ANLISIS QUMICO DE UN GRANITOIDE DEL BATOLITO DE MOGOTES MEDIANTE

DIFERENTES TCNICAS INSTRUMENTALES

J. Sebastin Ramrez Lizarazo (2112561); J. Juliana Otero Sequeda (2092374)
Universidad Industrial de Santander, Bucaramanga, Colombia
Facultad de Ingenieras Fisicoqumicas, Escuela de Geologa
Tcnicas de Anlisis Instrumental

RESUMEN
Se analiz un Monzogranito del Batolito de Mogotes por diferentes tcnicas de anlisis instrumental con el fin de
determinar su composicin qumica y mineralgica. Los mtodos usados fueron: Gravimetra para la determinacin
cuantitativa de humedad, cenizas, SiO2 y CaO; Difraccin de Rayos X y Espectroscopia de infrarrojo para la
determinacin cualitativa de fases minerales; Absorcin Atmica y Fluorescencia de Rayos X para la determinacin
cuantitativa de elementos mayores y menores presentes en la roca. Los anlisis han sido llevados a cabo por nosotros
y la ayuda de los operadores de los equipos instrumentales, todo esto con el fin de comprender los principios fsicoqumicos y la metodologa de aplicacin de cada tcnica analtica. Los resultados obtenidos reflejan la mineraloga
observada en muestra de mano adems de complementarla, se determin que el Monzogranito contiene Cuarzo,
Feldespatos, Moscovita, Crisotilo, Hematita y Dolomita. El Calcio presente se debe a la fase mineral Dolomita. Se
determin que el Monzogranito es una roca intermedia de acuerdo a su contenido absoluto de Slice. La roca presenta
un residuo mineral del 98.02% y humedad del 0.44%.
PALABRAS CLAVES: Granitoide, Granito, Monzogranito, Gravimetra, Mtodos instrumentales, Espectro,
Batolito, Curva de calibracin.
1. INTODUCCIN
Las rocas, como en el caso de los minerales que las
constituyen, son muy diversas, sin embargo se pueden
clasificar atendiendo a sus propiedades, como la
composicin qumica, la textura, la permeabilidad,
entre otras. Universalmente el criterio ms usado es el
origen, es decir, el mecanismo de su formacin. De
acuerdo con este criterio se clasifican en gneas,
sedimentarias y metamrficas. En el caso de las rocas
gneas, estas se forman a partir de la cristalizacin del
magma y pueden ser intrusivas, formadas por cristales
gruesos y reconocibles, o extrusivas, cuando el
magma llega a la superficie y se convierte en lava por
desgasificacin. Los granitoides son rocas gneas
intrusivas con una textura fanertica, donde sus
cristales son apreciables en muestra de mano, y
constituidos esencialmente por cuarzo, feldespato
alcalino y/o plagioclasa. De manera que para realizar
un acertado estudio petrogrfico de cualquier roca es
necesario conocer la qumica y mineraloga presente
en la roca; en este caso el objeto de estudio
corresponde a un granitoide del Batolito de Mogotes,
que fue muestreado in situ en el municipio de
Onzaga, Santander.
Este estudio es el resultado de la aplicacin de
diferentes tcnicas de anlisis instrumental llevadas a
cabo en la muestra, con el fin de determinar su
composicin qumica y mineralgica de manera
cualitativa y cuantitativa. El mtodo clsico llevado a
cabo es el de Gravimetra para determinar los
porcentajes de humedad, de cenizas, de slice (SiO 2) y

de xido de Calcio (CaO). Por otro lado los mtodos

instrumentales utilizados fueron: Espectroscopia de
Infrarrojo para determinar cualitativamente los grupos
funcionales presentes en la muestra; Espectroscopia
de Absorcin Atmica para determinar cuantitativamente el contenido de Ca, Fe, K y Al; Espectrometra
de Fluorescencia de Rayos X para cuantificar los
Elementos presentes y Espectroscopia de Difraccin
de Rayos X para determinar las fases minerales
presentes en el granitoide.
Luego de conocer estos atributos el gelogo puede
realizar una interpretacin ms robusta de la roca,
como clasificarla de manera ms restringida sabiendo
que tanto gnea como granitoide son trminos que
clasifican de manera muy general a una roca de tal
afinidad.
2. MTODOS ANALTICOS
Por medio de anlisis qumicos es posible determinar
la composicin qumica de la materia, en este caso de
una roca. Los mtodos analticos se clasifican en
clsicos e instrumentales, los clsicos precedieron en
un siglo o ms a los instrumentales1. A continuacin
se describen los mtodos utilizados:
2.1 MTODOS CLSICOS
Los anlisis se realizan separando los componentes de
inters de una muestra (los analitos) mediante un
procedimiento de precipitacin, extraccin o
destilacin1. En este caso los anlisis cuantitativos

