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Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ingeniera
Escuela de Ingeniera Qumica
rea de Qumica
Laboratorio de Anlisis Cuantitativo
Impartido por: Inga. Adela Marroqun.
Seccin: C
Prctica No. 1
ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES CON PATRN PRIMARIO, MANEJO
ESTADISTICO DE DATOS
SECCIN
1.Resumen
2.Objetivos
3.Marco terico
4.Marco metodolgico
5. Resultados
6. Interpretacin de Resultados
7. Conclusiones
8. Bibliografa

VALOR
10
5
5
5
15
30
15
5

9. Anexos
9.1 Datos Originales

9.2 Muestra de Clculo


9.3 Datos Calculados
NOTA DE PROMOCIN

5
4
100

Jeniffer Marleny Osoy Osorio


201403738
Guatemala 11 de Agosto de 2015

NOTA

1. RESUMEN

En la prctica No. 1 Estandarizacin de soluciones con Patrn


Primario, Manejo Estadstico de Datos se realiz la estandarizacin de
dos soluciones de Hidrxido de Potasio ( KOH ) y cido Clorhdrico (
HCl ).

Se utilizaron dos Patrones Primarios Ftalato cido de Potasio (


C8 H 5 KO 4 ) y Carbonato de Calcio ( CaCO3 ), Fenolftalena y Naranja
de Metilo como indicadores respectivamente, se realiz la titulacin de
patrones Segundarios alternando las soluciones de cido Clorhdrico e
Hidrxido de Potasio como alcuota y titulante.
Se determin la concentracin de la solucin de Patrn Segundario. Se
calcul la Media Aritmtica, Desviacin estndar de la Media, coeficiente
de variacin y prueba de T de student de la concentracin de la solucin
de Patrn Segundario y se compararon los datos tericos con los datos
experimentales para determinar la precisin y exactitud de los datos. La
Prctica se realiz a 20 grados centgrados a 0.81 atmosferas, en la
ciudad capital 1

1 http://www.insivumeh.gob.gt/#, 4 de Agosto 2015


3

2. OBJETIVOS

2.1

Objetivo General:
Recolectar datos experimentales de las concentraciones de las
soluciones

de

cido

Clorhdrico

Hidrxido

de

Potasio

estandarizadas con Patrones Primarios de Ftalato Acido de Potasio y


Carbonato de Calcio respectivamente para ser analizados con
herramientas estadsticas.

2.2

Objetivos Especficos:

2.2.1 Determinar la Concentracin Media Experimental de la Solucin de


Hidrxido de Potasio.
2.2.2 Determinar la Concentracin Media Experimental de la Solucin de
cido Clorhdrico.
2.2.3 Calcular la Desviacin Estndar de la Media y Coeficiente de
Variacin de la Concentracin Media Experimental de la solucin de
Hidrxido de Potasio.
2.2.4 Calcular la Desviacin Estndar de la Media y Coeficiente de
Variacin de la Concentracin Media Experimental de la solucin de
cido Clorhdrico.
2.2.5 Calcular el Porcentaje de Error entre la Concentracin Media
Experimental y la Concentracin Terica de la solucin de Hidrxido
de Potasio.
2.2.6 Calcular el Porcentaje de Error entre

la Concentracin Media

Experimental y la Concentracin Terica de la solucin de cido


Clorhdrico.

3. MARCO TEORICO

3.1

Estandarizacin: Es un mtodo para determinar la cantidad de una


sustancia presente en solucin. Una solucin de concentracin
conocida, llamada solucin valorada, se agrega con una bureta a la
solucin que se analiza. En el caso ideal, la adicin se detiene
cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en
6

funcin de un cambio de coloracin en el caso de utilizar un indicador


interno, y especificada por la siguiente ecuacin

de

la titulacin,

CaVa= CbVb, donde el producto de la concentracin y el volumen del


titulante es igual al producto de la concentracin y el volumen de la
solucin estndar, la estandarizacin

es un proceso en el cual la

solucin estndar (del patrn primario) se combina con una solucin


de concentracin desconocida para determinar dicha concentracin,
adems la curva de titulacin es la grfica que indica como el pH de
la solucin cambia durante el transcurso de la misma.
3.2

Patrn Primario: Un patrn primario tambin llamado estndar


primario es una
una valoracin o

en qumica como referencia al momento de hacer


estandarizacin.

