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PNTP 101.003
TCNICA PERUANA 2002
Comisin de Reglamentos Tcnicos y Comerciales
Calle De La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145
Lima, Per
NDICE
NDICE........................................................................................................................................
PREFACIO..................................................................................................................................
INTRODUCCIN.............................................................................................................
1
OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN...........................................................................
2
REFERENCIAS NORMATIVAS......................................................................................
2
DEFINICIONES................................................................................................................. 3
PRINCIPIOS DE TOMA DE MUESTRAS.......................................................................
5
Procedimiento de toma de muestras....................................................................
5
Frecuencia de toma de muestras.......................................................................... 6
PRECAUCIONES DE SEGURIDAD................................................................................
8
Generalidades......................................................................................................
8
Personal...............................................................................................................
9
Equipo.................................................................................................................
9
Inflamabilidad.....................................................................................................
10
Equipos para la proteccin personal................................................................... 11
Transporte........................................................................................................... 11
Manipuleo de recipientes de muestreo en el laboratorio...................................... 12
CONSIDERACIONES TCNICAS.................................................................................. 12
Caractersticas del flujo....................................................................................... 12
Condensacin y revaporizacin........................................................................... 13
Adsorcin y desercin......................................................................................... 15
Fugas y propagacin............................................................................................ 15
Reacciones y quimioadsorcin............................................................................. 15
Precauciones en la utilizacin de recipientes de condensacin............................. 15
MATERIALES DE TOMA DE MUESTRAS.....................................................................
16
Consideraciones generales.................................................................................... 16
Corrosin bimetlica............................................................................................ 18
PREPARACIN GENERAL DEL EQUIPO.....................................................................
18
Tratamiento de la superficie................................................................................. 18
Limpieza de los sistemas de toma de muestras..................................................... 19
Acondicionamiento del equipo de toma de muestras........................................... 19
Carga previa......................................................................................................... 20
EQUIPO DE TOMA DE MUESTRAS............................................................................... 20
Sondas de toma de muestras................................................................................. 20
Lneas de toma de muestras y de transferencia..................................................... 23
Construccin y derivaciones................................................................................. 24
Separadores de aereosoles y/o de polvo............................................................... 24
Reductor de presin............................................................................................. 26
Dispositivos de calentamiento.............................................................................. 27
Recipientes de muestras........................................................................................ 27
Lnea de transferencia de muestra......................................................................... 28
Equipo de muestreo progresivo............................................................................ 29
TOMA DE MUESTRA PUNTUAL...................................................................................
Purgado Mtodo................................................................................................ 30
Purgado Mtodo de flujo controlado................................................................. 30
Procedimiento del recipiente al vaco................................................................... 31
Mtodo de la presin reducida.............................................................................. 31
Procedimiento de rellenado con helio................................................................... 31
Mtodo de desplazamiento por glicol o agua........................................................ 31
Procedimiento del recipiente de pistn flotante.................................................... 31
TOMA DE MUESTRAS DIRECTA...................................................................................
Generalidades....................................................................................................... 31
Purga.................................................................................................................... 34
Vlvula de seguridad............................................................................................ 34
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RESEA HISTRICA
A.1
El presente Proyecto de Norma Tcnica Peruana ha sido elaborado por el Comit Tcnico de
Normalizacin de Gas Natural Seco, mediante el Sistema 2 u Ordinario, durante los meses de julio del 2002 a
diciembre del 2002, siendo aprobado como Proyecto de Norma Tcnica Peruana, el 9 de diciembre del 2002.
A.2
El Comit Tcnico de Normalizacin de Gas Natural Seco, presentar a la Comisin de Reglamentos
Tcnicos y Comerciales CRT-, con fecha ao-mes-da, el PNTP 111.003:2002 GAS NATURAL SECO.
Directrices para la toma de muestras, para su revisin y aprobacin, previa a la etapa de discusin pblica.
A.3
El presente Proyecto de Norma Tcnica Peruana ha sido estructurado de acuerdo a las guas
peruanas GP 001:1995 y GP 002:1995.
INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIN DEL PROYECTO DE NORMA TECNICA
PERUANA
Secretara
Instituto de Petrleo y Gas
Presidente
Wilfredo Salinas Ruiz-Conejo
Vicepresidente
Aldo Espinoza
Secretario
Csar Lujn Ruiz
ENTIDAD
REPRESENTANTE
AGUAYTIA ENERGY DEL PERU SRL
Ernesto Bacigalupo
Alexander Llanos Casas
EMPRESA ELECTRICA DE PIURA EEPSA
Alberto Trujillo Pereda
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ESQUEMA DE NORMA
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Las informaciones necesarias para el anlisis del gas natural seco, pueden clasificarse en dos categoras
bsicas: valores medios y valores lmites.
5.1.1 Valores medios. Un ejemplo tipo de valor medio es el poder calorfico. El sistema de suministro
necesita un poder calorfico medio en trminos de tiempo y de caudal. El perodo y el procedimiento de
clculo de la media se determinan por acuerdos comerciales.
5.1.2 Valores lmites. La mayora de los contratos sobre el suministro, contienen especificaciones lmites
sobre la composicin y las propiedades de los gases. Puede aplicarse un sistema de toma de muestras
directo, aunque frecuentemente los requisitos son tales que es necesario proceder igualmente a una toma
de muestras indirecta.
5.2
Frecuencia de toma de muestras. Este apartado determina las directrices para establecer la
frecuencia de toma de muestras. Generalmente, la frecuencia de la toma de muestras es una cuestin de
sentido comn. Esta frecuencia se determina a partir de las informaciones sobre las propiedades de la
corriente de gas natural seco, observadas anteriormente y sobre las futuras modificaciones (sistemticas).
Generalmente, la composicin del gas de la canalizacin presentar variaciones diarias, semanales,
mensuales, semestrales y estacionales. Estas variaciones en la composicin pueden producirse tambin
por modificaciones del equipo de tratamiento de gas y del recipiente. Todas estas consideraciones
medioambientales y operacionales se tendrn en cuenta para la eleccin de la frecuencia de toma de
muestras.
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En este apartado, el mtodo estadstico est nicamente previsto para apoyar el enfoque del sentido
comn.
En este contexto, la frecuencia de toma de muestras requerida, corresponde al nmero de muestras que
deben tomarse en un determinado perodo de tiempo, para obtener resultados significativos.
La frmula que permite calcular este nmero de muestras es:
n1/2 = t x s/d
donde
d
margen de error requerido;
n
nmero de muestras;
s
desviacin tpica;
t
coeficiente de Student (vase tabla H.l en el anexo L).
Esta ecuacin se resolver por iteracin: se estima un valor inicial de t, y se utiliza para calcular un valor
revisado de n, que se utiliza, en s mismo, para obtener un nuevo valor de t. El margen de error, el nmero
de muestras y la desviacin tpica se obtendrn sobre el mismo perodo de tiempo.
5.2.1 Margen de error. Existen dos casos diferentes de margen de error. Uno de estos casos depende
de la determinacin de los valores medios. En la mayora de los contratos de suministro, estos valores se
aportan como indicacin de la exactitud.
La otra situacin depende de la determinacin de los valores lmites. Los contratos de suministro
especifican frecuentemente los valores lmites, pero raramente aportan la indicacin de la exactitud. En
estos casos, el margen de error es la diferencia entre el ltimo valor medido, o la ltima media anual, y el
valor lmite.
5.2.2 Nmero de muestras. Este valor corresponde al nmero de muestras que deben tomarse durante
un perodo determinado. Este valor es equivalente al nmero de muestras parciales durante una toma de
muestras progresiva.
5.2.3 Coeficiente t de Student. El coeficiente t de Student, tiene en cuenta el tamao finito de la
muestra, y est indicado en las tablas estadsticas normalizadas. Este valor depende del grado de
incertidumbre exigido (generalmente 95%) y del "grado de libertad", que aqu corresponde al nmero de
medidas menos uno (n-l).