para conocer la cantidad de analito en la muestra se

determinan mediante gravimetra.
2.1.1 Gravimetra
En la gravimetra por precipitacin, el analito se
precipita como un compuesto poco soluble. Este
precipitado se filtra, se lava para eliminar las
impurezas, se transforma en un producto de
composicin conocida mediante el tratamiento
trmico adecuado y por ltimo se pesa1. Se us este
mtodo para determinar los porcentajes de humedad,
de cenizas, de slice (SiO2) y de xido de Calcio
(CaO).

2.1.1.3 xido de Calcio (CaO)

El analito es convertido en un precipitado poco
soluble, este se filtra y calcina a 1000 C, el residuo
formado es un slido estable y de composicin
conocida. En el proceso de cuantificacin se requiere
del uso de un factor gravimtrico que nos permite
relacionar los gramos de pesada del producto solido
con los gramos del analito de inters, en donde la
relacin matemtica entre ambas especies surge del
previo conocimiento de la estequiometria entre ambas
especies (Ecuacin 4).

2.1.1.1 Humedad y Cenizas

Ecuacin 4. Porcentaje de xido de Calcio.
Al calentar la muestra a una temperatura de 105 110
C se desprende la humedad que contiene y se puede
determinar por diferencia de pesadas entre la muestra
inicial y la muestra seca (Ecuacin 1). En el caso de
las cenizas o residuo mineral, se consigue al eliminar
por calentamiento progresivo de 0550 C el material
orgnico y se conserva el material inorgnico, es
decir el residuo mineral (Ecuacin 2).

2.2 MTODOS INSTRUMENTALES

Estos mtodos utilizan un instrumento ms o menos
complejo para evaluar una propiedad fsica o fsicoqumica del analito. Su implementacin ha ido de la
mano con el desarrollo de la electrnica3.
2.2.1 Espectroscopia de Infrarrojo

Ecuacin 1. Porcentaje de Humedad.

Ecuacin 2. Porcentaje de Cenizas.

2.1.1.2 Slice (SiO2)
Los silicatos son compuestos que contienen slice
unida a xidos de metales y se clasifican segn la
solubilidad en el cido clorhdrico. Al solubilizarse
dan cloruros de los compuestos ms la precipitacin
de la slice hidratada y de esta forma atraviesa el
papel de filtro y se debe llevar a sequedad para
deshidratarla. Los no solubles se debe fundir la
muestra a 950 C, despus al enfriar se solubilizan
con el cido clorhdrico diluido y se sigue el mismo
procedimiento para con los solubles2. El residuo de la
calcinacin es la forma estable de SiO2, y se pesa
(Ecuacin 3).

Ecuacin 3. Porcentaje de Slice.

La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de

que los enlaces qumicos de las sustancias tienen
frecuencias
de
vibracin
especficas,
que
corresponden a los niveles de energa de la molcula.
Estas frecuencias dependen de la forma de la
superficie de energa potencial de la molcula, la
geometra molecular, las masas atmicas y
posiblemente, el acoplamiento vibracional. Para
realizar mediciones se transmite un haz monocromo
de luz infrarroja a travs de la muestra, y se registra la
cantidad de energa absorbida en un rango de
longitudes de onda de inters (por lo general, 4000400 cm-1) con lo que se puede construir un grfico4.
Esta tcnica tiene uso especial en qumica orgnica
aunque funciona en qumica inorgnica, su aplicacin
ms inmediata es en el anlisis cualitativo.
2.2.2 Espectroscopia de Absorcin Atmica
Consiste en la atomizacin del analito en matriz
lquida y utiliza comnmente un nebulizador para
crear una niebla de la muestra y un quemador con
forma de ranura que da una llama con una longitud de
trayecto ms larga. La niebla atmica es desolvatada
y expuesta a una energa a determinada longitud de
onda emitida ya sea por una lmpara de ctodo hueco
o una lmpara de descarga de electrones. La cantidad
de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama
determina la cantidad de analito existente en la
muestra. Normalmente las curvas de calibracin no
cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor5.

En este caso se usa una Lmpara de Deuterio 1077,54

para cuantificar los elementos: K, Ca, Fe y Al.

BRUKER modelo S8 TIGER y un Difractmetro de

polvo marca BRUKER modelo D8 ADVANCE.

