DETERMINACIN DE CALCIO EN UNA MUESTRA

Wilberth H. Botero (2131288); Cesar Abril Rico (2142555)

Universidad Industrial de Santander, Bucaramanga, Colombia
Facultad de Salud, Escuela de Microbiologa y bioanlisis
Laboratorio de Qumica analtica
Fecha de realizacin: 11 junio de 2015
Fecha de entrega: 25 de junio de 2015
En esta prctica se tom una alcuota de 25mL de una muestra con determinada
concentracin de calcio desconocida para nosotros que previamente se haba
aforado a 100mL con agua destilada, luego se le adicionaron dos gotas de rojo de
metilo que acta como medidor de acidez y la solucin toma un color rojo,
despus se llev hasta el punto de ebullicin en una plancha de calentamiento,
seguido se le adicion el agente precipitante (oxalato de amonio) con agitacin
constante y amoniaco para garantizar un medio bsico en la solucin y la solucin
se torn de color amarilla, se dej en reposo hasta que disminuyera la temperatura
y posteriormente se hizo filtracin con lavados con oxalato de amonio al 0.1 y el
filtrado final se llev a un crisol y esto se introdujo en la mufla donde se llev por
dos horas a 1000C y al completar el tiempo se pes el crisol con el residuo de la
calcinacin.
PALABRAS CLAVES: agente precipitante, rojo de metilo, oxalato de amonio,.
INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico consiste en
determinar la cantidad proporcionada
de un elemento, radical o compuesto
presente en una muestra, eliminando
todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o
compuesto
deseado
en
un
compuesto de composicin definida,
que sea susceptible de pesarse.
Este mtodo determina la cantidad de
sustancia, midiendo el peso de la
misma con una balanza, estos
clculos se realizaran con base en
pesos moleculares, atmicos.

La determinacin de calcio por

separacin como oxalato exige una
eliminacin previa de todos los
cationes,
excepto
magnesio
y
alcalinos. En un anlisis sistemtico
como en la caliza, los iones fluoruro y
fosfato que puedan existir en la
disolucin original precipitan en la
disolucin amoniacal en forma de sal
calcita junto a los xidos hidratados.
Loa oxalatos de bario y estroncio son
casi tan insolubles como el de calcio;
son tolerables pequeas cantidades
de estos iones si se efecta una
doble precipitacin de oxalato clcico.
Filtracin y lavado

MARCO TERICO
Sustancias que interfieren

Si el precipitado se va a presar como

carbonato,
se
recomienda
la

utilizacin de un crisol filtrante; si es

preciso pesar en forma de sulfato o
de fluoruro, se debe recoger el
precipitado sobre papel filtro.
El precipitado se lava con una
disolucin fra de oxalato amnico
hasta que las aguas de lavado estn
exentas de ion cloruro. Si se proyecta
valorar
el
precipitado
con
permanganato, el lavado preliminar
con oxalato amnico debe ir seguido
de un lavado con agua hasta que las
aguas de lavado estn exentas de ion
oxalato.
Valoracin de calcio
Precipitar el calcio en forma de
oxalato
monohidratado
en
condiciones
especialmente
reguladas:
Se separa el precipitado por filtracin
y se lava con agua fra hasta que est
exento de oxalato (que est en
exceso).
Se disuelve el CaC2O4.H2O en
H2SO4 dando H2C2O4, o sea:
Se valora la solucin del H2C2O4 con
una solucin estandarizada de
KMnO4.
Aunque el Ca+2 no est ligado, o no
interviene en la valoracin final, como
vemos,
est
relacionado
estequiomtricamente con la cantidad
de cido oxlico valorado, pues a
cada Ca+2 le corresponde una
molcula de H2C2O4.
El Zn, Cd, Pb, Co, Ni, forman
precipitados insolubles de oxalato,
pudiendo determinarse por este
mtodo,
siendo
obviamente,
interferencias importantes para la
determinacin de Calcio por este
mtodo.