Usualmente

son slidos que

cumplen con las siguientes caractersticas: 3


Tienen composicin conocida, tener elevada pureza,

ser estable

a temperatura ambiente, debe ser posible su secado en mufla, No


debe absorber gases, No debe reaccionar con los componentes
del aire, debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el
titulante, debe tener un peso equivalente grande. Una solucin de
patrn primario es una solucin de concentracin exactamente
conocida que se prepara a partir de una sustancia patrn primario
algunos ejemplos de compuestos que se utilizan como patrn
primario son: Para estandarizar disoluciones de cido carbonato de
sodio, para estandarizar disoluciones de base ftalato cido de
potasio, para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, xido de
2 http://ciencia-basica-experimental.net/titulacion.htm, 8 de Agosto 2015
3 http://quimicaanaliticabioanalisis.blogspot.com/2011/06/analisis-volumetrico.html, 8
de Agosto 2015
7

arsnico (III), para estandarizar disoluciones de reductor dicromato de


potasio, yodato de potasio, bromato de potasio. 4
3.3

Patrn Segundario: El patrn secundario es llamado tambin


disolucin valorante o estndar secundario. Su nombre se debe a que
en la mayora de los casos se necesita del patrn primario para
conocer su concentracin exacta. El patrn secundario debe poseer
las siguientes caractersticas: Debe ser estable mientras se efecte el
perodo de anlisis, Debe reaccionar rpidamente con el analito, La
reaccin entre la disolucin valorante y el patrn primario debe ser
completa, Debe existir un mtodo para eliminar otras sustancias de la
muestra que tambin pudieran reaccionar con la disolucin
valorante, Debe existir una ecuacin ajustada o balanceada que
describa la reaccin. 5

3.4

Solucin: Una Solucin es una mezcla homognea de dos o ms


sustancias. La sustancia disuelta se denomina soluto compuesto en
menor

proporcin y

la

sustancia

donde

se

disuelve

se

denomina solvente. 6
3.5

Tipos de Soluciones: Los diferentes tipos de soluciones basados en


la cantidad de soluto y de solvente presentes son: solucin saturada,
Solucin que contiene la mxima cantidad de soluto que el solvente

4 http://quimicaanaliticabioanalisis.blogspot.com/2011/06/analisis-volumetrico.html, 8
de Agosto 2015
5 http://quimicaanaliticabioanalisis.blogspot.com/2011/06/analisis-volumetrico.html, 8
de Agosto 2015
6 CHANG, R. Principios Esenciales de Qumica General, Cuarta edicin, McGraw-Hill,
Madrid, 2006.
8

puede

disolver a

esa

presin

y esa

temperatura, solucin

sobresaturada es una solucin que contiene soluto en exceso, ms


del que el solvente puede disolver y la solucin no saturada contiene
menor cantidad de soluto de la que el solvente puede disolver.7
3.6

Medidas de Tendencia Central: Las medidas de tendencia central


son valores que se ubican al centro de un conjunto de datos
ordenados segn su magnitud. Generalmente se utilizan 4 de estos
valores tambin conocidos como estadgrafos, La media aritmtica es
la medida de posicin utilizada con ms frecuencia. Si se tienen n
valores de observaciones, la media aritmtica es la suma de todos y
cada uno de los valores dividida entre el total de valores: Lo que
indica que puede ser afectada por los valores extremos, por lo que
puede dar una imagen distorsionada de la informacin de los datos.
La Mediana, es el valor que ocupa la posicin central en un conjunto
de datos, que deben estar ordenados, de esta manera la mitad de las
observaciones es menor que la mediana y la otra mitad es mayor que
la mediana.