EJEMPLO 1
Determinacin del poder calorfico medio mensual
d = 0,4 % (margen de error requerido por el contrato de suministro para un valor medio mensual)
s = 0,6 % (variacin estimada en un perodo de un mes)
Primera estimacin, tomando n = 7:
t = 2,45 para 6 grados de libertad y una incertidumbre de 0,975 unilateral (lo que equivale a 0,95 bilateral)
n 1/2 = 2,45 x 0,6/0,4
n = 14
Primera iteracin, tomando n = 14
realizando nuevamente el clculo para:
t = 2,16 para 13 grados de libertad y una incertidumbre de 0,975 unilateral (lo que equivale a 0,95 bilateral)
n1/2 = 2,16 x 0,6/0,4
n = 11
Segunda iteracin, tomando n = 11
realizando nuevamente el clculo para:
t = 2,23 para l0 grados de libertad y una incertidumbre de 0,975 unilateral (lo que equivale
a 0,95 bilateral)
n1/2 = 2,23 x 0,6/0.4
n = 11
EJEMPLO 2
Determinacin del contenido de azufre total
La ltima concentracin medida es de 20 mg/m3 y el valor lmite del contrato es de 50 mg/m3.
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d = 30 mg/m3 (diferencia entre el valor lmite del contrato de suministro y el ltimo valor medido)
s = 10 mg/m3 [desviacin tpica de los resultados de las muestras puntuales (en el ltimo ao)]
t = 4,30 para n-l igual a 2, con incertidumbre 95%
n1/2 = 4,3 x 10/30
n=2
Tres muestras son suficientes. El nuevo clculo indica que dos muestras son insuficientes.
6
PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
6.1
Generalidades
La toma de muestras y la manipulacin de las mismas, debe efectuarse cumpliendo todas las normas de
seguridad aplicables, tanto en el mbito nacional como dentro de la propia empresa.
En caso de que estos reglamentos no sean apropiados, las personas responsables de la toma de
muestras establecern procedimientos detallados. Se establecern tambin exigencias aplicables a los
equipos.
El personal involucrado recibir una formacin adecuada que le permita adquirir las responsabilidades
necesarias.
6.2
Personal
La persona responsable de la seccin o departamento encargado de realizar la toma de muestras, se
asegurar que esta operacin puede realizarse cumpliendo la reglamentacin de seguridad pertinente.
El personal encargado de la toma de muestras y de la instalacin del equipo, tendr la formacin
necesaria que le permita evaluar, en general, los riesgos potenciales de seguridad.
Este personal tendr autoridad para evitar la toma de muestras y la instalacin de equipos que puedan
resultar inadecuados o peligrosos.
6.3
Equipo
El equipo utilizado para la toma de muestras del gas natural seco a alta presin, se verificar y certificar,
si es necesario, de forma regular.
La documentacin estar disponible y actualizada.
Este equipo estar diseado para cumplir las condiciones apropiadas de la toma de muestras, como por
ejemplo presin, temperatura, corrosividad, caudal, compatibilidad qumica, vibraciones, dilatacin y/o
contracciones trmicas.
Los recipientes de vidrio no se sometern a presin.
Si est previsto su cierre, se instalarn tapones para el transporte y el almacenamiento.
Los recipientes estarn marcados de forma indeleble y permanente, indicando el volumen, la presin de
servicio y la presin de ensayo.
La presin de ensayo de los recipientes debe ser igual o superior a 1,5 veces la presin de servicio.
Los recipientes estarn protegidos contra cualquier deterioro durante el transporte y el almacenamiento.
Para el transporte se dispondr de cajas o cartones diseados para cada tipo de recipiente.
Los recipientes estarn acompaados de etiquetas y de documentos de trabajo, conteniendo las
informaciones tiles, que quedarn protegidos contra los deterioros.
Peridicamente se verificarn los recipientes y todos sus accesorios, y se realizarn ensayos de
estanqueidad.
Las lneas de transferencia y toma de muestras deben estar protegidas adecuadamente y dispondrn de
todas las seguridades requeridas. Se facilitar el acceso a las conexiones frgiles, para proceder a los
ensayos de estanqueidad que permitan verificar la existencia de prdidas. Los orificios de salida estarn
provistos de vlvulas dobles de purga y corte. Cuando los recipientes no se utilicen, se instalarn tapones.
Se limitar la utilizacin de tubos flexibles de alta presin y se cumplirn estrictamente las instrucciones
del fabricante para su segura utilizacin. Las lneas de transferencia pueden obstruirse por contaminantes
lquidos o slidos. Es fundamental tomar precauciones especiales para reabrir estas lneas. Esta operacin
nicamente puede realizada el personal calificado. .
Las lneas de transferencia estarn provistas de vlvulas de corte situadas lo ms cerca posible de la
entrada. La sonda de toma de muestras estar provista de una vlvula de corte.
El equipo elctrico estar aprobado para la aplicacin de muestreo correspondiente.
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Luego de la obtencin de los resultados de anlisis aceptables, los recipientes deben ser vaciados
mediante un venteo apropiado.
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CONSIDERACIONES TCNICAS
7.1
Caractersticas del flujo
El flujo de una canalizacin puede ser de tipo laminar o turbulento. No obstante, en el sistema de toma de
muestras, se evitar el flujo laminar. Puede ser de tipo monofsico o multifsico. La mayora de los flujos
gaseosos funcionan con un caudal monofsico turbulento. En las lneas de gas en las que el fluido est en
condiciones prximas a la saturacin, puede igualmente aparecer un caudal bifsico turbulento.
Por ejemplo, el caudal procedente de un separador gas/lquido, estar a una temperatura prxima al punto
de roco del gas, y una reduccin de la temperatura de la lnea originara una cierta condensacin,
coexistiendo dos fases lquida/gaseosa.
Despus de una estacin de mezcla, puede ocurrir, igualmente, que los gases combinados no estn
totalmente mezclados en la canalizacin.
Si la composicin no es totalmente homognea, un mezclador esttico mejorar su homogeneidad.
7.1.1 Flujo laminar. Normalmente no aparecer ningn flujo laminar en una tubera de gas natural seco
debido a la baja viscosidad del gas, ya que las velocidades del flujo son suficientemente elevadas para
garantizar que esto no ocurra. No obstante, el sistema de toma de muestras estar diseado de forma que
se evite el flujo laminar.
7.1.2 Flujo turbulento. En general, se recomienda el flujo turbulento para los sistemas de toma de
muestras y para la tubera de gas natural seco a muestrear, ya que las turbulencias facilitan la
homogeneidad del fluido.
7.1.3 Flujo bifsico. La toma de muestras de mezclas con dos fases (gas/lquido) no es objeto de esta
norma.
7.2
Condensacin y revaporizacin
El comportamiento de la condensacin del gas natural es complejo. En la figura 2 se incluye un ejemplo de
un diagrama de fase en funcin de la presin y de la temperatura, para el gas natural. La forma de la curva
depende de la composicin del gas.
Como se representa en la figura 2, el lmite de fase es una funcin compleja que depende del punto crtico
y de las condiciones normales de funcionamiento. Puede aparecer una condensacin retrgrada cuando el
lmite de fase se alcanza de forma imprevista durante el reglaje de la presin o la temperatura del gas.
Antes de comenzar el anlisis, la muestra se calentar al menos hasta 10 C por encima de la temperatura
de la fuente. Si se desconoce este valor, la muestra se calentar al menos hasta 100 C. Para garantizar la
revaporizacin, el calentamiento tendr una duracin de 2 horas o superior si es necesario.
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curva sinusoidal, entre el da y la noche, siendo ms elevado el poder calorfico registrado durante el da
que durante la noche.
7.2.4 Calentamiento y aislamiento. Para evitar condensaciones, la temperatura del equipo de
manipulacin de la muestra se mantendr por encima del punto de roco del gas natural seco, cualquiera
que sea la presin del sistema de toma de muestras. El gas natural seco puede tambin precalentarse
como se indica en la figura 2.
Adsorcin y desercin.
La adsorcin es un proceso por el cual algunos componentes del gas son retenidos en la superficie de un
slido. El fenmeno inverso se denomina desorcin. La fuerza de atraccin entre ciertos componentes
gaseosos y los slidos, es puramente fsica y es funcin de la naturaleza de los materiales en contacto.
Los gases naturales pueden contener algunos componentes que presentan efectos importantes de
sorcin. Se pondr una atencin especial a estos efectos en el caso de detectar indicios de hidrocarburos
pesados o impurezas.
Fugas y propagacin.
Se proceder a una verificacin regular de la hermeticidad de las lneas y de los dispositivos, para detectar
cualquier fuga eventual. En el caso de aparecer indicios de ciertos elementos, cualquier fuga pequea o
propagacin podra influir en la composicin del gas natural seco (el agua o el oxgeno atmosfrico pueden
propagarse en la lnea o en el recipiente, incluso a presiones elevadas: la diferencia de presin parcial del
componente determinar la direccin de su propagacin). Se pondr especial atencin a la presencia de
hidrgeno.