2.2.3 Espectrometra de Fluorescencia de Rayos X

4. MTODO EXPERIMENTAL

Es una de las mejores tcnicas analticas para realizar

anlisis elementales en cualquier tipo de muestras,
independientemente de que se deban analizar
lquidos, slidos o polvos sueltos. Combina una
exactitud y una precisin con una preparacin de
muestras rpida y sencilla para el anlisis de
elementos, que incluyen desde el berilio (Be) hasta el
uranio (U) y en una gama de concentracin hasta de
ppm6.

Los anlisis gravimtricos y los anlisis por

Espectroscopia de Infrarrojo y por Espectroscopia de
Absorcin Atmica se llevaron a cabo en los
Laboratorios de anlisis qumicos del campus central
de la Universidad Industrial de Santander. Los
anlisis por Fluorescencia de rayos X y por
Difraccin de Rayos X fueron llevados a cabo en el
Laboratorio de Rayos X de la sede UIS-Guatiguar.
Previo a todos los anlisis, la muestra se ha triturado
y pulverizado en el Laboratorio de Muestras de
Geologa del campus central.

2.2.4 Espectroscopia de Difraccin de Rayos X

Los anlisis de la muestra mediante Difraccin de
Rayos X permiten abordar la identificacin de fases
cristalinas puesto que todos los slidos cristalinos
poseen su difractograma caracterstico 7, por el
contrario no proporcionan informacin sobre fases de
origen amorfo, ni tampoco de la presencia de materia
orgnica8.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
A continuacin se listan a manera de prrafo los
materiales y reactivos utilizados en los anlisis
gravimtricos; para los anlisis instrumentales se
utilizaron los respectivos equipos de cada tcnica.
Materiales: Muestra pulverizada, balanza analtica
con 4 decimales, un vidrio de reloj, pinzas para crisol,
placa de calentamiento, mufla, una esptula, un crisol
de porcelana, una caja de Petri, calculadora, vasos de
precipitados de 50mL, de 100 mL y de 250 mL,
papeles de filtro franja negra y azul, un frasco
lavador, un embudo estriado, un arco de hierro con
nuez, un agitador de vidrio, una probeta de 25 mL,
una bureta de 25 mL, un matraz aforado de 50 mL y
uno de 250 mL, desecador, una pera de succin,
pinzas para crisol, una pinza doble para bureta, un
frasco mbar de 250 mL y una pipeta graduada de 10
mL. Reactivos: Rojo de metilo, Oxalato de amonio al
5%, Amoniaco concentrado, Oxalato de amonio al
0.1%, cido clorhdrico (1:1), cido clorhdrico (1:3)
y cido clorhdrico concentrado.
Los equipos instrumentales utilizados fueron:
Espectrmetro de infrarrojo marca BRUKER, modelo
TENSOR 27 con un aditamento ATR; Espectrmetro
de absorcin atmica marca THERMO ELECTRON
modelo AA SERIES S y un Espectrmetro de
absorcin atmica marca PERKIN ELMER modelo
372, el primero se us para la determinacin de Ca,
Fe y K mientras que el ltimo para determinar Al;
Espectrmetro secuencial de Fluorescencia de rayos
X de longitud de onda dispersiva de 4KW marca

4.1 DETERMINACIN CUANTITATIVA DE

HUMEDAD POR GRAVIMETRA
Se pes una caja de Petri que previamente se haba
puesto en una placa de calentamiento con el fin de
eliminar la humedad, luego se agreg a esta una
cantidad de muestra pulverizada y se vuelve a pesar,
la diferencia de pesadas es el peso de la muestra
hmeda. Posteriormente la caja de Petri junto con la
muestra que contiene en su interior es llevada a la
mufla con una temperatura de 120 C por dos horas.
Pasado este tiempo se extrajo la caja de Petri con unas
pinzas de la mufla y se dej en el desecador por unos
minutos para despus poder pesarla. Esta ltima
pesada corresponde al peso de la caja de Petri ms la
muestra sin humedad. Se calcula el porcentaje de
humedad con los datos obtenidos (Tabla 1 y Ecuacin
1).
4.2 DETERMINACIN CUANTITATIVA DE
CENIZAS POR GRAVIMETRA
Se tom un crisol de porcelana limpio y se pone sobre
una placa de calentamiento y luego en un desecador
para eliminar toda la humedad, despus es pesado. A
continuacin se agreg una cantidad de muestra en el
crisol y es pesado nuevamente. En seguida se coloc
el crisol con muestra en una mufla y se calent
progresivamente de 0-550 C durante dos horas.
Pasado el tiempo requerido, se sac el crisol con
ayuda de unas pinzas y se dej reposar en el
desecador, por ultim se pes el crisol, esta pesada
corresponde al crisol ms el residuo mineral. Se
procede a calcular el porcentaje de cenizas con los
datos de las pesadas (Tabla 2 y Ecuacin 2).
4.3 DETERMINACIN CUANTITATIVA DE
SLICE (SiO2) POR GRAVIMETRA
Se pes una cantidad determinada de muestra
pulverizada, en este caso el residuo mineral, se
deposit en un vaso de precipitados de 100 mL, luego