3.7

Medidas de Variabilidad: Son intervalos que indican la dispersin de


los datos en la escala de medicin. Una medida de dispersin o
variabilidad

nos

determina

el

grado

de

acercamiento

distanciamiento de los valores de una distribucin frente a su


promedio de localizacin, sobre la base de que entre ms grande sea
el grado de variacin menor uniformidad tendrn los datos y por lo
tanto menor representatividad o confiabilidad del promedio de
tendencia central o localizacin por haber sido obtenido de datos
dispersos. Por el contrario, si este valor es pequeo (respecto a la
7M.D. Reboiras, QUMICA La ciencia bsica, Thomson Ed. Spain, Paraninfo S.A.,
Madrid, 2006.
9

unidad de medida) entonces hay una gran uniformidad entre los


datos. Cuando es cero quiere decir que todos los datos son iguales. 8
3.7.1

Desviacin Estndar: Es el promedio de desviacin de las


puntuaciones con respecto a la media. Esta medida se expresa en las
unidades originales de medicin de la distribucin. Cuanto mayor sea
la dispersin de los datos alrededor de la media, mayor ser la
desviacin estndar. Se simboliza con s o mediante la abreviatura
DE.

3.7.2 Coeficiente de Variacin: Es una medida que se emplea


fundamentalmente para: Comparar la variabilidad entre dos grupos de
datos referidos a distintos sistemas de unidades de medida. Por
ejemplo, kilogramos y centmetros. Comparar la variabilidad entre dos
grupos de datos obtenidos por dos o ms personas distintas.

3.7.3 Prueba de T de Student: La prueba t de Student se utiliza para


contrastar hiptesis sobre medias en poblaciones con distribucin
normal. Tambin proporciona resultados aproximados para los

8Montgomery y George C. Runger. Limusa Wiley, Probabilidad y estadstica aplicadas a la


ingeniera, 2002. Segunda edicin.

9 Ronald E. Walpole, Raymond H Myers, y Sharon L. Probabilidad y estadstica, Prentice Hall,


2008.

10

contrastes de medias en muestras suficientemente grandes cuando


estas poblaciones no se distribuyen normalmente.10
3.7.4 Prueba de Dixn.

La prueba de Dixon utiliza relaciones de las

diferencias entre datos que parecen atpicos comparados con los


valores del

grupo de datos. Estas tcnicas estn diseadas para

detectar un nico valor atpico en un grupo de datos, y por lo tanto no


son adecuadas para la deteccin de mltiples valores atpicos. Una
tcnica rigorosa y amplia para identificar eficazmente mltiples
valores atpicos es el procedimiento para muchos valores atpicos con
generalizacin extrema de la desviacin de Student. 11

10 http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/ciencias/2001065/html/un1/cont_103_03.html, 8 de
Agosto 2015

11 Sampieri, Roberto Hernndez, Metodologa de la Investigacin, McGraw- Hill 6ta


edicin 2008.
11

4. MARCO METODOLGICO

4.1

Reactivos, Equipo y Cristalera:

4.1.1

Reactivos:

cido Clorhdrico (HCl)


Hidrxido de Potasio (KOH)
Agua destilada (H2O)
12

Ftalato Acido de Potasio (C8H5KO4)


Carbonato de Calcio (CaCO3)

4.1.2 Cristalera:

Bureta.
Pipeta.
Beacker 100 ml.
Erlenmeyer.
Varilla de Agitacin.
Pizeta.
Vidrio de Reloj.
Balones Aforados.

4.1.3 Equipo:

Balanza Analtica.
Soporte Universal.

4.2

Algoritmo del Procedimiento:

13

1. Colocar el Patrn Primario en la desecadora un da antes de la


2.
3.
4.
5.
6.

prctica para eliminar la humedad.


Pesar 0.1g de Patrn Primario.
Diluir el Patrn Primario con agua destilada y aforar 50 ml.
Agregar el indicador a la disolucin de patrn primario.
Preparar Hidrxido de Sodio y cido Clorhdrico 0.1M.
Titular la solucin del patrn primario con cido Clorhdrico o

Hidrxido de Sodio segn el Patrn primario.


7. Anotar el volumen gastado para determinar la concentracin.
8. Tomar una alcuota de 10 ml de la solucin de cido Clorhdrico y
estandarizarla con el patrn segundario de Hidrxido de Sodio
utilizando como indicador fenolftalena.
9. Realizar el procedimiento para cada Patrn primario sea Ftalato
acido de Potasio o Carbonato de Calcio y utilizando como
indicadores Fenolftalena o Naranja de Metilo.