Pueden detectarse las fugas mediante soluciones de detergente, por presurizacin de la lnea de toma de
muestras, o con ayuda de medios ms sofisticados, tales como equipos porttiles (por ejemplo,
espectrmetros de masa).
Reacciones y quimioadsorcin.
Los componentes reactivos pueden combinarse qumicamente con los materiales del equipo de toma de
muestras (por ejemplo, oxidacin) o presentar un efecto de quimioadsorcin. Adems, los materiales
utilizados en el equipo de toma de muestras pueden catalizar reacciones en las muestras (por ejemplo, en
las mezclas que presentan restos de cido sulfhdrico, agua y sulfuro de carbonilo).
Precauciones en la utilizacin de recipientes de condensacin.
Los recipientes de condensacin o los separadores gas/lquido de las lneas de toma de muestras estn
destinados a eliminar cualquier intrusin perjudicial de lquidos. Su aplicacin se evaluar con precaucin
(vase el apartado 10.4). Los recipientes de condensacin pueden acumular lquidos estancados y
vaporizar continuamente el interior de la muestra en circulacin. Su utilizacin puede tener el
inconveniente de modificar la composicin de la muestra de gas. Durante el purgado del lquido, puede
alterarse la concentracin de componentes con equilibrio entre las fases lquida y gaseosa. La lnea de
toma de muestras debe subir desde el punto de recogida, sin puntos bajos que puedan acumular lquidos.
8
MATERIALES DE TOMA DE MUESTRAS
8.1
Consideraciones generales
Los materiales de los sistemas de tomas de muestras pueden ser apropiados o no en funcin del gas
natural seco a muestrear. Generalmente, se recomienda utilizar acero inoxidable para todas las superficies
en contacto con el gas natural seco (no obstante, vase el apartado 8.1.1). Los asientos de las vlvulas y
los obturadores de los pistones, estarn realizados con materiales (elsticos) apropiados para su uso. La
toma de muestras de gases hmedos o a temperatura elevada, o de gases que contengan cido
sulfhdrico o dixido de carbono, tienen problemas complementarios al nivel de los materiales. Estos tipos
de gases pueden requerir materiales y revestimientos especiales para el sistema de toma de muestras.
Los recipientes utilizados para la toma de muestras de gases corrosivos estarn recubiertos de una capa
de politetrafluoroetileno (PTFE) o de resina epoxi. Cuando sea posible, los componentes reactivos, como
cido sulfhdrico o mercurio, se analizarn in situ utilizando procedimientos directos de toma de muestras,
ya que los recipientes, incluso revestidos, pueden no eliminar la absorcin de estos elementos.
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Cuando existen riesgos de corrosin o de fatiga de los metales, se evitar la utilizacin de metales
blandos, como latn, cobre o aluminio. No obstante, en algunas aplicaciones en las que la reactividad de
los recipientes es crtica, puede utilizarse aluminio para los recipientes de las muestras.
Generalmente, los materiales en contacto con las muestras o los gases patrones tendrn las siguientes
caractersticas:
- deben ser impermeables a todos los gases;
- tendrn una sorcin mnima;
- deben ser qumicamente inertes frente a los componentes que deban transferirse.
En funcin de la posible existencia de una pequea cantidad de componentes sulfurados, de mercurio, de
dixido de carbono, etc, en el gas natural seco, todos los dispositivos y las conexiones estarn realizadas
preferentemente con acero inoxidable o, para los gases a baja presin, con vidrio. No obstante, en la tabla
1 se incluyen otros materiales apropiados.
8.1.1 Acero al carbono. No deben utilizarse en los sistemas de toma de muestras, acero al carbono y
otros materiales relativamente porosos, que pueden retener componentes ms densos y sustancias
contaminantes, tales como dixido de carbono y cido sulfhdrico, dentro de la corriente de gas natural
seco.
Si bien el acero inoxidable resulta generalmente un material adecuado para el equipo de toma de
muestras, se recomienda al usuario consultar a expertos en corrosin antes de su utilizacin.
Generalmente el acero inoxidable no es adecuado para las mezclas gaseosas que contengan agua. No
obstante, resultan apropiados ciertos materiales de acero inoxidable, 4 CrNi 18 10 y 4 CrMo 17 12 2.
Tabla 1
Compatibilidad de los materiales de toma de muestras con los componentes gaseosos
Compatibilidad (1) con los componentes gaseosos
Material
CnHm
COS
CO2
CH3OH
O2
H2S
RSH
THT
H2O
He
Hg
H2
CO
Acero inoxidable
Vidrio (2)
PTFE (3)
Poliamida
Aluminio
Titanio
a = apropiado
b = con restricciones
c = no apropiado
El vidrio es un material muy inerte, pero sujeto a roturas, y considerado, por tanto, como
peligroso para la toma de muestras a presiones superiores a la atmosfrica.
El PTFE es inerte pero puede ser absorbente. Por ejemplo, es permeable al agua, He y
Hg. Los revestimientos de PTFE pueden tener imperfecciones y por ello, parte de la
superficie interior puede no estar protegido.
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8.1.2 Resina epoxi. Los revestimientos con resina epoxi (o fenlica) reducen o eliminan la adsorcin de
los componentes de azufre y de otros componentes menores. Resulta difcil aplicar un revestimiento en las
conexiones pequeas, las vlvulas y otras zonas de superficie reducida. Sin embargo, las prdidas de
componentes gaseosos a travs de estas zonas no protegidas pueden detectarse y medir si las
concentraciones son del orden de ppb o ppm (vase tambin el apartado 9.2).
8.1.3 Otros polmeros. La utilizacin de polmeros se limitar a los dispositivos de conexin que estn
poco, o no estn, en contacto directo con la muestra. Se pondr especial atencin en el caso de anlisis
de agua o de componentes sulfurados. No obstante, pueden obtenerse resultados correctos si se utilizan
materiales de poliamida en tubos de corta longitud.
En ciertos casos, especialmente para bajas presiones, se puede emplear PVC.
Antes de utilizar cualquier polmero nuevo para un sistema de toma de muestras, se ensayar con mezclas
gaseosas certificadas y con las concentraciones previstas, de forma que se verifique que no se origina
ninguna modificacin de la composicin de la muestra.
8.1.4 Cauchos. Se desaconseja la utilizacin de tubos o conexiones de caucho, incluso a baja presin,
debido a su elevado nivel de reactividad y permeabilidad.
Los cauchos a base de silicona son conocidos por su elevado poder de absorcin y permeabilidad frente a
muchos componentes.
8.2
Corrosin bimetlica
En un sistema de toma de muestras, la utilizacin de metales no similares en contacto los unos con los
otros, puede aumentar la corrosin, originar errores de toma de muestra y/o problemas de seguridad.
9
PREPARACIN GENERAL DEL EQUIPO
9.1
Tratamiento de la superficie
Los efectos de sorcin observados en ciertos materiales, pueden modificarse y, con frecuencia, reducirse,
mediante el tratamiento de su superficie. Todas las superficies limpias y exentas de grasa, tienen un poder
de adsorcin menos elevado. Las superficies en bruto pueden formar ncleos que favorezcan la adsorcin
y la acumulacin del gas.
Pueden utilizarse las tcnicas de pulido actualmente disponibles, para minimizar los efectos debidos a la
adsorcin y reducir el tiempo requerido para el acondicionamiento, llegando a un equilibrio del equipo de
toma de muestras.
Otros procedimientos existentes permiten igualmente disminuir los efectos debidos a la sorcin. Ciertos
materiales pueden recubrirse por galvanizado con un material inerte, como el nquel, que permite reducir la
adsorcin.
Para impedir la adsorcin, puede utilizarse la neutralizacin del aluminio mediante tcnicas apropiadas.