se agreg con cuidado aproximadamente 20 mL de

HCl (1:1) medidos con una probeta y se evapor
hasta alcanzar casi la mitad del volumen. Luego se
adicion entre 1 y 2 mL de HCl concentrado y luego
30 mL de agua destilada previamente calentada. Se
dej reposar unos minutos y se agito, luego se realiz
el montaje para filtrar con papel de filtro franja negra,
se agreg ms agua destilada, la necesaria para
desprender todo el residuo del vaso. Mientras se
filtraba, se pes un crisol de porcelana seco,
terminada la filtracin se sac el papel de filtro del
embudo, se doblaron los extremos para cubrir el
precipitado y se coloc en el crisol, se calcin el
crisol con su contenido a 900 C durante una hora, y
se esper que la temperatura descendiera a unos 200
C para sacar el crisol y poder colocarlo en un
desecador, se dej enfriar y por ltimo es pesado. Con
los datos obtenidos se determin el porcentaje de
slice presente en la muestra (Tabla 3 y Ecuacin 3).
4.4 DETERMINACIN CUANTITATIVA DE
XIDO
DE
CALCIO
(CaO)
POR
GRAVIMETRA
Se tom una alcuota de 50 mL de una solucin de
250 mL que se prepar previamente en la cual esta
disuelta una determinada cantidad de la muestra
pulverizada (0.3994 g), y se coloc en un vaso de
precipitados de 250 mL, esta solucin madre de
250 mL es producto de la digestin de la muestra con
cido sulfrico y ntrico llevada a cabo por el tcnico
del laboratorio. Se agregaron unas gotas de rojo de
metilo a la alcuota de 50 mL, luego se calent y se
adicionaron 20 mL de oxalato de amonio al 5%, se
agreg gota a gota amoniaco concentrado hasta que la
solucin cambio de tonalidad de rojo a amarillo. Se
dej reposar varios minutos y se comprob que la
precipitacin se complet agregando gota a gota
oxalato de amonio al 5% por las paredes del vaso
hasta que se deja de formar precipitado. Se procedi
a filtrar por gravedad en papel filtro franja azul,
lavando con agua destilada, terminada la filtracin se
dobl el filtro y se coloc en un crisol de porcelana
previamente pesado, se llev el crisol a la mufla y se
calcin a 900 C por una hora y cuando la
temperatura descendi a unos 200 C se sac el crisol
y se coloc en un desecador, luego de dejar enfriar se
pes. Con los datos obtenidos se determin el
porcentaje de xido de Calcio presente en la muestra
(Tabla 4 y Ecuacin 4).
4.5 DETERMINACIN CUALITATIVA DE
GRUPOS
FUNCIONALES
POR
ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO
Se realiz el anlisis en un espectrmetro de
infrarrojo marca BRUKER, modelo TENSOR 27 con
un aditamento ATR, para ello bast con introducir un
poco de muestra pulverizada en el aditamento ATR y