4.3

Diagrama de Flujo:

INICIO
Pesar 0.1g de patrn primario

14

Diluir el Patrn Primario

Agregar Indicador

Preparar soluciones de KOH y HCl 0.1M

Titular el patrn Primario

Lleg al punto de Equivalencia?

SI
Anotar el volumen gastado

FIN

15

NO

5. RESULTADOS
5.1

Tabla I: Concentracin Media, Desviacin Estndar, Coeficiente de


Variacin, Prueba de T y Prueba de Q de las soluciones de Patrones
Segundarios.

Soluci
n
KOH
HCl

[M]
Media

Desviacin Coeficiente %
Estndar [M] de Variacin Error Prueba de T Q de Dixn
0,01966073 21,3936165
0,0919
4
1
8,1 1,30282265 0,13953488
4,60875725
0,1224 0,005641119
5 22,4 12,5569096 0,33333333
Fuente: Datos Calculados

16

6. INTERPRETACIN DE RESULTADOS

17

En la Prctica se realiz la estandarizacin de soluciones de cido


Clorhdrico e Hidrxido de Potasio con Patrones Primarios de Ftalato
cido de Potasio y Carbonato de Calcio, las soluciones de Hidrxido de
Potasio y de cido Clorhdrico fueron preparadas con una concentracin
terica de 0,1 M, se utilizaron los Patrones Primarios de Ftalato Acido de
Potasio y Carbonato de calcio ya que cumplen con las caractersticas
esenciales que debe tener un Patrn Primario, tiene una composicin
conocida, una pureza elevada, no absorbe gases ni reacciona con los
componentes del aire, es estable a temperatura ambiente y es posible su
secado en horno o en mufla.
Se llevaron a cabo una serie de corridas para cada Patrn Primario
con la solucin e indicador respectivo, las soluciones de hidrxido de
potasio y cido clorhdrico fueron usadas como alcuotas
concentracin desconocida

con

y se aplicaron herramientas estadsticas

como la Media Aritmtica, Desviacin Estndar de la Media, Coeficiente


de variacin, prueba t de Student y prueba Q de Dixon para analizar la
precisin, exactitud y errores de los datos recolectados en el laboratorio,
entre ms grande sea el grado de variacin entre los datos
experimentales y los datos tericos menor uniformidad tendrn los datos
experimentales y por lo tanto menor confiabilidad, si la variacin entre
los datos tericos y los datos experimentales es pequea los datos
experimentales tendrn mayor confiabilidad, si los datos tericos y los
datos experimentales son iguales representaran condiciones ideales en
la prctica de laboratorio.
La tabla I muestra los resultados de la aplicacin de las herramientas
estadsticas antes mencionadas, para el primer caso la solucin de
Patrn Segundario de Hidrxido de Potasio se determin que la Media
Aritmtica de sus concentraciones experimentales es 0,0919 [M] se
determin

el porcentaje de error entre la concentracin media


18

experimental y la concentracin media terica de la solucin, se obtuvo


un porcentaje de error de

8,1% la desviacin estndar es de

0,019660734 el coeficiente de variacin es 21,39361651, la prueba de t


es 1,30282265 y la Prueba Q es 0,13953488 datos que nos indican que
las corridas realizadas para determinar el volumen de descarga del punto
de equivalencia entre el titulante y el analito son precisas porque se
acercan una a la otra y son exactas con el menor porcentaje de error
entre el la concentracin terica y la concentracin experimental de la
solucin de Patrn Segundario.
En el caso dos la solucin de Patrn Segundario de cido Clorhdrico se
determin

que

la

Media

Aritmtica

de

sus

concentraciones

experimentales es 0,1224 [M] se determin el porcentaje de error entre la


concentracin Media Experimental y la concentracin terica de la
solucin, se obtuvo un porcentaje de Error de 22,4%

la desviacin

estndar es de 0,005641119 el coeficiente de variacin es 4,608757255,


la prueba de t es 12,5569096 y la Prueba Q es 0,33333333, la desviacin
estndar con valor pequeo indica que los datos son muy precisos entre
s, sin embargo un alto porcentaje de error seala la inexactitud entre la
concentracin experimental y la concentracin terica.