Limpieza de los sistemas de toma de muestras
Todas las partes de las lneas de toma de muestras y de transferencia, en contacto con el gas, estarn
exentas de grasa, aceite, moho, y cualquier otro producto contaminante. Antes de tomar las muestras, los
recipientes estarn limpios y purgados, salvo que se utilicen recipientes especialmente neutralizados para
las muestras de gases con componentes altamente reactivos (vase tambin el anexo B). Estos
recipientes se limpiarn cuidadosamente, por ejemplo, con un disolvente voltil, y se secarn para evitar
cualquier fenmeno de adsorcin, especialmente los originados por los componentes sulfurados y los
hidrocarburos pesados. Para eliminar los contaminantes de fraccin pesada, se admiten generalmente los
disolventes, como la acetona, que no dejan ningn residuo despus de secos, aunque en ciertos casos
puedan aparecer riesgos, como inflamabilidad y toxicidad. Se admite la limpieza con vapor, nicamente si
el vapor es estril y no contiene ningn inhibidor de corrosin, producto qumico para el tratamiento del
agua de la caldera, ni ninguna otra sustancia que pudiera contaminar el recipiente de la muestra.
Se tomarn precauciones especiales en la limpieza de los recipientes que tienen depsitos.
Se prohbe utilizar vapor para limpiar los recipientes de acero inoxidable, cuando est previsto realizar un
anlisis de compuestos de azufre. Los recipientes absorbern rpidamente los elementos sulfurados y los
anlisis no apreciarn los niveles de azufre.
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Cuando se requiera analizar los contenidos de azufre de las muestras, estas se recogern en recipientes
recubiertos interiormente y neutralizados, diseados especialmente con esta finalidad. Es importante
resaltar que toda la superficie mojada del contenedor de muestras y de sus elementos secundarios estarn
recubiertas con una capa de proteccin. El revestimiento de los recipientes, a excepcin de las vlvulas,
las conexiones, los dispositivos de purga, etc., puede resultar una proteccin insuficiente. En ciertos casos,
por ejemplo para los gases que contienen H2S, se recomienda un revestimiento de PTFE.
Acondicionamiento del equipo de toma de muestras
Esta operacin puede realizarse purgando el equipo de toma de muestras con el gas muestreado hasta
que los gases tomados secuencialmente, evidencien una consistencia analtica. Puede reducirse el tiempo
de acondicionamiento vaciando previamente el equipo antes de realizar la purga con la muestra. Puede
resultar ventajoso realizar vaciados y purgas sucesivas para reducir el tiempo de acondicionamiento y
alcanzar el equilibrio.
Analizando una muestra conocida se puede determinar inicialmente si se ha logrado el equilibrio y si el
equipo de muestreo ha sido acondicionado.
Carga previa
El nitrgeno, el helio, el argn y el aire seco, constituyen ejemplos perfectos de gases que pueden
utilizarse para secar o purgar los recipientes exentos de depsitos y de contaminantes pesados. Para
evitar cualquier interferencia, los gases de secado y de purga utilizados no contendrn ningn componente
que deba ser analizado. Algunos laboratorios dejan una proteccin de gas, como nitrgeno, helio o
cualquier otro gas, para proteger los recipientes de toma de muestras del aire contaminado. Los gases de
proteccin y los gases utilizados para recargar o para aplicar una contrapresin, se seleccionarn
cuidadosamente de forma que si aparece una fuga en el recipiente, o si la muestra est contaminada por
estos gases, el equipo analtico no interprete esta contaminacin como parte de la muestra analizada. Por
ejemplo, utilizando helio como gas portador, la cromatografa no detectar el helio dejado en el recipiente
de cavidad individual, o las fugas de helio despus del pistn en un recipiente de pistn flotante.
10
EQUIPO DE TOMA DE MUESTRAS
10.1 Sondas de toma de muestras
Durante el diseo de la sonda de toma de muestras se tendr en cuenta la posible aparicin de
vibraciones de resonancia debidas a las altas velocidades del flujo en la tubera. Es posible proceder a una
toma de muestras con cualquier tipo de sonda, en las conducciones con caudales de gas exentos de
lquidos arrastrados y con temperaturas muy superiores a las del punto de roco.
No obstante, las tuberas que funcionan en condiciones correspondientes, o prximas, al punto de roco
del caudal de gas, necesitan una sonda de toma de gas especialmente diseada para resolver los
problemas de condensacin y de arrastres de las partculas lquidas en el gas.
10.1.1 Sonda de tubo recto. El diseo ms bsico de una sonda de toma de muestras es la sonda de
tubo recto, representada en la figura 3. Su extremo puede ser plano o biselado.
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10.1.2 Sonda regulada. El otro tipo de sonda de toma de muestras ms habitualmente utilizado en la
industria del gas es la sonda regulada. Estos dispositivos se utilizan generalmente con sistemas analticos
continuos y estn diseados para suministrar el gas natural seco al sistema, a una presin reducida. El
diafragma y el muelle de regulacin se montan externamente en la pared de la conduccin, y estn
conectados mediante un vstago interno en el punto donde aparece la reduccin de presin, que
corresponde con el extremo inferior de la sonda insertada en el flujo de gas. Este extremo est
normalmente aleteado, de forma que la cada de temperatura, debida a la dilatacin, se compense por la
masa trmica del flujo de gas. En la figura 4 se representa una sonda regulada tipo.
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La sonda de gas se situar aguas abajo de cualquier elemento que distorsione el flujo, como codos,
colectores, vlvulas y conexiones en T y a una distancia mnima de por lo menos 5 veces el dimetro de la
canalizacin.
La sonda de gas se situar en la parte superior de un tramo horizontal de la tubera, estar instalado para
extraer el gas natural seco en un punto situado, en relacin al centro, a una distancia igual a un tercio del
dimetro de la canalizacin.
La sonda de gas estar provista exteriormente de vlvulas apropiadas para desconectar la lnea de toma
de muestras de la lnea de proceso. La sonda puede ser de tipo fijo o desmontable, segn las condiciones
del emplazamiento y funcionamiento.
Lneas de toma de muestras y de transferencia
Generalmente, las lneas de toma de muestras sern lo ms cortas posibles, y del menor dimetro posible
no inferior a 3 mm, para disminuir el tiempo de transporte de la muestra.
Se debe minimizar el venteo a la atmsfera de las lneas de toma de muestras. Adems, importantes
cadas de presin pueden originar un enfriamiento o condensacin, que podra modificar la
representatividad de la muestra.
El tiempo de purga de las muestras puntuales ser superior o igual a 10 veces el tiempo de transporte de
la muestra. El anexo G incluye las indicaciones para calcular el tiempo transporte de la muestra.
Estarn previstas todas las conexiones entre los puntos de toma de muestras y el recipiente para evitar
cualquier contaminacin de la muestra. Cuando se requieran y permitan las conexiones roscadas, stas se
realizarn con banda de PTFE. Se prohbe utilizar compuestos sellantes en los tubos roscados. Estos tipos
de dispositivos pueden contaminar la muestra y/o adsorber ciertos componentes de la misma,
obtenindose resultados errneos en el anlisis.
10.2.1 Cada de presin en la lnea de toma de muestras. Con el fin de que la lnea de toma de
muestras funcione correctamente, es necesario aplicar una diferencia de presin entre el punto de
recogida y el punto de descarga.
Esta cada de presin puede originarse mediante una placa con orificio, un dispositivo de regulacin o
cualquier otro dispositivo situado en la lnea de flujo de gas natural seco.
10.2.2 Dimensiones de las lneas de toma de muestras. Para garantizar un tiempo de respuesta rpida,
se seleccionar el caudal hacia la lnea de toma de muestras. No obstante, se considerar cada aplicacin
en funcin de sus calidades especficas.
10.3
Construccin de derivaciones
Cuando se utiliza una derivacin, es preferible recurrir a bucles cerrados para evitar problemas
medioambientales y de seguridad.
10.3.1 Bucle de derivacin. El bucle de derivacin, tambin conocido como "bucle rpido" o "bucle
caliente" ser cerrado y desembocar en la lnea de proceso.
Pueden utilizarse tubos de acero inoxidable de 3 mm a 10 mm de dimetro. Este bucle requerir una
presin diferencial, desde el punto de recogida hasta el punto de descarga, para garantizar que el caudal a
travs del equipo de toma de muestras situado en el bucle, es constante y estable.
10.3.2 Lnea de derivacin. Cuando resulte difcil aplicar una presin diferencial suficiente, es posible
prever una lnea de derivacin abierta cuyo extremo desemboque al aire libre o en una antorcha.
Ser necesario controlar el caudal y la cada de presin de una lnea abierta, para limitar cualquier
enfriamiento o condensacin, que pueda tener efectos negativos en la integridad de las muestras.
