxidante mediante reacciones con yodo, el punto final se
alcanza cuando desaparece el color amarillo de la solucin. Se aprecia mejor este
punto si se aade una solucin de almidn, que forma con el yodo un complejo de
color azul oscuro. El punto final se alcanza cuando desaparece el color azul, al
agregar un ligero exceso de Na2S2O3. El indicador almidn se aade cuando se ha
consumido la mayor parte del yodo. Si se aade demasiado pronto, el I- se absorbe
sobre el indicador y se llega muy lentamente al punto final, siendo muy difcil
detectarlo.

III.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales:
1 bureta de 50mL
Esptula
3 fiola de 500mL
2 fiola de 250mL
1 fiola de 100mL
1 matraz de Erlenmeyer de 250mL
1 mortero de cermica
1 pipeta graduada de 10 ml
1 pipeta volumtrica de 50 ml
1 probeta de 10 ml
1 varilla de vidrio
1 vaso de precipitado de 250 mL
1 luna de reloj
Equipos:
Balanza analtica
Cocinilla elctrica
-

Reactivos:
Tiosulfato de sodio
Yodato de potasio
Yoduro de potasio
Almidn
Tableta de Vitamina C
cido sulfrico
Leja
Sulfato ferroso amoniacal
Dicromato de potasio
Indicador ferrona
-

Na2S2O3 0,1N
KIO3
KI
C6H8O6
H2SO4 2N
NaClO
FeSO4 0,1N
K2Cr2O7 0,1N

IV.
-

PROCEDIMIENTO Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

1. Preparacin y valoracin de una solucin de Tiosulfato de sodio.

Se prepar 500 mL de solucin de Tiosulfato de sodio 0.1 N.
Se peso 0.14 0.15 de yodato de potasio, se disolvi con 25mL de agua, se
agreg 2 g de KI y 5mL de H2SO4 2 N.
Se titul el yodo liberado con la solucin de tiosulfato. Cuando el color de la
solucin vir a amarillo se diluyo a unos 100 mL con agua destilada y se agreg
2mL de almidn y se continu titulando hasta que el color azul viro a incoloro.
Se escribi las reacciones qumicas balanceadas, para despus determinar la
normalidad exacta del tiosulfato.
.2 Determinacin de vitamina C.
Se pes una tableta de vitamina C, se pulveriz y se pes 0,5g de la muestra
pulverizada. Se disolvi en 60 mL de H2SO4 0.3 M.
Se agreg 2 g de KI slido y 50 mL de KIO3 0.01M, preparado con exactitud.
Se titul con solucin de tiosulfato estndar hasta que el color de la solucin est
ms clara, y se agreg almidn hasta que el color azul vire al color naranja
inicial.
Se determin la cantidad de cido ascrbico (C6H8O6, PM = 176.1 g/mol),
expresado en mg/tableta y %(P)
3. Determinacin de cloro activo en leja comercial.
Se midi 10.0mL de leja con una pipeta volumtrica y se coloc en una fiola de
100 mL y se enraz.
Se pipete 20mL de esta solucin y se trasvas a un Erlenmeyer.
Se agreg 2.0 g de KI y 10 mL Na2S2O3 3M en forma lenta.
Se titul de inmediato con solucin estndar de Na2S2O3, utilizando almidn como
indicador.
Se determin la concentracin de la leja en g/L como hipoclorito de sodio y %(P).
Nota: los cidos concentrados son corrosivos, y la leja, aunque es un
producto de uso domstico es fuertemente alcalino, que al ser acidificada,
puede desprender cloro, a menos que previamente se haya aadido un
exceso de KI.