con ayuda del tcnico del laboratorio se obtuvo el

espectro infrarrojo del granitoide (Figura 1).
4.6 DETERMINACIN CUANTITATIVA DE K,
Ca, Fe Y Al POR ESPECTROSCOPIA DE
ABSORCIN ATMICA
Antes de realizar el anlisis cuantitativo en el equipo
instrumental fue necesario preparar primero
soluciones patrn, estas fueron las siguientes: para el
Al soluciones patrn de 2, 5, 10, 20 y 30 ppm en
volmenes de 50 mL respectivamente y la muestra
analizada fue de 2 mL de solucin madre aforados a
50 mL; para el Ca de 1, 2, 3 ,4 y 5 ppm en volmenes
de 50 mL cada una y la muestra analizada de 2 mL de
solucin madre aforados a 50 mL; para el K de 0.5,
1, 1.5, 2 y 2.5 ppm en volmenes de 50 mL cada una
y la muestra analizada fue de 2 mL de solucin
madre aforados a 10 mL; para el Fe de 1, 2, 3, 4 y 5
ppm en volmenes de 50 mL cada una y la muestra
analizada de 0.5 mL de solucin madre aforados a
50 mL para conservar las mismas caractersticas de
los estndares. La solucin madre mencionada es la
misma que se utiliz para determinar el xido de
Calcio por gravimetra.
Luego el tcnico del Laboratorio de Anlisis Qumico
del Campus Central UIS se encarg de analizar las
muestras en dos equipos: un Espectrmetro de
absorcin atmica marca THERMO ELECTRON
modelo AA SERIES S y un Espectrmetro de
absorcin atmica marca PERKIN ELMER modelo
372, el primero se us para la determinacin de Ca,
Fe y K mientras que el ltimo para determinar Al.
Los resultados obtenidos fueron curvas de calibracin
en un informe impreso determinadas por el programa
de ordenador SOLAAR AA para los anlisis
realizados en el equipo THERMO ELECTRON
mientras que para el equipo PERKIN ELMER fue
necesario tomar los datos de absorbancia a mano y
realizar luego la curva de calibracin en Excel (Figura
2). Las curvas de calibracin para el Ca, Fe y K no se
incluyeron en este informe por la cuestin del espacio
limitado, sin embargo pueden ser consultadas en la
bitcora del laboratorio de la asignatura Tcnicas de
Anlisis Instrumental.
4.7 DETERMINACIN CUANTITATIVA DE
ELEMENTOS POR ESPECTROMETRA DE
FLUORESCENCIA DE RAYOS X
El anlisis semicuantitativo se realiz mediante el
mtodo QUANT-EXPRESS (Parmetros fundamentales) en el rango de sodio (Na) a Uranio (U) en
un Espectrmetro secuencial de Fluorescencia de
rayos-X de longitud de onda dispersiva de 4KW
marca BRUKER modelo S8 TIGER. Tipo de
detector: Centelleo (elementos pesados) y Flujo
(elementos livianos). Fuente de rayos-X: Tubo de

Rodio (Rh). Gonimetro de e alta precisin para

ngulos theta y 2 theta. Las muestras fueron
molturadas en un mortero de gata para su respectiva
homogenizacin. Las concentraciones reportadas
fueron
obtenidas
asumiendo
una
matriz
completamente oxidada (Tabla 6).
4.8 DETERMINACIN CUALITATIVA DE
FASES MINERALES POR ESPECTROSCOPIA
DE DIFRACCIN DE RAYOS X
Para el anlisis, las muestras fueron pulverizadas en
un mortero de gata y llevadas a un tamao de 38 m.
El espcimen seleccionado de la muestra fue montado
en un portamuestra de polimetilmetacrilato (PMMA)
mediante la tcnica de llenado frontal. Se realiz en
un Difractmetro de polvo marca BRUKER modelo
D8 ADVANCE con Geometra DaVinci. El anlisis
cualitativo de las fases presentes en la muestra (Tabla
7) se realiz mediante comparacin del perfil
observado con los perfiles de difraccin reportados en
la base de datos PDF-2 del International Centre for
Diffraction Data (ICDD). El perfil de difraccin
puede ser consultado en la bitcora del laboratorio de
la asignatura Tcnicas de Anlisis Instrumental.
5. RESULTADOS
5.1 DETERMINACIN CUANTITATIVA DE
HUMEDAD POR GRAVIMETRA
Peso Caja de Petri seca [g]
43.2490
Peso Muestra hmeda [g]
2.0078
Peso Caja Petri + Muestra seca [g]
45.2480
Peso Muestra seca [g]
1.999
Tabla 1. Datos obtenidos para la determinacin de
Humedad por Gravimetra.
Se aplica la ecuacin 1 y se obtiene un %Humedad de
0.44%:

5.3 DETERMINACIN CUANTITATIVA DE

SLICE (SiO2) POR GRAVIMETRA
Peso Crisol seco [g]
14.2567
Peso Muestra (r. mineral) [g]
2.9344
Peso Crisol + Muestra calcinada [g]
15.9592
Peso Muestra calcinada [g]
1.7025
Tabla 3. Datos obtenidos para la determinacin de
Slice por Gravimetra.
Se aplica la ecuacin 3 y se obtiene un %Slice de
58.02%:

5.4 DETERMINACIN CUANTITATIVA DE

XIDO
DE
CALCIO
(CaO)
POR
GRAVIMETRA
Peso Muestra disuelta en sol. madre[g]
0.3994
Volumen solucin madre (Analito)
250
[mL]
Alcuota [mL]
50
Peso Muestra disuelta en alcuota [g]
0.07988
Peso Crisol vaco [g]
14.2567
Peso Crisol + Precipitado calcinado [g]
14.2598
Peso Precipitado calcinado [g]
0.0031
Tabla 4. Datos obtenidos para la determinacin de
xido de Calcio por Gravimetra.
El volumen del analito es de 250 mL y se disolvieron
0.3994 g de muestra pulverizada, por lo tanto el peso
de muestra pulverizada diluida en la alcuota de 50
mL corresponde a dividir: (0.3994 g)/ (5)= 0.07988 g.
Conociendo esto, se aplica la ecuacin 4 y se obtiene
un %xido de Calcio (CaO) de 3.88%:

5.2 DETERMINACIN CUANTITATIVA DE

CENIZAS POR GRAVIMETRA
Peso Crisol seco [g]
14.2567
Peso Muestra [g]
2.9937
Peso Crisol + Resido mineral [g]
17.1911
Peso Muestra calcinada (r. mineral) [g]
2.9344
Tabla 2. Datos obtenidos para la determinacin de
Cenizas por Gravimetra.
Se aplica la ecuacin 2 y se obtiene un %Cenizas de
98.02%:

5.5 DETERMINACIN CUALITATIVA DE

GRUPOS
FUNCIONALES
POR
ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO
El espectro infrarrojo obtenido presenta tres picos: un
pico fuerte a 1000.45 cm-1, un pico leve a 779.07 cm-1
y un pico medio a 648 cm-1 (Figura 1).

fue de 0.079 de modo que la concentracin calculada

por el software fue de 1.967 mg/L para esta
disolucin compuesta por 2 mL de solucin madre
diluidos a 10 mL. Para calcular la concentracin en la
solucin madre se procedi as, obtenindose un
%K de 0.6%:

Figura 1.Espectro infrarrojo obtenido para el

granitoide.
5.6 DETERMINACIN CUANTITATIVA DE K,
Ca, Fe Y Al POR ESPECTROSCOPIA DE
ABSORCIN ATMICA
5.6.1 Determinacin de Ca
El programa SOLAAR AA determin la siguiente
curva de calibracin: y = 0.04289 x + 0.0036; con un
ajuste de 0.9988, donde y corresponde a la
absorbancia y x a la concentracin en mg/L. La
seal para la disolucin muestra fue de 0.079 de
modo que la concentracin calculada por el software
fue de 1.754 mg/L para esta disolucin compuesta por
2 mL de solucin madre diluidos a 50 mL.
Recordamos que la solucin madre tiene diluido
0.3994 g de muestra pulverizada del granitoide en un
volumen de 250 mL.

5.6.3 Determinacin de Fe
El programa SOLAAR AA determin la siguiente
curva de calibracin: y = 0.03631 x + 0.0024; con un
ajuste de 0.9984. La seal para la disolucin muestra
fue de 0.066 de modo que la concentracin calculada
por el software fue de 1.754 mg/L para esta
disolucin compuesta por 0.5 mL de solucin
madre diluidos a 50 mL. Para calcular la
concentracin en la solucin madre se procedi as,
obtenindose un %Fe de 10.9%:

Para calcular la concentracin en la solucin madre

se procedi de esta manera, obtenindose un %Ca de
2.7%:

5.6.4 Determinacin de Al

5.6.2 Determinacin de K
El programa SOLAAR AA determin la siguiente
curva de calibracin: y = 0.12872 x + 0.0262; con un
ajuste de 0.9966. La seal para la disolucin muestra

Se tabularon en EXCEL los datos de las seales dadas

por el equipo instrumental para cada estndar y la
disolucin de la muestra, se determin la siguiente
curva de calibracin (Tabla 5 y Figura 2): y = 0.0037
x + 0.0022; con un ajuste de 0.9987. La seal para la
disolucin muestra fue de 0.017 de modo que
despejando x, que es la concentracin, se tiene que

fue de 4 mg/L para esta disolucin compuesta por 2

mL de solucin madre diluidos a 50 mL.

fueron detectados, sin embargo no pudieron ser

semicuantificados.

Tabla 5. Seales obtenidas para cada patrn estndar

y la muestra, en la determinacin de Al por E.A.A.