10.4
Separadores de aerosoles y/o de polvo
10.4.1 Generalidades. A veces resulta necesario controlar determinadas caractersticas del gas a la
salida de las unidades de proceso (por ejemplo, contenidos de agua despus de la deshidratacin,
contenido de cido sulfhdrico despus de la desulfuracin, punto de roco despus de la compresin).
Determinadas unidades, en funcin de la naturaleza del proceso, pueden desprender contaminantes en
forma de lquidos, aerosoles o espumas (glicoles, aminas, aceites, etc). En estos casos, es necesario
proteger el sistema de reduccin de presin, as como los equipos analticos, contra el contacto con
lquidos que puedan tomarse al mismo tiempo que el gas. Si la sonda de gas no puede instalarse aguas
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abajo del separador gas/lquido, los dispositivos representados en las figuras 5 y 6, pueden utilizarse para
detener los materiales no gaseosos.
10.4.2 Separadores. No se aconsejan los separadores (o recipientes de condensacin) en los sistemas
de toma de muestras. No obstante, pueden utilizarse para garantizar que ningn lquido libre, que pueda
haber sido recogido por la sonda de toma de muestras, se introduzca en el analizador o en el recipiente de
la muestra.
La utilizacin de estos equipos, puede dar lugar a notables imprecisiones, si no se toma ninguna
precaucin para que la muestra se recoja a la misma temperatura que la lnea de toma de muestras.
Tericamente, un separador resultara intil para las canalizaciones de una sola lnea. Se pondr una
especial atencin siempre que se instale un separador. Para eliminar la condensacin en las tuberas no
provistas de separadores o de recipientes de condensacin, puede resultar til tracearlo con calor o prever
su aislamiento. Si la temperatura ambiente es inferior a la del flujo gaseoso muestreado, y la de ste se
encuentra cerca del punto de roco, puede ser necesario aislar la totalidad del sistema de toma de
muestras, para garantizar la representatividad de las mismas. Si es posible, no se permitir ningn
dispositivo mecnico, filtro o materiales absorbentes que favorezcan la condensacin o la absorcin.
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10.7.2 Recipientes de pistn flotante. Los recipientes requeridos para este procedimiento, estarn
constituidos por tubos de metal cuya superficie interna est esmerilada y pulida. Los recipientes sern
preferentemente cerrados y provistos de tapones desmontables que faciliten el acceso para la eventual
retirada o reparacin del pistn mvil. Los tapones estarn perforados y roscados, para las vlvulas, los
calibres y las vlvulas de seguridad. En la figura 8 se representa un ejemplo de recipiente de toma de
muestras de pistn flotante.
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operacin puede permitir igualmente eliminar el aire (oxgeno) del sistema, antes de introducir gas en el
analizador, para evitar cualquier condicin peligrosa.
Vlvula de seguridad
Se instalar una vlvula de seguridad, aguas abajo del reductor de presin, para proteger el analizador de
cualquier aumento de presin no controlado, en caso de fallo del reductor.
Calentamiento de la lnea de transferencia
Como se describe en el apartado 10.6, la lnea de transferencia se calentar en caso de formacin de
lquidos o de adsorcin de compuestos. La lnea de transferencia se calentar siempre a una temperatura
al menos 10 C superior a la temperatura de condensacin.
Lnea de alimentacin de transferencia
La lnea de transferencia hacia el equipo analtico, estar provista de una vlvula de bola para realizar los
trabajos de mantenimiento. Normalmente, se coloca un filtro para polvo fino aguas abajo de esta vlvula.
Se pondr una atencin especial para asegurarse de que este filtro no modifique la composicin del gas
natural seco. El gas patrn se introduce aguas abajo de este filtro (ver figura 9). Para la toma de muestras
y/o el anlisis a presin reducida, se instala una vlvula de aguja provista de un caudalmetro, aguas arriba
del analizador, as como en la lnea de alimentacin del gas patrn.
En el caso de toma de muestras y/o el anlisis a la presin de la lnea, el dispositivo de regulacin de
caudal se instalar aguas abajo del equipo analtico. Para controlar la presin aguas arriba y evitar el
escape de gas a alta presin, se instalar un reductor de presin, con regulacin de la presin de salida,
en el conducto de purga del equipo analtico.
Seguridad de la cmara del analizador
NOTA. Como ejemplo, pueden tomarse las siguientes medidas: Se instalar un detector del lmite inferior
de explosividad en la cmara del analizador. En el caso de fugas de gas, el detector enviar una seal
para el cierre de la vlvula de seguridad, situada antes de la cmara, y para la interrupcin de la
alimentacin elctrica de la cmara del analizador.
Este detector debe ser regulado al 20% del valor del lmite inferior de explosividad.
Otra medida de seguridad consiste en prever un cortafuegos a la salida del equipo analtico, para evitar
cualquier explosin en el exterior de la cmara del analizador. Existe un riesgo de explosin si se
introduce, por error, aire en el gas.
El diseo de la cmara del analizador y de su equipamiento, cumplir con todas las reglamentaciones de
seguridad.
Otras normas aplicables en el muestreo directo
Adicionalmente, se pueden aplicar las siguientes normas tcnicas: ASTM D5287-97 Standard practice for
automatic sampling of gaseous fuels, ISO 6568 Natural Gas Simple analysis by gas chromatography,
ISO 10723 Natural Gas Performance Evaluation for on line analytical systems.
13
TOMA DE MUESTRAS PROGRESIVA
13.1
Generalidades
Un sistema de toma de muestras debe suministrar una muestra representativa del gas natural seco que fluye
dentro de la tubera. Los caudales y las composiciones, pueden variar con el tiempo, por lo que, el intervalo
entre las diferentes adiciones de la toma de muestras se definir cuidadosamente, con el fin de que la
muestra recogida refleje estas modificaciones.
Intervalos
Si es posible, para los sistemas de tomas de muestras progresivas, se utilizar una toma de muestras
proporcional al caudal, especialmente si existen variaciones en el caudal y en la composicin. Por ejemplo, si
se interrumpe el caudal y el sistema contina tomando una muestra, una parte del gas natural seco de la
muestra compuesta habr sido tomada sin caudal.
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Si la composicin durante este perodo es diferente de la composicin media, esta muestra no ser
representativa.
Puede utilizarse una toma de muestras proporcional al tiempo, que ser representativa nicamente si el
caudal o la composicin es estable durante el intervalo de la toma de muestras.
Existen en el mercado diferentes sistemas de tomas de muestras progresivas. Estas unidades se
controlarn mediante un cronmetro, o una seal proporcional al caudal procedente del medidor.
Consideraciones sobre el sistema
El equipo de muestreo recomendado es el que acta por desplazamiento, con una bomba que aspira la
muestra de la lnea en un recipiente de pistn flotante, a presin constante.
La lnea de toma de muestras, entre el dispositivo de toma de muestras y el recipiente de recogida de la
muestra, tendr la mnima longitud. Excepto para los gases especialmente secos, la lnea de toma de
muestras y el equipo de muestreo, estarn traceados trmicamente y aislados, de forma que se evite
cualquier condensacin.
Los equipos de muestreo estarn diseados para permitir un caudal continuo e ininterrumpido de gas, y
bombear de esta manera, una muestra progresiva representativa en el recipiente.
Control del proceso de llenado
El proceso de llenado se controlar diariamente.
Seguimiento de los recipientes
Todas las informaciones esenciales para el laboratorio estarn indicadas en una etiqueta sobre los recipientes
de muestreo. Estas etiquetas estarn slidamente fijadas en los recipientes de las muestras, pero no
entorpecern su utilizacin.
Las informaciones indicadas incluirn preferentemente:
El nmero del recipiente;
El tipo de recipiente;
El lugar de toma de la muestra;
Todas las informaciones necesarias para la identificacin de la canalizacin muestreada;
La fecha y la hora, o el periodo de toma de muestras;
El procedimiento de toma de muestras;
El destino real del recipiente;
Cualquier mantenimiento necesario, en cuanto al recipiente (por ejemplo, fugas);
Cualquier informacin til para el laboratorio de anlisis, referente a la muestra;
La presin de la muestra, si el recipiente de toma de muestras no incorpora un manmetro;
La presin esttica de la lnea;
La temperatura del flujo gaseoso;
La presin diferencial;
Todas las consideraciones del terreno.
14.
ANTECEDENTES
NTP 100.001:2002
GAS NATURAL SECO. Terminologa bsica.