4. Preparacin de una solucin estndar de sulfato ferroso

Se realiz los clculos para preparar 250mL de sulfato ferroso amoniacal 0,1N
para ser utilizado como reductor en medio cido.
Se disolvi la sal en agua y se agreg 5mL de H 2SO4(c), se enfri y se enraz con
agua.
Se prepar con exactitud 100mL de K2Cr2O7 0,1N.
Se midi 20mL de esta solucin con una pipeta volumtrica a un Erlenmeyer y se
agreg agua destilada aproximadamente hasta 50mL y 5mL de H2SO4(c).
Se agreg a la solucin resultante 2 gotas de indicador ferrona y se titul con la
solucin de fierro (II) hasta obtener el color rojo parduzco.
Se determin la normalidad de la solucin de Fe (II) con los datos obtenidos.
V.

OBSERVACIONES,
DATOS,
CLCULOS
EXPERIMENTALES:
1. Preparacin y valoracin de tiosulfato de sodio

Reacciones qumicas involucradas en la determinacin:

IO3 - + 5I - + 6H+ 3I2 + 3 H2O
I2 + 2S2O3 = + H+ 2I - + S4O6 =
IO3 - + 6H+ + 6e- I- + 3 H2O
= 6meq/mol
-

Hallando normalidad de tiosulfato de sodio

RESULTADOS

N meq Na2 S2O 3 N meq KIO3

N Na2 S2O 3

mKIO3 * 6000meq / mol

PM KIO3 *VNa2 S2O 3

0.1443 g * 6000meq / mol

eq
0.10217
214.2 g / mol * 39,6mL
L
0.1440 g * 6000 meq / mol
eq

0.09896
214.0 g / mol * 40,8mL
L
0.1419 g * 6000meq / mol
eq

0.09971
214.0 g / mol * 39,9mL
L
0.1459 g * 6000 meq / mol
eq

0.09977
214.0 g / mol * 41,0mL
L
0.1422 g * 6000meq / mol
eq

0.09844
214.0 g / mol * 40,5mL
L

N1
N2
N3
N4
N6

La normalidad promedio: N = 0.09981 N

2. Determinacin de vitamina C.
Reacciones qumicas
C6H8O6
I2 +
IO3 -

involucradas en la determinacin:
+
I2

C6H6O8 2H+ + 2I- + I2(exc)

=
+
2S2O3
+H
2I - + S4O6 =
+ +
+ 6H
6e I- + 3 H2O
= 6eq/mol
NIO3 = 0,01mol/L x 6eq/mol = 0,06 eq/L

Hallando masa de cido ascrbico

mAc. Asc. = n meq req x PmeqAc. Asc.
Pero primero hallamos nmeq requeridos
nmeq req = nmeqmKIO3 - nmeqNa2S2O3

n meq req (1) (50mL x 0.06meq/mL) - (13,9mL x 0.09981meq/mL) 1,6126 meq

n meq req (2) (50mL x 0.06meq/mL) - (14,4mL x 0.09981meq/mL) 1,5627 meq
n meq req (3) (50mL x 0.06meq/mL) - (14,3mL x 0.09981meq/mL) 1,5727 meq
n meq req (4) (50mL x 0.06meq/mL) - (14,7mL x 0.09981meq/mL) 1,5328meq
n meq req (6) (50mL x 0.06meq/mL) - (14,5mL x 0.09981meq/mL) 1,5528meq
Masa de cido ascrbico

mC6 H 8O6 (1) 1,6126meq * 176,1g / mol / 2000meq / mol 0,1420 g

mC6 H 8O6 (2) 1,5627meq * 176,1g / mol / 2000meq / mol 0,1376 g

mC6 H 8O6 (3) 1,5727meq * 176,1g / mol / 2000meq / mol 0,1385 g

mC6 H 8O6 (4) 1,5328meq * 176,1g / mol / 2000meq / mol 0,1350 g

mC6 H 8O6 (6) 1,5528meq * 176,1g / mol / 2000meq / mol 0,1367 g

Hallando % del cido ascrbico:

% C6 H 8O6

mC6 H 8O6
mi

0.1420 g
* 100
0.5004 g
0.1376 g
% C6 H 8O6 (2)
* 100
0.5085 g
0.1385 g
% C6 H 8O6 (3)
* 100
0.5023 g
0.1350 g
% C6 H 8O6 (4)
* 100
0.5001g
0.1367 g
% C6 H 8O6 (6)
* 100
0.5033g
% C6 H 8O6 (1)