Figura 2. Curva de calibracin para determinar la

concentracin de Al.
Para calcular la concentracin en la solucin madre
se procedi as, obtenindose un %Al de 6.26%:

Tabla 6. Determinacin cuantitativa de elementos por

Espectrometra de Fluorescencia de Rayos X.
5.8 DETERMINACIN CUALITATIVA DE
FASES MINERALES POR ESPECTROSCOPIA
DE DIFRACCIN DE RAYOS X

Tabla 7.Fases minerales presentes en el granitoide

determinadas por DRX.
6. DISCUSIN
5.7 DETERMINACIN CUANTITATIVA DE
ELEMENTOS POR ESPECTROMETRA DE
FLUORESCENCIA DE RAYOS X
A continuacin estn los elementos identificados por
el equipo instrumental; los elementos Cr, Pb y Nb

Los porcentajes de Humedad y Cenizas, del 0,44% y

98,02% respectivamente, concuerdan con los
porcentajes que se esperan encontrar en una roca
gnea intrusiva, dada su afinidad cristalina e
inorgnica. El 1,98% faltante para completar el 100%
de la composicin total de la roca corresponde al %
de materia orgnica presente en la roca, de modo que

proponemos que tanto el porcentaje de humedad y de

materia orgnica se deben a procesos de alteracin y
meteorizacin posteriores a la gnesis de la roca.
El espectro infrarrojo obtenido corresponde al grupo
de los Silicatos de acuerdo con la tabla de
clasificacin de grupos funcionales
inorgnicos
(Conley, 1972)9. Cabe destacar que el resultado de
este anlisis fue limitado ya que el equipo
instrumental sirve principalmente para identificar
molculas orgnicas y el anlisis fue de grupos
inorgnicos, es por eso que solo se identificaron
Silicatos en la muestra.
Las fases minerales obtenidas por Difraccin de rayos
X adems de corroborar la presencia de Silicatos en la
muestra tambin se identificaron: Carbonatos
representados por la fase mineral Dolomita, xidos
representados por el Dixido de Silicio o Cuarzo y la
Hematita. Con respecto a los Silicatos se
identificaron: Tectosilicatos representados por la
Albita (F. plagioclasa) y la Microclina (F. potsico),
Filosilicatos representados por Moscovita y Crisotilo.
El Cuarzo en geologa se ha considerado como un
tectosilicato por la disposicin de sus tomos en
tetraedros desde un punto de vista mineralgico, sin
embargo la clasificacin acertada dada su qumica y
estructura es xido, exactamente Dixido de Silicio
(Strunz ,2001; Frondel, 1962). Los minerales
identificados concuerdan con la mineraloga de una
roca gnea intrusiva del grupo de los granitoides.
Las concentraciones de elementos encontradas por los
mtodos instrumentales presentan variaciones, en
especial las concentraciones de Hierro y Potasio
determinadas por FRX y A, estas pueden ser debidas
a errores inducidos en el tratamiento de la muestra
durante la digestin e incluso por el equipo
instrumental, tambin porque la roca no es
estrictamente homognea, sin embargo consideramos
que los datos obtenidos son vlidos y reflejan la
composicin qumica de la roca. En la Tabla 8 se
muestran
las
concentraciones
que
fueron
determinadas
por
los
diferentes
anlisis
instrumentales para poder observar las diferencias.
Para determinar los xidos mayores partiendo de los
elementos analizados por Fluorescencia de rayos X se
multiplico por el determinado factor estequiomtrico.

Tabla 8. Comparacin de las concentraciones

obtenidas por los diferentes anlisis instrumentales.

El porcentaje de Si del 30.09% se encuentra asociado

con los minerales Cuarzo, Albita, Microclina,
Crisotilo y Moscovita; el Fe se asocia a la Dolomita y
Hematita; el K a la Microclina y Moscovita; el Al
presente en la muestra se halla distribuido en las fases
minerales Albita, Microclina y Moscovita. El Calcio
presente en la roca (2,3-2,7 %Ca) se asocia
nicamente con la fase mineral Dolomita.
De acuerdo a la concentracin absoluta de slice en la
roca (58,02-64,39%) determinada por Gravimetra y
Fluorescencia de rayos X respectivamente, la roca es
Intermedia10. Esta concentracin
absoluta se
distribuye en las fases minerales que contienen
tetraedros de SiO2 en su estructura, es decir este
porcentaje de slice no corresponde nicamente al
Cuarzo, como ya mencionamos en el prrafo anterior.
El anlisis mineralgico realizado en muestra de
mano fue: Cuarzo (25%), Feldespato Plagioclasa
(22%), Feldespato Potsico (23%), Anfboles (10%),
Micas (20%). Por medio de los anlisis
instrumentales se corroboro la presencia de Cuarzo,
Feldespatos y Mica Moscovita, pero adems se
identificaron Dolomita, Hematita y Crisotilo, que no
fueron identificados en la muestra de mano, sin
embargo no se puedo corroborar la presencia de
Anfboles. De acuerdo a la mineraloga observada en
la roca se us la Clasificacin QAPF para rocas
plutnicas de Streckeisen10 dando una roca del Grupo
de los Granitos (Campos 3a y 3b en el Diagrama
QAPF, Figura 3), Monzogranito (Campo 3b en el
Diagrama QAPF, Figura 3).