ENTP 100.002:2002 CALIDAD DEL GAS NATURAL SECO. Requisitos
GPA 2166-88
Obtaining Natural Gas Samples for Analysis by Gas Chromatography
ISO 10715
GAS NATURAL. Directrices para la toma de muestras
IRAM-IAPG A 6858 GAS NATURAL. Lineamientos para el muestreo
ANEXO A (Normativo)
UTILIZACIN DE UNA VLVULA DE CORTE PARA TOMA DE MUESTRAS DIRECTA
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Una de las dificultades de la toma de muestras reside en la instalacin de colectores de gas patrn en la
lnea de toma de muestras. Se deben evitar las conexiones con una nica vlvula, ya que es imposible
detectar una fuga de la misma cuando sta se encuentra en posicin cerrada, y no puede admitirse una
fuga de gas patrn en la muestra, o viceversa.
Este problema se resuelve colocando en cada lnea de gas patrn, y en la misma lnea de toma de
muestras, una doble vlvula de corte con vlvula de purga hacia la atmsfera entre ambas. Esta
precaucin impide cualquier contaminacin cruzada entre el gas patrn y la muestra. Este procedimiento
se conoce generalmente con el trmino de sistema doble bloqueo y purga (DBB). En la figura A.l se
indica un ejemplo de la aplicacin de este principio para un nico gas patrn.
Cuando las vlvulas A y B estn cerradas, y C est abierta, cualquier fuga de gas a travs de A pasar por
C, para evacuarse por la purga.
La figura A.2 representa un ejemplo referente a un nico gas patrn, y un colector, para una muestra
nica. La figura A.3 representa un colector multigas.
Todas las vlvulas se instalan directamente en las conexiones en T de forma que se evite cualquier
volumen muerto complementario en las derivaciones no utilizadas de la pieza en T. En un dispositivo de
este tipo, se evitarn longitudes complementarias de tubo, que slo pueden purgarse por difusin.
Se aconseja utilizar vlvulas de mariposa, para las que existen actuadores neumticos estndar, para que
el colector pueda automatizarse fcilmente.
Con una eleccin apropiada de actuadores normalmente abiertos o normalmente cerrados, es posible
conseguir un circuito lgico para la transmisin del gas hacia los analizadores, que permita una proteccin
completa contra los fallos.
En la lnea de toma de muestras, despus de la ltima conexin del gas patrn y antes del analizador, se
instalar una vlvula de seguridad de sobrepresin, sin venteo y accionada por resorte.
Este dispositivo de seguridad protege al analizador de cualquier mal funcionamiento de los reductores de
presin de los recipientes de gas patrn a alta presin.
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ANEXO B (Normativo)
LIMPIEZA DE LOS RECIPIENTES METLICOS DE TOMA DE MUESTRAS
Los solventes deben ser elegidos de tal manera que ofrezcan los siguientes requerimientos.
Disolver todos los constituyentes de la corriente de gas.
Tener un bajo punto de ebullicin adecuado para vaporizarse, de manera que no deje residuos medibles
(medibles por los medios usados para analizar muestras de gas natural).
No reaccionar con los sellos de hermeticidad de las vlvulas o el recipiente tipo pistn flotante.
Dar un pico caracterstico cromatogrfico que no interfiera con los picos de los hidrocarburos de inters.
A continuacin se describe como referencia, un ejemplo de un procedimiento completo utilizando acetona
pudiendo existir otros mtodos tambin aceptables:
Evacuar todo el gas de muestra residual.
Evacuar o purgar con nitrgeno.
Llenar el recipiente con un producto de limpieza, por ejemplo, acetona.
Agitar durante 2 horas con un dispositivo que produzca sacudidas.
Transferir la acetona a un recipiente adecuado.
Llenar nuevamente el recipiente con acetona, y agitar durante 2 horas en el agitador mecnico.
Eliminar la acetona, secando con nitrgeno o aire seco.
Secar el recipiente en una estufa con aire caliente a una temperatura constante de 90 C. Si el recipiente
tiene una nica vlvula, vaciarle durante el secado. Si dispone de dos vlvulas, purgarle con nitrgeno
durante el secado. La operacin de secado tiene una duracin aproximada de 12 horas.
Despus de enfriadas, llenar y vaciar el recipiente con nitrgeno, tres veces consecutivas.
Seguidamente, llenar el recipiente con nitrgeno hasta la presin de 1000 kPa.
Esperar 2 horas y verificar, por cromatografa, la posible existencia de acetona u otras impurezas.
Conservar el cromatograma obtenido con los documentos referentes al recipiente.
ATENCIN.- La acetona es un lquido altamente inflamable, y por tanto, debe manipularse con
cuidado. El control de los volmenes utilizados estarn de acuerdo a la reglamentacin nacional
vigente
NOTA. La magnitud de la verificacin por cromatografa puede reducirse utilizando un mtodo estadstico.
ANEXO C (Normativo)
PROCEDIMIENTO PARA LA TOMA DE MUESTRAS A BAJA PRESIN EN RECIPIENTES DE VIDRIO
C.1
Precauciones relativas a la seguridad
Verificar que el recipiente de toma de muestras no tiene ninguna fisura (vase figura C.I). Se recomienda
colocar una camisa flexible alrededor del recipiente. Normalmente, esto no es necesario cuando la presin
de la canalizacin est comprendida entre 0,5 kPa y 10 kPa, pero existe siempre el riesgo de que la
presin en la lnea pueda ser ligeramente superior a 10 kPa.
Utilizar gafas de seguridad durante la toma de muestras.
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C.2
Preparacin del recipiente de vidrio
Lubricar las vlvulas de corte del recipiente de muestras con grasa a base de silicona.
Limpiar los recipientes de muestras mediante una solucin jabonosa a base de hidrxido de potasio.
Seguidamente se enjuaga con agua destilada.
Secar el recipiente con aire caliente (exento de agua y aceite).
Cuando sea necesario analizar el sulfuro de hidrgeno presente en la muestra, enjuagar el recipiente con
una solucin de H2SO4 de 0,01 mol/l.
C.3
Toma de muestras
La figura C.2 representa un montaje tipo para la toma de muestras.
En la figura C.3 se representa una disposicin para la toma de muestras en canalizaciones con presin
inferior a la presin atmosfrica.
Medir la presin en el punto de toma de muestras. Asegurarse de que la presin en la lnea de
transferencia de la muestra sea inferior a 200 kPa.
Conectar la lnea de transferencia al recipiente.
Conectar el orificio de entrada del recipiente, lo ms cerca posible del punto de toma de muestras,
utilizando una lnea de transferencia de la muestra.
Conectar el orificio de salida del recipiente a la entrada de un caudalmetro.
Conectar la salida del caudalmetro a un conducto de purga o antorcha.
Abrir las dos vlvulas del recipiente en el sentido del flujo de gas.
Regular el caudal en el recipiente mediante un caudalmetro.
Evacuar el gas.
Observar la presencia de condensados lquidos durante la purga.
Rechazar la muestra en el caso de observar presencia de lquidos.
Despus de 30 minutos de purga, cerrar el recipiente, accionando las vlvulas de corte en el sentido
inverso al flujo de gas, para permitir el aumento de presin.
Desconectar el recipiente.
Asegurar las dos vlvulas de corte con sus bloqueos, para que sea imposible su apertura accidental, y
verificar la ausencia de fugas.
C.4
Preparacin para el transporte
Utilizar una caja adecuada para el transporte de los recipientes de las muestras.
Observar si el flujo gaseoso ha arrastrado grasas, condensados de hidrocarburos, partculas de polvo o de
oxido, y/o gotas de agua.
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ANEXO D (Normativo)
TOMA DE MUESTRAS POR EL PROCEDIMIENTO DE LLENADO Y VACIADO
En la figura D.1 se muestra el esquema del equipo. Es necesario conectar una extensin de tubo (de 0,60
m a 1,20 m de longitud) con una vlvula en el extremo de salida del recipiente. Esto elimina la posibilidad
de condensacin de hidrocarburos pesados en la vlvula de salida del cilindro
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ANEXO E (Normativo)
TOMA DE MUESTRAS POR EL PROCEDIMIENTO DE FLUJO CONTROLADO
El esquema del equipo se muestra en la fig.E.1. En la figura E.2 se muestra un detalle del tapn del tubo
de flujo.