* 100
28,38%
27,08%
27,57%
26,99%
27,16%

Calculo del mg de cido ascrbico en una tableta:

mtableta =1,7253g
minicial
-------- mobtenido
mtableta
--------- x
mg/tab (1) = (1,7253g x 0,1420g) / 0,5004g = 0,4895g
489,5mg
mg/tab (2) = (1,7253g x 0,1376g) / 0,5085g = 0,4669g
466,9mg
mg/tab (3) = (1,7253g x 0,1385g) / 0,5023g = 0,4757g
475,7mg
mg/tab (4) = (1,7253g x 0,1350g) / 0,5001g = 0,4657g
465,7mg
mg/tab (6) = (1,7253g x 0,1367g) / 0,5033g = 0,4686g
468,6mg

x 1000mg / 1g =
x 1000mg / 1g =
x 1000mg / 1g =
x 1000mg / 1g =
x 1000mg / 1g =

3. Determinacin cloro activo en leja comercial

Reacciones qumicas involucradas en la determinacin:
NaClO + 2KI
+
H 2SO4

I2
+ NaCl
H2O
I2 + 2S2O3 = + H+ 2I - + S4O6 =
2H+
+2e-
= 2eq/mol
Hallamos masa de hipoclorito de sodio
nmeq NaClO = nmeq S2O3-2
ClO-

Cl-

K 2SO4

H2O

m NaClO n meq Na 2S2O3 . * Pmeq NaClO

m NaClO V * N Na2 S 2O3 * 74.44g/mol / 2000meq/mol NaClO

m NaClO (1) 19,2mL * 0.0,9981meq / mL * 74.44g/mol / 2000meq/mol NaClO 0.0713 g

m NaClO (2) 19,6mL * 0.0,9981meq / mL * 74.44g/mol / 2000meq/mol NaClO 0.0728 g

m NaClO (3) 19,7mL * 0.0,9981meq / mL * 74.44g/mol / 2000meq/mol NaClO 0.0732 g

m NaClO (4) 20,0mL * 0.0,9981meq / mL * 74.44g/mol / 2000meq/mol NaClO 0.0743 g

m NaClO (6) 20,4mL * 0.0,9981meq / mL * 74.44g/mol / 2000meq/mol NaClO 0.0758 g
Calculando masa inicial de hipoclorito:
25mL 250mL
x

20mL
x = 2mL

m i 2mL * 1.078g/mL
m i 2,156g
Concentracin de leja en g/L como hipoclorito
g/L (1) = 0,0713g / 0,002L = 35,65g/L
g/L (2) = 0,0728g / 0,002L = 36,40g/L
g/L (3) = 0,0732g / 0,002L = 36,60g/L
g/L (4) = 0,0743g / 0,002L = 37,15g/L
g/L (6) = 0,0758g / 0,002L = 37,90g/L
Hallando % de hipoclorito de sodio en una leja comercial:

% NaClO

m NaClO
*100
mi

% NaClO (1) 0.0713g / 2,156 g *100 3,31%

% NaClO (2) 0.0728 g / 2,156 g *100 3,38%

% NaClO (3) 0.0732 g / 2,156 g *100 3,40%

% NaClO (4) 0.0743 g / 2,156 g *100 3,45%

% NaClO (6) 0.0758 g / 2,156 g *100 3,52%
Cuadro N 01: Ensayo 1, 2 y 3
cido ascrbico

Cloro activo

M mKIO3
e (g)
s
a
1 0,1443

VS2O3
(mL)

NS2O3
(eq/L)

Mi
(g)

VS2O3
(mL)

%P

mg/ta
b

VS2O3
(mL)