Tabla 9. Composicin modal QAP del Monzogranito

analizado.

Figura 3. Clasificacin QAPF para rocas plutnicas

de la muestra: Monzogranito (campo 3b). Modificado
de: https://explorock.files.wordpress.com

8. BIBLIOGRAFIA
[1] SKOOG, D.; HOLLER, F.; NIEMAN, T. (2001).
Principios de anlisis instrumental. 5a Edicin en
espaol, McGraw Hill. 1-3 p.
[2] VARGAS, L.; CAMARGO, J. (2012). Manual 4:
Practicas de Laboratorio de anlisis qumico I.
Universidad Industrial de Santander. Edicin en
revisin. 42-70 p.
Figura 4. Monzogranito del Batolito de Mogotes,
muestra de mano recolectada en Onzaga, Santander.
En trminos generales los tonos pardos corresponden
a Feldespato potsico (Microclina), los tonos
traslcidos a Cuarzo y los blancos a Plagioclasa
(Albita).

[3] YERGA, M. Mtodos analticos instrumentales.

Presentacin en Diapositivas. Disponible en:
http://es.slideshare.net/yerga/introduccin-a-los
mtodos-analticos-instrumentales
[4] ESPECTROMETRIA. Espectrometra infrarroja.
Disponible en: http://www.espectrometria.com/espec
trometra_infrarroja

7. CONCLUSIONES
Con la realizacin del informe se logra conocer la
metodologa aplicada de diferentes tcnicas
instrumentales para caracterizar una roca. Se
determina la mineraloga y composicin qumica de
una roca. El granitoide analizado corresponde al
grupo de los Granitos, y subgrupo Monzogranito,
presenta una textura fanertica, inequigranular,
holocristalina cuya composicin modal QAP es:
Cuarzo (35,7%), Plagioclasa (31.4%) y Feldespato
Potsico (32.9%); y de acuerdo a su contenido total
de Slice (58,02-64,39%) corresponde a una roca
intermedia. El Monzogranito presenta las siguientes
fases minerales: Cuarzo, Microclina, Albita,
Moscovita, Crisotilo, Hematita y Dolomita. El Calcio
encontrado est asociado nicamente a la Dolomita
presente en la roca. El porcentaje de humedad es del
0.44% y el de cenizas del 98.02%. A pesar de
encontrar variaciones en las concentraciones, al
complementar todos los anlisis realizados estos
reflejan en conjunto las caractersticas de una roca
grantica. Los anlisis realizados sirven como gua
para anlisis futuros en otros tipos de roca.
Es posible llevar a cabo un anlisis geoqumico ms
detallado con los anlisis qumicos obtenidos pero se
hace necesario convertir la concentracin de
elementos mayores a xidos mayores para poder
llevar a cabo clasificaciones como la norma CIPW,
TAS, entre otras; pero no se realizaron debido a la
extensin limitada y la finalidad del informe. Sin
embargo dentro de los anlisis realizados se cumpli
el objetivo de profundizar algo ms la clasificacin
general de la roca: Roca gnea > Intrusiva o Plutnica
> Granitoide > Granito > Monzogranito.

[5] ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA (AA). Disponible en: http://absorcion-ato

mica.blogspot.com/2009_08_01_archive.html
[6] BRUKER. Fluorescencia de rayos X (XRF).
Disponible en: http://www.bruker.com/es/products/xray-diffraction-and-elemental-analysis/x-ray
fluorescence.html
[7] UNIVERSIDAD DEL PAS VASCO - EUSKAL
HERRIKO UNIBERTSITATE. Caracterizacin de
materiales cristalinos. Difraccin de rayos X en
muestra
policristalina.
Disponible
en:
http://www.ehu.eus/imacris/PIE06/web/DRXP.htm
[8] MARTINEZ, I. et al. (2012). Estudio de
materiales de construccin neolticos mediante
diferentes tcnicas instrumentales. XII Congreso
Nacional de Materiales-XII Congreso Iberoamericano
de materiales. 2-4 p. Disponible en: http://web.u
a.es/es/actualidaduniversitaria/documentos/junio2012
/neolitico.pdf
[9] Conley, R. (1972). Infrared Spectroscopy. 2a
Edition. Allyn and Bacon. 209 p.
[10] MANTILLA, L. (2003). Gua de Laboratorio de
petrologa gnea. Universidad Industrial de Santander.
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