El procedimiento de muestras por este mtodo es el siguiente:
a)
Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea cualquier material acumulado. Se cierra la
vlvula.
b)
Se instala el cilindro como se muestra en la figura E.1. El recipiente debe estar en posicin vertical.
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ANEXO F (Normativo)
TOMA DE MUESTRAS POR EL PROCEDIMIENTO DEL RECIPIENTE AL VACO
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SALIDA
Figura F.1 - Muestreo de gas para los mtodos: recipiente al vaco, presin reducida, prellenado con helio,
desplazamiento de agua y desplazamiento de glicol
El procedimiento de toma de muestras es el siguiente:
Se evacua el cilindro hasta una presin de 1 mm de Hg o menos. (Se usan recipientes que hayan sido
previamente evacuados y verificados para mantener vaco). Estos mtodos requieren que se aada en
forma permanente un manmetro de vaco para detectar cualquier prdida. Debido a que los manmetros
de vaco comunes pueden leer slo con el 5 % de precisin, se recomienda que las muestras recogidas
por este mtodo se analicen en una columna de tamiz molecular de manera de determinar correctamente
el nitrgeno libre.
Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea cualquier material acumulado. Se cierra la vlvula.
Se instala el recipiente como se muestra en la Figura F.1 dejando la conexin de la vlvula de entrada
(vlvula 3) semiabierta para permitir la purga de la lnea hacia la vlvula de entrada del recipiente. El
recipiente debe estar en posicin vertical. Se abre la vlvula en el punto de muestreo hasta la apertura
total.
Se purga lentamente la lnea de muestra con gas para desplazar el aire mediante la apertura parcial de las
vlvulas de venteo (vlvula 2) y muestreadora (vlvula 1) hasta que el gas est fluyendo lentamente fuera
de la conexin de prdida en la vlvula de entrada del cilindro y de la vlvula de venteo (vlvula 2). Se
ajusta la conexin de la vlvula de entrada al recipiente de muestreo y luego se cierra la vlvula
muestreadora (vlvula 1), permitiendo que la lnea de muestra se ventee hasta casi la presin atmosfrica
y luego se cierra la vlvula de venteo (vlvula 2).
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Se abre la vlvula muestreadora (vlvula 1) hasta la apertura total y se abre lentamente la vlvula de
entrada del recipiente de muestreo (vlvula 3) permitiendo que la presin se incremente hasta la presin
de la fuente. En algunos casos puede eliminarse la condensacin mediante el muestreo a presin menor
que la presin de la fuente. (Ver mtodo de presin reducida).
Se cierra la vlvula de entrada del cilindro (vlvula 3) y la vlvula de muestreo (vlvula 1). Se abre la
vlvula de venteo (vlvula 2) para aliviar la presin en la lnea de muestra. Se cierra la vlvula del
separador para aliviar la presin.
Nota: Si la presin final est por debajo de 103,4 kPa, la presin de la muestra debe incrementarse en
34,5 kPa en el laboratorio mediante presurizacin con un gas que no interfiera con el anlisis. Si la
muestra es presurizada con otro gas, las presiones existentes se deben registrar inmediatamente antes
y despus de la presurizacin.
Se retira el cilindro y se verifican las prdidas de las vlvulas mediante inmersin en agua o en alguna
solucin comercial de deteccin de prdidas. Esto es aplicable slo en el caso de presiones superiores a
103,4 kPa. Se taponan las vlvulas (si son hembra) o se encapuchan (si son macho).
ANEXO G (Normativo)
TOMA DE MUESTRAS POR EL METODO DE PRESION REDUCIDA
El esquema del equipo se muestra en la figura F.1. El procedimiento de muestreo es el siguiente:
Se evacua el recipiente hasta una presin de 1 mm de Hg o menos (se usa un recipiente que haya sido
previamente evacuado y verificado para mantener este vaco). Los mtodos de evacuacin requieren que
se instale un manmetro de vaco al reipiente para detectar cualquier prdida entre el recipiente y el
muestreo real en el campo.
Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea cualquier material acumulado. Se cierra la vlvula.
Se instala el recipiente como se muestra en la figura F.1 dejando la conexin de la vlvula de entrada
(vlvula 3) semiabierta para permitir la purga de la lnea de muestra a la vlvula de entrada al recipiente. El
mismo debe estar en posicin vertical. Se abre la vlvula en el punto de muestreo hasta la posicin de
apertura total.
Se purga lentamente la lnea con gas para desplazar el aire mediante la apertura parcial de la vlvula de
venteo (vlvula 2) y de la vlvula muestreadora (vlvula 1) hasta que el gas fluya lentamente fuera de la
conexin de entrada del recipiente y de la vlvula de venteo. Se ajusta la conexin de la vlvula de entrada
del recipiente y luego se cierra la vlvula muestreadora (vlvula 1), permitindole a la lnea ventear hasta
casi la presin atmosfrica y luego se cierra la vlvula de ventea (vlvula 2)
Se abre la vlvula de entrada (vlvula 1) hasta la apertura total y se abre lentamente la vlvula de entrada
del cilindro (vlvula 3), permitiendo que la presin del cilindro se incremente hasta la presin deseada de
muestreo.
Se cierra la vlvula de entrada del recipiente (vlvula 3) y la vlvula muestreadora (vlvula 1). Se abre la
vlvula de venteo (vlvula 2) para aliviar la presin en la lnea. Se cierra la vlvula de fuente de muestra.
Se abre lentamente la vlvula del fondo del separador de lnea para aliviar la presin.
Se retira el recipiente y se verifican prdidas mediante la inmersin de las vlvulas en agua o alguna
solucin comercial. Se taponan las vlvulas (si son hembra) o se encapuchan (si son macho).
Nota: No se recomienda que se tomen muestras de presin reducida cuando la presin de la lnea est
por debajo de los 689,8 kPa.
ANEXO H (Normativo)
TOMA DE MUESTRAS POR EL METODO DE PRELLENADO CON HELIO
El esquema del equipo se muestra en la figura F.1. El procedimiento de muestreo es el siguiente:
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Se evacua el recipiente hasta una presin de 0,13 kPa (1 mm de Hg) o menos. (Se usa un recipiente que
haya sido previamente evacuado y verificado para mantener vaco).
Se conecta en forma floja el cilindro a una fuente de helio que fluye fuera de la conexin para purgar la
vlvula del recipiente. Se ajusta la conexin de la vlvula de entrada del recipiente. Se abre la vlvula de
entrada del recipiente y se permite que el helio fluya dentro del recipiente hasta que se alcance una
presin de aproximadamente de 34,5 kPa. Se cierra la vlvula del recipiente. Se cierra la vlvula de la
fuente de helio. Se retira el cilindro de la fuente de helio.
Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea completamente cualquier material acumulado. Se
cierra la vlvula en el punto de muestreo.
Se instala el recipiente como se muestra en la figura F.1 dejando la conexin de la vlvula de entrada
(vlvula 3) semiabierta para permitir la purga de la lnea de muestra haca la vlvula de entrada del
recipiente. El recipiente debe estar en posicin vertical. Se abre la vlvula en el punto de muestreo hasta la
apertura total.
Se purga lentamente la lnea con gas para desplazar el aire mediante la apertura parcial de la vlvula de
venteo (vlvula 2) y de la vlvula muestreadora (vlvula 1) hasta que el gas fluya lentamente fuera de la
conexin de entrada del recipiente de muestreo y de la vlvula de venteo. Se ajusta la conexin de la
vlvula de entrada del recipiente y luego se cierra la vlvula muestreadora (vlvula 1) permitindole a la
lnea ventear hasta la presin atmosfrica y luego se cierra la vlvula de venteo (vlvula 2).
Se abre la vlvula de muestra (vlvula 1) hasta la posicin de apertura total y se abre lentamente la vlvula
de entrada al recipiente (vlvula 3), permitiendo que la presin del recipiente incremente hasta la presin
de la fuente. En algunos casos la condensacin se puede eliminar mediante el muestreo a una presin
menor que la presin de la fuente. (ver mtodo de presin reducida)
Se cierra la vlvula de entrada del recipiente (vlvula 3) y la vlvula muestreadora (vlvula 1). Se abre la
vlvula de venteo (vlvula 2) para aliviar la presin de la lnea de muestra. Se cierra la vlvula de la fuente.
Se abre lentamente la vlvula del fondo del separador para aliviar la presin en el separador.