Es esencial que el CaC2O4.H2O

posea
una
composicin
perfectamente definida, y que no est
contaminado
con
oxalatos
coprecipitados.
Cuando se agrega la solucin de
oxalato a la solucin acida de la
muestra de Ca+2 y se neutraliza
lentamente con amonaco acuoso, el
precipitado obtenido es de mayor
pureza que el obtenido por adicin
directa a una solucin neutra o
amoniacal de calcio, porque el
CaC2O4.H2O puede contaminarse
con Ca(OH)2 o con oxalato de calcio
bsico. El precipitado podra contener
oxalato de Mg y Na copecipitados, si
la cantidad presente de estos
elementos es muy grande o si no se
sigue rigurosamente el procedimiento
para la determinacin del calcio.
Se puede aprovechar la tendencia del
ion magnesio a formar complejos
oxalatos solubles y la tendencia de
las soluciones de oxalato magnsico
a quedar estables en estado
saturado.
El Fe+3, Al+3 y Mn+2 no interfieren
ya que forman oxalatos aninicos.
La separacin de Ca+2 por
precipitacin en forma de oxalato es
una tcnica necesaria y aceptada sea
cual fuere la determinacin final que
haya de efectuarse.
El CaC2O4.H2O a 500C da CaCO3
puro y puede pesarse como tal.
El CaC2O4.H2O puede redisolverse y
determinarse el contenido de Ca+2
por medio de una
valoracin
complejimtrica
(recordemos
la
determinacin de Ca+2 con EDTA
an en presencia de Mg+2).
Determinacin de calcio (Mtodo
AOAC
944.03).
Titulacin
con
permanganato

El Calcio se precipita a pH 4 como

oxalato (si hay fosfato presente se
puede eliminar con cido actico),
posteriormente el oxalato se disuelve
en cido sulfrico liberando cido
oxlico el cual se titula con una
solucin valorada de permanganato
de
potasio.
Las
reacciones
involucradas son:
1. Precipitacin del Calcio (Oxalato
de amonio).
CaCl2 + (NH4)2C2O4 2NH4Cl +
CaC2O4

2. Liberacin del cido oxlico por la

accin del cido sulfrico sobre el
oxalato de calcio
CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4

3. Titulacin del cido oxlico con

permanganato de potasio
5H2C2O4 + 2KmnO4 + 3H2SO4
K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2

MATERIALES Y REACTIVOS
Crisol
Vaso de precipitado
Papel filtro
Bureta
Probeta
Balanza analtica
Placas calentadoras
Mufla
Soporte universal
Agitador de vidrio
Pinzas
Pera
Rojo de metilo
Oxalato de amonio
Amoniaco

PROCEDIMIENTO
1. Tarar el crisol
2. Tomar una alcuota de 25mL
de la muestra del vaso de
precipitado.
3. Agregar dos gotas de rojo de
metilo y llevar a calentar hasta
la
ebullicin
y
agregar
lentamente y con agitacin
20mL de solucin de 5% de
oxalato de amonio, si la
solucin tiene un color rojo
agregar amoniaco concentrado
agitando continuamente hasta
que cambie el color a amarillo.
4. Dejar en reposo 30 minutos,
despus comprobar que la
precipitacin ha sido completa
agregando una gota de
solucin al 5% de oxalato de
amonio por las paredes.
5. Filtrar el precipitado formado y
lavar con 30mL de oxalato de
amonio al 0.1%, despreciar el
precipitado.
6. Calcinar el precipitado en una
mufla a 1000C.
7. Pesar el precipitado calcinado.
RESULTADOS Y DISCUSION
Peso
del
crisol
vaco:
271353.
Peso del crisol con la muestra:
27.1485.
Peso del precipitado: 0.0125 CaO

%Cao=

0.0125
100
0.03568

%Cao=35.03

3 gCa

40 g Ca
0,0125 g CaO=8,92 10
56 g Cao

3 g Ca 100 mL =0,03568 g

25 mL
8,92 10

El factor gravimtrico
CONCLUSIONES
Mediante la realizacin de la
prctica se pudo determinar el
porcentaje de calcio presente
en la muestra.
Cada reactivo aplicado a la
solucin durante la prctica,
cumple con una funcin
especfica que nos lleva a la
obtencin final de lo que
buscbamos.
De una buena calcinacin en
la mufla depende el buen

resultado de lo que deseamos

obtener.
El factor gravimtrico nos
permite
establecer
una
relacin entre el peso de lo
obtenido y el peso de lo que
se quiere obtener.
Esta prctica nos permiti
reforzar las tcnicas de
mediciones tanto de masas
como de volmenes, y el uso
de cada uno de los materiales
del laboratorio.

BIBLIOGRAFIA
1. G. AYRES. Anlisis qumico
cuantitativo, Ediciones Harla.
2. V.N. ALEXEIEV. Anlisis qumico
cuantitativo 2da Edicin.
3. J.FRITZ, GEORGE H. SCHENK,
Qumica analtica cuantitativa 3ra
Edicin.