%p

g/L

39,6

28,38

489,5

19,2

3,31

35,65

0,1440

40,8

14,4

27,08

466,9

19,6

3,38

36,40

0,1419

39,9

14,3

27,57

475,7

19,7

3,40

36,60

0,1459

41,0

14,7

26,99

465,7

20,0

3,45

37,15

0,1422

40,5

0,500
4
0,508
5
0,502
3
0,500
1
0,503
3

13,9

0,1021
7
0,0989
6
0,0997
1
0,0997
7
0,0984
4
0,0998
1

14,5

27,16

468,6

20,4

3,52

37,90

Hallamos precisin y exactitud de la tableta de vitamina C

489,5
Precisin : 100 - CV
466,9
x = 473,28mg
475,7
s = 9,861642865
465,7
CV = (9,861642865/473,28) x 100 = 2,084%
468,6
Precisin : 100 2,084 = 97,92%

5,65%

Exactitud : 100 - %Error

%E = ((500mg 473,28mg)/473,28mg) x 100 =
Exactitud: 100 5,65 = 94,354%

Hallamos precisin y exactitud del cloro activo

3,31
Precisin : 100 - CV
3,38
x = 3,412%
3,40
s = 0,07854934755%
3,45
CV = (0,07854934755%/3,412) x 100 = 2,3021%

3,52

Precisin : 100 2,3021 = 97,70%

Exactitud : 100 - %Error
%E = ((4% 3,412)/4%) x 100 = 14,7%
Exactitud: 100 14,7 = 85,3%

4. Determinacin de una solucin estndar de sulfato ferroso

nmeq Fe+2 = nmeq Cr2O7-2
2,4659 gx 6000meq / mol
meq
N Cr 2O 7
0,10058
294,19 g / molx500 mL
mL

20,0mL * 0,10058meq / mL
meq
0,1026
19,6mL
mL
20,0mL * 0,10058meq / mL
meq
N3
0,0936
21,5mL
mL
20,0mL * 0,10058meq / mL
meq
N6
0,1011
19,9mL
mL
N1

Cuadro N 2 : ensayo 4

V.
-

VFe+2(mL
)

NFe+2(eq/L
)

1
3
6

19,6
21,5
19,9
Promedio
N

0.1026
0.0936
0.1011
0.0991

OBSERVACIONES:

En la valoracin del tiosulfato se puedo observar que: el yodato al reaccionar con

el yoduro y cido sulfrico se reduce a yodo elemental, en la titulacin con el
tiosulfato, se vuelve a reducir a yoduro y el tiosulfato se oxida a S 4O6-2. En este
ensayo el almidn es usado para poner en manifiesto el punto de equivalencia,
despus del punto de equivalencia, provoca que la disolucin se vuelva de color
azul oscuro por formacin de un complejo de adsorcin intensamente coloreado,
visible an a concentraciones muy bajas de yodo. Donde despus se sigue
titulando hasta que vire a incoloro.
En la determinacin del cloro activo en la leja, se observ que el hipoclorito se
reduce a cloruro y el yoduro se oxid a yodo elemental en medio cido. Donde
posteriormente se titul con tiosulfato utilizando almidn como indicador.
VI.

Mesa

CONCLUSIONES Y RECOMNEDACIONES:

Conclusiones:
Se prepar soluciones estandarizadas reductoras como tiosulfato de sodio,
teniendo en cuenta sus propiedades qumicas y fsicas, tales como: densidad,
peso molecular, porcentaje en peso.
Se utiliz estas soluciones en la determinacin cuantitativa de las diferentes
muestras. Para despus hallar su concentracin, y porcentaje de peso de las
muestras.
Se evalu la precisin y exactitud de los resultados obtenidos en los ensayos,
donde se obtuvo 97,92% de precisin y 94,354% de exactitud en la
determinacin de la vitamina C; de igual manera 97,70% de precisin y 85,13%
de exactitud en la deteminacin del cloro activo en la leja comercial.