Los errores obtenidos por medio de herramientas estadsticas pueden


justificarse con los errores cometidos durante la prctica, por ejemplo la
mala lectura volumtrica en los instrumentos, aadir gotas adicionales de
titulante aun cuando ya se lleg al punto de equivalencia, clculos
errneos y pesos inexactos para preparar las soluciones de cido
clorhdrico e hidrxido de potasio, en el caso de los Patrones Primarios
que no fueron introducidos en la desecadora para eliminar humedad al
pesar 0,1g se da la pauta a una prdida de Patrn Primario al exponerlo
19

al entorno con humedad, la incerteza de los instrumentos de medicin


como la balanza analtica, pipeta, bureta y errores en la lectura del
menisco al aforar las soluciones.

20

7. CONCLUSIONES
1. La concentracin Media Experimental de la Solucin de Patrn
Segundario de Hidrxido de Potasio es 0,0919 M.
2. La concentracin Media Experimental

de la Solucin de Patrn

Segundario de cido Clorhdrico es 0,1224 M.

21

3. La Desviacin Estndar de la solucin de Patrn Segundario de


Hidrxido de Potasio es 0,019660734 y el coeficiente de Variacin es
21,39361651.
4. La Desviacin Estndar de la solucin de Patrn Segundario de cido
Clorhdrico es 0,005641119

y el coeficiente de Variacin es

4,608757255.
5. El porcentaje de Error entre la Concentracin Terica y la Concentracin
Experimental del Patrn Segundario de Hidrxido de Potasio es 8,1%.
6. El porcentaje de Error entre la Concentracin Terica y la Concentracin
Experimental del Patrn Segundario de cido Clorhdrico es 22,4%

22

8. BIBLIOGRAFIA

1. CHANG, R. Principios Esenciales de Qumica General, Cuarta edicin,


Editorial McGraw-Hill, Madrid, 2006.
2.

M.D. Reboiras, QUMICA La ciencia bsica, sexta Edicin, Editorial


Paraninfo S.A., Madrid, 2006

23

3. MONTGOMERY y George C. Runger. Limusa Wiley, Probabilidad y


estadstica aplicadas a la ingeniera,

Segunda edicin, McGraw-Hill,

Madrid, 2002
4. RONALD E. Walpole, Raymond H Myers, y Sharon L. Probabilidad y
estadstica, Cuarta Edicin, Editorial Prentice Hall, 2008.
5. SAMPIERI, Roberto Hernndez, Metodologa de la Investigacin,
edicin, McGraw- Hill, 2008.

24

6ta

9. APNDICE
9.1

Datos Originales:
Adjuntos al Final

9.2

Muestra de Calculo:

9.2.1 Determinacin de la Concentracin de una solucin estandarizada.

C 1 V 1=C 2V 2
[Ecuacin 1]

25

Dnde:
C1 Es la concentracin del titulante
V1 Es el volumen del titulante
C2 Es la concentracin de la alcuota
V2 Es el Volumen de la alcuota.
9.2.2 Media Aritmtica de un Conjunto de Datos:
X=

x 1+ x 2+ x 3+ x 4 ++ xn
N

[Ecuacin 2]
Dnde:
X Es la Media Aritmtica de un conjunto de Datos
Xn Es la suma de todos los Datos
N Es el nmero total de Datos
9.2.3 Desviacin Estndar de la Media:
S=

( xnx)2
N

[Ecuacin 3]
Dnde:
S Es la Desviacin Estndar de la Media.
2
(xnx ) Es la sumatoria de cada uno de los datos menos la
Media al cuadrado.
X es la Media Aritmtica de un Conjunto de Datos
N Es nmero total de Datos.
9.2.4 Coeficiente de Variacin:
S
= 100
X
4]
Dnde:
Es el Coeficiente de Variacin

26

[Ecuacin

S Es la Desviacin Estndar de la Media


X Es la Media Aritmetica de un conjunto de Datos
9.2.5 Prueba Q de Dixon:
Q=

VSVC
VGVP

[Ecuacin 5]
Donde:
Vs Es el Valor Sospechoso
Vc Es el valor ms cercano
Vg Es el valor ms grande
Vp Es el valor ms pequeo
9.3

Datos Calculados:

9.3.1 Tabla I: Concentracin del Patrn Primario Ftalato Acido de Potasio


utilizando como titulante Hidrxido de Potasio.

