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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE - UFRN

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA CCET


DEPARTAMENTO DE QUMICA
DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
PROFESSOR: FRANCISCO CLAUDECE PEREIRA

RELATRIO 06: Espectrofotometria (UV-VIS)

NATAL/RN
2010

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE - UFRN


CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA CCET
DEPARTAMENTO DE QUMICA
DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
PROFESSOR: FRANCISCO CLAUDECE PEREIRA

RELATRIO 06: Espectrofotometria (UV-VIS)

O presente relatrio descreve o experimento 6:


Espectrofotometria (UV-VIS) no laboratrio de
Qumica Analtica Quantitativa nos dias 26 e 29 de
novembro de 2010.

NATAL/RN
2010

NDICE
1.

INTRODUO................................................................................................ 4

2.

OBJETIVO...................................................................................................... 5

3.

PARTE EXPERIMENTAL...................................................................................5

4.

RESULTADOS E DISCUSSES..........................................................................7

5.

CONCLUSO GERAL.................................................................................... 11

REFERNCIAS.................................................................................................... 12

1. INTRODUO
As medidas baseadas na luz ou outras formas de radiao eletromagntica so
amplamente empregadas em qumica analtica. As interaes da radiao com a matria
so o objeto de estudo da cincia da espectroscopia. Os mtodos espectroscpicos de
anlise so baseados na medida da quantidade de radiao produzida ou absorvida pelas
molculas ou pelas espcies atmicas de interesse.
Podemos classificar os mtodos espectroscpicos de acordo com a regio do
espectro eletromagntico envolvida na medida. As regies espectrais que tm sido
empregadas incluem os raios g, os raios X, ultravioleta (UV), visvel, infravermelha (IV),
microondas e radiofreqncia (RF). De fato, o uso corrente estende mais ainda o
significado da espectroscopia de forma a incluir tcnicas que nem mesmo envolvem o uso
de radiao eletromagntica, como a espectroscopia acstica, de massas e de eltrons.
A espectroscopia tem desempenhado um papel fundamental no desenvolvimento da
teoria atmica moderna. Alm disso, os mtodos espectroqumicos tm provido talvez as
ferramentas mais amplamente empregadas para a elucidao de estruturas moleculares,
bem como na determinao qualitativa e quantitativa de compostos orgnicos e
inorgnicos.
A radiao eletromagntica consiste em uma forma de energia que transmitida
atravs do espao a velocidades enormes. Denominamos a radiao eletromagntica nas
regies do UV/visvel e algumas vezes no infravermelho (IV) luz, embora estritamente
falando, o termo deveria se referir somente radiao visvel. Ela pode ser descrita como
uma onda com propriedades como: comprimento de onda, freqncia, velocidade e
amplitude. Em contraste com as ondas sonoras, a luz no requer nenhum meio de suporte
para a sua transmisso. Assim, ela facilmente passa pelo vcuo. A luz tambm se propaga
cerca de um milho de vezes mais rapidamente que o som. O modelo ondulatrio falha
quando se considera os fenmenos associados com a absoro e emisso de energia
radiante. Para esses processos, a radiao eletromagntica pode ser tratada como pacotes
discretos de energia ou partculas chamadas ftons ou quanta. Essas formas de visualizar a
radiao como partculas e como ondas no so mutuamente excludentes, mas sim
complementares. De fato, como veremos, a energia de um fton diretamente proporcional

a sua freqncia. De forma similar, essa dualidade se aplica aos feixes de eltrons, prtons
e outras partculas elementares, as quais podem produzir efeitos de interferncia e difrao
que so tipicamente associados a um comportamento ondulatrio.

2. OBJETIVO
Este relatrio tem como objetivo apresentar o preparo das solues de FeSO4.7H2O
(32,2ppm), Orto-fenantrolina 0,15% e o preparo das solues padres de Fe para a curva
de calibrao, demonstrando dessa maneira, algumas aplicaes da tcnica da
Espectrofotometria (UV-VIS).

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1.

Reagentes

Sulfato de ferro heptahidratado (FeSO4.7H2O) ;

cido Sulfrico H2SO4 1:5.

3.2.

Equipamentos

Balana analtica;

Estufa;

Espectrofotmetro;

3.3.

Solues

Orto-fenantrolina 0,15%;

Hidrxido de Sdio (NaOH 0,1 M).

3.4.

Vidrarias

Pipetas;

Esptula;

Bquer;

Balo volumtrico;

Bagueta;

Vidro relgio.

3.5.

Procedimento experimental

3.5.1.