Recomendaciones:
Para evitar la oxidacin de la tableta de vitamina C, se puede tener en
cuenta que: durante el tiempo que se disuelve no se debe exponer a la
luz; de igual manera se debe disolver en fro porque al calentarlo tambin
facilita su oxidacin.
Para tener mejores resultados se debe preparar las soluciones con agua
destilada recin hervida.
-

VI.
BIBLIOGRAFIA
Disponible en: http://es.wikipedia.org/wiki/Volumetr%C3%ADa. 01 07 - 2015
Disponible en:
http://www.geocities.com/ResearchTriangle/System/8440/cuantitativo/permanganom
etria.html. 03 07 - 2015.

VII.
CUESTIONARIO
a) Realizar los clculos para la preparacin de todas las soluciones
utilizadas.
Preparacin de Na2S2O3 500mL 0.1N:

1eq / mol
N 0.1eq / L
V 0.5 L

m Na2 S2O 3 ?

PM Na2 S2O 3 248.18 g / mol

PM * N * V

248.18 g / mol * 0.1 eq / L * 0.5 L

m Na2 S 2O 3
1meq / mol
m Na2 S 2O 12.409 g
m Na2 S 2O 3

Se pes 12.409 g de Na2S2O3 y se disuelve con agua destilada para

enrasarla en una fiola de 500mL.
Preparacin de almidn 250mL
Se pes 2,5282g y se disolvi con 25mL de agua destilada, se llev a calentar
para forma el engrudo, ya formado el engrudo en otro vaso de precipitado hacer
hervir 250mL de agua destilada y agregar al engrudo.
Preparacin de H2SO4 100mL 3M

1.84 g / ml
M 3mol / L
V 500mL
PM H 2SO4 98,08 g / mol

%( P) 96%
VH 2SO4 ?

Solucin:

VH 2SO4
VH 2SO4

PM * M *V
* %( P)

98,08 g / mol * (3)mol / L * 0,1 L

1.84 g / mL * 0.96
16,66mL

VH 2SO4

Preparacin: Se midi 16,66mL de H2SO4 concentrado y se disuelve con

agua destilada para enrasarla en una fiola de 100 mL.
Preparacin de H2SO4 500mL 0,3M

Vc * Mc Vd * Md
0,5 L * 0,3mol / L
3mol / L
Vc 0,05 L
Vc

Se midi 50mL de cido sulfrico 0,3M y se disolvi con agua destilada

para enrasarla en una fiola de 500mL.
Preparacin de KIO3 0,01M 500mL

M 0,01mol / L
V 0.5L

mKIO3 ?

PM KIO3 214.02 g / mol

mKIO3

214.02 g / mol * 0.01 eq / L * 0.5 L

mKIO3 1,0701g
Se pes 1,0701g de KIO3 en una luna de reloj y se disuelve con agua destilada
para enrasarla en una fiola de 500mL.
Preparacin de 250mL de sulfato ferroso 0.1N

N 0,1eq / L
V 0.25 L

m ?

PM 278,05 g / mol

278,05 g / mol * 0.1 eq / L * 0.25 L

1eq / L

m 6,951g

Se pes 6,961 g de KIO3 en una luna de reloj y se disuelve con agua destilada
para enrasarla en una fiola de 500mL.
b) Por qu es necesario utilizar agua destilada recin hervida para preparar
el tiosulato de sodio?
En este caso el agua debe estar libre de dixido de carbono (CO 2), para que al momento
de preparar el tiosulfato de sodio se evite la dismutacin de este, dando como
productos bisulfato de azufre coloidal.

c) Porque se debe estandarizar la solucin de sulfato ferroso en el da de su

utilizacin como tal?
El Fe+2 se oxida con mucha facilidad a Fe +3, por eso es muy recomendable que se
estandarize en el da de su utilizacin.
d) Mencione otras tcnicas de volumetra redox, indicando solucin estndar,
indicador y analito a determinar.
Se puede mencionar:
- Dicromatometra: se usa difenilamina como indicador, en analito es firro y como
solucin estndar se usa el dicromato de potasio.
- Permanganometra: este es auntoindicador, como solucin estndar de usa al
permanganato de potasio