Se retira el recipiente y se verifican prdidas mediante la inmersin de las vlvulas en agua o alguna
solucin comercial. Se taponan las vlvulas (si son hembra) o se encapuchan (si son macho).
Nota: Este mtodo requiere la determinacin separada del helio para calcular el contenido energtico
correcto.
ANEXO I (Normativo)
TOMA DE MUESTRAS METODO DE DESPLAZAMIENTO POR GLICOL O AGUA
Para este mtodo se requiere un cilindro que contenga glicol limpio o agua deionizada o destilada y un
recipiente para medir el lquido desplazado. El agua debe tener un pH entre 5 y 7. El agua con pH mayor a
7 debe ser acidificada para llevarla al pH apropiado. (Se puede usar una solucin de cido 0,1 N). Todo el
glicol o agua debe ser desplazado por la fuente de gas durante el muestreo.
Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea completamente cualquier material acumulado. Se
cierra la vlvula en el punto de muestreo.
Se instala el cilindro como se muestra en la figura F.1 dejando la conexin de la vlvula de entrada (vlvula
3) semiabierta para permitir la purga de la lnea de muestra hacia la vlvula de entrada al cilindro. El
recipiente debe estar en posicin vertical. Se abre la vlvula en el punto de muestreo hasta apertura total.
Se purga lentamente la lnea con gas para desplazar el aire mediante la apertura parcial de la vlvula de
venteo (vlvula 2) y de la vlvula muestreadora (vlvula 1) hasta que el gas fluya lentamente fuera de la
conexin de entrada del cilindro y de la vlvula de venteo. Se ajusta la conexin de la vlvula de entrada
del cilindro y luego se cierra la vlvula muestreadora (vlvula 1), permitindole a la lnea ventear hasta casi
la presin atmosfrica y luego se cierra la vlvula de venteo (vlvula 2).
Se abre lentamente la vlvula muestreadora (vlvula 1) hasta apertura total y se abre lentamente la vlvula
de entrada del cilindro (vlvula 3) hasta apertura total.
ESQUEMA DE NORMA
TCNICA PERUANA
PNTP 101.003
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Se abre lentamente la vlvula de salida (vlvula 4) para permitir la descarga lenta del glicol o agua al
recipiente medidor hasta que se perciba el primer signo de gas. Se cierra inmediatamente la vlvula de
salida (vlvula 4).
Se cierra la vlvula de entrada del cilindro (vlvula 3) y la vlvula muestreadora (vlvula 1). Se abre la
vlvula de venteo (vlvula 2) para aliviar la presin en la lnea de muestra. Se cierra la vlvula de la fuente.
Se abre lentamente la vlvula del fondo del separador para aliviar su presin.
Se retira el recipiente y se verifican prdidas mediante la inmersin de las vlvulas en agua o alguna
solucin comercial. Se taponan las vlvulas (si son hembra) o se encapuchan (si son macho).
Nota: Todos los lquidos de desplazamiento DEBEN ser retirados de los recipientes durante el muestreo
para prevenir cambios apreciables en la composicin del gas.
ANEXO J (Normativo)
TOMA DE MUESTRA POR EL METODO DEL CILINDRO
CON PISTON FLOTANTE
Es preferible usar una carga de gas inerte para el cilindro de pistn que no est presente en la muestra, de
modo que una prdida en el cilindro en s pueda ser fcilmente detectada durante el anlisis. Puede
utilizarse gas natural de la fuente, excepcionalmente. Se carga el lado de gas inerte del cilindro (vlvula 4)
con presin ligeramente superior a la presin de lnea. (ver figura J.1).
J.1
Muestreo con recipiente de pistn con indicador visual
Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea completamente cualquier material acumulado. Se
cierra la vlvula en el punto de muestreo.
Se instala el recipiente como se muestra en la figura J.1 dejando la conexin de la vlvula de entrada
(vlvula 3) semiabierta para permitir la purga de la lnea de muestra hacia la vlvula de entrada al
recipiente. Se abre la vlvula en el punto de muestreo y la vlvula superior del separador hasta la posicin
de apertura total.
Se purga lentamente la lnea con gas para desplazar el aire mediante la apertura parcial de la vlvula de
entrada de venteo (vlvula 2) y de la vlvula muestreadora (vlvula 1) hasta que el gas fluya lentamente
fuera de la conexin de entrada del cilindro y de la vlvula de venteo. Se ajusta la conexin de la vlvula
de entrada del cilindro y luego se cierra la vlvula muestreadora (vlvula 1), permitindole a la lnea
ventear hasta casi la presin atmosfrica. Se cierra la vlvula de venteo (vlvula 2).
Se abre lentamente la vlvula muestreadora (vlvula 1) hasta la posicin de apertura total y se observa la
presin en el manmetro L.
Se ajusta la presin en el manmetro N hasta igualar la presin en el manmetro L descargando el
adecuado gas inerte a travs de la vlvula de descarga (vlvula 4).
Con la vlvula de descarga de gas inerte cerrada (vlvula 4), se abre en forma total y lentamente la vlvula
de entrada (vlvula 3). No debera haber cambio de presin en el manmetro M. Las presiones en los
manmetros L, M y N deben ser todas iguales.
Se abre parcialmente la vlvula de descarga de gas inerte (vlvula 4) para permitir que el gas inerte ventee
lentamente a la atmsfera. No debe permitirse que la presin en el manmetro M caiga por debajo de la
presin de muestreo. Se contina la operacin hasta que el indicador indique que el cilindro est lleno.
Se cierra la vlvula de descarga de gas inerte (vlvula 4), la vlvula de entrada del cilindro (vlvula 3), la
vlvula muestreadora (vlvula 1) y la vlvula en el punto de muestreo.
Se alivia la presin en la lnea de transferencia usando la vlvula de venteo (vlvula 2). Se abre
lentamente la vlvula del fondo del separador de lnea para aliviar su presin.
Se retira el cilindro y se verifican las prdidas en las vlvulas de entrada de muestra y de descarga de gas
inerte (vlvulas 3 y 4). Se taponan las vlvulas (si son hembra) o se encapuchan (si son macho).
ESQUEMA DE NORMA
TCNICA PERUANA
PNTP 101.003
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Nota: Se requiere de suficiente presin para mover el pistn dentro de estos cilindros. Por lo tanto, este
mtodo puede no ser apropiado en el muestreo de gases de muy baja presin.
ESQUEMA DE NORMA
TCNICA PERUANA
PNTP 101.003
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ESQUEMA DE NORMA
TCNICA PERUANA
PNTP 101.003
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ANEXO K (Informativo)
DIRECTRICES PARA EL CLCULO DEL TIEMPO DE TRANSPORTE DE LA MUESTRA
En la hiptesis de una canalizacin horizontal, sin codos, ni restricciones, con flujo turbulento, el caudal de
gas en la lnea puede calcularse con la siguiente ecuacin (vase anexo J, referencia [3]):
[m/A]2xln(i - f) + (i - f)media + 4[ /(l2)]media x [L/D]x[m/A] = 0
Obtenindose un tiempo de residencia de:
ttrans= 1,5708 x D2 x pi x L/Vf x (pi + pf)
donde:
A
Superficie de la seccin transversal de la canalizacin, en metros cuadrados (m2);
ESQUEMA DE NORMA
TCNICA PERUANA
PNTP 101.003
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ESQUEMA DE NORMA
TCNICA PERUANA
PNTP 101.003
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ESQUEMA DE NORMA
TCNICA PERUANA
PNTP 101.003
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ESQUEMA DE NORMA
TCNICA PERUANA
ANEXO M (Informativo)
GRADO DE TOXICIDAD DEL SULFURO DE HIDROGENO
PNTP 101.003
43 de 63
ESQUEMA DE NORMA
TCNICA PERUANA
PNTP 101.003
44 de 63
Concentracin (cm3/m3)
Reaccin Humana
0,1 a 0,01
Nivel umbral
0,9
10
15
100 150
Fuente
OSHA
OSHA
OSHA
NSC
NSC
500 600
NSC
600 1500
NSC
150 200
NSC National Safety Council (1982) Industrial Safety Data, Hoja 284, Sulfuro de Hidrgeno,
Chicago IL 60611.
OSHA Occupation Safety an Health Administration (1990), General Industry Standards and
Interpretation, Vol 1 OHSA 20777, Change 53, Washington DC, (March 9).
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