Preparo da soluo de Sulfato de ferro hepta hidratado (FeSO4.7H2O)

Calcular a massa de Sulfato de ferro heptahidratado necessria para preparar 250


mL de soluo 32,2 ppm. Dissolver o sal em gua destilada. Diluir em balo volumtrico
de 250 mL e homogeneizar a soluo devendo apresentar uma concentrao de 22,8 ppm.
3.5.2.

Preparo da soluo de Orto-fenantrolina 0,15%

Pesar 0,075g de Orto-fenantrolina e dissolver em etanol. Diluir em balo


volumtrico de 50 mL. Homogeneizar a soluo.
3.5.3.

Determinao da curva de calibrao para o ferro

Prepararem bquer, a partir da soluo de trabalho de ferro (II), solues de 1, 2, 3,


4 e 5 ppm, colocando em cada bquer o volume previamente calculado, respectivamente
1,5mL; 3,1mL; 4,6mL ; 6,2mL e 7,7mL. Adicionar 1,0mL de orto-fenantrolina. Ocorrer a
mudana de colorao da soluo para alaranjado. Transferir as solues para bales
volumtricos de 50mL. Diluir e completar at a marca com gua destilada. Agitar cada
soluo para homogeneizar e efetuar a leitura ptica. Construir a curva de calibrao para o
ferro graficando absorbncia versus concentrao de ferro.
3.5.4.

Preparo da amostra e determinao de ferro em formulao

farmacutica

Tomar 1mL da amostra e transferir para um balo de 1L e aferir com gua


destilada. Pipetar 30 mL para um bquer e ajustar o valor do pH da soluo entre 3 e 6.
Adicionar 1,0mL de orto-fenantrolina. Ocorrer a mudana de colorao da soluo
para alaranjado. Transferir a soluo para um balo volumtrico de 50mL e diluir com
gua destilada. Aps a leitura no equipamento, utilizar a curva de calibrao
previamente montada e determinar a concentrao de ferro na amostra comercial.
Encontrar o coeficiente de absortividade molar do complexo ferro-fenantrolina e
comparar o resultado com a informao fornecida pelo fabricante.

4. RESULTADOS E DISCUSSES
As solues de diferentes concentraes preparadas foram levadas ao
espectrofotmetro de UV-VIS, este nos forneceu os valores dos comprimentos de onda e
absorbncia de cada amostra.
Os valores das absorbncias e os comprimentos de onda gerados a partir da leitura
do equipamento permitiram que fosse feita a construo do grfico para a visualizao do
valor da absorbncia no ponto em que h a emisso do fton. Essa visualizao se d
atravs da curva formada, onde o seu pico representar o valor da absorbncia na regio do
visvel. Os grficos de cada concentrao, bem como o grfico da amostra de
xarope com concentrao desconhecida esto apresentados a seguir, eles relacionam os
valores das absorbncias no eixo x, e os comprimentos de onda no eixo y.

Grfico 1: Curva de 1 ppm

Grfico 2: Curva de 2 ppm

Grfico 3: Curva de 3 ppm

Grfico 5: Curva de 5 ppm

Grfico 6: Curva da amostra desconhecida

Os valores obtidos esto apresentados na tabela abaixo:


Tabela 1: Concentrao Vs. Absorbncia

Concentrao em ppm (ABS)


1 0,16413
2 0,27844
3 0,35852
5 0,44482
Amostra 0,52966

A tabela acima nos permite a construo do grfico que ir nos fornecer as


informaes necessrias para que possamos calcular a concentrao da amostra. Para a
obteno de uma curva, onde os pontos se aproximassem mais da reta foi necessrio a
excluso do ponto de 4 ppm, este apresentava o valor de absorbncia igual ao ponto de 3
ppm.
Abaixo segue o grfico da curva elaborada a partir dos dados obtidos.

Grfico7: Curva do Fe

A partir dos dados gerados pelo Excel (equao da reta obtida) somos capazes de
realizar os clculos necessrios para encontrar a concentrao desejada.
Portanto, a concentrao da amostra ser:

Valor de absorbncia da amostra = 0,52966


y = 0,067x + 0,124
y = 0,52966
x = (0,52966 - 0,124)/0,067
x : a concentrao de Fe contido na Amostra
x = 6,05 mg/L
5. CONCLUSO GERAL
Atravs

da

prtica

realizada

foi

possvel

conhecermos

tcnica

da

Espectrofotometria. Tcnica essa que nos permite determinar a concentrao de


substncias. Conclui-se que a concentrao real encontrada para a soluo de Fe contido na
Amostra foi de 6,05 mg/L.

REFERNCIAS
PEREIRA, Francisco Claudece. Roteiro de prticas e lista de exerccios da disciplina de
qumica analtica quantitativa. Natal: UFRN, [200_?].
SKOOG, West Holler et al. Fundamentos da Qumica Analtica. [s.l.]: Pioneira, 2005.

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