Corrid
a
C8H5KO4 (ml) KOH (ml) [M] KOH [M] C8H5KO4
1
10
2,2
0,1
0,022
2
10
3,2
0,1
0,032
3
10
2,2
0,1
0,022
4
10
2,3
0,1
0,023
5
10
1,45
0,1
0,0145
6
10
2,9
0,1
0,029
7
10
2,05
0,1
0,0205
8
10
1,85
0,1
0,0185
9
10
1,85
0,1
0,0185
Fuente: Datos Originales

27

9.3.2 Tabla II: Media Aritmtica, Desviacin Estndar y Coeficiente de


Variacin del Patrn Primario Ftalato Acido de Potasio utilizando como
titulante Hidrxido de Potasio.

Media
0,0222222
2

9.3.3

Desviacin
Estndar

Coeficiente de
Variacin

0,005391609
24,26223918
Fuente: Datos Originales

Tabla III: Concentracin del Patrn Primario Carbonato de


Calcio utilizando como titulante cido Clorhdrico.

Corrida
1
2
3
4
5
6

9.3.4

CaCO3
HCl
(ml)
(ml)
[M] HCl [M] CaCO3
10
3,3
0,1
0,033
10
3,3
0,1
0,033
10
3,5
0,1
0,035
10
3,8
0,1
0,038
10
4,0
0,1
0,04
10
4,2
0,1
0,042
Fuente: Datos Originales

Tabla IV: Media Aritmtica, Desviacin Estndar y Coeficiente


de Variacin del Patrn Primario Carbonato de Calcio
utilizando como titulante cido Clorhdrico.

Media
0,0368333

Desviacin
Estndar
0,003763863
28

Coeficiente de
Variacin
10,21863329

3
Fuente: Datos Originales

9.3.5 Tabla V: Concentracin del Patrn Segundario Hidrxido de


Potasio utilizando como titulante cido Clorhdrico.
Corrida KOH (ml)
HCl (ml) [M] HCl [M] KOH
1
5
5,1
0,1
0,102
2
5
5,0
0,1
0,1
3
5
6,3
0,1
0,126
4
5
5,3
0,1
0,106
5
5
5,6
0,1
0,112
6
5
3,7
0,1
0,074
7
5
3,9
0,1
0,078
8
5
3,45
0,1
0,069
9
5
3,85
0,1
0,077
10
5
3,75
0,1
0,075
Fuente: Datos Originales
9.3.6 Tabla VI: Media Aritmtica, Desviacin Estndar y Coeficiente
de Variacin del Patrn Segundario Hidrxido de Potasio utilizando
como titulante cido Clorhdrico.

Media
0,0919

Desviacin
Coeficiente de
Estndar
Variacin
0,019660734
21,39361651
Fuente: Datos Originales

9.3.7 Tabla VII: Concentracin del Patrn Segundario cido


Clorhdrico utilizando como titulante Hidrxido de Potasio.

Corrida HCl (ml)


1
2

KOH
(ml)
5
5

[M]
KOH
6,4
6,4

29

[M] HCl
0,1
0,128
0,1
0,128

3
4
5
6
7
8
9
10

5
6,2
5
6,4
5
6,4
5
6,1
5
5,7
5
6,0
5
5,8
5
5,8
Fuente: Datos Originales

0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1

0,124
0,128
0,128
0,122
0,114
0,12
0,116
0,116

9.3.8 Tabla VIII: Media Aritmtica, Desviacin Estndar y


Coeficiente de Variacin del Patrn Segundario cido Clorhdrico
utilizando como titulante Hidrxido de Potasio.

Media
0,1224

Desviacin
Coeficiente de
Estndar
Variacin
0,005641119
4,608757255
Fuente: Datos Originales

9.3.9 Tabla IX: Media Aritmtica, Desviacin Estndar y Coeficiente de Variacin


Prueba de t y Q de Dixn de los patrones segundarios.

Desviacin Coeficiente
[M]
Estndar
de
%
Q de
Solucin Media
[M]
Variacin Error Prueba de T
Dixn
0,091 0,01966073 21,3936165
0,1395348
KOH
9
4
1
8,1
1,30282265
8
0,122
4,60875725
0,3333333
HCl
4 0,005641119
5 22,4
12,5569096
3
Fuente: Datos Originales

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